气相色谱仪由哪几部分组成
气相色谱法知识汇总
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5.进样系统:包括:进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6.进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统:色谱柱:填充柱(2~6mm直径,1~5m长),毛细管柱(0.1~0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9.检测系统:作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性,通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点:优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1;缺点:(1)对载气要求高;(2)检测时要破坏样品,无法回收样品;(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
安捷伦气相色谱仪原理
安捷伦气相色谱仪原理
安捷伦气相色谱仪是一种用于分离掺杂在气体或液体样品中的化合
物的分析仪器。
其原理基于化学物质在不同的物理条件下的挥发性和
相互作用能力的差异,通过将样品分离后经过一个色谱柱,在不同模
式和参数的控制下进行温度梯度升降,从而能够获得一系列化学物质
的分离和定量结果。
该仪器主要包括进样系统、色谱柱、检测器和数
据采集系统四个部分,每个部分的功能如下:
1.进样系统
进样系统是将样品引入色谱柱的重要部分。
通常采用气体采样袋或液
体注射器进行进样。
其主要功能是将分析物质转移到色谱柱内用于分析。
2.色谱柱
色谱柱是用于分离化学物质的主要部件,在安捷伦气相色谱仪中通常
采用填充材料填充柱子,填充材料有固定相和流动相两种,固定相涂
覆在填充材料上,流动相则用于分离和传输分析物质。
3.检测器
检测器是检测经过色谱柱的样品中化学物质的浓度和组成的关键部分,比如常用的火焰离子化检测器、电导检测器、热导检测器等。
其主要
作用是将分离后的化学物质转化为一定的信号贡献到数据采集系统中处理。
4.数据采集系统
数据采集系统是对检测到的信号进行处理并得出分析结果的系统。
它的主要功能是接收检测器产生的信号,进行预处理和峰面积计算,根据预设的分析程序生成分析结果。
总之,安捷伦气相色谱仪是一种从复杂的样品中分离和定量化学物质的有效工具,其原理和组成部分非常复杂,需要高水平的分析技能和数据处理能力,因此在化学、医药等领域中得到了广泛的应用。
气相色谱仪的基本组成和操作
气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法:用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏,若接口处有气泡溢出, 则说明该处漏气,应重新拧紧,直到不漏气 为止,检漏完毕应使用干布将皂液擦净;
另一种是堵气观察法:用橡皮塞堵住出 口处,同时关闭稳压阀,压力表压力不下降, 则说明不漏气;反之,压力表压力缓慢下降, 则表明该处漏气,应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄 (顺时针转动);针形阀不工作时,应将阀
门处于“开”的状态(逆时针转动);对于稳 流阀,当气路通气时,必须先打开稳流阀的 阀针,流量调节应从大流量调到所需要的流 量;稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用;各种阀的进、出口不能接反。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管,靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时,要求既要 能保证气密性,又不会损坏接头。
(7)检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏,气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象,造成数据的不准确。用氢气作载气时, 氢气若从柱接口漏进恒温箱,可能会发生爆 炸事故。
专题项目2: 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
Hale Waihona Puke 检测 系统温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统,常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性,对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
减压阀后,必须经净化管净 化处理,以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
(3)稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压,
气相色谱的组成
气相色谱的组成
气相色谱仪通常由以下几部分组成:
1.进样系统:包括进样口、自动进样器或手动进样器,用于将样品引入气相色谱仪中进行分析。
2.分离柱:色谱柱是将混合物物质按照一定的物理或化学性质分离开来的关键部件,货色谱柱举办色谱分离。
3.检测器:通常采用热导检测器、质谱检测器、荧光检测器等,用来检测分离出的各个组分。
4.输运气体系统:由高纯度惰性气体制成,包括压缩气体、气瓶、减压阀、气管、进样量程器等。
5.控制系统:包括温度控制器、流量控制器等,用来控制分离柱的温度和输运气体的流量。
6.数据处理系统:包括记录仪、计算机等,用来记录和处理检测器输出的数据,生成色谱图并进行结果解析。
气相色谱仪的基本原理与结构
气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理:色谱法,又称色谱法或色谱法,是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体,也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成:气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态,采用不同的注射器。
