气相色谱仪工作原理(精)
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差;3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下:1拆下玻璃衬管;2取出石英玻璃棉;3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是:1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项:1 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;2 载气:N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高;3 空气:最好是选钢瓶空气,无油;4 氢气:要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项:1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;2 顶部温度开关常开250℃;3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项:1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;3用氢气作载气时,气体排至室外;4基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项:1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:2 使用填充柱时也需供给尾吹气2~3ml/min;3 操作温度为250~350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节:1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点;还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片.洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪的工作原理及常见故障排查方法
气相色谱仪的工作原理及常见故障排查方法气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过将混合物分离为不同的组分,利用色谱柱和检测器对各组分进行定性和定量分析。
本文将介绍气相色谱仪的工作原理以及常见故障排查方法。
一、工作原理气相色谱仪的工作原理基于物质在气相中的分配行为。
首先,样品通过进样系统被导入色谱柱中。
色谱柱内填充有固定相,常用的固定相有液态、固态和气态。
当样品进入色谱柱后,会与固定相发生相互作用,不同组分的相互作用力不同,导致它们在色谱柱中的停留时间不同。
接下来,样品经过流动相的推动,流经色谱柱。
流动相可以是惰性气体,如氦气或氮气。
流动相的选择依赖于样品的特性和分析要求。
样品在流动相的推动下,逐渐被分离为不同的组分。
这些组分随着时间的推移,依次通过检测器。
最后,检测器对通过的组分进行检测和信号转换。
常见的检测器有热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、火焰光度检测器(Flame Ionization Detector,FID)和质谱检测器(Mass Spectrometer,MS)等。
检测器将不同组分的信号转换为电信号,并通过数据处理系统进行分析和解读。
二、常见故障排查方法1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
当柱塞堵塞时,样品无法顺利通过色谱柱,导致分离效果下降。
解决方法是先检查进样系统,确保进样针没有堵塞。
如果进样系统正常,可以尝试更换色谱柱,或者使用洗脱剂进行柱塞清洗。
2. 柱效降低柱效降低是指色谱柱的分离效果下降,峰形变宽或峰高降低。
柱效降低可能由于色谱柱老化、污染或损坏引起。
解决方法是更换色谱柱,并对进样系统进行清洗和维护。
此外,定期检查流动相和进样系统的质量也是预防柱效降低的重要措施。
3. 检测器信号异常检测器信号异常是指检测器输出的信号与预期不符,可能是信号过小、过大或波动较大。
气相色谱仪工作原理
系统由储液器、泵、、、、等几部分组成。
储液器中的被打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的,在两相中作时,经过反复多次的吸附-的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1.进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过时,可降低样品在柱中的,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是)都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、和等。
色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或等材料制成,住内装有直径为5~10μm的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的基因基本已除去)、多孔性(可达1000?)和大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。
例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低扩散效应。
气相色谱仪的原理及应用方法
