有机化合物鉴别与分离
利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告
利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告实验报告实验目的：通过气相色谱法分离和鉴定有机化合物。
实验原理：气相色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
它基于化合物分子在固定相和移动相之间的分配行为，利用化合物在不同条件下分离出来的时间差、色谱峰形状和峰面积的差异，来推断和确定化合物的性质和结构。
实验仪器与试剂：1. 气相色谱仪：包括气相色谱柱、进样器、检测器等。
2. 有机化合物样品：如醇、酮、酯等。
3. 气相色谱流动相：常用的流动相包括氢气、氮气等。
实验步骤：1. 样品制备：将待分离和鉴定的有机化合物在适当的条件下制备成样品溶液。
2. 进样：使用进样器将样品溶液进样到气相色谱仪中。
3. 柱温设定：根据样品的性质和研究目的，设定适当的柱温。
4. 流量设定：调整流量使其与进样量匹配。
5. 检测器设置：根据需要选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
6. 开始分析：启动气相色谱仪，开始分析。
7. 数据处理：利用气相色谱仪自带的软件对实验数据进行处理和分析。
实验结果与讨论：在实验中，我们使用气相色谱法成功地分离和鉴定了几个有机化合物。
根据实验结果，我们观察到了不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异以及色谱峰形状和峰面积的变化。
通过比对样品与标准品的分析结果，我们可以确定有机化合物的性质和结构。
实验结果与理论预期一致，实现了我们的实验目的。
结论：气相色谱法是一种有效的分离和鉴定有机化合物的方法。
通过本次实验，我们成功地使用了气相色谱法分离和鉴定了有机化合物，并得到了满意的实验结果。
这种方法具有操作简单、分离效果好、快速准确等优点，在有机化学分析和质量控制领域有着广泛的应用前景。
化学实验有机化合物的鉴定与分离
化学实验有机化合物的鉴定与分离化学实验中，有机化合物的鉴定与分离是非常重要的一部分。
在实验中，通过一系列的测试和操作，我们可以确定和分离出给定化合物的性质和组成。
本文将介绍化学实验中常用的有机化合物鉴定与分离的方法。
一、有机化合物的鉴定1. 化合物的外观特征有机化合物的外观特征通常可以通过目测来判断，如颜色、形状等。
此外，还可以观察有机化合物的物理性质，比如熔点、沸点等。
2. 元素分析通过元素分析可以确定化合物中各元素的含量和比例。
通过该方法，我们可以了解化合物中各元素的相对含量，从而判断其化学结构。
3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）紫外-可见光谱是一种常用的有机化合物鉴定方法。
该方法基于化合物分子能级间的跃迁吸收，通过观察化合物在紫外和可见光区的吸收峰位和强度，可以确定其结构特征。
4. 红外光谱（IR）红外光谱可以用来研究有机化合物中的官能团和化学键。
通过观察化合物在红外光谱图中的吸收峰位和强度，可以确定其官能团的存在以及它们之间的化学键。
5. 核磁共振谱（NMR）核磁共振谱是一种常用的有机化合物鉴定方法。
通过观察化合物在核磁共振谱图中的峰位和相对积分曲线，可以确定其化合物的结构和存在的官能团。
二、有机化合物的分离1. 蒸馏分离蒸馏是一种基于液体混合物沸点不同的物理性质进行分离的方法。
通过加热混合物，使沸点较低的组分蒸发，然后通过冷凝收集蒸发出的组分，可以实现有机化合物的分离。
2. 提取分离提取是一种基于溶剂选择性溶解性质进行分离的方法。
通过加入适当的溶剂，使其中一种组分溶解，然后通过分液漏斗等工具进行分离和收集。
3. 结晶分离结晶是一种基于溶解度差异进行分离的方法。
通过加热混合物使其溶解，然后缓慢冷却，利用溶质在饱和溶液中溶解度随温度下降而变小的性质，进行有机化合物的分离。
4. 色谱分离色谱分离是一种常用的有机化合物分离方法。
