气相色谱培训教程
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气相色谱仪培训教程PPT
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日俱增， MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的提高,已 使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
41
Total chrom软件的使用
42
推荐使用方法 ① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。
②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。
③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 ④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 ⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
4
GC& LC-流动相
GC
LC
气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
17
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
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Total chrom软件的使用
42
推荐使用方法 ① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。
②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。
③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 ④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 ⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
4
GC& LC-流动相
GC
LC
气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
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FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
气相色谱法培训
3.常见进样口及其选择
对于热稳定的样品，分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定 的样品，或者有易分解组分的样品，必须考虑进样口温度的设置以及 汽化室的惰性问题。进样口温度高，或者汽化室表面有活性催化点 （如金属或玻璃表面的金属离子），就可能引起样品分解。采用不分 流进样时，更容易发生样品降解，使色谱图上出现更多的风，使分析 准确度下降。因此，在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度低一 些有助于防止样品降解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱 活处理，都是防止样品降解的措施。
用于分离永久气体和低沸点液体
固定相为液体，分离基于分配 气液色谱(GLC) 机理。实际应用中，90%以上
为气液色谱。
3.特点
优点
缺点
高效能、高选择性、高灵敏 度、用样量少、分析速度快 及应用广。
制备高纯物质，纯度高达 99.99%
一切具有一定挥发性并对热 稳定的化合物，包括经处理 后能转化为挥发性物质的不 挥发性物质
3. 气体的控制和测定
为保证色谱定性和定量分析的准确性和重现性，载气的流量要求 恒定（变化小于1%）,尤其是毛细管GC中，色谱柱内载气流量一般为 1~3ml/min，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。一般采 用减压阀，稳压阀或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制流速的稳定。 流速计用以测量气体流速。常用的有转子流量计和皂膜流量计等。
4.基本流程
检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大 小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就 是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流 出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
4.基本流程
气相色谱流程动画演示
第二节 仪器的基本配置
气相色谱仪培训教程ppt课件
选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。
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6
GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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7
GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
最新版整理ppt
柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
11
填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
最新版整理ppt
38
最新版整理ppt
39
顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间：
• 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
《气相色谱培训》课件
深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和 衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
气相色谱仪培训教程课件
学习交流PPT
45
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ， 软件不能控制仪器.应该如何处理？
• 仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要 求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将 不能控制仪器.
• 退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
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46
进样口
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• 按Tools 键，选择Method Editor菜单， 进入方法编辑。在方法编辑里面， 可以打开，编辑，存储，删除，激 活方法。
