气相色谱仪有哪些检测器
解析各种检测器的原理、用途和作用
气相色谱仪-检测系统1.热导检测器热导检测器( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比拟多的检测器，不管对有机物还是无机气体都有响应。
热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。
热敏元件是两根电阻值完全一样的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。
如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量一样，两个热敏元件的温度变化是一样的，其电阻值变化也一样，电桥处于平衡状态。
如果样品混在载气过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。
这种检测器是一种通用型检测器。
被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。
此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。
热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。
热导检测器构造简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进展分析，其缺点是灵敏度低。
2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。
它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。
离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。
在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。
无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反响，生成许多离子。
在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。
离子流经放大、记录即得色谱峰。
有机物在氢火焰中离子化反响的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反响生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。
在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。
所产生的离子数与单位时间进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。
气相色谱仪及色谱检测器-2
2). 进样器
类型：微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体，mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相，则有检测器体积灵敏度SV： Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度， mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒，则 有质量型检测器灵敏度St，其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有：单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有：氢气、氮气、氦气等， 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器（TCD） •氢火焰离子化检测器（FID） •火焰光度检测器（FPD） •电2 （高纯 >99.99%）
由灵敏度公式：
1、进样量与峰面积成正比。（色谱 峰定量的理论基础） 2、进样量一定时，峰面积与流速成 反比。（定量时，要保持载气流速 恒定）
2).噪声和漂移：（稳定性）
噪声：当纯载气通过检测器时，记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示，单位为mv或mA 短期噪声：记录笔的振幅波动。 长期噪声：周期性的基线波动。 漂移：单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。
气相色谱仪有哪些检测器
1、氢火焰离子化检测器FID用于微量有机物分析
2、热导检测器TCD用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器ECD用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器FPD用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器NPD用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器CCD用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器PID用于对有毒有害物质的痕量分析
FID氢火焰检测器居多;
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类如丁烷,己烷灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测;
