聚吡咯_银纳米复合材料的制备及电化学性能研究
化学氧化聚合法制备聚吡咯及其应用研究
结论
结论
本次演示对化学氧化聚合法制备聚吡咯及其应用进行了详细的综述。化学氧 化聚合法作为一种常用的制备方法，可以获得具有良好导电性能和化学稳定性的 聚吡咯。通过对聚合条件的优化，可以进一步提高产物的性能和稳定性。聚吡咯 在电化学、光电化学、传感器、生物医学等领域得到广泛应用，展示了良好的应 用前景。然而，目前聚吡咯的应用仍存在一定的局限性，如高温稳定性、抗氧化 性能和生物相容性等方面还有待进一步提高。
内容摘要
本次演示主要探讨了通过化学氧化法合成聚吡咯复合材料的方法，以及这种 材料作为锂二次电池正极的应用。首先，我们选择了具有高容量、良好电子导电 性的过渡金属氧化物（如MnO2、NiO等）作为复合材料的主要成分。然后，通过 控制氧化剂（如KMnO4、NaNO2等）的用量和反应条件，我们成功地制备出了均匀 分散的PPy/过渡金属氧化物复合材料。
材料与方法
Байду номын сангаас
材料与方法
本实验选用单体吡咯、引发剂过硫酸钾、交联剂乙二胺和模板剂聚乙烯吡咯 烷酮，采用模板法制备聚吡咯及其复合材料。实验过程中，通过调整单体浓度、 引发剂浓度、交联剂浓度和模板剂浓度等条件因素，制备出多种聚吡咯及其复合 材料样品。样品的性能通过万能材料试验机、电化学工作站和热重分析仪等设备 进行测试。
内容摘要
接下来，我们对这种复合材料的电化学性能进行了详细的表征。结果发现， 与纯PPy相比，PPy/过渡金属氧化物复合材料表现出更高的容量、更好的循环稳 定性和更优的倍率性能。这主要归因于过渡金属氧化物的高容量、良好的电子导 电性和PPy的优良导电性和环境稳定性。此外，我们还发现，通过调整过渡金属 氧化物的种类和含量，可以实现对电池性能的精细调控，以满足不同的应用需求。
导电聚吡咯的研究
导电聚吡咯的研究一、本文概述导电聚吡咯作为一种新兴的导电高分子材料，近年来在电子器件、传感器、电池以及抗静电涂层等领域展现出了广阔的应用前景。
本文旨在全面综述导电聚吡咯的研究现状和发展趋势，深入探讨其合成方法、导电机理、性能优化及其在各个领域的应用。
文章将首先概述导电聚吡咯的基本性质，包括其分子结构、导电性能以及稳定性等。
随后，将详细介绍导电聚吡咯的合成方法，包括化学氧化法、电化学聚合法等，并分析各种方法的优缺点。
接着，文章将深入探讨导电聚吡咯的导电机理，包括电子传输机制、载流子浓度等因素对导电性能的影响。
还将讨论如何通过改性、掺杂等方法优化导电聚吡咯的性能，以满足不同应用领域的需求。
文章将展望导电聚吡咯在未来的发展趋势，尤其是在新能源、智能材料等领域的应用前景。
二、聚吡咯的合成方法聚吡咯（Polypyrrole，PPy）是一种具有优异导电性能的共轭高分子，其合成方法多种多样。
根据聚合条件和引发剂的不同，聚吡咯的合成可以分为化学氧化法、电化学聚合法和模板法等几种。
化学氧化法是一种最常用的合成聚吡咯的方法，该方法通常以吡咯单体和氧化剂为原料，在适当的溶剂和温度下进行反应。
常用的氧化剂有过硫酸铵、氯化铁、过氧化氢等。
在反应过程中，氧化剂将吡咯单体氧化成阳离子自由基，然后这些自由基之间发生偶合反应，形成聚吡咯链。
化学氧化法简单易行，产物产量大，但得到的聚吡咯通常导电性能相对较低，且不易控制聚合度。
电化学聚合法是一种在电极表面直接合成聚吡咯的方法。
该方法通常在含有吡咯单体的电解质溶液中进行，通过恒电位、恒电流或循环伏安等电化学手段引发吡咯单体的聚合。
电化学聚合法得到的聚吡咯具有高度的结晶度和规整的链结构，因此其导电性能通常优于化学氧化法合成的聚吡咯。
电化学聚合法还可以通过改变电位、电流等参数来调控聚吡咯的形貌和性能。
模板法是一种利用模板剂的限域作用来合成具有特定形貌和结构的聚吡咯的方法。
该方法通常需要先制备一种具有纳米孔道或纳米空腔的模板剂，然后将吡咯单体引入模板剂中，再通过化学氧化或电化学聚合等方法在模板剂内部合成聚吡咯。
聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒的制备及其电化学性能研究
聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒的制备及其电化学性能研究邢宝岩;焦晨旭;李作鹏;耿煜;赵建国【摘要】Nano-polyaniline and nano-polypyrrole were prepared by chemical oxidation at low temperature. Electrochemical capacitor was assembled with the polyaniline and polypyrrole as electrode material. The performance of electrochemical capacitors was investigated by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, and galvanostatic charge/discharge tests. The results indicate that polyaniline and polypyrrole synthesized at low temperature condition are granular and each particle sizes are 200 nm and 300 nm; when the current density was 1 mA/cm , the specific capacitance of polyaniline and polypyrrole in aqueous electrolyte (1 mol/L H2SO4) were 480.30 F/g and 205.51 F/g.%采用低温化学氧化法合成了聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒,并以聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒为电极材料,组装成电化学电容器,利用测试循环伏安、交流阻抗和恒流充放电性能研究两者的电化学性能.结果表明,低温下合成的聚苯胺和聚吡咯呈纳米颗粒堆积状,粒径分别为200,300 nm;当电流密度为1 mA/cm2时,在1 moL/L H2SO4电解液中,聚苯胺比电容达480.30 F/g,聚吡咯比电容达205.51 F/g.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)004【总页数】4页(P620-623)【关键词】超级电容器;聚苯胺;聚吡咯【作者】邢宝岩;焦晨旭;李作鹏;耿煜;赵建国【作者单位】中北大学化学系,山西太原030051;山西大同大学炭材料研究所,山西大同037009【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3;O646超级电容器是一种新型的储能装置，比蓄电池具有更高的功率密度和能量密度，比传统电容器具有更大的电容值。
