GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪
gc 气相色谱仪原理 岛津
gc 气相色谱仪原理岛津
气相色谱仪的原理是利用色谱柱将不同的化学物质分离，然后通过检测器对每个组分进行检测和分析。
岛津气相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域的重要分析仪器，具有高灵敏度、高准确性、高重复性和高分离度等特点。
岛津气相色谱仪的基本原理是将样品化学物质经过分离、检测，然后得出定量分析结果。
该仪器主要由气相色谱柱、进样器、检测器和数据处理系统等组成。
样品分子在色谱柱内发生物理化学吸附与解吸的过程，不同组分因此得到分离。
然后，通过检测器对每个组分进行检测和分析，得到各组分的含量。
岛津气相色谱仪的进样系统能够实现快速、稳定的进样，同时具有多种进样方式，满足不同样品的分析需求。
该仪器的检测系统采用了高性能的电子光学系统和精密的信号处理技术，能够实现高灵敏度、高准确性和高重复性的检测。
此外，岛津气相色谱仪还配备了高效的数据处理系统，能够实现自动积分、校准和定量分析等功能，大大提高了分析效率。
总之，岛津气相色谱仪是一种功能强大、性能稳定、操作简便的分析仪器，能够广泛应用于各种化学、生物、环境和食品等领域，为科学研究提供重要的分析工具。
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014气相色谱仪1.操作步骤1.1开机1.1.1打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。
1。
1.2 打开GC—2014的电源。
1.1。
3打开控制GC的电脑电源。
1。
2启动软件1。
2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2014软件。
1。
2.2 当启动时计算机与Labsolution连通，GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件.1。
2.3 调用方法文件路径为：文件→打开方法文件→桌面（例:C5纯度分析）。
1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。
1.3分析1.3。
1 点击仪器监视器，点击“开启GC”，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火；1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例：S613 8.00；1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START"按钮，仪器自动采集；1.3。
4 结束后到“数据处理→启动"中查看分析结果；1。
3。
5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4。
1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载；1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下；1。
4.3 关闭系统；1.4。
4 关闭<GC实时分析〉和其他Labsolution窗口；1。
4。
5 关闭电脑；1。
4.6 关闭GC电源;1。
4。
7 关闭气阀。
2。
注意事项及维护保养2。
1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃—35℃,相对湿度小于等于80％，保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定；2。
2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸；2。
日本岛津GC_8A等系列气相色谱仪常见故障分析
另外 , 清除收集极的积垢 , 拆洗 FID 时 , 常把 喷嘴折断造成不可挽回的损失 。依据 FID 工作原 理 , 收集极对地为高阻 , 一般都在 10MΩ 以上 , 所 以收集极的一般污染或无法工作 , 除非在限制灵敏 度操作外不会造成严重的噪声 。所以当操作 FID 遇 到尖峰噪声 (基线毛刺) 不提倡首先拆洗 FID 检测 器 , 而应先寻找其它引起噪声的原因2 : 气流比是 否合适 ; 汽化室严重污染 ; 柱流失严重 (老化不 够) ; 静电放大器不稳定 ; 极化电压不稳定 ; 有关 信号连接接触不良 ; 市电不稳定 ; 接地不正确 ; 数 据处理机有故障或参数设置不合理 ; 气体纯度欠佳 (特别是使用各种气体发生器时) ; 色谱柱连接以后 各接头有严重漏气 。
2 载气稳压阀的保护与清洗
配热导检测器和氢焰检测器的 GC28A 分别有 3
56
图 1 柱箱温控电路
