岛津气相色谱仪GC_图文

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岛津气相色谱质谱仪教材

岛津气相色谱质谱仪教材

前沿峰
为什么要分流进样?(Ⅱ)
减小色谱峰展宽
载气

3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min
4mL/min
分流
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µ m
1mL/min
分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视,提高重现性
25mm 石英棉
5-10mm(10mg)
34mm
e.g.SPL-2010(Split)
恒压控制(通常用于毛细管柱)
载气柱头压力始终恒定 (柱温变化时柱内流速同时改变)
恒线速度方式(用于毛细管柱)
柱内平均线速度维持不变 (色谱柱温度变化时柱压自动调整)
F2
什么是分流进样?
50mL/min
P
载气
3mL/min 隔垫吹扫 47mL/min
46mL/min 分流
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比=46:1
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
色谱柱 ( 分离 )
MS组成
离子化 离子聚焦 质量分离 离子检测
离子源
透镜系统
四极杆
检测器
真空系统
质谱结构示意图
检测器 四极杆 分子涡轮泵 电子透镜
离子源
第二部分
GC基础
载气
氦气:高纯,99.999% 10%的钢瓶气保有量
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题:
载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的 保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚 至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现 象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。

岛津GC-2010气相色谱仪

岛津GC-2010气相色谱仪

岛津GC-2010气相色谱仪一.性能要求:1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器:要求检测器的更换简单,不需要拆装检测器,只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了;每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件,每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件,隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制,载气控制有恒线速度,恒压,程序升流和程序升压等多种控制方式;2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性,即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性,保留时间重复性为0.001~0.002分钟(0.06~0.12秒),即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致;不需要用软件来控制保留时间;3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便,容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置,分析方法,色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中,避免了文件查阅的麻烦;6. 快速分析高载气压力,最大970Kpa高载气流速,最大1200mL/min快速数据传输,检测器数据采集速度为250Hz(4ms)工作站适合于快速数据传输,可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析,如果改用窄口径柱,配以高压力载气控制,只需要3分钟就能完成,而且得到非常好的分离效果;7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟,实际只需要约3.5分钟,大大地缩减了每次分析的间隔时间;柱温箱温度稳定性:0.01o C/o C8. 检测器检测限:氢火焰检测器------3pgC/s,灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P:0.2pgP/s,S:4pgS/s,灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N:0.2pgN/s,P:0.03pgP/s,灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s,与其他品牌的微池ECD的指标一样,GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能:GC2010可以检查进样口,检测器,温度传感器,载气供给压力,消耗件的消耗情况等多项项目,检查结果留在计算机里;其他品牌的诊断项目被限定,诊断结果不留在计算机。

仪器分析课件 气相色谱分析 GC

仪器分析课件 气相色谱分析 GC

环境分析
通过气相色谱分Leabharlann ,可以监测 环境中的有机污染物、气体和 挥发性化合物。
药物分析
气相色谱分析可以用于药物开 发和质量控制,分析药物中的 活性成分和杂质。
气相色谱分析的优点和局限性
1 优点
高分离度、快速分析、对样品量要求低。
2 局限性
不能分析非挥发性样品、需要专业的操作技术和设备。
小结和要点
仪器分析课件 气相色谱 分析 GC
在这个仪器分析课件中,我们将介绍气相色谱分析(GC)的原理、设备、实 验步骤、应用领域以及优点和局限性。请跟随我们,一起探索这个有趣而重 要的分析技术。
气相色谱分析的原理
气相色谱分析是基于样品中组分的挥发性和分离度的原理。样品在高温下被 蒸发,然后通过静态相或移动相的作用分离成不同的化合物。最后,通过检 测器测量每个化合物的相对浓度和峰面积,从而确定其含量。
1
进样和分离
2
通过进样口将样品注入气相色谱柱,
利用不同化学特性的填料将样品分离。
3
样品制备
样品准备包括提取、浓缩和洗脱等步 骤,以便得到适合于气相色谱分析的 样品。
检测和测量
通过检测器检测并测量分离的化合物 的信号强度,生成色谱图并计算化合 物的相对浓度。
气相色谱分析的应用领域
食品分析
气相色谱分析可用于检测食品 中的残留农药、添加剂和食品 成分。
气相色谱分析是一种广泛应用于化学分析领域的重要技术。它通过分析样品 中的化合物,并提供准确的定量和定性信息。了解气相色谱分析的原理、设 备、实验步骤、应用和局限性,将有助于您在实验和研究中更好地利用这一 技术。
气相色谱分析的设备和组成
气相色谱柱
用于样品分离的载体,通常使用具有不同化 学特性的填料。

