实验五,环己醇氧化成环己酮
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。
实验项目环己酮的制备
实验项目：环己酮的制备一、实验目的1. 学习氧化法制备环已酮的原理与方法;2 •掌握简易水蒸汽蒸馏；3. 掌握萃取、干燥等基本操作。
实验内容1. 将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术; 2•利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；3.利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。
实验示意图1•水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）安全管水蒸汽------- ►短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）2.蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）D：蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管，H:接受瓶注：蒸馏瓶也可米用二颈瓶仪器设备名称规格消耗品名称规格烧杯400ml环己醇CP 三口烧瓶250ml (14*19*14) 重铬酸钠AR 分液漏斗250ml浓硫酸AR 水蒸汽发生器定制无水碳酸钾AR 圆底蒸馏烧瓶100ml精盐温度计0-300 C直形冷凝管14#*2空气冷凝管14#*2蒸馏头14#*3尾接管14#接收瓶14#台秤（加砝码）阿贝折光仪五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式1 •氧化反应:R CH2 OH [O] a R一CH2—COOHOH OI [O] II—CH R' R—C—R'R环己醇氧化：Z^<°H3+ Na2C「2O7 + 4H2SO4 ------- *3 + C「2（SO4）3 + Na2SO4 + 7H2。
M A、M B为物质A和B的相对分子质量。
因此：m A M A n A M A P AmB MBnBMBPB即两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
3 •原始数据：原料用量：10g(10.5ml O.lmol) 环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠纯粹环己酮沸点：1557C 折光率n=1.4507六、实验数据记录环己醇bp 161C纯粹环己酮bp 155.7C 折光率n=1.4507实验步骤：1. 在400ml烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，然后在搅拌下加入9ml 浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却到30C以下备用。
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮
b.混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等 方法都不适用。
c.在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 ③ 答：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生 化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压 [至少666.5-1333Pa（5-10mmHg）]
安全管的作用是什么？
T形管的作用是什么？
环己酮的制备
实验学时：4学时 实验类别：基础有机合成实验
一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮
的原理和方法；
2.了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。
二、基本原理
OH
O
3
+
NaCr2O7
+ 5 H2SO4
3
+
Cr2(SO4)3 + 2 NaHSO4 + 7 H2O
以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方 法。铬酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反 应温度以免反应过于剧烈。 问题：用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同？
4、实验完毕，关好水电。
5、称重、计算产率。
问题：在馏出ห้องสมุดไป่ตู้加入精盐饱和有什么作用？
五、操作重点及注意事项
1、浓H2SO4的滴加要缓慢，分批滴加。 2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防 反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到 副反应增多。
3、回收乙醚用水浴蒸馏，无明火。在精制环已酮时，用空气冷凝管。