通常,液体样品用平头微量进样器进样,如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入,如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
仪器分析简答题精选20题
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同,实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭,进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么?对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似,分子间相互作用力越强。
根据此规律,可以选择非极性固定液分离非极性物质,极性固定液分离极性物质,以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中,最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
气相色谱仪组成及结构
分流歧视 A,
:指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,会造
成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。 造成的 原因:
(1)不均匀汽化(进样是动态的),汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉 一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。
(2)不同样品组分在载气中的扩散速度不同(扩散速度与温度成正比,故尽量快速汽化) -----》高汽化温度,合适的衬管
流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计
2,进样系统 自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升ห้องสมุดไป่ตู้样口,顶
空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3,柱系统 柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关
键,是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
气相色谱仪组成及详细结构
山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司
邱强
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1
了解结构的目的:(三个有利于)
有利于对色谱理论的把握和理解 有利于更好地使用和操作仪器 有利于仪器的修理和维护
-
2
一,仪器组成 通过分析样品的一个完整流程→整体结构
1,气路系统 载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气
5,隔垫吹扫的功能,硅橡胶的影响 ,A 不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物 , B 汽化室高温的影响,硅橡胶会产生部分降解,进入柱内形成鬼峰。
故此二点影响正常分析,用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。
, 。 C 定期检查隔垫是否漏气,及时更换
-
8
进样口结构及技术指标
气相色谱仪构造
气相色谱仪构造
气相色谱仪的构造主要包括以下几个部分:
1. 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
2. 进样系统:包括进样器、气化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。
3. 色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。
4. 检测系统:包括检测器,控温装置。
5. 记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
此外,气相色谱仪的主要功能包括:
1. 电子电路集成度高,可靠性好,操作简单,保证了仪器质量的稳定可靠,既保证了工作效率,又节约了维护成本,并且自动记忆运行参数,无需复位启动。
2. 该仪器采用氢气发生器、分析仪、工作站和计算机一体化设计。
整个分析只需要一台仪器就可以完成,检测过程更加简单。
3. 气路系统采用高精度阀门结构,大大提高了仪器气速的稳定性,获得了良好的重现性分析结果。
4. 测试结束后,仪器屏幕会直接显示并输出光谱结果。
气相色谱仪工作原理(精)
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1.进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l .47~4.4X107Pa ,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm (需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm ,由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm 粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000? )和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
气相色谱仪工作原理
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1.进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm (需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
气相色谱仪组成及详细结构