• 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器。 设置相应的参数，存储并激活该方 法。
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37
Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分
离系统和检测系统是仪器的核心。
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10
• 气路系统
• 气源
• 高压钢瓶 • 气体发生器
• 气路控制系统
• 控制阀 • 电子气路控制
• 柱系统
• 柱温箱
• 温度程序实现的基础 • 当被分析组分的沸点范围很宽
时，以等温的方法进行色谱分 析就很难得到满意的分析结果， 此时宜采用程序升温的办法。
• 色谱柱
• 填充柱和毛细管柱
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11
填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
常见长度 每米柱效
m
N
柱材料
柱容量
程序升温 固定相 应用
填充柱
2～5
0.5-3
1000
玻璃、 不锈钢
mg级
基线漂移
载体＋固 定相
毛细管柱 0.1-0.53 10-60
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
Agilent-7890A-气相色谱使用培训课件
二级减压阀 开关阀
脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置: 进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）: 推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
12
直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器；
22
热导池检测器
（thermal conductivity detector: T1C.热D导）池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构成 • 双臂热导池: 一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比；两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长，减小柱径，即增加 柱子塔板数；
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和 传质阻力，可降低塔板高度。
16
2.毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1～ 0.5mm 。 （2）气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
35
（五） 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室: 保证液体试样瞬间气化； 检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室: 准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置: 进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）: 推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
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直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器；
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热导池检测器
（thermal conductivity detector: T1C.热D导）池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构成 • 双臂热导池: 一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比；两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长，减小柱径，即增加 柱子塔板数；
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和 传质阻力，可降低塔板高度。
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2.毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1～ 0.5mm 。 （2）气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
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（五） 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室: 保证液体试样瞬间气化； 检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室: 准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
气相色谱仪培训教程
用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱基础知识培训
培训人：姚明川 培训时间：2021-1-13
培训内容： 1.掌握气相色谱的根本原理 2.了解气相色谱仪的组成
中学实验还有印 象吗？
1.1 气相色谱的根本原理是什么？
当流动相中携带的混合物流经固定相 时，其与固定相发生相互作用。由于混合物 中各组分在性质和结构上的差异，与固定相 之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着 流动相的移动，混合物在两相间经过反复屡 次的分配平衡，使得各组分被固定相保存的 时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。
流量计：在柱头前使用转子 流量计，但不太准确。通 常在柱后，以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装 置有电子流量计，并以计 算机控制其流速保持不变。
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将样品注入常六通阀进样的重现性好于注射器。
注射器进样
3〕内标法：在配制的每个标准溶液中以及待测试样 中加一固定量为ms的内标物，以Ai/As对xi作图， 得内标法校正曲线。 优点：进样量不严格要求；只对欲分析的组分峰 做校正； 缺点：在标样和未知样品中都要参加内标化合物， 而且引入的内标量必须相同、准确。
载气系统
进样系统
色谱柱 别离系统
检测系统
1〕载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速 主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速 相匹配。一般N2:H2 = 1:1。
