生活饮用水阴离子合成洗涤剂
生活饮用水阴离子合成洗涤剂
创作编号：BG7531400019813488897SX创作者：别如克*10 阴离子合成洗涤剂10.1亚甲蓝分光光度法10.1范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（200 mg）、硝酸盐（5000 mg）、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.1.3 仪器10.1.3.1分液漏斗，250mL10.1.3.2比色管,25mL10.1.3.3分光光度计10.1.4试剂10.1.4.1 三氯甲烷10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C16H18CLN3S·3H2O),溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·N2O）,溶解后用纯水稀释至1000 mL。
10.1.4.3 洗涤液：取6.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 mL。
10.1.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）10.1.4.5硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=0.5mol/L}:取2.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)加入纯水中,稀释至100mL。
10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ（DBS）=1mg/mL]:称取0.500 g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS)溶于纯水中，定容至500 mL。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
分析与检测阴离子合成洗涤剂是判断水污染的重要指标之一，其主要成分大多为烷基苯磺酸钠，随着企业污水和生活污水的排放，检测此项指标尤为重要，我国生活饮用水卫生标准规定，阴离子合成洗涤剂的含量不得高于0.3 mg/L。
赵宇明[1]等介绍了国内常用的几种检测阴离子方法，食品分析常用的检测方法为GB/T 5750.4-2006[2]中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，这两种方法均需要用大量氯仿萃取，不仅对实验员身体危害大，且会对环境造成严重污染，反应过程复杂，回收率较低且精密度差。
采用仪器分析是一种趋势，王小静[3]介绍了几种仪器检测的发展历程、方法及原理，仪器分析代替手工检测，使检测技术上了一个新台阶。
靳莎[4]采用气泡间隔连续流动分析技术测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂含量，大大缩短了检测时间、提高了检测效率，并且获得了良好的效果。
郭爱华[5]等采用气泡间隔连续流动分析技术检测餐具中阴离子合成洗涤剂的残留量，检测结果更灵敏，线性范围更广。
本法采用流动注射分析技术，实现在线萃取、在线定量分析，不仅能很好的保护实验人员的身体健康和环境，而且大大提高了工作效率。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂全自动流动注射分析仪BDFIA- 8000（北京宝德仪器有限公司），紫外可见分光光度计UV-2600（日本岛津公司），超声波清洗机PS-50T（深圳市洁康洗净电器有限公司），循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ（郑州长城科工贸有限公司）。
十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质（浓度：1 000 µg/mL，批号：D2Q3，来源：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）。
亚甲基蓝（分析纯，北京宝德仪器有限公司），三氯甲烷、四硼酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、二水合磷酸二氢钠、硫酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
质控样（BW81170DW，北京曼哈格生物科技有限公司，批号：C0007147，浓度：2.12 µg/mL，扩展不确定度：0.17 µg/mL，K=2）。
生活用水标准
我国生活饮用水卫生标准GB5749-85中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准为贯彻“预防为主”的方针，向居民供应符合卫生要求的生活饮用水，保障人民的身体健康，特制订本标准。
1范围本规范规定了生活饮用水水质规范和卫生要求以及对水源选择、水源卫生防护、水质监测的要求。
本规范适用于城市生活饮用水集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。
2引用标准GB 5750-85《标准检验法》。
GB 17051-1997《二次供水设施卫生规范》。
WHO Guidelines for Drinking Water Quality 1993。
3定义本规范采用下列定义：3.1生活饮用水:由集中式供水单位直接供给居民作为饮用和生活的水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。
3.2城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。
3.3集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。
3.4自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水。
