烷基汞分析仪校准规范
化学分析仪器的校准与操作维护指南
化学分析仪器的校准与操作维护指南随着科技的不断进步，化学分析仪器在化学领域的应用越来越广泛。
化学分析仪器的准确性和可靠性对于实验结果的正确性和可靠性至关重要。
为了保证仪器的准确性和稳定性，校准与操作维护是必不可少的环节。
本文将为您介绍化学分析仪器的校准与操作维护指南，帮助您正确地保养和操作化学分析仪器。
一、校准仪器1. 校准前的准备工作在进行校准操作之前，首先需要确认仪器的清洁状况。
使用干净的擦拭布或纸巾轻轻擦拭仪器的外表面，如玻璃表面、电极等，确保仪器表面没有杂质。
同时，检查仪器的电源线、通信线等连接是否牢固，以免影响仪器的使用。
2. 电位计的校准电位计是常见的用于测定溶液酸碱度的仪器。
在校准电位计之前，需要使用标准溶液（酸性或碱性）校准电位计的斜率和截距。
首先，调节电位计的测量范围到标准溶液的PH值附近。
接下来，将电位计的电极浸泡在标准溶液中，等待电位计稳定下来后，记录电位计的示数。
重复以上步骤，使用不同的标准溶液，以获取更多的校准点。
最后，计算电位计的斜率和截距，校准电位计的测量结果。
3. 分光光度计的校准分光光度计用于测量溶液的吸光度，校准分光光度计是确保测量结果准确性的关键。
在校准分光光度计之前，首先需要校准空白（无样品）和参比溶液（标准品）。
通过将空白或参比液体样品转移到比色皿中，设置样品室以适应样品形式，并选择正确的波长。
然后，将空白和参考液吸光度设置为零。
最后，将待测液的吸光度读数与校准曲线进行比较，确定样品吸光度。
4. 气相色谱仪的校准气相色谱仪是一种用于分离和定量分析化合物的仪器。
在对气相色谱仪进行校准之前，需要检查气源、载气流速、注射器、柱温等参数是否符合要求。
然后，通过使用已知浓度的标准品进行批判性校准，确定目标化合物的保留时间和色谱峰面积。
校准完毕后，应定期进行漂移和线性性测试，以保证仪器的精确性和可靠性。
二、操作维护1. 正确存储化学分析仪器仪器存放的环境对于仪器的使用寿命和性能非常重要。
HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法
HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
全自动烷基汞分析仪校准方法探索
汞是一种剧毒非必需元素 ， 广泛存 在于各类环境介 质 和食 物 链 （ 尤 其 是 鱼 类 ）中 ， 其 踪 迹 遍 布 全 球 各 个 角 落 。汞在 自然 界 中主 要 以 无 机形 态 和 有 机 形 态存 在 ， 有 机形 态 的汞 （ 甲基 汞 、 乙基 汞 ） 是 一类 剧 毒 并且 有 强 致 癌 作用 的有机金属化合物 ， 此类化合物脂溶性强 ， 易残 留在 自 然水体 中的生物体脂肪组织 中， 并在水体食物链 中富 集， 进 而 对人类 及 生 活在 水 生 生 态 系统 和湿 地 生 态 系 统 中的动 物产生 严 重危 害 。 目前 用于 汞分 析 的计量 器具 有原 子荧 光分 光光 度计 和测汞仪 ， 但只能用于总汞和无机汞的含量分析 ； 对有机 汞进行分析的计量器具 主要有气相色谱仪、 气相 色谱质 谱联用仪 、 高效液相色谱 一 原子荧光联用仪 、 高效液相色 谱一 电感耦合等离子体质谱联用仪。这些方法对样品的 前 处 理复 杂 ， 分 析 时间很 长 ， 不 适合 大批 量 的样 品检测 。 全 自动烷基 汞分 析 仪采用 多 通道 吹 扫和 Ｔ ｅ ｎ ａ ｘ捕 集 技术 ， 将液 体 中 的烷 基汞 进行 吹扫 并通 过捕 集 阱富集 ， 然 后 对捕 集 阱进行 快速 加 热 ， 烷 基 汞 被 解 析 随 载气 进 入 色 谱柱进行分离和高温裂解还原 ， 最后通过冷原子荧光检 测器 ， 检测烷基汞的含量 ； 该设备对样品无需复杂的前处 理、 线性 范 围宽 、 检 出限低 、 分析 时 间短等 优点 ， 现 已经 逐 步 配备 至各 级环 境监 测站 。 国家现 已颁 布 Ｊ Ｊ Ｇ ５ ４ ８— ２ ０ ０ ４ 《 测 汞仪 检定规 程》 、 叮 Ｇ ７ ０ ０ — ２ ０ １ ６《 气相色谱仪检定规程》 和Ｊ Ｊ Ｇ ９ ３ ９— ２ ０ ０ ９ 《原子荧光光度计检定规程》 ， 但以上规程中的检定方法 并不完全适用于全 自 动烷基汞分析仪 的校准要求。 ２ 实验 部分 ２ ． １ 试剂与仪器设备 甲基 汞 溶 液 标 准 物 质 ， Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ ７ ５， （ ６ ３ ． ３ ±２ ． ４ ）
烷基汞分析仪量值溯源核查规程
1 适用范围本规程适用于新安装、使用中和维修后全自动烷基汞分析仪的校准。
2 仪器简介烷基汞分析仪MERX （Brooks Rand Lab）根据美国环保局 EPA1630 方法，采用多通道吹扫和Tenax 捕集技术，将液体中的烷基汞（甲基汞，乙基汞）进行吹扫并通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞（甲基汞，乙基汞）被解析随载气进入气相色谱进行分离和高温裂解还原，最后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞的含量。
仪器由自动进样器、气液分离器、气相色谱、检测器和数据处理系统5部分构成。
烷基汞分析仪具有大批量样品全自动进样分析、分析速度快、准确度和精密度高、设备和操作简单，通用性强、试剂和试样消耗量少等优点。
3 量值溯源核查原理及量值溯源图3.1量值溯源核查原理通过仪器对不同浓度待测物质的标准水溶液在仪器里的响应值成线性关系以及测量准确度和精密度进行定量校准。
3.2量值溯源图4 核查条件4.1标准样品国家标准物质，包括甲基汞和乙基汞。
4.2仪器安装要求4.2.1仪器应平稳放置在室内，附近无强烈震动源，仪器机箱上无震动感觉。
4.2.2仪器应保证不受任何来自外部的电、磁场干扰。
