岛津气相色谱仪基础知识
日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书
GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述安装环境零件号规格2.安装拆封后的GC主体外观安装色谱柱的安装气化室单元更换或增加的安装汽化室的类型输入输出系统的连接器3.操作1操作面板的介绍操作程序的设定步骤4.操作2按键的分类个别按键的介绍控制参数和默认数值指示灯的提示信息文件功能错误信息，其他5.操作3温度设定检测器初始和最终温度的控制分析状态下的操作时间程序的设定文件其他操作附件1 错误显示6.结构和维护结构柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换故障检查和排除维护7.SPL-14分流/不分流气化室分流/不分流气化室安装8.流量控制器介绍流量控制器组件规格结构和零件列表9.毛细管柱的安装（可选项）毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91）毛细管柱流量组件毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备连接线COS-GC14AGC-14B个人电脑工作站升温连接器附加控制单元11.热导池检测器（TCD）简介结构TCD的安装载气流动图示操作TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器（FID）简介结构FID安装操作FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。
微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。
GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。
1.1安装环境安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。
（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃）安装场地警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。
严禁将仪器置于易燃物体处。
仪器安装场地的空间要求：仪器的外部尺寸H：高 520mmW：宽 400mmD：深 475mmE：流量控制器高 70mmA：仪器后侧空余空间至少300mmB：可选单元 76mmC：C-R7A积分仪 364mmGC-14B主机重：大约40kg注意：样品一般会经过气化然后传送到到分流器、吹扫器和检测器等等。
岛津GC基础知识
H C
B
10
H=A+B/u+Cu
A：涡流扩散
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A
U
B：纵向扩散项 C：传质阻力项 HETP:理论塔板高度
气相色谱基本构成
11
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载气
隔垫吹扫出口
分流出口
加热
玻璃衬管 -250℃/min
F1
玻璃衬管
0.53mm内径 宽孔毛细柱
22
F2
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分流/无分流进样口
分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）
分流流量>>柱流量时 分流比=柱流量/分流流量
GC基础知识
岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
第一部分
色谱原理和基本构成
色谱法的起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
玻璃柱
3
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色谱法的定义和分类
色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异 进行分离的。 根据流动相的状态，色谱法分类
载气
隔垫吹扫出 载气 口
隔垫吹扫出 口
载 气
隔垫吹扫 出口 分流 出口
玻璃衬 管
玻璃衬 管
玻璃 衬管
填充柱
宽孔径 毛细柱
F
岛津气相色谱仪GC_图文
C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
（5）、FTD（NPD）检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子，生成 CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
（6）几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
（7）色谱柱的老化
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
岛津气相色谱培训教程
(相当于１英 寸有 ６０ 个网孔)
60/80 目的粒子
80 目的筛子
(相当于１英 寸有 ８０ 个网孔)
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义 7G 2.6 2.1
Column Length 柱的长度 2.1 m （0.5 m- 6.1 m）
1 2 3 碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。 在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
程序升温分析
正构醇的混合物
正丙醇 甲醇
同系物中碳数的较小先出峰
乙酸酯类混合物
保 留 时 间
乙醇
正丁醇
正构醇的混合物
乙酸酯类混合物
乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸正丙酯
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30
℃)
玻璃柱样品注入方法
进样口侧 进样口侧 检测器侧 检测器侧
色谱的工作原理