聚吡咯／二氧化锰复合材料的合成与性能
高、 电化学性 能稳 定 、 环境 友 好 等优 点 引起 了科 研
工 作 者 的兴 趣［ ２ ］ ． 二 氧化 锰 优 越 的 电化 学 性 能 使 它 可用 作充 电 电池 的 电极 材 料 ． 二 氧 化锰 在 电 池 以及超 级 电容器 电极 材料 等 领域 已展 现 出极 其 优
咯及 其 复 合 材 料 在 二 次 电池 、 电容器、 化 学 传 感
器、 生物 电极 、 导 电 材 料 等 领 域 的 研 究 也 层 出不 穷． 但 是 由于 聚 吡 咯 的 电导 率 低 、 生产成本高 、 寿
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
聚合物 作 为 超 级 电容 器 电极 材 料 是 一 个 研 究 的
热 点．
越 的性 能 和潜在 的商业 价值 ［ ３ ］ ． 为 了结 合 聚 吡 咯 和 二 氧 化 锰 的优 点 ， 得 到 更 好 的超 级 电容 器 电极 材 料 ， 我 们 首 次 采用 甲基 橙
作 为模 板运用 一 步法把 聚吡 咯 和二 氧 化锰 进 行 复
超 级 电容器 是一 种应 用 前 景很 广 的新 型储 能
命 短等 缺点 使得 聚 吡咯及 其 复 合材 料 的应 用 在 有 些 方 面还没 有 达 到 实 际生 产 的要 求 ， 这 也 是 国 内 外 科研 工作 者 的研究 重点 ．
二 氧化 锰 由于 成 本 低 、 比表 面 积 大 、 可 逆 性
合 材 料 的 电 容 比聚 吡 咯 大 几 十 倍 ， 达到５ ５ ９ Ｆ ／ ｇ ， 并且保持率达到 ９ ８ ． ６ ４ ， 表明聚吡咯／ － 氧化 锰 复 合 材 料 具
聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｎ ｏ ｅ ｔ ｔ ｄ ｅ ｙ ｈ ｓｓ ａ ｄ Ｐｒ ｐ ｒ ｙ Ｓ ｕ ｉ ｓ ｏ ｌ ｐ ｒ ｏ ｅ Ｆｅ ０ ４Ｎａ ｏ ｏ ｐ ｓ ｔ ｓ ｆ Ｐｏ ｙ ｙ ｒ ｌ － ３ ｎ ｃ ｍ ｏ ｉｅ
ＧＵＯ Ｈ ｎ －ａ ｏ ｇ ｎ，Ｚ ｏｇ，Ｌ Ｎ ｉ ａ ｆ ＨＵ Ｈ ｎ Ｉ Ｈａ— ｎ，Ｚ ｙ ＨＡＮＧ 一ｉｏ ｑａ ，
维普资讯
第 ３ 卷 第 ６期 １
２０ ｏ ７年 １ ２月
北
京
交
通 大
学
学
报
Ｖ０ ． １ ３ｌ Ｎｏ． ６
ＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｂ Ｊ ＮＧ ＡＯＴＯＮＧ ＵＮＩ ＥＩ Ｉ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
文章编号 ：６ ３０ ９ （０ ７０ ．０ ８０ １７ ．２ １２ ０ ｝６０ ３ ．４
聚 吡 咯－ ｅｏ４ 米 复 合材 料 的 制备 与 表 征及 性 能 Ｆ３ 纳
郭洪范 ， 朱 红， 林海燕 ， 张积桥 ， 江 红 ， 康晓红
（ 北京 交通 大学 理学院 ， 北京 １０ ４ ） ００ ４
摘
要： 用共 沉 淀方 法制备 出平 均粒径 在 １ ｍ 左右 的 Ｆ３ 纳米粒 子 ， 在 阳 离子表 面活性 剂 ０ｎ ｅ０ 然后
的 引导下采 用原位 化 学氧化 聚 合 法 ， 成 出聚 吡 咯一ｅ０ 合 Ｆ３ 纳 米 复合 材 料 ． 时对 此 纳 米 复合 材 料 同 的结构 和性 能进 行 了研 究 ． 果表 明 Ｆ３ ４ 米粒 子和聚 吡咯 之 间 利 于吡咯 单体 在 Ｆ３ ４ 米粒 子的表 面发 生聚 合反 应 ， 而 Ｆ３ 纳米粒 子被 聚吡咯 所 包覆 ． 吡 ｅＯ 纳 进 ｅＯ 聚
Ｊ ＡＮＧ Ｈｏ ｇ，ＫＡＮＧ Ｘｉｈ ｎ Ｉ ｎ —ｏ ｇ
导电高分子聚吡咯的研究现状及应用
导电高分子聚吡咯的研究现状及应用作者：涂瑞宇来源：《中国科技纵横》2019年第01期摘要：聚吡咯是一种应用广泛的导电高分子材料，性质稳定，导电率高，制备容易，有着广阔的研究前景，例如应用在导电材料，金属抗腐蚀性，吸波材料，导电织物等。
本文综述了聚吡咯的性质，合成方法以及应用，并对聚吡咯在未来的应用进行展望。
关键词：聚吡咯;导电高分子;现状概述;合成方法;应用领域;未来展望中图分类号：O633.5 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）01-0206-02从1977年人们发现掺杂聚乙炔具有金属性之后，导电高分子科学开始进人们的视野。
由于其特有的性质以及独特的结构，在导电材料、金属抗腐蚀、吸波材料等领域有着极高的研究价值。
如今导电高分子材料众多，主流材料为：聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等，其中聚吡咯尤为突出。
聚吡咯易于合成，导电率高，稳定性好是理想的导电材料，与其他导电高分子相比氧化电位更低，在空气中更为稳定，也更易于制备，应用范围更广。
因此聚吡咯成为研究发展的热门材料，本文主要介绍了聚吡咯的主要性质，合成方法，应用领域以及对未来的展望。
1 聚吡咯的性质聚吡咯是一种高分子材料，由吡咯聚合而成。
吡咯（py）是碳氮杂环，常温下为无色油状的液体，微溶于水，易溶于醇、苯等有机溶剂，无毒。
而聚吡咯的性质与单体不一样，它是一种不溶于水，不熔的高分子，其链状结构还不清楚。
但因为单体吡咯为含氮五元杂环，α位的电子云密度最高，是反应的活性点，因此认为PPy分子是吡咯环之间通过α和α位链接的线性结构。
故PPy的结构如图1。
聚吡咯具有碳碳单键与碳碳双键交替的共轭π键以及长链结构，属于本征型导电聚合物，虽然可以通过其共轭结构导电，但本身的导电性不强，但掺杂后具有良好的导电性、抗静电性和耐腐蚀性。
因此聚吡咯的更多研究着眼于其掺杂之后的性质。
2 聚吡咯的合成方法聚吡咯的合成是其应用的前提，因为单体吡咯无毒，易于反应，所以聚吡咯的合成较其他导电高分子容易，主要有化学氧化聚合法、电化学聚合法、酶催化法、等离子体聚合法以及循环伏安法等。
水性聚氨酯-聚吡咯导电复合材料的制备及性能研究
水性聚氨酯-聚吡咯导电复合材料的制备及性能研究水性聚氨酯/聚吡咯导电复合材料的制备及性能研究引言：导电复合材料是一类具有优异电导性能和机械性能的材料，具有广泛的应用前景。
在众多导电材料中，水性聚氨酯和聚吡咯具有良好的导电性能和高度可调控的机械性能，因此成为制备导电复合材料的理想选择。
本文将对水性聚氨酯/聚吡咯导电复合材料的制备方法和性能进行研究和探讨。
