HPLC法测定芒果苷苷元的油水分配系数
HPLC法测定知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量
ｌ ｅｒ ｅ ｅｎ２４ ４ ．０ ・ ｌ （ｒ＝ ．９ ）０９ ３ ．０ ・ ｌ （ ０９ ９１ ， ｓｅｔ ｅ ． ｏ ｃ ｓ ｎ ｍ ｓ ｉ ａ ｔ ｅ ．５— ９０ ｍ ｎ ｂｗ ０ ９９３ ，．９～ ７ ６ｇ ｍ ｒ＝ ．９ ） ｒ ｐｃ ｖｌ Ｃ ｎｌ ｉ ｅ ｉ ｙ ｕｏ
ｉｓＰｒ ｐａ ａ ｉｎ ｂｙ ＨＰＬＣ ｔ ｅ ｒ ｔｏ
ＡＩＷ ｉ ｎ． ｈ ｎ ￣ Ｚ ＨＡＩＨｏ ｇ Ｌｉ ｎ － ①② Ｓ ＵＮ ｉｎ． ①② Ｌ ｅ①② Ｙ ａ —ｉ ｇ ② ＣＨＥＮ Ｗ ａ Ｓ ｅ ｇ Ｌ ａ Ｎａ Ｕ Ｘｉｏ Ｊｎ ①
，
，
，
，
（ Ｄ ｐｒ ｅｔ ｆ ｈｒ ｃｇ ｏｙ Ｓ ｈｏ ｏ ｈ ｒ ａｙ Ｓ ａｇ ａ ２ ０ ３ Ｃ ｉａ ① ｅ ａｔ ｎ ａ ｍ ｏ Ｐ ｍａｏｎ ｓ ，ｃ ｏｌ ｆ ａ ｃ ， ｈｎ ｈｉ ０ ４ ３ ｈｎ ） Ｐ ｍ
现代 中药研究 中心
上海
２０ ３ ； 第 二军医 ０４３③
药 学 部 上海
摘
要： 目的 建立一种高效液相色谱方法测定知母药材及其制剂 中芒果苷和新芒果苷 的含量 。方法
Ｄａ ｏｓＴ 。 ｉ ｎｉ Ｍ Ｃ ｍ ｌ 色谱
芒果苷 和新 芒果
Hale Waihona Puke 柱 （５ ｍｍｘ ． ｒ ５ ２０ ４ ６ ｍ， ａ ｍ） 流动相 ： ； 乙腈一 甲酸 （２ ８ ： ． ） 流速 ：．ｍｌｍｎ 检测波长 ：１ｎ 水一 １ ：８ １７ ； ０ ８ ／ ｉ； ３７ ｍ。结果
远志地上部位芒果苷和总皂苷含量测定研究
远志地上部位芒果苷和总皂苷含量测定研究作者：魏巍刘雅晴田盛吴雪梅王海波来源：《中国民族民间医药·上半月》2020年第10期【摘要】目的：建立远志地上部位的芒果苷和总皂苷含量测定方法，为远志非药用资源开发提供支持。
方法：采用HPLC液相色谱法、比色法分别对远志地上部位芒果苷及总皂苷进行含量测定。
结果：远志地上部位样品总皂苷含量范围是0.30～0.75 mg/g，芒果苷含量范围是8.48～9.19 mg/g。
结论：HPLC液相色谱法、比色法测定远志地上部位中的芒果苷和总皂苷含量的方法简单、可靠。
【关键词】远志;总皂苷;芒果苷【中图分类号】R284.1【文献标志码】A【文章编号】1007-8517（2020）19-0039-04Abstract：Objective To establish a method for the determination of Mangigerin and Total saponins in the above ground part of Radix Polygalae to provide support for the development of non-medicinal resources in Radix Polygalae. Methods The contents of mangiferin and total saponins were determined by HPLC and colorimetric method respectively.Results The total saponins content ranged from 0.30 to 0.75 mg/g， and the range of Mangiferin content was 8.48 to 9.19 mg/g.Conclusion The method determination of Mangiferin and total saponins in Radix Polygalae by HPLC and colorimetric method is simple and reliable.Keywords：Radix Polygalae;Total Saponins;Mangiferin中药远志最早记载于《神农本草经》，列为上品，并被视为养命要药，其性温，味苦、辛，具有安神益智、祛痰、消肿的功效。
RP_HPLC法测定芒果皮中芒果苷
215 精密度试验:取木犀草素272O2葡萄糖苷和蒙花苷混合对照品溶液,在上述色谱条件下,重复进样6次,峰面积的R SD分别为018%与015%。
216 稳定性试验:取样品溶液,于室温下放置,分别在0、2、4、8、16、24h进样,结果表明,木犀草素272O2葡萄糖苷和蒙花苷在24h内稳定,峰面积的R SD分别为210%,013%。
217 重现性试验:精密量取同一样品6份,依“214”项下的方法操作,在上述色谱条件下分析测定。
木犀草素272O2葡萄糖苷平均质量分数0125%,R SD为210%;蒙花苷平均质量分数为1164%,R SD为112%。
218 回收率试验:精密称取适量野菊花药材9份,分别精密加入一定量的对照品,按“214”项下的方法操作,在上述色谱条件下进行分析测定,结果木犀草素2 72O2葡萄糖苷平均回收率为9816%,R SD为118%;蒙花苷平均回收率为9914%,R SD为117%。
219 样品测定:按“214”项下的方法操作,测定9批野菊花中木犀草素272O2葡萄糖苷和蒙花苷质量分数,结果见表1。
3 讨论311 本实验采用了超声提取法考察了水、20%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇的提取效率,结果表明60%乙醇提取效率最高;又以60%乙醇作为提取溶剂比较了回流提取与超声提取两种提取方法,发现回流提取效率大大高于超声提取。
在此基础上,考察了回流提取的次数对实验结果的影响,结果表明回流提取一次即可将药材中木犀草素272O2葡萄表1 木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷测定结果(n=3) Table1 D eter m i nation of luteoli n-7-O-glycosideand li nar i n(n=3)产 地木犀草素272O2葡萄糖苷 %蒙花苷 %浙江嘉兴01171141安徽亳州01202163陕西 01241131辽宁 01261163四川 01170139山东 01320137山西 01140136河北 01180119河南 01251164糖苷和蒙花苷基本提取完全。
分配系数的测定
