浅谈实验室检测结果质量保证的几大要素

浅谈实验室检测结果质量保证的几大要素
[摘要]目的:确保实验室出具的检测数据准确、可靠。

方法:通过对人员的选择和管理、检测设备的配置和使用、标准物质的采购和使用、检测方法的应用、检测环境的配备和控制等方面进行有效控制。

结果:通过对实验室人员、仪器设备、标准物质、检测方法、环境条件等方面进行控制以达到检测结果质量保证目的。

结论:实施实验室检测结果质量保证是检测数据准确可靠的保证
[关键词]实验室;检测结果;质量保证
实验室检测结果质量保证,是为了保证实验室出具的检测报告数据的准确可靠,检测依据现行有效,可为政府、委托方提供有效证据的检验报告。

实验室如何进行过程控制,从而保证检测结果的质量呢?从事检验的人都知道,实验室检测结果的质量受到人员、仪器设备、测量溯源性、设施和环境条件、试剂和易耗品、检验方法及被测样品自身的质量和样品处置、保管(即:人、机、料、法、环、测、样、品)等诸多因素的影响。

所以,实验室在制定检测方法和程序、培训和考核人员以及所用仪器设备时应考虑这些因素,针对检测工作的特点,分析确定其关键控制点,确保结果的准确性和可靠性。

1 检验人员
1.1 选用专业检验人员:检验人员是实验室重要的资源。

《实验室资质认定评审准则》(以下简称评审准则)5.1.1条款中规定:实验室应有与其从事检测/或校准活动相适应的专业技术人员和管理人员。

在《检测和校准实验室能力认可准则》CNAS/CL01:2006(以下简称认可准则)5.
2.1条款中规定:实验室应确保所有操作专门设备、从检测和/或校准、评价结果、签发检测报告和校准证书的人员的能力。

由此可见,检测实验室做好检测工作,首先应根据所承担检测项目的类型和规模选用经过与其承担任务相适应的教育、培训并有相应技术知识和经验检验人员到实验室从事检测工作,从人力资源上保证相应检测任务的技术能力。

如疾控实验室就必须配备食品、水质、公共场所、消毒、学校卫生、职业放射卫生类样品以及各类传染病类标本等方面的检测人员。

这些人员必须具备相应的学历,有一定的检验经验,有一些大型仪器设备的操作技能,才能够胜任疾控实验室繁杂的检验项目。

1.2 对检验人员的再培训:选用合适的检验人员后,实验室管理层应按照评审准则和认可准则的要求,根据实验室当前和预期的任务,确定人员培训政策和人员需求技能目标,归口管理部门应按本单位质量手册和程序文件要求,制定相应的培
训计划,明确培训目的和内容、培训时间和方式、培训人员、及考核方式、实施部门等。

尤其是新标准发布后,应及时进行宣贯、确认,尽快掌握新要求和新方法。

培训可以采取走出去和请进来的形式进行。

当需求和计划确定后,归口管理部门应随时监督、跟踪计划的实施。

实验室技术管理层应组织相关人员采取书面考试、实际操作、盲样测定,参加能力验证或实验室间比对等方法,进行培训有效性的考核和评价。

应保存人员培训各阶段的所有记录。

2 检验设备与标准物质
2.1 检验设备
2.1.1 配置相应的检验设备:认可准则5.5.1规定:实验室应配备正确进行检测和/校准(包括抽样、样品制备、数据处理与分析)所要求的所有抽样、测量和检测的设备。

检验设备是实验室检测活动最直接的工具,是重要的基础设施和关键资源,也是实验室技术能力的重要组成部分,它是实验室质量方针和质量目标贯彻实施的保证条件之一,因此实验室应针对所开展的检验项目,依据标准规定的质量、数量等诸方面的要求来配置相应的检验设备,同时设备的量程和精度一定要满足检验需求。

2.1.2 检验设备的量值溯源:溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准值能够与规定的参考标准,通常是国家测量标准或国际测量标准联系起来的一种特性。

认可准则5.6.1条规定:用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的正确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备(例如用于测量环境的设备),在投入使用前应进行校准。

实验室应制定设备校准的计划和程序。

评审准则5.5.1条也规定,实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源至国家基准。

由此可见实验室做好检验设备使用前的量值溯源工作,是保证检测结果正确可靠的前提。

实验室应遵循准则的规定,根据检验设备工作周期,制定和实施仪器设备校准/或检定确认的总体要求,明确仪器设备的校准/检定要求、时间、核查和控制方式以及维护保养等方面的要求,并明确相应的实施部门。

若检测设备不能溯源到国家基准的,实验室应采取设备比对、能力验证等方法,以提供结果的满意证据。

为使仪器设备处于良好的运行状态,实验室还应根据设备本身性能特点,制定仪器设备维护保养规程,指定专人定期按要求进行维护保养,并做好相应的记录。

2.1.3 检验设备的期间核查:期间核查是在相邻的两次检定/校准期间内进行核查,以验证检验设备是否处于校准状态,因此实验室应建立并实施期间核查程序,对使用频率较高、性能不够稳定漂移率大的,经常携带运输到检测现场以及在恶劣环境下使用的检测仪器设备实施期间核查,以保证其校准状态的置信度。