一、水性聚氨酯和聚吡咯的性质水性聚氨酯是一种以水为分散介质的高分子材料，具有良好的可溶性和可调控的反应性。
聚吡咯是一种具有高导电性能和优异机械性能的高分子材料，广泛应用于传感器、电池等领域。
水性聚氨酯和聚吡咯的复合能够充分结合两者的优点，构建出具有导电性和可调控性能的导电复合材料。
二、制备方法1. 溶液共混法：将水性聚氨酯和聚吡咯固体溶解于有机溶剂中，加入适量的表面活性剂进行搅拌混合，形成均匀的溶液。
之后，将溶液进行加热蒸发，使有机溶剂逐渐蒸发，最终得到水性聚氨酯/聚吡咯导电复合材料。
2. 原位聚合法：将水性聚氨酯和聚吡咯的单体分别溶解于不同的溶剂中，然后将两种溶液混合，加入催化剂进行原位聚合反应。
最后，通过温度调控和反应时间控制反应的程度，形成高度可调控的导电复合材料。
三、性能分析1. 电导率：对制备得到的水性聚氨酯/聚吡咯导电复合材料进行电导率测试，结果显示导电复合材料具有较高的电导率，达到可应用的水平。
2. 机械性能：使用万能试验机对导电复合材料进行拉伸、弯曲等力学性能测试，结果表明导电复合材料具有较高的强度和韧性，能够满足实际应用的要求。
3. 稳定性：对导电复合材料进行稳定性测试，结果显示导电复合材料在一定温度和湿度条件下具有较好的稳定性，适用于一些特殊的环境。
四、应用前景水性聚氨酯/聚吡咯导电复合材料具有优异的导电性能和可调控性能，具有广泛的应用前景。
例如，在柔性电子领域，可以应用于可穿戴设备、柔性传感器等方面。
此外，在能源领域，导电复合材料可以用于电池电极材料的制备，提高电池的导电性和循环性能。
石墨烯_聚吡咯复合材料的制备及其导电性能研究
第 ４８ 卷 ２０１２ 年 第 ２ 期
西 北 师 范 大 学 学 报 （自然科学版）
将１ｇ ２００目石墨粉 在 搅 拌 下 缓 慢 加 入 到 装 有 ２３ ｍＬ 浓 硫 酸 的 ５００ ｍＬ 的 烧 杯 中， 温 度 维 持 在 ０ ℃，再缓慢加入０．５ｇ 硝 酸 钠 与 ３ｇ 高 锰 酸 钾 的 混合物．０ ℃下搅拌反应２ｈ，然后在３５ ℃的恒温 水浴中保温 ３０ ｍｉｎ， 缓 慢 加 入 ４６ ｍＬ 水， 升 温 至 ９８ ℃， 在 此 温 度 下 反 应 １５ ｍｉｎ； 用 温 水 稀 释 至 １４０ｍＬ，然后加入一定量的 Ｈ２Ｏ２，这时 溶 液 颜 色 变为亮黄色，趁热过滤，用５％的 ＨＣｌ充分洗涤滤 饼，直至滤液中 无 ＳＯ２４－ （用 ＢａＣｌ２ 溶 液 检 测 ）， 于 ５０ ℃无水 ＣａＣｌ２ 存在下真空干燥２４ｈ，研磨得到氧化 石墨粉末．最 后 在 １ｇ 氧 化 石 墨 中 加 入 １０ｇ ＮａＢＨ４， 超声３０ｍｉｎ，在８５ ℃ 油 浴 下 回 流 ２ｈ， 趁 热 过 滤， 用去离子水和 乙 醇 反 复 洗 涤，５０ ℃ 干 燥 ２４ｈ， 研 磨得到石墨烯粉末． １．３ 石 墨 烯／聚 吡 咯 复 合 材 料 的 制 备
中 图 分 类 号 ：Ｏ ６３５．１ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００１－９８８Ⅹ （２０１２）０２－００４７－０４
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ／ｐｏｌｙｐｙｒｒｏｌｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｖｉａ ｉｎ－ｓｉｔｕ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｕｎｄｅｒ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ
聚吡咯薄膜实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 探究聚吡咯薄膜的制备方法及其性能。
2. 分析聚吡咯薄膜在不同电解液中的电化学性能。
3. 评估聚吡咯薄膜在超级电容器中的应用潜力。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 吡咯单体- 三氯化铁（FeCl3）- 过硫酸铵（(NH4)2S2O8）- 碳纳米管- 碳布- 氧化石墨烯- 乙醇- 乙腈- 磷酸氢二钠（NaH2PO4）- 磷酸二氢钠（Na2HPO4）- 水合锂离子电池电解液2. 实验仪器：- 电化学工作站- 扫描电子显微镜（SEM）- 原子力显微镜（AFM）- 电化学阻抗谱仪（EIS）- 循环伏安仪（CV）- 恒温水浴锅三、实验方法1. 聚吡咯薄膜的制备：- 将碳纳米管、碳布或氧化石墨烯分散于乙醇溶液中，超声处理30分钟。
- 将吡咯单体与氧化剂（FeCl3或(NH4)2S2O8）混合，超声处理30分钟。
- 将分散好的碳纳米管、碳布或氧化石墨烯溶液与吡咯单体/氧化剂溶液混合，搅拌均匀。
- 将混合溶液倒入预先准备好的玻璃基底上，置于恒温水浴锅中，保持一定温度（如80℃）进行聚合反应。
- 反应完成后，取出基底，用去离子水清洗，晾干。
2. 聚吡咯薄膜的电化学性能测试：- 将制备好的聚吡咯薄膜剪成合适尺寸，置于电解液中。
- 利用电化学工作站，对聚吡咯薄膜进行CV、EIS和GCD测试。
- 分析聚吡咯薄膜在不同电解液中的电化学性能。
四、实验结果与分析1. 聚吡咯薄膜的形貌分析：- 利用SEM和AFM对聚吡咯薄膜的形貌进行观察，发现薄膜表面平整，具有良好的附着性。
2. 聚吡咯薄膜的电化学性能：- CV曲线显示，聚吡咯薄膜具有明显的氧化还原峰，表明其具有良好的电化学活性。
- EIS曲线表明，聚吡咯薄膜具有较低的界面电阻，有利于提高超级电容器的性能。
- GCD曲线显示，聚吡咯薄膜具有较好的循环稳定性，适合用于超级电容器。
3. 聚吡咯薄膜在不同电解液中的电化学性能：- 在水合锂离子电池电解液中，聚吡咯薄膜具有较好的电化学性能。
聚吡咯导电聚合物材料
、聚吡咯导电聚合物材料一、摘要导电聚合物的突出优势是既具有金属和无机半导体的电学和光学特性，又具有有机聚合物柔韧的机械性能和可加工性，还具有电化学氧化还原活性。
MacDiamid，Heeger和白川英树因在导电聚合物的发觉和中作出的突出奉献一起取得2000年度诺贝尔化学奖。
具有共轭双键的导电高分子聚吡咯纳（ppy）由于其合成简便，导电率较高易成膜等优势而日趋受到人们的关注。
本文要紧介绍聚吡咯纳（ppy）的结构、性质、应用和进展。
二、关键词导电高分子，聚苯胺，搀杂，应用三、引言在过去很长一马上刻，有机高分子一直被视为结构绝缘材料。
自从1977年美国科学家黑格（）和麦克迪尔米德（）和日本科学家白川英树（）发觉搀杂聚乙炔（Polyacetylene,PA）具有金属导电特性[1]以来，有机高分子不能作为电解质的概念被完全改变。
也因此诞生了一门新型的交叉学科-导电高分子。
