南京科捷分析仪器:气相色谱仪检测器 培训教材
气相色谱仪培训教程PPT
优点:既可对未知化合物定性,又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
41
Total chrom软件的使用
42
推荐使用方法 ① 将气体钢瓶打开,打开电脑主机,然后打开仪器电源。
②待仪器自检完成后,登陆,按屏幕显示方法加热各部分温度,达到设 定值后,屏幕显示“Ready”。
③启动GC工作站,编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 ④ 进入setup画面,确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 ⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点,极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
4
GC& LC-流动相
GC
LC
气体(载气) 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
17
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极(电极)上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域,帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先,我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后,被注入到气相色谱仪的进样口,然后通过气相载气的带动,进入色谱柱。
在色谱柱中,样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同,以不同的速度通过柱子,从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器,产生相应的信号,经过信号处理后得到色谱图。
接下来,我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱,常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分,其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气,常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号,并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前,样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式,通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后,我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域,气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域,气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域,气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析,对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述,气相色谱是一种重要的分析技术,具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域,我们可以更好地理解和应用这一技术,为科学研究和实际应用提供有力支持。
南京科捷气相色谱知识讲座
空气入口 氢气入口
-250V
Rf
-
A
+
Rz -6V
Zero ADJ +6V
接数据处理机或 色谱工作站
气相色谱仪的检测器 电子捕获检测器〔ECD〕介绍
原理: 射线与载气分子作用产生慢电子,具有亲电基
团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子,这种 负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合, 从而改变检测器的基流,使之减少,输出信号。
毛细管色谱柱
分流状态
气路系统的主要部件--
大口径毛细柱不分流进样
薄片式导向件
离子室底座
石英玻璃内衬管
色谱柱安装关键所 在:
确保石英玻璃管收口 处将毛细管柱紧紧夹
住
不锈钢 进样器接头
密封螺母和石墨 密封圈
喷嘴尾管
毛细管 色谱柱
不锈钢 检测器接头
带钢套石墨密封圈
开槽螺母 0.53mm毛细管柱
气路系统的主要部件--流量的计量1
压缩弹簧 橡胶膜片
P0 B
P出
A P1
P0
针形阀
气路系统的主要部件--针形阀
气体入口 阀针 弹簧
阀杆
旋钮
气体出口
气路系统的主要部件-填充柱进样口
硅橡胶垫
填充色谱柱
进样口导向件
载气入口 (Байду номын сангаас稳流阀出口)
色谱柱的两种接法 1.柱上进样接法
2.普通接法
气路系统的主要部件-毛细柱进样口
载气输入 稳流阀
Rf
Ii
-
A
+ I
Vout
To Workstation
Rz Zero Adj