气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种分离和分析化合物的仪器。
它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理,通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。
1.1 采集样品在开始实验之前,需要准备样品,并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。
这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。
1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。
柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。
常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。
填充柱常用于高分子化合物的分离,而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。
1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求,以及实验室中的安全性和成本等因素。
1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。
它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同,使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。
在样品通过柱的过程中,化合物会被分离出来,并形成不同的峰。
1.5 检测器的作用在分离完成后,需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。
常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用,以下列举几个主要的应用方法。
2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。
它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物,从而评估环境质量和监测污染源。
通过气相色谱仪的应用,我们可以及时发现和控制环境污染,保护人类的健康和生态环境。
2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。
它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。
在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域,气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。
它可以高效地分离复杂的混合物,提高分析的准确性和灵敏度。
2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪的工作原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种利用气相色谱技术对混合物中各组分进行分离、检测和定量的仪器。
气相色谱仪的核心部分是色谱柱,色谱柱内充填有吸附剂或分子筛,用于分离混合物中的各个组分。
仪器主要由进样系统、分离柱、检测器、数据处理系统和控制系统等组成。
工作原理如下:1. 进样系统:混合物通过进样系统插入气相色谱仪。
进样系统可以通过不同的方法将样品引入色谱柱中,如气相进样、液相进样、固相进样等。
样品进入色谱柱前,通常需要进行前处理,如稀释、浓缩、提取等。
2. 色谱柱:样品进入色谱柱后,被色谱柱内充填物质吸附或分离。
色谱柱内的填充物通常是具有高度选择性的固定相,例如液体或固体吸附剂。
不同组分在填充物上的亲和力不同,因此会以不同的速度通过色谱柱,实现组分分离。
3. 检测器:色谱柱中的分离组分通过移动相(也称为载气)带出柱后进入检测器进行检测。
常见的检测器包括热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、氮磷检测器(Nitrogen Phosphorus Detector,NPD)等。
不同的检测器对不同类型的分析物具有不同的灵敏度和选择性。
4. 数据处理系统:检测器会输出电信号,表示各组分的信号强度。
这些信号经过放大、滤波和转换等处理后,传送到数据处理系统进行电子信号的分析和处理。
数据处理系统可以绘制出色谱图,即通过峰的面积或高度计算各组分的相对含量。
5. 控制系统:控制系统用于控制进样系统、分离柱温度、检测器温度和流动相流速等参数,以保证分析的准确性和稳定性。
综上所述,气相色谱仪通过利用色谱柱对混合物中的组分进行分离,并通过检测器对分离后的组分进行检测和定量,最后通过数据处理系统进行数据分析,实现对不同组分的分析和定量。
气相色谱仪的原理
气相色谱仪的原理
首先,样品的进样是气相色谱仪进行分析的第一步。
样品通常是液态或气态的
混合物,通过进样口进入气相色谱仪系统。
在进样口处,样品会被注入到分离柱中,这是气相色谱仪进行分离的关键步骤。
接下来,分离柱是气相色谱仪的核心部件之一。
分离柱通常是一根长而细的管子,内壁涂有特殊的涂层,这种涂层可以与待分离的物质发生特异性相互作用。
当样品进入分离柱后,不同成分会在柱内发生分离,从而实现对混合物的分离。
此外,载气系统也是气相色谱仪的重要组成部分。
载气系统通常由气瓶、气路
系统和流量控制器等组成,它的作用是将气体从气瓶中输送到分离柱中,以帮助样品在分离柱内迅速分离。
常用的载气包括氢气、氮气和氦气等。
最后,检测器是气相色谱仪进行分析的最后一步。