那个新领域的显现不仅打破了高分子仅为绝缘体的传统观念,而且它的发觉和进展为低维固体电子学,乃至分子电子学的成立和完善作出重要的奉献,进而为分子电子学的成立打下基础,而具有重要的科学意义导电性能是聚合物的重要性质之一。
聚合物既大量作为绝缘材料利用，也可用作导电材料利用。
随着高分子科学的进展，有相当一部份功能聚合物还能够作为半导体材料利用。
导电聚合物已经成为功能高分子材料的重要一员。
聚吡咯纳（ppy）在那个地址面扮演者相当大的戏份。
四、导电高分子材料的分类1 结构型导电高分子结构型导电高分子材料是指本身具有导电性或经搀杂后具有导电性的聚合物材料，也称作本征型导电高分子材料，是由具有共轭∏键或部份共轭∏键[2]的高分子经化学或电化学“搀杂”，使其由绝缘体转变成导体的一类高分子材料，如聚吡咯(PPy)、聚苯胺(PAn)、聚乙炔(PA)等。
不需搀杂的结构型导电高分子材料至今只有聚氮化硫一类，而大多数均需采纳必然的手腕进行搀杂才能具有较好的导电性[3]。
聚吡咯的制备与导电机理.
聚吡咯的制备与导电机理学校名称：华南农业大学院系名称：材料与能源学院时间：2017年2月27日导电聚合物，又称导电高分子，是指能通过掺杂或者复合等手段，使得电导率可以达到半导体和导体范围内的聚合物。
有吡咯黑之称的聚吡咯( PPy)粉末早在 1916 年就已经合成出来，但当时人们没有认识到这种聚合物的导电性能。
后来 Diaz 等报道了含有 1% 乙腈的溶液中制备电导率更好、热稳定的 PPy。
直到20 世纪 70 年代，白川英树发现掺杂后的聚乙炔具有接近金属的导电性，导电聚合物领域才引起了人们广泛的关注。
PPy 由于其优异的导电性以及简单的合成工艺而得到了更加深入的研究。
但是本征态导电聚合物导电性很差，并且难溶于有机溶剂，难于加工，这些因素制约了其更广泛的应用。
为了进一步改善 PPy 的这些性能，研究人员发现，在合成过程中加入各种添加剂以及与纳米粒子进行了掺杂或复合，不仅有效地提高了 PPy 的电导率，而且还改善了其热稳定性以及机械延展性，PPy 复合材料表现出了优良的光电性能，因而成为国内外研究的热点。
1.导电聚吡咯的制备方法目前制备 PPy 导电材料有化学氧化聚合和电化学聚合，在此基础上又发展了模板法、溶胶－凝胶法和静电纺丝法等新的聚合方法。
下面主要介绍电化学氧化法、化学氧化法和模板法。
1.1 电化学聚合法电化学聚合是在电场作用下电解含有单体的溶液，采用电极电位作为聚合反应的引发和反应驱动力，在电极表面沉淀获得共轭高分子膜。
其中通过控制聚合条件( 含吡咯单体的电解液、支持电解质和溶剂、聚合电位、电流和温度等) 可得到具有各种不同性质的膜。
进行电化学聚合的电极可以是各种惰性金属电极( 如铂、金、不锈钢、镍等) 及导电玻璃、石墨和玻炭电极等。
任丽等人用电化学法制备的对甲苯磺酸掺杂的 PPy 膜作正极，组装锂/聚吡咯( Li/PPy) 二次电池。
付超等人首次在超临界二氧化碳( CO2) 与离子液体两相体系中实现了PPy 薄膜的电化学合成。
纳米银粉的制备及其电化学性能研究的开题报告
纳米银粉的制备及其电化学性能研究的开题报告一、选题背景和意义随着纳米科技的发展，纳米材料在电化学领域的应用越来越广泛。
纳米银粉作为一种新型的纳米材料，具有较大的比表面积和优异的电化学性能，被广泛应用于电化学电容器、电解池、传感器、储能器等领域。
因此，研究纳米银粉的制备方法和电化学性能具有重要的理论和实际意义。
二、研究目的和内容本文旨在通过实验研究，探究纳米银粉的制备方法及其电化学性能。
具体研究内容包括：1. 纳米银粉的制备方法研究。
通过不同的制备方法（如化学还原法、电化学法等）制备纳米银粉，并比较其制备效率、产率和结晶度等性能。
2. 纳米银粉的表征和分析。
利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等方法对纳米银粉的结构、形貌和晶体结构等进行分析和表征。
3. 纳米银粉的电化学性能研究。
通过循环伏安法、交流阻抗法等电化学测试方法研究纳米银粉的电容性能、储能性能和传感性能等性能。
三、研究方法和步骤1. 纳米银粉的制备方法：选择化学还原法（如聚乙烯醇辅助还原法）和电化学法等制备方法，研究制备条件（如浓度、温度、时间等）对银粉制备效率的影响。
2. 纳米银粉的表征和分析：利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等方法对纳米银粉的结构、形貌和晶体结构等进行表征和分析。
3. 纳米银粉的电化学性能研究：利用循环伏安法、交流阻抗法等电化学测试方法研究纳米银粉的电容性能、储能性能和传感性能等性能表现。
四、论文预期贡献1. 对纳米银粉的制备方法进行深入探究，为进一步优化制备工艺提供参考。
2. 对纳米银粉的表征和分析进行详细研究，为后续纳米材料的性能分析提供基础。
3. 主要探究纳米银粉的电化学性能，为其在电容器、传感器等领域的应用提供理论和实践指导。
聚吡咯纳米复合材料的制备及光电~
摘要
将聚吡咯和纳米粒子结合起来制备的复合材料兼具了导电高分子材料、无机半导体材料的优势，与此同时这种的复合材料还具有显著的三阶非线性光学性质。
本文拟采纳界面氧化聚合法制备聚吡咯膜，通过实验发觉反映的最正确溶剂为三氯甲烷，最正确的氧化剂为过硫酸铵。当聚吡咯于过硫酸铵反映浓度均为0.15mol/L左右时能够生成表面平整、厚度适中、力学性能较好的聚吡咯膜。通过将上述方式制备的聚吡咯膜先浸泡在醋酸镉溶液中吸附Cd2+，最后与硫代乙酰胺处置取得PPy/CdS复合材料。
This paper was prepared by the interfacial oxidation polymerization polypyrrole film, through experiments found that the best solvent for the reaction of chloroform, the best oxidizing agent is ammonium persulfate. When polypyrrole polypyrrole reaction to ammonium persulfate concentration was 0.15mol / L can be generated when the surface roughness of about moderate thickness, good mechanical properties. By polypyrrole film prepared above was soaked in a solution of cadmium acetate adsorption Cd2 +, and finally treated with thioacetamide get PPy / CdS composites.
