3样品的前处理方法
常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种,主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。
下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。
1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。
其中,粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒,增加样品表面积,有利于溶解和反应。
过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级,以得到所需颗粒大小的样品。
分离是将混合物中的不同组分进行分离,如离心分离可将固体与液体相分离。
萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取,如常用的固相萃取法。
2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。
酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质,如使用酸溶解金属样品。
溶解是将固体样品溶解到溶液中,常用的溶剂有水、有机溶剂等。
沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体,使其沉淀下来。
蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂,浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。
3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。
细胞破碎是将细胞壁破坏,释放细胞内的物质。
常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。
分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来,如离心分离、凝胶过滤、层析等。
酶处理是利用特定酶对样品进行处理,如去除杂质、降解有害物质等。
分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析,如PCR、核酸测定等。
4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。
冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除,保留样品的完整性。
迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中,以便于后续操作。
浸渍是将样品浸泡在溶剂中,以提高样品与溶剂的接触面积。
标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物,如荧光标记、同位素标记等,便于后续的分析和检测。
综上所述,常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等,不同的方法适用于不同的样品和目标物质。
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,zui常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。
试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样zui常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。
应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。
样品前处理的方法
样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。
这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物,以便更好地进行后续分析。
常用的样品前处理方法包括:
1. 提取:将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。
常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。
2. 富集:将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中,以提高检测的灵敏度。
常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。
3. 净化:去除样品中的干扰物,以减少对分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。
4. 转化:将分析物转化为更易于测定的形式。
常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。
5. 分散:将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液,以提高分析的精确度和准确度。
常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。
6. 过滤:去除样品中的悬浮固体或杂质,以净化样品。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。
以上仅为常用的样品前处理方法,具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。
样品前处理的分类
样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。
根据目的,可以将样品前处理分为以下几类:
1.样品清洁处理:对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步,它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。
常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。
2.样品分离处理:该类处理主要是针对复杂的样品矩阵,通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来,以便提高分析的
准确性和灵敏度。
常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。
3.样品浓缩处理:当分析物在样品中的含量较低时,需要对
样品进行浓缩处理,以提高分析信号的强度。
常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。
4.样品保护处理:对于易受外界环境条件影响或易降解的样品,常需要进行保护处理,以保持样品的稳定性和完整性。
保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。
按照方法的不同,样品前处理也可进一步分为以下几类:
1.物理方法:包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。