其中最常用的是薄层色谱和柱层析。
通过不同组分在固定相或液相中的吸附和流动性差异，可以实现有机化合物的分离。
海洋生物中有机化合物的分离和结构鉴定
海洋生物中有机化合物的分离和结构鉴定是海洋化学的重要研究领域。
由于海洋环境的独特性，海洋生物中所含有的有机化合物具有独特的结构和活性，其具有重要的生物学和药物学研究价值。
本文将从海洋生物中有机化合物的来源、分离和结构鉴定三方面进行探讨。
一、海洋生物中有机化合物的来源海洋生物是指生活在海洋中的各种生物，包括浮游生物、底栖生物和海藻等。
由于海洋环境的复杂性和多样性，海洋生物中所含有的有机化合物种类繁多，包括碳水化合物、蛋白质、核酸、脂类和次生代谢产物等。
其中，次生代谢产物是海洋生物中具有重要生物学和药物学研究价值的有机化合物。
所谓次生代谢产物，是指海洋生物在生长和繁殖过程中所产生的一类具有生物活性的化合物。
这些化合物并非生理代谢产物，而是由某些酶催化合成的具有特定的结构和生物学活性的分子，如细胞毒素、抗生素、抗肿瘤化合物等。
次生代谢产物在海洋生物中广泛存在，而其种类和结构的多样性则为提出了挑战。
二、海洋生物中有机化合物的分离海洋生物中的次生代谢产物种类繁多，而其含量又较低，因此需要进行有效的分离和提取。
分离方法主要有以下几种：1、萃取法萃取法是分离海洋生物中有机化合物的最常见方法之一。
它适用于萃取脂肪类物质、芳香族化合物、酚类化合物和生物碱等。
不同化合物的萃取液可使用不同的有机溶剂进行净化。
2、色谱法色谱法是现代有机化学中最重要的分离方法之一。
它包括分子筛、硅胶、逆相、离子交换、气相、高压液相和超临界流体等不同类型的色谱。
该方法优点在于其分离效率高、分离精度高、分离时间短等。
3、电泳法电泳法通常用于分离带电的化合物，如脂肪酸、氨基酸等。
该方法可根据化合物的电荷性质进行有效分离，并且操作简单、成本低。
三、海洋生物中有机化合物的结构鉴定对于分离得到的有机化合物，必须进行结构鉴定才能确定其确切的化学结构和生物活性。
在这包括了以下几种方法：1、质谱法质谱法是一种通用的化合物分析方法，它可用于分析目标化合物的分子量、分子结构和化学性质等多个方面。
分离或鉴别有机化合物
三乙胺用稀HCl成盐乙醚提取酰化物，残余物用碱中和后用乙 醚提取然后蒸馏得三乙胺。
PhCH2NH2 、 PhCH2NHCH3 PhCH2N(CH3)2 、 PhNH2 、 PhN(CH3)2 、
PhCH2 NH 2 PhCH2 NHCH3 HNO 3 PhCH2 N(CH 3 ) 2 PhNH2 PhN(CH 3 ) 2 N2 黄色油状 不反应 0-5℃，PhN2 + (没有N2 放出) 绿色对亚硝基化合物
有机层 C6 H5NH2
NaNO 2 + HCl 0～5℃
C6H 5CH2OH + N 2 黄色油状液体
蒸去溶剂 C6H5 NH2
2 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 ÿÿ
3. 糖
用化学方法鉴别下列各组化合物： d. D－葡萄糖和D－果糖 f. 蔗糖和淀粉
2. 含氮化合物
C6H5CH2NH2
A B C HNO 2
三乙胺中含有少量乙胺和二乙胺，如何将三乙胺提纯（简述操作过程）。
C6H5CH2NHCH3
黄色油状
× N2
C6H5CH2N(CH3)2
三乙胺 二乙胺 乙胺
乙酐
不反应 、液体
过滤
固体酰胺 固体酰胺
用化学方法鉴别下列各组化合物：c. 乙酰苯胺和对胺基乙酰苯 胺 d.硝基丙烷和苯胺
OH
、
COCH3 OH
NaHCO3 (H2 O)
பைடு நூலகம்
水层
己酸钠
HCl
己酸
CH3
C=CH2
化学物质的鉴别与分离方法
化学物质的鉴别与分离方法化学物质的鉴别与分离是化学研究和实验中非常重要的步骤之一，它能帮助我们了解不同物质的性质和组成，并为进一步的分析和应用提供基础。
本文将介绍一些常见的化学物质鉴别和分离的方法。
一、鉴别方法1. 目测观察法目测观察法是最常见、最简单的鉴别方法之一。
通过观察物质的颜色、形状、透明度等特征，可以初步判断其性质。
例如，氧气是无色无味的气体，而氯气具有刺激性气味和黄绿色。