分配系数的测定
1 实验目的：通过实验掌握药物在互不相容的两液相中的分配系数测定方法
2 实验原理：温度，压力一定时，在两种彼此接触而又互不相溶的溶剂之间，溶
质可按一定比例分别溶解。
当分配达到平衡时，两种溶液平衡浓度的比值是一个常数。
分配系数：代表药物在油相和水相中的比例。
是药物制剂中设计处方，开发新药以及临床应用时的重要参数之一。
P＝ C油相 =油相中药物的质量浓度
C水相水相中药物的质量浓度
3 实验内容
（1）试液的配制
精密称取供试品样品12.5mg，置100ml容量瓶溶解定容。
计算精确百分含量。
（2）标准曲线的绘制
精密称取供试品标准品0.015g，置100ml容量瓶中溶解定容，再分取 1.0，
2.0,
3.0,
4.0,
5.0,ml配制成50ml溶液，），蒸馏水为空白，在218nm波长处测其吸收度，将吸收度对浓度回归得标准曲线回归方程。
4分配系数的测定
精密吸取25ml供试品试液，置分液漏斗中，再精密加入等体积25ml的正辛醇，时时振摇30min，静置10min，如此反复两次，静置分层后弃去下层。
精密吸取上层溶液2.5ml配成25ml溶液（稀释10倍）。
取10ml溶液+2ml硫酸铁铵，218nm处测A，代入方程计算浓度，乘以稀释倍数，即得萃取后的C水，计算P值。
5实验结果及数据处理
标准曲线室温
样品编号 1 2 3 4 5 空白浓度（mg/ml）0
吸光度A 0
求出标准曲线回归方程
计算分配系数P=C氯/C水。
RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量
RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量目的建立光石韦中芒果苷的含量测定方法。
方法采用RP-HPLC法，色谱柱为Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250.0 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87），流速为1.0 mL/min，检测波长为318 nm。
结果芒果苷在0～2.136 μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为104.24%，RSD ＝0.86%（n ＝6）。
结论本方法灵敏、准确，可作为光石韦的质量控制标准。
[Abstract] Objective To establish a determination method of Mangiferin in Folium pyrrosiae calvatae. Methods RP-HPLC was used with Agilent TC-C18 (4.6 mm×250.0 mm, 5 μm) as analytical column. The mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphoric acid (13∶87). The flow rate was 1.0 mL/min, and the detective wavelength was at 318 nm. Results The calibration curve was linear in the range of 0-2.136 μg for Mangiferin. The average recovery was 104.24% with RSD ＝0.86% (n ＝6). Conclusion The method is accurate and reliable, which can be applied to quality control of Folium pyrrosiae calvatae.[Key words] Folium pyrrosiae calvatae; Mangiferin; Determination; RP-HPLC光石韦收载于《广西中药材标准》1990年版，为水龙骨科石韦属植物光石韦Pyrrosia clavata（Bak.）Ching的干燥叶，功效利尿通淋，清热止血，用于热淋、血淋、石淋、小便不通、淋沥涩痛、吐血、衄血、尿血、崩漏、肺热咳喘[1]。
HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量
HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量目的建立HPLC波长切换法测定银花芒果片中芒果苷、橙皮苷含量的方法。
方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm，5 ?m）色谱柱，流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温30 ℃，波长切换时间序列采样（0～20 min为258 nm，20～50 min为283 nm）。
结果芒果苷进样量在0.042～0.761 ?g 范围内线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率为99.86%，RSD=1.5%（n=9）；橙皮苷进样量在0.076～1.361 ?g范围内线性关系良好（r=0.999 8），平均回收率为99.91%，RSD=0.7%（n=9）。
结论本方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