2〕空气流速：流速越大，灵敏度越大，到一定 值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地， H2:Air = 1:10。
3〕极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度 越高。但在50V以上，那么灵敏度增加不明显。 通常选择100~300V的极化电压。
优点：无需做校正；简单、快速的定量过程； 进样量不要求严格。缺点：以上所有的假定；需 测量所有的组分；所有的面积都必须准确。
培训内容： 1.掌握气相色谱的根本原理 2.了解气相色谱仪的组成
中学实验还有印 象吗？
1.1 气相色谱的根本原理是什么？
当流动相中携带的混合物流经固定相 时，其与固定相发生相互作用。由于混合物 中各组分在性质和结构上的差异，与固定相 之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着 流动相的移动，混合物在两相间经过反复屡 次的分配平衡，使得各组分被固定相保存的 时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。
流量计：在柱头前使用转子 流量计，但不太准确。通 常在柱后，以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装 置有电子流量计，并以计 算机控制其流速保持不变。
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将样品注入常六通阀进样的重现性好于注射器。
注射器进样
3〕内标法：在配制的每个标准溶液中以及待测试样 中加一固定量为ms的内标物，以Ai/As对xi作图， 得内标法校正曲线。 优点：进样量不严格要求；只对欲分析的组分峰 做校正； 缺点：在标样和未知样品中都要参加内标化合物， 而且引入的内标量必须相同、准确。
载气系统
进样系统
色谱柱 别离系统
检测系统
1〕载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速 主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速 相匹配。一般N2:H2 = 1:1。
2〕空气流速：流速越大，灵敏度越大，到一定 值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地， H2:Air = 1:10。
3〕极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度 越高。但在50V以上，那么灵敏度增加不明显。 通常选择100~300V的极化电压。
优点：无需做校正；简单、快速的定量过程； 进样量不要求严格。缺点：以上所有的假定；需 测量所有的组分；所有的面积都必须准确。
安捷伦气相色谱基础培训课件
氏常数用X'，Y'，Z'，U'，S'表示。
2022年11月11日星期五
许多色谱手册都列有这两种常数，但罗氏常数现在人们已经 不太常用，使用比较广泛的是麦氏常数。
固定相的评价是一个比较复杂的问题。不论是罗氏常数还是 麦氏常数，许多人认为都还有不少缺点。为了寻求比较完美 的表征方法，近年来Abraham等人提出了一种“溶剂化参数 模型”（solvation parameter model）。这一模型将溶质分 子从气相溶解到固定相的过程分为三个阶段：(1)在固定相 中形成一定大小的空穴。这一过程要打破溶剂-溶剂分子间 的“键”，是一个吸收能量的过程。溶质分子越大，需要打 破的溶剂-溶剂分子间的“键”越多，吸收的能量也越多。 如果仅考虑这一阶段，溶质分子越大，其保留值越小；(2) 孔穴周围的溶剂分子重新排列。这一过程虽然与熵及焓有关， 但对Gibbs自由能的贡献不大；(3)溶质进入孔穴。这一过程 产生溶质和溶剂之间的各种作用力。所有作用力都会导致释 放能量，有利于溶质的溶解。
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
辅助气：氧气或空气
2022年11月11日星期五
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2022年11月11日星期五
“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中
的所谓极性，是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功 能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某 种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类 化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分 离特性的方法是罗胥耐德(Rohrschneider)于1959年提出的相 对极性方法。他首先规定固定液β,β-氧二丙腈的相对极性为 100，角鲨烷为零， 选用正丁烯与正丁烷或环已烷与苯作为 物质对，然后分别测定物质对在氧二丙腈、角鲨烷以及被测 固定液柱上的相对调整保留值并取对数。 对于罗氏所建议的方法，有些人仍认为不够完善。1970年麦 克雷诺(McReynolds)对这一方法提出改进方案。他采用丁醇、 2-戊酮和硝基丙烷分别取代罗氏所用的乙醇、甲乙酮和硝基甲 烷，实验温度改为120℃。为了与罗氏常数相区别，相应的麦
2022年11月11日星期五
许多色谱手册都列有这两种常数，但罗氏常数现在人们已经 不太常用，使用比较广泛的是麦氏常数。
固定相的评价是一个比较复杂的问题。不论是罗氏常数还是 麦氏常数，许多人认为都还有不少缺点。为了寻求比较完美 的表征方法，近年来Abraham等人提出了一种“溶剂化参数 模型”（solvation parameter model）。这一模型将溶质分 子从气相溶解到固定相的过程分为三个阶段：(1)在固定相 中形成一定大小的空穴。这一过程要打破溶剂-溶剂分子间 的“键”，是一个吸收能量的过程。溶质分子越大，需要打 破的溶剂-溶剂分子间的“键”越多，吸收的能量也越多。 如果仅考虑这一阶段，溶质分子越大，其保留值越小；(2) 孔穴周围的溶剂分子重新排列。这一过程虽然与熵及焓有关， 但对Gibbs自由能的贡献不大；(3)溶质进入孔穴。这一过程 产生溶质和溶剂之间的各种作用力。所有作用力都会导致释 放能量，有利于溶质的溶解。
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
辅助气：氧气或空气
2022年11月11日星期五
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2022年11月11日星期五
“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中
的所谓极性，是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功 能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某 种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类 化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分 离特性的方法是罗胥耐德(Rohrschneider)于1959年提出的相 对极性方法。他首先规定固定液β,β-氧二丙腈的相对极性为 100，角鲨烷为零， 选用正丁烯与正丁烷或环已烷与苯作为 物质对，然后分别测定物质对在氧二丙腈、角鲨烷以及被测 固定液柱上的相对调整保留值并取对数。 对于罗氏所建议的方法，有些人仍认为不够完善。1970年麦 克雷诺(McReynolds)对这一方法提出改进方案。他采用丁醇、 2-戊酮和硝基丙烷分别取代罗氏所用的乙醇、甲乙酮和硝基甲 烷，实验温度改为120℃。为了与罗氏常数相区别，相应的麦