①当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸 汽压之和，当总蒸汽压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。 混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸 点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏 出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
环己醇制备环己酮
环己醇制备环己酮一、实验目的1．学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
2．通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的区别和联系。
二、实验原理反应式：OH O副反应：OHOOC—(CH2)4—COOH三、仪器设备圆底烧瓶，温度计，分液漏斗，冷凝管。
四、相关知识点醇的氧化反应，酮的氧化反应。
五、实验步骤1. 投料反应在500ml圆底烧瓶内，放置120ml冰水，在搅拌下慢慢加入20ml 浓硫酸，充分混匀，小心加入20g环己醇（21ml，0.2mo1/l）。
在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30℃以下。
在烧杯中将21g 重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O，0.07mo1/l）溶解于12ml水中。
取此溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。
继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在55—60℃之间。
若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。
滴加完毕，继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1—2℃以上。
然后再加入少量的草酸（约需1g），使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。
（二）分离粗产物和收集产物1. 分离粗产物在反应瓶内加入100ml水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。
直到馏出液不再混浊后再多蒸15—20ml（约收集馏液80—100ml），用食盐（15—20g）饱和馏液，在分液漏斗中静置后分出有机层。
2. 收集产物有机层用无水碳酸钾干燥，蒸馏，收集150—156℃的馏分，环己酮产量12—13 g（产率62%—67%）。
六、实验报告要求写好标题,目的,原理,操作步骤,记录实验结果, 对实验现象进行解释及讨论。
七、思考题1、制备环己酮时，当反应结束后，为什么要加入草酸，如果不加入草酸有什么不好？用反应式说明之。
环己醇生成环己酮反应机理
环己醇生成环己酮反应机理嘿，朋友！咱来聊聊环己醇生成环己酮这事儿。
你可以把环己醇想象成一个有点内向的小团子，它安安静静地待在那儿。
这个反应就像是一场神奇的变身秀。
首先呢，需要一个氧化剂，这个氧化剂就像是一个超级爱管闲事的魔法精灵，比如说重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）。
当这个魔法精灵靠近环己醇这个小团子的时候，就开始搞事情啦。
环己醇的羟基（ - OH）就像是小团子头上的一个小辫子，这个魔法精灵一把抓住这个小辫子，就想把它改造改造。
这个过程就像是一场激烈的拔河比赛。
环己醇的小辫子（羟基）不想被轻易改变，但是魔法精灵力量很强大。
在这个拉扯的过程中，羟基上的氢原子就像一个胆小的小跟班，被魔法精灵硬生生地拽走了。
然后呢，原本羟基的位置就空出来了，就像一个原本插着小旗的小坑突然空了。
这个时候，旁边的碳原子就感觉有点孤单啦，它就想调整一下自己的状态。
就像一个人原本有个小伙伴在身边，突然小伙伴走了，它就想换个姿势一样。
这个碳原子就和旁边的碳原子重新组合了一下化学键，就像两个人重新挽起了手。
这时候，原本的环己醇小团子就慢慢变成了环己酮这个新的小团子。
环己酮呢，就像是环己醇经过精心打扮后的新模样，有点帅气又有点小神秘。
如果把整个反应看成是一场舞台剧的话，环己醇是开场的小主角，有点懵懂。
而氧化剂就是那个突然闯入的大反派，强行改变了主角的命运。
但是呢，这个改变也不是那么容易的，中间经历了各种原子之间的推推搡搡，就像一群调皮的小朋友在打闹。
最后，环己酮闪亮登场，它像是从一个青涩的小角色变成了一个成熟的小明星，在化学的舞台上有了自己新的地位。
这个反应虽然看起来复杂，但就像一场有趣的化学魔术，充满了惊喜和奇妙的变化。
从微观的角度看，那些原子就像一个个小小的积木块，被重新组合拼接，构建出了一个全新的结构。
这环己醇生成环己酮的反应啊，就像是化学世界里一个独特的魔法故事，让人忍不住想要探究更多的化学魔法呢。
环己酮的制备
实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工(103)班姓名：李成燕学号：10402010313 指导老师：陈老师，方老师日期: 2011年11月26日一、实验目的学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法。