检测器可以根据样品的性质,选择合适的检测方法,如荧光检测、紫外检测、火焰光度检测等。
通过检测器的检测,可以得到样品各组分的峰值信号,从而进行定性、定量分析。
综上所述,气相色谱仪的原理主要包括样品的进样、分离柱、载气系统和检测
器等几个方面。
这些部件共同作用,实现了对混合物的分离和分析。
在实际应用中,气相色谱仪具有分离效率高、分析速度快、分辨率高等优点,因此在化学、生物、环境等领域得到了广泛的应用。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的色谱分析仪器,它通过气相色谱法进行物质的分离和定性、定量分析。
它的工作原理主要包括样品的进样、分离柱的分离、检测器的检测和数据处理等几个方面。
首先,样品被注入气相色谱仪的进样口,经过进样系统后,样品被导入分离柱中。
分离柱是气相色谱仪的关键部件,它通常由不同材质和不同极性的填料组成,用来分离混合物中的各种成分。
当样品通过分离柱时,不同成分会因为和填料的相互作用力不同而在柱中发生分离,从而实现对混合物的分离。
接下来,样品的各个成分被分离后,会被送入检测器进行检测。
检测器是气相
色谱仪中另一个重要的部件,它可以根据被检测物质的性质产生相应的信号。
常见的检测器包括火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
这些检测器可以对不同类型的物质进行检测,并将检测结果转化为
电信号输出。
最后,检测到的信号会被送入数据处理系统进行处理。
数据处理系统可以对信
号进行放大、滤波、积分等操作,最终将信号转化为峰面积或峰高度等数据。
通过对这些数据的处理,可以得到被分离物质的定量和定性分析结果。
总的来说,气相色谱仪的工作原理是通过进样、分离、检测和数据处理等步骤,将混合物中的各种成分进行分离和检测,最终得到定性和定量分析的结果。
它具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点,因此在化学分析、环境监测、药物分析等领域得到了广泛的应用。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是一种基于分析样品中挥发性化合物的仪器。
该仪器的工作原理主要包括样品蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤。
首先,样品会被蒸发成气态。
在气相色谱仪中,样品通常是液态或固态。
通过样品进样系统,样品会被注入到热的进样口中。
在进样口中,样品会被加热,使其蒸发成气体态。
蒸发后的样品进入到色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
色谱柱一般由一种或多种特殊的填料填充而成。
填料的选择取决于待测物性质和分离要求。
当样品进入色谱柱时,化合物会在填料中通过物理吸附、凝聚沉降、分子间作用等过程与填料发生相互作用,并在色谱柱中发生分离。
化合物分离的效果取决于填料的特性以及与填料之间的相互作用。
最后,分离后的化合物会通过检测器进行定量检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质
谱检测器等。
这些检测器可以根据化合物的特性,通过测量不同的信号如电流、电压、质荷比等来判定化合物的种类和浓度。
综上所述,气相色谱仪的工作原理是通过蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤来分析样品中的挥发性化合物。
这个过程能够对复杂混合物进行有效分离和定量分析。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
气相色谱仪原理(图文详解)什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定:基子时间的差别进行分离和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载体中的分配和传递过程,实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备,其基本原理、结构和操作步骤如下:一、气相色谱仪的原理:气相色谱仪的基本原理是通过气相载体(通常为气体或液体)将待分析物质从进样口注入色谱柱中,样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程,不同成分在固定相中的速率不同,从而实现分离,然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构:1.进样系统:包括进样口和进样装置,用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件,通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相(固态色谱柱)或固定液相(毛细管色谱柱)用于分离样品组分。
3.载气系统:用于将气相载体送入色谱柱中,常用的载气有惰性气体(如氦气、氮气)。
4.柱温控制系统:用于控制色谱柱的温度,以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器:用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
