砷盐检检验标准操作规程

目的：建立砷盐检查的标准操作规程，保证检验结果正确
计算)的限量检查
范围：药品中微量砷盐(以A
S
1．简述
1.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。

1.2 砷盐检查法中古蔡氏法用作药品中砷盐的限量检查。

1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸
盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

2．仪器与用具
2.1 古蔡氏法按药典规定，磨口塞与导气管下端,旋塞与塞盖之间均应紧密
吻合，以防砷化氢泄漏。

3．试药与试液
3.1标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置
1000ml 量瓶中，加20% 氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg的As）。

3.2 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使其溶解成100ml，即得。

应临用
新配.
3.3 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过即
得。

本液配成后限用期为3个月，逾期不予使用。

3.4 乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。

3.5溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液
中， 1小时后取出，在暗处干燥，即得。

本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。

3.6锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷为宜，如使用锌粒较大时，用量酌
情增加，反应时间亦应延长为1小时。

3.7醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml
中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。

4.操作方法
4.1古蔡氏法
4.1.1标准砷斑的制备
4.1.1.1装置的准备
取醋酸铅棉花适量（60-100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为60-80mm。

用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖旋塞顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞顶端平面上，盖往孔径，盖上旋盖并旋紧。

4.1.1.2精密量取标准砷溶液2ml，置磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水2ml加
碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25--40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

4.1.2检查法：取照该药品项下规定方法制成的供试液，置磨口锥形瓶中，
照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。

将生成砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

5.注意事项
5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验，至多生成仅可辨认的斑痕。

5.2 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。

可将所使用的仪器装置依法
制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。

同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml 与2.0ml所呈砷斑的深浅。

5.3 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。

因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。

标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。

5.4 古蔡氏法反应灵敏度约为0.75μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2 ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。

供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。

6．记录与计算
6.1 记录
必须记录采用的方法、样品取样量、标准砷溶液取用量、使用特殊试剂、试液的名称和用量、实验过程中出现的现象及实验结果等。

6.2 计算
6.2.1 标准砷溶液浓度的计算
1mol 的三氧化二砷质量为197.82g含砷（As）2×74.92g称取三氧化砷0.132 g 溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每1 ml 含As量为：
2×74.92×0.132×1000
------------------------ = 0.1 mg
197.8×1000
贮备液定量稀释100倍后所得标准溶液，每1ml含As量为1μg 。

6.2.2 砷盐量计算
进行限量检查时，取标准砷溶液2ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件
下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定。

砷盐量可用下式计算：
标准砷溶液体积(ml)×标准砷溶液浓度(g/ml) 砷限量% = ------------------------------------------×100%
供试品量(g)
如取标准砷溶液2ml，标准砷溶液浓度0.000001g/ml，供试品取样1g；
2×0.000001
砷限量% = ------------- ×100% = 0.0002% (百万分之二)
1
6.2.3 供试品取样量计算
如已知砷盐量为百万分之一，取用标准砷溶液为2ml，标准砷溶液浓度0.000001
g/ml,求供试品取样量(g)
2×0.000001
供试品量(g) = ------------------- = 2(g)
0.0001%。