二、反应原理控制一定的反应条件，以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成酮，最后通过蒸馏的方法纯化反应产物。
铬酸是重铬酸盐与40%~50%硫酸的混合物。
三、主要试剂及物理性质环己醇：白色或内白色结晶 熔 点： 124－129℃ 冰醋酸：无色透明液体，有刺激性气味次氯酸钠：见光易分解，生成NaCl 和O 2，常和氯化钙混合，成为漂白粉，具有漂白性质。
硫酸镁：白色或无色结晶体，无臭、凉并微苦，易溶于水，微溶于乙醇，在空气（干燥）中易风化为粉状。
四、试剂规格次氯酸钠：38ml 环己醇：5.2ml 冰醋酸：25ml五、实验装置口烧瓶中加入原料反应及搅拌 圆底烧瓶换做三口烧瓶 萃取装置六、实验步骤及现象1、向250ml 三口烧瓶中加入 5.2ml 的环己醇和25ml 的冰醋酸 9:31OH NaCr 2O 7H 2SO 4OCr 2(SO 4)3NaH ++3532++2、滴加38ml次氯酸钠溶液并搅拌5分钟，记录温度T=20℃9:323、KI—淀粉试纸检测呈粉色，继续补加次氯酸钠溶液，直至呈蓝色。
9:374、加饱和硫酸氢钠溶液，继续搅拌30分钟，用KI—碘化钾试纸检测呈无色。
10:07及沸石并开始搭蒸馏装置。
10:11加入3g AlCl３5、开始加热10:436、开始出现油滴Ｔ＝94.2℃11:277、温度过高暴沸Ｔ＝95.8℃11:528、加沸石重新蒸馏１１:５３9、开始出现油滴Ｔ＝94.2℃12.2510、蒸馏结束Ｔ＝95.8℃13.5011、溜出液加碳酸钠饱和溶液至中性，然后加入氯化钠饱和溶液，分液14:0012、有机相加无水硫酸镁干燥，与其他三组的油滴混合13、由于组员粗心，将产品打碎，未能进一步蒸馏。
制环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。
3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。
环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。
本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。
2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。
3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。
4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。
5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。
7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。
五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。
2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。
适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。
2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。
3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工12-4班名：王伟杰学号 12402010414 教师：张宗勇杨春风期：有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。
四、试剂用量规格五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
九、注意事项1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。
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环己酮的制备
环己酮的制备
一实验目的：
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮，酮又可以被氧化生成酸。
本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式：
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器：
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架（带头）酒精灯橡皮管恒温水浴箱。
四实验步骤：
⑴在400ml烧杯中，加60ml水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30c以下备用。
⑵在250ml园底烧瓶中，加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述的铬酸溶液，震荡使之完全混合，放入一温度计，测量初始温度，比观察温度变化情况。
