原油和液体石油产品密度,相对密度和API重度标准测定法( …
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ASTMD1298-99?2
名称:原油检测标准手册(MPMS)
第9.1章
名称:160/99
原油和液体石油产品密度
相对密度和API重度标准测定法(密度计法)1
(吕晓华 贺国庆 张金龙 新疆阿拉山口出入境检验检疫局技术中心)
本标准发布采用固定标示D1298:标示后的数字表示首次采用本标准的年份或最后一次对标准的修订年份
破折号后的数字表示最近一次标准通过的年份
上标?表示最近一次修订或通过时
编辑上的修改
本标准使用已通过防护部代办处批准
?1注-为了遵守ASTM-API联合会制定的标准合同2007年10月脚本1和标准文本都做了编辑和修订
警告的注释也于2002年10月移到了本标准的文本中
?2注-2003年10月对表4内容作了编辑上的修改
1. 范围
1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油
石油产品
石油产品混合物和非石油产品
1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值
密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得
在其他温度下的刻度读数(视密度)通过石油计量表修正为标准密度;在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值
1.3密度
相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值
1.4在Annex A1中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序
1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素
如果可能的话
建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任
因为确定规范的操作要比单纯使用更重要
2.引用标准
2.1ASTM标准
D97石油产品倾点测定法2
D323石油产品蒸汽压测定法(雷德法)2
D1250石油计量表指南2
D2500石油浊点检测法2
D3117石油馏分浊点测定法3
D4057石油和石油产品手工取样法(见API MPMS 8.1节)3
D4177石油和石油产品自动取样法(见API MPMS 8.2节)3
D5854液体石油和石油产品手工混样法(见API MPMS 8.3节)4
E1ASTM 温度计标准5
E100ASTM密度计标准5
2.2API标准6
MPMS8.1石油石油产品手工取样(ASTM D4057)
MPMS8.2石油石油产品自动取样(ASTM D4177)
MPMS8.3液体石油和石油产品的手工混样(ASTM D5854)
2.3石油标准的组成7
IP389石油中馏馏分结晶蜡点测定法(热重-差示扫描量法)
IP标准法读本
附录A
IP标准温度计说明
2.4 ISO 标准8
ISO649-1实验室玻璃制品-一般用途密度计-第一部分说明
3.术语
3.1本标准的术语定义:
3.1.1密度
名词-在15℃
101.325kpa下
单位体积液体的质量
以kg/m3表示
3.1.1.1说明-其他标准温度下的密度
如对于某些产品和在某些场所20℃下的密度也被使用
少数单位如kg/l和g/ml仍被使用
3.1.2相对密度(比重)
是在特定温度下
某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比
两种标准温度在以下将被明确说明
3.1.2.1说明:一般的标准温度包括60/60℉
20/20℃
20/4℃
以前使用比重这一术语现在仍能看到
3.1.3 API 重度
名词-用来表示油品相对密度60/60℉的一种约定尺度
其关系式如下:
°API=141.5/(相对密度60/60℉)-131.5 (1)
3.1.3.1说明-标准温度如没有其他说明
定义中指得是温度为60℉
3.1.4视密度
名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值
这些数值只是密度计读数并不是在其他温度下的密度
相对密度
API重度
3.1.5浊点
名词-在规定条件下
被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度
3.1.6倾点
名词-在规定条件下
被冷却的石油和石油产品试样尚能流动的最低温度
3.1.7蜡出现温度(WAT)
在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度
4.方法概要
4.1使试样处于规定温度下
将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量筒中
将合适的也在同温度下的密度计放入试样中并使其静止
当温度达到平衡后
读取密度计读数和试样温度
使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度
如果需要
将密度计量筒连同内装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大
5.应用意义
5.1在监控运输中
标准温度条件下
进行体积与体积
质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度
相对密度(比重)
API(重度)是重要的
5.2该方法最适用于低黏度透明液体的密度