Abstract：Objective To establish an HPLC method of wavelength switching simultaneous determination for the contents of mangiferin and hesperidin in Yinhua Mangguo Tablets. Methods Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 （4.6 mm×150 mm，5 ?m）column was used. The mobile phase was methanol-water containing 0.2% phosphoric acid with gradient elution mode at the flow rate of 1.0 mL/min；the detection wavelength was 258 nm （0–20 min）for mangiferin，283 nm （20–50 min）for hesperidin. Results Mangiferin had a good linearity in the range of 0.042–0.761 ?g，and the average recovery was 99.86%，with RSD of 1.5% （n=9）. Hesperidin had a good linearity in the range of 0.076–1.361 ?g，and the average recovery was 99.91%，with RSD of 0.7% （n=9）. Conclusion The method is simple，accurate and reproducible，which can be used to the quality control of Yinhua Mangguo Tablets.Key words：Yinhua Mangguo Tablets；mangiferin；hesperidin；wavelength switching银花芒果片是由芒果叶、陈皮、蒲公英、桔梗、金银花、百部、甘草等制成的中药成方制剂，有疏风清热、止咳化痰的功效，临床用于外感风热所致的咽痛、喉痒、咳嗽、上呼吸道感染、急性支气管炎等症，收载于《国家中成药标准汇编内科肺系（二）分册》。
HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量
样品含量
( mg) 0. 3922 0. 3999 0. 3860 0. 3914 0. 3830 0. 3906
加入量 测得量 回收率
(m g) 0. 3080 0. 3080 0. 3841 0. 3841 0. 4602 0. 4602
(m g) 0. 6917 0. 7045 0. 7604 0. 7647 0. 8458 0. 8303
产地 河北省平山县 河北省蔚县 河北省易县 内蒙古自治区牛家营子 内蒙古兴安盟扎旗 山西省芹池镇 陕西省蒲城县 安徽省亳州市
百分含量 (% ) 0. 66 0. 05 0. 14 1. 60 0. 75 1. 93 0. 35 1. 16
3讨 论
从实验结果来看, 本文所选用的几个产地的知
母均含一定量的芒果苷, 但各产地间的含量差异较 大, 知母传统产地河北几个县的芒果苷的含量并不
注: 与模型对照组对比, * P < 0. 05, * * P < 0. 01; 与微低组对比, # P < 0. 05, ## P < 0. 01。
3讨 论
量效关系。圣愈超微粉颗粒高剂量组和阳性对照组
脂质代谢紊乱可导致动脉粥样硬化的发生, 动 比较, 组间无显著性差异。对血清 H DL-C 含量各组
此结果显示, 知母的品质应重新制定标准, 由于各产
地间芒果苷的含量差异较大, 提示知母药材流通时
须注明产地, 以便更好的控制质量。 本实验采用反相高效液相法 测定芒果苷的含
量, 该方法快速、准确、重现性好, 其中芒果苷与其他
成分能进行较好地分离。
参考文献: [ 1]中华人民共和国药 典委 员会. 中 华人 民共 和国 药典 (一
HPLC-CAD同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量
·108·t PLQt PLQ %低分子量尿激酶（low molecular mass urokinase） 2.高分子量尿激酶high molecular mass urokinase） 3.未知高分子量物质（unknown high molecular mass substance） 空白溶液（A）和供试品溶液（B）的十二烷基硫酸钠毛细管电 CE-SDS of blank solution （A） and sample solution（B） 线性关系考察取尿激酶适量，分别加水溶解并逐步稀释制成质量浓度分别约为0.2、1.0、2.0、4.0与10 mg·mL-1的溶液，再各取100 μL，分别按“2.2.1.3”项下的方法制备质量浓度约为0.1、0.5、1.0、2.0与5.2 mg·mL-1的系列浓度供试品溶液。
按“2.2.4”项下的电泳条件分别进样测定，以尿激酶质量浓度C（mg·mL-1）为横坐标，高分子量、低分子量尿激酶校正峰面积A为纵坐标，进行线性回归方程，得高分子量、低分子量尿激酶的回归方程分别为：=6 244.843C+2 350.110 r=0.990 9940.378C+170.390 r=0.993 3结果表明，尿激酶的质量浓度在0.1~5.2 mL-1范围内，均与高分子量、低分子量尿激酶校正峰面积呈良好的线性关系。
检测下限和定量下限精密吸取质量浓度为0.05 mg·mL-1的供试品适量，用水逐级稀释，按“2.2.4”项下的色泳条件进样测定，分别按高分子量、低分子量尿激酶=3时测得的尿激酶量作为检测下限，S/N=10时测得的尿激酶量作为定量下限，结果高分子量、低分子量尿激酶的检测下限分别为2.5 μg·mL-1与51.8 mL-1，定量下限分别为7.5 μg·mL-1与155.4Journal of Pharmaceutical AnalysisChinese·110··112·。
不同产地知母中知母皂苷BⅡ和芒果苷的HPLC分析
不同产地知母中知母皂苷BⅡ和芒果苷的HPLC分析目的：本文旨在通过测定不同产地知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量，改进知母含量测定方法，提高含量回收率，从而准确的评价不同产地知母药材的质量。
方法：采用HPLC-ELSD和HPLC-DAD法測定了15个不同来源的知母样品，色谱条件：测定知母皂苷BⅡ的色谱柱为Ultimate XB C18（4.6×250mm，5μm），流动相为乙腈：水（25∶75），流速为1.0ml/min，柱温35℃，载气流速3.0L/min，漂移管温度110℃；测定芒果苷的色谱柱为Wondasil C18（4.6×200mm，5μm），流动相为乙腈：0.1%磷酸水溶液（16∶84），流速为1.0ml/min，检测波长为258nm，柱温35℃。