TCD热导池检测器；
热导池检测器TCD是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器;其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器;
FPD 火焰光度检测器
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2S2的激发态和HPOHPO的激发态,这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系;FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析;。
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数如下：
1. 柱箱温度范围：室温+150℃~400℃
2. 柱箱温度控制精度：±0.1℃
3. 柱箱温度升温速率：0.1℃/min ~ 40℃/min
4. 检测器类型：FPD（火焰光度检测器）、FID（火焰离子检测器）、TCD（热导检测器）、ECD（电化学检测器）、PID（光离子化检测器）等
5. 检测器灵敏度：FPD：1ppm，FID：1ppm，TCD：1%，ECD：1ppm，PID：1ppm
6. 载气：高纯度氮气或氢气
7. 进样方式：自动进样器、手动进样器、分流/不分流进样器等
8. 数据处理系统：Agilent MassHunter B.07.00软件
9. 分析时间：根据样品种类和仪器配置而定
10. 分析效率：根据样品种类和仪器配置而定
11. 稳定性：在24小时内，漂移应小于0.1%
12. 噪音水平：在24小时内，噪音应小于0.01%
13. 电源：220V/50Hz或110V/60Hz，功率：200W
14. 重量：约100kg
以上是安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数，该仪器具有高精度、高效率、高稳定性等特点，适用于多种样品的气相色谱分析。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法气相色谱仪热导池检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）是一种常用的检测器，常用于分析空气等简单气体的成分和浓度，也可用于分析多种气体的混合样品。
但是在使用过程中，热导池检测器也会遇到一些故障问题。
本文将介绍TCD故障的常见原因和排除方法。
TCD的组成TCD主要由两个部分组成：检测单元和信号处理单元。
检测单元是由两个纯铂丝组成的热导池。
当空气流过热导池时，空气与纯铂丝发生热传导，导致铂丝温度发生变化。
由于铂的电阻随温度的变化而变化，因此可以通过测量铂丝电阻的变化来检测空气中的成分和浓度。
信号处理单元包含一个放大器和滤波器，用于放大和滤除铂丝电阻变化所产生的信号，并将其传递给数据处理单元进行分析。
常见故障原因及解决方法1. 检测单元故障TCD的检测单元主要由铂丝组成，铂丝容易受到氧化、化学污染、温度过高等因素的影响而引起故障。
当出现问题时，TCD会失去灵敏度，检测不到空气中的成分和浓度，或者出现偏差。
原因•铂丝氧化•铂丝受到化学污染•温度过高导致铂丝劣化解决方法•清洗热导池：将热导池从仪器中取出，用纯水和有机溶剂清洗干净。
•处理被污染的样品：将样品与热导池分离，避免样品污染导致热导池受损。
•降低热导池温度：适当降低热导池温度，避免铂丝受损。
2. 信号处理单元故障TCD的信号处理单元主要由放大器和滤波器组成。
当信号处理单元出现故障时，TCD会失去灵敏度，甚至出现噪声。
原因•放大器故障：放大器失灵可能是由于损坏的元件或线路故障引起的。
•滤波器故障：滤波器失灵也可能是由于损坏的元件或线路故障引起的。
•连接线路故障：连接线路的故障也可能导致TCD失去灵敏度。
解决方法•检查放大器和滤波器：检查放大器和滤波器是否有受损的元件或线路；如果确定有问题，需要更换部件或维修电路。
•检查连接线路：检查连接线路是否有故障，可以检查连接线路上的插头、连接器，或者使用万用表测试电路。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器，紧要对各种混合气体的组分进行检测，在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢？今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法，希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中当心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。
GC-2008C型气相色谱仪
主要性能特点：1. 全新日本原装数字电路，双CPU设计，功能强大，卓越的可靠性及抗干扰能力，极大提高了控温精度和整机的稳定性。
2. 中文键盘操作，大屏幕LCD液晶显示屏，显示内容丰富直观，并可根据环境光线调节屏幕背景亮度。
3. 自动报警功能：可根据环境噪声调节报警音量。
○仪器超温报警：加热区超温后会自动报警并自动切断加热电源。
○仪器故障报警：实现了真正意义上的故障自诊断功能，能够实时准确显示出故障原因、代码及处理方法。
4. 断气保护功能：当载气压力低于0.1MPa时，仪器会自动报警，提示不能加热或自动切断加热区电源、热导检测器自动切断桥电流，有效的保护仪器和色谱柱。
5. 具有五阶程序升温功能，极大满足了宽沸程、多组分复杂样品的分析。
6. 具有六路独立控温系统，可同时控制六个加热区，满足多路控温需求，可方便的扩充多检测器、转化炉等。
