气相色谱检测器结构和原理
气相色谱仪基本原理及结构
« · Ü « ¬ñ  Π¸ È Å Õ
input
H2
input
AIR
气路系统
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的 气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳 定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测 量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因 此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空 气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净 化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速 的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联 使用后达到。一般载气的变化程度<1%。
噪音： 20uv 灵敏度： 8000mvml/mg 线性范围： 10000
电子捕获检测器（ECD）介绍
原理： 射线与载气分子作用产生慢电子，具 有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变 成负离子，这种负离子能与载气受放射粒 子所产生的正离子复合，从而改变检测器 的基流，使之减少，输出信号。 特点： 只对具有亲电基团的样品分子才有应答对 水敏感，载气必须充分干燥，脱氧，易受 污染。
气相色谱仪的基本原理及结构
色谱理论基础
1.“色谱”二字的由来 *朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最 原始的色谱法论文集 *拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物 2.茨维特实验的原形 *色谱法最初是由俄国植物学家茨威特首先提出并 命名的.1906年茨维特用右边图示的实验装置 实现了多种物质的分离并确立了色谱柱, *1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此 获得了1952年的诺贝尔奖金 *1958年出现了第一台商品化的GC *我国在1956年开展研究，1965年前后北分、 上分相继投入试制
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱分析法--检测器
TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段 时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测 器，通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
ECD操作条件的选择（1）
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气，载气必须严格纯化，彻底除去水和氧。 载气流速增加，基流随之增大，N2在100mL/min左右，基流最大， 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流，通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2，以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时，检测器温度应小于220℃； 当采用63Ni 作放射源时，检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理（1）
当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β 射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了 约为10-8A的离子流，即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时，因为AB有较强的电负性，可以捕获低能量的电子，而形 成负离子，并释放出能量。电子捕获反应：AB + e → AB − + E （应式中，E为反应释放的能量）
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理
气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍（FID）检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：1. 特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL 级的痕量物质。
1.jpg2. 主要部件从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。
在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。
二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。
但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。
山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A：4.jpg安捷伦GC：5.jpg岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。
安捷伦8890型气相色谱仪原理
一、概述安捷伦8890型气相色谱仪是一种应用十分广泛的色谱分析仪器，主要用于化学品的分离和分析。
