GCMS气相色谱质谱联用仪基础知识和培训教材
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
GCMS培训 PPt
•样品在离子源中离子化,不同颜色和大小的球代表具有 不同m/z 值的离子。 • 四极杆质量过滤器用移动带表示,通过移动带上不同大
小的孔(代表不同的电压组合)过滤离子,离子从漏斗经 过过滤器到达检测器。
• 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。
当移动带(质量分析器)移动时,即四级杆上的电压变化, 通过质谱仪来过滤具有不同 m/z 值的离子
5
6
7
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离 子在离子光学系统的作用下,会聚成有一定几何形状和一定能量的离 子束,然后进入质量分析器被分离。
电子轰击电离源(EI) 化学电离源(CI) 解吸化学电离源(DCI) 场致电离源(FI) 场解吸电离源(FD) 快原子轰击电离源(FAB) 离子轰击电离源(IB) 激光解吸电离源(LD)
质谱只扫499.5~500.5 amu。还有些高分辨率的仪器,可以设定取样宽度更小,比
如0.2 amu,这时质谱只扫499.9~500.1 amu。但对于较纯的、杂质干扰较少的体系,
不妨设定较低的分辨率,比如取样宽度设为2 amu,这时质谱扫描499~501 amu,
如果没有干扰的情况下,取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪
全扫描模式(scan)质谱采集时,扫描一段范围,选择这个工作模 式后,你自己来设定一个范围,比如:150~500 amu。 对于未知物,一定会做这种模式,因为只有Full Scan了,才能知道
这个化合物的分子量。 全扫描检测碎片信息多,定性准确,但灵敏度低且易受干扰
21
选择离子监测(SIM) 对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子
音很低;但是有很强干扰情况下,设定较高分辨,反而提高灵敏度信噪比,因为噪
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分,即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量,即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱(毛细管柱)
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解
气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解一、GC-MS的结构组成GC-MS总体上由以下五大部分组成:色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。
示意图如图2所示:图2. GC-MS示意图1、气相色谱部分气相色谱仪的基本流程如图3所示。
主要包括以下5大系统:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。
图3.气相色谱仪(GC)基本流程气相色谱仪的组成部分及作用:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
为获得纯净、流速稳定的载气。
(2)进样系统:包括进样器和气化室。
进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
(3)分离系统:包括色谱柱和柱温箱和控温装置。
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
(4)温控系统:控制气化室、柱箱和检测器的温度。
(5)检测和记录系统:包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站(色谱图)。
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
2、接口部分是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。
一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱),用于除去GC部分的载气并传输组分。
在GC-MS联用中有两个作用:(1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
(2)组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
3、MS质谱部分质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成(结构示意图如图4),它们被安放在真空总管道内。
在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击,电解裂解成分子离子,并进一步碎裂为碎片离子。
在电场和磁场综合作用下,按照m/z大小进行分离,到达检测器检测、记录和整理,得到质谱图,实现样品定性定量分析。
安捷伦GCMS培训资料
安捷伦GCMS培训资料一、GCMS 简介GCMS 即气相色谱质谱联用仪(Gas ChromatographyMass Spectrometry),是一种强大的分析仪器,结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性检测能力。
它在化学、环境、食品、医药等众多领域都有着广泛的应用。
安捷伦作为分析仪器领域的知名品牌,其 GCMS 产品具有卓越的性能和可靠性。
为了让大家更好地掌握和使用安捷伦 GCMS,以下将为您详细介绍其原理、操作及维护等方面的知识。
二、GCMS 原理气相色谱(GC)部分的原理是基于不同化合物在色谱柱中的保留时间差异,实现混合物的分离。
当样品被注入进样口后,会被气化并在载气的带动下进入色谱柱。
色谱柱内填充了固定相,化合物与固定相之间的相互作用不同,导致它们在柱中的移动速度不同,从而在不同时间被洗脱出来。
质谱(MS)部分则是通过将被分离的化合物离子化,并根据其质荷比(m/z)进行检测和分析。
离子化后的化合物在电场和磁场的作用下发生偏转,不同质荷比的离子到达检测器的时间和强度不同,形成质谱图。
GCMS 就是将气相色谱分离后的化合物依次引入质谱仪进行检测,通过对质谱图的分析,实现对化合物的定性和定量分析。
三、安捷伦 GCMS 仪器组成1、进样系统手动进样:适用于少量、不频繁的样品分析。
自动进样器:能实现大量样品的连续自动进样,提高工作效率和分析精度。
2、气相色谱系统色谱柱:有不同类型和规格,根据分析需求选择。
柱温箱:精确控制色谱柱的温度,以优化分离效果。
3、质谱系统离子源:常见的有电子轰击源(EI)和化学电离源(CI)等。
质量分析器:如四极杆、飞行时间等。
检测器:用于检测离子信号。
4、数据处理系统采集和处理分析数据,生成报告。
四、仪器操作流程1、开机前准备检查载气、电源等连接是否正常。
确保仪器内部清洁,无残留样品。
2、开机按照正确顺序开启仪器各部分电源。
等待仪器预热和自检完成。
3、方法设置选择合适的色谱柱和分析条件。
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
7890_5975C现场培训教材_质谱_gcms_气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 DataAnalysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
【推荐下载】岛津gcms培训教材-范文模板 (8页)
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==岛津gcms培训教材篇一:气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1.进样方式选择:手动进样2.用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~ 3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。
按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
GC-MS培训手册完整版剖析
1.开机2.关机3.7890A配置4.自动调谐及查看真空5.编辑完整的方法6.建立序列及运行序列7.添加图库8.查看图库及定性9.建立标准曲线10.计算及打印报告11.G CMS原理12.仪器日常维护1.打开载气(He)瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2.打开电脑电源,并进入windows操作系统.3.打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.1.首先回到工作站主介面:2.“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
4.关闭MS电源,关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体,还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数,以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的,它里面的压力和流量半不是测出来的,而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1.设定PBM图库2.选择谱库3.选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1.首先调出数据采集的方法。