7. 智能后开门、超大通风口，采用进口日本原装步进电机，无级可调进出风量，快速升降温，极大缩短了程序升温分析周期的稳定时间，大大提高了工作效率。
当柱箱工作温度处于近室温时，后开门会自动调节开门的角度，控制进出风量，达到真正的近室温操作。
8. 参数存储保护功能：仪器关机后下次开机只需打开仪器电源总开关，仪器会自动按上次关机前的状态运行，实现了真正的“一键开机”功能，或掉电后恢复供电，仪器会自动恢复到掉电前的运行状态。
9. 具有秒表和流量计算功能：精确实用的秒表功能既能够测定某一特定样品峰的保留时间，还可自动计算并显示出气体的实时流量。
10.气路系统采用精密稳压阀加精密稳流阀设计，保证了气流的高稳定性，从而最大限度的保证了分析结果的高重现性和高准确性。
11.独特的进样口设计，解决了进样歧视，并可实现多种进样方式：填充柱柱头进样、填充柱汽化进样、毛细管分流/不分流进样、六通阀气体进样、自动顶空进样、自动进样器进样。
12.可同时安装三个进样口（两个填充柱进样口和一个毛细管柱进样口）和四种检测器，并可扩充六通阀气体进样器、转化炉和双FID放大器，真正实现一机多用。
仪器分析第四版课后答案
1•简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2•气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16. 色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种：（1）直接根据色谱保留值进行定性（2）利用相对保留值r21进行定性（3）保留指数法17. 何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：lgXj —lgx z- lg x zX为保留值（tR' , VR ',或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1 , IZ = Z X 100优点:准确度高，可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？1 •外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法•该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析•得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后•由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2 •内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
气相色谱仪原理及气相色谱检测器
------------------沈阳光正分析仪器有限公司http://www.sygzyq. com/cn/index.asp（欢迎咨询访问）由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器气相色谱仪的原理气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后导入接在柱子后的检测器，按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
气相色谱柱选择指南1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
基础化学智慧树知到期末考试章节课后题库2024年通辽职业学院
基础化学智慧树知到期末考试答案章节题库2024年通辽职业学院1.-羟基丙酸又称为酒石酸。
（）答案:错2.配位滴定法主要以EDTA为滴定液，因此该方法主要是用于金属离子的含量测定。
（）答案:对3.配制碘标准溶液时，需加入适量的KI，贮存于棕色瓶中。
（）正确答案:对4.CHCl=0.0100mol/L，其pH=2.00。
（）答案:错5.氟烷是《中国药典》收录的全身麻醉药，分子式为CF3CHClBr，其化学名称为1,1,1-三氟-2-氯-2-溴乙烷（）答案:对6..在有机物分子中与4个不同原子或原子团相连的碳原子称为手性碳原子。
（）答案:对7.ODS是常见反相键合相色谱法的固定相。
（）答案:对8.8.0-10.0是酚酞的理论变色范围。
（）答案:错9.乙烯不可能发生的反应是（）答案:脱羧反应###取代反应10.下列化合物被酸性KMnO4氧化得到相同产物的是（）答案:异丙苯###甲苯11.下列化合物中含有叔碳原子的是（）答案:CH3CH(CH3)2###(CH3 )3 CCH(CH3)212.铬酸钾指示剂法只能在pH=6.5~10.5的溶液中进行，碱性过强会造成（）答案:生成Ag2O13.属于邻对位定位基的是（）答案:—OCH14.下列叙述不是有机化合物一般特性的是（）答案:反应比较简单15.下列分子式属于饱和链烃的是（）答案:C5 H1216.临床上常用的外用消毒剂酒精的体积分数是（）答案:75%17.下列属于杂环化合物的是（）答案:呋喃18.高效液相色谱仪分离效果的好坏主要取决于（）答案:色谱柱19.与硝酸银乙醇溶液反应，立即生成白色沉淀的是（）氯苯答案:氯乙烯20.银量法的分类依据（）答案:指示剂21.下列试剂中，能与果糖等酮糖反应加热很快显红色的是（）答案:塞利凡诺夫试剂22.下列有关淀粉指示剂的应用，正确的是（）答案:在间接碘量法中，淀粉必须在近终点时加入23.下列化合物能与银氨溶液反应，产生白色沉淀的是（）答案:1-丁炔24.羟基直接与芳环相连的化合物属于（）答案:酚25.制备格式试剂时，可以用做保护气体的是（）答案:N226.苯酚为无色晶体，在空气中放置变成粉红色，是由于（）答案:被氧化27.下列物质与苯胺反应迅速产生白色沉淀的是（）答案:溴水28.下列物质中,既能使三氯化铁显色又能与溴水反应的是（）答案:苯酚29.下列化合物中既能溶于氢氧化钠又能溶于碳酸氢钠的是（）答案:苯甲酸30.标定KMnO4滴定液时，常用的基准物质是（）答案:Na2C2O431.铁铵矾指示剂测定下列哪一种离子时，应防止沉淀转化（）答案:Cl-32.EDTA各型体中，直接与金属离子配位的是（）答案:Y4-33.醛都可以发生碘仿反应。