它的原理是基于气相色谱技术，通过样品分子在气相流动载气中的分离和检测，实现对化合物的定性和定量分析。
本文将就安捷伦8890型气相色谱仪的原理进行详细介绍。
二、气相色谱技术1. 色谱柱气相色谱仪的核心部件是色谱柱，它是由一种受到保护的不锈钢或玻璃管构成的，内壁被涂覆着非极性或极性涂层。
样品分子通过色谱柱时会受到柱内填充物的影响而发生分离。
2. 色谱载气气相色谱中的载气对样品分离和分析起着非常重要的作用。
通常使用的载气有氮气、氢气、氦气等。
载气的选择会影响到分离效果和分析速度。
3. 检测器检测器是气相色谱的另一个核心组成部分，它主要用于检测样品分子的信号，并将其转化为电信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热电导检测器（TCD）、质谱检测器等。
三、安捷伦8890型气相色谱仪的原理1. 样品进样样品要经过进样口进入气相色谱仪系统。
在进样过程中，需要将样品转化为气态，通常会采用样品性质不同等离子体或者其他方式将样品挥发成气态。
2. 色谱分离经过样品进样后，样品分子会被色谱柱分离。
在色谱柱的填充物作用下，不同化合物的分子将根据其极性和分子量在色谱柱中发生分离。
3. 检测与定量分离后的样品分子通过色谱柱会进入检测器中进行检测。
检测器会将检测到的样品信号转换为电信号，并传输到数据采集与处理系统中进行进一步的定量分析。
4. 数据采集与处理经过检测器检测到的信号将被传输到数据采集与处理系统中。
在该系统中，将进行对样品信号的数据采集和分析，通过对样品信号的处理，得出样品的定性和定量结果。
四、结论安捷伦8890型气相色谱仪以其高效、高灵敏度、高分辨率等特点，成为了现代化学分析领域的核心仪器之一。
其原理简单清晰，使用灵活便捷，且能适应不同类型化合物的分析，因而在科研、质检和生产中应用十分广泛。
希望本文介绍的原理能够帮助读者更深入地了解安捷伦8890型气相色谱仪的工作原理和应用。
气相色谱仪的基本原理与结构
气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理：色谱法，又称色谱法或色谱法，是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography，简称GC)，气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体，也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成：气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气，纯度要求99.999%以上，化学惰性好，不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外，还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态，采用不同的注射器。
通常，液体样品用平头微量进样器进样，如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入，如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器以液体方式进样。
（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大，且无催化效应，以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分，作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种基于气体样品分离和检测原理的分析仪器。
其主要原理是基于物质在流动气体载气流中的分配和再分配作用。
首先，待测气体样品通过进样系统被引入到色谱柱中。
色谱柱是一种长而细的管道，内壁被涂上了一种称为固定相的物质。
固定相可以是液体或固体。
然后，通过携带气体（称为载气流）的辅助下，样品被推入色谱柱内部。
载气流可以是一种惰性气体，如氮气或氢气。
在载气流和样品的共同作用下，样品成分在色谱柱内被分离。
不同的样品成分在色谱柱内的固定相上有不同的吸附性质，因此它们在相互作用下以不同的速率移动。
样品成分分离程度的好坏与固定相的性质以及样品成分间相互作用的强度有关。
当样品成分在色谱柱内移动到检测器位置时，检测器会产生相应的信号。
不同的检测器可以根据测量物理性质的不同原理来选择，如热导检测器、荧光检测器、质谱仪等。
接下来，通过记录和分析检测器的输出信号可以确定样品中各组分的含量和相对含量。
这可以通过比较样品产生的信号与标准样品或者库中的参考信号进行定量或者定性分析来实现。
总的来说，气相色谱仪通过在载气流下对样品成分进行分离、
检测和分析，能够快速准确地确定气体样品中各种成分的组成和含量，具有广泛的应用价值。
气相色谱检测器结构和原理(共72张PPT)
• 特点：
• 灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还 需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应答。
• 适用范围：有机化合物，能直接用于毛细管色 谱分析。
• 噪音：
一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检 测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
3．按响应特性分类
⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检 测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子 捕获检测器等。
式中： h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm A －－峰面积，mm2
c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm
c2－－纸速倒数，min/mm
