甲醛残留测定方法验证
生活饮用水甲醛的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T 5750.10-2006 6.1（AHMT）分光光度法方法验证1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介水中甲醛与4-氨基-3-联胺-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物。
其颜色同甲醛含量成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管10ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml、烧杯50ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度46%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.05mg/L。
精密度：方法无要求。
准确度：BY400160真值0.826±0.037mg/l7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差0.527%。
7.22准确度7.22 定结果表测得质控样的含量为 0.81mg/L，在0.826±0.037mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.006mg/L,小于方法检出限0.05mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
甲醛残留标准
甲醛残留标准一、甲醛残留量甲醛残留量是指家具、板材、涂料、胶粘剂等装修材料中含有的甲醛。
甲醛是一种有害物质，长期接触会对人体健康造成影响。
因此，国家制定了相应的甲醛残留标准，以保障公众的健康。
二、甲醛残留物甲醛残留物是指装修材料中含有的甲醛及其他挥发性有机化合物。
这些残留物会随着时间的推移逐渐释放到环境中，对人类健康产生影响。
三、甲醛残留来源甲醛的来源主要有两个方面：一是装修材料本身，如家具、板材、涂料、胶粘剂等；二是装修过程中使用的粘合剂、涂料等。
这些材料中的甲醛会随着时间的推移逐渐释放到环境中。
四、甲醛残留对健康的影响甲醛残留对人体的影响主要包括：刺激呼吸道、引起头痛、恶心、呕吐、咳嗽、胸闷等症状；长期接触可能引起鼻咽癌、白血病等疾病。
因此，必须采取措施控制甲醛残留量。
五、甲醛残留的检测方法甲醛残留的检测方法主要有两种：一种是使用专业的检测仪器进行检测，另一种是通过闻气味进行初步判断。
对于普通消费者来说，可以使用闻气味的方法进行初步判断，若闻到刺激性气味，则可能存在甲醛残留。
六、甲醛残留的清除方法清除甲醛残留的方法主要有：开窗通风、使用活性炭、使用空气净化器等。
开窗通风是最简单有效的方法，但需要较长时间才能将甲醛残留量降低到安全范围内。
使用活性炭可以吸附空气中的甲醛，但需要定期更换。
使用空气净化器可以快速去除空气中的甲醛，但需要购买专门的空气净化器。
七、甲醛残留的标准范围我国对于家具、板材等装修材料的甲醛残留量有明确的标准要求。
根据国家标准GB 18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》规定，室内装饰装修材料中人造板及其制品的甲醛释放限量值为0.12mg/m³。
此外，对于木家具、实木地板等也有相应的甲醛释放限量值要求。
八、甲醛残留的监管政策我国对于家具、板材等装修材料的甲醛残留量监管非常严格。
各级市场监管部门会对市场上销售的装修材料进行抽查，对于不符合标准要求的材料会进行处罚并公示。
民用建筑室内空气中甲醛检测方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：民用建筑工程室内环境污染控制标准分光光度法方法编号： GB 50325-2020 分析项目：甲醛编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：根据《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325-2020）中要求民用建筑室内空气中甲醛检测方法，《公共场所卫生检验方法》第2部分：化学污染物（GB/T 18204.2-2014）的AHMT分光光度法，此方法采用《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》（GB/T16129-1995）一、人员本实验室分析人员为***，女，**岁，大学本科学历，环境科学，从事化学分析3年，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，生物技术，从事化学分析1年，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，生物技术，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室采样人员为***，男，**岁，大学专科学历，分析化学，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室已于2020年12月对上述人员开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质甲醛标准溶液：100mg/L，证书编号：GSB07-3141-2014 ，批号：104126，有效期至2022年3月。
标准样品：0.401±0.0.020mg/L证书编号：GSB 07-1179-2000，批号：204533，有效期至2023年3月。
甲醛残留量测定法
7.5 计算公式
T×F×(V空-V)
X100%
W
中，注意单位的转换。
第九页，讲稿共十八页哦
二、甲醛残留量测定
1、测定原理及注意事项 2、仪器、试剂 3、对照品溶液的制备 4、供试品溶液的制备 5、测定及计算方法
第十页，讲稿共十八页哦
1、测定原理及注意事项
原理：甲醛与乙酰丙酮在一定的pH值条件下反应，生成物为黄色，
；
5.3 用HCl滴定液滴定至溶液显黄色，记录HCl滴定液用量。