3.5二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水加压、贮存、再处理（如过滤、软化、矿化、消毒等）后，经管道输送给用户的供水方式。
4生活饮用水水质规范和卫生要求4.1生活饮用水水质应符合下列基本要求:4.1.1水中不得含有病原微生物。
4.1.2水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。
4.1.3水的感官性状良好。
4.2生活饮用水水质规定本规定适用于供水单位的出厂水和管网水4.2.1生活饮用水水质常规检验项目生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1。
表1 生活饮用水水质常规检验项目及限值注：①表中NTU为散射浊度单位。
②特殊情况包括水源限制等情况。
③CFU为菌落形成单位。
④放射性指标规定数值不是限值，而是参考水平。
放射性指标超过表1中所规定的数值时，必须进行核素分析和评价，以决定能否饮用。
4.2.2生活饮用水水质非常规检验项目生活饮用水水质非常规检验项目及限值见表2。
餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。
有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。
国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。
十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。
1.2.2 样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标1 色度1.1 铂-钴标准比色法1.1.1 范围本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。
本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。
水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。
测定前应除去水样中的悬浮物。
1.1.2 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。
规定1mg/L 铂[以（PtCl6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
1.1.3 试剂铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于100mL 纯水中，加入100mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
1.1.4 仪器1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管，50mL。
1.1.4.2 离心机。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取50mL透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，取取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.50mL和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。
1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
1.1.6 计算按式（1）计算色度：色度（度）=（V1×500）/V (1)式中：V1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V——水样体积，单位为毫升（mL）。
生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进
生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进作者：郑磊闵巍来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：目的：应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。
方法：水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物，用二氯甲烷代替氯仿进行萃取，用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。
结果：阴离子合成洗涤剂在0～0.50mg /L 范围内线性良好（ r>0. 9990），相对标准偏差为 1.6%～3.5% ，加标回收率为93.8%～106.6% ，检出限为 0. 004mg /L。
结论：本方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂，取得了满意结果，同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致，节约劳动力，进一步提高操作人员安全性。