F－－经校正后的载气流速，mL/min m－－样品质量，mg
气相色谱仪的检测器
检测器的灵敏度
2.质量型检测器灵敏度的计算
SΔ Δ m Rm/W (h h/2 1c c2)6A 0 m 1cc2
式中： h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm
A －－峰面积，mm2
c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm c2－－纸速倒数，min/mm m－－样品质量，mg
气相色谱仪的检测器
检测器的检测限
检测器的检测限比较灵敏度而言是一个更重要的参数，它衡量了检测器对微小信号 〔由痕量组分产生〕的检测能力。因为检测器在检测时必须考虑噪声这一参数。将产生 两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检测限〔D〕。那
• 相关事宜
• ① 载气种类：实验说明，用氮气作载气比 用其他气体〔如H2、He、Ar〕作载气时的 灵敏度要高。
气相色谱pdhid检测器原理
气相色谱pdhid检测器原理气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用于化学分析的技术，主要用于分离和检测混合物中的化合物。
在气相色谱仪中，检测器是至关重要的一个组成部分，负责检测色谱柱输出的化合物并对其进行定量分析。
气相色谱检测器的种类繁多，其中之一就是pdHID检测器，pdHID是pulsed discharge helium ionization detector的缩写，中文译为脉冲放电氦离子检测器。
pdHID检测器是一种灵敏度高、响应速度快的检测器，适用于检测低浓度的溶剂残留、挥发性有机物等。
pdHID检测器的原理可以分为以下几个方面来解释：首先是脉冲放电源部分。
gc色谱柱出口的气体通过脉冲放电源，脉冲放电源中产生高电压的脉冲电场，使得氦气分子发生电离，产生氦离子和电子。
氦离子具有很高的能量，可以穿透到色谱柱出口的气体中。
其次是电离室部分。
氦离子和电子进入电离室，与色谱柱出口的气体中的分子发生碰撞，使得分子发生电离。
这些离子化的分子会产生电流信号，通过检测器采集并放大，最终转换为检测信号。
然后是检测信号处理部分。
检测器会对电流信号进行放大和处理，然后转换为色谱图谱上的峰。
通过测量峰面积或峰高，可以得到各个化合物的浓度信息。
pdHID检测器的优势在于其灵敏度高、稳定性好、响应速度快等特点。
与其他检测器相比，pdHID检测器在检测低浓度的化合物时有明显的优势，可以提高分析的准确性和可靠性。
总的来说，pdHID检测器作为气相色谱的一种重要检测器，具有独特的优势和原理。
通过对其工作原理的深入理解，可以更好地应用于实际的化学分析中，提高分析的效率和准确性。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪图解
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱的构造
气相色谱的构造气相色谱法是一种全面而又敏感地分析物质组成或结构的方法。
它可以检测物质的各种成分，在不同分析领域起到广泛应用。
本文旨在研究气相色谱法及其构造原理。
一、气相色谱法原理气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种分子组成或结构分析方法，它利用常压下的一种气体（通常是氢气）将待测样品加热脱除、共混溶，然后通过一种可变压力或不可变压力的柱状介质将其分离，利用测定仪探测器来检测其分子组成或结构。
气相色谱法可以检测极低浓度的偏析物质成分，且分离效果好，因此能够高效检测物质的组成及结构。
二、气相色谱的构造原理1、仪器结构气相色谱仪器主要由柱管、泵、检测器、控制系统等部分组成。
柱管是气相色谱的基础，它内部装有一定的溶剂，可以将待测样品分解成多个组分。
泵负责将待测样品和柱管内封闭的溶剂连接。
检测器是气相色谱最关键的部分，它采用电化学，热释电等方法检测物质的组成或结构。
控制系统可以控制柱温、流速等参数，以保证分离效果。
2、柱管结构柱管一般由内管、外套、柱内轴等部分组成，外套也叫柱壳，主要作用是连接热控制装置。
柱内轴是柱管内的铝合金轴，它可以承受排斥效应，保持柱管内部稳定。
柱内装有各种不同的溶剂，可以将被分离成的组分分离出来。
3、柱内加热柱内加热是实现气相色谱仪器的关键，它使得待测样品在柱内熔解，有效地分解成组分。
柱内加热的方法有热风加热和恒温加热两种。
热风加热技术使用连续循环的热空气加热柱管，使得柱内温度可控、稳定。
三、总结气相色谱法是一种高效可靠的分离分析方法，它可以检测物质的各种成分及结构，在分析领域中被广泛应用。
气相色谱仪器主要由柱管、泵、检测器、控制系统等部分组成。
柱管内部充满色谱分析所需的溶剂，外套连接热控制装置，柱内轴承受排斥效应，使柱管内部稳定。
柱内加热使得待测样品在柱内熔解，有效地分解成组分，从而实现气相色谱分析。
气相色谱仪结构及其原理
分流示意图
3.色谱柱
茨维特的经典实验：
茨维特的经典实验是使用一根填充白色菊粉的玻璃柱管来分离植物叶的石 油醚提取液，实现了不同色素的分离。操作时将植物叶的石油醚提取液倒入菊 粉柱中，提取液中色素被吸附在顶端，然后用纯净的石油醚不断冲洗，与此同 时可观察到柱管从上到下形成绿、黄、黄三个色带。再继续用石油醚冲洗，就 可分别得到各个色带的洗脱液。
点火时，FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时，适当增大氢气流速， 减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器温度要高于柱温20~50℃， 防水冷凝。
进样隔垫定期更换，定期清洗衬管。
分析样品前需老化色谱柱，走平基线后分析样品。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
工作过程：
来自色谱柱的有机物与 H2-Air混合并燃烧，产生 电子和离子碎片，这些 带电粒子在火焰和收集 极间的电场作用下（几 百伏）形成电流，经放 大后测量电流信号（1012 A）。