2. 混合试剂法混合试剂法是一种通过和已知物质发生反应来鉴别未知物质的方法。
通过观察反应产物的颜色变化、气体的释放或沉淀的生成等现象，可以确定未知物质的性质。
例如，用硫酸亚铁试剂与硫酸钠反应，生成黑色沉淀，可以鉴别出硫酸钠的存在。
3. 光谱分析法光谱分析法是一种通过测量样品对特定波长的光的吸收、发射或散射来鉴别物质的方法。
不同物质对光的吸收、发射或散射具有特征性，通过比对样品的光谱图谱，可以鉴别物质的成分。
例如，紫外-可见光谱可以用来鉴别有机化合物的吸收峰，从而了解其结构。
二、分离方法1. 蒸馏法蒸馏法是一种通过不同的沸点来分离混合物中的物质的方法。
混合物会被加热，其中沸点较低的物质首先蒸发，然后通过冷凝收集。
这种方法常用于分离液态混合物中液体组分。
例如，用蒸馏法可以将水和酒精从混合物中分离出来。
2. 结晶法结晶法是一种通过溶解物质后再复原结晶的方法，用于分离固体混合物中的成分。
根据不同物质的溶解度，可以将物质按照不同的结晶点分离出来。
例如，通过溶解硫酸钠和硫酸钙的混合物，然后通过结晶法可以将两者分离。
3. 萃取法萃取法是一种通过使用溶剂来分离混合物中的物质的方法。
该方法利用物质在不同溶剂中的溶解度差异，将目标物质从混合物中提取出来。
例如，将固体与液体混合物与非极性溶剂萃取，则非极性溶剂会将部分目标物质溶解，实现分离。
4. 色谱法色谱法是一种通过物质在固定相和流动相间的不同相互作用来进行分离的方法。
该方法常用于分离液体和气体混合物中的成分。
有机化合物的鉴别与分离
有机化合物的鉴别与分离有机化合物的鉴别与分离是指利用不同有机化合物分子结构上的差异而导致的有机化合物性质上的差异来对不同的有机化合物进行区分的过程，包括以下两个方面的内容：一、利用不同官能团化合物之间结构性质上差异对不同官能团化合物进行鉴别分离（例如苯酚、苯胺、苯甲酸的鉴别分离）；二、利用相同官能团化合物之间局部结构和性质上的差异对同系物等进行鉴别分离（例如乙醇、异丙醇、叔丁醇的鉴别）。
对有机化合物进行鉴别和对有机化合物进行分离的要求不同。
鉴别是利用不同有机化合物性质的差异对具有不同结构组成的单一有机化合物进行区分；分离是指针对具有不同结构的有机混合物，利用各自性质上的差异，逐一从混合物中分离出单组分有机化合物。
有机化学（下）鉴别分离相关知识点第十章醇和醚1.Luca试剂（氯化锌/浓盐酸）与伯、仲、叔醇的反应速度不同。
各级醇反应活性次序为：苄醇和烯丙醇叔醇仲醇伯醇甲醇第十一章酚和醌2.苯酚的卤代反应---三溴苯酚白色沉淀，用于苯酚的定性检验和定量测定。
3.酚类物质和氯化铁溶液的显色反应，用于酚羟基的检验。
4.利用苯酚的弱酸性对酚进行分离提纯：酸性：碳酸苯酚醇。
酚（碱）→酚钠（二氧化碳）→酚。
5.利用苯酚（碱）→酚钠（甲基化试剂、卤代烃）→酚醚（氢碘酸）→酚和碘代烃的反应，对酚类物质进行分离提纯及酚羟基的保护。
第十二章醛和酮6.利用醛和酮与羰基化试剂（2，4-二硝基苯肼）生成不同颜色的腙对醛和酮进行鉴别检验。
7.利用醛和酮与饱和亚硫酸氢钠溶液反应形成α-羟基磺酸钠白色沉淀（与酸碱共热有还原为原来的醛和酮）来对醛、甲基酮、七元以下环酮进行鉴别与提纯。
8.醛和酮都含有羰基，但醛基含有氢原子而易氧化。
利用醛可与弱氧化剂Tollen试剂（银镜反应）、Fehling试剂（红色氧化亚铜沉淀）反应来区分鉴别醛和酮（酮难于氧化）。
9.利用碘仿反应对乙醛、甲基酮和含有CH3CHOH-结构的醇进行鉴别。
10.利用醛与醇形成缩醛、缩醛在酸性条件水解还原为醛和醇的反应，对醛基进行保护和醛的提纯。
有机化学基础知识分子识别和分离技术
有机化学基础知识分子识别和分离技术有机化学基础知识：分子识别和分离技术有机化学是研究有机化合物的结构、性质和反应的一门学科。
在有机化学中，分子识别和分离技术是非常重要的技术手段。
本文将介绍有机化学基础知识中的分子识别和分离技术，包括常见的色谱法、质谱法和核磁共振等方法。
一、色谱法色谱法是一种通过物质在固体或液体相中的分配差异来进行分离和分析的方法。
在有机化学中，色谱法被广泛应用于分离和纯化有机化合物。