三、气相色谱仪的操作步骤:1.打开气相色谱仪电源,启动冷却系统,使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品:根据实验需要,选择恰当的样品,将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备:根据样品的性质和进样方式,选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样:将样品引入进样装置中,通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器,使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离:根据实验需要,设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件,使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录:根据需要,选择合适的检测器进行检测,并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分离和分析技术,它通过将样品分解为气态物质并在分析柱中进行分离,将目标化合物分离出来并进行检测和定量分析。
气相色谱仪的工作原理可以分为样品进样系统、气相输送系统、分离柱、检测器和数据处理系统几个部分。
首先,样品进样系统负责将待测样品引入气相色谱仪。
进样系统通常包括样品容器、进样器以及进样口。
样品通常以液态或固态形式存在,进入样品容器后,通过进样器将样品引入色谱柱。
接下来,气相输送系统负责将样品从进样器中引入色谱柱中。
气相输送系统由载气源、进样器、气相分配器和色谱柱组成。
载气的选择会根据分析需要和样品性质进行调整。
进样器将待测样品以气态形式引入气相分配器中,气相分配器将待测样品与载气混合,然后将混合气体引入色谱柱。
分离柱是气相色谱仪中最重要的组成部分,用于将整个样品分离成各个组分。
分离柱通常由玻璃或金属制成,其内壁涂覆有液相静态涂层或固定相。
根据需要,分离柱可以采用不同的填充物来实现对不同化合物的分离。
当混合气体进入分离柱时,化合物会根据其在固定相上的亲密程度不同而发生分离,从而达到分离的目的。
在分离完成后,待测化合物进入检测器。
气相色谱仪中常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、热导率检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)等。
不同的检测器具有不同的特点和适用范围,可以用于分析不同类型的化合物。
最后,数据处理系统用于记录、分析和处理检测器输出的信号。
数据处理系统通常由计算机和相关的软件组成,可以对检测到的信号进行定量分析、谱图显示和数据处理等操作,以获得准确的结果。
总结起来,气相色谱仪通过样品进样系统、气相输送系统、分离柱、检测器和数据处理系统等组成部分的协同工作,实现了对样品分离和定量分析的目的。
气相色谱仪主要测什么
气相色谱仪紧要测什么气相色谱仪是一种广泛应用于化学、化工、医药、食品等领域的紧要分析仪器。
它能够高效分别和测定多而杂样品中的各种组分,其紧要测定的物质包含气体、液体和固体中的挥发性组分。
一、气相色谱仪的工作原理气相色谱仪的工作原理是利用色谱柱将样品中的各组分进行分别,然后通过检测器对分别后的组分进行检测和测量。
气相色谱仪的色谱柱一般是由玻璃或金属料子制成的,其内部填充有固定相,如硅胶、氧化铝等。
当样品中的组分被载气带入色谱柱后,由于固定相对各组分的吸附作用不同,因此各组分在色谱柱中的移动速度也会有所不同,从而实现各组分的分别。
二、气相色谱仪的紧要应用1.气体分析:气相色谱仪可以用于分析空气、氧气、氮气、二氧化碳等气体中的杂质和有害物质,如二氧化硫、一氧化碳、甲烷等。
2.液体分析:气相色谱仪可以用于分析各种液体中的挥发性组分,如汽油、柴油、润滑油等。
通过对这些液体中的组分进行分析,可以了解其成分和浓度,为生产和使用供应引导。
3.固体分析:气相色谱仪可以用于分析固体中的挥发性组分,如土壤、食品、药品等。
通过对这些固体中的组分进行分析,可以了解其成分和含量,为质量掌控和安全评估供应依据。
三、气相色谱仪的紧要优点1.高分别效能:气相色谱仪具有高分别效能,能够将多而杂样品中的各组分进行高效分别,适用于各种多而杂样品的分析。
2.高灵敏度:气相色谱仪具有高灵敏度,能够检测出低浓度的组分,为痕量分析供应可能。
3.宽线性范围:气相色谱仪的检测器具有宽线性范围,能够适应不同浓度样品的测量需求。
4.自动化程度高:气相色谱仪具有较高的自动化程度,能够实现自动进样、自动分别和自动检测等功能,提高分析效率和准确性。
5.应用范围广:气相色谱仪适用于各种领域,如化学、化工、医药、食品等,为不同领域的研究和应用供应支持。
总之,气相色谱仪是一种紧要的分析仪器,其紧要测定物质包含气体、液体和固体中的挥发性组分。
它具有高分别效能、高灵敏度、宽线性范围、自动化程度高等优点,广泛应用于各个领域的研究和应用中。
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程气相色谱仪的原理和使用方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪的原理:色谱仪利用色谱柱先将混合物分别,然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