4.2.3仪器室内空气保持洁净。
4.3环境要求4.3.1仪器室内要求保持清洁，无腐蚀性气体，通风良好。
4.3.2电源：220×（1±10％）V5 核查内容和方法5.1仪器检查5.1.1开机，使各部分处于工作状态。
5.1.2自动进样器：运转正常。
5.1.3气液分离器：按规定条件各气流正常。
5.1.4气相色谱模块：按样品需求条件设置实验温度。
5.1.5检测器：检查仪器数据参数，根据实验要求提前一天设置电压参数。
5.1.6数据处理系统：能正常操控仪器及进行数据处理。
5.2 取n个空白（或低浓度）样品在选定分析条件下连续测定，计算甲基汞、乙基汞测定结果的标准偏差S，检测限MDL= t (n-1,0.99) ×S。
测汞仪检定规程
测汞仪检定规程
以下是一般测汞仪检定规程的步骤：
1.检查仪器的外观，确保没有损坏或松动的部件。
2.检查仪器的电源，确保电源线没有破损或过度磨损。
同时检查电源
线插头是否良好插入仪器插座。
3.连接检定仪器，使用正确的接线方法，按照检定仪器的使用手册连
接测汞仪和电源。
4.开始进行检定，确定仪器的准确性和可靠性。
使用标准溶液，加入
一定量的汞，比较仪器读数与标准溶液读数的差异。
5.对仪器的计算机设置进行验证，确保计算机程序正确运行。
这些程
序通常包括范围、精度、仪器模型和校准区间等参数。
6.在完成检定后，保存测试结果、检定日志和所有相关的检定记录。
检定记录需要包括使用的标准样本、测量结果及并计算出的仪器的准确度，以及检定日期和检定人员的签名。
烷基汞检测标准
烷基汞检测标准
摘要：
1.烷基汞检测标准的背景和重要性
2.烷基汞检测方法的概述
3.烷基汞检测的国家标准
4.烷基汞检测的应用领域
5.烷基汞检测的未来发展趋势
正文：
烷基汞检测标准在环境和食品安全方面具有重要意义，作为一种有机汞化合物，烷基汞对生物体的神经系统有毒性。
本文主要介绍了烷基汞检测标准的背景、方法、国家标准及应用领域，并展望了未来发展趋势。
首先，烷基汞检测标准的制定对于评估烷基汞污染程度、确保食品安全和环境保护具有重要意义。
烷基汞可通过食物链在生物体内累积，对人体健康造成潜在威胁。
因此，建立和完善烷基汞检测标准是十分必要的。
其次，烷基汞检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、原子荧光光谱法和毛细管电泳法等。
各种方法具有不同的优缺点和适用范围，可根据实际需求选择合适的方法。
在我国，烷基汞检测的国家标准主要包括《水质烷基汞的测定气相色谱法》和《食品中烷基汞的测定气相色谱法》等。
这些标准规定了检测方法、仪器设备、试剂、操作步骤和结果处理等内容，为烷基汞检测提供了依据。
烷基汞检测广泛应用于环境保护、食品安全、生物监测和科学研究等领
域。
在环境保护方面，烷基汞检测有助于评估污染源和污染程度，制定相应的污染控制措施；在食品安全方面，烷基汞检测可以确保食品质量和安全，预防食物中毒事件；在生物监测方面，烷基汞检测可用于评估生物体内烷基汞含量，预测生物体的健康状况；在科学研究方面，烷基汞检测为烷基汞污染研究提供了数据支持。
未来，烷基汞检测标准将不断完善和更新，以适应科技发展和环境保护的需求。
烷基汞检测标准
烷基汞检测标准一、检测方法1.1 检测原理烷基汞检测是基于气相色谱-原子荧光光谱法进行检测。
通过将样品中的烷基汞转化为汞的挥发性化合物，然后通过色谱柱分离，最后利用原子荧光光谱法进行检测。
1.2 操作流程1.2.1 样品处理：将样品进行萃取、浓缩、净化和衍生化处理，以提取出烷基汞。
1.2.2 气相色谱分离：将样品中的烷基汞与其他物质进行分离，以便进行原子荧光光谱检测。
1.2.3 原子荧光光谱检测：通过原子荧光光谱仪对分离后的烷基汞进行检测。
二、检测仪器2.1 气相色谱仪：用于分离烷基汞和其他物质。
2.2 原子荧光光谱仪：用于检测烷基汞。
2.3 萃取装置：用于萃取样品中的烷基汞。
2.4 浓缩装置：用于浓缩萃取后的烷基汞。
2.5 净化装置：用于去除样品中的干扰物质。
2.6 衍生化装置：用于将烷基汞转化为可挥发的化合物。
三、样品处理3.1 样品采集：采集具有代表性的样品，并确保样品在采集、运输和存储过程中不被污染。
3.2 样品处理：将采集的样品进行预处理，以适应后续的萃取、浓缩、净化和衍生化等步骤。
3.3 样品量：根据检测需求确定样品的量。
通常需要足够的量以提取出可检测水平的烷基汞。
四、检测环境4.1 实验室环境：烷基汞检测实验室应保持清洁、干燥，避免阳光直射和强磁场干扰。
实验室内的温度和湿度应控制在适宜的范围内。
4.2 仪器环境：气相色谱仪和原子荧光光谱仪应放置在稳定的实验台上，确保电源稳定，避免外界干扰。
仪器应定期进行校准和维护，以保证检测结果的准确性。
五、试剂与耗材5.1 试剂：包括烷基汞标准品、有机溶剂、酸碱试剂等，应使用高纯度的试剂，并储存于密封容器中，避免污染。
5.2 耗材：包括色谱柱、萃取装置、浓缩装置、净化装置、衍生化装置等，应选择符合要求的耗材，并注意清洁和保养。
六、检测结果解读6.1 结果记录：记录每个样品的检测结果，包括峰面积、峰高、保留时间等信息。
6.2 结果解读：根据检测结果，对比烷基汞标准品峰图，对样品中的烷基汞进行定性定量分析。
烷基汞分析仪校准规范
烷基汞分析仪校准规范引言：烷基汞分析仪是一种广泛应用于环境监测和食品安全等领域的分析仪器，准确的校准是确保仪器能够正确测量烷基汞浓度的关键。
本文将详细介绍烷基汞分析仪校准的规范，包括校准前的准备工作、校准过程中的注意事项以及校准后的验证步骤。
一、校准前准备工作：1.确保仪器及配件的完整性和正常工作状态：检查仪器的各项部件是否完好，如电源线是否损坏，控制面板是否正常显示等；2.校准溶液的准备：选择合适的校准溶液，根据测量范围和需要的精度决定使用的浓度。
校准溶液的制备需按照相关标准方法进行，确保溶液的浓度准确可靠；3.清洁和保养仪器：在进行校准之前，需要对仪器进行清洁和保养，以确保仪器的准确性和稳定性。