色谱仪（气相检测）
第三章色谱仪（3.2.1）3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪（SFC）5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器（TCD）2. 氢焰离子化检测器（FID）3. 氮磷检测器NPD（热离子化检测器TID）4. 火焰光度检测器（FPD）（flame photometric detector）5. 电子俘获检测器（electron capture detector ECD）6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分：破坏型检测器：组分在检测过程中其分子形式被破坏，为破坏型检测器，如FID、NPD、FPD等；非破坏型检测器：组分在检测过程中仍保持其分子形式，为非破坏型检测器，如TCD等。
按响应值与浓度还是质量有关可分为：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。
如：TCD；ECD；其峰高正比于流出组分的浓度，进样量一定时，峰高基本上与流速无关，峰面积与流速成反比，即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度，改变了其半峰宽，其浓度不变，峰高不变；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
如：FID，NPD、FPD等；峰高随载气流速的增加而增大，当组分量一定时，在一定的载气流量范围内，改变载气流速时，改变了单位时间内进入检测器的组分量，流速越快峰越窄越高，但峰面积保持常数。
按不同类型化合物响应值的大小分：通用型检测器：TCD；检测器对不同化合物的响应值基本相当；专用型检测器：ECD；2.检测器性能评价指标●噪声与漂移：要求无组分通过时稳定而无波动；●灵敏度与检测限：要求痕量组分通过就有响应；●通用性与选择性：在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应，而在另一些情况下，希望仅对某种化合物有响应；●希望保持高效毛细管柱的分离效能，就有柱后谱带不变宽的要求；●希望谱带快速通过检测器时，峰形不失真，就有检测器的响应时间的要求；●响应因子、线性和线性范围：为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值（或灵敏度）S：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E = S mS = E / m单位：mV/（mg / cm3）；（浓度型检测器）mV /（mg / s）；（质量型检测器）S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
气相色谱仪的确认(3Q)
气相色谱仪的确认本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.二.安装确认（IQ）（1）参加人员：（2）检查清单服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话号码：传真号码：(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.签名/日期：三.运行确认（OQ）目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.（1）试验项目及限度运行确认的试验项目及其限度1.载气流速稳定性检查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%.载气流速稳定性检查记录2.柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.柱温温度稳定性记录3.程序升温重复性检查按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100%式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）；t平均----相应点的平均温度（℃）.程序升温重复性检查记录4.衰减器换档误差检查在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.衰减器换档误差检查记录5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃●检测室温度：100℃选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.5-2 灵敏度检查按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.计算公式如后：S TCD=AF C/W式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；W---苯的进样量（mg）；F C---校正后的载气流速（ml/min）.