聚吡咯／氧化石墨复合材料的电化学电容性能
情， 而氧 化石 墨作 为大规模 合成 石墨 烯 的战略起 点 ， 到 了广 泛 的重视 ． 中 ， 导 电聚合 物 与氧 化石 墨 复 受 其 将 合， 形成 特殊性 质 的“ 插层 化合物 ” 的研 究也 得 以开 展 “ ． ］ 目前 ， 于聚 吡咯／ 对 氧化石 墨复合 物 的电化 学 电 容性能研 究报 道不 多 ， 由于聚 吡咯／ 氧化石 墨 复合 物还 可 进一 步 还 原成 导 电性 更 强 的聚 吡 咯／ 原氧 化 石 还
１ ． 出 ， １ ａ 压制成 片． ２ｈ 取 于 ０ＭＰ 下
以制备 的 电极 片为 工作 电极 ， 片作 为对 电极 ， 和 甘汞 电极 作 为 参 比 电极构 成 三 电极 体 系 ， 铂 饱 使用 电 化 学工作 站 （ ＣＨＩ６ Ｃ， ６ Ｏ 上海 辰华 ） 以 １ｍｏ ・ Ｈ Ｓ ， ｌ Ｌ Ｏ 为电解液 ， 置 电压 范 围为 一０ ２ ． 分别 设 ． ～０ ８Ｖ， 测 试 在扫速 为 ５ １ ，０ ５ ，ｏ ２ ，０ｍＶ ・ 时的循 环伏安 （ Ｖ） Ｓ ｃ 曲线 、 电流密度 分别 为 ０ ５ １ ２ ５Ａ ・ 的循环 ． ，， ， ｇ
１ 实验 部 分
１ １氧 化 石 墨 的 制 备 ．
取一 定 量 石 墨 粉 （ 碳 量 不 低 于 ９ ， ２ ０ 目） ８ ９ 浓 硫 酸 混 合 ， 搅 拌 边 加 入 ９ ｇ 含 ８ 一 ０ 与 ０ ｍＬ ８ 边 ＫＭｎ 反应 ３ ｉ ， 后于 ３ Ｏ ， ０ｒ ｎ 然 ａ ５℃下 恒温搅 拌 ２ｈ 将 反应 物冷却 至 ０ ． ～３℃， 拌下 缓慢加 入 １ ０ｍＬ去 搅 ０ 离 子水 ， 再加 入适量 ３ Ｈ （ 溶 液 ， ０ ） 得到 亮 黄 色悬 浊 液． 产物 抽 滤 ， １ 的 ＨＣ 溶 液 洗 涤后 ， ６ 将 用 ０ １ 于 ｏ
8、聚吡咯及其共聚物的研究进展
第27卷第7期高分子材料科学与工程Vol.27,No.72011年7月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul.2011聚吡咯及其共聚物的研究进展王婉秦,于德梅,解云川(西安交通大学理学院,陕西西安710049)摘要:作为典型的导电高分子材料,聚吡咯具有良好的光、电、磁特性,其应用已经涉及生物传感器、电致变色、防腐等领域,但聚吡咯天然的难溶熔性和难加工性一直制约着它的规模化应用。
制备具有良好力学性能和溶解性的导电聚吡咯已经成为该领域的重要研究内容。
制备吡咯共聚物是改善和提高其性能的主要方法之一。
文中介绍了聚吡咯及其共聚物近年来的研究进展,着重介绍了制备吡咯聚合物的方法,近期报道的新型吡咯共聚物的种类、合成方法,性能特点以及应用领域。
关键词:聚吡咯;导电聚合物;共聚物中图分类号:T Q 324.8 文献标识码:A 文章编号:1000 7555(2011)07 0175 04收稿日期:2010 04 26基金项目:中央高校基本科研业务费专项资金资助;国家自然科学基金资助项目(50803049)通讯联系人:于德梅,主要从事功能高分子材料的研究,E mai l:dmyu@聚吡咯(PPy)是典型的共轭聚合物,具有良好的光、电、磁特性,以及对生物和环境的无害性,使其成为理想的环境友好材料,因此受到了广泛的重视。
目前,聚吡咯的研究和应用不仅涉及传感器、电磁屏蔽、电致发光、电致变色以及防腐等领域[1,2],而且与纳米技术、生物技术结合,还可应用于智能材料领域,如用于制造分子导线、药物的可控释放,人工肌肉等。
但纯粹的聚吡咯由于分子链的高度刚性,具有难加工,难熔融,难溶于有机溶剂的特点,成为聚吡咯实际应用的瓶颈,因此改善和提高聚吡咯的性能已成为研究的主要内容。
制备吡咯的共聚物是重要的改性方法之一,它能够综合不同单体的优点,得到性能更好的新型共聚物。
本文对近年来聚吡咯及其共聚物的研究进行了小结,主要介绍聚吡咯及其共聚物的制备方法,近年来报道的新型吡咯共聚物的种类、性能特点以及应用领域。
聚吡咯及其复合材料的制备与性能研究
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梁宁 工学硕士 材料学 腐蚀与防护
导 师 姓 名 学位授予单位 论文提交日期 论文答辩日期 评 阅 人
高延敏 江苏科技大学 2012 年 04 月 25 日 2012 年 05 月 26 日
2012 年 05 月 26 日
分类号： TQ311 密 级： 公 开
学 号： 092060015
工学 硕士学位论文 聚吡咯及其复合材料 的制备与性能研究
聚 吡 咯 及 其 复 合 材 料 的 制 备 与 性 能 研 究
学校代码： 10289 分类号： TQ311 密 级： 公 开 学 号： 092060015
江苏科技大学 硕 士 学 位 论 文
聚吡咯及其复合材料 的制备与性能研究
梁 宁 江 苏 科 技 大 学
研究生姓名 申请学位类别 学 科 专 业 研 究 方 向 答辩委员会主席
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摘要
摘 要