第七页，讲稿共十八页哦
6、记录与计算
试验中准确记录有关的测试数据，按下列算式计算 T×F×（V空－V） —————————— ×100%
W V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值； V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数； F为盐酸滴定液的浓度校正因子； W为所称甲醛的重量。 T=30.03，即每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于30.03mg的甲醛
反应式如下： HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2O HCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O（定量、过量） NaOH＋HCl→H2O（过量的剩余量）
第三页，讲稿共十八页哦
2、试剂和溶液
甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析纯（含HCHO37.0％ ～40.0％）
已标定的NaOH滴定液（1mol/L）
注意：3、油乳剂疫苗供试品溶液静置分层时间可适当延长，以增强
分层效果，经过滤仍不能完全澄清，可继续试验，不影响结果。
第十二页，讲稿共十八页哦
2、仪器、试剂
仪器： 紫外－可见分光光度计；精密天平；恒温水浴锅；量瓶（
100ml、50ml）；刻度吸管（5ml、0.5ml）；移液管（5ml 、 10ml）；量筒；烧杯。 试剂： 20％吐温80乙醇溶液 醋酸－醋酸铵缓冲液 乙酰丙酮试液
3203甲醛残留量测定法
3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量，配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液，精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
如果被测样品为油乳剂疫苗，则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加20％吐温-80乙醇溶液10 ml ，再加水至刻度，摇匀，即得。
2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，用20％吐温-80 乙醇溶液10 ml ，分次洗涤吸管，洗液并入50 ml 量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度，强烈振摇，静置分层，下层液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，溶液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ，分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ，乙酰丙酮试液10 ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，按紫外-可见分光光度法（《中国兽药典》一部附录），以空气为参比，在410 nm 的波长处测定吸光度，即得A 对照、A 供试、A 空白-1；另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ，加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，以空气为参比，在410nm 的波长处测定吸光度，即得A 本底、A 空白-2，按下式计算即得。
甲醛溶液（40％）含量％（g/ml ）＝0.0025×A 供试−A 本底−（A 空白−1−A 空白−2）A 对照−A 空白−1×100%附注：1 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.25）的配制醋酸液 取醋酸（AR ）12.9 ml ，加水至100 ml 。
醋酸铵液 取醋酸铵（AR ）173.4 g ，加水至1000 ml ，使溶解。
甲醛残留检验方法研究
Ａ ＢＳ ＴＲＡＣＴ ： ＯＢＪ ＥＣＴＩ ＶＥ Ｔ ｈ ｏ ｈ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏｆｄｅ ｅ ｍ ｉ ｎ ｒ ｕｇ ｒ ｓ ａ ｃ ｔ ｒ ｎｉ ｇ Ｆｏｒ ａｄｅ ｄ ｅ ｙｌｅ ｔ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｌ ｈｙ ｅ ｂｙ Ａｃ ｔ ａ ｅ ｏｎ ｅ ｔｏｐｈ ｏ ｅ ｒｃ ｍ ｅ ｈ ｏｔ ｍ ｔ ｉ ｔ ｏｄ，
ｗｅ ｍａ ｅｓ ｒ ｈ ｉ ｅ ｒｔ ， ｅ ｓｔｖｔ ｎ ｅ ｏ ｅ ｙ （ ｃ ｕ ａ ｙ ｕ ｉ ｇ ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｔ ｅ ｅ ｔｔ ｅ ｒ ｓｄ ａ ｕ ｎ ｉｙ ｏ ｏ ｍａ ｄ — ｋ ｕ ｅ ｔ ｅ￣ ａ ｉｙ ｓ ｎ ｉ ｉ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｃ ｒ ｃ ） ｓｎ ｈ ｓ ｎ ｉ ｙ ｔ ｏ Ｏ ｄ ｔ ｃ ｈ ｅ ｉ ｕ ｌｑ ａ ｔｔ ｆＦ ｒ ｌ ｅ ｈ ｄ ，Ｏ ｅ ｓ ｒ ｈ ｔｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｆ ｈ ｅ ｕ ｔ ｆｔ ｉ ｔ ｏ ｏ ｄ ｔ ｃ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｏ ｏ ｍａｄ ｈ ｄ ｅ ｉ ｕ ｓ Ｍ Ｅ ｙ ｅ ｔ ｎ ｕ ｅ ｔ ａ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ｏ ｅ ｒ ｓ ｌ ｏ ｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｔ ｅ ｅ ｔｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉ ｆＦ ｒ ｌ ｅ ｙ ｅｒ ｓｄ ｅ ． ｔ ｓ ｏ ＴＨＯＤ Ｓ Ａｃ ｔ ｌ ｃ ｔ ｎ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ， ｈ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔ ｏ ｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ． ４ ｅ ｙ ａ ｅｏ ｅ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒｃ ｔ ｏ ｔ ｅ ｄ ｔ ｃ ｉ ｎ ｌｍｉ ｆ ｔ ｉ ｔ ｏ ｓ ０ ０ ｍｇ ・ Ｌ一 ｔ ｅ ｍａ ｉ ｍ ｅ ｅ ｔ ｂ ｅ ； ｈ ｘ ｍｕ ｄ ｔ ｃ ａ ｌ