二、校准过程中的注意事项：1.保护自身安全：在校准过程中需要注意个人防护，佩戴适当的防护设备，如手套、眼镜等，避免直接接触校准溶液或有毒气体；2.校准溶液的注入：确保校准溶液的注入过程中不产生气泡，以免影响校准的精度；3.校准溶液的充分混合：在注入校准溶液后，需要充分混合以确保校准溶液的均匀性；4.校准点的选择：根据仪器的要求和实际需求，选择适当的校准点进行校准。
通常选择低、中、高三个浓度点进行校准；5.校准次数的控制：为了保证校准的准确性，每个校准点应重复校准至少三次，并取平均值作为最终结果；6.记录校准结果：校准过程中需要准确记录每一个校准点的结果，包括校准溶液的浓度、测量结果等信息。
三、校准后的验证步骤：1.比对校准结果：校准完成后，需要将仪器的校准结果与标准校准曲线进行比对，确保校准的准确性和可靠性；2.精密度和准确度的验证：进行精密度验证时，将一定浓度的烷基汞溶液用同一仪器进行多次测量，并计算测量结果的相对标准偏差。
准确度的验证需与标准样品进行比对，评估仪器的测量准确性；3.稳定性验证：将一定浓度的烷基汞溶液连续测量多次，记录测量结果的稳定性。
稳定性一般要求在一定时间范围内的测量结果变化不超过一定百分比；4.线性范围的验证：通过测量一系列已知浓度的烷基汞溶液，绘制仪器的线性校准曲线，并评估其线性范围和相关系数。
测汞仪的使用介绍 测汞仪技术指标
测汞仪的使用介绍测汞仪技术指标测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子吸取光谱的仪器。
在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。
原有各种测汞的方法无法发觉此种微弱异测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子吸取光谱的仪器。
在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。
原有各种测汞的方法无法发觉此种微弱异常。
近年来讨论成功的测汞仪，其灵敏度可以达到l纳克/立方米。
它是利用汞蒸气能猛烈吸取253.7纳米谱线的特性而设计的。
测汞仪使用说明1.准备工怍（1）在干燥管内装入干燥剂（变色硅胶，颗粒大于3mm）（2）连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳（混合物），最后的排气口应通至室外。
（3）准备0.1ug/mL汞标准液，亚锡溶液和蒸馏水。
（4）在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞变化为离子态汞，以备测定（该项工作视分析操作规程而定）。
（5）其它工具:吸耳球、O.5mL移液管（校准过）、10mL注射针筒、烧杯等。
2.通电预热（1）打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。
（2）接上抽气泵，调整流量阀使流量稳定在1.2L/min。
（3）仪器预热一段时间后（约20—30分钟），调整调零电位器使数字显示000、（4）按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮。
最大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。
3.测汞仪的校正（1）说明：在下列情况下必需校正：a、更改流量b、干燥剂种类更改c、环境温度距上次线性校正有较大变化。
d、测量中发觉线性不良。
e、测量浓度不在上次线性校正范围内。
（2）操作：校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：1.调整调零电位器使数字显示000，按下保持常规钮；2.打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液；3.再加入8ml蒸馏水，2ml10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶；4.载气将瓶内的汞蒸汽带入吸取池，电路记录吸取峰值，通过显示器显示，并被保持；5.调整显示调整钮，使显示的数值为060，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到000；6.再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调整线性电位器.使显示的数值为l0O，上述校正zui好重复进行2—3次，直至调准为止；7.旋下线性电位器保护套。
烷基汞分析仪测定沉积物中甲基汞
甲基汞储备液：取一定量氯化甲基汞标准溶
液，用甲醇定容，配制为1. 0mg/kg。储备液放入冰
箱冷藏。实验中所需工作溶液均由上述储备液逐
级用水稀释，现用现配。
KBr 溶液((8% ,m/V)：称取 18. 0g KBr 溶解
于 5% H2SO4(V/V)中，并定容至 100mL。 CuSO4溶液((mol/L)：称取 24. 97g CuSO4 ・ 5H2O
Key words：Methyl mercury； Automatic alkyl mercury analyzer； Sediment； Purge and trap
1 前言
自然界中，人为和自然排放的汞会通过各种途径 进入到土壤，同时土壤中的汞很容易被植物吸收进入 到生物链中，或者随雨水污染水体，间接的影响人体 健康（13）。同时土壤中的微生物还可能将无机汞转化 为毒性更大的甲基汞，从而增加汞的毒性和生物可利 用性。目前由于土壤基质复杂,导致土壤中甲基汞的 分析较为困难，主要是对样品前处理方法要求较 高% 土壤样品基质复杂,共存的干扰物质较多，提 取液需要严格净化后才能进入色谱分析%
本实验采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的 方法,检测沉积物中的甲基汞含量8,前处理方法采 用顾昱晓等人的方法，对沉积物中的甲基汞进行 测定%