样品注入
样品注入口
A＋B
A＋B | 一＋ B
色谱柱
B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰
检测器
峰A
时间
B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatography Method for Separation ・Chromatograph （色谱法） （分离的方法） （色谱仪）
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。
色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。
岛津操作培训_定量基础知识
17 17
17
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积分参数
200 S p e c tr u m M a x P l o t p n a _ 6 (1 :4 ) P N A_ L e v e l _ 3 _ p a c . d a t 200
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Drift值的设定(自动校正)
谷宽<半峰高宽度 T2<T1
谷宽>半峰高宽度 T2>T1
22 22
22
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定量分析的基本要求
需要有纯物质作标准 被定量组分峰要与其它峰达到基线分离 符合定性参数要求 选择合适的定量方法
3
3
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定性方法
色谱峰的定性鉴别 通过保留值(通常是保留时间)进行定性 需要指定保留时间误差范围(时间窗,时间带)
外标法
浓度 C1 A2 C2 面积 A1 A4 A3 A2 A1 A4 C4 C1 C2 C3 浓度 C4
9
9
峰面积
标准曲线
A3 C3
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外标法特点
是实验室最常用的定量方法,定量结果准确
特点: 1)不需所有峰都流出或被检测到,只对目标组分作校正 2)需要标准样品 3)进样量必须准确 4)仪器必须有良好的稳定性
岛津GCMS培训教材(定稿)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
14
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分流进样操作要点
・不适合微量组分的分析（ppm以下）
・考虑到样品进样时间，柱流量＋分流流量最好大于 30mL/min
进样口温度：280℃
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进样口温度：200℃
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注意事项－样品歧视
高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化合物，响应值偏低。 热进样口（温度恒定进样口）的常见问题，尤其是对宽沸程样品的 时候最为明显。 在分析条件固定的情况下，歧视是重现的，一般不会对定量结果准 确度产生影响。 可以选择冷进样方式或者更改衬管类型改善样品歧视效应。
29
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毛细管柱主要类型
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
30
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分流流路1min后打开电磁阀的作用
进样后1min打开电磁阀
n-C11
未打开电磁阀
n-C11
n-C17 n-C15 n-C18 n-C13
n-C17 n-C15 n-C18 n-C13
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岛津气相色谱培训教程PPT课件 ppt课件
乙醇
甲醇
正丙醇
正丁醇
保 留
乙酸酯类混合物
时
间 的
正构醇的混合物
对
数
乙酸酯类混合物 乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
12 3 4 碳数
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。
ppt课件
34
程序升温分析
正构醇的混合物
CH3
3) Methyl Isobutyl Ketone （MiBK)
CH3- C - C -CH3 O CH3
4) n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH
TCP 1)
4) + 3) 2)
PEG-20M 1)
2) 4)
3)
TCEP 1) 2)
4)
3)
ppt课件
26
固定液的浓度
固定液 担体
TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)ppt课件
SE-30 (methyl Silicone polymer) 25
不同固定液的极性
SE-30 1)
4)
2) 3)
1) Heptane CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3
2) Toluene
CH3
60/80 目的粒子
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
ppt课件
30
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义
7G 2.6 - 2.1
岛津气相色谱仪GC
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm)
热进样和冷进样
● 热进样
–分流/无分流进样 –直接进样（全量注入）
→宽口径毛细柱和填充柱
● 冷进样
→PTV进样 →冷柱头进样
歧视效应和热分解
