气相色谱仪有哪些检测器修订版

气相色谱-3-检测器 -

力可以降低了气相传质阻力，使最佳线速提高，
大大缩短了分析时间。如出口压力为17.3kPa时，
柱效仅损失约1/9、FID灵敏度也稍低，但分析时
间可缩短约一半，有利于快速分析。
三、FID使用注意事项
使用FID，最重要的是注意安全，还要注意保持FID的正常性能。 1.安全（1）防氢气泄漏切勿让氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸。注意以下三步操作，即可预防： ①在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气； ②在卸色谱柱前，要检查一下，氢气是否已关； ③如果是双FID，但现仅用一个FID工作，这时务必要将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。（2）防烫伤 FID外壳十分热，切勿触及其表面，以防烫伤。
FID的氢/空气火焰是一种典型的扩散焰。柱后流出物与氢气混合后从火焰的中心流出，空气在火焰四周。氢燃烧所需的氧必须通过火焰外围向内扩散才得到。扩散焰的特征是火焰中产生的基团和内、外火焰温度变化极大。如FID内火焰为富氢焰，外火焰为富氧焰，它们之间即是氢气和空气的混合区。在此又随火焰高度不同，发生不同的火焰化学和火焰电离反应。
（2）响应机理：
①烃类 1996年T.Holm等将氢火焰中的成分直接引至MS 的离子源内，研究了火焰不同高度成分的变化后指出：在火焰下部，从燃烧区向内扩散的氢原子流量较大，烃类首先产生热氢解作用，形成甲烷、乙烯和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与氢原子反应，进一步加氢成饱和烃。在低于600 ℃温度下，C— C 键断裂，最后所有的碳均转化成甲烷，如式（1）所示：
对多碳醇，也是二种反应并存：应；另一是在r位的C-C断裂和C-
H 断裂，产生CO的反应。
5.FID结构
FID通常用一不锈钢外壳，将喷嘴、收集极、极化极及点火线圈等密封在内，留一出口排出燃烧产物。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围气相色谱检测器是用于分离、检测和定量气体混合物中化学成分的一种仪器。

它的原理是通过样品静电或热解产生气相，分离混合物中的组分，并通过检测器对其进行定量分析。

本文将从气相色谱检测器的分类、工作原理以及应用范围等方面进行介绍。

气相色谱检测器的分类气相色谱检测器主要可分为以下几种类型：1.火焰离子化检测器（FID）：火焰离子化检测器是最常见的一种气相色谱检测器，它通过将化合物在火焰中燃烧产生离子，检测器可以测量离子电流从而定量分析样品。

2.热导检测器（TCD）：热导检测器通过检测样品中传导的热量变化来定量分析化合物。

它的检测灵敏度不高，一般用于分析空气和其他不易在FID 检测器中检测到的化合物。

3.化学电离检测器（CID）：化学电离检测器是通过化合物与离子产生反应而生成新的离子对的检测器。

它的灵敏度要比热导检测器高，但要求样品必须具有较高的电离能。

4.汞气放电检测器（ECD）：汞气放电检测器是通过汞蒸气中的电离过程来检测混合物中的有机化合物。

这种检测器通常用于分析具有挥发性有机物的样品，如农药和杀虫剂。

以上是气相色谱检测器的常用分类。

气相色谱检测器的工作原理气相色谱检测器主要由两部分组成：分离柱和检测器。

首先，气体混合物进入气相色谱柱，通过分离柱分离其中的混合物成份。

对于分离柱的选择，需要根据混合物成分决定，一般常用的有毛细管柱、碳酸氢钠柱和甲醇钠柱等。

分离柱分离后的混合物成分进入检测器，不同的检测器会根据其工作原理对不同的混合物进行检测。

在火焰离子化检测器中，混合物成分在发生化学反应后产生离子，离子通过电流检测器得到计数，最终通过数据分析得出样品成分的含量。

在热导检测器中，气体混合物通过热导体，其中各组分间的热导率不同，热导率不同会使热电偶的电信号变化，利用这个变化可目标物质的浓度。

在化学电离检测器中，样品在阳极上电离并产生阳离子，然后与极性荧光的亲和性化合物发生作用，即生成新的离子对，新的离子对电荷不等，然后通过检测器的放大器来检测。

应用于气相色谱的各类检测器原理概述

应用于气相色谱的各类检测器原理概述应用于气相色谱的各类检测器原理概述检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。