灵敏度检定记录6-1基线噪声和基线漂移检查●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当助燃气：空气流速适当●柱温：160℃气化室：230℃●检测室温度：230℃选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul 浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积. 计算公式如后：D FID =2NW/A式中：D FID –FID 检测限（g/s ）；A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s ）； W---正十六烷的进样量（mg ）； N---基线噪声（A ）.检测限检查记录7定量重复性检查使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示，以下式计算： RSD=[∑（X I -X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%式中：X I ——第i 次测得的保留时间或峰面积X 平均——n 次测量结果的算术平均值 I ——测量序号 n ——测量次数7-1 TCD 定量测量重复性的检查的记录7-2 FID定量测量重复性的检查的记录在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）。
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。
一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。
所以，检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。
在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。
测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。
无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。
一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。
另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。
一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。
消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。
有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。
可用细纱纸轻轻打磨表面除去。
清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。
二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。
气相色谱仪的常见检测器
气相色谱仪的常见检测器气相色谱仪（GC）是一种广泛应用于分析化学和生物化学领域的仪器。
GC可以对样品进行分离和分析，检测物质的成分和浓度。
在GC中，检测器是一个至关重要的组成部分，它可以将分离后的化合物转化为电信号，并且可以对化合物进行定量和定性分析。
在本文中，我们将介绍几种常见的气相色谱仪检测器及其原理、优缺点。
热导检测器热导检测器是一种常用的气相色谱检测器。
它利用金属丝的电阻率随温度变化而变化的特性来检测气体。
当待测气体经过金属丝时，它会带走一部分丝的热量，导致丝的温度下降。
为了保持丝的温度恒定，电流将通过丝传递，电阻率将随着丝的温度下降而增加。
这种电阻率变化将反映出经过丝的气体浓度。
热导检测器的优点是：响应灵敏、快速、线性范围宽、使用寿命长。
它的缺点是：对于弱吸附或非极性化合物缺乏响应、非选择性。
火焰离子化检测器火焰离子化检测器是另一种常用的GC检测器，它可以检测弱吸附、非极性的化合物。
火焰离子化检测器将经过柱子的化合物气体引入火焰，将它们离子化并产生电流。
生成的电流与通过火焰的化合物浓度成正比。
这种检测器通常需要使用氢气和空气作为载气。
火焰离子化检测器的优点是：对非极性化合物具有灵敏度、选择性低、对大量化合物反应。
它的缺点是：可能存在检测范围过窄的问题、可能会引起背景信号噪声（火焰的固有噪声等）。
氮化硅检测器氮化硅检测器又称聚氮化硅检测器，常用于检测硫化氢、二氧化碳、氮氧化物等。
在氮化硅检测器中，被检测的气体进入一个高温控制的反应器中，包含的气体分子与热电子碰撞，导致电子脱落并进入待检测电极。
这些电子将产生电流，电流与经过反应器的气体浓度成正比。
氮化硅检测器的优点是：对于一些GC检测器不敏感的化合物，可以进行快速检测，检测灵敏度高、选择性好、不易受到控制变化的干扰。
它的缺点是：检测器需要维护严格的温度控制、不能被氧化氖所检测。
质谱检测器质谱检测器（MS）是一种高级的气相色谱仪检测器，能够提供非常高的选择性和灵敏度。
气相色谱检测器原理
气相色谱检测器原理
气相色谱检测器是一种用于分析气体混合物中成分的仪器。
它可以根据待测物在特定条件下与检测器之间的相互作用产生的物理或化学变化来检测和定量化合物。
常见的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导
检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、质谱检测器（MS）等。
以火焰离子化检测器为例，其原理是利用化合物在燃烧火焰中的电离产生的离子流进行检测。
当化合物进入火焰时，分子被燃烧产生离子和电子。
离子被电场加速并收集到电极上，形成电流。
通过测量这个电流的大小和时间来确定化合物的浓度。
热导检测器的原理是利用待测物导热性与载气导热性的差异来检测。