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区：温度最高 D层：反应区
具体描述如下：
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极
形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输
出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景
电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子
很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、
负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经
由茨维特的经典实验可以看到色谱分析是一种物理的分离方法，其原理是 将分离的组分在两相间进行分布，其中一相是具有大比表面积的固定相菊粉， 另一相是推动被分离组分流过固定相的惰性流体石油醚，叫流动相。当流动相 载带被分离的组分经过固定相时，利用固定相与被分离的各组分产生的吸附（ 或）分配作用的差别，被分离的各组分在固定相中的滞留时间不同，使不同的 组分按一定的先后顺序从固定相中被流动相洗脱出来，从而实现不同组分的分 离。
Agilent 气相色谱仪检测器原理
Agilent 气相色谱仪检测器原理1、火焰离子化检测器（FID）样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。
氢气-空气火焰本省只产生少许离子，但是有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。
极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。
产生的电流与燃烧的样品量成正比。
用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。
2、热导检测器（TCD）TCD比较两种电流的热导率。
两种气流是纯的载气（也叫参比气）和带样品成分的载气（也叫柱流出物）。
这种检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器本体要热。
当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。
当加上加上样品时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。
氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。
使用氮气时，由于大多数物质都比氮气的传导好，所有热导率通常增加。
因此，在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。
3、氮磷检测器（NPD）NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。
一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。
低的氢气/空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。
输出的电流与收集到的离子数正比。
用静电计测量并将其转换数字形式，传送到一个输出设备。
4、电子捕获检测器（ECD）Agilent有两种型号的电子捕获检测器，与微池检测器（简称u-ECD）相比，“常规”检测器（简称ECD）的内部体积大（大约10倍）。
这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---E CD的顶盖是实心的，而u-ECD的顶盖是有孔的。
电子捕获检测器（ECD）包括一个镀有63Ni（一种放射性同位素）的检测器池。
63Ni释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。
这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。
简述气相色谱仪的原理组成及应用
简述气象色谱仪的原理组成及应用气相色谱分析于1952 年出现，经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。
首先我们对气象色谱仪进行探讨：1 气象色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理：分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相，混合物与固定相发生作用，并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异，发生作用的大小、强弱也有差异，因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，从而达到各组分分离的目的。
气象色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示，如下图：2 气象色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体，气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.3 色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分，主要有填充柱和毛细柱两大类。
色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整体性能。
2.4 检测器检测器是气象色谱仪的心脏部分，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，便于记录测量的处理。