关键词：阴离子合成洗涤剂;二氯甲烷;全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统Abstract： Objective：To detect anionic synthetic detergents in drinking water with dichloromethane as extracting agent by Automatic Anionic Detergents On-line Extraction AnalysisSystem. Methods：Anionic synthetic detergent and methylene blue dye in water produced blue compound， which was extracted by dichloromethane instead of chloroform， and colorimetric quantity was determined by automatic anionic detergents on-line extraction system. Results：The linear relationship of the anionic synthetic detergents was good in the range of 0～0.50mg /L with a correlation coefficient more than 0.9990 .The relative standard deviation was 1.6%～3.5%，the recovery was 93.8%～106.6%， and the method detection limit was 0. 004mg /L. Conclusions ：The method uses dichloromethane as an extractant to determine anionic synthetic detergent in drinking water. Satisfactory result are obtained. At the same time， full automation can make the environmental conditions of different samples consistent， save labor and further improve the safety of operators.Key words： Anionic synthetic detergents; Dichloromethane; Automatic anionic detergents on-line extraction system氯仿和二氯甲烷都是常用的有機萃取溶剂，但二者毒性相差较大，二氯甲烷毒性远小于氯仿，是毒性最小的甲烷氯化物[1，2]。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
一、仪器仪表
1.HPLC：高效液相色谱仪，用于测定阴离子合成洗涤剂；
2.DAD：多功能检测仪；
3.Cognition：用于检测溶液的色泽度；
4.冰箱：保存样品；
5.pH计：测量溶液的pH值；
6.滴定管：用于精确滴定；
7.漏斗：用于样品过滤；
8.质谱仪：用于鉴定阴离子洗涤剂种类。
二、样品处理
1.从现场取样：在正确的地点取普通水样，并带瓶密封；
2.样品过滤：将取样水放入漏斗中，进行精细过滤，得到纯净的样品；
3.样品分析：使用HPLC进行样品的定性和定量分析，测定生活饮用
水中阴离子合成洗涤剂的含量；
4.样品测试：使用DAD多功能检测仪测定阴离子合成洗涤剂的种类，
使用Cognition测定阴离子合成洗涤剂的色泽度，使用质谱仪对阴离子合
成洗涤剂进行鉴定；
5.取样储存：将取样水放入冰箱中冷藏，以备后用。
三、流动注射分析
1.准备样品：将取样水放入容器中，加入盐酸和硝酸溶液，加热搅拌至溶液温度稳定；
2.注射及测量：将样品放入HPLC的样品加样管中，使用流动注射分析法，进行检测和测量；
3.检测和分析：使用HPLC检测和分析样品中阴离子合成洗涤剂的含量；。
两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较
·实验研究·
应用预防医学 2018 年 6 月第 24 卷第 3 期 Applied Prev Med, June 2018, Vol 24 No.3
两种检测餐 （饮） 具阴离子合成，王志洪
桂林市疾病预防控制中心，广西 541001
摘要：目的 比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐 （饮） 具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法 分 别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测 50 份餐 （饮） 具阴离子合成洗涤剂残留量，分析两种方法的线性范 围、检出限和检出率等。结果 连续流动注射法测定的线性范围为 0.050～1.000 mg/L，线性相关系数为 0.999 4，检 出限和检测限为 0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2，相对标准偏差为 0.7%～1.8%，回收率范围 99.2%～99.9%。 亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为 0.10～1.00 mg/L，线性相关系数为 0.999 4，检出限和检测限为 0.001 5 mg/100cm2、 0.005 mg/100cm2，相对标准偏差为 3.9%～11.1%，回收率范围在 80.0%～90.0%。用于检测 50 份餐 （饮） 具时，连续 流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为 62.0%和 6.0%，差异有统计学意义 （χ2= 34.938，P =0.000）。结论 连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高，可自动、快速地测定 大批量餐 （饮） 具的阴离子合成洗涤剂残留量。 关键词：连续流动注射法；餐 （饮） 具；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝分光光度法 中图分类号：R 155.6+5 文献标识码：A 文章编号：1673-758X(2018)03-0244-03
改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究
成4 A M木CITY A ND TOWN WATER SUPPLY•水质分析与监测_改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究区伙生(云浮市自来水有限公司，广东云浮527300)摘要：国标测定阴离子合成洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，所用萃取 剂均为氯仿[1]。