2实验部分
2.1 仪器与设备 全自动烷基汞分析仪，北京普立泰科仪器有限
公司； 智能石墨消解系统PT60,北京普立泰科仪器
有限公司； 多位涡旋振荡仪,北京普立泰科仪器有限公司; 离心机％
Abstract： Methyl mercury content in sediments was detected by automatic alkyl mercury analyzer (purge and trap-gas chromatography-cold atomic fluorescence spectrometry) in laboratory environment. The concentration of methyl mercury in quality control samples was 5. 2 + 0. 7 ng/g , then the results were converted to sample quality. The concentration of methyl mercury in the sediments was within the quality controlrange whichindicatedthatthepretreatmentmethodcouldefectivelye@tractmethylmercuryfrom sediments.Thedeterminationresultisgood.
DB22-T 2205-2014废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
ICS13.020.50Z 10备案号：44391-2015 DB22 吉林省地方标准DB 22/T 2205—2014吉林省质量技术监督局发布DB22/T 2205—2014前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由吉林省环境保护厅提出并归口。
本标准起草单位：吉林省环境监测中心站。
本标准主要起草人：武中波、郭传新、张竹青、李广柱、刘贺、赵欣、丰硕、于洋洋、王鹤、金燕、朱文瑜、杨宇嵩、张儒、张斌、游炳坤、闫金艳、朴智、米娟、李立华、唐新明、张代麟。
IDB22/T 2205—2014 废水烷基汞的测定液相色谱-原子荧光法1 范围本标准规定了测定废水中烷基汞的液相色谱-原子荧光法。
本标准适用于废水中甲基汞、乙基汞、烷基汞的测定。
本方法甲基汞、乙基汞的检出限分别为1.78 ng/L、2.26 ng/L，测定下限为7.12 ng/L、9.05 ng/L。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1烷基汞 alkyl mercury甲基汞和乙基汞的统称。
4 方法原理水样采用改性后的固相萃取膜进行富集处理，液相色谱柱分离，原子荧光光谱仪检测分析废水中的烷基汞。
5 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水，液相色谱流动相所用试剂均为色谱纯，并经过0.45 μm滤膜过滤。
5.1 乙腈：色谱纯。
5.2 乙酸铵：分析纯。
5.3 L-半胱氨酸：生物纯。
5.4 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
5.5 硼氢化钾(KBH4)：分析纯。
5.6 过硫酸钾 (K2S2O8)：分析纯。
5.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)：分析纯。
5.8 盐酸：优级纯。
5.9 甲醇：色谱纯。
烷基汞检测方法
烷基汞检测方法烷基汞（例如甲基汞和乙基汞）是有毒的有机汞形式，它们会被生物体吸收并导致健康问题，因此确定它们的存在非常重要。
下面是关于烷基汞检测方法的10条指南，包括适用范围，操作流程和优点等方面的详细描述。
1. 适用范围烷基汞检测方法适用于环境样品、食品及水产品等领域。
食品中通常的检测对象是鱼类，因为一些鱼类如金枪鱼、旗鱼经常被含有汞的海洋污染物质所污染，导致了危害人体健康的风险。
2. 检测方法烷基汞检测方法一般可以采用以下方法：（1）原子荧光法：这种方法是基于汞原子在电极的出射上发出荧光光谱来检测汞浓度。
该方法需使用称为“冷气原子蒸汽汞灯”的特殊荧光灯来产生荧光。
这种方法的明显优点是能够快速，准确地测量烷基汞。
（2）氢化原子吸收法: 该方法通过回收样品的烷基汞，并将其转化为化学原子形式，然后利用原子吸收光谱测量它的汞含量。
该方法非常敏感，能够检测到非常低的汞含量。
（3）化学测定法：该方法为最常用的检测方法之一，要求取样品首先进行处理，然后通过化学反应使烷基汞被还原后转化为化学原子形式，再利用原子吸收光谱法测定其浓度。
3. 操作流程烷基汞检测方法的操作流程一般包括以下步骤：（1）收集样品：首先确定样品来源，并采集样品以供后续处理。
（2）处理样品：对样品进行必要的准备工作，若需要汞物种的总量，可以对样品进行氧化，转化为亚硝酸盐，然后把零价汞转化为二价汞，并采用氢化物发生技术将其转化为含烷基汞的有机物。
（3）提取烷基汞：通过萃取将烷基汞从样品中分离出来。
有时，从样品中进行乙醇或甲醇溶解可以提高萃取效率。
（4）分析烷基汞：通过化学分析方法或仪器分析，确定烷基汞的存在量。
4. 优点烷基汞检测方法的优点包括：（1）准确性高：该方法能够准确地检测烷基汞的存在量，其精度和灵敏度都非常高。
（2）操作简单：该方法较为简单和容易操作，并且通常需要较少的样品。
（3）适用范围广：该方法可以应用于环境样品、食品及水产品等各个领域。
测汞仪 标准
测汞仪标准
一、测量范围
测汞仪的测量范围应覆盖所测汞的浓度范围。
一般来说，测汞仪的测量范围应从0 ppb（部分进位到0.001 ppb）至几百ppb（全量程进位），甚至更高。
具体范围根据不同的仪器型号而定。