结果：不同产地知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷含量有明显差异。
结论：山西产知母中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量均高于其他三省，河北易县产区亦较高。
标签：知母蒸发光散射二极管阵列知母皂苷芒果苷一、研究的意义知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎，主产于河北、安徽、山西、内蒙古等地。
知母始载于《神农本草经》，具有清热泻火、生津润燥、止渴除烦等功效，用于外感热病、高热烦渴、肺热燥咳、骨蒸潮热、内热消渴、肠燥便秘[1]等病证。
知母的化学成分主要为甾体皂苷、双苯吡酮类、木脂素类、多糖类等，活性成分主要是甾体皂苷[2]，如知母皂苷BⅡ（timosaponinB Ⅱ）、芒果苷（mangiferin）等。
现代研究表明，知母具有抗菌、解热、利胆、降血糖、降血脂等方面的药理作用[3]。
知母虽为单一品种，但分布较广，各地产药材之间品质差异较大。
本文采用了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD法）及高效液相色谱–二极管阵列检测法（HPLC-DAD法）比较了多个不同产地知母中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量[4]，为更好地控制知母药材的质量提供了依据。
抗病毒颗粒中芒果苷的高效液相色谱法的含量测定
【中图分类号】 R 917
【文献标志码】 A 【文章编号】 1672-787（8 2020）02-165-003
Determination of Mangiferin in Kangbingdu Granular by HPLC
WANG Hai-bo，LI Yang
He'nan Institute for Food and Drug Control, Zhengzhou 450018, China
供试品含芒果苷量 (w/mg) 0.260 7 0.262 8 0.266 3 0.268 5 0.264 6 0.265 3 0.269 2 0.263 6 0.266 4
加入芒果苷量 (w/mg) 0.208 2 0.208 ห้องสมุดไป่ตู้ 0.208 2 0.260 2 0.260 2 0.260 2 0.312 2 0.312 2 0.312 2
ABSTRACT Objective：To establish a method for the determination of mangiferin in Kangbingdu Granular by HPLC. Methods：The Phenomenex Lunar C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used, the column temperature was 30 ℃, acetonitrile-0.2% aceoic acid glacial was used as mobile phase, the detection wavelength was 258 nm, and the flow rate was 1.0 mL/min. HPLC method was used to determine the content of mangiferin in Kangbingdu Granular. Results：The concentration of mangiferin was well linear in the range of 2.50~50.08 μg/mL, and the regression equation A= 42 817 ρ－45 898(r=0.999 5) was obtained. The average recovery was 99.71%, RSD was 1.45%(n=9), and the average mangiferin content was 0.258 5 mg/g. Conolusion：The method is simple, accurate and reproducible. It can be used for the determination of the content of mangiferin in Kangbingdu Granular. KEY WORDS Kangbingdu granular; mangiferin; determination; HPLC
油水分配系数
分配系数（partition coefficient）是指药物在两个不相混溶的溶剂中溶解并达到平衡时浓度的比值。
油/水分配系数的意义:药物在体内的溶解、吸收、分布、转运与药物的水溶性和脂溶性有关。
也即和油水分配系数有关。
药物要有适当的脂溶性，才能扩散并透过生物膜，而水溶性才有利于药物在体液内转运，达到作用部位与受体结合，从而产生药物效应，所以药物需要有适当的油水分配系数。
LogP值在实际应用中的意义：Studies have found: (bear in mind these may not apply to your class of chemicals)Optimum CNS penetration around Log P = 2 +/- 0.7 (Hansch)Optimum Oral absorption around Log P = 1.8Optimum Intestinal absorption Log P =1.35Optimum Colonic absorption LogP = 1.32Optimum Sub lingual absorption Log P = 5.5Optimum Percutaneous Log P = 2.6 (& low mw)Formulation and dosing forms:Low Log P (below 0) InjectableMedium (0-3) OralHigh (3-4) TransdermalVery High (4-7) Toxic build up in fatty tissues不同部位的pH：胃部：1~3十二指肠：4~6空肠：6~7回肠：7结肠：8具体操作：(参考相关文献)1、对于分子性药物（不发生解离），可分别测定药物在水中和油相中的饱和浓度，比值求导数。