色谱法的原理是将待分离物质溶解在流动相中，经过固定相的柱子或薄层，利用物质在固液或固气界面上的分配系数差异，实现物质的分离。
色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）两种常见的方法。
在气相色谱法中，样品通过气态载气在柱子中传递，不同组分因为在固定相上吸附和脱附的差异而分离；而在液相色谱法中，样品通过液态载流体在柱子中传递，不同组分因为在固定相和流动相之间分配的差异而分离。
二、质谱法质谱法是一种利用不同质荷比来识别和测定化合物的方法。
在有机化学中，质谱法常用于分析有机化合物的分子结构和分子量。
质谱法的原理是将待分析物质引入质谱仪，通过电离和分子碎裂等过程，得到物质的质谱图，从而确定物质的分子结构和分子量。
质谱法主要有质子质谱法（MS）和碳质谱法（13C NMR）等常见的方法。
在质子质谱法中，物质经过电离后，质子化生成分子离子和碎片离子，通过测量质荷比，可以得到物质的分子质量和碎片离子的相对丰度，从而推断物质的分子结构。
而碳质谱法则是利用核磁共振来测定有机化合物中碳原子的化学位移，由此推断化合物的结构。
三、核磁共振核磁共振（NMR）是一种通过测定物质中原子核能级跃迁引起的电磁波吸收或发射来获得物质结构和性质信息的方法。
在有机化学中，核磁共振被广泛应用于分析有机化合物的结构和构象。
核磁共振通过探测核自旋与外加磁场和电磁波之间的相互作用来实现分析。
不同原子核具有不同的共振频率，所以可以通过测量共振信号的化学位移和耦合常数等参数，推测有机化合物的结构和构象。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
各类有机化合物的鉴别
双键在末端有气泡产生
2、鉴定乙炔和末端炔烃：将末端炔烃通入硝酸银的氨 溶液或氯化亚铜的氨溶液中，析出白色的乙炔银沉 淀或棕红色的乙炔亚铜沉淀
3、区别共轭二烯烃与其他不饱和烃的方法：用顺丁烯 二酸酐，反应后有白色沉淀生成
三、小环烃——用应，在常温下生成白色沉淀
2、 苯酚和醇的分离提纯
3、 醚和烷烃的分离提纯
醚 烷烃
醚溶于酸 分层
下层 分层
上层
八、羰基化合物
1、鉴别所有醛酮：2,4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红 色沉淀
2、不同的醛酮用托伦试剂——Ag(NH3)2OH溶液，醛可以 发生银镜，而酮不能。
3、 不同芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛用菲林试剂— —CuSO4水溶液和酒石酸钾钠碱溶液的混合液。脂肪 醛生成红砖色沉淀，而酮与芳香醛不可以。
CHX3↓
紫色
结晶不溶 于NaHSO3
用于鉴别羧酸、羧酸衍生物、取代羧酸
试剂或反应 ⑴NaHCO3 ⑵ NaOH ⑶Ag(NH3)2+ ⑷Br2/CCl2 ⑸FeCl3溶液 ⑹脱羧反应
适用化合物
现象
酸、取代酸、二元酸等
CO2
不溶于水的酸及其衍生 物
水解后溶于水
甲 酸 及 其 酯 ， a- 羟 基 酸 a-酮酸
H2↑
红色络 合物
显色
褪色或 ↓
酚钠溶 于水
生成洋 盐，冰 水分层
用于鉴别醛酮类化合物
试剂
吐伦试剂 菲林试剂
2,4DNPH
I2/NaOH
席夫试剂
饱和 NaHSO3
对象
O
=
醛
醛（除苯 甲醛外）
C=O
有机物化学鉴定的一般方法
有机物化学鉴定的一般方法（一）蛋白质、多肽、氨基酸（1）加热或矿酸试验：取检品的水溶液1ml于试管中，加热至沸或加5％盐酸，如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。
（2）缩二脲试验：取检品的水溶液1ml，加10％氧化钠溶液2滴，充分摇匀，逐渐加入硫酸铜试液，随加摇匀，注意观察，如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。
凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－CONH－）者均有此反应，能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物，呈现一系列的颜色反应，二肽呈蓝色，三肽呈紫色，加肽以上呈红色，肽键越多颜色越红。