本次实验用二氯曱燒代替氯仿，对二氮杂菲萃取分光光度法实验进行了研究，取得了满意 的效果。
关键词：阴离子合成洗涤剂；二氮杂菲；二氯甲烷；氯仿氯仿为透明无色液体，味甜，有特殊气味。
不燃，高折光，质重，易挥发。
纯品对光敏感，遇光照则 与空气中的氧作用，逐渐分解生成剧毒的光气[2]。
主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。
吸入或经皮肤吸收会引起急性中 毒，长期接触可致癌。
二氯甲烷也是无色透明易 挥发的液体，有甜味和类似醚的气味，不易燃烧。
二氯甲烷在甲烷氯化物中毒性最小，其毒性仅为 氯仿毒性的0.39%,中毒后不会引起持久性的身 体损害。
所以，可以用二氯甲烷代替氯仿做萃取 剂，可以大大提高实验安全性。
测定阴离子合成 洗涤剂无论亚甲蓝法还是二氮杂菲法均用氯仿做 萃取剂，但尚未发现二氮杂菲萃取分光光度法中 用二氯甲烷作萃取剂测定阴离子合成洗涤剂的报 道。
本次实验尝试用二氯甲烷替代氯仿进行测定，发现实验结果符合质控要求。
1■实验部分1.1实验仪器250m L分液漏斗。
722型分光光度计，该仪器 具备良好的重现性和稳定性。
3厘米型号的比色皿。
1.2实验试剂1 )氯仿，分析纯级别。
2 )浓度为2g/L的二氮杂菲溶液。
3)乙酸铵缓冲溶液（在150m L水中加入250m L乙酸铵，将700m L冰乙酸缓慢加入并混勻）。
4 )盐酸羟胺亚铁溶液（将10g盐酸羟胺和0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中并定容至100m L)。
5 )十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[3]，由国 家标准物质研究中心提供。
1.3实验方法二氮杂菲萃取分光光度法，萃取剂用二氯甲烷 代替氯仿进行测定。
生活饮用水理化检验方法探讨
生活饮用水理化检验方法探讨摘要：生活饮用水是保障人们正常生存与生活的关键资源，加强生活饮用水检验可以检测饮用水的质量，保障人们的身体健康。
常用的生活饮用水理化检验方法有重量法、容量法、分光光度法、原子吸收法、气相色谱法等，不同方法的优劣不同，需根据实际需要不断更新和改进生活饮用水的检验方法，保证水质安全。
关键词：生活饮用水；理化检验；检验方法前言：水是维持人们生命体征的关键物质，但也会传播疾病。
生活饮用水与人们的生活息息相关，保证生活饮用水的品质可以减少疾病的传播，保障人们的身体健康，因此需要提高对生活饮用水理化检验方法的重视程度，加大生活饮用水的检验力度。
1.生活饮用水及其卫生标准分析1.1生活饮用水分析生活饮用水指的是供人们生活的饮水与生活用水【1】。
生活饮用水需满足两个条件，即没有污染、没有退化，其中没有退化指的是充满生命活力的水。
1.2生活饮用水的卫生标准相关部门从保护人群身体健康与保证人类生活质量这两个方面入手制定了生活饮用水卫生标准，对生活饮用水当中与人们身体健康有关的因素，以法律的形式进行量值规定。
生活饮用水中不能含有有毒、有害、有异味的物质；硬度需适中；矿物质与微量元素的比例应接近人体体液；酸碱度应呈中、弱碱性；二氧化碳与溶解氧的含量适中；是小分子团水；具有较强的生理功能。
2.理化检验分析理化检验指的是利用物理方法、化学方法使用某种测量工具或仪器设备进行的检验。
简单来说，理化检验就是利用机械、化学量具或电子仪器对产品的物理特性与化学特性进行测定，从而判断产品是否符合规定。
在进行理化检验时，需先采集样品并妥善保存样品；合理制备样品并对样品进行预处理；进行检验测定；分析数据；出具检验报告。
3.生活饮用水的理化检验方法3.1重量法在进行生活饮用水理化检验时，针对硫酸盐等无机非金属指标、溶解性固体等感官性状与物理指标以及石油等有机物综合指标可以采用重量法。
在生活饮用水理化检验方法当中，重量法占比为1.04%。
生活饮用水卫生标准GB5749-
生活饮用水卫生标准(ＧＢ5749－85)（1985年8月16日中华人民共和国卫生部发布1986年10月1日实施）1总则1.1为贯彻“预防为主”的方针，向居民供应符合卫生要求的生活饮用水，保障人民的身体健康，特制订本标准。
1.2本标准由供水单位和规划设计等有关单位负责执行。
各级卫生防疫站、环境卫生监测站负责监督和检查执行情况。
在新建、扩建、改建集中式给水时，供水单位的主管部门必须会同卫生、环境保护、规划、城建和水利等单位共同研究用水规划，确定水源选择、水源防护和工程设计方案，认真审查、设计，做好竣工验收，经卫生防疫站同意后，方可投入使用。
分散式给水的水源选择、水质鉴定、卫生防护和经常管理，由供水所在地的乡、镇政府委派当地有关单位研究决定。
各级公安、规划、卫生、环境保护等单位必须协同供水单位，按标准规定的防护地带要求，做好水源保护工作、防止污染。
1.3本标准适用于城乡供生活饮用的集中式给水（包括各单位自备的生活饮用水）和分散式给水。
2水质标准和卫生要求2.1生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。
2.2集中式给水，除应根据需要具备必要的净化处理设备外，不论其水源是地面水或地下水，均应有消毒设施。
取地下水直接供入管网的一次配水井，必要时，还应有除砂、防浑浊设施。
有关蓄水、配水和输水等设备必须严密。
且不得与排水设施直接相连，防止倒虹吸。
用水单位自建的各类贮水设备要加以防护，定期清洗和消毒，防止污染。
2.3凡与水接触的给水设备所用原材料及净水剂，均不得污染水质。
新材料和净水剂均需经过省、市、自治区卫生厅（局）审批，并报卫生部备案。
2.4各单位自备的生活饮用水供水系统，严禁与城、镇供水系统连接。
否则，责任由连接管道的用水单位承担。
2.5集中式给水单位，应不断加强对取水、净化、蓄水、配水和输水等设备的管理，建立行之有效的放水、清洗、消毒和检修等制度及操作规程，以保证供水质量。
新设备、新管网投产前或旧设备、旧管网修复后，必须严格进行冲洗、消毒，经检验浑浊度、细菌、肉眼可见物等指标合格后方可正式通水。
阴离子合成洗涤剂验证报告111
