硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法
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硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法
1 编号:FLBZ-090140 01
2 规格:
3.名称:硫酸钙Liusuangai 3.1 拼音名:Calcium Sulfate 英文名:3.2
分子量:.2H分子式:4 CaSOO 172.17。24 5 检验项目及质
量标准 5.1 性状本品为白色粉末;无臭,无味。本品在
水中微溶,在乙醇中不溶;在稀盐酸中溶解。鉴别5.2 )
理化鉴别a(取本品,加稀盐酸使溶解,溶液显钙盐与硫酸
盐(中国药典二部附录Ⅲ)的鉴别反应。检查5.3
(a)氯化物
取本品0.50g ,加硝酸溶液(1→2)5ml与水40ml,振摇使溶解,依法检查(中国药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液
9.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.018%)。
(b)碳酸盐
取本品1.0g,加水5ml ,混匀,滴加稀盐酸,不得发生泡沸。
(c)炽灼失重
取本品1.0g,在700~800℃炽灼至恒重,减失重量应为19.0%~23.0%。
(d)铁盐
取本品0.20g ,加过硫酸铵50mg与稀盐酸10ml,振摇溶解后,加水稀释使成50ml,加硫氰酸铵试液5.0ml ,摇匀,依法检查(中国药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
(e)重金属
取本品2.5g,加盐酸2ml与水15 ml,加热至沸,放冷,加酚酞指示液2滴,滴加浓氨溶液至溶液颜色恰变为粉红色,加冰醋酸0.5ml,加水稀释至25 ml,滤过,取滤液。12ml,加1.5 ml,加标准铅溶液2ml作为供试品溶液;另取滤液.水稀释至12ml,作为对照溶液;再取滤液2ml,加水10ml,作为空白溶液。将上述三种溶液分别置25ml纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,摇匀,分别加硫代乙酰胺试液1.2ml,摇匀,放置2分钟。空白溶液所显的颜色应浅于对照溶液所显的颜色,供试品溶液如显色,与对照溶液比较,
不得更深(0.0015%)。
(f)砷盐
取本品0.20g,加10%盐酸溶液10ml,置50℃水浴加热5
分钟使溶解,加盐酸5 ml与水21ml,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.001%)
5.4含量测定
方法:取本品约0.2g,精密称定,加稀盐酸10ml与水100ml,加热并振摇使溶解,放冷,在搅拌下精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)20ml,摇匀,加氢氧化钠溶液(1→5)15 ml与钙紫红素指示剂0.1g,继以乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于6.807 mg的CaS0。
4以炽灼品计算,含CaSO4不得少于99.0%。
5.5 微生物限度(中国药典二部附录Ⅺ J微生物限度检查
法).
(a)细菌:不得过300cfu/g。
(b)霉菌、酵母菌:不得过30cfu/g。
(c)大肠埃希菌:每1g不得检出。
(d)活螨:不得检出。