待测物与载气混合进入热元件，由于待测物的导热性较低，导致热元件温度发生变化。
通过测量和记录这种温度变化，可以确定待测物的浓度。
电子捕获检测器则利用待测物对电子的俘获作用来进行检测。
待测物与气体漂移进入电子源时，电子会与待测物发生反应，并将其电离和俘获。
通过测量电信号的强度和持续时间，可以确定待测物的浓度。
气相色谱检测器的选择取决于待测物的特性和分析要求。
不同的检测器具有不同的检测灵敏度、选择性和适应性。
在实际应
用中，可以根据需要选择合适的检测器以获得准确和可靠的分析结果。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理
气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种在化学分析中广泛应用的技术，用于分离和识别化合物混合物中的成分。
气相色谱仪的检测器种类繁多，其中氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector, FID）是最常用的一种。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的结构和工作原理。
一、氢火焰离子化检测器的结构1. 检测器主体氢火焰离子化检测器的主体由一个金属盖和一个玻璃柱组成，金属盖上有进样口和进氢气管，玻璃柱内有一个喷嘴和一个射出电极。
2. 氢气和空气流动系统氢火焰离子化检测器需要氢气和空气作为燃烧气体，通过气流调节阀和混合器混合后送入喷嘴中。
3. 离子电子产生系统喷嘴将混合后的氢气和空气喷出，形成火焰，化合物在火焰中燃烧产生电子离子。
4. 电子丢失和电离电子在火焰中会发生丢失，这些电子会激发空气中的氧分子，产生离子。
5. 电流检测系统离子在电场作用下被加速向阳极移动，形成电流信号，该信号经过放大和转换后被记录和数据处理。
二、氢火焰离子化检测器的工作原理1. 样品分析待分析的混合物通过气相色谱柱分离后，进入氢火焰离子化检测器进行检测。
2. 燃烧混合物在氢气和空气的作用下在喷嘴中燃烧，产生大量的离子。
3. 电流信号离子在电场作用下向阳极移动，形成电流信号，信号经放大和转换后被记录。
4. 数据处理检测到的电流信号经数据处理后，通过计算机等设备输出相应的峰图和检测结果。
三、氢火焰离子化检测器的应用氢火焰离子化检测器由于其高灵敏度、广线性范围和低检出限，在环境监测、药物分析、化工行业等领域有着广泛的应用。
1. 环境监测氢火焰离子化检测器在大气污染物、水质分析等环境监测中起到了至关重要的作用。
2. 药物分析在药物研发和质量控制中，氢火焰离子化检测器能够对药物成分进行高效、准确的分析。
3. 化工行业在化工生产过程中，氢火焰离子化检测器可以用于监测反应物、产品和中间体的浓度。
氦离子化检测器气相色谱仪检定方法的研究
氦离子化检测器气相色谱仪检定方法的研究一、氦离子化检测器气相色谱仪检定方法研究的重要性哎呀，咱得先聊聊为啥要研究这个氦离子化检测器气相色谱仪的检定方法呢。
这仪器在化学分析领域可老重要了，就像厨师手里的好刀一样。
它能精准地检测出各种物质的成分啥的。
但是呢，如果没有一个靠谱的检定方法，那它测出来的结果可能就像没放盐的菜，缺了那么点味道，不准确呀。
所以研究它的检定方法就像是给这把刀磨磨刀，让它更好使。
二、目前已有的检定方法及不足现在已经有一些检定方法啦。
有的方法是通过检测仪器的灵敏度来判断它是否合格。
比如说，给仪器输入一个已知浓度的样品，看它测出来的结果和实际浓度的偏差大不大。
但是这种方法有个小问题，就是不同的环境因素可能会影响结果。
像温度和湿度稍微有点变化，可能偏差就会变大。
还有些方法是检查仪器的稳定性，不过这也不是特别完美，有时候仪器内部一些小零件的轻微磨损可能就检测不出来。
三、新的检定方法探索1. 从硬件方面入手咱可以先把仪器拆开，当然是在专业人员的操作下哈。
检查里面的电路板有没有短路或者虚焊的地方。
这就好比检查汽车发动机的线路一样，要是线路有问题，汽车肯定跑不好。
对于气相色谱仪来说，电路板要是有毛病，那检测结果肯定也不准。
还有就是检查那些气体管道，看看有没有漏气的地方。
要是气体泄漏了，那检测的物质浓度就不对啦。
2. 软件方面的检定现在的仪器都有软件来控制操作和处理数据。
我们可以检查软件的算法是否正确。
比如说，在数据处理的时候，它有没有按照正确的公式来计算。
还有就是检查软件的稳定性，不能让它动不动就死机或者出现错误提示。
这就像我们用手机APP一样，要是老是闪退，那肯定不好用。
四、如何验证新的检定方法1. 实验对比找一批已经用旧方法检定过的仪器，再用新方法检定一遍。
对比两次检定的结果，如果新方法检定出来的结果更准确，更稳定，那就说明新方法有优势。
2. 实际应用测试把新方法应用到实际的化学分析工作中。
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1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析
2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析
FID(氢火焰检测器)居多。
它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。
TCD(热导池检测器)；
热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。
其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。
FPD (火焰光度检测器)
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。
FPD是灵敏度很高的选择性检测器，广泛地用于含硫、磷化合物的分析。