分析方法验证报告方法名称：测阴离子合成洗涤剂方法标准编号：GB/T 5750-2006验证人员：审核人员：验证日期：2020.4.20-2020.4.25二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告1依据标准：本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。
2适用范围本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本规范最低检测质量为2.5µg。
若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。
3原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。
4仪器4.1分液漏斗，250ml4.2分光光度计DKJC198产地：上海元析仪器有限公司校准日期：2020.4.135试剂5.1三氯甲烷产地：烟台远东精细化工厂5.2二氮杂菲溶液产地：烟台远东精细化工厂5.3乙酸铵缓冲液产地：天津市双船化学试剂厂5.4盐酸羟胺-亚铁溶液产地：天津市科密欧化学试剂有限公司5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液6证实人员7分析步骤7.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。
7.2 另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml ,1ml, 2ml, 3ml, 和5ml，纯水稀释到100ml。
7.3 向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml比色管中，供测定。
7.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。
7.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
7.6计算mρ（DBS）=——Vρ（DBS）—水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L）M——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µg）V——水样体积，单位为为毫升（ml）。
生活饮用水水质与卫生标准
人体受放射性射线照射过多可诱发多种疾病。
2.2.3.4.1总α放射性
总α放射性不大于0.1Bq/L。
2.2.3.4.2总β放射性
总β放射性不大于1.0Bq/L。
2.2.4＜生活饮用水卫生规范＞（2001）
＜生活饮用水卫生规范＞（2001）中“生活饮用水水质卫生规范”所规定了34个常规检验项目和62个非常规检验项目。常规检验项目与＜生活饮用水卫生标准＞比较，减少了银、六六六、滴滴涕、苯并（α）芘四项，增加了铝（限值为0.2mg/L）、耗氧量（限值为3mg/L,特殊情况不大于5mg/L）和粪大肠菌群（每100mL水样中不得检出）三项。铝是考虑在水处理过程中所使用的混凝剂大多为铝盐，残留的铝可引起老年痴呆；耗氧量是评介水中有机物污染程度的指标之一；粪大肠菌群是评价水体受粪便污染程度的指标。对浑浊度、镉、铅、四氯化碳、总大肠杆菌群五个指标的要求有不同程度的提高。非常规检验项目主要考虑了工业污染、农残、消毒副产物等影响。
2.2.3.3.1细菌总数
水中细菌总数是评价水质清洁程度和考核水处理净化效果的重要指标。饮用水中细菌总数每1mL不超过100个。
2.2.3.3.2总大肠菌群
总大肠杆菌可反映水体是否被粪便污染及污染程度。饮用水中总大肠菌群每升不超过3个。
2.2.3.3.3游离性余氯
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。余氯分为游离性余氯和化合余氯。对游离性余氯的要求是：在接触30分钟后不低于0.3mg/L。集中式给水管网末梢水不低于0.05mg/L。
3.2.2混凝的基本原理
压缩双电层和电中和作用；
吸附架桥作用；
沉淀物的卷扫作用。
3.2.3混凝剂与助凝剂
混凝剂：给水处理中，为去除悬浮物和胶体杂质而投加的主要药剂。如硫酸铝、聚合氯化铝、三氯化铁等。
阴离子合成洗涤剂 方法证实报告
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
分液漏斗
250mL
比色管
25mL
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
十二烷基苯磺酸钠储备溶液
溶剂、试剂
三氯甲烷
亚甲蓝溶液
氢氧化钠溶液
硫酸溶液
酚酞溶液
6
0.49
0.59
7
0.58
0.68
平均值（mg/L）
0.37
0.47
加标量（mg/L）
0.1
加标回收率（％）
80~110
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:80%-1%,该实验
综上所述,紫外分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的方法测定结果满意，检出限能够满足国家标准检出限要求，方法精密度和准确度高，本实验室的证实实验符合《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标阴离子合成洗涤剂》（10.1亚甲蓝分光光度法）GB/T 5750.4-2006）及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用。
参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标阴离子合成洗涤剂（10.1亚甲蓝分光光度法）
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程生活饮用水是人们日常生活中必不可少的水源之一，而阴离子合成洗涤剂则是人们生活中广泛使用的清洁剂之一、了解生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的含量和质量对人们的健康至关重要。
下面是一份生活饮用水中阴离子合成洗涤剂检测的操作规程，以保障测试的准确性和可靠性。