控 制 含 量 高一 些 （ 定 限 度 为 ８ ． ％ ～ １ ０ ０ 。 规 ０Ｏ ２ ． ％）
甲醛分析方法验证
甲醛分析方法验证摘要：(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺（CAS号：116817-84-6）合成工艺中用到多聚甲醛，导致最终生产的产品中有甲醛残留，甲醛在贮存过程中，易被氧化成甲酸，甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定法》中属于3类溶剂，需要控制残留量低于0.5%，且(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药，残留的甲醛容易发生反应，产生其他杂质，故(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲醛残留量。
甲醛限度低，普通的滴定法受基质（样品）影响，无法准确定量，其次，甲醛在气相和液相上响应偏低，为提高方法灵敏度，考虑将甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，通过HPLC检测方法测2，4-二硝基苯腙来检测甲醛含量，并对方法做全面方法学验证。
关键词：甲醛；2.4-二硝基苯肼衍生；HPLC检测方法；分析方法验证1.方法背景产品要求控制甲醛限度为0.1%，甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，需要摸索衍生条件，以及衍生产物适合的液相色谱条件，在按《2020版中国药典四部9101分析方法验证指导原则》，完成一系列方法学验证，证明检测方法适用于控制此产品中甲醛残留检测。
1.衍生条件和液相色谱方法摸索1.溶液配制1.稀释剂：2.4-二硝基苯肼（0.6g/L），取2.4-二硝基苯肼300mg，精密称定，置流动相瓶中，量取500mL乙腈超声溶解，过滤备用。
2.乙酸-乙酸钠溶液（pH=5.0）：称取乙酸钠2.64g，精密称定，量取500mL超纯水超声溶解，再加入1.0mL乙酸，混匀，过滤。
3.空白溶液：量取3.0mL乙酸-乙酸钠（pH 5.0）加入10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，密闭后置60℃水浴1h，放冷至室温。
4.对照品贮备溶液（10ug/mL）：称取约270mg的 37%甲醛溶液，精密称定，至100mL容量瓶，加超纯水溶解定量稀释至刻度，精密移取1.0mL上述溶液至100mL容量瓶中，加超纯水稀释定量稀释至刻度；5.对照品溶液（1ug/mL）：移取1.0mL的对照品贮备溶液至10mL容量瓶中，加3.0mL乙酸-乙酸钠（pH 5.0）溶液后用稀释液溶解定量稀释至刻度，摇匀，密闭后移入60℃水浴锅进行衍生反应1h后，冷却至室温。
甲醛卫生检验标准方法
甲醛卫生检验标准方法甲醛卫生检验标准方法之一的气相色谱法也得到了较为广泛的应用。
用高效液相色谱法测定甲醛虽灵敏度高,但仪器价格昂贵,实验室尚难普及。
离子色谱法不仅仪器昂贵,实验操作也比较复杂。
其它监测方法如近年来开发的荧光法、催化动力法等,因其操作简单、快速、灵敏度高,在测定微量甲醛方面具有广阔的发展前景。
而且这些新方法在适应性上优于分光光度法类型的传统方法,在测定室内空气、废水、食品及化工产品等诸多物质中所含的甲醛时都表现出不错的性能,但新方法的推广还是需要一段较长的时间,且国内外很多学者也才致力于传统方法的改良拓展。
下面主要介绍几种分光光度法。
一、酚试剂分光光度法空气中的甲醛与酚试剂反应,在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为,通过比色定量,此法较适宜于一般情况下室内空气的监测,但在乙醛含量较大及丙醛存在下对结果产生正干扰。
在溶液中存在二氧化硫时会是结果偏低,对于空气来说可将气样通过硫酸锰滤纸过滤予以排除。
将此法与乙酞丙酮分光光度法作对比,常量测定时两种方法没有明显性差异,而在甲醛含量较低的情况下,乙酞丙酮风光光度法因灵敏度低,己经无法正常测定,而酚试剂法仍可胜任测定工作,所以用本法测定空气中微量甲醛是比较可靠的。
另外,采用停留技术的改良法能使反应的诱导期由原来的而缩短为,停留技术应用恰当的话,可以达到快速检测的目的。
此法检出限低,灵敏度高,操作简单,监测结果也比较准确,是检测室内空气中甲醛的仲裁方法。
二、AHMT法实验原理空气中的甲醛与AHMT在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
在波长处有最大吸收峰,比色测定。
此法具有显色灵敏,选择性好,显色稳定和操作简便,无需加热且亚硝酸根离子和亚硫酸根离子对测定无干扰等特点。
在控制操作条件上要求严格。
本法检出当采气体积为时,在较低浓度甲醛检测工作中不占优势。
洁净区甲醛消毒消毒效果验证方案及报告
洁净区甲醛消毒效果验证方案（文件编号：）一、验证组织与职责二、验证方案概述1、概述XX洁净区拟产用甲醛熏蒸和臭氧消毒两种方式交替，甲醛消毒拟定为每月一次，臭氧消毒拟定为每三天一次。
2、目的确认已选定的消毒剂甲醛对XX洁净区进行熏蒸方式的消毒效果，保证洁净区达到洁净级别要求。
3、验证范围：本验证方案适用于XX洁净区净化空调系统甲醛消毒。