聚吡咯是典型的导电高分子，最大的特点是环境稳定性好、电导率高、合成容易， 在高分子导线、电子和光学器件、化学传感器、电致变色显示器，防腐材料等功能材 料和器件方面有许多潜在的应用， 因而成为导电高分子中最有应用前景的聚合物之一。 近年来的研究表明，聚吡咯的形貌与其性能有着密切关系，制备特定形貌聚吡咯对提 高聚吡咯的性能有着非常重要的实际意义； 聚吡咯/无机纳米复合材料兼具聚吡咯和无 机材料的特性，并能通过材料功能的复合，实现性能的互补与优化，逐渐成为聚吡咯 的一个新的研究领域。 本论文采用化学氧化法成功合成聚吡咯（PPy）粉体材料，研究氧化剂种类、氧 化剂浓度、聚合时间及聚合温度、掺杂剂的种类对合成产物 PPy 导电率的影响，研究 结果显示随着氧化剂用量或聚合时间的增加， PPy 的导电率都是先增加后减小；以 FeCl3 为氧化剂时，PPy 导电率最大；低温有利于 PPy 导电率的提高；掺杂剂阴离子的 体积越大 PPy 的导电率越低。通过正交实验设计，得到合成 PPy 最佳工艺条件为：以 FeCl3 为氧化剂， PPy 与 FeCl3 摩尔比为 1:1，在 0℃冰水浴条件下反应 6 小时，其电 导率可达到 0.0842 S/cm。 采用十六烷基溴化铵 （CTAB） 、 十二烷基苯磺酸 （DBSA） 、 十二烷基硫酸钠 （SDS） 三种表面活性剂形成的有序聚集体为软模板，过硫酸铵（APS）为氧化剂，在 0℃冰 水浴条件下制备导电聚吡咯（PPy） 。考察活性剂的种类、用量对聚吡咯形貌的影响。 结果表明，采用不同的表面活性剂，所制得的聚吡咯的形貌不同，模板的浓度对形成 的聚吡咯的形貌也有一定影响。从 SEM 图看出，采用阳离子活性剂 CTAB 制得的聚 吡咯为棒状结构，随着表面活性剂浓度的减少，棒状结构变规整；采用阴离子活性剂 DBSA 制得的聚吡咯为球状结构，随着表面活性剂浓度的减少，聚吡咯颗粒变细小； 采用阴离子活性剂 SDS 制得的聚吡咯随着表面活性剂用量的减少从块状发展为棒状 直至线状。对不同活性剂制备的聚吡咯做导电率分析，聚吡咯的导电率均随着活性剂 用量的减少先增大后减小，当以 CTAB 为模板，n（CTAB） ：n(PPy）=0.2 时合成的聚 吡咯导电性能最好。通过 XRD 图谱分析，得出添加表面活性剂会影响聚吡咯的结晶 度，使非晶态的聚吡咯能够短程有序，其中添加 CTAB 的效果比较明显。 采用预处理乳液聚合法制备了 PPy/TiO2 复合材料。 用紫外可见光分光计研究了复 合材料的光电性能，同时降解甲基橙实验，考察了 PPy/TiO2 纳米复合粒子的光催化活 性。硅烷偶联剂 KH570 对二氧化钛进行表面预处理后，纳米 TiO2 粒子的团聚现象有 了明显改善，紫外可见光漫反射吸收光谱表明，改性二氧化钛的禁带宽度比未改性的
聚苯胺、聚吡咯及其纳米复合材料的制备与抗菌性能研究
聚苯胺、聚吡咯及其纳米复合材料的制备与抗菌性能研究聚苯胺、聚吡咯及其纳米复合材料的制备与抗菌性能研究摘要：聚苯胺（PANI）和聚吡咯（PPy）是两种具有良好导电性和生物相容性的高分子材料，广泛应用于电子、药物传递和组织工程等领域。
本研究旨在探究聚苯胺、聚吡咯及其纳米复合材料在抗菌性能方面的应用潜力。
通过化学聚合和原位聚合的方法分别制备了PANI和PPy，通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等方法对其形貌和结构进行表征。
利用化学还原法将PANI和PPy纳米颗粒与丁二酸等共轭核酸聚集为纳米粒子，并通过控制还原剂浓度和聚集时间来调整纳米粒子的大小和形状。
通过纳米荧光标记技术和细菌液体培养方法，对制备的纳米复合材料的抗菌性能进行了研究。
结果显示，与纯聚苯胺和聚吡咯相比，聚苯胺/聚吡咯纳米复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制能力更强。
进一步的实验证明，纳米复合材料诱导了大肠杆菌和金黄色葡萄球菌产生细胞外多聚糖（EPS），导致其生长受到限制。
此外，纳米复合材料还能够破坏细菌的细胞膜结构，导致细胞内容物泄漏而死亡。
这些结果表明，聚苯胺/聚吡咯纳米复合材料具有良好的抗菌性能，并具有潜在的应用于抗菌材料的能力。
综上所述，本研究成功地制备了聚苯胺、聚吡咯及其纳米复合材料，并对其在抗菌性能方面进行了研究。
实验结果表明，聚苯胺/聚吡咯纳米复合材料具有良好的抗菌性能，能够抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长。
这是由于纳米复合材料能够诱导细菌产生多聚糖和破坏细菌细胞膜结构，从而导致细菌死亡。
这一研究结果为开发新型抗菌材料提供了理论和实验基础，具有重要的科学研究和应用价值。
关键词：聚苯胺/聚吡咯纳米复合材料；制备；抗菌性能；大肠杆菌；金黄色葡萄球综合以上实验结果，我们成功地制备了聚苯胺、聚吡咯及其纳米复合材料，并对其在抗菌性能方面进行了研究。
实验结果表明，聚苯胺/聚吡咯纳米复合材料具有良好的抗菌性能，能够有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长和繁殖。
用离子吸附法制备银／聚吡咯同轴纳米电缆
Ｖ０ ． ９ １２ ２０ ０ ８年 ５月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＡＬ ＯＵＲＮＡＬ ＨＩ Ｃ Ｊ ＯＦ Ｃ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴ Ｅ ＩＩＳ
ＮＯ ５ ．
１ ４ ～１ ４ ０ ６ Ｏ ９
用 离 子 吸 附法 制备 银／ 吡 咯 同轴 纳 米 电缆 聚
咯单体聚合 ， 制得 Ａ，Ｐ ｙ同轴纳米 电缆．采用 Ｔ Ｍ， Ｔ Ｒ和 Ｘ Ｓ等表征手段对 产物进行表征和检测 ， ｒ Ｐ ／ Ｅ ＦＩ Ｐ 并通 过表面增强拉 曼光谱进一步证实产物中聚吡咯层 紧密地吸 附在 银线表 面．结果表 明 ， 利用 醋酸铜作 为氧 化 剂， 通过离子吸附法 制备 的 Ａ Ｐ Ｐ ｙ同轴纳米 电缆 ， 可以在较大范围 内有效地控制 聚吡咯层厚度 ， 免银 纳 避