当温度上升到55℃时，立即用水浴冷却，比维持在55 60℃之间，大约半小时后，温度开始下降后，移去水浴，放置一小时，期间要不时的震荡几次，反应液呈黑绿色。
⑶在反应瓶中加60ml水，蒸馏，收集约50ml蒸出液，用实验饱和后，转入分液漏斗中，分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。
在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏，收集151 155C的馏分，重6 7g。
五实验数据处理：
六注意事项及误差分析。
环己酮的制备1
环己酮的制备1一、实验目的1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法；2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。
二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂的物理性质以及规格和用量试剂：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。
表1、主要试剂及物理性质名称环己醇环己酮表2、主要试剂规格及用量试剂环己醇冰醋酸次氯酸钠溶液规格化学纯分析纯(CP)生产上海展试剂瓶有限公清楚司化学纯上海展云化工有限公司饱和亚无水氯硫酸氢化铝钠溶液实验室分析纯（AR）上海展云化工有限公司____无（AR）（CP）自制无水碳酸钠 ____分析纯（AR）杭州瓶窑和顺化工试剂厂分析纯（AR）天津市博迪化工有限公司氯化钠无水硫酸镁分子量 100﹒16 98﹒14性状熔点(℃)沸点(℃) 161﹒5 155﹒65溶解度(水) 5﹒67g/ml 2﹒4 g/ml无色液体 22~25 无色液体 ___厂家云化工上看不用量 5﹒2ml 25ml38ml 10ml 3g ____ 适量适量四、仪器装置250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。
机械搅拌器恒压滴液漏斗回流冷凝管三颈瓶图1、拌装置搅图2、蒸馏装置五、实验步骤及现象1、向装有搅拌器，滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g（5﹒2ml）环己醇和25ml冰醋酸；2、开动搅拌器，将38ml的次氯酸钠（约1﹒8mol/L）滴入三颈烧瓶中，维持温度在30-35℃加完后搅拌5min；3、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色，使氧化亚反应完全；4、然后撤去冷水，在室温下继续搅拌30分钟，观察温度计，温度保持在18℃左右；5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色；6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石，在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止；7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液；8、将反应液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150-155℃馏分，计算产率。
多步设计实验：由环己醇合成环己酮肟
多步设计实验：由环己醇合成环己酮肟第一步：由环己醇合成环己酮一、 实验目的和要求1、学会用双氧水氧化法制取环己酮。
2、了解不同与教材的合成环己酮方法，且体现了什么优点。
二、 反应原理OH +H 2O2O 22+2H 2O55-60°C FeCl 3三、反应试剂环己醇 双氧水 氯化铁 甲醇 精盐 氯化钾水溶液四、实验仪器圆底烧瓶 温度计 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 分液漏斗 电热套 空气冷凝管等五、试验流程和装置环己醇、双氧水镏出液°产品六、操作步骤1.在50 mL 圆底烧瓶内,放入15 mL 冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入少量氯化铁,再小心地加入3.5 mL 环己醇。
将溶液冷却至15℃。
2、再往烧瓶里分批加入共2.1mL 双氧水，边加边摇晃使反应充分混合整个过程中控制反应温度在55-60度，过高时可用冰水浴冷却，加完后再间歇摇动3分钟，再加入0.3-0.6mL 甲醇氧化剂。
3.在反应物内加入10mL 水及沸石,安装成蒸馏装置,在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来,收集约13mL 馏出液。
馏出液中加入约3g 精盐,搅拌促使食盐溶解。
将此液体移入分液漏斗中,静置。
分离出有机层(环己酮),用氯化钾水溶液干燥。
蒸馏（用空气冷凝管），收集151-156℃的馏分。
产量: 约2g纯环己酮为无色液体,沸点155.7℃，d420 0.948，nD20 1.4507。
七、注意事项1.本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2.也可以加入0.2～0.3g草酸。
3.环己酮在水中的溶解度31℃时为2.4g /100 g水中。