一、实验器材和试剂准备1.高效液相色谱仪：用于分离和测定样品中的阴离子合成洗涤剂。
2.高纯度的甲醇和水：作为色谱仪的流动相。
3.高纯度的阴离子合成洗涤剂标准品：用于校准色谱仪的峰面积与阴离子合成洗涤剂浓度的关系。
4.1%甲醇溶液：用于洗涤和准备样品。
5.离心管：用于离心样品和试剂。
6.1.5mL离心管：用于保存样品和试剂。
7.数据处理软件：用于分析和计算实验结果。
二、样品准备和处理1.将待测样品中的阴离子合成洗涤剂进行萃取。
将100mL样品放入离心管中，加入1mL的1%甲醇溶液，摇匀。
2. 使用离心机将离心管在8000rpm下离心5分钟，使样品中的阴离子合成洗涤剂沉淀到离心管底部。
3.将上清液抽取到一个新的离心管中，标记为样品。
4.根据实验需要，可以对样品进行稀释处理，使其在检测范围内。
三、色谱仪设置1.打开高效液相色谱仪，并进行预热和稳定时间。
2.设置色谱柱和检测器的温度。
3.根据所测样品的性质，在色谱柱中选择合适的流动相和梯度。
4.根据具体仪器的操作指南，进行仪器的校准和质控。
四、样品检测1.通过色谱仪的自动进样器将标定样品和待测样品按照一定的顺序进样。
2.调节色谱仪的检测参数，如流速、柱温、检测波长等。
3.开始样品检测。
通过色谱仪测量样品中的阴离子合成洗涤剂的峰面积，并根据阴离子合成洗涤剂的标准曲线计算其浓度。
4.记录实验测量数据并储存。
五、数据分析和质量控制1.使用数据处理软件导入测量数据，并根据标准曲线进行定量计算。
2.计算和比较不同样品中阴离子合成洗涤剂的含量。
3.对于测量结果异常的样品，可以进行重复测量，以确保数据的准确性和可靠性。
亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析
doi：12・3969/j・issn・1022-7396.2222.24.224-论著-亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析吴艳玲王占辉刁丹红封邁杨慧卉李依霖【摘要】目的建立一种生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法,实现其快速准确测定。
方法取20ml待测水样于25ml比色管中,加入4ml亚甲蓝溶液，混匀后加入4ml三氯甲烷。
连续振摇120次(45s)，分液漏斗中静置分层,分出有机相于650u m波长,以三氯甲烷为参比测量吸光度。
结果本方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂在0.05-8.00m/L范围內线性关系良好,相关系数a=0.5998:检测限0.08m/L o样品低、中、高3个浓度水平的加标实验，回收率为75.0%-146.1%,精密度为0.53%~2.34%(n=6)。
对水样pH值缓冲范围为7.5-18.5,水样中游离氯含量超过0.25m/L时对本方法具有明显的负干扰。
结论本方法操作简单快速，测定准确，抗干扰能力强。
水中游离氯的含量对本方法及国标亚甲蓝方法均具有负干扰，在实际水样检测过程中应予以关注。
【关键词】阴离子合成洗涤剂；饮用水；干扰因素；游离氯【中图分类号】R73.8【文献标识码】A【文章编号】1002-7386(2020)24-3786-04The anionic synthetic deteryenh in drinking water detecteC by snbmetUylepe blue method and R s RauencRg factovWU Yanling,WANG Zhanhut,DI A O D anhong,P at Chengie Centea S ot Diseass Control ani Preventiop,Hebet,Chengae067200,China【Abstract】Objective To estaPPsh a rapid detecduon methob to detect the auionic$丫21660detergeut iu drinkingwater,iu order to detect it fsaUy and accurately.Methodt The20ml of the water sample to bo tested was pWced X a25mlstoupered ccloBmetho tudo,6x24ml of methyleue blue soludon and4ml of chloroform were anded after mixing.The mixturewas sPakeu condnuoxsW Un72dmos(45s),aud smuding layering iu tap funuel.The chloroform phase was seyarated at a waveleugth of650nm,aud the adsoPauce was measured with chloroform as a refereuco.Resnltt The auionic87/216X0detergeut X drinding water detected by the methob had a goob PueaBtp iu the raugo of0.05to8.00m/L,the correWdoncoefficieut(r)was0.9998,and the lowest detecdon conceutraUon was0.01m/L.The samples were spibed at Ww,mediumaud high levels.The coefficieut of recevep ranged from97.0%to146.1%,6x2the precision rauged from0.53%to7.34%(n=6).The method had a pH buffer raugo of7.5to18.5for water samples.Wheu the free chloBuo context iu the watersample exceeded0.25m/L,which han obvious uepative interfereuce with the methob.Conclusion The methob is simple,fast,6ccumte,which has sBong aud-interfereuce adiPty.The free chloBuo context iu water has a certaiu deprec of uepadve interfereuce with the methob aud with the uaUonai standaP methyleuo blue methob,which sPoxlb bo paid much atteudon toXuring actual water sample detection.