物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。
2.化学方法:包括溶液调节、化学试剂添加等。
化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。
3.生物方法:包括酶处理、细胞溶解等。
生物方法主要用于生物样品的处理,如细胞、组织等。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术,用于分析和检测样品中的化合物和成分。
在进行化学检测前,样品往往需要经过一系列的预处理工作,以确保样品的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。
一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理,以去除干扰物质或提取目标成分,从而提高分析的准确性和灵敏度。
样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理,使得待分析的成分得到富集或纯化,减少干扰因素,从而提高分析的准确性和可靠性。
二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来,以便进行后续的分析。
常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来,通常采用搅拌或超声波提取。
固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来,通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。
液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来,通常采用分液漏斗或离心管进行分离。
这些方法能够有效地提取和分离目标物质,减少干扰物质对检测结果的影响。
2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应,以改变化合物的性质和特性,从而便于后续的分析和检测。
常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。
稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围,以符合检测方法的要求。
离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来,通常用于去除干扰离子或富集目标离子。
磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体,以便后续的分析。
甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物,通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。
这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性,便于后续的分析和检测。
样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物,以便后续的分析和检测。
样品前处理国标
样品前处理国标(原创版)目录一、样品前处理的概述二、样品前处理的方法和步骤三、样品前处理的重要性四、国标的相关介绍五、样品前处理国标的具体内容六、样品前处理国标的实施与影响正文一、样品前处理的概述样品前处理是在样品分析之前,对样品进行的一系列处理操作,目的是使样品达到分析方法所要求的状态,从而保证分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等步骤。
二、样品前处理的方法和步骤样品前处理的方法主要有以下几种:1.样品采集:根据不同的样品性质,采用相应的采集方法,如土壤样品可用铲子采集,水样可用容器采集。
2.样品保存:采集后的样品应妥善保存,防止样品性质发生变化,影响分析结果。
3.样品制备:将采集的样品进行处理,使其达到分析方法所需的状态,如土壤样品需要经过干燥、研磨等处理。
4.样品处理:对样品进行化学或物理处理,以消除干扰物质,提高分析结果的准确性。
5.样品检验:对样品的质量进行检查,确保样品符合分析要求。
三、样品前处理的重要性样品前处理是分析过程中非常关键的环节,它的好坏直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以消除干扰物质,提高分析方法的灵敏度和特异性,从而保证分析结果的可靠性。
四、国标的相关介绍国标,即国家标准,是我国对产品质量、规格、性能、方法等方面所制定的技术规范。
国标对于保证产品质量、推动技术进步、维护消费者权益具有重要作用。
五、样品前处理国标的具体内容样品前处理国标是对样品前处理方法和步骤的具体规定,包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等方面的技术要求。
样品前处理国标的制定旨在规范样品前处理操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
六、样品前处理国标的实施与影响样品前处理国标的实施,对于提高我国样品前处理技术水平,保证分析结果的质量具有重要影响。
归纳总结样品处理方法
归纳总结样品处理方法样品处理是科学研究和实验分析中一项关键的步骤,它直接关系到后续研究结果的准确性和可靠性。
本文将对常见的样品处理方法进行归纳总结,包括样品采集、样品前处理、样品保存等方面的内容。
以下为详细介绍:一、样品采集在进行实验分析之前,首先需要进行样品采集。
样品采集的方法和步骤会根据不同的实验目的和需求而有所区别,但总体来说,以下几点是需要注意的:1. 采集工具:根据不同的样品类型,选择合适的采集工具。
例如,采集土壤样品时可以使用钉子或者小铲子,采集水样品可以使用采水瓶或者玻璃容器等。
2. 采集位置:选择合适的采集位置非常重要,要确保采集的样品能够代表所研究的群体或者区域。
例如,进行大气环境监测时,应该选择空气流动良好的地点。
3. 采集数量:根据实验需要,确定需要采集的样品数量。
样品数量的确定应该科学合理,既要考虑实验的需要,又要兼顾样品的可获取性和采集的难易程度。
二、样品前处理样品前处理是指在样品采集之后,为了进一步分析和测试的需要,对样品进行的处理步骤。
以下是几种常见的样品前处理方法:1. 样品分离:对于一些复杂的样品,可能需要将原始样品进行分离。
比如,如果研究的是土壤中不同组分的含量,可以通过分离方法将土壤中的有机质和无机质分开处理。
2. 样品提取:对于一些固态样品,需要将其中的目标物质提取出来。
比如,对于植物叶片样品,可以使用溶剂提取的方法将其中的活性成分提取出来以供后续的分析。
3. 样品浓缩:有时候样品中所需分析的目标物质浓度非常低,为了提高分析的灵敏度,需要对样品进行浓缩处理。
这可以通过蒸发浓缩、溶剂萃取等方法来实现。
三、样品保存样品保存是为了确保样品在分析过程中保持原始性和稳定性,避免因为保存不当而导致结果的偏差。
以下是几种常见的样品保存方法:1. 冷藏保存:对于需要保持低温的样品,可以选择将其保存在冰箱或者低温冷藏柜中。
比如,某些生物样品和需要保持活性的细菌菌种。