GC(气相色谱法)PPT课件

GC(气相色谱法)PPT课件
Note: 加桥电流前需先通载气,以免热丝烧断
2. 检测器温度
不得低于柱温,常比柱温高 20~50℃.
3. 载气
载气
灵敏度正比于载气与被测组分 H2
的热导率差,H2> He> N2
He
N2
4. 热丝电阻值
Air
热导率
224.3 175.6 31.5 31.5
载气
CH4 propane ethanol acetone
红色载体(Chromosorb P,6201等)
非硅藻土类 (玻璃微球,特氟龙)
酸洗(AW) 碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑,硅胶,氧化铝,用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
He: 热导率高,常用于 GC-MS
第三节 柱类型第十七章 气相色谱法
◆填充柱: ● 玻璃或不锈钢材质 ● 内径 2~4mm, 长 0.5~4m ● 固定相颗粒: 60/80目 或 80/100目 ● 常用载气流速: 20~60 mL/min ● 柱效: 800~1000/m ● 常规药物分析时常用
第十七章 气相色谱法
3. 色谱柱系统(Column system)
◆色谱柱,柱温箱 ◆ 色谱柱类型:
填充柱(柱内径 2~5mm) 毛细管柱 (柱内径0.1~0.53mm) ◆ 柱温可按程序改变(程序升温)
4. 检测和数据处理系统(Detection and data system)
◆ 检测器,数据获取和处理装置
缺点: 1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析 2.分析非挥发性物质时需衍生化 3.由于进样量少,定量进样有一定困难

岛津GCSolution操作指南1PPT课件

岛津GCSolution操作指南1PPT课件
安装完毕后,打开系统配置,在属性里 面对上述部件的相关属性进行设置。
1.4GC系统配置
1.在GC实时分析窗口, 按配置维护。
2.然后按系统配置 3.确认模块设置已经
正确设置。通过添加, 删除进行模块设定。
4.在模块名称上双击 打开设置对话。
5.设置必要的模块参 数。
6.完成后,在系统设 定上点击设置键发送 所有的设置至GC。
3.自动进样器自动注射第一个样品。 4.当第一行完成时,GC状态变为准备就
绪,自动进样器开始进行下一次分析。
5.停止批处理分析,在批处理帮助栏上,点 击 ,会有信息弹出询问是否想立刻停止或 在当前的数据采集已经完成后再停止。
6.停止当前分析进行下一行(下一个样品), 点击数据采集窗口显示其工具栏,然后按 , 信息将会询问是否停止全部批处理分析,如果 不想完全停止批处理分析,点击否键,则注射 下一个样品。
色谱柱的配置
选择命令用于 选择要使用的 色谱柱。
加入,选择后 加入当前配置。
确定后,回到 Leabharlann 统配置界面, 点击设置。需要注意的是对于毛细管柱的配置,必 须设置精确的薄膜厚度值,内径和长度 等信息,以确保仪器的识别与正确使用。
其他设置
系统配置:AOC-20i与AOC-20tis都是单流路, 点击属性,进行查看设置。
当分析开始时,GC状态显示采集。 当分析时间完成后,分析将自动完成。
要停止分析,按 。
程序结束后包含色谱图的数据文件被保 存。
停止采集的时间,在设置柱箱温度程序 时,自动输入。
1.8 创建批处理表
1.在帮助栏点击 。
2.在帮助栏点击 ,显示向导对话框,设置方 法文件名和其他参数,然后点击下一步。
样品瓶容量是1.5ml

岛津GC-MS-维护PPT课件

岛津GC-MS-维护PPT课件
GCMS的仪器构造
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃, 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时,视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.

岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本

岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本

GCMS岛津培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱((Gas Chromatograph)GC:气相色谱MS:质谱(Mass Spectrometer)目的目的::分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气::高纯高纯,,99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题::载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的保留值。

载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚至损坏柱子。

气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。

气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。

分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式:导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式:分流进样(Split ) 不分流进样(Splitless )O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比=46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)P4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视,,提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g.SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析((µg/mL 以下以下))分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时,,初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样??(I )载气P待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min(进样时间设为1min时)1mL/min初始柱温:溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样?(?(?(II II II))进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气P3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温:溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽::1)溶剂聚焦效应2)高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温::溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱:Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量:1.0µL样品:5µg/mL 农药混标(溶剂为正己烷)柱温程序:150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱:Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量:1.0µL样品:5µg/mL 农药混标(溶剂为正己烷)柱温程序:40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内(高压时间设为1min 时)1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温:溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后,柱压回到100Kpa ,柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低))主要用于分析微量组分((数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉((2mg2mg))以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性,,最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式,,初始温度低于溶剂沸点10~20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口((WBI )用于:导针器隔垫用于:宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口((OCI/PTV)载气加热块(250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管(Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低,,将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全,,并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书样本

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书样本

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述1.1.1安装环境1.1.2零件号1.2规格2.安装2.1.1拆封后的GC主体外观2.1.2安装2.2色谱柱的安装2.3气化室单元更换或增加的安装2.4汽化室的类型2.5输入输出系统的连接器3.操作13.1操作面板的介绍3.2 操作程序的设定步骤4.操作24.1按键的分类4.2个别按键的介绍4.3控制参数和默认数值4.4指示灯的提示信息4.5文件功能4.6错误信息, 其它5.操作35.1温度设定5.2检测器5.3初始和最终温度的控制5.4分析状态下的操作5.5时间程序的设定5.6文件5.7其它操作附件1 错误显示6.结构和维护6.1结构6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换6.3故障检查和排除6.4维护7.SPL-14分流/不分流气化室7.1分流/不分流气化室7.2安装8.流量控制器8.1介绍8.2流量控制器组件8.3规格8.4结构和零件列表9.毛细管柱的安装( 可选项)9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91)9.2毛细管柱流量组件9.3毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备10.1连接线10.2 COS-GC14A10.3 GC-14B个人电脑工作站10.4 升温连接器10.5附加控制单元11.热导池检测器( TCD)11.1简介11.2结构11.3 TCD的安装11.4载气流动图示11.5操作11.6 TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器( FID)12.1简介12.2结构12.3 FID安装12.4操作12.5 FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。

微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。

GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点, 例如: 小型安装区域的要求和大系统的扩充性。

1.1安装环境1.1.1 安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%, 但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。

岛津气相色谱仪GC

岛津气相色谱仪GC

溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气 样品 空气
n-C4
52 51 50 49 48
蒸馏和分馏 减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式 PTV、OCI
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) • 气化室快速升温使样品气化
色谱柱 窄孔柱 常规柱 半宽孔径柱 宽孔径柱 填充柱
毛细管柱的最佳线速度
The relationship between column efficiency (HETP) and the kind and linear velocity of carrier gas (conceptual figure)
毛细柱 气体 : 0.1-1 ml 液体 : 0.004-2.0ul
C、膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
CBP1-W25-500 膜厚 5um
d、流速是影响柱效的重要因素
内径(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 2.00
流量 He (ml/min) 0.2 - 0.6 0.6 - 1.3 1.4 - 2.2 4.0 - 20.0 40.0 - 60.0
热进样和冷进样
● 热进样
–分流/无分流进样 –直接进样(全量注入)
→宽口径毛细柱和填充柱
● 冷进样
→PTV进样 →冷柱头进样
歧视效应和热分解
• 热进样 (SPL, WBI) –存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小

岛津GC基础知识

岛津GC基础知识
GC基础知识
岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心
第一部分
色谱原理和基本构成
色谱法的起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
玻璃柱
3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
色谱法的定义和分类
色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异 进行分离的。 根据流动相的状态,色谱法分类
39
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
40
CBP1-W25-500 膜厚 5um
36
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
毛细柱选择-内径
0.25mm口径柱具有较高的柱效, 用于标准的GC/MS应 用和分流/无分流分析。 0.32mm口径柱中等柱效,多用于无分流进样。 0.53mm口径柱,可以替代填充柱,适合于痕量分析。
15
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
第二部分
载气部分
保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上。 加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。
17
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样的比较
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL

岛津气相色谱分析法课件

岛津气相色谱分析法课件
全自动化操作。
岛津气相色谱法的缺点
样品前处理要求高
对于复杂样品,需要进行严格的 前处理以去除杂质,避免对色谱
柱造成污染。
对操作要求高
岛津气相色谱法的操作较为复杂 ,需要经验丰富的实验员进行操
作和维护。
成本较高
岛津气相色谱仪价格较高,运行 成本也相对较高。
岛津气相色谱法的未来发展
智能化操作
未来岛津气相色谱法将更加智能化,通过自动化和人工智能技术 提高分析效率和准确性。
度。
气相色谱法的应用
01
02
03
04
在石油工业中,气相色谱法用 于分析石油和石油产品的组成
成分。
在环境监测中,气相色谱法用 于检测空气、水和土壤中的有
害物质和污染物。
在食品工业中,气相色谱法用 于检测食品中的添加剂、农药 残留和挥发性有机化合物等。
在医疗领域中,气相色谱法用 于检测血液、尿液和组织中的
新技术的应用
随着新材料的出现和检测技术的发展,岛津气相色谱法将不断引入 新技术以提高分离和检测性能。
环保与可持续发展
岛津气相色谱法将更加注重环保和可持续发展,采用低能耗、低污 染的技术和材料,降低对环境的影响。
THANKS
感谢观看
岛津气相色谱仪的操作流程
气体流动控制
根据实验要求,调 节载气和辅助气的 流量。
信号采集
通过检测器采集样 品的信号,并进行 记录和处理。
样品处理
将待测样品进行处 理,使其适合进行 气相色谱分析。
温度控制
根据样品性质,设 置合适的柱温和检 测器温度。
结果分析
对采集到的数据进 行处理和分析,得 出实验结果。
03
岛津气相色谱分析方法

岛津GC-MS基础知识

岛津GC-MS基础知识
n-C11
n-C17
n-C15 n-C13
n-C18
17
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
进样后1分钟内色谱峰展宽的影响
分流
0mL/min
载气

4mL/min
如何减小色谱峰展宽: 1)溶剂效应 2)高压进样
3mL/min
隔垫吹扫
9Leabharlann Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
为什么要分流进样?
❖ 防止色谱柱过载 ❖ 加快进样时间,减小色谱峰展宽
10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
柱内径、膜厚和样品量
什么是分流进样?
46mL/min
分流
50mL/min P
Carrier Gas
❖ 分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量 为 46mL/min
-->分流比=46:1
3mL/min
隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25um
1mL/min
柱内径.(mm)
0.10 0.25 0.32 0.53
膜厚(um)
0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0
1.0-8.0
Dr. P. SANDRA Sample
承受样品量 (ng)
5-25 20-100 80-1500 530-4200
Introduction in CGC