二、测量精度
测汞仪的测量精度应满足相关标准要求。
一般来说，测汞仪的测量精度应优于±5%或±0.01 ppb，具体精度要求根据不同的应用场景和标准要求而定。
三、灵敏度
测汞仪的灵敏度应满足相关标准要求。
一般来说，测汞仪的灵敏度应优于0.01 ppb，以确保对低浓度汞的准确检测。
四、稳定性
测汞仪的稳定性应满足相关标准要求。
一般来说，测汞仪在使用过程中应保持良好的稳定性，以确保长时间检测的准确性和可靠性。
五、重复性
测汞仪的重复性应满足相关标准要求。
一般来说，测汞仪的重复性应优于±5%或±0.01 ppb，以确保对同一浓度汞的多次检测结果的一致性。
六、干扰因素
测汞仪应具备抵抗干扰因素的能力。
干扰因素可能包括其他金属离子、共存有机物、水质硬度等。
测汞仪应经过特殊设计和处理，以减少这些干扰因素的影响。
七、响应时间
测汞仪的响应时间应满足相关标准要求。
一般来说，测汞仪的响应时间应尽可能短，以确保快速检测和分析结果。
八、使用环境
测汞仪的使用环境应符合相关规定和标准要求。
一般来说，测汞仪应在干燥、无尘、无强磁场干扰的环境中使用，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，使用环境还应符合相关安全规定和标准要求，确保操作人员的人身安全。
固体废物烷基汞的测定标准
固体废物烷基汞的测定标准
固体废物烷基汞的测定标准是通过以下几个方面进行评定的：
1. 烷基汞测定方法：采用适当的分析方法对固体废物中的烷基汞进行测定，常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法和化学析出法等。
测定方法应符合国家或国际标准，并经过验证和认可。
2. 测定前样品的处理：在进行烷基汞测定前，应对固体废物样品进行适当的前处理，包括干燥、研磨、溶解等步骤，以确保样品的均匀性和可测性。
前处理方法应根据不同废物的特性和测定方法的要求进行选择。
3. 仪器设备的要求：烷基汞的测定需要使用高灵敏度、高准确性的仪器设备，如光谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
这些设备应定期进行校准和维护，以确保所测得的数据的准确性和可比性。
4. 报告结果的要求：在测定完成后，应编制相应的测定报告，报告中应包括测定方法的详细描述、测定结果的单位、测定结果的准确度和可信度评估等内容。
报告应具备可追溯性和可审查性。
5. 质量控制的要求：在烷基汞的测定过程中，应建立适当的质量控制体系，包括使用合格的标准物质进行校准和质检，采取适当的质量控制样品进行监测，定期参加国家或国际认可的实验室间比对等。
以上是固体废物烷基汞测定的一般标准要求，实际的测定标准应根据不同国家或地区的法规和标准进行制定和执行。
确保废物烷基汞的测定结果准确、可靠，对环境保护和人体健康具有重要意义。
烷基汞分析仪校准规范
烷基汞分析仪校准规范1范围本规范适用于烷基汞分析仪的校准。
2引用文件本规范引用了下列文件JJG 548-2018 测汞仪JJG 700-2016气相色谱仪HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述烷基汞分析仪是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质，进而通过吹扫捕集技术，将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原，最后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞含量的分析仪器。
烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。
4计量特性烷基汞分析仪的计量特性见表1。
表1烷基汞分析仪计量特性注：表中的技术指标范围要求仅供参考，不作为合格与否的判据。
5校准条件5.1实验室环境条件5.1.1仪器周围无强机械振动和电磁干扰。
5.1.2实验室温度：（15〜25） C。
5.1.3相对湿度：＜80%。
5.2校准用标准物质及设备5.2.1烷基汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于4% （k=2）,标准溶液的配制方法见附录Ao5.2.2单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。
5.2.3移液器1mL、200人，需经检定合格。
5.2.4分析天平：最小分度值不大于0.1mg,需经检定合格。
5.2.5盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、冰醋酸（优级纯）、四丙基硼化钠、氢氧化钾；乙酸钠、超纯水。
6校准项目和校准方法6.1线性误差将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制五个浓度的甲基汞、乙基汞系列标准溶液，例如含量0.0pg、5pg、10pg、50pg、100pg,并重复3次测量，取响应值的算术平均值后，用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式(1)。
测汞仪检定规程
测汞仪检定规程测汞仪是一种用于测量液体表面张力的仪器，广泛应用于化学、物理、材料科学等领域。
为了确保测汞仪的测量结果的准确性和可靠性，必须进行定期的检定。
本文将介绍测汞仪的检定规程。
二、检定设备1. 电子天平：用于测量测汞仪的质量。
2. 电子温度计：用于测量测汞仪的温度。
3. 标准汞柱：用于校准测汞仪的刻度。
4. 校准液：用于校准测汞仪的视角。
5. 控温器：用于控制测汞仪的温度。
三、检定步骤1. 准备工作(1) 检查测汞仪的外观是否完好，有无破损或变形。
(2) 检查测汞仪的玻璃管是否干净，有无污垢或氧化物。
(3) 检查测汞仪的温度控制器是否正常。