• 热进样 (SPL, WBI) –存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
吹扫气设置范围：
（5）、分流比的设定范围
• 分流比=（分流流量+柱流量） /柱流量
当分流流量>>柱流量时 分流比≈分流流量/柱流量（GC-2010）
• 分流比的设定要依据样品浓度
浓度越高所需分流比越大
• 分流比的设定要依据毛细柱的柱容量
柱容量越低（即口径越小），分流比越大
• 常用的分流比范围为20︰1—200︰1,
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
进样体积和峰面积比
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
电子控制方式
• 恒压控制
– 填充柱恒温分析 – 毛细柱恒温分析
• 总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量
• 恒流控制
– 填充柱的恒温或程序升温分析
岛津2010气相色谱介绍
岛津2010气相色谱介绍岛津2010气相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的仪器。
它可以用于检测和分离样品中的化合物，从而帮助科学家们进行定性和定量分析。
下面将详细介绍岛津2010气相色谱的工作原理、主要部件、应用范围以及其优势和不足之处。
工作原理：岛津2010气相色谱基于气相色谱的工作原理，是一种分离和检测化合物的方法。
其基本原理是将待分析样品挥发成气体，然后将气体样品分离并检测其中的化合物。
这种技术需要几个主要步骤，包括进样、分离、检测和数据分析。
进样是将待分析样品引入到色谱柱中的过程。
样品可以通过注射进样器进行进样，然后进入分析柱进行分离。
柱芯是色谱仪中的重要组件，通过不同组分之间的物理化学性质的差异，将样品中的化合物分离开来。
分离过程主要依靠色谱柱内的填充物来实现。
填充物通常是一种多孔固体，具有特定的化学性质，以便与样品中的化合物发生相互作用。
在分析样品通过色谱柱时，化合物会以不同的速率通过填充物，从而实现分离。
检测是分析化合物的过程。
岛津2010使用的是火焰离子化检测器（FID）等常见的检测器。
这些检测器通过测量化合物产生的离子流或电流来定量和定性分析分离出的化合物。
应用范围：岛津2010气相色谱广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析、石油化工等领域。
在食品安全领域，它可以用来检测食品中的农药残留、添加剂等有害物质。
在环境监测中，它可以用来分析大气中的污染物、水体中的有机物等。
在药物分析中，它可以用来检测药物中的成分和杂质。
在石油化工领域，它可以用来分析石油中的各种组分。
优势：岛津2010气相色谱具有准确度高、灵敏度高、分离效果好、易操作等优势。
它可以实现对复杂混合物中多种化合物的高效分离和检测。
并且，该仪器的操作相对简单，使用方便，对于科研人员和实验室技术人员来说较为容易掌握。
不足之处：岛津2010气相色谱在使用过程中也存在一些不足之处。
例如，它对样品的预处理要求较高，需要对样品进行净化和浓缩等处理。
岛津气相色谱质谱仪教材课件
02
03
色谱原理
利用不同物质在色谱柱上 的吸附或溶解能力差异， 实现样品的分离。
质谱原理
通过电子轰击将样品分子 转化为带电粒子，根据质 量与电荷比值的不同实现 定性和定量分析。
工作流程
样品经过色谱柱分离后， 进入质谱系统进行检测， 最终输出检测结果。
02
岛津气相色谱质谱仪的操作流程
仪器开启与关闭
03
岛津气相色谱质谱仪的应用领域
环境监测
空气质量检测
用于检测空气中的挥发性有机化合物、有毒气体等，评估空气质量。
水质检测
用于检测水体中的有机污染物、农药残留等，确保水质安全。
食品检测
农药残留检测
用于检测果蔬、粮食等食品中的农药 残留量，确保食品安全。
添加剂检加剂的合规性。
仪器尺寸：500mm x 380mm x 420mm
04
05
重量：约25kg
仪器的主要特点
01
02
03
04
高灵敏度
采用电子轰击源，提高检测灵 敏度。
高分辨率
可实现全谱扫描，分辨率高达 7000。
快速分析
分析时间短，可快速完成样品 分析。
稳定性好
仪器性能稳定，可长时间连续 工作。
仪器的工作原理
01
岛津气相色谱质谱仪教材 课件
• 岛津气相色谱质谱仪简介 • 岛津气相色谱质谱仪的操作流程 • 岛津气相色谱质谱仪的应用领域 • 岛津气相色谱质谱仪的维护与保养 • 岛津气相色谱质谱仪的注意事项
01
岛津气相色谱质谱仪简介
仪器的基本信息
型号：GCMS-QP2010
02
品牌：岛津
01
03
应用领域：环境监测、食品 检测、药物分析等
岛津原子吸收光谱仪基础知识培训
原子吸收光谱仪的原理是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。当光源发射出某 一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射光被吸收，通过测定特征光被减弱的程度，从而得出试样中待测元素 的含量。
岛津原子吸收光谱仪特点与优势
宽测量范围
该仪器具有较宽的测量范围，可 满足不同浓度样品的测量需求。
04
应用领域及发展前景
应用领域
岛津原子吸收光谱仪广泛应用于环保、冶金、地质、化工、食品、医药等领域 中的痕量金属元素分析。
发展前景
随着科技的进步和环保意识的提高，对痕量金属元素的分析需求将不断增加。 因此，原子吸收光谱仪的发展前景广阔，未来将更加注重仪器的灵敏度、稳定 性、自动化程度以及多元素同时分析等方面的提升。
02
岛津原子吸收光谱仪结构组成
光源系统
空心阴极灯
提供特定波长的锐线光源，是原子吸收光谱 仪的核心部件之一。
光源电源
为空心阴极灯提供稳定的电流和电压，确保 其正常工作。
光源调制器
通过调制光源的发射强度，提高信噪比和检 测灵敏度。
原子化系统
01
02
03
雾化器
将样品溶液雾化成细小的 气溶胶，以便后续原子化 。
检测系统
检测器
将单色光转换为电信号，以供后续数 据处理和分析使用。
信号放大器
数据采集与处理系统
对放大后的电信号进行采集、转换和 处理，最终得到样品的定量分析结果 。
放大检测器输出的微弱电信号，以便 于后续的数据采集和处理。
03
岛津原子吸收光谱仪操作指南
开机与初始化设置
开机步骤
接通电源，打开仪器开关，启动 操作系统。
燃烧器
岛津气相色谱仪操作规程培训资料