气相色谱仪的使用方法:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、停止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相(填充物)和流动相(气体)之间的分配系数不同,从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍:1. 工作原理:- 进样:样品通过进样口进入色谱柱,可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件,它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)、聚乙二醇(polyethylene glycol)等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相:气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体,如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器:色谱柱后面连接着检测器,用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统:气相色谱仪通常配备有数据处理系统,用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法:- 样品准备:将待分析的样品制备成适合进样的形式,如液态样品可以直接进样,固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置:确定进样方式,可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求,设置合适的进样量。
- 色谱条件设置:根据分析目的和样品性质,选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件,包括流量、温度程序等。
- 启动仪器:打开气源,确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态,等待系统温度平衡。
- 分析运行:进样后,启动气相色谱仪,开始分析运行。
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪是一种通过气体载流相和固定相之间的分离作用来分离和识别化合物的分析仪器。
它的工作原理如下:
1. 样品进样:待分析的样品首先通过进样口进入气相色谱仪中。
样品可以是气体、液体或固体。
2. 气体载流相:样品与惰性气体(例如氮气、氦气等)混合,形成气体载流相。
这种气体负责将样品带入色谱柱中并在其中传播。
3. 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分。
它有两种主要类型,即填充柱和毛细管柱。
填充柱是由吸附材料或离子交换材料填充的管状容器。
毛细管柱是一种非常细的管状容器。
4. 分离:样品在色谱柱中按照化学性质不同被固定相吸附或溶解在载流相中。
不同的化合物之间由于化学性质的不同会有不同的分配系数,因此它们在色谱柱中传播速度不同,从而实现了对样品的分离。
5. 检测器:在色谱柱的出口处,有一个专门的检测器用于检测样品。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、光电离检测器(PID)、热导率检测器(TCD)
等。
这些检测器可以根据样品的特性发出信号,用于计算和分析。
6. 数据分析:检测器输出的数据通过计算机或数据处理系统进行分析和处理。
分析人员可以根据输出信号的强弱、时间等信息来确定样品中化合物的种类和浓度。
总的来说,气相色谱仪通过将样品带入色谱柱中,利用载流相和固定相之间的分离作用,将化合物分离并识别出来,从而实现对样品的分析。
气相色谱仪的测定原理
气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种分离和分析化合物的技术,其原理是将混合物分离成单独的化合物,然后通过检测这些化合物的相对浓度来确定它们的含量。
气相色谱仪的原理是将混合物分离成单独的化合物,然后通过检测这些化合物的相对浓度来确定它们的含量。
这种技术是通过将混合物注入到柱子中来实现的,柱子中填充了一种称为固定相的材料,这种材料可以与混合物中的化合物发生化学反应,从而将它们分离开来。
气相色谱仪的工作原理步骤:
1. 样品的制备:首先将需要分析的混合物制备成气态样品,通常需要将样品加热,使其变成气态。
2. 样品的注入:将气态样品注入到气相色谱仪的柱子中。
3. 分离:柱子中填充了一种固定相材料,当气态样品通过柱子时,会与固定相发生化学反应,从而将混合物分离成单独的化合物。
4. 检测:分离后的化合物通过柱子后,会进入到检测器中,检测器会测量每种化合物的相对浓度。
5. 数据分析:通过比较每种化合物的相对浓度,可以确定混合物中每种化合物的含量。
详细工作原理:
1. 柱子的选择:柱子的选择对气相色谱仪的分离效果有很大的影响,不同的柱子材料和填充物可以用于不同类型的化合物分离。
2. 检测器的选择:检测器的选择也会影响气相色谱仪的分析效果,不同的检测器可以用于检测不同类型的化合物。
3. 样品的预处理:在进行气相色谱仪分析前,有时需要对样品进行一些预处理,例如提取、浓缩、净化等,以便更好地进行分离和分析。
气相色谱分析仪的工作原理
气相色谱分析仪的工作原理气相色谱分析仪是一种基于物质分子间相互作用的分析仪器。
它可以将化学物质分子从混合物中分离出来,并对其进行定量和定性分析。
在实际应用中,气相色谱分析仪被广泛应用于食品、环境、医药等领域。
什么是气相色谱分析?气相色谱分析技术是一种常见的分析方法,其基本原理是通过分离混合物中的化合物以及和其相互作用的液相固相介质,然后使用色谱柱将化合物分开并检测分离出来的化合物。
而气相色谱分析仪是利用这种分析技术进行分析的仪器。
气相色谱分析仪的工作原理气相色谱分析仪的整个系统由两部分组成,即分离系统和检测系统。
其中,分离系统主要由色谱柱、载气源、进样系统和调节系统组成。
而检测系统由检测器、放大器和记录仪等组成。
整个分析过程如下:1.样品在样品瓶中经过高温(300-350℃)加热,使样品中的分子分解为容易挥发的单质,例如气态。
2.样品经由进样系统烘烤后,被均匀地注入到色谱柱中。
载气从色谱柱底部进入到柱内,从而保证某些组分能更快地分离出来。
3.利用色谱柱对样品中的分子进行分离。
通过调节色谱柱中的温度和时间控制,不同种类的分子就可以按照一定的顺序出现在柱端。
4.最后,分离出的化合物进入检测系统中,通过不同的检测方法进行检测,例如检测子和药物分析,氢化物检测等。