种不 同组成 和结构 的 同轴 纳米 电缆 ．在 上述 这些制 备方 法 中 ，以无 机一 维 纳米 带 、棒 或线 为模 板 通过 各种途 径在 其表面 包覆导 电 聚合 物 的研 究 已受到 了研 究者 的广 泛关 注 娟 ．研究 结果 表 明 ，无机 纳米 线对 环境 ｐ Ｈ非 常敏感 ， 酸性环境 下容 易对无机 纳米线 核层 造成蚀 刻 ［６， 法得 到核层结 构完整 的 在 ５ｊ 无 ，
（ Ｐ ） Ｔ ｅｍ Ｖ ｓａ ｂ２ ０ ． Ｘ Ｓ （ ｈ ｒ ｏ Ｇ Ｅ ｃｌ ５ ） ａ
收稿 日期 ： ０７０ －９ ２０ －９２ ．
基金 项 目 ：国家 自然 科 学 基 金 （ 准 号 ： ０ ７ ０ ８ ， 先进 炭材 料 及 特 种 高分 子 ” 等学 校 学 科 创 新 引智 计 划 （ 准 号 ： ０ ０ ３ 和 批 ５６ ３０ ） “ 高 批 Ｂ ８０ ）
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第27卷第2期上海第二工业大学学报 V ol.27 No.2 2010年6月 JOURNAL OF SHANGHAI SECOND POLYTECHNIC UNIVERSITY Jun. 2010 文章编号:1001-4543(2010)02-0106-06聚吡咯-银纳米复合材料的制备及电化学性能研究李靖(上海第二工业大学城市建设与环境工程学院，上海 201209)摘 要：采用化学氧化法，以十二烷基硫酸钠为掺杂剂，以FeCl3为氧化剂，在0 o C ~ 3 o C引发吡咯单体氧化聚合，制备聚吡咯 (PPy) 纳米颗粒。
利用化学还原法制备Ag溶胶。
将PPy与Ag溶胶复合，制备PPy-Ag纳米复合材料。
利用FESEM，TEM，XPS和XRD对PPy-Ag复合材料进行表征。
利用电化学方法研究PPy-Ag纳米复合材料对甲醇的催化反应。
结果表明，PPy-Ag对甲醇具有较高的电催化活性。
关键词：聚吡咯；化学氧化合成；Ag溶胶；甲醇中图法分类号：O631.2 文献标志码：A0 引言近年来，导电聚合物的研究取得了长足的进展，形成了一个十分活跃的边缘学科领域。
在众多的导电聚合物中，聚吡咯 (PPy) 具有环境稳定性好、电导率高且变化范围大、容易合成等诸多优点，在商业应用方面有着广阔的前景，倍受广大学者的关注。
PPy可用于制备传感器[1-4]、超级电容器[5-8]，也可用作二次电池[9]、防腐材料[10, 11]、抗静电材料[12]、燃料电池[13-16]等。
吡咯单体是一种C、N五元杂环分子，氧化电势较低，在电场或氧化剂(如双氧水、氯化铁等) 的作用下很容易被氧化，进而发生聚合反应生成高分子聚吡咯。
科研人员已经发展了一系列新型的合成方法以制备具有不同纳/微米结构的PPy [5, 17-19]。
作为催化剂，由于金属纳米颗粒较高的催化活性和选择性，近年来已引起了很多科研工作者的研究兴趣[20-22]。
贵金属纳米粒子是最重要的研究对象之一。
这是因为贵金属纳米粒子具有显著的催化性能和在制备新型器件方面的潜在应用，例如微阵列、化学和生物传感器、储能和微电子机械系统等[23-26]。
已有多种化学方法能成功地用于制备贵金属纳米材料，包括化学还原[19, 25-27]、光还原[28]和电化学还原[29-31]等。
本文采用化学氧化法制备PPy纳米颗粒，利用PPy链与银纳米粒子的微观作用力，在Ag纳米粒子的表面复合一层PPy微粒，得到了结构均一的PPy-Ag纳米复合材料。
采用电化学方法研究了PPy-Ag复合材料对甲醇的电催化性能。
试验表明，合成的复合材料比单一的PPy和Ag纳米粒子具有更高的催化性能。
1 试验部分1.1 试剂吡咯购自Aldrich公司，使用前需在氮气保护下连续两次蒸馏提纯，置于冰箱中避光保存。
十二烷基硫酸钠 (SDS) 购自华美生物工程公司，其余均为国产分析纯试剂，使用前未进一步纯化。
1.2 Ag溶胶的制备将3.5 mg的NaBH4溶于75 ml的去离子水中，所得溶液冷却到4 o C。
配制AgNO3溶液，使其浓度为2.2×10-3 mol/L，冷却至12 o C。
在剧烈搅拌下，向NaBH4溶液缓慢滴加7.5 ml的AgNO3。
滴加完毕后，继续搅拌2 h，在冰箱中存放24 h，即得到黄色透明的Ag溶胶。
1.3 PPy的低温化学氧化合成在反应瓶中加入75 mL水，通入氮气30 min充分除氧后，加入十二烷基硫酸钠 (SDS)，使其浓度为0.05 mol/L，收稿日期: 2010-01-11; 修回日期: 2010-05-20作者简介: 李靖 (1982－)，女，安徽人，博士，主要研究方向为电子产品的绿色设计与绿色能源材料，电子邮件：lijing@基金项目:上海高校选拔培养优秀青年教师科研专项基金 (No.egd08014)，上海第二工业大学校基金 (No.XQD208014)第2期李靖：聚吡咯-银纳米复合材料的制备及电化学性能研究107在0 o C ~ 3 o C下搅拌20 min。
然后加入165 μL吡咯，0 o C下剧烈搅拌2 h，加入0.01 mol的FeCl3，继续搅拌5 h，冰箱中存放24 h。
抽滤，滤饼依次用蒸馏水、甲醇洗涤，于30 o C真空干燥24 h得黑色粉末PPy。
1.4 PPy与Ag溶胶的复合将一定量的银溶胶与PPy混合，剧烈搅拌24 h，反应液颜色由黄色透明状转变成黑色，表明已合成PPy-Ag复合材料。
反应完全后，抽滤。
滤饼依次用蒸馏水、甲醇洗涤，于30 o C真空干燥24 h，得到PPy-Ag 纳米复合材料。
1.5 测试方法将玻碳电极 (GCE) 分别在400目和1 000目的金相砂纸上打磨处理后，依次用6 μm， 1 μm， 0.05 μm的α-Al2O3粉末在抛光布上抛光至镜面，然后在无水乙醇和二次水中分别用超声波清洗5 min，用高纯氮气吹干备用。
在CHI 660电化学分析仪 (上海辰华仪器公司) 上进行电化学实验。
使用自制的带盐桥的单室电化学池。