馏出液中加入粗盐的目的是为了降低环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。
4.氯化铁的目的是作催化剂加快反映的进行，用量要适合5.:当氟化钾水溶液与恒沸物的质量比为 1.2时,氟化钾的脱水率高达99.04%.八、思考题1、在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？2、氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸？3、这个反应比教材的那个方法的优点是什么？。
环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、进一步熟悉搅拌、蒸馏的基本操作3、熟练掌握分液漏斗的使用方法二、实验原理1、由二级醇制备酮，实验室常用的氧化剂为次氯酸钠。
用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化，产率也较高，因此是比较有用的方法。
2、制备环己酮的原理：用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂及物理性质1、主要药品：环乙醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（1.8mol/L）、饱和亚硫酸钠溶液、无水氧化铝、沸石、Na2CO3粉末、固体NaCl、MgSO4粉末2、主要仪器：150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、空气冷凝管、直型冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。
3、相关化合物的物理性质：环己醇：又名六氢化苯酚。
无色粘性液体,沸点161.1℃，凝固点25.15℃。
主要用于制取环己酮（进一步制取己内酰胺）和己二酸，还用以制取增塑剂（如邻苯二甲酸环己酯）、表面活性剂以及用作工业溶剂等。
冰醋酸：无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 ℃，凝固后为无色晶体。
尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
次氯酸钠：化学式NaOCl，是钠的次氯酸盐。
次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。
四、试剂用量规格1、量取环乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸钠溶液38ml2、准备试剂水30ml，饱和亚硫酸钠溶液约10ml3、称取无水氧化铝3.01g，豆粒大的沸石4、准备Na2CO3粉末、固体NaCl各一小包5、准备MgSO4粉末少量（用作干燥剂）6、准备KI试剂、足够的PH试纸五、实验装置5-1、环己醇的反应装置图5-2、环己酮的蒸馏装置图六、实验步骤及现象七、产率计算1、环己酮的收率=环己酮的体积/有机层的体积*100％二次蒸馏时4组和在一起，则V有机层=11.6ml，V环己酮=6.0ml即实际收率=V有机层/V环己酮*100％=51.7％2、环己酮的产率=理论质量/实际质量*100％环己酮的理论值为4.9g，环己酮的密度为 0.9478(g/ml)，则其实际质量为1.71g 即环己酮的产率=1.71/4.9*100％=34.9％八、结果与讨论1、在本次实验中，测得环己酮的的收率为51.7％，其产率为34.9％，与理论值相比较，是偏低的，主要原因在于操作过程不够精准。
合成环己酮实验报告
一、实验目的1. 学习环己酮的合成原理和实验操作方法；2. 掌握醇的氧化反应条件和方法；3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据处理。
二、实验原理环己酮是由环己醇在适宜的氧化条件下氧化而成。
一级醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
在本次实验中，我们采用环己醇作为原料，利用铬酸作为氧化剂，通过氧化反应合成环己酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、搅拌器、温度计、Y形管、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、空气冷凝管、圆底烧瓶、移液管、离心分液管、微型干燥柱等。
2. 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、氯化钠、无水碳酸钾、次氯酸钠、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸钠。
四、实验步骤1. 准备反应体系：在100mL三口烧瓶中，加入20mL环己醇和5g重铬酸钠，再加入适量的水；2. 加热：将反应体系加热至回流，保持回流状态1小时；3. 检测氧化程度：取少量反应液，加入少量草酸，观察是否出现绿色沉淀，以判断氧化程度；4. 冷却：停止加热，待反应体系冷却至室温；5. 沉淀分离：将反应液倒入离心分液管中，加入适量的饱和亚硫酸钠溶液，充分振荡后静置，待分层；6. 分离：将上层有机相倒入干燥柱中，用无水硫酸镁干燥；7. 蒸馏：将干燥后的有机相进行蒸馏，收集沸点为156-158℃的馏分，即为环己酮。