气体流量控制表 进样口（气化室） 气体流量控制旋钮 分流与不分流控制阀
分流（左）、隔垫吹扫 （右）流速控制旋钮
分流\隔垫吹扫出口
FID主电路板控制器电平调整旋 钮
ECD主电路板控制器
主机辅助加热系统开关键
主机电源总开关键
二、岛津GC－14B气相色谱仪操作规程内容介绍
1.目的 Purpose:
制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，保证 检验结果准确，可靠。
岛津 GC14-B气相色谱仪 操作规程培训
（及仪器一般维护）
编号：5-04100-E
岛津GC-14B简介
日本岛津公司生产，我 公司于2000年购入。 仪器优点： FID 检测器灵敏度高。 缺点：降温慢。
目前用与出口及国内样 品检测。
一、主机介绍
FID检测器 ECD检测器
防辐射标识 柱箱门开关
仪器控制面板
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、 氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
每阶终温设定：FINAL/TIME + 一阶柱温 + ENTER +.. + 五阶柱温 + ENTER
每阶温度保持时间：FINAL/TIME + 一阶柱温保持时间 + ENTER +.. +五阶…+
ENTER
▪选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET ＋ 编号 + ENTER （1代表FID、2代表ECD）
岛津气相色谱仪教材1
固定液的浓度 1-30% 固定相种类：OV-1，PEG-
担体有硅藻土、玻璃、
20M，OV-17等
石英、塑料担体 (TPA)等 固定相膜厚：0.1--5μm
25
气相色谱的固定相
❖固体： 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于 无机气体及低碳烃的分析
应用比例约占10%
❖聚甲基液体：硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于 液体样品及高沸点化合物分析
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？（Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
分流 0mL/min
Carrier Gas
P
进样时的 4mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
❖ 防止色谱柱过载
柱内径.(mm)
0.10 0.25 0.32 0.53
膜厚(μm)
承受样品量 (ng)
0.05-0.25
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
GC进样方式
填充柱进样口
宽口径进样口
22
GC进样方式
冷柱头进样口
程序升温进样口
23
第三部分 色谱柱
❖ 填充柱
色谱柱类型
❖ 毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.1mm--0.53mm 长度：10--100m
岛津GC2010 GCsolution培训教材
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
岛津气相色谱仪基础知识
F2 毛细柱
8
气相色谱基本控制参数
温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序
9
第二部分 载气部分
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的 保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚 至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。
Rtx-1 Rtx-1ms Rtx-5 Rtx-5ms Rxi-5ms Rtx-35 Rtx-35ms Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701
Rtx-200
50% cyanopropylmethyl/ 50% phenylmethyl polysiloxane
色谱法特点
分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化
6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
DB-200 DB-210 DB-225
DB-Wax
DB-FFAP
SGE Alltech
BP1
BP5 BPX5
BPX35 BPX608 BPX50
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54 AT-35
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
岛津气相色谱仪教材课件
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
学习交流PPT
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
Ｐ
样后1min内
50mL/min （进样时间设为1min时）
分流 46mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
0mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10℃
学习交流PPT
学习交流PPT
13
第三部分
进样口部分
学习交流PPT
14
GC进样方式
❖ 分流/不分流进样 ❖ 填充柱进样 ❖ 冷柱头进样 ❖ 程序升温进样
分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式
学习交流PPT
15
GC进样口的配置
进样口 配置
GC-2010 Plus SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010
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5