现已应用的检测器已有三十余种，根据其机理的物理学基础，可分为四大类，分别是：离子化检测器、整体性质检测器、光学检测器和电化学检测器。

以下将分别予以概述原理及举例。

一、离子化检测器基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。

因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体，自己不导电，非常少的带电离子造成的电导的增加就能被观察得到。

用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础，由这些离子形成离子流产生电信号，再经放大器放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器（FID）此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。

其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的，一般认为有两个步骤是重要的：首先是缺氧条件下的自由基的形成；然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器（TID）又称氮磷检测器（NPD）。

它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。

由于其对N、P的化合物有较高的响应，已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

浅析五大气相色谱检测器

浅析五大气相色谱检测器气相色谱检测器(Gaschromatographic detector)，系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。

检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。

下面列举五大常用的检测器来介绍他们的机理，构造等相关内容。

(一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivity detector,TCD)，属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。

热导检测器的最小检出量达10-8g，线性范围为105。

1.检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。

①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。

②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。

③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。

TCD工作原理图2.基本构造热导检测器的热导池构造中，敏感元件安装于金属(或玻璃)所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。

利用一个或二个臂作参考臂，而另一个或两个臂作测量臂。

在惠斯登电桥中，利用二个臂作参考臂，而另两个臂作测量臂。

3.检测过程热导检测器的检测过程如下：在恒温的检测室中，通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时，热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定，故使热敏元件的温度恒定，也即其电阻值保持不变，电桥保持平衡，此时无变化信号产生；当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同(往往低于纯载气的热导率)，因而带走的热量也就不同，使得热敏元件的温度发生改变，其电阻值也就随之改变，故使电桥产生不平衡电位，输出信号至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。

4.相关事宜①在允许的工作电流范围内，工作电流越大灵敏度越高。

气相色谱仪-检测器和数据处理系统

气相色谱仪－检测器和数据处理系统一、检测器检测器是构成气相色谱仪的关键部件。

其作用是把被色谱柱分别的样品组分，按照其物理的或化学的特性，改变成电信号(电压或电流)，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

检测器能敏捷、迅速、精确、延续地反映样品组分的变幻，从而达到定性和定量分析的目的。

气相色谱仪所用检测器的种类无数，应用最广的是热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)；此外还有氮磷检测器(NPD)，电子捕捉检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等，见表8-11。

检测器按照响应特性分为两类：一类是浓度型检测器，即被测定组分和载气相混合，检测器的敏捷度和被测组分的浓度成正比，如TCD和ECD就属此类；另一类是质量型检测器，当被测组分被载气带入检测器时，检测器的敏捷度和单位时光进入检测器中组分的质量成正比，如FID和FPD 就属此类。

举行气相色谱分析时，希翼所用检测器敏捷度高、响应时光快、操作稳定、重复性好。

在气相色谱仪中，检测器应有自立的恒温箱，其温度控制及测量办法和色谱柱恒温箱相像。

表8-11气相色谱法中常用的检测器二、数据处理系统数据处理系统是构成气相色谱仪的不行缺少的部件，由它绘出的色谱图是举行定性分析和定量分析的主要依据，也是衡量色谱柱柱效、分别度和检测器性能优劣的牢靠依据。

随着计算机技术的进展，数据处理系统的配置也日趋完美，早期生产的气相色谱仪仅配置有记录仪，20世纪60年月开头配置数字积分仪，70年月配置微处理机。

在20世纪90年月后配置了性能齐全、操作简便的色谱工作站，从而大大扩展了色谱分别、分析技术的应用范围。

色谱数据工作站是将一台32位的微型计算机通过R232通用接口与气相色谱仪相衔接。

微型计算机的CPU为i3或i5，内存不小干2GB,配有160GB以上的硬盘，安装有功能齐全的中文Windows操作平台，提供完美的软件系统，如用光盘输入专用的数据处理程序，就可通过标准键盘和鼠标器，运行丰盛多彩的色谱数据处理功能。

气相液相主要检测器

气相色谱仪的主要检测器1.氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)原理：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。

产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。

一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。

特点：FID是GC最基本的检测器，一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。

优点：对绝大多数有机物都有响应，易进行痕量有机物分析。

缺点：不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。

2.电子捕获检测器（Electron Capture Detector ，ECD）原理：它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。