+6V
Vout=-Ii×Rf
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
南京仪器分析教案
南京仪器分析教案第一章:绪论1.1 课程简介介绍南京仪器分析课程的目的、意义和主要内容。
强调仪器分析在化学、化工、环保等领域的应用重要性。
1.2 仪器分析方法的分类概述常见的仪器分析方法,如光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
简要介绍各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作的基本要求强调实验操作的安全性和规范性。
介绍实验中的数据处理和结果分析方法。
第二章:光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析介绍紫外-可见光谱分析的原理和方法。
讲解紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析介绍红外光谱分析的原理和方法。
讲解红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析介绍拉曼光谱分析的原理和方法。
讲解拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章:色谱分析3.1 气相色谱分析介绍气相色谱分析的原理和方法。
讲解气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 液相色谱分析介绍液相色谱分析的原理和方法。
讲解液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据分析介绍色谱数据分析的方法和技巧。
讲解色谱数据的处理和结果分析。
第四章:电化学分析4.1 电位分析介绍电位分析的原理和方法。
讲解电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 库仑分析介绍库仑分析的原理和方法。
讲解库仑分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学发光分析介绍电化学发光分析的原理和方法。
讲解电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
第五章:实验操作与数据处理5.1 实验操作技巧介绍实验操作中的注意事项和技巧。
强调实验操作的准确性和可靠性。
5.2 数据处理方法介绍实验数据的处理方法,如误差分析、校正因子计算等。
讲解数据处理软件的使用方法和操作步骤。
强调实验报告的清晰性和完整性。
第六章:原子吸收与发射光谱分析6.1 原子吸收光谱分析介绍原子吸收光谱分析的原理和方法。
讲解原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
6.2 原子发射光谱分析介绍原子发射光谱分析的原理和方法。
讲解原子发射光谱仪的使用方法和操作步骤。
气相色谱仪培训讲义)
气相色谱仪培训内容
一,气相色谱仪工作原理:气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来
二,气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
三,具体操作与注意事项:1,接通电源,仪器流量的调节,通载气,设定仪器控制参数,温度设定好后,开始升温,当仪器达到设定条件后,就绪灯亮,打开氢气和空气阀,按下点火键点火,仪器稳定半小时左右,就可以进样分析。
2.本仪器应该置于清洁干燥处,避免震动。
不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴,以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片;不点火不要开氢气;拆装FID检测器探臂时,注意探头上的键和探臂上的槽要对准,拆装时不可以左右晃动,并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。
气相色谱培训PPT课件
CH4+Ar r
载气推荐采用H2、He:
1) 分离度好 2) 对TCD灵敏度最高,而且 可保护W丝 3) 注意安全问题
Fuel Gases
H2 Air
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。
• 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意:不要用不干净的管路
排气口流量 + 色谱柱流量 分流比S.R. = 流量 色谱柱 • 分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一 定要大于20ml/min
隔垫吹扫:
用途:赶走残留样品和溶剂。 – 2-5 mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。 – 可用烧结的限制器和针型阀来控制。 – 在特有的毛细管柱进样口上使用。
毛细管柱
• 不锈钢 玻璃 熔融硅. • 柔韧性及机械强度均较好 • 惰性 • 内径:0.05 - 0.80 mm . • 长度:可大于100 m , 普通一般为30 m。 • 外层为聚酰亚胺,可修补柱子缺陷并且增加强度。 • 柱子内表面进行硅烷化处理。 • 内壁涂有固定相.