气相色谱培训教材
气相色谱培训教材气相色谱仪培训教材第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。
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H=A+B/u+C·u
3.3定性方法
利用纯物质定性
利用保留值定性 利用加入法定性
与其他分析仪器联用定性
3.4定量分析
归一法 特点及要求：
归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法 特点及要求：
准确性较高； 操作条件变化对结果准确性影响较大； 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快 速分析。
SP-2120型车载矿井气专用色谱仪
解决了目前国内市场上矿井气色谱 仪不能用于车载的问题。目前国内 市场上的矿井气气相色谱仪多为实 验性仪器，不能拿去现场检测，而 目前煤矿开采多在山区，山路崎岖 ，这样给用户的使用带来了极大的 不方便。车载矿井气气相色谱仪设 计了独特的减震系统，耐冷热和潮 湿气候，能适应各种公路和野外工 作，这将给用户带来极大的方便， 降低用户的使用成本和时间。
碳酸钙 颗粒
植物 色素 提取 液
2.2 气相色谱法
气相色谱法：利用混合物中各组分在固 定相和流动相中分配系数的差异达到组 分分离的目的的方法。
2.3 气相色谱分析对象
检测目标是化合物或单质 样品是混合物 测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄
氏度） 测定化合物达到沸点时化学性质稳定 例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂
3.色谱基本原理及定性定量
3.1 气相色谱基本原理 3.2 基本理论 3.3 定性方法 3.4 定量方法
3.1 气相色谱法基本原理
由于样品中不同物质在固定相和流动 相中具有不同分配系数，当两相作相对运 动时，这些物质随流动相运动，并在两相 中进行反复多次的分配，使那些分配系数 只有微小差异的物质，在移动速度上产生 了很大的差别，从而达到相互分离。
4.气相色谱仪器构造
4.1 现代色谱发展趋势 4.2 气路系统 4.3 进样系统 4.4 分离系统 4.5 检测系统 4.6 数据采集与处理系统 4.7 辅助系统
4.1 现代色谱发展趋势
SP-2020型气相色谱仪
SP-2020型气相色谱仪是在引进 国外高端气相色谱仪的基础上 ，消化、吸收了国外的先进色 谱技术，自主创新研发的新一 代高端色谱仪。在保持高灵敏 度检测水平的同时，具有可靠 性的全微机反控和网络远程控 制功能，并且配备了精准的电 子压力、流量气路控制系统
残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系 物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等
2.4 气相色谱法的特点
(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体 (2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级
的定量分析，进样量可在1μL以下。 (3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一
次分析，操作简单。 (4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物
典型的气相色谱
分子筛 活性炭
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
色谱采集单元 PC
载气 氢气 空气
SP-3420A型气相色谱仪
技术指标： TCD灵敏度≥10000 mV·mL/mg FID检测限≤3.1×10-12g/s(n-C16) ECD检测限≤1.6×10-14 (γ-666) FPD检测限
气相色谱培训
主要内容
1
北分瑞利集团简介
2
气相色谱仪概述
3
色谱原理及定性定量
5
气相色谱基本构造
6
简单日常维护
7
分析条件的选择
8
气相色谱应用领域
1.北分瑞利集团简介
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是 由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家 分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第 二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余 个分公司、子公司，2个中外合资公司。
3.1 气相色谱法基本原理
A+B
B A+B A
BA
B A
色谱柱
检测器
图 色谱分离过程示意图
BA 记录器
3.2 基本理论
塔板理论
速率理论
塔板理论用热力学观点形 象地描述了溶质在色谱柱中 的分配平衡和分离过程
塔板理论的基本假设 公式：
n5.5(4tR)21(6tR)2
Y1 吸收了塔板理论中板高的概 念，并充分考虑了组分在两相 间的扩散和传质过程
3.4定量分析
内标法
内标物要满足以下要求：
不与试样发生化学反应； 与样品完全互溶； 与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近 内标物的含量要接近待测组分含量。
优点
测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等 的变化所引起的误差。
缺点
操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称 量。 寻找合适的内标物也较困难。
相色谱仪 F-502型顶空进样器 F-509型二次热解析仪 HT-300A型自动进样器
我们的优势
2.气相色谱概述
2.1 色谱起源 2. 2 气相色谱法 2.3 气相色谱法的分析对象 2.4 气相色谱法的特点
2.1色谱起源
1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。
石油 醚
[P]≤1.1 ×10-12g/s（甲基对硫磷） [S]≤6.0 ×10-11g/s（甲基对硫磷） TSD检测限
[N]≤2 ×10-13g/s（偶氮苯） [P]≤1 ×10-13g/s（马拉硫磷） 温度范围： COL、INJ、DET：室温～400℃
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司， 是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第 一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光 谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利 分析仪器集团公司。
国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线