和 6 个稳压阀 ,稳压效果不错 ,使用起来也很灵活 , 但因气路中的微量水 、硅胶粉末 、分子筛粉末等杂 质 ,而稳压阀中针非常精密细小 ,时间长了 ,极易堵 塞 ,很难清洗 。这就需要经常更换硅胶 、分子筛 ,并 在过滤管两端垫一定厚度的脱脂棉减少水分和杂 质 。一旦堵塞 ,应立即将阀打开 ,用酒精清洗阀针 3 ～5 遍 ,注意 :1. 要使用无水酒精 ,洗后要用净化风 吹干 。2. 阀针及相关组件非常精密细小 ,要谨慎取 放 ,防止意外丢失组件 。3. 阀座有 4 个Φ2mm 孔道 , 清洗时 ,应逐一用洗耳球吹通 。如堵塞严重 ,必要时 可用超声波清洗 ,特别注意的是清洗过的部分尽量 不要用手摸 ,因其阀座上有一层很薄的橡胶膜 ,一旦 有污物沾上 ,便会造成漏气现象2 。
样品组分在氢焰上燃烧 , 某些产物会聚集于喷 口 , 天长日久 , 喷口变小 , 氢气 、空气比失调 , 灵 敏度下降 。如果喷口堵死时 , 火焰就不能正常燃 烧 。解 决 办 法 是 , 首 先 以 适 当 的 溶 剂 浸 泡 , 用 Φ215～3mm 细金属通针将喷口捅开 。如此举无效 时 , 可用细油石砂纸或 W14 细金相砂纸水平轻磨 喷口 , 再以Φ018mm 钻头将孔口的毛刺去掉 , 用通 针捅喷口 , 最后依次用丙酮 、酒精 、蒸馏水彻底清 洗 , N2 气流吹干 , FID 便完好如初4 。
气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定
气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定张雅欣（国能包头煤化工有限责任公司，内蒙古包头014010）摘要：根据碳排放管理要求，企业需要定期测定燃料气的低位发热量。
文中利用气相色谱法，提出了1种燃料气发热量的测定方法。
不确定度是衡量检测结果可靠性的重要指标。
通过现代数理统计方法对燃料气发热量测定的不确定来源进行分析，并通过各项相对不确定分量计算出合成不确定度，并对其进行了量化评定。
结果表明，燃料气发热量的不确定度和组分含量相关，通过研究影响燃料气发热量结果不确定的来源及评定方法，对分析结果准确度具有指导意义。
关键词：发热量；气相色谱仪；燃料气；不确定度中图分类号：TE626.23文献标识码：B文章编号：1671-4962（2024）01-0057-03Uncertainty Evaluation on Calorific Value of Fuel Gas by GCZhang Yaxin（CHN Energy Baotou Coal Chemical Co.，Ltd.，BaoTou014010，China）Abstract：According to the carbon emission management requirements,enterprises need to regularly measure the low calorific value of fuel gas.In this paper,a method for determining the calorific value of fuel gas is proposed by gas chromatography.Uncertainty is an important indicator to measure the reliability of test results.The sources of uncertainty in the determination of calorific value of fuel gas are analyzed by modern mathematical statistics,and the combined uncertainty is calculated by various relative uncertainty components,and its quantitative evaluation is carried out.The results show that the uncertainty of the calorific value of fuel gas is related to the content of components.It is of guiding significance to analyze the accuracy of the results by studying the sources and evaluation methods that affect the uncertainty of the calorific value of fuel gas.Keywords：calorific value；gas chromatograph；fuel gas；uncertainty电力行业是中国碳排放权交易体系中的重要参与行业，开展区域电力行业碳排放强度分析与基准线设置研究，不仅有利于区域因地制宜地开展行业碳减排工作，同时对全国统一碳市场的建立尤其是电力行业配额分配方案的确定具有重要参考价值［1］。
岛津各类气相色谱柱