毛细管柱
• WCOT - 内表面涂有很薄的固定相. • PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸 附剂 • SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再 涂上固定相。
5、 进样口
• 作用:样品进样和汽化. • 要求:精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column)
– 快速气化(Flash-vaporization)
• 毛细管柱进样口
– 分流/不分流进样 – 分流 – 分流进样规则 – 不分流进样的规则
填充柱进样口
气相色谱培训资料
4)定量分析允许偏差范围 7.在一般情况下见到的色谱峰都是拖尾峰,在气相色谱过程 中,如果气化室温度太低,样品量过大,就会使得样品在气 化室内缓慢蒸发,结果形成“伸舌头”峰。 8.塔板理论是将色谱柱与蒸馏塔类比为基础的半径验式的理 论,这个理论得到广泛的应用。塔板理论假设如下:在实际 中,虽然物质在两相之间的平衡不能瞬时达到,但是从统计 的角度来看,可以认为平衡能在一小段色谱柱内形成。这一 小段色谱柱称为一个理论塔板,而其相应占有的色谱柱柱长 称为理论塔板高度。整个色谱柱是由一系列按顺序排列的塔 板所组成的。
灵敏度的。例如降低柱温,固定液流失减 弱,基流降低可使高灵敏度检测器能够在 高灵敏度档上应用。另外,固定液含量减 少,柱温降低,进样量减少,也必须用高 灵敏度检测器。 柱温和柱效、分析时间的关系:提高柱温 可以改善气相和液相传质速率,使这个过 程加快,有利于提高柱效能。但是提高柱 温也加剧了纵向扩散,故必须适当提高线 速,以压制不利因素,发扬有利条件。提 高柱温的严重影响是柱子选择性降低,柱 温升高可缩短分析时间。 d. 进样量及气化温度的选择:进样量与峰面 积成正比。保留值就随进样量的增加而变 化。进样量越多变化越显著。对于拖尾峰 保留值随进样量的增加而减少。前伸峰则 随进样量的增加而增大。 气化温度的选择:气化温度一般选择在试 样的沸点或稍高于其沸点,以保证快速, 完全气化。 对于一般色谱分析,气化温度比柱温高 10-50℃左右即可。 制备色谱气化温度应保
柱用 80-100 目;对微球形载体如 GDX 或 微球硅珠化学饱和相,100-120 目为宜。 若用细内径色谱柱时,则载体粒度要相应 减小,才能取得较高的柱效。 b. 固定液配比的选择:取决样品的性质(沸 点、极性) ,固定液、载体的性质以及柱温 等一系列因素,需多方面考虑。 从试样的性质来看,气体及低沸点试样, 一般希望在室温(高于其沸点)下分析, 需用 10-20%的高固定液配比, 表面积较大 的载体, 高沸点试样希望在较低柱温下 (低 于其沸点 100-200℃)分析,需要用<3% 的低固定液配比,表面积小的惰性载体, 高灵敏度的检测器。 c. 柱温的选择: 柱温是一个重要的操作变量, 直接影响分离效能和分析速度。 色谱柱的稳定性由于柱温的降低而增加, 但是柱温过低,易引起色谱峰的前伸或后 拖。故应适可而止。 柱温和检测器灵敏度的关系,除热导池检 测器(当其置于柱室时)的灵敏度随柱温 的升高而降低外,柱温是间接影响检测器
气相色谱仪培训教程
用完气体后,应及时关闭气瓶 阀门,并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况,应立即停止实验,关闭气 瓶阀门,并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况,应立即将伤者送往医院救 治,并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率,满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器,通过 色谱柱将不同组分分离,再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器,并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理,以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用,如质谱仪、原子吸收光谱 仪等,以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等,根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术,需确保接口的稳定性和可靠性, 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱培训教材
气相色谱培训教材气相色谱仪培训教材第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气:用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体:某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图,并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理:. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器,产生离子流信号经放大后,在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间(Retention time):. 组分从进样到出现最大值所需要的时间;峰面积(Peak Area):从峰的最大值到峰底的距离;峰高(Peak Heigh):峰与峰底之间包围的面积; 9. 基本术语分离度(resolution):又称分辨率,两个相邻峰的分离程度,两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面,用于提高相邻两组分的分离度,在作定量分析时,为了能获得较好的精密度与准确度,应使R≥1.5。