2. 干燥保存:对于一些易于腐败和易受潮的样品,可以选择将其干燥保存。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础,能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节,是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品,并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程,旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来,以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品,使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度,提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求,防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中,以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解,可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
样品的前处理方法
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速,15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全,全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物,常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择:
(1)溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等,也 可以采用不同比例的有机溶剂,如:乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性,如极性物 质易溶于极性溶剂;碱性物质易溶于酸性溶剂 ;温度升高时一般溶解度相应增大;远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单,交叉污染小 • 有更小内径,可用于微量样品的处理
样品的前处理方法
样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。
常见的样品前处理方法包括:
1. 样品清洗:将样品进行物理或化学清洗,去除表面附着的杂质或污染物。
2. 样品粉碎或研磨:对于固体样品,常常需要将其粉碎或研磨成细粉,以增加其表面积,便于后续的化学分析。
3. 样品溶解:将样品溶解于适当的溶剂中,使得待分析的物质能够充分溶解,并消除样品中的固体杂质。
4. 样品提取:对于含有目标物质的复杂样品,常常需要进行提取,以将目标物质从样品基质中分离出来,常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。
5. 样品浓缩:对于含量较低的目标物质,常常需要对样品进行浓缩,以提高分析灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。
6. 样品稀释:对于含有高浓度目标物质的样品,常常需要进行稀释,以降低样品浓度,使之适合于后续的分析方法。
7. 样品衍生化:对于一些不易分析或检测的化合物,常常需要进行衍生化,以
转化为易于分析的化合物。
8. 样品预处理:对于某些复杂样品,需要进行特殊的预处理,如去除色素、去除油脂等。
以上仅列举了一些常见的样品前处理方法,具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。
化学取样方法和样品的前处理
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤,包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤,液体样品的稀释和预处理,以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法:1.研磨:对固体样品进行研磨可以增加表面积,有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解:将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中,便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求,例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取:有时需要将固体样品中的目标成分提取出来,常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤:对于含有固体颗粒的溶液,需要使用滤纸或滤膜进行过滤,去除杂质物质,得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法:1.稀释:对于浓缩的液体样品,为了确保分析的准确性,有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节:对于一些需要特定pH值的分析,需要进行酸碱调节。
例如,对于金属离子的分析,可以使用酸或碱调节pH值,以确保分析的准确性。
3.清洗:对于含有杂质的液体样品,需要进行清洗处理,以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法:1.取样:气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染,尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩:有时需要浓缩气体样品中的目标成分,一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩,提高分析的灵敏度。
3.过滤:对于气体中的颗粒物质,可以使用过滤器进行过滤,去除颗粒物质,得到纯净的气体样品。
总之,化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
样品前处理的步骤和方法
样品前处理的步骤和方法引言:在科学研究和实验中,样品前处理是一个非常重要的环节。
样品前处理是指在进行实验或分析之前对样品进行一系列的处理和准备工作,以确保获得准确可靠的实验结果。
本文将介绍样品前处理的步骤和方法,包括样品收集、样品保存、样品分割、样品粉碎和样品溶解等。
一、样品收集样品收集是样品前处理的第一步,它的目的是从样品源头获取代表性的样品。
在进行样品收集时,需要注意以下几点:1.选择合适的采样点:采样点应具有代表性,能够反映整个样品的特征。
2.避免污染:在采样过程中,要避免样品被外界污染物污染,可以使用无菌容器或密封容器进行采样。
3.采样工具的选择:根据不同的样品特点选择合适的采样工具,如采用不锈钢铲子、无菌手套等。
二、样品保存样品保存是样品前处理的重要一环,它的目的是保证样品在处理前后的稳定性。
在进行样品保存时,需要注意以下几点:1.选择合适的保存温度:根据样品的性质和分析要求选择合适的保存温度,如冷藏、冷冻等。
2.样品密封:将样品放入密封容器中,避免空气、湿气和外界污染物的进入。