检测仪器设备期间核查后,实验室应对数据进行分析和评价,经分析发现仪器设备以及出现较大偏差,可能导致检测结果不可靠时,应立即停止。

并加以明显标识,修复后的仪器设备必须经检定/或校准等方式证明其功能指标已恢复,方可投入使用,以确保检验结果准确可靠。

2.2 标准物质和标准溶液:标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性、用于校准测量装置仪器、评审测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

很多检测实验室都要使用标准物质进行量值溯源和检测产品质量,它是保证检测数据的正确性和精密度,实现量值溯源的重要物质,因此检测实验室在标准物质的采购和使用中应把握好:
2.2.1 标准物质的购买和使用:实验室在购买标准物质时应首选国家级、有证标准物质,并做好对标准物质供应商的评价和定期确认。

若无有证标准物质可用时,实验室应通过比对实验室、能力验证等方式证明量值的正确和溯源。

在检测过程中,实验室应使用有效期内的标准物质,杜绝使用过期标准物质并定期对标准物质的使用和保管进行检查,如进行食品中农药残留含量检测时,需要配置相应的标准物质,这种实验室级的溶液浓度是比较低(约1mg/kg),有效期比较短,因此要定期检查溶液,如浓度不符合时应重新配制。

2.2.2 按要求配制标准溶液:在检测过程中,往往需配制标准滴定溶液,实验室应严格按GB/T601-2002《标准滴定溶液的制备》标准要求进行滴定溶液的配制,该标准规定,标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果级差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人共八平行结果的平均值为测定结果。

在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。

因此在配制过程中一定要严格按标准规定进行。

标准滴定溶液在常温(15℃～25℃)下保存时间一般不应超过两个月,在此期间应定期复标,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。

以保证检测结果的准确可靠。

2.2.3 标准物质和标准溶液的储存:标准物质的证书上一般都标明了储存条件,必须严格按照证书上储存条件进行保管,同时对储存环境进行监控,留下监控记录。

3 配备相应的环境条件和设施
检测实验室开展工作时,有些产品或参数的检测需要环境条件的保证,如温度、湿度、噪声振动、电磁场等,会影响到被测产品的性能和所选用仪器设备的测量精度,以引起测量误差。

通常影响测量精度的最主要的外界因素是温度和湿度。

因此实验室必须按要求配备相应的环境条件和设施,并对环境条件实施监控和记录。

4 正确使用检测标准和检测方法
标准是实验室实施检验的依据文件,也是对检测结果进行判定的重要依据。

实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准。

检验人员应严格按标准的要求存储和制备样品,选用符合要求的检测设备和检测环境,开展检测活动。

在无上述标准的情况下,实验室采用自编或非标检测方法时,实验室应使用参考标准或标准物质,进行校准或实验室间比对或根据对方法的理论原理和实践经验的理解,对所得结果不确定度
进行评定,对所用非标方法进行确认。

如果缺少指导书可能影响检测结果,实验室应制定相应的作业指导书,经技术负责人批准后,发放到相关部门使用。

实验室应建立对标准现行有效性跟踪检查体系,定期对所用标准有效性进行检查,确保使用标准的最新有效版本。

同时要正确使用检测方法,如对检测方法的偏离,仅应在该偏离已被文件规定,经技术判断、授权和客户同意的情况下才允许发生。

5 结论与建议
在实验室内部建立质量控制机制,质量控制是指为了达到质量要求所采取的技术活动,目的在于监视过程并排除质量环的所有阶段中导致不符合,不满意的原因以取得经济效益。

实验室应利用盲样考核、实验室间比对、参加CNAS组织的能力验证、加标回收率检测、留样再检、比对(人员、仪器)等措施制定质量控
制计划,在标准更新、人员变化、设备和环境变化及检测质量出现波动的情况下,尤其需要加强检测过程的监督和控制,使测量过程连续地保持在准确度受控的规定范围之内。

5.1 定期使用有证标准物质(参考物质):开展内部质量控制:如采用铜标准物质测定原子吸收分光光度计重复性和基线的稳定性;采用正十六烷一异辛烷标准溶液测定气相色谱仪FID检测器的灵敏度。

5.2 积极参加能力验证项目和有关部门组织的实验室间比对。

5.3 使用相同或不同的方法进行重复检测:如食品中铅含量的测定,可采用干法灰化、微波消解等不同的样品处理方法,将处理得到的样品用电感藕合等离子体原子发射光谱仪进行检测,再用原子吸收分光光度计进行检测,以核查验证实验室检测人员和检测过程的正确性和可靠性。

5.4 对保留样品进行再检测:如果样品的稳定性较好,则可采取留样再测的方法,如化妆品中重金属的测定,通过两次测定结果的相对偏差来验证检测仪器设备的可信性。

5.5 加标回收率检测,可先对样品进行测定,在此基础上添加本底含量1～2倍的标准物质,再度测定得出回收率,回收率在80%～120%左右,可以说明实验室的检测过程和仪器设备是可信的。

5.6 人员比对、设备比对,在内部检测过程控制中,实验室可用同一样品指定不同人员进行检测,也可用同一样品同一检测人员指定不同的设备进行检测考核检测人员和设备的可信度。

总之实验室应定期对质量控制的数据进行分析,当分析质量控制数据将要超出确定的判据时,应采取有计划的措施来防止出现的问题,并防止报告错误的结果。