气相色谱仪培训教程课件
学习交流PPT
45
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN , 软件不能控制仪器.应该如何处理?
• 仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要 求,仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将 不能控制仪器.
• 退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
学习交流PPT
46
进样口
学习交流PPT
• 按Tools 键,选择Method Editor菜单, 进入方法编辑。在方法编辑里面, 可以打开,编辑,存储,删除,激 活方法。
• 在方法编辑页面下,点击要设置的 项目,如进样口,柱温箱,检测器。 设置相应的参数,存储并激活该方 法。
学习交流PPT
37
Atten:衰减倍数 1, 2, 4,…64 软件 -6,-5,-4,…0
组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分
离系统和检测系统是仪器的核心。
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10
• 气路系统
• 气源
• 高压钢瓶 • 气体发生器
• 气路控制系统
• 控制阀 • 电子气路控制
• 柱系统
• 柱温箱
• 温度程序实现的基础 • 当被分析组分的沸点范围很宽
时,以等温的方法进行色谱分 析就很难得到满意的分析结果, 此时宜采用程序升温的办法。
• 色谱柱
• 填充柱和毛细管柱
学习交流PPT
11
填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
常见长度 每米柱效
m
N
柱材料
柱容量
程序升温 固定相 应用
填充柱
2~5
0.5-3
1000
玻璃、 不锈钢
mg级
基线漂移
载体+固 定相
毛细管柱 0.1-0.53 10-60
气相色谱检测器FID-培训讲解
形成微电流(约10-6~10-14A)。 (6)在一定范围内,微电流大小与进入离子室的有机化合物质量
成正比,正因为如此,氢火焰离子化检测器归属于质量型检测器的一种。
有机化合物在火焰中的电离率很低,大约只有1/500000碳原子被电离。 (7)收集极对微电流进行收集、输出,然后经高电阻放大获得可
2021/3/27 氢火焰离子化检测器/FID 介绍
CHENLI
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6.2 国产GC5890BX便携式气相色谱仪
GC5890BX 便携式气相色谱仪 主要配置:FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PDHID可选。
2021/3/27 氢火焰离子化检测器/FID 介绍
CHENLI
29 29/32
CHENLI
15 15/32
FID基本工作原理
(1)氢火焰离子化检测器拥有 两个电极,一个为极化极(或发射 极),用来喷射燃烧火焰,另一个为 收集极,在一定极化电压下用来收集 火焰中的离子。
(2)载气(氮气)携带有机化 合物CnHm和可燃气体(氢气),由 喷嘴喷出并进入火焰,有机化合物 CnHm在火焰裂解区发生裂解反应, 产生自由基(次甲基),反应如下:
号时,更换或清洗。定期更换或清洗。
2021/3/27 氢火焰离子化检测器/FID 介绍
CHENLI
23 23/32
5.2 日常维护
(2)清洗收集极 在实验达到一定次数,仪器灵敏度降
低、造成色谱噪声和尖峰信号时,更换 或清洗。 (3)更换FID点火线圈 注意事项:
氢火焰离子化检测器使用的燃气是氢 气,如果打开了氢气流量,而色谱柱未 与检测器和进样口接头连接,氢气会流 入柱箱而引起爆炸。检测器接头必须始 终与色谱柱或堵头连接。
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无组分流入时这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期噪声和长期 噪声二类。
短期噪声:
是来回摆动的信号,其频率明显比色谱峰快。此噪声能用适当的 噪声滤波器除去,对分析工作影响不大。
长期噪声:
长期噪声的出现频率与色谱峰相当,此噪声不能用滤波器除去也 无法与同样大响应值的色谱峰区别开,它对接近检测限的组分测定有较大的 影响。
应用范围
所有化合物 有机物 氮、磷化合物 电负性化合物 所有化合物 多元素 硫、磷化合物 红外吸收化合物 紫外吸收化合物 卤、硫、氮化合物 所有化合物
气相色谱仪的检测器
对检测器的要求
1.希望在无组分流入时,即仅有载气通过检测器时,其响应信号曲线 -基线,是稳定而无波动的,即噪声和漂移的要求。