气相色谱分析仪的优缺点气相色谱分析仪有很多优点,例如分离速度快,分离效果好,检测灵敏度高等。
此外,气相色谱分析仪还具有精度高,重现性好等优点,所以它被广泛应用于食品、环境、医药等领域。
但是,气相色谱分析仪也有一些缺点,如必须花费较长时间进行预处理,某些杂质难以分离等。
结论综上所述,气相色谱分析仪是一种基于物质分子间相互作用的分析仪器。
它通过分离混合物中的化合物以及和其相互作用的液相固相介质来进行分析。
虽然它有一些缺点,但其优点明显,使其成为一种被广泛应用的分析仪器。
气相色谱仪检测原理
气相色谱仪检测原理
气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛
应用于化学、生物、环境、食品等领域。
其检测原理主要基于样品在气相载气流动下,通过色谱柱分离,再由检测器进行检测和定量分析。
首先,样品被注入色谱柱,色谱柱是气相色谱仪的核心部件,通常由不同材质
制成。
样品在色谱柱中受到气相载气的推动,根据样品成分的不同在色谱柱中发生分离,从而实现对样品成分的分离。
色谱柱的选择对于分离效果至关重要,不同的色谱柱适用于不同类型的样品分析。
其次,分离后的成分通过色谱柱进入检测器进行检测。
常用的检测器有火焰光
度检测器(Flame Ionization Detector, FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD)、氮磷检测器(Nitrogen Phosphorus Detector, NPD)等。
这些检测
器能够对不同性质的化合物进行灵敏的检测和定量分析,从而实现对样品成分的准确测定。
最后,检测器输出的信号经过数据处理系统进行处理和分析,得到最终的检测
结果。
数据处理系统通常包括色谱数据处理软件和相关的数据处理算法,能够对检测器输出的信号进行处理、分析和结果展示。
通过数据处理系统,可以实现对样品成分的定性和定量分析,为后续的数据解释和应用提供可靠的依据。
总的来说,气相色谱仪的检测原理是基于样品在色谱柱中的分离和检测,通过
色谱柱、检测器和数据处理系统的协同作用,实现对样品成分的快速、准确的分析。
气相色谱仪在化学、生物、环境、食品等领域具有广泛的应用前景,对于促进科学研究和生产实践具有重要意义。
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系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1.进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l .47~4.4X107Pa ,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm (需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm ,由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm 粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000? )和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。
例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA )后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。
基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。
这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。
根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N 就越大。
这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C ,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的气相色谱仪直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
亲合力小的则移动快。
4根柱管实际上是一根, 只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A 、B 、C3个组分组成的混合物。
在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ。
经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ。
再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ和(Ⅳ。
固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C >B >A 。
走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ,而后A 和B 也依次进入检测器。
检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。
将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值所经历的时间称为各组分的保留时间tr 。
实践证明, 在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等一定时, 不同组分的保留时间tr 也是一定的。
因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。