2. 检定质量(1) 使用电子天平测量测汞仪的质量，并记录结果。
(2) 比较记录的质量与测汞仪的标称质量，判断是否合格。
3. 检定温度(1) 使用电子温度计测量测汞仪的温度，并记录结果。
(2) 比较记录的温度与测汞仪的标称温度，判断是否合格。
4. 校准刻度(1) 用标准汞柱校准测汞仪的刻度。
(2) 在标准汞柱上测量出一定高度的汞柱高度，并记录结果。
(3) 用校准液校准测汞仪的视角，并记录结果。
(4) 根据记录的结果，调整测汞仪的刻度。
5. 检定结果(1) 将测汞仪的质量、温度、刻度等检定结果整理记录。
(2) 将记录的结果与检定标准进行比较，判断测汞仪是否合格。
(3) 如测汞仪不合格，需进行修理或更换。
四、检定周期测汞仪的检定周期应根据使用频率、环境条件和检定结果来确定。
一般情况下，建议每年进行一次检定。
五、注意事项1. 检定时需注意安全，避免汞的泄漏和汞蒸气的吸入。
2. 检定前需将测汞仪清洗干净，避免污染和干扰检定结果。
3. 检定时需严格按照规程操作，确保检定结果准确可靠。
4. 检定后需将测汞仪进行保养和维护，延长使用寿命。
六、结论测汞仪是一种重要的测量仪器，其检定工作对于保证测量结果的准确性和可靠性至关重要。
通过本文介绍的检定规程，可以确保测汞仪的检定工作得到科学和规范的实施，为科学研究和生产工作提供可靠的技术支持。
烷基汞分析仪校准及线性误差不确定度评定
烷基汞分析仪校准及线性误差不确定度评定
蔡玮;林青;刘辉;吴红;姜蓬勃;赵少雷;赵海波
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2022(31)2
【摘要】对烷基汞分析仪进行校准,并对烷基汞分析仪线性误差结果进行了不确定度评定。
利用全自动烷基汞分析仪测量甲基汞标准物质,制作标准工作曲线,并提出仪器测量烷基汞的线性误差、检出限及定量重复性的校准方法,对线性误差测量结果的不确定度分量进行了逐一量化。
此外,给出了烷基汞分析仪校准工作中的若干建议。
校准结果显示,甲基汞理论含量为5.0 pg时,仪器线性误差达到最大值2.0%,线性误差校准结果的扩展不确定度U=4.32%(k=2),甲基汞检出限为0.08 pg,重复性为0.87%(n=7)。
该校准方法可为烷基汞分析仪校准提供技术依据,解决该仪器的溯源问题。
【总页数】5页(P62-66)
【作者】蔡玮;林青;刘辉;吴红;姜蓬勃;赵少雷;赵海波
【作者单位】北京市计量检测科学研究院;北京普立泰科仪器有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.测汞仪线性误差测量值的不确定度评定
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4.测汞仪线性误差测量结果的不确定度评定
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全自动烷基汞分析仪的校准方法探讨
全自动烷基汞分析仪的校准方法探讨作者：于萍来源：《科技风》2017年第17期摘要：介绍了全自动烷基汞分析仪的原理及样品前处理方法，提出仪器的计量性能要求及校准方法，使试验数据得到可靠溯源。
关键词：烷基汞分析仪；原理；计量性能；校准方法汞是一种剧毒易致癌物质，在自然界主要以无机汞、有机汞、元素汞三种化学形态存在，研究表明，不同形态汞的毒性相差很大，而其中以有机汞的毒性最大，有机汞（烷基汞）主要存在形式为甲基汞和乙基汞，甲基汞的毒性是无机汞的100倍以上，甲基汞对人体的中枢神经造成不可逆转的伤害，人体血液中甲基汞的含量超过0.2mg/kg就会出现中毒症状。
在地面水、污水、食物链中，都有甲基汞的存在，因而烷基汞的测定越来越成为重要项目，如污水处理厂、饮用水全分析、食品卫生标准等，都规定了烷基汞的检测上限。
因此，测定烷基汞而不是总汞，对于评价生态环境和健康指标，有着重要的作用。
目前测定环境中烷基汞的方法主要有光谱法，色谱法，色谱质谱联用法等，相关国家标准仅有GB /T 171321997和GB /T 1420493，但这两种方法中基体杂质对检测器的干扰较大，仪器缺乏选择性且灵敏度低，目前基于美国EPA1630方法的烷基汞分析仪克服了这些缺点，已有四十多个实验室在使用该仪器，但目前还没有针对该类仪器的校准方法。
本文根据仪器的基本性能，参考相关资料，提出该类仪器的校准方法，为实验数据的有效溯源提供指导作用。
1 工作原理全自动烷基汞分析仪主要由三通道吸附及吹扫模块，气相色谱仪，冷蒸汽原子荧光检测器，数据处理软件等组成。
其工作原理为采用多通道吹扫和Tenax捕集技术，将液体中的烷基汞经过吹扫并通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞被解析随载气进入气相色谱进行分离和高温裂解还原，然后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞的含量。
2 校准条件2.1 校准环境1）供电电源电压：（220±22）V，50Hz；2）环境温度：（10～30）℃；3）相对湿度不大于80%。
直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定
直接测汞仪：RA–915F 型，俄罗斯 LUMEX 公 司；
汞单元素溶液标准物质：1 000 μg／mL，(U=1.0 μg／mL，k=2)，GBW 08617，中国计量科学研究院；
硝酸：优级纯，上海国药化学试剂有限公司； 重铬酸钾：纯度为 99.998%，中国计量科学研究 院；
通讯作者 吴晓惠，硕士，从事计量工作，E-mail: wuxh@ ；收稿日期 2019–03–17 引用格式 吴晓惠，黄彬磊，张佳仁，等 . 直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定［J］. 化学分析计量，2019，28(4): 103–106.