利用镍源发生α射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测。

当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降，检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。

是分析痕量电负性化合物最有效的检测器。

特点：电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，它只对合有电负性元素的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。

优点：灵敏度高，选择性好。

缺点：是线性范围较窄。

3.火焰光度检测器（（Flame-photometric Detector, FPD））原理：当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。

气相色谱常用的四种检测器及其原理

气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下：1. 氢火焰离子化检测器（FID）：FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号来进行检测的。

载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧，以燃烧所产生的高温火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而对被测物进行测定。

FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器，环境检测项目中常用到的检测器，但不适用于呼气VOCs检测。

其检测灵敏度较低，仅有ppm（10-6）级别，且检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

2. 火焰光度检测器（FPD）：FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。

其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

3. 电子捕获检测器（ECD）：ECD是浓度型检测器的一种，它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。

当有组分从色谱柱流出时，与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。

它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感，因此常用于分析痕量上述化合物。

4. 质谱检测器（MSD）：MSD是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。

它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。

通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。

色谱仪（气相检测）

第三章色谱仪（3.2.1）3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪（SFC）5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器（TCD）2. 氢焰离子化检测器（FID）3. 氮磷检测器NPD（热离子化检测器TID）4. 火焰光度检测器（FPD）（flame photometric detector）5. 电子俘获检测器（electron capture detector ECD）6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分：破坏型检测器：组分在检测过程中其分子形式被破坏，为破坏型检测器，如FID、NPD、FPD等；非破坏型检测器：组分在检测过程中仍保持其分子形式，为非破坏型检测器，如TCD等。

按响应值与浓度还是质量有关可分为：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。

如：TCD；ECD；其峰高正比于流出组分的浓度，进样量一定时，峰高基本上与流速无关，峰面积与流速成反比，即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度，改变了其半峰宽，其浓度不变，峰高不变；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。

如：FID，NPD、FPD等；峰高随载气流速的增加而增大，当组分量一定时，在一定的载气流量范围内，改变载气流速时，改变了单位时间内进入检测器的组分量，流速越快峰越窄越高，但峰面积保持常数。

按不同类型化合物响应值的大小分：通用型检测器：TCD；检测器对不同化合物的响应值基本相当；专用型检测器：ECD；2.检测器性能评价指标●噪声与漂移：要求无组分通过时稳定而无波动；●灵敏度与检测限：要求痕量组分通过就有响应；●通用性与选择性：在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应，而在另一些情况下，希望仅对某种化合物有响应；●希望保持高效毛细管柱的分离效能，就有柱后谱带不变宽的要求；●希望谱带快速通过检测器时，峰形不失真，就有检测器的响应时间的要求；●响应因子、线性和线性范围：为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值（或灵敏度）S：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E = S mS = E / m单位：mV/（mg / cm3）；（浓度型检测器）mV /（mg / s）；（质量型检测器）S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。

气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器气相色谱检测器（Gas chromatographic detector），系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。

检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。

用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器（例如：氢焰检测器），也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器（例如：热导检测器），还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用（例如：气相色谱-质谱联用仪）。

随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。

为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了发展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。

例如：若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。

用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。

本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。

对检测器的基本要求如下：①噪音较小，灵敏度高。

②死体积小，响应迅速。

③性能稳定，重现性好。

④信号响应，规律性强。

表2-3 气相色谱检测器基本性能一、基本概念（一）分类方法在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。

1．按响应时间分类⑴积分型检测器积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。

例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。

⑵微分型检测器微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。

例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。

5-气相色谱检测器

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5）热导检测器TCD的结构
池体：（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前测量臂：需要携带被分离组分的载气流过
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6）影响热导检测器TCD的因素 • 在允许工作电流范围，工作电流越大，灵敏度越高； • 载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高； • 工作电流固定时，降低热导池体温度，可提高灵敏度
①各种气体流速和配比的选择 a)通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。 b) N2:H2=1:1 c) 氢气:空气=1:10 ② 极化电压：通常极化电压在100－300V范围内。
③操作温度：比柱的最高允许使用温度低约 50℃ (防止固
定液流失及基线漂器
通用型检测器（大部分含C有机物都能测）
①灵敏度高（好于TCD）
②响应快
③线形范围宽 4）缺点：对H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、H2O等无响应；燃烧会破坏离子原形，无法回收（属破坏性检测器，制备纯物质，不采用）。
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5）影响火焰离子化检测器FID的因素
1）破坏性检测器: 如FID 、FPD、NPD.
2）非破坏性检测器: 如TCD 、ECD.
5
二、检测器的性能指标
1、噪声（Rn）和漂移（Rd） 2、灵敏度（s）
3、检测限（D）（敏感度）
4、最小检出量（Qmin）
5、最小检出浓度（Cmin ）
6、线形范围
6
1、噪声（Rn）与漂移（Rd）