相对密度(比重)
或API重度的测定
该检测方法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体
密度读数要采用合适的弯月面修正
5.3当测定散料油时
在接近散料油温度条件下观察密度计读数
可减小体积带来的误差
5.4密度相对密度(比重)或API重度是关系到石油质量和价格的因素
但是
石油的密度性质并不能完全表示石油的质量
还需要其他性质来综合考虑
5.5密度对自动化
飞机
轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标
因为这些方面都会影响燃料油的储存
处理和燃烧
6.仪器
6.1密度计
玻璃制
具有密度读数的刻度间隔
相对密度(比重)API重度应符合E100或ISO649-1和表1中给出的技术要求
6.1.1使用者也应该明确检测的仪器符合物质
、直径和刻度误差要求
仪器需有一个标准体系认可的标准证书
并按标准分类
观察到的密度读数应当使用合适的修正值
仪器满足测定方法要求
如果没有提供被认可过证书的仪器都归为不确定
6.2温度计需有使用范围
均匀刻度
最大允许刻度误差列于表2并且符合E1和IP
附录A
6.2.1选择检测装置和可以使用的体系
该体系提供的标准体系总的不确定性不能高于使用玻璃器皿中液体的温度计
6.3密度计量筒
是由透明玻璃
塑料(见6.3.1)或金属制成
量筒内径应至少比密度计外径大25mm
其高度应是使合适的密度计漂浮在试样中时
密度计底部与量筒底部间距至少有25mm
表1 推荐密度计技术要求
单位 密度测量范围 刻度A 弯月面
密度范围 每支单位 刻度间隔A 刻度误差A 修正值
密度
kg/m3 15℃ 600~1100 20 0.2 ±0.2 +0.3
600~1100 50 0.5 ±0.3 +0.7
600~1100 50 1.0 ±0.6 +1.4
相对密度(比重)0.600~1.100 0.020 0.0002 ±0.0002 +0.0003
60/60℉ 0.600~1.100 0.050 0.0005 ±0.0003 +0.0007
0.600~1.100 0.050 0.001 ±0.0006 +0.0014
相对密度(比重)
60/60℉ 0.650~1.100 0.050 0.0005 ±0.0005
°API -1~+101 12 0.1 ±0.1
A刻度的间隔和误差
表2 推荐温度计技术要求
单位 范围 刻度间隔 最大误差
℃ -1~+38 0.1 ±0.1
℃ -20~+102 0.2 ±0.15
℉ -5~+215 0.5 ±0.25
6.3.1塑料密度计量筒应不变色
能抗油样侵蚀及不影响被测物质的性质
此外
量筒长期暴露在日光下
不应变得不透明
6.4恒温浴
其尺寸大小应能容纳密度计量筒
能使试样完全浸没在恒温浴液面以下
温度控制系统能够保持水浴温度在试样温度±0.25℃以内
6.5玻璃或塑料搅拌棒长约400mm.
7.样品制备
7.1 若没有其他要求
非挥发性石油和石油产品应按D4057(API MPMS 8.1节)和D4177(API MPMS 8.2节)取样法取样
7.2 挥发性原油和石油产品取样采用D4057(API MPMS 8.1节)方法
为减少轻组分损失而影响密度测定的准确度可使用一个体积可变的取样器
在取样后
如果没有该设备为了尽可能减少组分损失
应将试样转移至能
够制冷的容器中
7.3 样品混合
用于试验的混合试样尽可能代表整批测试样品
但在混样操作中,应始终注意保持样品的完整性
对含水或沉淀物或两者都含有的挥发性原油和石油产品及含蜡的挥发性原油和原油产品加热时可能会引起轻组分损失
采用(第7.3.1-7.3.4节)中给出的方法
可保持试样组分的完整性
7.3.1 RVP大于50kpa的挥发性原油和石油产品-为减少轻组分损失
样品应在原容器和密闭系统中混合
注1-在敞开的容器中混合挥发性式样将会导致轻组分的损失
从而影响试样密度值
7.3.2 含蜡原油-如果原油的倾点高于10℃或浊点(WAT)高于15℃时
在混样前要加热试样
使试样温度高于倾点9℃或浊点3℃以上
为减少轻组分损失
样品应尽可能的在原容器和密闭容器里混合
7.3.3含蜡馏分-在混样前将试样加热至浊点(WAT)3℃以上
7.3.4残渣燃料油-在混样前
把试样加热至试验要求温度(见8.1.1和注4)
7.4其他关于液体试样混合及处理方法见D5854(API MPMS 8.3节)
8.测定方法
8.1 试验温度
8.1.1 把试样加热到能让它充分流动
但温度不能高至引起其轻组分的损失
温度也不能低到试样中的蜡析出
注2-用密度计法测定密度
相对密度或API重度
在标准温度或接近标准温度时测定最为准确
注3-石油计量表中的体积、密度
相对密度或API重度修正值是基于大量典型物质的一般补充
同样的系数用于每一套表中
在同一温度下由测试样品常数和标准常数之间的差异可能引起的间隔最小误差需要修正
测定温度与标准温度的差异对试验结果会造成更严重的影响
注4-要在被测样品物化特性合适的温度下获得密度计读数
这个温度最好接近标准温度20℃
当密度只用于散装石油计量时
在散装石油温度±3℃下来测定密度(见5.3)
8.1.2原油样品在接近标准温度下测定时
如果样品有蜡析出
则要高于倾点9℃以上或高于浊点3℃以上中一个较高的温度下测定
注5-对于原油样品
蜡析出现象用IP389可以判断
用50μl±5μl修正
用该技术要求来判定原油蜡析出温度的方法还未被确定
9.仪器校正
9.1密度计和温度计按ANNEX A1的方法来修正
10.检测方法
10.1在测定温度约±5℃下使用密度计量筒和温度计
10.2将试样转移到清洁温度稳定的密度计量筒中
转移时避免试样飞溅和气泡生成
同时减少试样中轻组分的挥发
(注意-易燃性蒸汽可能会引起闪火!)