没有明确直接测汞仪的校准方法。笔者依据 JJG 548–2018，以俄罗斯 LUMEX 生产的 RA–915F 直接 测汞仪为例，探讨了直接测汞仪的校准方法，并确定 了检出限不确定度的来源，提出了校准过程的注意 事项。该方法可以为直接测汞仪的现场计量以及实 验人员对该类仪器的使用提供参考。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂
U=0.06 ng (k=2)。该方法能客观全面反映仪器的计量性能，可为该类仪器的校准和计量标准的考核提供参考。
关键词 直接测汞仪；检出限；扩展不确定度
中图分类号：O652
文献标识码：A
文章编号：1008–6145(2019)04–0103–04
14-烷基汞-气相色谱法Word版
烷基汞 GB/T14204-1993气相色谱法一、方法的适用范围本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。
样品中含硫有机物（硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
二、试剂和材料：1.载气：氮气：99.999%。
经脱氧过滤器，氧含量<1mg/m3。
2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
1)氯化甲基汞CH3HgCl（简称MMC）。
2)氯化乙基汞C2H5HgCl（简称EMC）。
3)甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。
4)盐酸溶液：c（HCl）＝2mol/L。
用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。
5)硫酸（H2SO4）：优级纯，ρ＝1.84g/ml。
6)乙酸酐：分析纯。
7)乙酸：分析纯。
8)硫代乙醇酸：化学纯。
9)脱脂棉。
10)氯化钠（NaCl）：分析纯。
11)硫酸铜：分析纯。
12)硫酸铜溶液：w（CuSO4）＝25g/100ml。
CuSO4·5H2O 50g溶于200ml无汞蒸馏水。
13)无水硫酸钠（Na2SO4）:分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
14)无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。
15)二氯化汞柱处理液：称量0.1g二氯化汞，在100ml容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。
16)解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）：称量11.69gNaCl，用100ml 1mol/L HCl溶解。
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烷基汞分析仪校准规范1 范围本规范适用于烷基汞分析仪的校准。
2 引用文件本规范引用了下列文件JJG 548-2018 测汞仪JJG 700-2016 气相色谱仪HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3 概述烷基汞分析仪是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质，进而通过吹扫捕集技术，将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原，最后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞含量的分析仪器。
烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。
4 计量特性烷基汞分析仪的计量特性见表1。
表 1 烷基汞分析仪计量特性注：表1中的技术指标范围要求仅供参考，不作为合格与否的判据。
5 校准条件5.1 实验室环境条件5.1.1 仪器周围无强机械振动和电磁干扰。
5.1.2 实验室温度：（15～25）℃。
5.1.3 相对湿度：≤80％。
5.2 校准用标准物质及设备5.2.1 烷基汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于4％（k=2），标准溶液的配制方法见附录A。
5.2.2 单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。
5.2.3 移液器1mL、200μL，需经检定合格。
5.2.4分析天平：最小分度值不大于0.1mg，需经检定合格。
5.2.5 盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、冰醋酸(优级纯)、四丙基硼化钠、氢氧化钾；乙酸钠、超纯水。
6 校准项目和校准方法6.1 线性误差将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制五个浓度的甲基汞、乙基汞系列标准溶液，例如含量0.0pg 、5pg 、10pg 、50pg 、100pg ，并重复3次测量，取响应值的算术平均值后，用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式(1)。
bx a A += (1)式中：A ——仪器响应值； a ——截距；b ——斜率，pg ； x ——样品中汞含量，pg 。
按照公式(2)计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0pg ），按照公式(3)计算线性误差，取结果绝对值最大者为仪器的线性误差校准结果。
baA x i i -= (2) 100%⨯-=∆sisii i x x x x (3) 式中：i A ——第i 点的仪器测得值的平均值；i x ——第i 点线性方程计算值，pg ； si x ——第i 点汞标准加入量，pg ； i x ∆——第i 点的线性误差，％。
6.2 检出限将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制五个浓度的甲基汞、乙基汞系列标准溶液，例如含量0.0pg 、5pg 、10pg 、50pg 、100pg ，并进行3次重复测量，记录其响应值，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b ）；在完全相同的条件下，对空白溶液进行11次测量，并按下列公式计算出检出限DL ：1)(120--=∑=n I I s ni oi (4)式中：s ——空白溶液11次测得值的实验标准偏差；i I 0——单次测量值； 0I ——测量平均值； n ——测量次数。
bVsDL 3=(5) 式中：b ——斜率，pg ；V ——进样体积40mL ；DL ——检出限，ng/L 。
6.3 定性和定量重复性仪器的定性和定量重复性以连续测量7次50pg 混合溶液保留时间和响应值的相对标准偏差RSD 表示，相对标准偏差按RSD 计算公式（6）计算：%1001)(11⨯--=∑=n I I IRSD ni i (6)式中：RSD ——相对标准偏差，％； i I ——单次测量值； I ——测量平均值； n ——测量次数。