五、实验数据与结果1. 反应液颜色：反应开始时，溶液呈橙色；反应进行1小时后，溶液变为绿色，表明氧化反应已完成；2. 馏分收集：收集沸点为156-158℃的馏分，共计15mL；3. 环己酮的纯度：经薄层色谱检测，馏分中环己酮的纯度为95%。
六、实验讨论1. 在本次实验中，我们采用环己醇和重铬酸钠为原料，通过氧化反应合成环己酮。
实验结果表明，氧化反应完成良好，环己酮的纯度较高；2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制反应温度：反应温度不宜过高，以免氧化过度，影响环己酮的产率；（2）控制反应时间：反应时间不宜过长，以免氧化过度，影响环己酮的纯度；（3）控制反应物配比：环己醇与重铬酸钠的配比要适中，以获得最佳的产率和纯度；3. 本次实验采用铬酸作为氧化剂，具有较强的氧化能力，适用于环己醇的氧化反应。
制备环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的制备原理和方法；2. 掌握实验操作步骤，包括反应物的选择、反应条件的控制、产物的提纯等；3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验采用环己醇在酸性条件下氧化制备环己酮。
反应原理如下：C6H11OH + [O] → C6H10O + H2O反应条件：反应在酸性条件下进行，常用硫酸作为催化剂。
反应过程中，需控制反应温度、反应时间等条件，以确保反应的顺利进行。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸等；2. 试剂：环己醇、浓硫酸、蒸馏水、氢氧化钠、溴水、碘化钾溶液、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：将环己醇加入三口烧瓶中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀；2. 加入催化剂：缓慢滴加浓硫酸，边滴加边搅拌，直至溶液呈淡黄色；3. 反应：将反应溶液加热至60-70℃，保持搅拌，反应时间为2小时；4. 停止反应：将反应溶液冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8；5. 提纯：将反应溶液过滤，滤液用蒸馏水洗涤，得到环己酮粗产品；6. 精制：将粗产品加入适量的溴水，搅拌至无色，加入适量的碘化钾溶液，再加入适量的淀粉溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈蓝色；7. 收集：将反应溶液过滤，滤液用蒸馏水洗涤，得到环己酮精产品。
五、实验结果与分析1. 粗产品：根据实验结果，环己酮粗产品收率为70%；2. 精产品：根据实验结果，环己酮精产品收率为60%；3. 产品分析：对精产品进行红外光谱分析，结果表明，实验成功制备了环己酮。
六、实验讨论1. 影响反应的因素：反应温度、反应时间、催化剂用量等均对反应收率有较大影响。
实验过程中，需严格控制反应条件，以提高环己酮的收率；2. 产物提纯：实验过程中，采用溴水、碘化钾溶液、淀粉溶液等试剂对产物进行精制，提高了环己酮的纯度；3. 安全注意事项：实验过程中，需注意安全操作，防止浓硫酸、溴水等试剂对人体造成伤害。
有机实验 环己酮的制备
4)将约 1/5 的 Na2Cr2O7 2H2O 溶液加入圆底 溶液迅速变热为 58℃,冷却后为 氧化剂中的 Cr 由
烧瓶中，摇动，冷水冷却。
53℃，溶液由红棕色变为草绿 +6 价还原为+3 价
色。
5)将剩余的 Na2Cr2O7 2H2O 溶液分四次加 现象与第一次加入相似，最后 Na2Cr2O7 过量
20
环己酮 98.14 无色液体
1.4507 20
0.9478 4
— 155.65
溶解度（水） 5.67g/100mL 2.4g/100mL
(4) 主要试剂及用量
浓硫酸
化学纯
20mL
环己醇
化学纯21mL源自重铬酸钠化学纯21g
草酸
化学纯
1g
食盐
化学纯
18g
无水碳酸钾
化学纯
约 2g
(5) 装置图 （略）
(6) 实验步骤及现象记录
入到圆底烧瓶中.
红棕色不全消失。温度降为 33
℃。
6)将 1g 草酸加入圆底烧瓶中。
溶液变成墨绿色。
+6 价 Cr 还原为+3 价
7)加 100mL 水于圆底烧瓶中，加沸石，蒸 95℃时开始有馏分，呈浑浊状。 环 己 酮 与 水 形 成
馏。
共沸物
8)将约 90ml 馏出液置于分液漏斗中，加 上层为有机层，下层为水层。 利用盐析原理，使
60.6%
步骤
现象
现象解释
1)在 500mL 圆底烧瓶中加入 120mL 冷水， 成均一溶液，温度上升。
水溶于硫酸放热
慢慢加入 20mL 浓 H2SO4,摇动。
2)加入 21mL 环己醇，混合均匀，溶液中 开始分层，摇动后成溶液，温 非均相
环己酮的制备
环已酮的制备1一、实验目的1 、学习醇氧化制备酮的基本原理。
2 、掌握环已醇氧化制备环己酮的实验操作。
3、学习萃取的原理和操作。
仪器：天平、电热套、量筒、1.投料在100 mL的圆底烧瓶中放入10mL冰水，慢慢加入浓硫酸。
等充分混和后，搅拌下缓慢加入环己醇1.92 g （2 mL, 19.24 mmol），控制温度在30℃以下。
注意事项：1）加浓硫酸要缓慢，避免接触到手臂。
2）环己醇粘稠，可多取0.3ml，注意弥补粘在量筒上的损失。
四、实验步骤2.反应将重铬酸钠3.5 g （11.6 mmol）溶于盛有2 mL水的烧杯中。