2.希望极痕量的组分进入检测器时就有响应,即灵敏度和检测限的要 求。
m--样品质量,mg
检测器的检测限
检测器的检测限比较灵敏度而言是一个更重要的参数,它衡量了检测器对微小信号
(由痕量组分产生)的检测能力。因为检测器在检测时必须考虑噪声这一参数。将产生 两倍噪声信号时,单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检测限。则:
式中
N--噪声,mV或A; S--检测器灵敏度; D--检测限,其单位随S不同也有三种:
各种检测器的检测浓度范围
Sensitivity
ELCD ELCD AED
FID ECD
NPD (N) NPD (P)
PID
(SorN) (X)
TCD
FPD (S)
MSD
(SIM)
IRD
(SCAN)
10 -15 fg 1 ppt
10 -12 pg 1 ppb
10 -9 ng 1 ppm
10 -6 ug 0.1 %
F--经校正后的载气流速,mL/min m--样品质量,mg
检测器的灵敏度
2.质量型检测器灵敏度的计算
式中:
S
ΔR Δm
m
hc1 /(Wh/ 2
c2 )
60
Ac1c2 m
h--峰高,mm
Wh/2--半峰宽,mm A --峰面积,mm2
c1--记录器或数据处理机灵敏度,mV/mm c2--纸速倒数,min/mm感 程度的指标。
1.灵敏度是指通过检测器物质响应值
的变化率。即
S
ΔR ΔQ
检测器按其响应特征,可分为 浓度型和质量型前者Q为浓度(c)单位 为(mg/mL);后者Q为质量流量(m), 单位为(g/s),因此,两者的灵敏度 的计算式是不同的。
R/mV
ΔR
2RN
D 2N S
Dg
2N Sg
单位为mg/mL
Dv
2N Sv
单位为mL/mL
Dt
2N St
单位为g/s
有时也用最小检测限(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。他们分别是产生 两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/mL)。
不少高灵敏度的检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检测限表示检测器的性能。 灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标,前者越大、后者 越小,检测器性能越好。
4.按不同类型化合物响应值的大小
检测器对不同类型化合物的响应基本相当,或各类化合物的响应值之比小于10,称通用型 检测器,如TCD、PID。 当检测器对某类化合物的响应值比另一类大十倍以上,为选择型检测器,如FPD、ECD。
检 测 器 的 分类
二.按工作原理分类
检测方法 工作原理
物理常数法 热导系数差异
气相电离法 火焰电离
热表面电离
化学电离
光电离
光度法
原子发射
分子发射
分子吸收
分子吸收
电化学法 电导变化
质谱法
电离和质量色散
检测器
热导检测器 TCD 火焰电离检测器 FID 氮磷检测器 NPD 电子捕获检测器 ECD 光电离检测器PID 原子发射检测器AED 火焰光度检测器FPD 傅立叶变换红外光谱 FTIR 紫外检测器 UVD 电导检测器 ELCD 质量选择检测器 MSD
噪声的测量:
噪声的测量通常是取10~15分钟的噪声带来计算,噪声带用峰对 峰的二条平行线来确定,其计量单位通常用mV。
气相色谱仪的检测器
检测器的噪声和漂移
2.漂移
基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。漂移的测量通常 是取0.5~1小时内的基线的变动来计算,其计量单位通常用mV/小时。
噪声和漂移除与检测器本身的性能有关外,噪声还能来自于: 检测器和数据处理系统的机械或电噪声;检测器加热、通气、火焰点燃、 加电流等操作噪声;以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。而漂移大多 与仪器中某些单元尚未进入稳定状态有关。如载气流量,汽化室、柱和 检测器的温度,柱和隔垫的流失等。多数情况下漂移是可以控制的。
ΔQ
Q最小/(mg/mL)或(g/s)
检测器的灵敏度
1.浓度型检测器灵敏度的计算
式中:
S
ΔR ΔC
hc1 m /(Wh/ 2 c2 F )
Ac1c2 F m
h--峰高,mm
Wh/2--半峰宽,mm A --峰面积,mm2
c1--记录器或数据处理机灵敏度,mV/mm c2--纸速倒数,min/mm
10 -3 mg
100 %
grams
南京科捷分析仪有限公司
检 测 器 的 分类
一.按性能特征分类
1.对样品破坏与否
破坏性检测器:如FID、FPD 非破坏性检测器:如TCD、PID
2.按响应值与时间的关系
响应值为组分在特定时间内的累积量,积分型 响应值为组分在特定时间内的瞬时量,微分型
3.按响应值与浓度还是质量有关
响应值为取决于载气中的浓度,浓度型检测器,峰面积随载气流速增加而减小,峰高不变 响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量,质量型检测器,峰高随流速的增加而增加 峰面积不变。
3.希望在某些情况下,所有进入检测器的组分均有响应,而在另一些 情况下,仅对某种类化合物有响应,即选择性要求。
4.希望保持高效毛细柱的分离效能,就有死体积的要求。
5.希望十分窄的谱带快速通过检测器时,峰形不失真,即检测器的响 应时间要求。
6.希望定量正确可靠,即相对响应因子、线性和线性范围的要求
检测器的噪声和漂移