色谱法特点
❖ 分离效率高 ❖ 分析速度快 ❖ 检测灵敏度高 ❖ 样品用量少 ❖ 选择性好 ❖ 多组分同时分析 ❖ 易于自动化
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6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 钢瓶 控制 He,N2
载气控制：手动、数字
日本岛津气相色谱仪
技术参数◆柱温箱·可保持升温中的柱平均线速度温度范围：室温+4℃~450℃（使用液体CO2 ◆检测器时：-50℃~450℃）可配置4个单元大小：宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制内容积：13.7L 氢焰离子化检测器（FID）温度的准确性：设定值（K）的±1％（在温度范围：~450℃0.01℃可以校准分析）最小检测量：3pgC/s（十二烷）温度偏差：2℃以内（在离深度30mm直动态范围：107径20mm的圆周上）热传导检测器（TCD）室温依存性：0.01℃/℃温度范围：~400℃程序段数：20段（可设降温程序）灵敏度：20000mV·mL/mg（癸烷）程序比率设定范围：-250℃~250℃/min 动态范围：105全步骤使用时间：~9999.99min 电子捕获检测器（ECD）◆试样注入部温度范围：~350℃可配置3个单元最小检测量：8fg/s（γ-BHC）注入单元：分流/不分流注入单元动态范围：104全量注入单元火焰光度检测器（FPD）柱头进样/PTV注入单元温度范围：~350℃◆载气流量控制部最小检测量：P： 0.2pgP/s（三丁基磷酸酯）先进流量控制器（AFC） S： 4pgS/s(十二硫醇)[分流/不分流型] 动态范围：P： 104压力设定范围：0~970kPa S： 103程序段数：7段（可设定降压程序）火焰热离子化检测器（FTD）程序比率设定范围：-400~400kPa/min 温度范围：~450℃分流比设定范围：0~9999.9 最小检测量：N： 0.3pgN/s（偶氮苯）全流量设定范围：0~1200ml/min P： 0.03pgP/s(马拉硫磷)升温中可以保持柱平均线速度动态范围：N ,P： 103[全量注入型] ◆大小，重量，所需电源（GC主机部分）·压力型大小：宽515mm×高440mm×深530mm压力设定范围：0~970kPa 重量：30kg (FID型号时)程序段数：7段功率： 1800VA,50/60Hz程序比率设定范围：-400~400kPa/min·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文)流量设定范围：0~1200ml/min程序段数：7段程序比率设定范围：-400~400kPa/min岛津GC-2010气相色谱仪1．采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。
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DB-Wax
DB-FFAP
SGE Alltech
BP1
BP5 BPX5
BPX35 BPX608 BPX50
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54 AT-35
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？（Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
分流 0mL/min
Carrier Gas
P
进样时的 4mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
进样口温度：200℃
38
注意事项 - 手动进样
注射速度快 选择合适的注射器 取样准确，重现 减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器，避免污染
39
第四部分 色谱柱
填充柱
色谱柱类型
毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
应用比例约占10%
液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于 液体样品及高沸点化合物分析
应用比例占90%以上
42
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
43
毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
4
GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
载气 9mL/min
0mL/min 分流
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到 100Kpa，柱流量恢复为 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min 6mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10℃ 29
不分流进样操作要点
主要用于分析微量组分（数十 µg/mL或更低） 使用不分流衬管或去活性不分流衬管 衬管中可装填少量石英棉以提高重现性 如样品有强吸附性，最好不加石英棉 必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 建议使用高压进样方式 不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
如何减小色谱峰展宽：
1）溶剂聚焦效应 2）高压进样
1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦效应
进样口 溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10℃
溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL
样品：5µg/mL农药混标 （溶剂为正己烷）
柱温程序：150℃ to 275 ℃ @ 4 ℃ /min.