10.3通过虹吸或水驱动转移高挥发试样
(注意-用嘴吸取试样可能导致吸入样品)
10.3.1含有酸或其他水溶液物质的试样用虹吸管移至量筒中
10.4在量筒中放入密度计前
用一片清洁的滤纸除去试样表
面上形成的所有气泡
10.5把装有试样的量筒垂直的放在没有空气流动的地方
在整个试验期间
环境温度变化应不大于2℃
当环境温度变化大于±2℃时
应使用恒温浴保持温度稳定
10.6用合适的温度计或温度测定仪
搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样来确保整个量筒中试样温度、密度均匀
记录试样温度
接近至0.1℃,从密度计量筒中取出温度计温度测定仪
或搅拌棒
注6-若使用液体玻璃密度计
通常使用搅拌棒
10.7把合适的密度计放入液体中
当密度计达到平衡位置时放开
应小心操作
以避免弄湿自由漂浮的密度计液面以上干管部分
对于低黏度透明或半透明液体
把密度计按至平衡点以下1mm至2mm,当它再回到平衡位置时
观察弯月面形状
如果弯月面改变
应清洗密度计干管
重复此操作直到弯月面形状保持不变
10.8对于不透明黏稠液体
使密度计缓慢的浸入液体中
10.9对透明低黏度液体
将密度计插入液体约两个刻度
放开时要轻轻的旋转一下密度计
使他能离开量筒壁自由飘浮直到静止在溶液中
由于密度计干管上沾有液体会影响密度读数
因而不要弄湿液面以上密度计干管部分
10.10要有充分的时间让密度计静止
并让所有气泡升至液体表面
读数前要除去所有气泡
10.11当使用塑料量筒时要用湿布擦试量筒外壁
以除去所有静电(注 使用塑料量筒常形成静电荷
并可能妨碍密度计的自由飘浮)
10.12当密度计离开量筒壁自由飘浮静止时
按10.12.1或10.12.2读取密度计刻度值
读至最接近刻度间隔的1/5处
10.12.1测定透明液体时
先将眼睛放于稍低于液面的位置观察
慢慢上升至液面上
先看到一个不正的椭圆
然后逐渐变成一条与密度计刻度相切的一条线
(见图1)
图1 透明液体的密度计刻度读数
10.12.2测定不透明液体
使眼睛稍高于液面位置观察(见图2)
密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点
注7- 使用金属密度计量筒测定不透明液体时
只有让试样液面装至距量筒顶端5mm以内
才能确保读数准确
图2 不透明液体的密度计刻度读数
10.13记录密度计读数后
立即小心的取出密度计
插入温度计或温度计测定仪
垂直的搅拌试样
记录温度接近到0.1℃
如果这个温度读数与开始温度读数(见10.6)相差大于0.5℃
应重新读取密度和温度读数
直到温度变化稳定在±0.5℃以内
如果不能得到稳定温度
把密度计量筒放在恒温浴内
重复10.5以后的操作步骤
10.14试验温度高于38℃
要让铅弹蜡封型密度计
垂直的滴干并冷却
11.计算
11.1对观察到的温度计读数(见10.6和10.13)作相关修正后
记录两个温度读数的平均值
接近0.1℃
11.2由于密度计读数是按液体水平面标定的
对于不透明液体
应按表1中给出的弯月面修正只碓观察到的密度计读数作弯月面修正
注8-对特殊用途的密度计下弯月面修正值的确定方法
是将这只密度计浸入与被测试样表面张力接近的透明液体中
观察液体在密度计干管上爬升的最大高度
本方法规定的密度计下弯月面修正值见表1
11.3对观察到的密度计读数作相关修正后
其数值应该读至接近0.1kg/m3,0.0001g/ml、kg/l.或相对密度API读至0.1
11.4如果密度计是在某个温度下而不是在标准温度下标定的
则运用以下公式来修正密度计读数:
ρr= ρt
1-[23×16-69(t-r)-2×10-8(t-r)2] (2)
ρr=标准温度下的密度计读数 r℃
ρt=密度计标杆上的密度读数其标准温度是t℃.
