胆红素及其制备方法
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胆红素及其制备方法
胆红素为体内的血红蛋白分解代谢后的还原产物。
胆汁的胆红素含70~80%的二葡萄糖醛酸脂、20~30%的单葡萄糖醛酸酯及微量的胆红素与葡萄糖或水糖的结合物。
胆红素制品为淡橙色或深红棕色的单斜晶体,其干燥固体较稳定,其氯仿溶液置暗处也较稳定;在碱液中(如0.1N氢氧化钠)或遇三价铁离子则极不稳定,根快被氧化为胆绿素而与甘氨酸、丙氨酸或组氨酸结合,加血清蛋白、维生素丙或乙二胺四乙酸二钠(EDTA),可使其稳定。
胆红素不溶于水,溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳及碳流中,微溶于乙醇和乙醚。
胆红素钠易溶于水,不溶于氯仿,其钙盐、镁盐或钡盐不深于水。
这些理化性质是制备胆红素的基础。
胆红素为合成人工牛黄的主要原料之一。
在我国名贵的百余种成药中,都有人工牛黄。
1982年我国人工牛黄产量为42吨,1983年是47吨,进长11.8%,但1984年有所下降,原因之一是胆红素供不应求。
鉴于我国广大乡镇的猪胆汁资源尚未充分利用,故胆红素生产的潜力仍很大。
胆红素制备的工艺操作方法如下:
一、胆色素钙盐的提取:
1、取经过纱布过滤的洁净的新鲜猪胆汁,加比重为1.02~1.035(即3~5波美度)的石灰乳(体积为5∶1或8∶1),混合均匀,通蒸气加热(或隔水用火直接加热)至50~60℃,将乳起的白色泡沫除去。
到70℃开始出现胆色素钙盐小颗粒;到95℃液面上浮起桔黄色胆色素钙盐,取浮于液面的胆色素钙盐及沉淀于底部的钙盐,用细布过滤,
压干,可得到桔黄色素钙盐。
2、取滤液降温至50℃,加工业盐酸,酸化回收猪结合胆的汁酸。
经沉淀过滤而得的猪结合胆汁酸。
各地生化药石也有收购。
二、胆红素的生产:
1、一次酸化:交胆色素钙盐加半倍水搅成糊状,过80目筛,按钙盐量加入0.5~1%亚硫酸氢钠,在不断搅拌下缓加1∶1稀盐酸,酸化至PH1~2,放出酸水沉淀过滤。
2、二次酸化:取沉淀物先加少量乙醇搅拌成糊状,而后加约10倍90~95%乙醇及洗涤一次,再吸去上层清液,取沉淀物用绸布滤干,所得就是胆红素粗品。
3、精制:加入6~10倍量氯仿,分三次回汉提取(即把经蒸馏出的凝液一部分流入原料中再次蒸馏出来,以提高馏出液的纯度)每次回流提取2~3分小时后,分取下层氯仿提取液,将三次氯仿提取液合并,蒸馏回收氯仿至胆红互结晶析出。
加适量95%乙醇,继续蒸馏,除尽溶液内残余的氯仿。
将胆红素抽滤,滤去乙醇,用少量微热的95%乙醇和蒸馏水各洗一次,再以少量无水乙醇、丙酮、乙醚分次洗涤。
经真空干燥,即得胆红素精品。
避光保存,收率万分之3~5,含量90%以上。
新鲜猪胆汁及时加工成胆色素钙盐,较稳定,胆汁中的胆红素不致氧化成胆绿素,放室温下可保存较长时间,但要防霉。
故猪屠宰后应立即采集胆汁加工,以提高胆红素的收率。