将此溶液用滴管分批加入圆底烧瓶中，并不断的摇晃。
该反应开始后有热量放出，同时橙红色的铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐，控制温度不超过60℃。
重铬酸盐加完后继续摇晃直至温度有下降的趋势为止。
最后加入0.15 g 草酸使反应液完全变为墨绿色。
注意事项：1）可在手中振摇烧瓶，不需要加沸石。
2）振摇时不要一直在冰水中，反应保持在55~60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。
3）草酸是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将进一步氧化，开环成己二酸。
4）前几批滴加重铬酸钠溶液，必须在振摇时粘附在烧瓶瓶壁的液体变为绿色后再滴加下一批。
但最后一批重铬酸钠溶液加进去后溶液颜色没有明显的变化，需要从温度的变化上判断。
3. 蒸馏反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。
注意事项：１）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。
２）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。
4. 萃取、干燥，蒸馏．将馏出液用2g精盐饱和。
水层用6 mL乙醚萃取两次，合并有机相，并用无水碳酸钾干燥。
蒸出乙醚，最后１５０度左右蒸出环己酮。
称重，计算产率。
环己酮合成实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法；2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作步骤；3. 掌握蒸馏、液液萃取等实验技能；4. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理环己酮是一种有机化合物，化学式为C6H10O，是一种无色透明液体，具有刺激性气味。
环己酮的合成方法有多种，本实验采用氧化法由环己醇制备环己酮。
实验原理：在氧化剂的作用下，环己醇分子中的羟基被氧化成羰基，生成环己酮。
氧化剂的选择和反应条件对产率和纯度有较大影响。
三、实验用品1. 仪器：三口烧瓶、搅拌器、温度计、Y形管、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、空气冷凝管、圆底烧瓶、移液管、离心分液管、微型干燥柱等；2. 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、氯化钠、无水碳酸钾、次氯酸钠、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备反应体系：在圆底烧瓶中加入一定量的环己醇，再加入适量的重铬酸钠和浓硫酸，搅拌均匀；2. 加热反应：将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热至70-80℃，维持反应温度，反应时间为2小时；3. 冷却反应：反应结束后，关闭水浴加热，待反应体系冷却至室温；4. 分离产物：将反应体系倒入分液漏斗中，加入适量的饱和亚硫酸钠溶液，充分振荡，静置分层；5. 萃取：取上层有机层，用无水碳酸钾干燥，过滤得到环己酮粗品；6. 蒸馏：将环己酮粗品进行蒸馏，收集沸点为155.6℃的馏分，即为环己酮。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备出环己酮，产率为85%；2. 结果分析：实验过程中，反应温度对产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
此外，反应体系中氧化剂的用量和反应时间也会影响产率。
本实验中，采用70-80℃的反应温度，反应时间为2小时，产率达到85%，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，如何控制反应温度和反应时间？答：反应温度控制在70-80℃，反应时间为2小时，可保证较高的产率。
2. 如何提高环己酮的纯度？答：通过蒸馏方法可以得到较高纯度的环己酮。
多步合成：环己醇合成环己酮再合成环己酮肟之步骤一
实验五、由环己醇多步合成环己酮肟第一步：由环己醇合成环己酮一、实验目的和要求1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2.通过第二醇转变为酮的实验 ，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理O H +Na 2Cr 2O 7+H 2SO 4= O335+Cr 2(S O 4)3+NaHS O 4+H 2O 72反应三、试剂 环己醇 重铬酸钠 浓硫酸 甲醇 精盐 无水硫酸镁四、实验仪器圆底烧瓶 温度计 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 分液漏斗 电热套 空气冷凝管等五、实验流程和装置1.蒸出环己酮和水2.蒸馏装置 六、操作步骤1.在50 mL 圆底烧瓶内,放入15 mL 冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入3.3 mL 浓硫酸,再小心地加入3.5 mL 环己醇。
