气相色谱仪基础知识培训
气相色谱培训资料
管路和净化器
须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释
入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过
滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏
（大约每隔4-6个月）。
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。
气体净化：
气体中含有一些永久气体，低分子有机物和水蒸气，故一般采 用分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实 际操作时，可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明 显增大检查气体纯度，要定期更换净化装置。
处理方法：
分子筛可以重新活化再使用，置于马弗炉（400-600度），活 化4-6小时。硅胶可以根据颜色变化来判断，变红时，在烘箱中 （140度）左右加热2小时即可。比较简单的方法是一半装硅胶，一 半装分子筛。
死时间
tM 不被固定相保留的组分的保留时间
调整保留时间
tR’
tR’= tR –tM ，即扣除了死时间的保留时间
tR(B)
检
tR(A)
测 器
tM
响
应 值
h
WA
△tR
气相色谱示意图
保留时间 tR
仪器基本装置
气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速
控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控
流量（ml/min）=∏r2µ 60 其中:r=柱半径cm µ =平均线速度cm/sec 60=从sec到min的转换因子
HETP=A+B/µ +C µ
气相色谱仪基础知识
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相，称为气相色谱。
色谱法具有：分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）4、检测系统：包括检测器，控温装置5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
五、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
气相色谱仪现场培训
通过重复实验、加标回收等方法，对分析结 果进行质量控制和评估。
结果解读和报告编写要求
结果解读
根据色谱图和峰信息，判断目标化合物的存在与否，以及其含量 或浓度水平。
报告编写
按照规范格式编写分析报告，包括实验目的、方法、结果和结论 等部分。
结果评价
根据实验结果和相关标准或规范，对目标化合物的质量或安全性 进行评价。
02
03
04
溶剂萃取法
利用相似相溶原理，选择合适 的溶剂将目标物质从样品中萃
取出来。
固相萃取法
使用固相萃取柱对样品进行分 离和纯化，去除干扰物质。
蒸馏法
通过加热使样品中的挥发性成 分蒸发，再冷凝收集目标物质。
衍生化法
通过化学反应将目标物质转化 为更易于分析或检测的衍生物。
进样技术要点及注意事项
选择合适的进样针和进样量
根据分析对象选择
考虑样品的性质、组成和 分离难度，选择适合的色 谱柱类型。
根据分离效果选择
根据所需分离度、分析时 间和峰形等要求，选择合 适的色谱柱长度、内径和 固定相。
根据仪器条件选择
考虑色谱仪的型号、配置 和性能，选择与之匹配的 色谱柱。
使用过程中注意事项
色谱柱安装
确保色谱柱正确安装在 色谱仪上，避免漏气、
初始化操作。
参数设置
03
根据实验需求，设置合适的色谱柱、进样口、检测器等参数。
仪器操作流程规范
样品处理
对待测样品进行适当处理，如稀 释、过滤等，以满足进样要求。
进样分析
将处理好的样品注入进样口，启 动色谱分析程序，记录色谱图和 峰信息。
数据处理
对采集到的色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算等。
培训资料气相色谱基础知识
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
《气相色谱培训》课件
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
气相色谱仪培训讲义)
气相色谱仪培训内容
一，气相色谱仪工作原理：气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来
二，气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
三，具体操作与注意事项：1，接通电源，仪器流量的调节，通载气，设定仪器控制参数，温度设定好后，开始升温，当仪器达到设定条件后，就绪灯亮，打开氢气和空气阀，按下点火键点火，仪器稳定半小时左右，就可以进样分析。
2.本仪器应该置于清洁干燥处，避免震动。
不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴，以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片；不点火不要开氢气；拆装FID检测器探臂时，注意探头上的键和探臂上的槽要对准，拆装时不可以左右晃动，并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
Agilent-7890A-气相色谱使用培训课件
脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置: 进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）: 推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
12
直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器；
22
热导池检测器
（thermal conductivity detector: T1C.热D导）池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构成 • 双臂热导池: 一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比；两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长，减小柱径，即增加 柱子塔板数；
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和 传质阻力，可降低塔板高度。
16
2.毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1～ 0.5mm 。 （2）气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
35
（五） 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室: 保证液体试样瞬间气化； 检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室: 准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
气相色谱知识培训
数据采集
• 方法：包括采集和分析的所有参数与指令，以及某些样品所需的前运行和 后运行任务
WCOT (细径) 5~100 0.05~0.3 0.3~1.0 5~90 50ng/峰
如何提高柱效
1. 使用内径更小的柱子。 2. 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 3. 减小进样量。 4. 选用更长的柱子。
检测器
1、氢火焰离子检测器FID（对有机化合物的检测特别有效） 2、热导检测器TCD（无论对单质、无机物或有机物均有响应） 3、脉冲放电氦离子检测器PDHID（对几乎所有无机和有机化合物均有很
CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
• 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、
NO、NO2等，而且能够分离臭氧，。
• 分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛
等（孔径，：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、 CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
填充柱、常规柱
开管柱（毛细管柱）
多孔层 开管柱
壁涂开管柱
常规填充 多孔层
柱及微填 小球填 充柱 充柱
小球填 充柱
填充 柱
530系 列柱
柱长/m 0.5~10 5~100
内径/mm
气相色谱仪培训教程
用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱基础知识培训共35页文档
载气系统
进样系统
色谱柱 分离系统
检测系统
温控系统
2.1载气系统
载气系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、 流量计及 气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选 择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象 和所用的检测器相配。