2.将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3.调出标线的数据文件4.对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比(m/z)来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离, 生成离子,离子经过质量分析器 分离后,被检测器检测并记录下 离子的信号强度,形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源,常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等, 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等,为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等,为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步,GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前,GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善,GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物,为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成,具有较高的柱效和较低的成本,
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相,具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点,重现性好,但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器(FID)
GCMS气相色谱质谱联用PPT教案
会计学
1
目录
1. GC-MS的概况 2. GC-MS的工作原理
2.1 GC的原理 2.2 MS的原理 2.3 GC-MS联用 3. GC-MS-MS简介
1.GC-MS的概况
利用气相色谱对混合物的高分辨能力和质 谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分 析仪器为气相色谱-质谱联用仪,简称GCMS仪。
色谱柱填装有固定相用以分离混合组分的 柱管。
常见的色谱柱有:常规分析柱、窄径柱、 毛细管柱。
毛细管柱内径0.2-0.5mm;短柱:5-12m;中柱:2530m;长柱:50m。
毛细管柱涂层剖面图
色谱柱的一般设置原则是:优先选用毛细管 气相柱、极柱试样使用极性柱、非极性试样使用 非极性柱、未知试样可先尝试用中等极性的色谱 柱,尔后根据实际情况作适当调整。
在分析仪器联用技术中GC-MS是开发最早、 仪器最完善、应用最广泛、最为成功的一 种。目前生产的有机质谱仪几乎都具有气 相色谱和质谱联用的能力。
Thermo 新型四极杆气相色谱-质谱 (GC-MS-MS)
岛津GCMS-QP2010
2.GC-MS的工作原理 2.1 GC的原理
色谱柱
色谱是一种分离分析手段,分离是核心, 因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的 心脏。
2.2 MS的工作原理
质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质 比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化,然后利用不 同离子在电场或磁场的运动行为的不同, 把离子按荷质比分开而得到质谱,通过样 品的质谱和相关信息,可以得到样品的定 性定量结果。
GC
离子源
质量分析器
检测器
真空系统
质谱仪器结构方框图
常见的离子源:电源(FI)等。
2018-2019-岛津gcms培训教材-word范文模板 (8页)
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==岛津gcms培训教材篇一:气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1.进样方式选择:手动进样2.用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~ 3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。
按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况,定期进行深度保养,如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准,以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一:仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应,电源指示灯未亮起。
解决方案:检查仪器电源是否正常,电源线是否牢固连接。如问题仍未解决,联系 技术支持进行进一步检查。
问题二:样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败,可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训,学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作,提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ,如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ,进行深入的分析,得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一:环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测,如苯、甲苯、二甲苯等,具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点,为环境监测和治理提供有力支持。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离(EI)
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分,即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量,即定量分析。
13
色谱柱类型
气相色谱质谱联用仪操作说明书
气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项:在使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)之前,请仔细阅读本操作说明书。
本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧,以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。
一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪用于分离化合物混合物,而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。
在进行实验之前,确保仪器正常工作,检查所有部件是否完好无损。
二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源,并等待仪器系统自检完成。
2. 检查气体供给系统,确保气源压力稳定。
3. 检查进样器和载气管道,保证其清洁并无杂质。
4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室,并将待测试样品装入进样器。
三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数,以满足实验需求。
2. 设定进样器温度和进样量,确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。
3. 设置气相色谱仪的温度梯度,以便分离化合物混合物。
四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。
2. 启动进样器和气相色谱仪,并确保它们达到设定的温度。
3. 确保质谱仪处于观察模式,并进行质谱仪的自检。
五、实验操作1. 将样品注入进样器,并按照预先设定的进样量进行进样。
2. 启动气相色谱仪,使样品在色谱柱中分离。
3. 通过检测器检测分离出的化合物,并将其转化为电信号。
4. 进入质谱仪的毛细管,将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。
5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。
六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理,包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。
2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。
七、实验注意事项1. 在操作过程中,保持实验室干净整洁,并避免灰尘和杂质污染样品。
2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染,使用适当的操作技巧和工具。
3. 注意个人安全,戴上适当的防护手套和眼镜,避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 (Glass Insert)
(PTV-mode)
注意事项-样品气化不完全
❖ 进样口温度过低,将导致高分子量化合物气化不完全 ,并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度:200℃
进样口温度:300℃
注意事项-样品分解
❖ 进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度:280℃
1mL/min 初始柱温:溶剂沸点-10度
溶剂聚焦效应
进样口 溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温:溶剂沸点-10度
溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱:Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量:1.0µL 样品:5ug/mL农药混标 (溶剂为正己烷) 柱温程序:150°C to 275°C @ 4°C/min.