6.4分离度分别测定甲基汞和乙基汞的保留时间和色谱峰基线宽度，按式(7)计算分离度。
甲基汞乙基汞甲基汞乙基汞w w t t R S +⨯=)-(2 (7)式中：S R ——分离度；t ——甲基汞和乙基汞的保留时间，min ； w ——甲基汞和乙基汞的基线宽度，min 。
7 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应包括以下信息：a) 标题，“校准证书”； b) 实验室名称和地址；c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d) 证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e) 客户的名称和地址； f) 被校对象的描述和明确标识；g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；h) 如果与结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k) 校准环境的描述；l) 校准结果及测量不确定度的说明； m) 对校准规范的偏离的说明；n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； o) 校准结果仅对被校对象有效的申明；p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
8 复校时间间隔烷基汞分析仪的复校时间间隔由用户自定，建议不超过2年。
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
附录A标准溶液的配制方法及实例A.1 2％氢氧化钾溶液称取2.0g氢氧化钾，溶于100mL水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。
A.2 四丙基硼化钠溶液称取1.0g四丙基硼化钠，溶于100mL预先冷却至出现冰晶的2％氢氧化钠溶液中，摇匀，快速分装于多个1.5mL带密封垫的螺口玻璃瓶中，与-18℃±2℃冷冻保存。
A.3 醋酸-醋酸钠缓冲溶液称量32.8无水乙酸钠，溶于80mL水中，加入2mL冰醋酸，用水稀释至100mL，存放于塑料试剂瓶中。
A.4 配制二级标准混合溶液（1）1mg/L烷基汞标准溶液配制分别从氯化甲基汞溶液标准物质（GBW08675，(65.2±2.5)μg/g，k=2）和氯化乙基汞溶液标准物质，（GBW(E)081524，(70.6±2.5)μg/g，k=2）中准确称取0.767g甲基汞标准溶液和0.708g乙基汞溶液标准物质于50mL容量瓶中，加入盐酸100μL、醋酸250μL，用水稀释至50mL。
（2）10μg/L标准混合溶液配制从1mg/L标准混合溶液中取1g于100mL容量瓶中，加入盐酸200μL、醋酸500μL，用水稀释至100g，通过两次称量的重量计算出准确的溶液浓度。
（3）1μg/L标准混合溶液配制从10μg/L标准混合溶液中取5g于50mL容量瓶中，加入盐酸100μL、醋酸250μL，用水稀释至50g，通过两次称量的重量计算出准确的溶液浓度。
（4）0.1μg/L标准混合溶液配制从1μg/L标准混合溶液中取5g于50mL容量瓶中，加入盐酸100μL、醋酸250μL，用水稀释至50g，通过两次称量的重量计算出准确的溶液浓度。
A.5 标准曲线的配制向样品瓶中加入超纯水至瓶颈处，加入500μL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，再分别加入适量的混合标准溶液，分别在每个样品瓶中加入50μL的四丙基硼化钠溶液，加超纯水至与瓶口相平，盖上盖子密封，反应20min。
表A.1 校准用溶液配制表附录B烷基汞分析仪检出限的不确定度评定示例B.1 概述根据仪器日常检测浓度范围配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液0.0pg 、5pg 、10pg 、50pg 、100pg ，并进行3次重复测量，记录峰高或峰面积响应值，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b ；选取空白标准溶液重复测量11次，计算11次测量的标准偏差s ，按以下公式计算仪器的检出限：1)(12--=∑=n I I s ni ibVsDL 3=式中：i I ——第i 次测量的测得值； I ——测得值的平均值；V ——样品体积，mL ； DL ——检出限，ng/L ； s ——标准偏差。
B.2 测量模型检出限的不确定度可由以下公式计算：bVs DL 3=B.3不确定度来源分析与评定不确定度的来源主要从标准物质引入的不确定度、标准溶液稀释过程所引入的不确定度和测量过程引入的不确定度三个方面来考虑。
B.3.1标准物质引入的不确定度1rel u本次实验所使用的标准物质为：甲基汞溶液标准物质（GBW08675，(65.2±2.5) μg/g，k =2）和乙基汞溶液标准物质，（GBW(E)081524，(70.6±2.5) μg/g，k =2）。
则标准物质引入的不确定度1rel u 为：%9.1%1002.655.2%1002.651=⨯⨯=⨯⨯=k k U u rel 甲基汞%7.1%1006.075.2%1006.071=⨯⨯=⨯⨯=k k U u rel 乙基汞B.3.2标准溶液配制过程引入的不确定度2rel u采用重量-容量法先配制1mg/L 的烷基汞混合溶液，再使用重量法进行逐级稀释，配制10μg/L 、1μg/L 和0.1μg/L 的标准溶液。
不确定度由称重引入的不确定度和容量瓶定容引入的不确定度两部分组成。
B.3.2.1称重引入的不确定度称量引入的不确定度由仪器最大允许误差、称量偏载、分度值三个部分组成。
分析天平的分度值为0.1mg ，mg dd d u a 41.0)32()34()35(2222=⨯++= 配制1mg/L 的烷基汞混合溶液时，分别称取0.767g 甲基汞标准溶液和0.708g 乙基汞溶液标准物质于50mL 容量瓶中，因此相对扩展不确定度分别为：0.06%100%7670.412=⨯=甲基汞rel u 0.06%100%7080.412=⨯=乙基汞rel u B.3.2.2容量瓶定容引入的不确定所用的50mL 容量瓶，根据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程中规定A 级仪器的最大允差为:±0.05mL引用的该不确定度可考虑为矩形分布，故其标准不确定度为:mL u b 029.0305.02==相对标准不确定度为:%058.050058.02==mLmLu b rel标准溶液配制过程引入的不确定度合成：%09.0)()(22222=+=b rel a rel rel u u uB.3.3测量过程引入的不确定度u rel 3选取0.0pg 标准溶液重复测量11次，重复测量11次，测得值如下表：11次空白测量引入的不确定度：%3.2%100111.648.43=⨯⨯=⨯=n I s u rel 甲基汞空白 %3.2%10011104.88.73=⨯⨯=⨯=n I s u rel 乙基汞空白 对配制的标准曲线进行测量，每个点重复3次，取3次测量结果的平均值进行线性回归，不确定度的计算采用极差法，n=3，C=1.69。