气相色谱柱指南目录SH-Rxi™-1ms Columns (熔融石英)SH-Rxi™-5ms Columns (熔融石英)SH-Rxi™-5Sil MS Columns (熔融石英)SH-Rxi™-17 Columns (熔融石英)SH-Rxi™-17Sil MS Columns (熔融石英)SH-Rxi™-624Sil MS Columns (熔融石英)SH-Rxi™-5HT Columns (熔融石英)SH-Rtx™-1 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-1 PONA (熔融石英)SH-Rtx™-5/Rtx™-5MS (熔融石英)SH-Rtx™-5 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-5MS—Low-Bleed GC-MS Columns (熔融石英)SH-Rtx™-5Sil MS (熔融石英)SH-Rtx™-35 MS (熔融石英)SH-Rtx™-50 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-200/Rtx™-200MS (熔融石英)SH-Rtx™-200 (熔融石英)SH-Rtx™-200MS—Low-Bleed GC-MS Columns (熔融石英)SH-Rtx™-1301 (G43) Columns (熔融石英)P.4P.4P.5P.5P.6P.6P.7P.7P.8P.8P.8P.9P.9P.9P.10P.10P.10P.11P.11P.12P.12P.13P.13P.14P.14P.14P.15P.15P.15P.16P.16P.17P.17P.17P.18P.18P.19 SH-Rtx™-624 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-1701 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-Wax Columns (熔融石英)SH-Stabilwax™ Columns (熔融石英)SH-Rtx™-BAC1 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-OPPesticides2SH-Rtx™-OPPesticides2 Columns (熔融石英)SH-Rtx™-CLPesticidesSH-Rtx™-CLPesticides Columns (熔融石英)SH-Stabilwax™-DA Columns (熔融石英)SH-MXT™-1 Columns(Siltek™-treated 不锈钢)SH-MXT™-5 Columns(Siltek™-treated 不锈钢)SH-Rt™-Alumina BOND/KCl Columns(熔融石英 PLOT)Molecular Sieve 5A PLOT ColumnsSH-Rt™-Msieve 5A Columns (熔融石英 PLOT)Porous Polymer ColumnsSH-Rt™-Q-BOND Columns (熔融石英 PLOT)Innovative Integra-Guard™ Columns4• 通用型色谱柱，适用于助燃剂，精油，碳氢化合物，农药, PCB同系物 (e.g., Aroclor mixes), 含硫化合物, 胺类, 溶剂杂质, 模拟蒸馏, 含氧化合物，汽油分析，有机气体、炼厂气。
岛津GCMS硬件操作资料中文版
1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。
软电离方式，很少的碎片产生。
准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。
（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。
用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。
（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。
shimadzu岛津气相色谱仪-Nexis GC-2030系列标准安装报告书(新机安装
□ Air
ml/min H2
ml/min Makeup
ml/min BID DCG
ml/min
4 使用说明及用户培训
向用户讲解使用说 务必进行基本的操作
□
明书内介绍的仪器 说明
使用方法（进行操作
培训）
当无法马上解答用
户提出的问题时，告
知用户确认后再给
出答复，请客户谅
解。
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备注
QMS-2016
QMS-2016
安装编号：
标准安装报告书(新机安装) Nexis GC-2030系列气相色谱仪
用户单位名称： 使 用 部 门： 使用人姓名： 安装完成日期： 安装工程师： 所属分公司：
仪器名称
序列号
备注：
工程师签字：
用户签字：
岛津企业管理（中国）有限公司
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QMS-2016
安装确认项目（GC主机部分）
kPa ml/min
对每个 APC 执行都零 监测值应该为0.0kPa
□
点校正。
*对 BID，执行零点校
正时不通吹扫气。
按下列条件设定各
APC 的值，进行动作 检测器气体压力的监测
确认
值的变化范围±0.2kPa
Air：200ml/min H2： 32ml/min
Makeup： 24ml/min
FTD、FPD 的空气及 氢 气 和 BID 的 discharge 气按灵敏 度检查时的值设定。
No.