3.避免反复冻融:避免样品的反复冻融,可以分装成适量的小份,每次只取出一部分进行处理。
三、样品分割样品分割是将大样品分割成适当的小样品的过程,其目的是为了方便后续的处理和分析。
在进行样品分割时,需要注意以下几点:1.选择合适的分割方法:根据样品的性质和要求选择合适的分割方法,如手工分割、机械分割等。
2.分割工具的选择:根据样品的特点选择合适的分割工具,如刀具、剪刀等。
3.分割时的卫生措施:在进行样品分割时,要注意卫生措施,避免交叉污染。
四、样品粉碎样品粉碎是将样品粉碎成适当的粒度的过程,其目的是为了提高样品的均匀性和可溶性。
在进行样品粉碎时,需要注意以下几点:1.选择合适的粉碎方法:根据样品的性质和要求选择合适的粉碎方法,如机械研磨、超声波破碎等。
2.粉碎工具的选择:根据样品的特点选择合适的粉碎工具,如球磨机、研磨杯等。
样品预处理的方法
样品预处理的方法样品预处理是指在对样品进行实验或分析之前,对样品进行一系列的处理步骤以达到取得准确可靠的实验结果或分析结果的目的。
样品预处理的方法多种多样,下面就几种常见的样品预处理方法进行详细介绍。
1. 样品收集和保存在进行样品预处理前,首先必须合理地选择样品收集的方法和适当保存样品。
不同类型的样品有不同的收集方法,比如土壤样品可以通过土壤钻取来收集,水样可以使用采样器具进行采集。
样品收集后,需要避免样品受到污染和长时间暴露在空气中,可以通过密封保存或在低温下保存。
2. 样品研磨和均质对于固态样品,例如植物组织、动物组织或者土壤,常常需要进行样品研磨和均质。
研磨和均质的目的是将样品的体积变小,增加样品与处理液接触的表面积,以及将样品中的固体均匀分散在处理液中,从而提高溶解度和均一性。
样品研磨和均质可以使用研磨机、超声波处理仪等仪器设备进行。
3. 样品溶解和提取对于固态样品,比如土壤样品、植物样品等,常常需要进行样品溶解和提取。
样品溶解和提取的目的是将目标物质从样品基质中溶解或提取出来,以便后续的分离、检测和分析。
常用的样品溶解和提取方法有酸溶解、碱溶解、溶剂提取、溶液萃取等。
4. 样品净化和富集在样品中可能存在一些干扰物质,这些干扰物质可能会影响后续的分析结果的准确性和可靠性。
因此,常常需要对样品进行净化和富集。
样品净化的方法有过滤、沉淀、萃取等,而样品富集的方法有蒸发浓缩、固相萃取等。
5. 样品降噪和去除杂质在一些分析方法中,样品中的噪声和杂质会造成结果的偏差,需要进行样品降噪和去除杂质。
常用的样品降噪和去除杂质的方法有高速离心、滤液、膜过滤等。
6. 样品衍生化和修饰有些样品中的目标物质很难直接进行分析,需要进行衍生化或修饰。
样品衍生化和修饰的目的是使目标物质具有更强的信号、更好的稳定性和更好的分离性。
常用的样品衍生化和修饰的方法有衍生反应、标记反应等。
7. 样品分离和纯化对于复杂的样品,可能需要进行样品分离和纯化。
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一,能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中,固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离,如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中,液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱(GC)是一种常用的分析方法,但由于样品的复杂性和复杂基体的影响,样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如,对于液态样品,可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩,以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱(LC)是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中,常常需要对样品进行预处理,以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如,对于复杂的生物样品,可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中,可以通过改变分析物的化学性质,增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种,如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法,通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点,广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来,样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法,我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
环境样品前处理技术3
疏水性聚合物类固相萃取吸附剂
疏水性聚合物萃取吸附金属离子疏水性聚合物萃取吸附金属离子-螯合剂疏水 性螯合物 负载螯合剂的疏水性聚合物直接吸附萃取金属 离子
其他基于疏水性作用的金属离子固相 萃取形式
C60富勒烯 微晶萘负载有机螯合剂
第七节 固相萃取的展望
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种: 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一 是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 其长处在于方便和消耗试剂少, 其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次 间的重复性难以保证
结构局限性
矛盾1 矛盾1 液面的问题
当我们进行活化、净化, 当我们进行活化、净化,洗脱等典型的固相 萃取操作时,会使用不同溶剂, 萃取操作时,会使用不同溶剂,这时的操作要求 在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚, 在液面下降到筛板时换加不同溶剂,加得太晚, 会使填料中干涸产生气泡, 会使填料中干涸产生气泡,影响结果的稳定性 (甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下 )。相反 如果加得太晚, 相反, 降)。相反,如果加得太晚,会使加入溶液和在 筛板上的原有溶液混合, 筛板上的原有溶液混合,产生一个其实是我们不 希望存在的、无法预料极性的新洗脱液, 希望存在的、无法预料极性的新洗脱液,使结果 的可靠性大打折扣。 的可靠性大打折扣。
亚氨基二乙酸基螯合型固相萃取吸附剂
含有三个配位原子, 含有三个配位原子,起配位作用的原子是 氮和氧 多中金属离子形成配位化合物 应用最早, 应用最早,使用广泛
其他螯合型金属离子固相萃取吸附剂
二硫代氨基甲酸酯类 氧肟酸类 巯基及巯基苯并噻唑类 氨基磷酸类 异羟肟酸酯硅胶
基于疏水性相互作用的固相萃取
固相萃取的应用优势
样品的前处理方法
样品的前处理方法1.溶解和稀释:对于固体样品,首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液,以便于后续的分析。
常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。