2、对于水中解离的药物，要测定不同pH下的油水分配系数，一般水相为不同pH的磷酸缓冲盐，油相正辛醇。
芒柄花素平衡溶解度和油水分配系数的测定
芒柄花素平衡溶解度和油水分配系数的测定廖灿城;许丹翘;刘晓红;吴秀君;黄泽贤;易军;郭波红【摘要】目的测定芒柄花素的平衡溶解度和油水分配系数,为设计芒柄花素新剂型提供理论基础与依据.方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定芒柄花素在水、不同缓冲盐溶液中的质量浓度,并运用摇瓶法测定芒柄花素在正辛醇-水、缓冲液体系中的表观油水分配系数.结果37 ℃下芒柄花素在水中的平衡溶解度为2.079±0.036μg·mL-1,随着pH值增大,芒柄花素的平衡溶解度增大.芒柄花素在正辛醇-水体系中的表观油水分配系数lg Papp=2.79±0.03,随着缓冲盐溶液的pH值增大,芒柄花素在正辛醇-缓冲盐溶液体系中的油水分配系数减小.结论建立的方法可以准确测定芒柄花素的平衡溶解度和表观油水分配系数,科学合理地预测药物在体内的吸收与分布情况.【期刊名称】《佛山科学技术学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(035)006【总页数】5页(P71-75)【关键词】芒柄花素;平衡溶解度;高效液相色谱法;油水分配系数【作者】廖灿城;许丹翘;刘晓红;吴秀君;黄泽贤;易军;郭波红【作者单位】广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006;广东省妇幼保健院,广东广州510010;广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R927近年来发现，芒柄花素（7—羟基—4′—甲氧基异黄酮）是一种异黄酮类化合物，主要存在于红车轴草［1］、刺芒柄花［2］、黄芪［3］等植物中，其化学结构见图1。
芒柄花素具有较好的抗肿瘤作用，已被应用于乳腺癌、前列腺癌、结肠癌、肺癌等治疗，此外还有治疗骨质疏松、改善妇女更年期症状等用途，因而备受关注［4-9］。
HPLC法测定知母中芒果苷的含量
HPLC法测定知母中芒果苷的含量
杨潇;芮光伟;廖娟
【期刊名称】《西华大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(28)2
【摘要】目的:建立知母中芒果苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,外标法定量,Agilent XDB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)柱分离,流动相为甲醇-0.04%磷酸(50:50),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长317nm,进样量10 μL.结果:芒果苷在0.2-1.0 mg·mL-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9999).回收率为
97.34%(RSD=3.61%,n=3).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于知母中芒果苷的含量测定.
【总页数】3页(P63-64,95)
【作者】杨潇;芮光伟;廖娟
【作者单位】西华大学生物工程学院,四川,成都,610039;西华大学生物工程学院,四川,成都,610039;西华大学生物工程学院,四川,成都,610039
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量 [J], 方前波;秦昆明;潘扬;李伟东;蔡宝昌
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4.HPLC法测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量 [J], 周永刚;黄晟;谷莉;王彬;张国庆;娄子洋
5.用HPLC-ELSD法同时测定不同产地知母饮片中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量 [J], 韩健;孙曌琼;侯菊艳;孙凤彦;韩涵
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芒果叶提取物中芒果甙含量的测定方法(H)
编号:FZD0161 芒果叶提取物中芒果甙（Mangiferin）含量测定方法
一、色谱条件
色谱柱：Supelco LC-18-DB 15cm×4.6mm 5μm
流动相：10%乙腈∶磷酸(100∶0.2，V/V，用三乙胺调pH3～4）流速：1mL/min
检测波长：260nm
柱温：室温
进样量：5μL或10μL
二、溶液制备
1.对照品溶液制备精密称取芒果甙对照品约3mg于25mL容量瓶中，用95%乙醇溶解定容。
2.样品溶液制备精密称取芒果叶提取物样品约30mg（样品中芒果甙含量约10%）于25mL容量瓶中，加入95%乙醇约20mL，超声振荡20min后冷却至室温定容，用0.45μm滤膜过滤后进样测定。
三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定后进样测定，芒果甙保留时间31分钟左右，与杂质分离较好，用外标法计算含量。
不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定
不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定【摘要】目的考察不同产地知母中芒果苷、多糖的含量。
方法采用HPLC 法测定不同产地知母中芒果苷的含量；采用硫酸蒽酮法测定不同产地知母中多糖的含量，色谱柱迪马C18柱250 mm×4.6 mm。
流动相为甲醇-3％醋酸溶液（45:55），流速为1.0 ml・min-1，柱温为室温。
结果河北、安徽、广东知母中芒果苷的含量为0.50%～1.18％，回收率为101.54％，RSD为2.33%(n= 6)；芒果苷的线性范围为1.29～7.74 μg (r=0.999 5)；河北、安徽、广东知母中的多糖含量为0.52%～1.91%，回收率为99.15％，RSD为1.94%(n = 6)。