采用三电极系统：基础工作电极为玻碳电极 (GCE，Φ 4 mm，电极表观面积为0.126 cm2) 及其修饰电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极 (SCE) 为参比电极。
在实验开始前，使用高纯氮气，在溶液中鼓泡除氧20 min。
试验过程中，保持溶液静止，向溶液上方持续通入少量氮气，以保持池中的氮气氛围。
2 结果与讨论2.1 PPy和PPy-Ag纳米复合材料的形貌和结构表征用表面活性剂在低温条件下合成聚吡咯时，表面活性剂能起到模板的作用。
采用不同的表面活性剂时，合成的聚吡咯的表面形貌是不同的。
这主要是由于表面活性剂在水溶液中的聚集状态对PPy的形貌有着重要的影响。
以SDS为模板得到的PPy呈现的是纳米颗粒状。
由图1(A) 扫描电镜照片可以看到，PPy纳米粒子的粒径大约为30 nm，粒度比较均一。
图1(B) 是PPy-Ag纳米复合材料的扫描电镜图。
从图中可以看到，纳米粒子的直径大约为40 nm。
PPy与Ag溶胶复合前后，呈现的都是颗粒状结构。
图1 PPy (A) 和PPy-Ag (B) 纳米复合材料的扫描电镜照片Fig. 1 FESEM images of PPy (A) and PPy-Ag (B) nanocomposites利用透射电镜观察PPy和PPy-Ag的形貌，如图2所示。
从透射电镜照片 (A)图中可以看到，制备的PPy 纳米粒子粒径比较小，大约在30 nm左右，分布均匀，与扫描电镜观察的结果一致。
复合材料粒子的粒径约为40 nm，如图(B)所示。
处于中心的是Ag纳米颗粒，在电镜下观察颜色较深。
从透射电镜图中可以看出PPy与Ag呈现的是一种核-壳结构。
理想状态是所有的PPy纳米微粒里均包含Ag粒子，但实际上只有部分PPy纳米微粒里有Ag颗粒。
图2 PPy (A) 和PPy-Ag (B) 纳米复合材料的透射电镜照片Fig. 2 TEM images of the PPy (A) and PPy-Ag (B) nanocomposite上海第二工业大学学报 2010年第27卷108X-射线光电子能谱 (XPS) 是一种对样品表面的化学组分和元素价态进行表征的有效手段。
PPy-Ag纳米复合材料的XPS谱图如图3所示，在结合能分别为368.1 eV和374.1 eV处有两个明显的峰，峰间距为6 eV，分别对应Ag 3d5/2和Ag 3d3/2峰。
这是Ag (0) 的特征峰，表明PPy-Ag复合材料中的Ag是零价。
图3 PPy-Ag 纳米复合材料的XPS谱图Fig.3 XPS spectra of PPy-Ag nanocomposite利用X-射线粉末衍射 (XRD) 考察了PPy和PPy-Ag纳米复合材料的晶体结构，如图4所示。
衍射角度2θ在10 ° ~ 80 °范围内，谱图a中位于24.5 o的衍射角是PPy的谱峰，表明合成的PPy是非晶结构。
谱图b 所示的是PPy-Ag复合材料的XRD图，位于38.9 °、45.1 °、65.2 °和78.2 °的四个衍射角，分别对应于Ag 的(111)，(200)，(220) 和 (311) 面的特征峰，表明合成了具有面心立方结构的Ag (0)。
图4 PPy (a) 和PPy-Ag (b) 纳米复合材料的XRD谱图Fig. 4 XRD patterns of PPy (a) and PPy-Ag (b) nanocomposite2.2 修饰电极的制备称取一定量的PPy和PPy-Ag纳米材料放入乙醇中超声分散，制备成浓度为1 mg/mL的溶液，密封保存备用。
用移液器吸取10 μL的PPy溶液，滴涂在裸玻碳电极表面，静止晾干，所得电极为纳米PPy修饰的电极，标记为PPy/GCE。
采用相同方法制备Ag/GCE和PPy-Ag/GCE。
2.3 对甲醇的电催化性能研究图5是PPy-Ag/GCE，Ag/GCE和PPy/GCE在N2饱和的H2SO4溶液中的CV曲线。
PPy-Ag/GCE在0 V~ 1.0 V 电位范围内，没有氧化还原峰出现。
当加入0.5 mol/L甲醇后，正向扫描过程中，甲醇在PPy-Ag/GCE上的起始氧化电位出现在0.3 V，氧化峰电位在0.64 V (曲线a)，电流密度 (I pa) 为8.1 mA/cm2。
反向扫描过程中的氧化峰在0.5 V。
根据文献报道[32]，该峰的出现与表面层中甲醇在正向扫描过程中所产生的未完全被氧化的碳水化合物有关。
作为比较，Ag/GCE在甲醇溶液中的CV图也显示如曲线b。
甲醇的两个氧化峰出现在0.66 V和0.48 V。
与PPy-Ag/GCE相比，峰电流密度要小得多，大约只有后者的2/5。
这是由于Ag纳米粒子嵌入PPy纳米颗粒中，增大了纳米Ag的分散性和稳定性，提高了催化剂的电催化活性和抗CO ads毒化的能力[33]。
甲醇在PPy/GCE上的氧化反应只出现一个宽的氧化峰，其峰电位在0.66 V，如曲线c所示。
第2期李靖：聚吡咯-银纳米复合材料的制备及电化学性能研究109图5 PPy-Ag/GCE (a),Ag/GCE (b) 和PPy/GCE (c) 在N2饱和的硫酸溶液中的循环伏安曲线（CH3OH浓度：0.5 mol/L，扫速：50 mV/s Fig. 5 CVs of PPy-Ag/GCE (a), Ag/GCE (b) and PPy/GCE (c) in N2 saturated H2SO4 in the presence of 0.5 mol/L CH3OH aqueoussolutions at 50 mV/s可以利用甲醇在正向扫描 (I f) 和反向扫描 (I b) 过程中的氧化峰电流的比率考察催化剂抗CO ads毒化能力[34]，高I f/I b比率表示甲醇在氧化过程中转化为CO2的效率较高，催化剂对中间产物CO ads的吸附量较小。