常见气相色谱检测器及缩写

常见气相色谱检测器及缩写：TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。

目前流行的检测器都是微分型检测器。

3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器，如：TCD、FID、PID选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD4、根据检测原理的不同浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。

如热导检测器和电子捕获检测器。

质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。

如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。

、表征检测器性能的指标检测器的性能指标包括：灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。

1、回顾：噪声和漂移噪声：由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。

噪声分为短期噪声和长期噪声两类。

漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。

2、灵敏度和检出限灵敏度：是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。

检出限：产生2倍噪音信号时，单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。

注意，目前比较公认的是3倍。

灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。

灵敏度越大、检出限越小，检测器性能越好。

在实际工作中，由于检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。

因此提出了最小检测量来代替检出限。

最小检测量指产生2倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量（目前也是3倍？）。

常见气相色谱检测器及缩写：)

常见气相色谱检测器及缩写：TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。

目前流行的检测器都是微分型检测器。

3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器，如：TCD、FID、PID选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD4、根据检测原理的不同浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。

如热导检测器和电子捕获检测器。

质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。

如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。

、表征检测器性能的指标检测器的性能指标包括：灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。

1、回顾：噪声和漂移噪声：由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。

噪声分为短期噪声和长期噪声两类。

漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。

2、灵敏度和检出限灵敏度：是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。

检出限：产生2倍噪音信号时，单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。

注意，目前比较公认的是3倍。

灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。

灵敏度越大、检出限越小，检测器性能越好。

在实际工作中，由于检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。

因此提出了最小检测量来代替检出限。

最小检测量指产生2倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量（目前也是3倍？）。

气相色谱仪检定仪器仪表学会

FPD磷检测限的计算公式
D=2NWnp/A
D——FPD对硫或磷的检测限（g/s）； N——基线噪声（mV）； A——磷峰面积的算术平均值（mV·s）； W——甲基对硫磷的进样量（g）；
np=0.118
9.ECD检测限检定
按要求的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl的丙体六六六-异辛烷溶液。进样 1~2μl，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示
第四章检定结果处理和检定周期
按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格仪器发给检定证书，不合格的仪器发给检定结果通知书。
气相色谱仪的检定周期为2年。
FPD硫检测限的计算公式
DFPD
2N (Wns ) 2 h(W1/ 4 ) 2
（续）
D——FPD对硫的检测限（g/s）； N——基线噪声（mV）； W——甲基对硫磷的进样量（g）； h——硫的峰高（mV）； W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽（s）；
ns=0.122
DFPD
2NWnP A
3. 程序升温重复性检定
按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温 200℃。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值为≤2%。
4.衰减器换档误差检定
在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后，把仪器的信号输出连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%。

气相色谱检测器的分类

气相色谱检测器的分类一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能，有如下分类：!、对样品破坏与否组分在检测过程中，如果其分子形式被破坏，即为破坏性检测器，如FID、NPD、FPD、MSD 等。

组分在检测过程中，如仍保持其分子形式，即为非破坏性检测器。

如TCD、PID、IRD等。

2、按响应值与时间的关系检测器的响应值为组分在该时间的累积量，为积分型检测器，如体积检测器等。

现气相色谱分析中，此类检测器一般已不用。

检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量，为微分型检测器。

本书介绍的所有检测器，均属此类。

3、按响应值与浓度还是质量有关检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，为浓度敏感型检测器，或简称浓度型检测器。

它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。

因当组分量一定、改变载气流速时，只是改变了组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。

如TCD、PID等。

凡非破坏性检测器，均是浓度型检测器。

当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时，为质量(流量)敏感型检测器或简称质量型检测器。

它的响应值与载气流速的关系是：峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。

因当组分量一定，改变载气流速时，即改变了单位时间内进入检测器的组分量，但组分总量未变，如FID、NPD、FPD、MSD等。

4、按不同类型化合物响应值的大小检测器对不同类型化合物的响应值基本相当，或各类化合物的RRF值之比小于!0 时，称通用型检测器，如TCD、PID等。

当检测器对某类化合物的RRF值比另一类大十倍以上时，为选择性检测器。

如NPD、ECD、FPD等。

二、按工作原理(检测方法)分类按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益，但众多的检测器，各有多种性能。