检测器的性能直接影响整机仪器的性能，主要影响稳定性和灵敏度，检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。
一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器：A 热导检测器的原理：气体具有热导作用，不同物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的，它对有机、无机样品均匀响应，而不破坏样品，可用于常量分析。
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪是一种通过气体载流相和固定相之间的分离作用来分离和识别化合物的分析仪器。
它的工作原理如下：
1. 样品进样：待分析的样品首先通过进样口进入气相色谱仪中。
样品可以是气体、液体或固体。
2. 气体载流相：样品与惰性气体（例如氮气、氦气等）混合，形成气体载流相。
这种气体负责将样品带入色谱柱中并在其中传播。
3. 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分。
它有两种主要类型，即填充柱和毛细管柱。
填充柱是由吸附材料或离子交换材料填充的管状容器。
毛细管柱是一种非常细的管状容器。
4. 分离：样品在色谱柱中按照化学性质不同被固定相吸附或溶解在载流相中。
不同的化合物之间由于化学性质的不同会有不同的分配系数，因此它们在色谱柱中传播速度不同，从而实现了对样品的分离。
5. 检测器：在色谱柱的出口处，有一个专门的检测器用于检测样品。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、光电离检测器（PID）、热导率检测器（TCD）
等。
这些检测器可以根据样品的特性发出信号，用于计算和分析。
6. 数据分析：检测器输出的数据通过计算机或数据处理系统进行分析和处理。
分析人员可以根据输出信号的强弱、时间等信息来确定样品中化合物的种类和浓度。
总的来说，气相色谱仪通过将样品带入色谱柱中，利用载流相和固定相之间的分离作用，将化合物分离并识别出来，从而实现对样品的分析。
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC 都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱检测器结构和原理
气相色谱检测器结构和原理气相色谱检测器的结构和原理有多种类型，包括火焰离子化检测器（flame ionization detector, FID）、热导检测器（thermal conductivity detector, TCD）、电子捕获检测器（electron capture detector, ECD）、氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector, NPD）、火焰光度检测器（flame photometric detector, FPD）、质谱检测器（mass spectrometry detector, MSD）等。
其中，FID是最常用的气相色谱检测器之一，其基本结构由火焰、回收电子系统和信号放大系统组成。
FID检测器的工作原理是将气相色谱柱的输出物与存在于火焰中的氢/空气混合气体反应，产生离子电流。
火焰中的氢气不仅提供离子源，还提供还原剂，使得大多数有机化合物在离子源产生的热火焰中完全燃烧并生成离子。
离子电流经过电极收集，并通过电流放大器转换为可测量的电压信号。
信号的幅度与样品分析物的浓度成正比，从而可以定量分析样品。
TCD是另一种常见的气相色谱检测器，其结构由电极、热电偶、连接电缆和信号放大器组成。
TCD检测器的工作基于被检测物质与载气之间的热导性差异。
当两个检测室（一个是参比室，另一个是分析室）之间有气流通过时，样品分析室中的热电偶温度上升，而参比室中的热电偶温度不变。
这是因为分析室中的气体因样品分析而发生物质转化，其热导性不同于参考室中的气体。
这种温度差可以被热电偶测量，并通过信号放大器转化为电压信号，从而定量分析样品。
ECD是一种高灵敏的检测器，广泛用于环境科学研究和有机分析。
ECD检测器的主要组成部分包括离子化器、收集极、流动控制器和信号放大器。
在ECD中，进样进入离子化器，并与放射性核素发生反应，生成密度高的负离子。
负离子与放射性核素的相互作用导致收集极电离而生成电流。
HID检测器简介
HID检测器简介氦电离检测器（HID）是一种重要的气相色谱检测器，具有检测灵敏度高、通用性强等特点。
一、发展历程1955 年，人们发现稀有气体在恒定射线辐射下有一定离子流，当痕量杂质气体加入后离子流将增加。
1958 年，基于此结果设计了氩电离检测器（AID），但其只能检测电离电位小于 11.7eV 的化合物。
1960 年，首次使用 HID，随后电离源从α - 射线改为β - 射线源，池体积逐渐减小，成为广泛使用的气相色谱检测器之一。
80 年代末 90 年代初，非放射性 HID 逐渐发展成熟，出现了放电电离检测器（DID）和脉冲放电氦电离检测器（PDHID）。
二、结构与工作原理（一）结构HID 结构通常有平行板和同轴式两种，平行板式 HID 结构示意图如图1所示。
在池体中心的绝缘材料中安放两个电极，负极内接放射源，外接负直流高压电源；收集极为阳极，外接微电流放大器。
两电极相距较近，池体积多为 100 - 200μL，可与内径为 0.25mm 以上的毛细管柱连接。
放射源通常用氚钛或氚钪源，耐温分别达 250℃和 325℃。
图1 HID结构示意图（二）工作原理HID 的工作原理通常基于潘宁效应，即电子与稀有气体碰撞形成亚稳态原子，该亚稳态原子的激发能传递到样品分子或原子；如果样品分子或原子的电离电位（IP）小于亚稳态原子的激发电位，样品将通过碰撞被电离，使离子流增大。
当氦载气和被测组分进入 HID 池，在β射线轰击下，组分分子可直接被电离，也可氦先激发成亚稳态，然后 He * 与组分分子相撞，使其电离。
除氖以外，所有化合物在 HID 上应该都是正响应，但实验表明，在氦载气纯度极高时，H2、Ar、N2、O2 和 CF4 为负响应，但这不影响它的正常应用。
三、性能特征与检测条件选择（一）性能特征HID 最突出的性能特征包括：1.ng 级的灵敏度和通用性的响应。