而对于液体样品,可能需要稀释以调整其浓度。
2.过滤和离心:对于含有悬浮物的液体样品,可以通过过滤将悬浮物去除,以获得清晰的溶液。
而对于固体颗粒的样品,可以通过离心将其沉淀到底部,然后将上清液用于后续处理。
3.搅拌和超声处理:对于含有悬浮物或沉淀物的样品,可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中,以便于后续处理或分析。
4.萃取和萃取液浓缩:对于有机物或有机溶剂的样品,可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。
常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。
而对于萃取液中含有较多的有机溶剂,可以使用浓缩方法将有机溶剂去除,从而得到目标物质。
5.衍生化:对于一些样品,为了能够更好地进行分析,需要进行衍生化处理。
衍生化可以改变样品中的官能团或结构,以提高其稳定性、挥发性或检测性能。
常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。
6.清洗和去除干扰物:在分析过程中,可能存在一些干扰物或杂质,需要使用清洗方法将其去除。
常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。
7.浓缩和净化:对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况,可以使用浓缩或净化的方法。
常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。
8.pH调整和稳定化处理:有些分析方法对样品的pH值有要求,因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。
常见的方法包括加入酸或碱等。
9.补偿因子的添加和校正:在一些实验或分析中,可能需要添加一些补偿因子或内标物质,以进行结果的校正和修正。
常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。
样品前处理技术
样品前处理技术:1)溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取,通常叫做液液萃取。
据调查,在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质,也可以使用溶剂将它们溶解出来,这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同,可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取(溶液吸收)。
其中,使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取,它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中,连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品;微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量,但回收率方面还有待提高;萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术,而且使样品收集变得非常容易,同时避免了样品乳化问题;在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差,有利于处理大体积样品。
2)蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言,很少会用到简单的常压蒸馏,更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3)固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比,具有如下优点:(1)高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高,可达70%~100%;另外,富集倍数一般很高,很多体系很容易就能达到几百倍,少数体系甚至能达到几千或几万倍。
(2)使用的高纯有毒有机溶剂量很少,减少了对环境的污染,是一种对环境友好的分离富集方法。
(3)无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样。
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 (一)树脂的选择和处理 极性的选择;粒度的选择;净化 处理(4mol/L:HCl浸泡1~2天) (二)装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维;添装要防止树脂 层留存气泡;装填量90%;蒸馏水没过树脂层 (三)交换 旋塞控制流速;完毕后,用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 (四)洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1. 定 义
(2)硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱(High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
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直接采集 富集采集 化学反应法采集
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直接采集:只需将样品直接引进容器中,所用容 器最好是新的或洗净后干燥的,以防止其他样 品的残留影响。
富集采集:是在采集过程中,同时将待测组分富 集,如吸附采样中选择合适的吸附材料,在吸 附的同时使待测材料在吸附材料上富集
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使用采集方法的注意事项
❖ 典型的例子
氨基酸分析
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加速溶剂萃取(ASE)
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取 的技术
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度 和压力来提高萃取过程的效率
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振 摇、煮沸法和其他萃取方法
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三种不同型号的ASE
ASE100↑
(9)处理过程应简单易行,所用样品处理 装置的尺寸应与处理样品的量相适应。
(10)采样后应尽可能快的进行分析样品 的制备和分析,或使用适当的方法消除 可能产生的干扰,做好样品的保存。
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二、样品的采集
涉及的样品形式