【Key wordst auionic87/106X0detergeuts；drinding water;interfereuce factors；free chloBuo阴离子合成洗涤剂是指在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的一类表面活性剂,通常其广泛分布在各类水环境当中，属于生物难降解类物质7-6o 阴离子合成洗涤剂对人体具有轻微的毒性,在人体内不易降解，人体将其摄入后可导致血液总胆固醇增高、体重增加，也容易造成红细胞、血红蛋白和白细胞水平和数量变化，是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-项目来源：承德市科学技术研究与发展计划项目（编号：262662A008/作者单位：057600河北省承德市疾病预防控制中心（吴艳玲、王占辉、刁丹红、杨慧卉、李依霖/;河北省承德市市场监督管理局3封邁）通讯作者:王占辉,257600河北省承德市疾病预防控制中心；E-mail：zUandukO14@ 2600）中的常规检测指标之一A5〕o对阴离子合成洗涤剂的检测方法主要采用的是国标（GB/T5772.6-2006）中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法,其中亚甲蓝分光光度法作为第一法被各类水质检测机构广泛应用,也是当前研究的热点方法。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂分光光度法原始记录
生活饮用水阴离子合成洗涤剂 分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：阴离子合成洗涤剂 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006/10.2二氮杂菲萃取
分光光度法
二、标准曲线
量取100ml 水样，置于250ml 分液漏斗中，于水样及标准系列中各加入2ml 二氮杂菲溶液，10ml 缓冲液，1.0ml 盐酸羟胺-亚铁溶液，和10ml 三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），萃取振摇2min ，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出三氯甲烷相于干燥的比色管中，上机测定
v
m =
ρ
式中：ρ-水样阴离子合成洗涤剂的质量浓度，mg/L ；m-由标准曲线查的样品中阴离子合成洗涤剂的质量，ug ；v-取样体积，ml 。
分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存，方法检出限为：0.025mg/L （以十二烷基苯磺酸钠计）。
生活饮用水-阴离子表面活性剂的测定-方法验证报告
生活饮用水阴离子表面活性剂的测定GB/T 5750.4-2006亚甲蓝分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
未反应的亚甲蓝则应仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·SP-722分光光度计·分液漏斗250ml·移液管5ml/10ml·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度48%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限为最低检出质量5μg，最低检出限浓度为0.100mg/L。
精密度：相对标准偏差分别为1.6％，0.6％，0.8％，0.7％。
准确度：测定有证标准物质阴离子含量为5.48±5％mg/L。
7.2测定本方法的检出限、精密度、准确度7.21检出限7.21空白测定结果表得出检测限为0.009mg/L,小于0.100mg/L,符合国家标准要求。
7.22精密度7.22精密度测定测得实验室内相对标准偏差0.5%。
7.23准确度有证标准溶液测定。
质控样编号为BW0533-********，浓度为5.48±5﹪mg/L。
7.22有证标物的测定结果表测得标准样品浓度为5.59mg/L，在质控样5.48±5﹪mg/L的范围内，合格8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
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10 阴离子合成洗涤剂
１0、１亚甲蓝分光光度法
10。
1范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中得阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中得阴离子合成洗涤剂得测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μｇ, 若取100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0、05mg/L。
能与亚甲蓝反应得物质对本标准均有干扰、酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物(200 mg)、硝酸盐(5000 ｍｇ)、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