结论各产地知母中芒果苷及多糖含量间变异较大；以河北知母中芒果苷最高，以广东知母多糖含量最高。
【关键词】知母；芒果苷；多糖；高效液相色谱知母是百合科Liliaceae植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥的功效，用于治疗外感热病、高热烦渴、肺热燥咳、骨蒸潮热、内热消渴、肠燥便秘［1］。
知母的主要有效成分为知母皂苷及多糖，具有免疫活性、抗菌活性，有抗氧化、抗糖尿病、抗肿瘤作用，对血脂质有抑制效应，有护肝、抗肥胖效应，在骨吸收方面有重要的抑制效应等［2］。
知母虽为单一品种，但分布较广，各地产药材之间品质差异较大。
本文采用了高效液相法及比色法检测比较了3个产地知母中芒果苷及多糖的含量，为更好地控制知母的质量提供了依据。
1 仪器与材料1.1 仪器岛津CBM-10A VP plus液相仪，岛津AUY120分析天平，RE－2000旋转蒸发器（上海亚生化仪器厂），HHS精密恒温水浴锅（江苏金坛市医疗仪器厂），unic uv-2100紫外分光光度计（尤尼柯上海仪器有限公司）。
1.2 材料芒果苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号110704��200509）；香兰素（国药集团化学试剂有限公司，批号20050718）；甲醇（色谱纯，德国Merck公司）；乙醇、氯仿、丙酮、高氯酸（分析纯，天津大茂化学试剂厂），不同产地的知母药材购自广州清平市场，经广州中医药大学中药鉴定教研室徐鸿华教授鉴定为百合科知母。
药物溶解度与油水分配系数的测定
药物溶解度与油水分配系数的测定药物溶解度与油水分配系数的测定药物的溶解度和油水分配系数是评价药物理化性质的重要指标。
药物在体内吸收、分布、代谢和排泄等过程中，这两个指标都对药物的药效和安全性有着重要影响。
因此，准确测定药物的溶解度和油水分配系数是药物研究和开发的关键步骤之一。
药物溶解度测定方法药物的溶解度是指在一定温度和压力下药物与溶剂相互作用，使药物完全溶解的最大浓度。
溶解度可以用来评价药物溶解度与口服药物的吸收之间的关系。
温度和pH值等因素对药物溶解度有较大影响。
一般情况下，溶解度的测定都是在体外进行。
1.静态法：将药物粉末加入已知体积的溶剂中，摇晃或静置一段时间，离心后分析悬浮液中的药物浓度。
这种方法适用于大部分药物。
2.动态法：将药物粉末加入溶剂中，以一定流速在一定温度下通过药物悬浮液，收集出液相并测定药物浓度。
这种方法对于溶解度极低的药物有较高的测量精度。
3.平衡法：平衡法是将药物加入过饱和的溶液中，静置达到平衡后采用动态或静态方法测定药物浓度。
这种方法适用于质量较小的药物和药物同时与溶剂与配体相互作用的情形。
4.旋转胶束法：旋转胶束法基于药物和胶束的亲疏水性不同，通过改变药物和胶束的比例，改变药物在胶束内的浓度，从而求取药物在胶束内的溶解度。
药物油水分配系数测定方法油水分配系数是指药物在油相与水相之间的平衡浓度比值，也称为K值。
它可以用来评估药物的脂溶性和亲水性，以及药物在不同体内环境下分布的可能性。
油水分配系数可以用于设计吸附深度、制备缓释、优化口服制剂等。
1.对称法：将药物加入两相混合物中，在两相之间制成平衡，再分别测定药物在两个相中的浓度，计算即可得到油水分配系数。
2.等量滴定法：利用调节药物在两相中的平衡浓度，实现等量滴定的方法。
在相同反应条件下，滴定终点的滴数与药物在两相之间的平衡比例成正比。
3.闪蒸渗滤法：利用渗透压的原理，在油相与水相中制造一定压力的差异，将混合物经过特定的滤膜进行分离，并分别测定药物的浓度，从而求出油水分配系数。
RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量
［ 中图分类 号】 ２ ２７ Ｒ ８ ．１
［ 献标 识码】 文 Ａ
［ 文章 编号】１ ７ — ２ ０ ２ １ ４ ａ）０ ３ — ３ ６ ３ ７ １ （ ０ ２Ｊ （ 一 １ ７ ０ ０
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光 石 韦 收 载 于《 广西 中药 材 标 准 ） ９ ０年 版 ， 水 龙 骨 １９ 为
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HPLC法测定川东獐牙菜中芒果苷的含量
HPLC法测定川东獐牙菜中芒果苷的含量蔡兴东【摘要】Objective: To establish a method for the determination of Mangiferin in Swertia davidi Franch. by high performance liquid chromatography. Methods: High performance liquid chromatography was performed on Crest C 18 column (4.6mm ×250mm,5μm). The chromatographic conditions were as follows: MeOH-0.1%Phosphoric acid as mobile phase,the ratio of methanol and 0.1%Phosphoric acid increased from 22∶78 to 45∶55 in 25 min, flow rate being 1.0ml/min , the detecting wavelength at 258nm and column temperature being 25 degrees C. Results:Mangiferin had good linear relation within the range from0.22 to 2.20μg (r=0.9997). The average recovery was 101.12%(RSD =2.25%, n=6). Conclusion: This method is convenient, accurate, reproducible, which can be used for content determinaton of Mangiferin in Swertia davidi Franch.%目的：建立川东獐牙菜中芒果苷的含量测定方法。