项目
3 基本性能
a. 气体配管 及漏气检 查
b. AFC的动 作确认
c. APC的动 作
确认内容/条件
基准
确认
气相色谱-质谱法测定土壤中的阿特拉津
气相色谱 - 质谱法测定土壤中的阿特拉津摘要：建立了气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。
样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法-选择离子扫描测定。
阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L，相关系数能达到0.997以上，方法检出限：0.006mg/kg，对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定，样品加标回收率范围为68.4%-122%，方法精密度实验室内相对标准偏差：5.9%-17%，替代物回收率（30个样品）为93±46%。
关键词：加压流体萃取；气相色谱-质谱法；选择离子扫描；土壤；阿特拉津土壤是构成生态系统的基本要素之一，是人类赖以生存的物质基础。
土壤污染问题直接关系到农产品质量，关系到人类健康，是人民群众关心的热点问题。
阿特拉津作为最广泛的除草剂之一，具有优良的杀草功效，且价格便宜而被广泛使用。
其主要适用于玉米、高粱、果园和林地等。
阿特拉津是一种低毒除草剂，但在施用过程中有20%～70%会长期残留于土壤中，并且结构稳定，水溶性强，半衰期长，难以降解。
因此，随着时间的推移，阿特拉津的污染全球性、环境持久性和内分泌干扰等特性所引起的环境与健康问题，引起了世界各国的高度重视。
因此准确测定土壤中阿特拉津的含量对人类食品安全起了重要的作用。
目前国内阿特拉津的测定常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，且都是对于水质中阿特拉津的测定，而土壤中阿特拉津的测定还未发布国家标准方法，但是在2018年发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中有阿特拉津的限制标准，因此研究测定土壤中的阿特拉津势在必行。
本实验采用加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法对土壤中阿特拉津进行测定。
1实验部分1.1样品前处理称取20g新鲜土壤样品（精确至0.01g），加入一定量的干燥剂，混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直至散粒状，全部转移至萃取池中（本实验用萃取池体积为34mL）。
岛津GC_2014C型气相色谱仪验证方案
GC-2014型气相色谱仪验证方案文件编号：VP-01-06-00-039方案起草方案审核方案批准生效日期：年月日目录1．项目概述 (3)2．目的 (3)3．围 (3)4.职责 (3)5.参考资料 (3)6.用户需求标准 (4)6.1工期要求 (4)6.2法规及标准要求 (4)6.3安装要求 (4)6.4持续工作时间要求 (4)6.5仪器外观要求 (4)6.6气路系统要求 (5)6.7柱温箱控制系统要求 (5)6.8 FID检测器系统要求 (5)6.9进样器系统要求 (6)6.10工作站软件要求 (6)6.11安全要求 (6)6.12包装及运输要求 (7)6.13安装及验收要求 (7)6.14供应商服务要求 (8)6.15文件要求 (9)7．附件 (9)1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。
2、确认目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、确认围本方案适用于GC-2014型气相色谱仪的确认。
4、确认小组成员及职责5、仪器描述6、确认前的风险评估6.1确认小组人员共同对气相色谱仪确认进行了风险评估，对确认过程中的风险因素进行风险分析。
风险定性标准如下：6.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。
严重程度分为五个等级。
6.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级：6.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：6.2风险优先数量等级判定（RPN）6.2.1风险等级判定标准的确定RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。
岛津-气相色谱操作流程
GC-2014气相色谱操作流程（检测器为FID）一·开机步骤1.打开气源（气体发生器）载气（N2）：0.4Mpa，H2：0.3Mpa，Air：0.4Mpa。
2.打开GC2014气相色谱仪和计算机，双击GCsolution，点击【仪器1】，在“登录”界面单击【确定】，进入【实时分析】单元，连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】，检查仪器状态是否正常，气相色谱仪上显示灯是黄色或绿色为正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】，在“系统设定”中选择需要的配置，单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器（AOC-20i）；进样装置（SPL）下设置进样室温度、进样方式、分流比；设置柱温（须略高于检测所需柱温10~20℃）、设置检测器（FID需高于进样室10~20℃）；设置常规参数。
通常先将进样室温度、检测器温度、柱温都设置成40℃，进行仪器各部分的预热，大约10分钟左右。
6.设定分析样品需要的参数（通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径），【下载】方法至GC2014。