4、验证要求：验证过程应严格按照本方案规定执行，整个验证过程应在验证小组人员的监督下进行，检查过程中任何与文件或规范的偏差或遇到任何例外的情况都要记录下来，以供文件偏差报告表的审查。
记录的偏差要进行调查，而且决定并采取相应的措施。
文件偏差报告表中需记录有调查、纠正性措施及其理由。
5、验证时间：20年8月27-9月30日。
三、消毒方式：按每立方米空间用甲醛10g计算消毒剂用量，用蒸汽加热发生罐使甲醛蒸汽随空调送风进入洁净区，时间60分钟，停止送风，焖消3小时。
开启空调送风、排风，恢复正常运行.其各洁净区体积及甲醛用量如下表：四、验证方案在甲醛消毒后分别抽取各洁净的关键或主要房间做为代表房间，对以上代表性房间进行分别取样检测，其试验项目如下:1、表面微生物判断标准：(1)B级表面微生物标准1/10即［接触555mm)1cfu /碟］2；(2)C级表面微生物标准的1/10即［接触555mm)3cfu /碟］「(3)D级表面微生物标准的1/10即［接触W55mm)5cfu /碟］2.检测记录如下：编号确认人：日期：审核人：日期：2、沉降菌检测(1)取样方法：执行洁净区沉降菌检测操作规程检测，沉降菌(*90mm) cfu/4小时。
(2)判断标准：B 级W1 CFU/4 小时，C 级W5 CFU/4 小时，D 级W10 CFU/4 小时。
确认人：日期：审核人：日期：3、生物指示剂细菌挑战性试验(1)指示剂：枯草黑色变种芽孢菌片,5X105-6 cfu/片(2)方法：甲醛气体消毒前，在阳性菌室将枯草黑色变种芽孢菌片分装于玻璃瓶(每瓶一片)，将装有菌片的玻璃瓶置于规定房间的中央地面，并编号。
甲醛检测仪的校准步骤是怎样的
甲醛检测仪的校准步骤是怎样的甲醛是一种有毒有害的气体，常见于装修材料、家具、电器等中。
为了及时发现并解决室内甲醛超标的问题，人们使用甲醛检测仪进行检测。
然而，甲醛检测仪在使用前需要进行校准才能确保准确性。
那么，甲醛检测仪的校准步骤是怎样的呢？下面将详细介绍。
步骤一：检查甲醛检测仪在进行甲醛检测仪校准前，首先要检查仪器本身是否正常。
检查方法如下：1.检查甲醛检测仪是否有外观损伤或严重划痕；2.确认甲醛检测仪的电池是否充满电；3.按下甲醛检测仪上的开关键，检查仪器是否正常开关。
如果检查结果显示甲醛检测仪存在问题，需要先进行维修或更换。
步骤二：准备校准气体校准甲醛检测仪需要使用标准校准气体，校准气体应由专业机构购买，确保其品质可靠。
购买校准气体时，应选择适合该款甲醛检测仪的规格和型号。
收到校准气体后，应检查瓶口是否密封，确认气体质量是否符合要求。
步骤三：预热甲醛检测仪在进行校准之前，需要预热甲醛检测仪，让其达到稳定工作状态。
预热时，应按照甲醛检测仪说明书中的方法进行操作。
步骤四：进行零点校准在进行零点校准前，需要将甲醛检测仪放置在空气清新的环境中，等待其达到稳定状态。
完成后，按照下列步骤进行零点校准：1.连接校准气体瓶和甲醛检测仪的接口，确保连接牢固；2.打开甲醛检测仪上的校准按钮；3.将甲醛检测仪放置在校准气体的流量管道中，保持 10-20 秒；4.按住校准按钮不放，等待甲醛检测仪显示校准成功或发出校准成功的声音。
步骤五：进行标定校准完成零点校准后，需要进行标定校准。
标定校准可以让甲醛检测仪在不同甲醛浓度下准确测量。
标准校准气体应该包含两种以上的甲醛浓度，通常选取较低浓度和较高浓度进行标定校准。
标定校准的具体步骤如下：1.将甲醛检测仪放置在较低浓度的校准气体流量管道中，保持 10-20 秒；2.按住校准按钮不放，等待甲醛检测仪显示标定成功或发出标定成功的声音；3.将甲醛检测仪放置在较高浓度的校准气体流量管道中，保持 10-20 秒；4.按住校准按钮不放，等待甲醛检测仪显示标定成功或发出标定成功的声音。
洁净区甲醛熏蒸效果验证
洁净区甲醛熏蒸效果验证1.概述：将需要量的40%甲醛倒入加热装置内，打开送回风系统，关闭系统新风和排风，让气体扩散30min后，停止送回风系统。
甲醛熏蒸消毒12小时后，25%氨水加入组合风柜中效箱内，打开送回风系统循环6小时，再打开新风及排风循环4小时，至洁净风将蒸汽置换干净。
2. 验证目的检测甲醛熏蒸后对生产区域的空气灭菌效果，判断环境空气是否具备药品的生产条件，并确认甲醛熏蒸消毒周期及表面微生物的监测周期，特制定本方案进行验证。
3. 验证范围验证我公司洁净厂房甲醛熏蒸的消毒效果及甲醛熏蒸灭菌后室内环境中的残留量。
6.验证内容：6.1 验证所需文件的准备洁净区空气消毒规程人员进出万级洁净Ⅰ区的更衣规程人员进出万级洁净Ⅱ区的更衣规程洁净区沉降菌监测规程洁净区表面微生物监测规程药品生产验证指南2003版6.2生物指示剂挑战性试验6.2.1生物指示剂：黑色枯草变种芽孢杆菌6.2.2检测方法：取出塑料管内菌片，移至灭菌玻璃平皿内，在各车间选择洁净级别较高或根据工艺条件最易污染的房间将平皿分别置于远离送风处的地（台）面上进行甲醛熏蒸消毒，消毒完毕后按指示剂使用规程进行操作。
6.2.3评价标准：经48小时培养后，若培养液变浑浊，颜色由红变黄判为阳性，若培养液澄清，颜色不变为阳性，继续培养至七天，若仍无菌生长判为灭菌合格。
6.2.4检测结果记录见附表1。
6.3残留量测定6.3.1取样方法：甲醛熏蒸消毒完毕后，在更衣室、灌装间及洁净走道，用约30L的塑料袋收集室内空气，将袋内空气用由吸收瓶、泵、气流计等组成的装置捕集至瓶内吸收液中（样本数应≥3）。
6.3.2监测方法：甲醛残留量检测操作规程。
6.3.3测试标准:残留物限度＜10-66.3.4测试结果见附表2。
6.4甲醛消毒周期及微生物监测周期的确认6.4.1目的：确认洁净区空气甲醛熏蒸消毒的周期及微生物监测周期6.4.2检测项目：6.4.2.1沉降菌a)检测方法：对间进行甲醛熏蒸消毒后，测试人员按洁净区沉降菌监测规程每天进入洁净区对洁净区洁净级别相对高或易污染的房间布培养皿进行监测。
分光光度法检测甲醛技术能力验证
分光光度法检测甲醛技术能力验证摘要：本论文针对甲醛的检测方法，进行技术能力的验证，如灵敏度、检出限、回收率、变异系数等，保证实验室出具可靠试验数据。
同时，也是对实验室可能存在的内部质量控制问题进行的一次检验，便于提出和采取相应的纠正措施和预防措施。
关键词：分光光度法，甲醛，灵敏度、检出限、回收率、变异系数实验：1. 仪器与试剂：Lambda750紫外线可见分光光度计；恒流采样器。
2.室内空气污染物甲醛测定步骤：用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。