气相色谱仪组成及详细结构了解结构的目的:(三个有利于)1,有利于对色谱理论的把握和理解2,有利于更好地使用和操作仪器3,有利于仪器的修理和维护一,仪器组成(通过分析样品的一个完整流程=)整体结构1气路系统载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计2进样系统自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升进样口,顶空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。
作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3柱系统柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。
色谱柱本身的性能是分离成败的关键,是仪器的心脏。
柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
4,检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD(质谱检测器),ACD(原子发射光谱检测器)5,控制系统主要是检测器,进样器和柱温的控制,检测信号的控制等。
6,数据处理系统,对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图,并获得相应的定性定量数据。
二,气路系统1,气源{钢瓶或气体发生器A:载气与N2和H2的区别?H2既做燃气又可做载气,做载气同时做燃气。
(马是白马,白马非马)B分子筛的活化:置于坩埚放入马弗炉内,加热400-600摄氏度,活化4-6小时,待凉即装入净化器内。
C硅胶的活化:140摄氏度2小时烘箱变蓝2,气路控制系统A气路流程图,以FID为例,N2,H2,AIR的全过程。
N2,钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空H2, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空AIR, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空3,检漏重要性?防爆炸防漏气防不出峰等等A用的材料,肥皂水洗洁精异丙醇+水=1:1 B方法,分段查每一接口4,EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点:A流量控制准确,重现性好B 可实现载气的多模式操作,恒流恒压压力编程等C仪器体积小D自动化程度高E更省气F操作更安全G分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用三,进样系统(汽化室)总的要求:A热容量较大B死体积较小C不使样品分解一)进样口结构及技术指标1,温度范围350—420摄氏度(柱子温度一般不超过400摄氏度)流量0—200ML/MIN 散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心2,死体积内衬管的空间0.2—1微升,死体积应足够小,以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应;但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动,严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。
气相色谱仪简介
第5节 气相色谱仪简介一、气相色谱过程示意图气相色谱仪流程图二、气相色谱仪的组成气相色谱仪虽然种类很多,形式也各不一样,但主要由以下几部分组成:1.气路系统包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶和气体发生器,气流路线),以及气体控制装置(压力表、针型阀、电磁阀、电子流量计)。
2.进样系统其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如自动进样器、进样阀、各种进样口(填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口)以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样器。
3.柱系统包括加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器连接的接头。
其中色谱柱性能是分离成败的关键。
色谱柱有填充柱:内径2-5mm,通常长度为1-3m。
主要用于一般不太复杂混合物的分析;制备柱:内径8-10mm,长1-10m,主要用于分离提纯样品;毛细管柱:一般内径为0.1-1mm,长1-100m以上,可以把固定液直接涂布、键合或交联在管壁上制成开口空心柱,也可将载体或吸附剂装入玻璃管中,然后拉制成内径为0.25-0.5mm 的填充毛细柱。
用于分析复杂混合物。
又有极性、中等极性、弱极性和非极性之分。
4.检测系统用于测定柱后流出组分的浓度(或质量)随时间的变化(微分型检测器),常用的检测器有:热导检测器(TCD)、火焰检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。
5.数据处理系统:即对GC原始数据进行处理,绘制色谱图,并获得相应的定性或定量数据结果。
6.控制系统:主要是检测器、进样器和柱温的控制装置和检测器信号的控制等。
现代仪器自动化程度高,往往将各种控制功能(温度、气流、信号)和数据处理功能聚于一体,构成所谓工作站,通过计算机来全程实现所需功能。
色谱数据处理第6节数据处理最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间变化的曲线即色谱图画出来。
离线气相色谱仪的介绍
离线气相色谱仪的介绍离线气相色谱仪是一种以气体为载气将样品馏分分离的分析仪器。
它采用离线分离技术,将待分析物质通过馏分分离出来后,再通过气相色谱技术进行分析。
离线气相色谱仪的主要组成部分包括样品预处理部分、馏分部分、气相色谱分离部分、检测部分、数据处理与输出等。
1. 样品预处理部分样品预处理部分是离线气相色谱仪中非常重要的一个组成部分,其中包括样品的提取、净化、浓缩等处理操作。
通过这些操作,能够从复杂的样品矩阵中得到目标化合物,为后续的分离和分析提供了良好的条件。
2. 馏分部分馏分部分是离线气相色谱仪的关键组成部分。
它可以将样品中的目标化合物分离出来并集中,使分离物质更纯,浓度更高。
合适的馏分技术能够提高样品的分离效率和分离质量,为后续的分析提供了更多的样品信息。