7.待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】，测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二·单个样品分析1.单击左侧【单次分析】—【样品记录】，设置数据保存路径，在“样品注册”对话框中设置各参数，并明确“样品瓶号”【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】，（手动进样分析时，需要按气相色谱仪上的“Start”键才能开始分析）进入检测。
3.检测会根据柱温参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件，如需手动停止，单击左侧工具栏【停止】。
三·关机步骤1.保存上述分析方法，升高柱温20~30℃，进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法（降温方法），【下载】至仪器，进行仪器的降温，待进样器和检测器的温度降至70℃以下时，在GCsolution上【关闭系统】，退出软件控制。
关闭GC2014主机电源，关闭电脑。
岛津gcms-2020操作流程
岛津GCMS-2020操作流程一、前言岛津GCMS-2020作为一种先进的气相色谱质谱联用仪器，可以实现高灵敏度、高分辨率的气相色谱分析和质谱鉴定，是目前广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全等领域的分析仪器。
本文将对岛津GCMS-2020的操作流程进行详细介绍，旨在帮助使用者更加熟练地操作该仪器，提高分析效率和质量。
二、仪器操作准备1. 打开岛津GCMS-2020仪器电源，并等待仪器启动完成。
2. 检查仪器气源（氮气、氢气、氦气）供应情况，确保气源充足。
3. 打开仪器前处理软件，进行仪器的初始化操作。
三、进样操作流程1. 打开进样口盖，将待分析样品通过进样针引入气相色谱柱进行分离。
2. 设置进样参数，包括进样温度、进样速度、进样体积等。
3. 确认进样完成后，关闭进样口盖，开始气相色谱分离。
四、气相色谱分离流程1. 设置色谱柱温度程序，调整离子源、四极杆、离子检测器等参数。
2. 程序运行过程中，监控色谱柱温度、流速、压力等参数，确保分离效果良好。
3. 实时观察色谱图谱，根据色谱峰形、保留时间等特征进行分析和判读。
五、质谱检测流程1. 根据色谱分离结果，设置质谱扫描参数，包括离子源温度、扫描范围、扫描速度等。
2. 运行质谱扫描程序，获取待分析物质的质谱图谱。
3. 对质谱图谱进行解析和鉴定，确认待分析物质的结构和种类。
六、数据处理和结果分析1. 将色谱和质谱数据导入数据处理软件，进行峰识别、峰面积积分、质谱库比对等处理。
2. 结合标准品对分析结果进行定性和定量分析。
3. 生成分析报告，包括样品信息、分析参数、鉴定结果等内容。
七、仪器维护和清洁1. 定期对岛津GCMS-2020进行维护保养，包括气路系统清洗、离子源和四极杆清洁、色谱柱更换等。
2. 注意安全使用氢气和氦气，防止仪器发生泄漏或爆炸事故。
3. 定期进行仪器性能验证和校准，确保分析结果的准确性和可靠性。
八、总结岛津GCMS-2020作为一种高端的分析仪器，在使用过程中需要严格按照操作流程进行操作，确保分析结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法、气相色谱法及气相色谱-质谱法对西黄丸中11-羰基-β-乳香酸的鉴别及含量测定比较
高效液相色谱法、气相色谱法及气相色谱-质谱法对西黄丸中11-羰基-β-乳香酸的鉴别及含量测定比较马丽【摘要】目的比较高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)及气相色谱-质谱法(GC-MS)对西黄丸中1 1-羰基-β-乳香酸的鉴别及含量测定.方法分别采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)及气相色谱-质谱法(GC-MS)对西黄丸中 1 1-羰基-β-乳香酸进行研究,比较三种方法的精密度、准确度、相关系数和检出限.结果HPLC线性范围、精密度 RSD、稳定性 RSD、重复性 RSD、回收率和 RSD 依次为0.22~2.18 μg、0.55%、1.29%、1.01%、100.98%和0.61%;GC线性范围、精密度RSD、稳定性RSD、重复性RSD、回收率和RSD 依次为0.19~2.04 μg、0.52%、1.17%、0.95%、99.82%和0.59%;GC-MS线性范围、精密度 RSD、稳定性RSD、重复性RSD、回收率和RSD依次为0.20~2.11 μg、0.54%、1.23%、0.98%、99.95%和 0.60%.结论 HPLC、GC、GC-MS三种方法均可有效鉴别和检测西黄丸中 1 1-羰基-β-乳香酸,且 HPLC相对于 GC、GC-MS,在操作上更为快捷简便.【期刊名称】《贵州医药》【年(卷),期】2018(042)006【总页数】2页(P666-667)【关键词】高效液相色谱法;气相色谱法;气相色谱-质谱法;西黄丸;11-羰基-β-乳香酸【作者】马丽【作者单位】亳州市食品药品检捡中心,安徽毫州 236000【正文语种】中文【中图分类】R-33111-羰基-β-乳香酸在西黄丸中含量很高，能有效抑制5-脂氧合酶形成，进而达到显著抗炎抗氧化作用，同时能抑制肿瘤坏死因子(TNF-α)诱导的NF-kB活化，使基质金属蛋白酶(MMP)活化受到阻遏，抑制肿瘤侵袭转移，保护血管[1-2]。
日本岛津 GCMS 的维护与保养【PPT】培训课件
清洗离子源
打开离子 源舱门
清洗离子源
取下排斥 极导线
清洗离子源
⑴
⑵
⑶ 安装离子源杆
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝拧 松一圈
清洗离子源
将离子源固定帽 移到旁边固定
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝完 全松开
清洗离子源
取出离子 源盒
清洗离子源
取下的离 子源盒放 在洁净的 布或纸上
