气相色谱培训教程

典型的气相色谱
分子筛 活性炭
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
色谱采集单元 PC
载气 氢气 空气
SP-3420A型气相色谱仪
技术指标： TCD灵敏度≥10000 mV·mL/mg FID检测限≤3.1×10-12g/s(n-C16) ECD检测限≤1.6×10-14 (γ-666) FPD检测限
H=A+B/u+C·u
3.3定性方法
利用纯物质定性
利用保留值定性 利用加入法定性
与其他分析仪器联用定性
3.4定量分析
归一法 特点及要求：
归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法 特点及要求：
准确性较高； 操作条件变化对结果准确性影响较大； 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快 速分析。
气相色谱培训
主要内容
1
北分瑞利集团简介
2
气相色谱仪概述
3
色谱原理及定性定量
5
气相色谱基本构造
6
简单日常维护
7
分析条件的选择
8
气相色谱应用领域
1.北分瑞利集团简介
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是 由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家 分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第 二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余 个分公司、子公司，2个中外合资公司。
[P]≤1.1 ×10-12g/s（甲基对硫磷） [S]≤6.0 ×10-11g/s（甲基对硫磷） TSD检测限
[N]≤2 ×10-13g/s（偶氮苯） [P]≤1 ×10-13g/s（马拉硫磷） 温度范围： COL、INJ、DET：室温～400℃
残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系 物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等
2.4 气相色谱法的特点
(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体 (2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级
的定量分析，进样量可在1μL以下。 (3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一
次分析，操作简单。 (4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物
相色谱仪 F-502型顶空进样器 F-509型二次热解析仪 HT-300A型自动进样器
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我们的优势
2.气相色谱概述
2.1 色谱起源 2. 2 气相色谱法 2.3 气相色谱法的分析对象 2.4 气相色谱法的特点
2.1色谱起源
1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。
石油 醚
3.4定量分析
内标法
内标物要满足以下要求：
不与试样发生化学反应； 与样品完全互溶； 与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近 内标物的含量要接近待测组分含量。
优点
测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等 的变化所引起的误差。
缺点
操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称 量。 寻找合适的内标物也较困难。
SP-2120型车载矿井气专用色谱仪
解决了目前国内市场上矿井气色谱 仪不能用于车载的问题。目前国内 市场上的矿井气气相色谱仪多为实 验性仪器，不能拿去现场检测，而 目前煤矿开采多在山区，山路崎岖 ，这样给用户的使用带来了极大的 不方便。车载矿井气气相色谱仪设 计了独特的减震系统，耐冷热和潮 湿气候，能适应各种公路和野外工 作，这将给用户带来极大的方便， 降低用户的使用成本和时间。
4.气相色谱仪器构造
4.1 现代色谱发展趋势 4.2 气路系统 4.3 进样系统 4.4 分离系统 4.5 检测系统 4.6 数据采集与处理系统 4.7 辅助系统
4.1 现代色谱发展趋势
SP-2020型气相色谱仪
SP-2020型气相色谱仪是在引进 国外高端气相色谱仪的基础上 ，消化、吸收了国外的先进色 谱技术，自主创新研发的新一 代高端色谱仪。在保持高灵敏 度检测水平的同时，具有可靠 性的全微机反控和网络远程控 制功能，并且配备了精准的电 子压力、流量气路控制系统
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司， 是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第 一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光 谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利 分析仪器集团公司。
国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线
色谱主要产品
引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪 消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪 自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪 中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪 具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪 带有各种分析方法的专用气相色谱仪 国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液
碳酸钙 颗粒
植物 色素 提取 液
2.2 气相色谱法
气相色谱法：利用混合物中各组分在固 定相和流动相中分配系数的差异达到组 分分离的目的的方法。
2.3 气相色谱分析对象
检测目标是化合物或单质 样品是混合物 测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄
氏度） 测定化合物达到沸点时化学性质稳定 例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂
3.1 气相色谱法基本原理
A+B
B A+B A
BA
B A
色谱柱
检测器
图 色谱分离过程示意图
BA 记录器
3.2 基本理论
塔板理论
速率理论
塔板理论用热力学观点形 象地描述了溶质在色谱柱中 的分配平衡和分离过程
塔板理论的基本假设 公式：
n5.5(4tR)21(6tR)2
Y1/2
Wb
色谱过程动力学理论——速 率理论 吸收了塔板理论中板高的概 念，并充分考虑了组分在两相 间的扩散和传质过程
3.色谱基本原理及定性定量
3.1 气相色谱基本原理 3.2 基本理论 3.3 定性方法 3.4 定量方法
3.1 气相色谱法基本原理
由于样品中不同物质在固定相和流动 相中具有不同分配系数，当两相作相对运 动时，这些物质随流动相运动，并在两相 中进行反复多次的分配，使那些分配系数 只有微小差异的物质，在移动速度上产生 了很大的差别，从而达到相互分离。