某检测器归哪类，似乎没有一个内在的规律可循。

如按工作原理或检测方法分类，因一种检测器只有一份工作原理，比较明确，有一定的规律可循，比较容易掌握。

从工作原理考虑，检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异，来检测组分的存在及其量的变化的。

气相色谱仪有哪些检测器

气相色谱仪有哪些检测器Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析FID(氢火焰检测器)居多。

它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。

TCD(热导池检测器)；热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。

其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。

FPD (火焰光度检测器)FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。

FPD是灵敏度很高的选择性检测器，广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

气相色谱-3-检测器 -

在作常量分析时，载气、氢和
空气纯度在99.9%以上即可，
但在作痕量分析时，则要求三
种气体的纯度相应提高。
一般要求达99.999%以上，
空气中总烃应小于0.1uL/L。
（3）温度
FID为质量型检测器，它对温度变化不敏感。但柱温的变化间接影响基线漂移，检测器温度变化间接影响FID 的灵敏度和噪声，故对它们也要正确选择。汽化室温度变化对FID性能既无直接亦无间接影响。
加上一个反向的补偿电压，使流经输入电阻的基流降至零，此即所谓“基流补偿”。一般在进样前均要用基流补偿，将记录器上的基线调至零。进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子，从而使电路中收集的微电流显著增大，此即该组分的信号。
4、响应机理：
近40年来，FID的响应机理一直未明确，近年才明朗化。进一步了解氢火焰及FID的响应机理，对深入理解工作原理、正确选择检测条件都是有益的。（1）氢火焰
收集极和极化极之间的距离一般为0-6mm。过低收集极过热，易产生热电子，增大噪声；过高，离子流到达电极的时间长，正、负离子再结合的几率大，收集效率降低。
（3）极化电压
右图为圆筒收集极电场分布示意图。此电场分布最重要的特征是：在收集极下部电场最强；在收集极内部离喷嘴距离越远，其电场越弱。这就是说，FID中产生的大部分离子和电子，是在收集极的下部收集的。
该电路在收集和极化极间形成一高压静电场。当仅有载气从柱后流出时，因载气（N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极）。形成的微电流流经输入电阻"+在其两端产生电压降Uin。它经微电流放大器放大后，从输出衰减器中取出信号，在记录器记录下即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，该基流亦不变。如载气纯度高，流速小，柱温低或固定相耐热性好，基流就低，反之就高。为了易于测得微电流的微小变化（即很小信号），希望基流越小越好，但实际上总有一定大小的基流。通常，通过调节

气相色谱仪及其检测器

第三章气相色谱仪及其检测器第一节气相色谱仪一、色谱仪色谱仪（chromatograph）是进行色谱分离分析和制备的仪器。

根据色谱方法的差异可分为气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等；根据用途的不同可分为分析型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。

还有色—质联用仪（GC/MS），接口是关键，出口压力105P a，质谱高真空10-5—10-6P a，气谱—付里叶红外光谱（GC/FTI）等等。

分析型色谱仪，用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。

其特点是柱容量小，分离效率和检测灵敏度高，可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。

制备型气相色谱仪是用气相色谱法制备纯组分的一种填充柱气相色谱仪，与一般填充柱气相色谱仪的主要差别是具有大的填充柱和组分收集系统。

典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，由载气将汽化的样品带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。

色谱仪通常由下列五个部分组成，见图3-1。

1．气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）2．进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）3．分离系统（主要是色谱柱系统）4．检测、记录系统（包括检测器和记录器）5．辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）图3-1 气相色谱仪的的基本结构与组成二、气相色谱仪－气路系统载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。

前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。

单柱单气路一个柱子、一条气路，最简单、常用。

也可以将两根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解决的问题。

双柱双气路是将载气分成两路，分别进入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一路供补偿用，消除操作条件误差。

载气通常为氮、氢和氦气，由高压气瓶供给。

由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此高压气瓶的载气要通过稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，确保流量恒定。