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
可能泄漏的部位
离子源舱门
色谱柱接口
MS小的真空泄漏
用峰监控窗口检查
•过程
•监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) •比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
GCMS的维S-QP2010
MS的构造
接口
四极杆
离子源
ETP检测器
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
•GC检漏 •真空检漏 •离子源(需要时) •PFTBA (每 6个月)
机械泵
何时需要维护
日本岛津气相色谱仪
技术参数◆柱温箱·可保持升温中的柱平均线速度温度范围：室温+4℃~450℃（使用液体CO2 ◆检测器时：-50℃~450℃）可配置4个单元大小：宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制内容积：13.7L 氢焰离子化检测器（FID）温度的准确性：设定值（K）的±1％（在温度范围：~450℃0.01℃可以校准分析）最小检测量：3pgC/s（十二烷）温度偏差：2℃以内（在离深度30mm直动态范围：107径20mm的圆周上）热传导检测器（TCD）室温依存性：0.01℃/℃温度范围：~400℃程序段数：20段（可设降温程序）灵敏度：20000mV·mL/mg（癸烷）程序比率设定范围：-250℃~250℃/min 动态范围：105全步骤使用时间：~9999.99min 电子捕获检测器（ECD）◆试样注入部温度范围：~350℃可配置3个单元最小检测量：8fg/s（γ-BHC）注入单元：分流/不分流注入单元动态范围：104全量注入单元火焰光度检测器（FPD）柱头进样/PTV注入单元温度范围：~350℃◆载气流量控制部最小检测量：P： 0.2pgP/s（三丁基磷酸酯）先进流量控制器（AFC） S： 4pgS/s(十二硫醇)[分流/不分流型] 动态范围：P： 104压力设定范围：0~970kPa S： 103程序段数：7段（可设定降压程序）火焰热离子化检测器（FTD）程序比率设定范围：-400~400kPa/min 温度范围：~450℃分流比设定范围：0~9999.9 最小检测量：N： 0.3pgN/s（偶氮苯）全流量设定范围：0~1200ml/min P： 0.03pgP/s(马拉硫磷)升温中可以保持柱平均线速度动态范围：N ,P： 103[全量注入型] ◆大小，重量，所需电源（GC主机部分）·压力型大小：宽515mm×高440mm×深530mm压力设定范围：0~970kPa 重量：30kg (FID型号时)程序段数：7段功率： 1800VA,50/60Hz程序比率设定范围：-400~400kPa/min·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文)流量设定范围：0~1200ml/min程序段数：7段程序比率设定范围：-400~400kPa/min岛津GC-2010气相色谱仪1．采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津（Shimadzu）是一家著名的科学仪器制造公司，他们生产各种类型的仪器，包括气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）。
GC是一种用于分离和分析混合物中不同组分的仪器。
操作岛津气相色谱仪的规程通常需要根据具体型号和配置编写，但下面是一般性的操作步骤和注意事项：**准备工作：**1. 打开气相色谱仪的电源并等待仪器初始化。
2. 检查气源（通常是氢气、氮气和空气）、色谱柱、样品注射器和检测器的连接是否正确。
**样品准备：**1. 准备待分析的样品，并确保样品是干净和适当稀释的。
2. 使用合适的注射器将样品导入气相色谱仪。
**仪器设置：**1. 打开控制软件并设置分析参数，如分析时间、柱温、检测器温度等。
2. 确保色谱柱和检测器的温度稳定在所需的温度。
**运行样品：**1. 启动分析程序并监控色谱图的生成。
2. 观察峰形和保证分离效果。
3. 记录和保存数据。
**维护和保养：**1. 定期维护气相色谱仪，包括清洗和更换色谱柱、检测器等部件。
2. 检查气源、气路、样品进样器和检测器的连接，确保没有泄漏。
3. 根据使用频率和建议的维护计划进行仪器维护。
**注意事项：**1. 气相色谱仪使用气体，确保气源稳定并符合安全标准。
2. 在操作时戴上适当的个人防护设备，如实验室手套和护目镜。
3. 遵循样品处理和废弃物处置的安全规程。
4. 定期校准仪器以确保准确性和可靠性。
5. 如果不熟悉岛津气相色谱仪或有任何疑虑，应寻求经验丰富的操作人员或技术支持的帮助。
这只是一般性的操作规程，具体的操作步骤和注意事项可能会因型号和配置的不同而有所不同。
在操作岛津气相色谱仪之前，建议仔细阅读仪器的用户手册并接受培训。
此外，严格遵循实验室的安全规定和操作规程非常重要。
气相色谱型号
气相色谱型号气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分析化学技术，用于分离和鉴定混合物中的各种成分。
气相色谱仪的型号有很多，以下是一些常见的气相色谱型号：1. Agilent 7890A系列：这是安捷伦公司生产的一款高性能气相色谱仪，广泛应用于环境、食品、化工等领域。
2. Shimadzu GC-2014系列：这是岛津公司生产的一款高性能气相色谱仪，具有高灵敏度、高稳定性等特点。
3. PerkinElmer Clarus 680系列：这是珀金埃尔默公司生产的一款高性能气相色谱仪，适用于环境、食品、化工等领域。
4. Thermo Scientific TRACE 1300系列：这是赛默飞世尔科技公司生产的一款高性能气相色谱仪，具有高分辨率、高灵敏度等特点。
5. Waters ACQUITY UPLC系列：这是沃特世公司生产的一款高效液相色谱仪，适用于药物分析、环境监测等领域。