日本岛津气相色谱仪

日本岛津气相色谱仪

技术参数◆柱温箱·可保持升温中的柱平均线速度温度范围:室温+4℃~450℃(使用液体CO2 ◆检测器时:-50℃~450℃)可配置4个单元大小:宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制内容积:13.7L 氢焰离子化检测器(FID)温度的准确性:设定值(K)的±1%(在温度范围:~450℃0.01℃可以校准分析)最小检测量:3pgC/s(十二烷)温度偏差:2℃以内(在离深度30mm直动态范围:107径20mm的圆周上)热传导检测器(TCD)室温依存性:0.01℃/℃温度范围:~400℃程序段数:20段(可设降温程序)灵敏度:20000mV·mL/mg(癸烷)程序比率设定范围:-250℃~250℃/min 动态范围:105全步骤使用时间:~9999.99min 电子捕获检测器(ECD)◆试样注入部温度范围:~350℃可配置3个单元最小检测量:8fg/s(γ-BHC)注入单元:分流/不分流注入单元动态范围:104全量注入单元火焰光度检测器(FPD)柱头进样/PTV注入单元温度范围:~350℃◆载气流量控制部最小检测量:P: 0.2pgP/s(三丁基磷酸酯)先进流量控制器(AFC) S: 4pgS/s(十二硫醇)[分流/不分流型] 动态范围:P: 104压力设定范围:0~970kPa S: 103程序段数:7段(可设定降压程序)火焰热离子化检测器(FTD)程序比率设定范围:-400~400kPa/min 温度范围:~450℃分流比设定范围:0~9999.9 最小检测量:N: 0.3pgN/s(偶氮苯)全流量设定范围:0~1200ml/min P: 0.03pgP/s(马拉硫磷)升温中可以保持柱平均线速度动态范围:N ,P: 103[全量注入型] ◆大小,重量,所需电源(GC主机部分)·压力型大小:宽515mm×高440mm×深530mm压力设定范围:0~970kPa 重量:30kg (FID型号时)程序段数:7段功率: 1800VA,50/60Hz程序比率设定范围:-400~400kPa/min·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文)流量设定范围:0~1200ml/min程序段数:7段程序比率设定范围:-400~400kPa/min岛津GC-2010气相色谱仪1.采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度,实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。

岛津gc2010气相色谱仪使用

岛津gc2010气相色谱仪使用

岛津gc2010气相色谱仪使用审批记录及颁发Approval Record And Promulgate部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。

II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。

III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。

IV.程序Procedure1使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。

2准备工作:2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。

2.2确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm;在不分流方式为重约2mg,长约5.5mm,距管口约25mm。

2.3色谱柱的安装。

根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。

毛细管柱需要加石墨压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定(进样口34mm;FID检测器69mm,TCD检测器50mm),然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约1/4圈。

色谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。

岛津气相色谱仪教材课件

岛津气相色谱仪教材课件

色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理: GCsolution、GCsolution Lite
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7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min

样后1min内
50mL/min (进样时间设为1min时)
分流 46mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
0mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
初始柱温:溶剂沸点-10℃

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13
第三部分
进样口部分
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14
GC进样方式
❖ 分流/不分流进样 ❖ 填充柱进样 ❖ 冷柱头进样 ❖ 程序升温进样
分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式
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GC进样口的配置
进样口 配置
GC-2010 Plus SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010
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5
色谱法特点
❖ 分离效率高 ❖ 分析速度快 ❖ 检测灵敏度高 ❖ 样品用量少 ❖ 选择性好 ❖ 多组分同时分析 ❖ 易于自动化
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6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 钢瓶 控制 He,N2
载气控制:手动、数字
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C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时,保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时,含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难,应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO+离 子,该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小,歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
(5)、FTD(NPD)检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子,生成 CN-,放出电子后的碱金属生成正离子,产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
(6)几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
(7)色谱柱的老化
• 为什么必须进行色谱柱老化?
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不 稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存 在同样问题。毛细管柱建议 采用程序升温老 化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温 段保持数小时。
PEG20M(DBWAX) FFAP PEG1000 EGA DEGS TCEP
322(强极性) 340 347 372 484 593 (超强极性
BCEF
690
(4)、各参数对分离效果的影响
Factors which affect separation
Stationary Phase (kinds and film thickness)
PEG-20M等 固定相膜厚:0.2--5μm
(2)、气相色谱的固定相
• 固体-- 活性炭、活性铝、硅胶、分子筛等,用于无机 气体及低碳烃的分析
→应用比例约占10%
• 液体-- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等,用于液体样品及高 沸点化合物分析。
→应用比例占90%以上
• 担体的选择应从担体的比表面积及惰性方 面考虑
对高沸点化合物 低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
几种代表性固定液的极性
(Mc Reynolds 常数)
名称
△I Benzene 名称
△I Benzene
Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17