2.操作中必须小心控制污染。
3.常有异常响应出现。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2N D S
2N Dg Sg
单位为mg/mL
2N Dv Sv
单位为mL/mL
2N Dt St
单位为g/s
有时也用最小检测限（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。他们分别是 产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度（mg/mL）。 不少高灵敏度的检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检测限表示检测器的性能。 灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标，前者越大、后者 越小，检测器性能越好。
气相色谱仪的检测器
检 测 器 的 分类 二.按工作原理分类
检测方法
物理常数法 气相电离法
工作原理
热导系数差异 火焰电离 热表面电离 化学电离 光电离
检测器
热导检测器 TCD 火焰电离检测器 FID 氮磷检测器 NPD 电子捕获检测器 ECD 光电离检测器PID 原子发射检测器AED 火焰光度检测器FPD 傅立叶变换红外光谱 FTIR 紫外检测器 UVD 电导检测器 ELCD 质量选择检测器 MSD
器和数据处理系统的机械或电噪声；检测器加热、通气、火焰点燃、加 电流等操作噪声；以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。而漂移大多与
仪器中某些单元尚未进入稳定状态有关。如载气流量，汽化室、柱和检
测器的温度，柱和隔垫的流失等。多数情况下漂移是可以控制的。
气相色谱仪的检测器
检测器的灵敏度
灵敏度和检测限是衡量检测器敏感 程度的指标。 1.灵敏度是指通过检测器物质响应值 的变化率。即
• 相关事宜
•
• • • •
① 载气种类：实验表明，用氮气作载气比用其他气 体（如H2、He、Ar）作载气时的灵敏度要高。 ② 气体比例：一般流速比为氮气:氢气:空气 ≈ 1:1:10， 增大氢气和空气的流速可提高灵敏度。 ③ 内部供氧：把空气和氢气预混合，从火焰内部供 氧，这是提高灵敏度的一个比较有效的方法。 ④ 距离恰当：收集极与喷嘴之间的距离一般以 5～7 毫米为宜，此距离可获较高的检测灵敏度。 ⑤ 其他措施：维持收集极表面清洁、检测高分子量 样品时适当提高检测室温度也可提高灵敏度。
噪声的测量：
噪声的测量通常是取10～15分钟的噪声带来计算，噪声带用峰对峰的 二条平行线来确定，其计量单位通常用mV。
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
2.漂移
基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。漂移的测量通常是取 0.5～1小时内的基线的变动来计算，其计量单位通常用mV/小时。
噪声和漂移除与检测器本身的性能有关外，噪声还能来自于：检测
R/mV
S
ΔR ΔQ
ΔR
检测器按其响应特征，可分为浓度型 和质量型前者Q为浓度（c）单位为 (mg/mL)；后者Q为质量流量（m）， 单位为（g/s），因此，两者的灵敏度 的计算式是不同的。
ΔQ 2RN
Q最小/(mg/mL)或(g/s)
气相色谱仪的检测器
检测器的灵敏度
1.浓度型检测器灵敏度的计算
⑴ 破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光 度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕 获检测器。
2.按响应值与时间的关系
⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质 通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类 检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每 一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检 测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
• 特点： • 灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外 还需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应 答。 • 适用范围：有机化合物，能直接用于毛细管色 谱分析。 • 噪音： ≤5×10-14A • 敏感度： ≤2×10-12g/S • 线性： ≥ 106 • 最高温度： 420℃
• 检测过程
• 氢焰检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口 流出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用 的空气（氧气）均匀分布于火焰周围。由于在火焰附 近存在着由收集极（正极）和极化极（负极）间所形 成的静电场，当被测样品分子进入氢-氧火焰时，燃烧 过程中生成的离子，在电场作用下作定向移动而形成 离子流，通过高电阻取出，经微电流放大器放大，然 后把信号送至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或 色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图 谱和打印分析结果等。
气相色谱仪的检测器
氢焰离子化检测器（FID）介绍
原理：
