实验五,环己醇氧化成环己酮

155.65 2.4g/1 0.9478
00ml
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四、实验步骤：
步骤 5.2ml环己醇，20ml乙酸加入150ml三颈烧瓶，安装反应装置， 冷凝管上口接装有碳酸氢钠的干燥管。 滴加适量NaClO溶液（50ml），控制反应温度在30-35℃ 搅拌5-10min 利用淀粉KI试纸检验,滴加NaClO溶液直至正结果。 加入5ml次氯酸钠溶液使其过量，在室温下继续搅拌15min 滴加适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显 蓝色为止 向反应液中加入25ml水和几粒沸石，加热蒸馏，收集100℃以 前的馏分。 淀粉KI试纸不显蓝色 试纸变蓝 反应混合物呈黄绿色 现象
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实验五十五
环己酮的制备
（4学时）
有机化学实验
2014-12-15
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一、实 验 目 的：
学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法 进一步了解醇和酮之间的联系与区别。 熟练掌握蒸馏装置的安装和使用，初步掌握 回流操作。
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实验装置
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三、组要试剂及物理性质：
名称 分 子 性状 熔 点 沸 点 溶 解 度 密 度 （ 量 /℃ /℃ （水） g/ml）
环 己 100.16 无 色 22~25 161.5 5.67g/ 醇 液体 100ml 环 己 98.14 无 色 酮 液体 －
0.9624
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二、实 验 原 理：
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
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三、药品和仪器：
环 己 醇 5g （ 5.2ml ） ， 乙 酸 ， 次 氯 酸 钠 溶 液 （ 约 1.8mol/L），饱和亚硫酸氢钠溶液，KI淀粉试纸，无水 碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，碳酸氢钠。
开始有大量油珠流出 ， 直至无油珠滴出
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在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至无 大量气泡产生，溶液变浑浊，后溶 液澄清 气体产生 加入4-4.5g氯化钠使之变成饱和溶液，搅拌 15min
将反应液倒入分液漏斗，分出有机层
上层为油状液体，下层为水层
用无水硫酸镁干燥
蒸馏收集150-155℃馏分 计算产率
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五、注意事项：
1. 转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。
2. 加入水蒸馏，实际是简化了的水蒸气蒸馏，环己 酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮 38.4%。 3. 加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水 中的溶解度，并有利于分层。但蒸出的水不宜加 过多，既形成的饱和溶液不能过多，否则还是会 降低环己酮的产率。
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六、思考题：
1. 环己酮还能通过什么方法制备？ 2. 具体说明加饱和氯化钠的作用原理？
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请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “聚己内酰胺的制备（二）” ！
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