6. FID（火焰离子化检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于各种有机化合物的分析。
7. TCD（热导检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于气体和液体样品的分析。
8. ECD（电子捕获检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于含有电负性元素（如氧、氮、硫等）的有机化合物的分析。
9. MS（质谱仪）：这是一种常用的气相色谱联用设备，可以对分离后的组分进行定性和定量分析。
10. NMS（氮磷检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于含有氮、磷元素的有机化合物的分析。
以上只是一些常见的气相色谱型号，实际上市场上还有很多其他型号的气相色谱仪。
在选择气相色谱仪时，需要根据实际需求和预算来选择合适的型号。
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GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪
适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。
GC Smart配备了AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），只需调节气路旋钮，即可轻松得到各项气体参数，操作十分简便。
另外，扩展性极强，可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。
先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证，使GC Smart品质卓越、经久耐用。
广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析，是日常检测的最佳选择。
具有以下特点：
1. 性能优异
（1）数字压力/流量显示功能
GC Smart 主机标配AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），使操作者只需调节气路旋钮，即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数，无需流量计测量，无需手动计算分流比。
省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程，给操作者带来前所未有的体验。
（2）灵活的系统扩展性，适应各领域的要求
GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。
最多可同时装载2个进样口和2个检测器。
购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。
（3）便于升级为自动进样，实现高通量分析
GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。
用户只需购买进样塔装置，即可瞬间升级为自动进样，为实现高通量分析提供便利。
同时支持各种辅助进样功能，如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。
2. 软件功能强大
（1）一体化数据结构模式
GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE，使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。
数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息，比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件，实现了所有信息的可追溯性，保证了数据的高可靠性。
（2）丰富的报告管理功能
LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能，包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等，分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。
（3）强大的数据计算功能
支持高精度控制QA/QC功能，能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标，仪器系统检查功能。
另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart（最多注册16台），方便规模化实验室对硬件的控制。
（4）使用USB和网络接口
GC Smart标配了USB接口与工作站连接，保证分析数据进行快速高效的传输，确保数据的安全性和完整性。
同时，考虑到实验室的发展及规模不断壮大，GC Smart还配备了网络接口，为今后升级为网络控制提供了便利，真正实现人机分离的操作，以及远程控制、远程诊断。
3. 操作和维护简便
（1）采用大型LCD显示器
显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式，可在短时间内设定分析条件。
（2）简洁的LED警示灯
操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同，很好地起到了全面提示的作用。
它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用，弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。
另外，操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示，让用户不会忽略或错过每一个控制细节。