0 (非极性) 15 17 33 (弱极性) 74 119(中极性)
(Sharp Peak)
(5)色谱柱分离效率评价
• 色谱柱效率:峰尖
评价:理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策:将Van Deemter 各因素优化
• 选择性:峰的分离度
评价:分离因子或分离度 对策:选择极性相当的固定相
• 峰的对称性:吸附现象
评价:拖尾因子 对策:色谱柱进一步老化
色谱柱的分离效率--理论塔板数
4.0 (uL)
进样体积和峰面积比
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气 样品 空气
n-C4
52 51 50 49 48
蒸馏和分馏 减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式 PTV、OCI
冷进样
• 填充柱进样口
• 毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
• 冷柱头进样口(OCI)
• PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口
载气
玻璃衬管
加热 -250℃/min
0.53mm内径宽孔 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
F1
玻璃衬管
F2
(4)、隔垫吹扫的作用
• 吹扫进样垫高温脱附的组分,一般 为橡胶中的增塑剂或低聚物,减少 鬼峰。
(1)、色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材:不锈钢,玻璃
内径:2~3mm 长度:0.5~6m 填料:担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。
柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm~0.53mm 长度:10~100m 固定相种类:OV-1,OV-17,
Inner Diameter of Column
Carrier Gas (kinds and linear velocity)
Column Length Oven Temperature
内径、长度、液膜厚度及应用
a、内径对毛细柱分离的影响
0.22mm x 25m
b、进样量毛细柱分离的影响
一般进样量范围
新柱老化时,最好不要连接检测器。
• 每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化 时间。
(8)出现鬼峰的原因
1. 进样口污染 2. 载气含水分及其它不纯物 3. 不锈钢管及阀污染 4. 进样垫及橡胶垫圈污染 5. 填料老化不足 6. 填充剂劣化
(9)恒温分析和升温分析的比较
C8 C9 C10
• 对电负性基团有高选择性和高灵敏度 (如卤素)
ray
N2
N2+ + e -
PCB + e - PCB -
PCB + N2+
(neutral compound)
reverse
(3)、 FPD检测原理
• 含S、P的有机化合物在还原火焰中燃烧, 产生特征波长的光线(S=394nm,P=526nm) 。这些光线通过滤光片,经光电倍增器放 大并转化为电信号被检测。
• 电子方式(数字式)AFC & APC GC-17AA, & GC-2010
电子控制方式
• 恒压控制
– 填充柱恒温分析 – 毛细柱恒温分析
• 总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量
• 恒流控制
– 填充柱的恒温或程序升温分析
• 恒线速度控制
– 毛细管程序升温分析
SPL/SPLLESS进样口流路图
• 吹扫溢出衬管的溶剂气体,减少溶 剂拖尾。
• 常用流量范围:3-15ml/min(结合 进样口温度和设置的进样口压力) 。
吹扫气设置范围:
(5)、分流比的设定范围
• 分流比=(分流流量+柱流量) /柱流量
当分流流量>>柱流量时 分流比≈分流流量/柱流量(GC-2010)
• 分流比的设定要依据样品浓度
HETP:The parameter which shows column efficiency
N2 He
H2
Mean Linear Velocity: Average value of speed with which carrier gas moves inside of a column
HETP is small --> Column efficiency is good
岛津气相色谱仪GC_图文.ppt
一、色谱法的起源
色素 玻璃柱
石油醚 碳酸钙颗粒
色谱是通过组分在流动相和固定相 之间分配比的差异进行分离的。
二、色谱方法的分类
根据流动相和固定相的状态,色谱法的分类
三、气相色谱仪的基本结构
气相色谱主机
温度控制区
载气 钢瓶 控制 He,N2
进样口
色谱柱
检测器
数据 处理
• 根据待测样品的性质,进行适当处理的担 体,如:酸洗、碱洗、甲基硅烷化等
(3)、固定液的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大
的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物 高浓度(10%~30%) 高膜厚(1~5μm)
• 该检测器检出的是有机化合物。 • 无机气体及氧化物在该检测器无响应。
氢火焰检测器(FID)的基本流路图
载气
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
FID
空气350-500ml/min 氢气30-50ml/min
尾吹气约20-30ml/min
F2
组分在氢火焰中氧化
e CH Oxidation CHO+ + -
1、载气及辅助气
检测器种 类
载气 (纯度)
TCD 一般分析
He N2 Ar等 99.995%以上
TCD
高灵敏度分 析
He N2 Ar等 99.999%以上
FID 一般分析
N2 He 等 99.995%以上
FID
高灵敏度分 析
N2 He 等 99.999%以上
燃烧气 (纯度)
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