如样品有强吸附性,最好不加石英棉。 ・必须使用程序升温方式,初始温度低于溶剂沸点10~20度 ・建议使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
WBI进样口
用于: 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
GCMS气相色谱/质谱联用仪 基础知识和培训教材
第一部分
GCMS基本构成
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
GC:气相色谱(Gas chromatograph) MS:质 谱 (Mass spectrometer )
GC组成
目的 :分离样品组分
载气
样品 进样口 ( 样品气化)
检测器 (FID, MS,···)
什么是不分流进样?(II)
进样1min后 打开分流流路
Carrier Gas
P
进样时的4mL/min
Split
0mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25um
分流流路1min后打开电磁阀的作用
为什么要分流进样?
❖ 防止色谱柱过载 ❖ 加快进样时间,减小色谱峰展宽
柱内径、膜厚和样品量
柱内径.(mm)
0.10 0.25 0.32 0.53
膜厚(um)
承受样品量 (ng)
0.05-0.25
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
❖气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和 拖尾现象。
❖气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。
GC进样口
❖ 分流/不分流进样口(SPL) ❖ 填充柱进样口(WBI) ❖ 冷柱头进样口(OCI) ❖ 程序升温进样口(PTV)
分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式
分流/不分流进样口结构
进样口温度:200℃
注意事项-样品歧视
❖ 高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化合物,响应值偏低。 ❖ 热进样口(温度恒定进样口)的常见问题,尤其是对宽沸程样品的
时候最为明显。 ❖ 在分析条件固定的情况下,歧视是重现的,一般不会对定量结果准
确度产生影响。 ❖ 可以选择冷进样方式或者更改衬管类型改善样品歧视效应。
进样后1min打开电磁阀
n-C11
n-C17
n-C15 n-C13
n-C18
未打开ห้องสมุดไป่ตู้磁阀
n-C11
n-C17
n-C15 n-C13
n-C18
进样后1分钟内色谱峰展宽的影响
分流
0mL/min
载气
P
4mL/min
如何减小色谱峰展宽: 1)溶剂聚焦效应 2)高压进样
3mL/min
隔垫吹扫
1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填
❖ 避免分流歧视,提高重现性
25mm
石英棉
10-15mm(10mg)
34mm
e.g.SPL-2010(Split)
分流进样操作要点
・不适合微量组分的分析(ppm以下) ・考虑到样品进样时间,柱流量+分流流量最好大于
30mL/min ・未知样品分析时,初始分流比采用50:1或者100:1 ・使用分流进样用玻璃衬管 ・正确装填石英棉 ・定期更换分流出口的捕集阱
色谱柱:Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量:1.0µL 样品:5ug/mL农药混标 (溶剂为正己烷) 柱温程序:40°C to 150°C
@ 25°C/min. 然后 275°C @ 4°C/min.
高压进样
100Kpa 250Kpa
待机状态和进 样后1min内
(高压时间设为1min时)
什么是不分流进样?(I)
待机状态和进 样后1min内
(进样时间设为1min时)
分流
46mL/min
载气
P
50mL/min
分流流路关闭后总 流量变为4mL/min
0mL/min
3mL/min
47mL/min 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
1mL/min
初始柱温:溶剂沸点-10度
色谱柱 ( 分离 )
MS组成
离子化
离子源
离子聚焦
透镜系统
质量分离
离子检测
四极杆
检测器
第二部分
GC基础
载气
❖ 氦气:高纯,99.999% ❖ 10%的钢瓶气保有量
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题:
❖载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变 样品的保留值。
❖载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水 解,甚至损坏柱子。
载气
9mL/min
0mL/min 分流
3mL/min
隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后,柱压回到 100Kpa,柱流量恢复为 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
1mL/min 6mL/min
初始柱温:溶剂沸点-10度
不分流进样操作要点
・主要用于分析微量组分(数十 ppm 或更低) ・使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管 ・衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。
F1 F2
什么是分流进样?
46mL/min
分流
50mL/min P
Carrier Gas
❖ 分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量 为 46mL/min
-->分流比=46:1
3mL/min
隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25um
1mL/min