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.1mm--0.53mm 长度：10--100m
固定液的浓度 1-30% 固定相种类：OV-1，PEG-
担体有硅藻土、玻璃、
20M，OV-17等
石英、塑料担体 (TPA)等 固定相膜厚：0.1--5μm
41
气相色谱的固定相
固体： 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于 无机气体及低碳烃的分析
分流流路1min后打开电磁阀的作用
进样后1min打开电磁阀
n-C11
未打开电磁阀
n-C11
n-C17
n-C15 n-C13
n-C18
n-C17
n-C15 n-C13
n-C18
进样时间内色谱峰展宽的影响
0mL/min
分流
载气
Ｐ
4mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
polyethylene glycol (PEG)
Rtx-225 Rtx-WAX
polyethylene glycol 2nitroterephthalate
Stabiwax-DA
J&W
DB-1 DB-1MS DB-5 DB-5MS
DB-35 DB-35MS DB-17 DB-608 DB-1301 DB-624 DB-1701
RR Si O Si RR
温度稳定性更好
e.g. Rtx-5ms DB-5ms BPX-5
46
固定相—聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n “WAX” or “FFAP” 类固定液
e.g. Rtx-WAX ，Stabilwax-DA，DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低 于聚硅氧烷类固定液
) 分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比＝46:1
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
防止色谱柱过载
柱内径.(mm)
0.10 0.25 0.32 0.53
22
什么是不分流进样？（Ⅰ）
待机状态和进 载气
Ｐ
样后1min内
50mL/min
（进样时间设为1min时）
分流 46mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
0mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
20
分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm
石英棉
5-10mm(10mg)
34mm e.g．SPL-2010(Split)
分流进样操作要点
不适合微量组分的分析（μg/mL以下） 未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉 定期更换分流出口的捕集阱
13
第三部分 进样口部分
GC进样方式
分流/不分流进样 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样 分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式
15
GC进样口的配置
进样口 配置
GC-2010 Plus SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010
GC-2014 SPL-2014 WBI-2014 SINJ-2014 DINJ-2014
Rtx-1 Rtx-1ms Rtx-5 Rtx-5ms Rxi-5ms Rtx-35 Rtx-35ms Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701
Rtx-200
50% cyanopropylmethyl/ 50% phenylmethyl polysiloxane
F2 毛细柱
8
气相色谱基本控制参数
温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序
9
第二部分 载气部分
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的 保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚 至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。
44
固定相—聚甲基硅氧烷
RR O Si O Si O
RR
R=
CH3 CH2CH2CH2CN CH2CH2CF3
siloxane backbone
methyl cyanopropyl trifluoropropyl phenyl
45
固定相—“ms”或低流失柱
苯基基团键入硅氧烷聚合物主链
RR Si O Si RR
岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
进针
退针
34
减少歧视效应的方法—样品注入方面
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
35
减少歧视效应的方法—冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
PTV（程序升温）进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样—LVI (痕量分析)
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口