记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
3.标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中，加入0.4mL，10g/L的硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs（µg/吸光度）。
4.样品测定：采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。
按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
5.结果计算：式中 V0—标准状态下采样体积，L；Vt—采样体积（L）；t—采样点的气温，℃；T0—标准状态下的绝对温度273K；式中ρ─空气中甲醛浓度,mg/m3；A─样品溶液的吸光度；Ao─空白溶液的吸光度；Bs—计算因子，µg/吸光度；V0—换算成标准状态下的采样体积，L。
数据处理：1.灵敏度、检出限分析：分光光度法灵敏度取标准曲线斜率的倒数，检出限是在没有前处理的情况下，可以以扣除空白值后的值与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，按下式计算：MDL=0.01/b 式中：b—回归直线斜率。
高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点
高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点0摘要制定了一个切实可行的测定空气中甲醛的常规方法。
在被涂有2,4-二硝基苯肼的硅藻土磷担体充满的小试样管里抽取甲醛样本，吸着剂用乙腈提取，其余的DNPhydrazones由反相高效液相色谱法分离。
比较紫外检测和电化学检测在λ=345纳米的结果。
紫外检测和电化学检测的检测极限分别为100pg和50pg，一个超过三十年的线性范围。
在平均回收率为99.3%，相对标准偏差S为1.5%的情况下，甲醛在空气中的检测限为10ppb。
该方法相比使用冲击瓶抽样技术具有相同的分离和检测方法。
1简介甲醛具有多种多样的用途并且被大量的生产[1]。
它不仅影响人类健康，并可造成空气污染。
甲醛是一种致使皮肤过敏的感光剂，它与盐酸起反应形成已知的一种致癌物质二氯甲醚，并且它是导致酸雨产生的一个原因[2]。
为此一定数量的甲醛测定方法被开发出来。
分光光度法被广泛应用[3-5]，但其受到很多因素的干扰[6]。
最近，人们已经采用了使用不同肼类的色谱分析法。
最常使用的是已经申请冲击瓶采样专利[8-10]且具固体担体取样技术的衍生物2,4-二硝基苯肼[7-20]。
固体担体有：硅胶[7,11]、十八烷基凝胶[12]、玻璃纤维过滤器[13,14]、玻璃微珠[15]、XAD-2[16,17]、环形扩散管[18]、弗罗里硅[9]、硅藻土磷[19,20]。
由于硅藻土磷适合于涂料用酸，故其有和甲醛采样一样的高容量和高效率(参见3-4页）。
本文将对利用硅藻土磷的固体吸着剂技术的发展进行描述并与已被改进的冲击瓶采样法作一比较。
2实验2.1药品试剂均为分析纯，甲醛溶液（35%-37%），其他的醛和酮、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇、硫酸、盐酸和磷酸均购自联邦德国，达姆施塔特，默克。
将水和甲醇双重蒸馏脱盐，经蒸馏提纯后，得到填满拉西环的超过1米高的柱子，以此作为高效液相色谱洗脱液。
在乙醇与水的比例为5:1的情况下将2,4-二硝基苯肼进行二次蒸馏。
(完整word版)甲醛方法验证报告
1、标准曲线的测定
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂：
1、紫外分光光度计；
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的：
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
出具报告，以满足检验要求。
二、职责：
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ
601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检
测原始记录，并形成方法验证报告。
三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
所学专业
参加分析工作年份
六、符合性指标：
1、线性相关：标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限：MDL： 0.05mg/L
3、精密度：RSD<1.3%-5.4%
4、准确度：加标回收率为80%〜120%
七、确认方式：
团线性相关：0方法检出限：EI重复性测试；0加标回收试验
八、检测要点简述：
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
空气质量甲醛方法确认报告
乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1.目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。
3.方法依据及适用范围本方法依据：GB/T 15516-1995。
适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
4.方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
5. 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（1cm比色皿）5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液：5.00μg/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0 。