3. 气相色谱分离部分气相色谱分离部分利用气态载气对样品的物质进行分离,将馏分之后的样品注入色谱柱中,通过柱中填充物的不同特性,将样品中的各成分进行分离,并使其能够快速进入检测器。
不同的柱填充物具有不同的分离效能和选择性,可以根据不同的需求选择合适的填充物。
4. 检测部分检测部分为离线气相色谱仪的核心部分。
它通过检测样品中的化合物的物理或化学特性,识别并测量它们的含量。
常用的检测器有质谱检测器、电离检测器、火焰光度检测器等。
每种检测器都有其特有的检测原理和适用范围,选择合适的检测器能够提高分析的准确度和可靠性。
5. 数据处理与输出数据处理与输出是离线气相色谱仪的后续操作。
它可以将分析得到的数据进行预处理和分析,如峰面积、峰高度等参数的计算和统计分析,同时也可以进行质谱图的解释和结构鉴定等。
最终将分析结果以报告或数据文件的形式输出,为分析人员提供真实可靠的分析结果。
仪器分析复习范围答案整理
仪器分析复习范围答案整理1.⽓相⾊谱仪由哪⼏个主要部分组成,它们的主要功能是什么?1、载⽓系统——携带分析试样通过⾊谱柱,提供试样在柱内运⾏的动⼒2、进样系统——进样系统的作⽤是接受样品,使之瞬间⽓化,将样品转移⾄⾊谱柱中。
3、分离系统——分离样品4、温控系统——控制并显⽰进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
5、检测系统——对柱后已被分离的组分进⾏检测。
2.⾊谱图的保留值、相对保留值及分离度。
保留值1.死时间tM不被固定相吸附或溶解的物质进⼊⾊谱柱时,从进样到出现峰极⼤值所需的时间称为死时间,它正⽐于⾊谱柱的空隙体积,如下图。
2. 保留时间tR试样从进样到柱后出现峰极⼤点时所经过的时间,称为保留时间,如下图。
组分在⾊谱柱中的保留时间tR包含组分通过柱⼦的时间和组分在固定相中滞留的时间,所以tR实际上是组分在固定相中保留的总时间。
3.调整保留时间tR′某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间,即t R′= t R t M分离度分离度是描述难分离物质对的实际分离程度。
即柱效为多⼤时,相邻两组份能够被完全分离。
难分离物质对的分离度⼤⼩受⾊谱过程中两种因素的综合影响:保留值之差──⾊谱过程的热⼒学因素;区域宽度──⾊谱过程的动⼒学因素。
⾊谱分离中的四种情况:①柱效较⾼,△K(分配系数)较⼤,完全分离;②△K不是很⼤,柱效较⾼,峰较窄,基本上完全分离;③柱效较低,,△K较⼤,但分离的不好;④△K⼩,柱效低,分离效果更差。
分离度的表达式:R=0.8:两峰的分离程度可达80%;R=1:分离程度98%;R=1.5:达99.7%(相邻两峰完全分离的标准)。
⽹上答案:相对保留值:指组分 2 和组分 1 的调整保留值之⽐。
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关,与⾊谱柱及其它⾊谱操作条件⽆关。
反映了⾊谱柱对待测两组分1和 2 的选择性,是⽓相⾊谱法中最常使⽤的定性参数。
3.⾊谱分析法的定性、定量依据。
仪器操作规程气相色谱仪仪器设备使用说明书
气相色谱仪仪器设备使用说明书气相色谱仪GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件。
1、载气系统:载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
2、进样系统(进样口):该仪器设备主要配备分流/不分流柱进样口、吹扫捕集进样等进样附件。
由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
(1)隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
一般以不漏气稍紧一些即可。
(2)衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
①一般清洗主要用甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
②玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
③金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。
气相色谱仪实验报告
气相色谱仪实验报告气相色谱仪实验报告一、实验目的1. 学习了解气相色谱仪的构造和工作原理。
2. 掌握气相色谱仪的操作方法及数据处理。
二、实验原理气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要由样品处理系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。
其工作原理是将待分析的混合气体样品注入色谱柱中,在色谱柱内进行分离,并通过检测系统检测分离出的各组分的信号,最后通过数据处理系统进行数据分析。
三、实验步骤1. 打开气相色谱仪的电源,并确保所有仪器部件处于正常工作状态。
2. 制备待分析样品,将其注入进样口,待样品自动进入分离柱。
3. 选择合适的分离温度和程序,启动色谱柱进行分离。
4. 分离完毕后,通过检测系统检测分离出的各组分的信号,记录数据。
5. 将记录下来的数据通过数据处理系统进行数据分析和结果展示。
四、实验数据在实验中,我们使用了气相色谱仪对某种混合物进行了分析,并得到如下数据:峰1:保留时间 = 5.32 min,相对峰面积 = 2300峰2:保留时间 = 10.78 min,相对峰面积 = 1270峰3:保留时间 = 16.92 min,相对峰面积 = 870五、实验结果分析根据实验数据,我们可以得到混合物中三种组分的相对峰面积,进而推断出其浓度比例。
此外,根据每个组分的保留时间,我们还可以进一步推断出其化合物的性质和成分。
六、实验结论通过本次实验,我们学习了气相色谱仪的构造和工作原理,并掌握了其操作方法和数据处理技巧。
同时,通过分析实验数据,我们还得到了关于待分析混合物的相关信息,为进一步研究和分析提供了有价值的参考。
七、实验总结气相色谱仪在分析化学中的应用非常广泛,在药物分析、环境监测等领域都有重要的作用。
因此,掌握气相色谱仪的使用方法和数据处理技巧对于化学分析人员来说是非常重要的。
在今后的学习和工作中,我们将继续深入了解气相色谱仪的原理和应用,并不断提升自己的实验能力。
气相色谱仪作业指导书
气相色谱仪作业指导书气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的分析仪器。