气体(包括蒸汽) 液体(包括乳液) 固体(包括气体悬浮物、
液体悬浮物)
主要采集方法
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样品预理的目的
除去微粒 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护
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2、样品处理的必要性和重要性
色谱分析的全过程包括:样品采集、样 品制备、色谱分析、数据处理与结果表 述
样品种类繁多,其组成、浓度、物理形 态等均是色谱分析测定的影响因素。 样品处理技术就成为提高分析测定效 率、改善和优化色谱分析的重要环节
第三部分 样品预处理方法
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一、概述: 1、样品处理的目的
气相色谱
高效液相色谱
色谱分析技术 高效毛细管电泳
平面色谱
气相色谱—质谱
联用技术
液相色谱—质谱
液相色谱—核磁 气相色谱—红外
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色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
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选择性沉淀
❖ 常用于生化样品中除蛋白
有机溶剂:乙腈、甲醇 强酸:三氯乙酸、过氯酸 盐:50% 硫酸铵
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样品衍生
❖ 提高检测的灵敏度
增加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度
增加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器
❖ 改变分离的选择性
改变组份的基团,如:变离子型化合物为非 离子型,用反相方法分离
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ASE的应用领域
环境
农业、食品
聚合物
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制药
浓缩样品
❖ 浓缩样品的方法 萃取/吹干 沉淀/再溶解 色谱法 液固抽提/固相萃取小柱
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固相萃取(SPE)技术
❖ 固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产 品,分离复杂样品中的不同组份
❖ 固相萃取技术(SPE)的重要性
实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
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SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
ASE200 ↓
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ASE300 ↑
ASE的突出优点
❖ 快速,15分钟 ❖ 溶剂用量少 ❖ 萃取效率高 ❖ 样品基体影响小 ❖ 可同时选用四种溶剂萃取 ❖ 安全,全自动 ❖ ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
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ASE工作流程
加样品
加溶剂
时间 (min) 0.5–1
(5)避免样品受到外界污染。 (6)采集后要尽快进行分析样品的制备和分析。
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三、样品预处理常用的方法
❖ 高速离心 ❖ 过滤、超滤 ❖ 选择性沉淀 ❖ 萃取 ❖ 索氏抽提 ❖ 衍生反应 ❖ 加速溶剂萃取(ASE) ❖ 浓缩样品 液-固萃取 / 液-液萃取
固相萃取样品小柱 整理ppt
样品预处理的过程
(1)采集的样品应具有代表性,要注意采 样的时间、地点及采样位置的选择。
(2)所有样品都要采集双份,一份分析样 品,一份保存样品,备复查时使用。
(3)样品的采集和储存过程要作记录,详 列采样时间、地点、准确位置等。
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(4)采集储存中待测组分不应有损失或发生化学 变化。 损失—包括挥发、在储存容器上的吸附等物 理原因 化学变化——包括被氧化、微生物引起的分 解、各组分间的化学反应等
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去除微粒
❖ 过滤 可重复使用过滤装置/过滤膜 ❖有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) ❖膜片可更换 一次性使用的膜 ❖使用方便简单,交叉污染小 ❖有更小内径,可用于微量样品的处理
❖ 高速离心 ❖大于:10,000 rp整m理ppt
超滤
❖ 机理 超滤是一种基于分子量分离的技术
❖ 目的 根据分子量的不同把分子、细胞及病毒等 分为不同的馏份 除去小分子样品中的大分子蛋白 脱盐
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占样品分析时间的比例( > 60%)
样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间
占分析的消耗总成本最大
消耗大量的溶剂及其他化学品
是决定性的步骤
实验的重复性及准确性
最差的环节
影响实验结果好坏 的最重要因素
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3、样品处理的原则
(1)样品中可能存在的物质组成?浓度水平? (2)样品中的主要组分? (3)采样方法是非破坏性的还是破坏性的? (4)收集的样品必须有代表性。 (5)采用方法必须和分析目的保持一致。
加热
5
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
溶剂
泵 吹扫阀 萃取池
炉体
氮气吹扫
1–2
静态阀
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
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氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
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3、样品处理的原则(续)
(6)样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组 分发生化学变化或丢失
(7)样品处理中,若进行待测定组分的化学反应, 则反应应是已知的和定量完成的。
(8)样品制备过程中,要防止和避免待测定组分 受到污染,减少无关化合物引入制备过程。
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3、样品处理的原则(续)