在FID中分别由收集极与极化极组成一高 压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点 燃后会产生一个高温区，在高温的作用 下，从柱后流出的有机物会被离子化， 由于产生离子化的部位在高压静电场内， 正离子移向收集极（负极），负离子和 电子移向极化极（正极），从而就形成 了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机 气体不会被离子化，所以如果柱后无有 机气体流出，FID就无微电流信号。
3．按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化， 也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热 导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检 测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组 分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测 器、热离子检测器等。
Õ ø ë Ú ¾ Æ È ¾ à ø ë Ú Ç Æ È ¾
两个电极：火 焰燃烧的喷嘴和收 集极（加上100－ 300V的极化电压后 用来收集火焰中的 离子）。
机理：化学电离，有机物在火焰中先形成自由基， 然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。
3O2 6 H2O C6 H6 6 CH 6CHO 6e 6CO 6H3O
ΔR hc1 Ac1c2 F S Δ C m /(Wh / 2 c2 F ) m
式中：
h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm A －－峰面积，mm2 c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm c2－－纸速倒数，min/mm F－－经校正后的载气流速，mL/min m－－样品质量，mg
热导检测器（Thermal conductivity detector,TCD）,属 于多用型微分检测器，不论对 有机物还是无机物一般都能响 应，因此，热导检测器在分析 工作中得到广泛的应用。
基本构造
热导检测器的热导池构造如图所示 ，敏感元件安装于金属（或玻璃） 所制的圆筒形的池腔中，池中的敏 感元件称为热导检测器的臂。利用 一个或二个臂作参考臂，而另一个 或两个臂作测量臂。在下图所示的 惠斯登电桥中，利用二个臂作参考 臂，而另两个臂作测量臂。
应用范围
所有化合物 有机物 氮、磷化合物 电负性化合物 所有化合物 多元素 硫、磷化合物 红外吸收化合物 紫外吸收化合物 卤、硫、氮化合物 所有化合物
光度法
原子发射 分子发射 分子吸收 分子吸收
电化学法 质谱法
电导变化 电离和质量色散
气相色谱仪的检测器
对检测器的要求
1.希望在无组分流入时，即仅有载气通过检测器时，其响应信号曲线 －基线，是稳定而无波动的，即噪声和漂移的要求。 2.希望极痕量的组分进入检测器时就有响应，即灵敏度和检测限的要 求。 3.希望在某些情况下，所有进入检测器的组分均有响应，而在另一些 情况下，仅对某种类化合物有响应，即选择性要求。
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
1.噪声
由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声（N ）。无论在有或无组分 流入时这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期噪声和长期噪声二 类。
短期噪声：
是来回摆动的信号，其频率明显比色谱峰快。此噪声能用适当的噪声滤 波器除去，对分析工作影响不大。
长期噪声：
长期噪声的出现频率与色谱峰相当，此噪声不能用滤波器除去也无法与 同样大响应值的色谱峰区别开，它对接近检测限的组分测定有较大的影响。
气相色谱仪的检测器
检测器的检测限
检测器的检测限比较灵敏度而言是一个更重要的参数，它衡量了检测器对微小信号 （由痕量组分产生）的检测能力。因为检测器在检测时必须考虑噪声这一参数。将产生 两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时内进入检测器的组分量称为检测限（D）。则： 式中 N－－噪声，mV或A； S－－检测器灵敏度； D－－检测限，其单位随S不同也有三种：
4．按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型 检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型 检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类 物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用 型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、 热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称 为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微 分-质量-破坏-多用型检测器。
最常用检测器的排名
1.TCD和FID一直是互为第1、2位的，是二个最常用的检测器 2.ECD和FPD基本上互为稳居第3、4位 3.NPD和PID为第5、6位 4.其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等等
检测器的分类
气相色谱仪的检测器
检 测 器 的 分类 一.按性能特征分类
1.对样品破坏与否
• 氢焰检测器（Flame ioization detector,FID ）,又称氢焰离子化检测器， 属于多用型微分检测器，由于它对绝大 部分有机物有很高的灵敏度，因此，氢 焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。 • 氢焰离子化检测器的最小检出量可达1012g，线性范围约为107。