11.5在实验中根据物质的性质参考D1250用石油计量表相应部分减去修正的密度计读数转化为密度
相对密度或API密度
在石油计量表的表3中举出了相关表的数据实例
11.5.1修正的密度值的严格程序采用原油计量表中包含的计算机执行程序而不是印刷表
如果要使用印刷表
要确保发现所有误差
因为使用版本已包含原版本中的内容
这个表中还包含了含有苏打-石灰的玻璃密度计膨胀以及超过温度范围的密度计收缩修正
视密度要直接加上要求的修正值
11.5.2密度单位由kg/m3换算到g/ml, kg/l应除以103
11.5.3用表51(15℃密度)21(60/60℉相对密度)或表3(API重度)参考D1250标准可相互换算视密度计量单位
表3 石油计量表数据实例
种类 密度15℃kg/m3 密度20℃ kg/m3 相对密度60/60℉ °API
原油 53A 59A 23A 5A
石油产品 53B 59B 23B 5B
润滑油 53D 59D - 5D
12.报告结果
12.1标准温度下密度最终结果以kg/m3表示时
报告到0.1kg/m3
12.2密度最终结果以标准温度下以kg/l或g/ml表示时报告至0.0001
12.3相对密度
无单位
最终结果在两个标准温度下报告至0.0001
12.4 API重度最终报告之0.1°API
13.精密度和偏差
13.1精密度是通过实验室内结果统计
该方法的精密度确定如下
13.1.1重复性-同一操作者采用同一仪器在恒定操作条件下,对同一种测定试样按实验方法正确的操作所得连续测定结果之间的差异
在长期的操作实践中
在正常的操作条件下超过表4所示的数值的可能性只有二十分之一
表4 精密度值
石油产品 透明低粘度液体
参数 温度范围 ℃(℉)
单位 重复性 再现性
密度 -2~24.5 kg/m3 0.5 1.2
(29~76) kg/L或g/ml 0.0005 0.0012
相对密度 -2~24.5 / 0.0005 0.0012
(29~76)
API重度 (42~78) °API 0.1 0.3
石油产品 不透明液体
参数 温度范围 ℃(℉) 单位 重复性 再现性
密度 -2~24.5 kg/m3 0.6 1.5
(29~76) kg/L或g/ml 0.0006 0.0015
相对密度 -2~24.5 / 0.0006 0.0015
(29~76)
API重度 (42~78) °API 0.2 0.5
13.1.2再现性-不同操作者
在不同实验室对同一测试样
按实验方法正确的操作得到的两个独立的结果之间的差在长期的操作时间中超过以下数值的可能性只有二十分之一
13.2偏差-本实验方法并未确定偏差
然而如果密度计的标定方法是由国际标准和技术协会提供的
其绝对值是没有偏差的
14.关键词
14.1 API重度
原油
密度
密度计
原油计量表
石油产品
相对密度
比重
15.引用说明
1.本标准是属于美国材料与实验协会D02关于石油产品和润滑油及石油学会关于石油检测方法的管辖范围
并且直接对D02.02/COMQ,ASTM-API联合委员会负责
本标准1999年6月10通过
1999年8月公布
原公布版本是D1298-53
最后一次修订版本是D1298-85(1990)?1
2.ASTM 标准手册
05.01卷
3.ASTM 标准手册
05.02卷
4.ASTM 标准手册
05.03卷
5.ASTM 标准手册
05.04卷
6.石油检测标准手册.美国石油学会
1220L St.,NW,Washington
DC20005.
7.石油学会
61 New Cavendish St.,London,W1M 8AR,UK.
8美国国际标准学会
11W42ndSt.,13thfloor,New York.NY 10036
附录(ANNEX)
(强制说明)
A1仪器
A1.1仪器鉴定和标准证书
A1.1.1密度计
应该鉴定或校正
用一个标准密度计(见6.1.1)来比较鉴定
或者用一个有证标准物质在特定的标准温度下来标定
A1.1.1.1通过参考数字标记
密度计的刻度应准确的标在密度计标杆上
如果标杆刻度已经磨损
则应丢弃该密度计
A1.1.2温度计
用标准温度测定体系可溯源的国际标准或是用冰点确定温度都是可行的
至少每6个月复检一次
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