油水分配系数 药典测定
油水分配系数药典测定英文回答：Partition Coefficient Determination in Pharmacopoeia.Introduction:The partition coefficient is a fundamental physicochemical property that measures the distribution of a compound between two immiscible phases, typically an aqueous phase and an organic phase. It is an important parameter in drug development, as it can influence a drug's bioavailability, metabolism, and excretion.Pharmacopoeial Methods:Pharmacopoeias, such as the United States and European Pharmacopoeias, provide standardized methods for determining the partition coefficient of drugs. These methods are designed to ensure accuracy and reproducibilityof the results.Common Techniques:The most common techniques used for partition coefficient determination in pharmacopoeias are:Shake-flask method: The drug is dissolved in a mixture of the two phases, and the mixture is shaken vigorously to achieve equilibrium. The concentrations of the drug in both phases are then measured.Column chromatography method: The drug is loaded onto a column packed with a stationary phase that is immiscible with the mobile phase. The mobile phase is passed through the column, and the drug elutes according to its partition coefficient.Factors Affecting Partition Coefficient:Several factors can affect the partition coefficient of a drug, including:pH.Temperature.Ionic strength.Presence of other solutes.Applications of Partition Coefficient:Bioavailability prediction: The partition coefficient can be used to predict the bioavailability of a drug by estimating its absorption across biological membranes.Drug design: The partition coefficient can be used to guide drug design and optimization by selecting compounds with favorable distribution properties.Formulation development: The partition coefficient can be used to design drug formulations that enhance solubility and absorption.Conclusion:The determination of the partition coefficient is an important aspect of drug characterization and development. Pharmacopoeial methods provide standardized protocols for accurate and reproducible measurements of this key physicochemical property.中文回答：药典中油水分配系数测定。
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HPLC法测定芒果苷苷元的油水分配系数
摘要采用摇瓶-高效液相法，选择正辛醇-水体系测定芒果苷苷元的油水分
配系数。
用HPLC法测定芒果苷苷元的油水分配系数，方便，简单，准确，对研
究芒果苷苷元在胃肠道的吸收，具有重要的参考意义。
关键词芒果苷苷元；油水分配系数；高效液相法
引言:芒果苷，英文名Norathyriol，系四羟基吡酮的碳糖苷、属双苯吡酮类
化合物，现代药理和临床研究证明，芒果苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、降尿酸[1]等作用。
芒果苷在肠道细菌的作用下，脱糖代谢为芒果苷苷元，芒果苷苷元在
胃肠道吸收进入血液而发挥药理作用。
芒果苷苷元（Norathyriol）化学名称为：1，3，6，7- 四羟基双苯吡酮。
本文将测定芒果苷苷元的基本理化性质油水分配
系数，为研究芒果苷苷元在胃肠道的吸收和进一步的研究提供参考。
1实验部分
1.1 仪器与试药
仪器：电子天平，pH计，日本岛津20A高效液相色谱仪，低速自动平衡离心机，恒温振荡仪，
药品：芒果苷苷元（批号：20131210 含量98.73% 昆明制药集团股份有限公