6．操作步骤6.1 绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混匀。
置于沸水浴中3min，取出冷却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。
将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。
6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。
6.2 样品的测定：采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。
取少于10ml试样于25ml比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。
空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。
空气中甲醛含量能力验证的注意事项
空气中甲醛含量能力验证的注意事项甲醛是一种常见的挥发性有机物，常用于生产建筑材料、家具和装饰材料等。
但是高浓度的甲醛会对人体健康造成危害，因此对室内甲醛含量进行检测已成为很多人关注的问题。
在进行空气中甲醛含量能力验证时，需要注意以下事项。
1. 确认验证方法空气中甲醛含量能力验证的方法有多种，如高效液相色谱法、气相色谱法、光度法等。
在进行验证前，需要明确选定的方法，根据该方法的通用标准进行验证，并通过标准检品检测验证方法的准确性和可重复性。
2. 严格控制实验条件实验过程中要尽可能控制实验条件，例如保持温度、湿度、气流等参数的稳定性，并消除干扰因素的影响，以免产生误差。
要使验证过程尽量真实可靠，特别是在验证连续检测的能力时，应争取在一个周期内完成测试。
3. 准备适当的质控样品为验证检测设备的准确性和可靠性，需要用已知浓度的质量控制样品进行验证。
同样，这些样品的治疗和处理都必须按照验证方法的要求，以保证验证结果的可靠性。
4. 预先做好数据处理及分析在验证结果发布之前，需要对获得的数据进行统计和分析。
容易预见的是，被验证的设备可能会出现一些误差，因此要对数据提取和处理过程进行小心的分析，以确定实验结果的准确性。
5. 结果分析及评估如果验证结果与预期的差异较大，则需要对待测仪器进行再校准，并重新进行验证。
验证结果可以进一步用于评估设备的检测准确性及检测标准的合理性，从而不断提高实验评估的准确性和可靠性。
总之，在进行空气中甲醛含量能力验证时，应尽量保持实验条件的稳定性和可靠性，并严格按照验证方法进行实验，根据验证结果对检测设备进行再校准，以提高实验的可靠性和公正。
甲醛含量的测定方法
甲醛含量的测定方法
甲醛含量的测定方法有以下几种常见的方法：
1. 高效液相色谱法：将样品溶解后，采用高效液相色谱技术进行分离和测定甲醛含量。
2. 气相色谱法：将样品蒸馏后，使用气相色谱仪进行分离和检测甲醛的含量。
3. 分光光度法：利用甲醛与某种试剂发生反应产生有色物质，通过测定有色物质的吸光度来计算甲醛的含量。
4. 高频电子捕获法：将样品中的甲醛转化为蒸汽，通过高频电子捕获仪测定捕获的甲醛分子数来计算甲醛含量。
上述方法中，高效液相色谱法和气相色谱法是常用的定量分析方法，其准确性和灵敏度较高。
分光光度法适用于快速测定甲醛含量，但对样品的前处理技术要求较高。
高频电子捕获法则适用于甲醛含量极低的样品测定。
在选择测定方法时，可以根据具体需要和实验条件选择合适的方法。
甲醛残留检测方法
甲醛残留检测方法
1. 空气检测法：使用空气采样器或空气检测仪器，在空气中采集甲醛样本，然后进行分析检测。
2. 液相色谱法：将样品溶解在溶剂中，通过液相色谱仪进行分离和检测。
3. 气相色谱法：将样品蒸发，通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 红外光谱法：利用甲醛分子吸收红外光的特性，采用红外光谱仪进行检测。
5. 电化学检测法：利用甲醛的氧化还原反应，在电极上进行检测。
6. 生物传感器法：将甲醛与特定的生物分子结合，通过生物传感器检测样品中的甲醛含量。
甲醛残留测定方法验证
甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical TestMethod of Formaldehyde目录Index of Contents1.目的（OBJECTIVE）42.围（SCOPE）43.职责（RESPONSIBILITIES）44.参考文件（REFERENCES）45.术语与缩写（GLOSSARY AND ABBREVIATION）46.概述（SUMMARY）57.验证前提（QUALIFICATION PREREQUISITE）68.验证容及接受标准（CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA）69.偏差（DEVIATION）810.变更及再验证（CHANGE AND REVALIDATION）811.附件（APPENDIX）8附件1：培训确认报告9附件2：主要仪器设备相关信息确认报告10附件3：线性和围测试报告错误!未定义书签。
附件4：准确度测试报告11附件5：方法精密度测试报告12附件6：耐用性测试报告13附件17：偏差记录151.目的（Objective）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。
因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。
通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。
现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。
2.围（Scope）该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。
3.职责（Responsibilities）3.1 质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。
3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。