压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总 是高于常压)； 第二级，柱头压力指示。
控温方式：恒温和程序升温。 柱温：是影响分离的最重要的绍我们最为常 用的两种检测器：
1. 热 导 检 测 器 (Thermal conductivity detector, TCD);
2.氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID);
气相色谱基础知识培训
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获 得较高的灵敏度。
2. 火焰离子化检测器（FID）
工作原理： 当 空 气 和 氢 气
混合进入喷嘴， 经点火形成氢 火焰时，利用 有机物在氢火
工作过程：
1）在只有载气通过时，四个臂的温度 都保持不变，电阻值也不变。此时，调 节电路电阻使电桥平衡，AB两端无电压 信号输出；
2）当有样品随载气进入两个样品臂时， 此时热导系数发生变化，或者说，测量 臂的温度发生变化，其电阻亦发生变化， 电桥失去平衡，AB两端有电压信号输出。
气相色谱培训教材
气相色谱培训教材气相色谱仪培训教材第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常，以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温，减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气，确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用，如环境监测、食品 检测和药物分析等，拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中，我进行了实际操 作，学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据，提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题， 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施，提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点， 能够检测多种药物残留，保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测，如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量，为食品药品监管部门提供 有力支持，确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
样品组分分离示意图
-
2. 气相色谱系统
-
3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
p 检测信号和时间的关系图 p 不同的色谱峰对应相应的组分 p 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 p 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
-
基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
R 2(tR2tR1) W2W1
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
-
柱效能（Column Efficiency)
p 峰展宽的度量. p 以塔板数来表示 p 类似蒸馏中的气液平衡
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
柱上进样(On column)
p 液体样品直接注射进柱头上 p 消除了气化时样品损失。 p 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。 p 可用于热不稳定物质的分析。 p 定量分析精度好。 p 最好用于干净稀释的样品。
-
快速气化（Flash-vaporization）
p 对于浓度较高或较脏的样品。 p 色谱柱连接在进样口底部。 p 色谱柱完全填充。 p 样品在玻璃内衬中气化 p 进样口至少高于柱温箱50C。 p 能够用于大口径的毛细管。
• H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的 流速下也能得到较低的HETP
所以即使在较高的分析速度时，也可 以得到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载 气
毛 细 管 内 径 （ 微 米 ）
250
320
530
ml/min cm/sec ml/min cm/sec ml/min cm/sec
He
1.3
-
峰的形状
p 理想的峰型是高斯曲线. p 分子的理论统计学分布
-
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
-
B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速-
C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易. • 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
气相色谱仪基础课程
-
一、气相色谱基础
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
-
1. 色谱原理
p 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同 来进行分离。
p 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从 而得以分离。
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
-
Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对 于毛细管线速度为30-60 cm/sec。
-
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP.
45
1.7
35
2.8 21
H2
1.6
55
2.1
43
3.4 26
N2
0.4
14
0.5
11
0.9
7
-
❖ 气体
作用： • 1）载气：作为色谱的流动 相 • 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
-
-
-
毛细管进样
p 只需要少的进样量
• 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
p 载气流量小 p 需要特别的硬件
• 隔垫吹扫 • 分流装置 • 压力、流量调节
-
毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
• 直接进样. • 分流/不分流进样. • 柱上进样 直接进样
----(柱上进样或快速气化) p 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). p 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. p 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 p 相对低的进样口温度。
-
பைடு நூலகம்
p 填充柱进样口 • 柱上进样(On Column) • 快速气化（Flash-vaporization）
p 毛细管柱进样口 • 分流/不分流进样 • 分流 • 分流进样规则 • 不分流进样的规则
-
填充柱进样口
p 柱上进样(On Column) p 快速气化（Flash-vaporization）
-
著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里： A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，
t0
峰高（Peak Height) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
-
分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程 度。以两个组份保留 值之差与其平均半峰 宽值的比来表示：
He
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
-
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
-
气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
•气体要求色谱级的高纯气 Detector TCD ECD FID
体，99.999 %
Carrier He N2
He
Gases N2 CH4+Ar r N2
H2
H2
Ar
载气推荐采用H2、He: Fuel
H2
Gases
Air
1) 分离度好
FPD NPD
N2
H2, He, N2, Ar 一般80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般60 psi(4kg/cm2)
如果管线太长，应适当增加输出压力
-
气体进口及连接 （续）
-
5、 进样口
p 作用：样品进样和汽化. p 要求：精度和重现性 p 根据样品的性质选择进样技术