司药物研究院制备），
试剂：磷酸二氢，氢氧化钠，磷酸，甲醇，正辛醇，磷酸（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水。
1.2 方法与结果
1.2.1 色谱条件
采用Kromasil C18 150×4.6mm，5μm色谱柱，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（10:30:60）为流动相，检测波长为253nm，进样量为10μL，流速为1.0ml/min。
1.2.2 线性关系的考察
精密称取100.88mg芒果苷苷元对照品，置100ml量瓶中，用甲醇
溶解并定容，制得1.0mg/ml的对照品储备液。
精密量取适量的对照品储备液，
用甲醇稀释成浓度为0.01，0.02，0.05，0.075，0.10，0.15，0.25mg/ml的对
照品溶液，照“1.2.1”项色谱条件测定。
以峰面积为纵坐标、对照品浓度为横
坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=7.133×107x+7.558×104(r=0.99993)。
结论：在浓度10μg/ml-250μg/ml的范围内，线性关系良好。
1.2.3 精密度的考察
取浓度为0.1mg/ml 的芒果苷苷元对照品溶液，按“1.2.1”项下色
谱条件连续进样6次，计算RSD值，芒果苷苷元的平均峰面积的RSD值为0.87%，说明仪器的精密度良好。
1.2.4 不同pH值供试品的制备
取不同体积的0.1mol/L的磷酸二氢钾和0.2mol/L的氢氧化钠，
配制成一系列pH值为2.55，3.48，4.48，5.49，6.49，7.49，8.55的缓冲溶液，然后将不同pH值的缓冲溶液和正辛醇按1:1的比例混匀，37±1℃恒温震荡饱和
24小时，用分液漏斗萃取，所得上层溶液为不同pH值的缓冲溶液饱和的正辛醇，下层溶液为正辛醇饱和过的不同pH值的缓冲溶液。
1.2.5 供试品溶液的制备
称取芒果苷苷元10.75mg，用甲醇溶于100ml容量瓶中并用甲醇稀释定容，
制成储备液。
用移液管分别从储备液中移取5ml到10ml容量瓶中，分别用正辛
醇饱和过的不同的pH值的缓冲液稀释并定容，得到不同pH值的芒果苷元供试液。
精确称取芒果苷苷元对照品10.44mg用甲醇溶于100ml容量瓶中，稀释并定容，
制成对照液。
1.2.6 油水分配系数的测定
取不同pH值供试液和对照品10μl注入高效液相色谱仪，记录峰面积，用外标法精确计算各个芒果苷苷元供试液浓度（Cw）。
然后精密量取已配制好的供试溶液5ml置于具塞锥形瓶中，再分别加入被不同pH的磷酸盐缓冲溶液饱和过的正辛醇各5ml，放入恒温振荡仪中，温度保持(37 ±1)℃，振摇4 h直至平衡，以4000 r/min转速离心10 min，取下层水相清液，用0. 45μm微孔滤膜过滤，取10μl注入高效液相色谱仪，记录峰面积，用外标法精确计算芒果苷在不同pH值缓冲液浓度（Cw’）。
两者之差为芒果苷苷元在正辛醇中的浓度，即在油相中药物的浓度。
根据下式计算芒果苷苷元的油水分配系数。
Po/w=Co/Cw
式中为Co为油相中药物的浓度；Cw为水相中药物的浓度。
其中油相中药物的浓度又等于初始水相中药物的浓度（Cw）与水相中药物的浓度(Cw’)测定后的差值。
然后根据数据计算出log Po /w的数值（如表1），以pH 值为横坐标，以 log Po /w的数值为纵坐标，拟合曲线，得到芒果苷苷元的pH-Po/w的曲线图（如图1）。
由图可以看出，芒果苷苷元在酸性条件下分配系数较大，在
pH2.55-5.49，芒果苷苷元的logPo/w值约为2.00，随着pH值得增大，芒果苷苷元的logPo/w值大幅度减小，在pH值5.49-8.55时，logPo/w值从2.00下降到0.15。
表1 芒果苷元在正辛醇-不同pH值缓冲溶液中的油水分配系数
编号
pH
值
Cw Cw
’
Co Po/
w
log
Po/w
1 2.
55
0.0
5099
0.0
0051
0.0
5048
99.
891
2.0
2
3.
0.00.00.0109 2.0
48512600465080.5584
3 4.
48
0.0
5084
0.0
0050
0.0
5034
100
.120
2.0
4 5.
49
0.0
5088
0.0
0052
0.0
5036
96.
238
1.9
8
5 6.
48
0.0
5092
0.0
0119
0.0
4969
41.
815
0.6
2
67.
49
0.5
072
0.0
0595
0.0
4477
7.5
26
0.8
8
78.
55
0.0
4996
0.0
2084
0.0
2913
1.3
98
0.1
5
图1 芒果苷元pH-logPo/w
2 讨论
本实验用正辛醇作为模拟生物相的有机相，采用正辛醇－水体系[2]。
实验前先用纯水饱和正辛醇，避免实验过程中伴随正辛醇与水的分配过程。
研究表明，药物透皮吸收的最佳Log P为2～3[3]。
本实验测定芒果苷苷元的
油水分配系数，且随pH值的变化，logP的变化较大，在偏酸性的条件下，
pH2.55-5.49，logP约等于2.00，随着pH值得增大，芒果苷苷元的logP值大幅
度减小，在pH值5.49-8.55时，logP值从2.00下降到0.15。
人体胃肠道的pH梯度为：胃中pH1-2,小肠中pH5-8，十二指肠pH5-6，结肠
中pH7-8。
结合本实验，芒果苷苷元在偏酸性环境（如胃）的油水分配系数比偏
碱性环境（如小肠部位）大，因此在酸性条件下细胞的通透性比碱性条件下差，
可以推测出芒果苷苷元的吸收部位主要在小肠部位。
本实验测定芒果苷苷元在不同pH缓冲液中正辛醇-水分配系数，方便，简单，准确，对研究芒果苷苷元在胃肠道吸收，具有重要的参考意义。
参考文献
[1] 牛艳芬，高丽辉，刘旭，等. 芒果苷对氧嗪酸钾所致慢性高尿酸血症
大鼠尿酸及肝肾功能的影响[J]. 中国药理学通报, 2012,28(11):1578-1581.
[2] 孙进. 现代药物制剂技术丛书口服药物吸收与转运[M]. 北京：人民卫
生出版社，2006:345-346.
[3] 吴明明, 付明哲, 宋晓平. 紫外分光光度法测定羟甲香豆素的油水分配
系[J].安徽农业科学, Journal of Anhu iA gr.i S c.i 2010，38( 22)：11985- 11986.。