将溶液冷却至15℃。
2.在100 mL烧杯内,将3.5g重铬酸钠水合物溶于3.3 mL水中。
将此溶液冷却到15℃,并分几批加到环己醇的硫酸溶液中。
要不断地摇动烧瓶,使反应物充分混合。
第一批重铬酸钠溶液加入后，不久反应物温度自行上升,反应物由橙红色变成墨绿色。
待反应物温度升到55℃时，可用冰水浴适当冷却,控制反应温度在55-60℃。
待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批。
待重铬酸钠溶液全部加完后,继续摇动烧瓶，直至反应温度出现下降趋势。
再间歇摇动3分钟。
然后加入0.3～0.6mL甲醇以还原过量的氧化剂。
3.在反应物内加入10mL水及沸石,安装成蒸馏装置,在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来,收集约13mL馏出液。
馏出液中加入约3g精盐,搅拌促使食盐溶解。
将此液体移入分液漏斗中,静置。
分离出有机层(环己酮),用无水硫酸镁干燥。
蒸馏（用空气冷凝管），收集151-156℃的馏分。
产量: 约2g纯环己酮为无色液体,沸点155.7℃，d420 0.948，nD20 1.4507。
七、注意事项1.本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2.反应物不宜过于冷却，以免积累起未反应的铬酸。
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三、组要试剂及物理性质：
名称 分 子 性状 熔 点 沸 点 溶 解 度 密 度 （ 量 /℃ /℃ （水） g/ml）
环 己 100.16 无 色 22~25 161.5 5.67g/ 醇 液体 100ml 环 己 98.14 无 色 酮 液体 －
0.9624
Chem is try !
化学化工学院
实验五十五
环己酮的制备
（4学时）
有机化学实验
2014-12-15
有机化学实验
Chem is try !
一、实 验 目 的：
学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法 进一步了解醇和酮之间的联系与区别。 熟练掌握蒸馏装置的安装和使用，初步掌握 回流操作。
有机化学实验
有机化学实验
Chem is try !
六、思考题：
1. 环己酮还能通过什么方法制备？ 2. 具体说明加饱和氯化钠的作用原理？
化学化工学院
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “聚己内酰胺的制备（二）” ！
有机化学实验
Chem is try !
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二、实 验 原 理：
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：
环 己 醇 5g （ 5.2ml ） ， 乙 酸 ， 次 氯 酸 钠 溶 液 （ 约 1.8mol/L），饱和亚硫酸氢钠溶液，KI淀粉试纸，无水 碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，碳酸氢钠。
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1. 转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。
2. 加入水蒸馏，实际是简化了的水蒸气蒸馏，环己 酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮 38.4%。 3. 加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水 中的溶解度，并有利于分层。但蒸出的水不宜加 过多，既形成的饱和溶液不能过多，否则还是会 降低环己酮的产率。
155.65 2.4g/1 0.9478
00ml
有机化学实验
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四、实验步骤：
步骤 5.2ml环己醇，20ml乙酸加入150ml三颈烧瓶，安装反应装置， 冷凝管上口接装有碳酸氢钠的干燥管。 滴加适量NaClO溶液（50ml），控制反应温度在30-35℃ 搅拌5-10min 利用淀粉KI试纸检验,滴加NaClO溶液直至正结果。 加入5ml次氯酸钠溶液使其过量，在室温下继续搅拌15min 滴加适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显 蓝色为止 向反应液中加入25ml水和几粒沸石，加热蒸馏，收集100℃以 前的馏分。 淀粉KI试纸不显蓝色 试纸变蓝 反应混合物呈黄绿色 现象
开始有大量油珠流出 ， 直至无油珠滴出
有机化学实验
Chem is try !
在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至无 大量气泡产生，溶液变浑浊，后溶 液澄清 气体产生 加入4-4.5g氯化钠使之变成饱和溶液，搅拌 15min
将反应液倒入分液漏斗，分出有机层
上层为油状液体，下层为水层
用无水硫酸镁干燥
蒸馏收集150-155℃馏分 计算产率