3.1.3编制、审核并批准验证报告。
3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。
3.3.2负责仪器仪表的日常维护。
空气中甲醛含量能力验证的注意事项
空气中甲醛含量能力验证的注意事项随着人们对室内空气质量的重视度越来越高，对甲醛的检测也成为了很多家庭和企业必不可少的一项工作。
而甲醛含量能力验证则是对检测机构和检测仪器进行评估和验证的重要手段之一。
在进行甲醛含量能力验证过程中，我们需要注意一些重要事项，以确保验证结果的准确性和可靠性。
本文将对空气中甲醛含量能力验证的注意事项进行详细介绍。
一、选择合适的验证对象在进行空气中甲醛含量能力验证时，首先需要选择合适的验证对象。
验证对象可以是检测机构、检测仪器或者相关的检测人员。
验证对象的选择需要根据具体的验证目的和范围进行确定，确保验证的全面性和准确性。
如果是检测机构或仪器，需要考虑其实际使用情况和规模，以便进行全面的评估和验证。
二、确定验证标准和方法在进行空气中甲醛含量能力验证时，需要明确验证的标准和方法。
甲醛含量的验证标准可以是国家标准、行业标准或者其他相关标准，验证方法可以是实地检测、实验室测试或者其他适合的方法。
明确验证标准和方法有助于确保验证的严谨性和科学性，同时也有助于验证结果的比较和评价。
三、制定验证计划和方案在确定了验证对象、标准和方法之后，需要制定具体的验证计划和方案。
验证计划需要包括验证的时间安排、地点选择、验证人员的选拔和培训等内容，验证方案需要包括验证的具体步骤、技术要求、数据采集和分析方法等内容。
制定验证计划和方案有助于组织和管理验证工作，确保验证的有序进行和结果的可控可靠。
四、保证验证的客观性和独立性在进行空气中甲醛含量能力验证时，需要保证验证的客观性和独立性。
这意味着验证工作应该由独立的第三方机构或人员来进行，验证过程和结果应该能经得起客观、公正和科学的检验。
只有保证了验证的客观性和独立性，验证结果才能得到认可和接受。
五、确保验证的可追溯性和可重复性六、定期进行验证结果的复核和更新在进行空气中甲醛含量能力验证后，需要定期进行验证结果的复核和更新。
这是因为验证结果可能会受到时间、环境和其他因素的影响，需要及时对验证结果进行修订和更新。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No：VP/106/10411001页码Page1/17甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method ofFormaldehyde验证方案的审批Review and Approve姓名（Name）部门/职位（Dep./Post）签名（Signature）日期（Date）起草人（Prepared by）陈蕊化验组长审核人(Reviewed by)张京伟QA经理审核人(Reviewed by)齐雁鸿QC经理批准人(Approved by)姚兵副总经理石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No：VP/106/10411001页码Page2/17验证方案修订历史History of revision版本号Version NO. 日期Date修订原因Reason签名signature00 原始版本石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No：VP/106/10411001页码Page3/17目录Index of Contents1.目的（OBJECTIVE） (4)2.范围（SCOPE） (4)3.职责（RESPONSIBILITIES） (4)4.参考文件（REFERENCES） (4)5.术语与缩写（GLOSSARY AND ABBREVIATION） (4)6.概述（SUMMARY） (5)7.验证前提（QUALIFICATION PREREQUISITE） (7)8.验证内容及接受标准（CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA）. 79.偏差（DEVIATION） (9)10.变更及再验证（CHANGE AND REVALIDATION） (9)11.附件（APPENDIX） (10)附件1：培训确认报告 (11)附件2：主要仪器设备相关信息确认报告 (12)附件3：线性和范围测试报告.............................. 错误!未定义书签。
附件4：准确度测试报告. (14)附件5：方法精密度测试报告 (15)附件6：耐用性测试报告 (16)附件17：偏差记录 (17)石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page4/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波1. 目的（Objective ）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。
因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。
通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。
现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。
2. 范围（Scope ）该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。
3. 职责（Responsibilities ） 3.1 质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。
3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。
3.1.3编制、审核并批准验证报告。
3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告 3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。