它通过将待测样品分离为不同的组分,并测量每种组分的相对含量,来实现对样品的分析和定量。
而本篇文章将为大家提供气相色谱仪作业指导书,帮助大家更好地了解、学习和操作气相色谱仪。
第一部分:气相色谱仪的基本原理和组成1. 气相色谱的基本原理:气相色谱是利用气体载流相和固定相的相互作用来实现对待测样品的分离和定性的方法。
其中,气体载流相相当于一个“载体”,用于将待测样品带经过固定相进行分离。
2. 气相色谱仪的组成:一般来说,气相色谱仪由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样口用于将待测样品引入色谱柱中,色谱柱用于实现样品的分离,检测器用于检测分离后的各组分,数据处理系统则用于记录和处理检测到的数据。
第二部分:气相色谱仪的操作步骤1. 准备工作:首先需要对气相色谱仪进行预热,以保证仪器的稳定性和准确性。
同时,还需要准备好样品和溶剂,并进行必要的标记和记录。
2. 进样操作:将待测样品通过进样口引入气相色谱仪中。
在进行进样操作时,要注意样品的浓度和体积,以保证操作的准确性和结果的可靠性。
3. 色谱柱操作:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分,它直接影响到分离效果和分析结果。
在操作色谱柱时,需要设置好适当的流速、温度和压力等参数,并根据实际需要选择合适的固定相材料和柱长。
4. 检测操作:根据需要选择合适的检测器进行检测操作。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
在进行检测操作时,需要调整检测器的灵敏度和增益,以保证结果的准确性和可靠性。
5. 数据处理:根据检测到的数据进行处理和分析,获取所需的结果。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算、峰的定量和定性分析等。
第三部分:气相色谱仪的应用领域和发展趋势1. 应用领域:气相色谱仪广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域的研究和生产中。
在线气相色谱仪原理
在线气相色谱仪原理
在线气相色谱仪(Online Gas Chromatography, OGC)原理是通过将样品气体进样到气相色谱仪中进行分离和定量分析。
在线气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将待分析的气体样品引入色谱柱中,色谱柱是一种用于分离混合物成分的长管状材料,通常用硅胶或聚合物包裹液态载气(液态载气用以携带样品气体通过柱,促进气体分离)。
色谱柱长度和液态载气的成分、流速等因素会直接影响色谱分离的效果。
检测器用于检测物质在柱上分离的结果,常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器等。
数据处理系统用于记录检测到的信号,并进行定量分析。
在线气相色谱仪的运行原理是,样品气体经过进样系统引入色谱柱,其中的混合物成分因为相互作用力的不同,会以不同的速度通过柱,并在柱中进行分离。
分离后的物质通过检测器进行检测,不同的物质对应不同的信号强度或峰面积。
通过对信号进行记录和处理,可以得到各个成分的浓度或含量。
在线气相色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等领域,能够高效快速地对气体样品中的成分进行分析和检测。
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气相色谱仪由哪几部分
组成
Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
1、气相色谱仪由哪几部分组成
答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。
2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么?
答:固定相为:PEG毛细管柱。
流动相为:氮气
3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器
答:为氢火焰离子化检测器。
4、气相色谱仪的适用范围是什么
答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。
如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。
5、高效液相色谱仪由哪几部分组成
答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。
6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么
答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。
7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器
答:紫外吸收检测器。
8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪
答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。
9、液相色谱仪的适用范围是什么
答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。
特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。
如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。
10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么
答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。
实验操作部分:
1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么
打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。
2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么
答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。