色谱主要产品
引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪 消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪 自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪 中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪 具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪 带有各种分析方法的专用气相色谱仪 国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液
3.3定性方法
利用纯物质定性
利用保留值定性 利用加入法定性
与其他分析仪器联用定性
3.4定量分析
归一法 特点及要求：
归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法 特点及要求：
准确性较高； 操作条件变化对结果准确性影响较大； 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快 速分析。
SP-2120型车载矿井气专用色谱仪
解决了目前国内市场上矿井气色谱 仪不能用于车载的问题。目前国内 市场上的矿井气气相色谱仪多为实 验性仪器，不能拿去现场检测，而 目前煤矿开采多在山区，山路崎岖 ，这样给用户的使用带来了极大的 不方便。车载矿井气气相色谱仪设 计了独特的减震系统，耐冷热和潮 湿气候，能适应各种公路和野外工 作，这将给用户带来极大的方便， 降低用户的使用成本和时间。
碳酸钙 颗粒
植物 色素 提取 液
2.2 气相色谱法
气相色谱法：利用混合物中各组分在固 定相和流动相中分配系数的差异达到组 分分离的目的的方法。
2.3 气相色谱分析对象
检测目标是化合物或单质 样品是混合物 测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄
氏度） 测定化合物达到沸点时化学性质稳定 例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂
3.色谱基本原理及定性定量
3.1 气相色谱基本原理 3.2 基本理论 3.3 定性方法 3.4 定量方法
3.1 气相色谱法基本原理
由于样品中不同物质在固定相和流动 相中具有不同分配系数，当两相作相对运 动时，这些物质随流动相运动，并在两相 中进行反复多次的分配，使那些分配系数 只有微小差异的物质，在移动速度上产生 了很大的差别，从而达到相互分离。
4.气相色谱仪器构造
4.1 现代色谱发展趋势 4.2 气路系统 4.3 进样系统 4.4 分离系统 4.5 检测系统 4.6 数据采集与处理系统 4.7 辅助系统
4.1 现代色谱发展趋势
SP-2020型气相色谱仪
SP-2020型气相色谱仪是在引进 国外高端气相色谱仪的基础上 ，消化、吸收了国外的先进色 谱技术，自主创新研发的新一 代高端色谱仪。在保持高灵敏 度检测水平的同时，具有可靠 性的全微机反控和网络远程控 制功能，并且配备了精准的电 子压力、流量气路控制系统
残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系 物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等
2.4 气相色谱法的特点
(1)应用范围广，能分析气体、液体和固体 (2)灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级
的定量分析，进样量可在1μL以下。 (3)分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一
次分析，操作简单。 (4)选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物
典型的气相色谱
分子筛 活性炭
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
色谱采集单元 PC
载气 氢气 空气
SP-3420A型气相色谱仪
技术指标： TCD灵敏度≥10000 mV·mL/mg FID检测限≤3.1×10-12g/s(n-C16) ECD检测限≤1.6×10-14 (γ-666) FPD检测限
气相色谱培训
主要内容
1
北分瑞利集团简介
2
气相色谱仪概述
3
色谱原理及定性定量
5
气相色谱基本构造
6
简单日常维护
7
分析条件的选择
8
气相色谱应用领域
1.北分瑞利集团简介
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是 由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家 分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第 二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余 个分公司、子公司，2个中外合资公司。
3.1 气相色谱法基本原理
A+B
B A+B A
BA
B A
色谱柱
检测器
图 色谱分离过程示意图
BA 记录器
3.2 基本理论
塔板理论
速率理论
塔板理论用热力学观点形 象地描述了溶质在色谱柱中 的分配平衡和分离过程
塔板理论的基本假设 公式：
n5.5(4tR)21(6tR)2
Y1 吸收了塔板理论中板高的概 念，并充分考虑了组分在两相 间的扩散和传质过程
3.4定量分析
内标法
内标物要满足以下要求：
不与试样发生化学反应； 与样品完全互溶； 与样品完全分离且内标峰位置应与被测组分接近 内标物的含量要接近待测组分含量。
优点
测定结果较为准确，因为在一定程度上消除了操作条件等 的变化所引起的误差。
缺点
操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称 量。 寻找合适的内标物也较困难。
相色谱仪 F-502型顶空进样器 F-509型二次热解析仪 HT-300A型自动进样器
我们的优势
2.气相色谱概述
2.1 色谱起源 2. 2 气相色谱法 2.3 气相色谱法的分析对象 2.4 气相色谱法的特点
2.1色谱起源
1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。
石油 醚
[P]≤1.1 ×10-12g/s（甲基对硫磷） [S]≤6.0 ×10-11g/s（甲基对硫磷） TSD检测限
[N]≤2 ×10-13g/s（偶氮苯） [P]≤1 ×10-13g/s（马拉硫磷） 温度范围： COL、INJ、DET：室温～400℃
北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司， 是中国规模最大的分析仪器专业制造商。我国第 一批商品化原子吸收、气相色谱、质谱、发射光 谱、高效液相色谱、红外光谱等均出自北分瑞利 分析仪器集团公司。
国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线
色谱主要产品
引进美国Varian公司技术生产的SP-3400系列气相色谱仪 消化引进技术生产的SP-3420A系列气相色谱仪 自主研发生产的SP-2020、SP-2120系列气相色谱仪 中文界面的SP-2100A系列气相色谱仪 具有自主知识产权的FHC04-8731车载色谱仪 带有各种分析方法的专用气相色谱仪 国家“十五”科学仪器攻关项目成果SY-8100系列高效液