3.3.2负责仪器仪表的日常维护。
3.4主管质量领导3.4.1负责批准验证方案和报告。
4. 参考文件（References ） 本验证方案参考文件如下： ✓ 药品生产验证指南2003版5. 术语与缩写（Glossary and Abbreviation ）本方案涉及术语：线性（Linearity ）：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page5/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波关系的程度。
准确度（Accuracy ）：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
精密度（Precision ）：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
耐用性（Robustness ）：是指在测定条件有小的波动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐受性。
如测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。
6. 概述（Summary ） 6.1方法描述AHMT 在碱性条件下，与甲醛发生缩合反应生成产物II 和一分子水；之后再用高碘酸钠进行氧化脱氢，生成6-巯基-5-三氮杂茂（4,3-b ）-S-四氮杂苯。
该物质为紫红色化合物，可以用于分光光度法的定量检测。
6.1.1.仪器与材料仪器型号 波长准确度 检测波长 比色皿宽度 SHIMADZU UV2450可见紫外分光光度计 ±0.1nm 550nm 5cm试剂名称 生产厂家 批号 有效期至 甲醛 氢氧化钠 AHMT 高碘酸钠石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page6/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波6.1.2.1 甲醛稀释液的制备：精密量取分析纯甲醛溶液5ml 至1000ml 容量瓶中，用纯化水稀释至刻度后摇匀，配制成甲醛稀溶液。
6.1.2.2 甲醛稀释液的标定：精密量取甲醛稀溶液10ml ，精确加入0.1mol/L 碘液50ml ，1mol/L 氢氧化锂20ml 。
避光放置15min ，加10%硫酸15ml ，用0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至终点。
6.1.2.3空白对照的滴定：精密量取纯化水10ml ，重复上述步骤，作为空白进行对照。
6.1.2.4 甲醛浓度计算：）甲醛稀释液取样量（））相对甲醛的量（碘液（）硫代硫酸钠液量（空白试验消耗）硫代硫酸钠液量（甲醛稀释液消耗（甲醛稀释液中甲醛浓度ml m L mol ml ml L mol Vb ml L mol Va Vb Va ml mg ----⨯-=10g /1.015013.1/1.0/1.0105013.1)()/6.1.3 甲醛标准液的制备：精密量取5mL 甲醛稀释液至200ml 容量瓶中，加纯化水稀释定容，振摇均匀，从中精密量取5ml 至250ml 容量瓶中，用纯化水稀释定容，振摇均匀6.1.4 AHMT 试液的制备：称取AHMT 0.5g ，加0.2mol/L 盐酸使溶解成100mL ，避光保存。
6.1.5 5mol/L 氢氧化钠试液的制备：称取200g 氢氧化钠，加纯化水使溶解成1000mL 至，即可。
6.1.6 0.1mol/L 高碘酸钠试液的制备：称取2.14g 高碘酸钠，加纯化水使溶解成100ml ，即可。
石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page7/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波7. 验证前提（Qualification Prerequisite ） 7.1人员确认本验证小组所有成员在验证之前应接受相关的培训，如验证方案、检验操作SOP 等，并有记录。
培训记录见附件1。
姓名 在验证小组中职务职责齐雁鸿 组长 组织实施验证工作，并对方案和报告进行审核 孙新蕊 组员 按验证方案开展验证实验，并完成报告 组员 按验证方案开展验证实验，并完成报告组员按验证方案开展验证实验，并完成报告7.2仪器确认进行分析方法验证之前，相关检测设备应经过确认，见附件2。
8. 验证内容及接受标准（Contents of Validation and Acceptance Criteria ）8.1. 线性 8.1.1.测试方法8.1.1.1 取编号1-5的比色管5支，分别加入5mol/L 氢氧化钠溶液2ml ，及AHMT 试液2ml 。
8.1.1.2 分别取甲醛标准液0.0、0.5、1.0、1.5和2.0mL 于上述比色管中，并分别加纯化水稀释成2ml （如标准液为2.0ml ，可不再进行稀释），移取、稀释过程注意及时盖盖。
加入后轻摇混匀。
于室温下放置20min 。
之后分别加入0.1mol/L 高碘酸钠试液2ml ，摇2-5min 至无气流生成为止。
石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号Document No ： VP/106/10411001页码Page8/17审核人Reviewed by 签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by 签名/日期Signature/DateQA 陈蕊QA 杨宁波8.1.1.3将制得的供试品在波长550nm 处，用5cm 比色皿以1号管内溶液为空白进行自动校准后依次测定2~5号管的吸光度。
8.1.1.4 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制作标准曲线，求出相关系数。
8.1.2接受标准：相关系数r ≥0.99。
8.1.3测试结果 见附件3 8.2.准确度试验 8.2.1测试方法8.2.1.1以0.45ppm 浓度的甲醛溶液为对照品溶液，分别配制0.36ppm 、0.45ppm 、0.54ppm 甲醛溶液各3份。