故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c 为气相色谱仪的结构。
载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。
样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。
如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。
气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。
载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。
检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站1、原理:在一个处于热平衡的TCD 中,组分进入测量臂池腔,就会由于气体组成的改变,引起气体热导系数的变化,从而引起热敏元件温度的变化,热敏元件的温度变化,就会引起热敏元件阻值的变化,热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。
信号大小与被测物质浓度成函数关系。
所以TCD 的信号变化是各个变量相继变化的结果。
R1/R2=R4/R3:静态电阻之比要求比例相等,R1R3池和R2R4池互为参比。
将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异(以电位差的形式来表现)记录下来,得到色谱峰,反映待测物浓度。
2、特点:结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,对大多数物质都有响应,尤其适应常规分析、气体分析。
池体为不锈钢块,热敏元件一般为铼钨丝组成,温度系数为正。
由于热导检测器属于浓度型检测器,所以检测器的灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率,以及气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。
检测器响应与桥流使用密切相关,桥流大,灵敏度高,但是噪声随之增大,寿命也会缩短。
TCD 检测条件的选择:(1). 载气种类TCD检测器通常使用氢气或者氦气作为载气,因为它们的热导系数远远大于其它化合物,故灵敏度高,且易于定量,线性范围宽。
从理论上讲用氦气较合理,但它价格昂贵,因此在我国一般都选用氢气作载气,质检中心目前除美国热电的两台GC2000气相色谱仪TCD 检测器用的氩气作载气外,其余色谱所有TCD 检测器均是采用氢气作载气。
用氢气作载气要防止泄漏和爆炸,有条件话应该将尾气排到室外。
(2). 载气纯度载气纯度影响灵敏度,实验证明:在电桥电流120mA ~200mA 范围内,用99.999%的超纯氢气比用99%的普氢灵敏度高6%~13%,同时,基线漂移和噪声也可以大大降低。
载气纯度对峰形也有影响,用TCD 作高纯气中杂质检测时,载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则易出倒峰。
(3). 载气流速TCD为浓度型检测器,对流速波动很敏感,TCD 的峰面积响应值反比于载气流速。
因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。
在柱分离许可的情况下,以低一些为妥。
流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。
在加桥流之前,首先应该测定流量,让柱流量和参比流量相等。
对于福立的色谱,用的H2作载气,大致流量可参照色谱仪上贴的“稳流阀调节圈数与载气流量对照表”调节,然后用皂膜流量计测定具体的参比流量和柱流量;对2#SP3240,可以在色谱仪正面面板上改变柱压力,然后用皂膜流量计在检测器两出口测定具体需要的参比流量和柱流量;对GC2000,先在仪器程序中选择所用的载气种类,然后设定柱前压,检测器两出口一个是参比气(Ref flow)出口,一个是载气+尾吹气(Mkup )的出口,可根据具体测定需要改变载气压力、参比气及尾吹气的流量最终使两出口气体流量相等。
(4). 电桥电流电桥电流可以显著提高TCD 的灵敏度。
一般认为S 值与电流的3次方成正比。
但是电流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。
桥流设定与TCD 检测池的温度及使用的载气种类密切相关TCD 的使用注意事项不能在没有载气通过的情况下打开仪器,会影响柱子的使用寿命,更不能升温加上电流,否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。
载气一定要在开机之前开,在仪器温度稳定后开始做样前再给桥流,降温关机之前要先关桥流(福立的色谱将桥流设为0,北分的SP3420和热电的GC2000将桥流设为OFF )。
然后将柱温设为室温,待温度降下来后关机再关载气。
在每次开机前都检查一下热导排出口有没有气出来(福立及北分的色谱仪电源关掉后仍有压力,热电的GC2000关机后气源自动切断),没有的情况下千万不要开机和加电流,要仔细检查看气源供气是否正常,气路系统有无漏气,阀门是否打开,压力显示是否正常,不能解决的问题立即上报,一切正常后才能开机。
进样时要时刻注意硅胶垫的松紧度,很松了马上把桥电流关掉换上新的硅胶垫。
进样时感觉特别容易,用TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
每次认真检查所有色谱仪的各类气体压力显示,若发现与设定的值有差异,要仔细检查情况所在。
若出现柱前压为0的情况,要马上关桥流,降柱温关仪器,先换进样垫后看压力是否正常,若正常则重新开机,如果仍然不正常要立即上报。