1０。
２原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取得蓝色化合物。
未反应得亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色得强度,测定阴离子合成洗涤剂得含量。
1０。
１.3 仪器
10。
1．３.１分液漏斗,25０mL
10。
1。
3.2比色管,25ｍL
10.1。
3。
3分光光度计
１0.1．4试剂
１0.1．４。
1 三氯甲烷
１0.1.4。
２亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(Ｃ16H18ＣLＮ3S·3H2O),溶于５00ｍL纯水中,加入６、8ｍL硫酸(ρ20＝1。
8４g/mL)及５０ｇ磷酸二氢钠(NaH2PＯ４·N2O),溶解后用纯水稀释至100０ mL。
1０.１。
4、3 洗涤液:取6、８ mL硫酸(ρ2０=1、84ｇ／mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至100０mL。
10.1.４。
４氢氧化钠溶液(40ｇ/L)
10。
１。
4。
5硫酸溶液{c(1／２H２ＳO4)=0。
５moｌ/Ｌ｝:取2.8 mL硫酸(ρ2０=１、8４g/mＬ)加入纯水中,稀释至100mＬ。
10.1。
4.６十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液［ρ(DBＳ)=1mg/ｍL］:称取0。
500 ｇ十二烷基苯磺酸钠(C12Ｈ25-Ｃ6H４SO3Na,简称DBS)溶于纯水中,定容至500 ｍL。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。
如无纯品,可用市售阴离子型洗衣粉提纯。
方法如下:将洗衣粉用热得乙醇［ψ(C２Ｈ5O Ｈ)=9５%］处理,滤去不溶物。
再将滤液加热挥发去除部分乙醇,过滤,弃去滤液。
将滤渣再溶于少量热得乙醇中,过滤,如此重复三次。
然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积得纯水,用相当于溶液三分之一体积得石油醚(沸程30℃~60℃)萃洗,分离出石油醚相,按同样步骤连续用石油醚洗涤5次,弃去石油醚。
最后将
分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干,在105℃烘烤,得到白色或淡黄色固体,即为纯品。
１0．１。
４。
7十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液［ρ(DBS)=10µg/ m Ｌ］:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(10.1.4。
6)10.0０ mL于1
０00 ｍＬ容量瓶中,用纯水定容、
１０。
1、4、８酚酞溶液(1g/Ｌ):称取０。
１ g酚酞(C2０H14O4),溶于乙醇溶液(1+１)中,并稀释至10０ mL。
１０.１.5 分析步骤
１0.1、5。
１吸取50、0 mＬ水样,置于125 mL分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5µｇ,应增加水样体积。
此时标准系列得体积也应一致;若大于１00µg时,取适量水样,稀释至50 mＬ)。
10.1。
5.２另取12５ mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(１０、1。
4.7)0mＬ,０。
５0ｍＬ,１.00mL,2、00ｍL,3、００ｍL,4.０0ｍＬ与5、０0mL,用纯水稀释至５0ｍL。
10。
1。
5、3向水样与标准系列中,各加3滴酚酞溶液(10、1。
４.8),逐滴加入氢氧化钠溶液(10。
1.４.4),使水样呈碱性、然后再逐滴加入硫酸溶液(１０.1。
4。
5),使红色刚褪去、加入5 mL三氯甲烷(１0、１。
4。
1)及１0 mＬ亚甲蓝溶液(1０、1.４.2),猛烈振摇0.5min, 放置分层、若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。
10．1。
５。
4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中、
10。
１.5、5 向第二套分液漏斗中加入2５mL洗涤液(１0。
1、4.3),猛烈振摇0。
5mｉn,静置分层。
10。
1．5。
6在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净得玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 ｍＬ比色管中。
１0。
1．5、7 各加 5 mＬ三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于2５mL比色管中。
同样再操作一次、最后用
三氯甲烷稀释至刻度、
１０.1。
５、8 于65０nｍ波长,用3ｃm比色管,以三氯甲烷作参比,测量吸光度、
10．1。
5、9 绘制工作曲线,从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠得质量。
10、６计算
ρ(ＤBS)=ｍ/v
式中:
ρ(ＤBS)－－-—－水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)得质量浓度,单位为毫克每升(mｇ/L);
ｍ－—-—-－－—-——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠得质量,单位为微克(µｇ);
ｖ—-—－——－—--—水样体积,单位这毫升(ｍL)、
1０。
1.7 精密度与准确度
用纯水配制不同浓度得十二烷基苯磺酸钠溶液(０.１ｍg/L,0、４ mg/L,0。
６ mg／Ｌ,０、9 mg/L),各测6次,相对标准偏差分别为分别为1、６％, 0.6％,０。
8％,０、7％,分别用河水、井水、自来水做回收试验,回收率范围为1０0％～105%,平均回收率为103％、。