（3）茚三酮试验，取检品的水溶液1ml，加入茚三酮试液2－3滴，加热煮沸4－5分钟，待其冷却，呈现红色棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）。
α氨基酸与茚三酮的水合作物作用，氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳，而茚三酮被还原成仲醇，与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物。
【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂，反应在1小时内稳定。
试剂溶液pH值以5－7为宜，必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。
②此反应非常灵敏，但有个别氨基酸不能呈紫色，而呈黄色，如脯氨酸。
（4）氨基酸薄层层析检出反应：①吸附剂：硅胶G。
②展开剂：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5）③显色剂：0.5％茚三酮丙酮溶液，喷雾后于1100烘箱放置5分钟，显蓝紫允或紫色。
2．皂甙（1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中，用力振摇3分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上），且泡沫量不少于液体体积的1／3。
【注】常用的增溶剂吐温、司盘，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。
（2）溶血试验：取试管4支，分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml，然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml，振摇均匀后，同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况，一般观察3小时即可，或先滴红细胞于显微镜下，然后滴加检液看血细胞是否消失。
有机化合物的分离、提纯与鉴别
滤 渣 (水合MgSO4) 水
滤Hale Waihona Puke 液蒸馏乙酸正丁酯第二部分： 第二部分：有机化合物的鉴别
一、基本概念 鉴别有机化合物的依据是根据不同有机化合物在性质（化学、 鉴别有机化合物的依据是根据不同有机化合物在性质（化学、 物理或光谱性质）上的差异进行的。 物理或光谱性质）上的差异进行的。作为鉴别反应的试验应考虑以 下问题： 下问题： 1、反应现象明显，易于观察。即：有颜色变化，或有沉淀 、反应现象明显，易于观察。 有颜色变化， 产生，或有气体生成等。 产生，或有气体生成等。 2、方法简便、可靠、时间较短。 、方法简便、可靠、时间较短。 3、反应具有特征性，干扰小。 、反应具有特征性，干扰小。 解好这类试题就需要各类化合物的鉴别方法进行较为 详尽的总结，以便应用。 详尽的总结，以便应用。
R2CHOH + 2Ce(IV) R2C=O + 2Ce(III) + 2H+
8．Lucas试剂检验一、二、三级醇 Lucas试剂检验一、 试剂检验一
氯化锌-盐酸溶液称卢卡斯试剂。 氯化锌-盐酸溶液称卢卡斯试剂。六个碳原子以下的各 级醇均溶于卢卡斯试剂， 级醇均溶于卢卡斯试剂，反应后生成的氯代烷不溶于该试 故反应发生后体系会出现混浊或分层。 剂，故反应发生后体系会出现混浊或分层。根据实验现象 可判别反应速率的快慢，以此区别一、 三级醇。 可判别反应速率的快慢，以此区别一、二、三级醇。
NaOH
RCOONa + CHI3
15．饱和NaHSO 15．饱和NaHSO3溶液
饱和NaHSO3溶液与所有的醛、脂肪族甲基酮、低级 溶液与所有的醛、脂肪族甲基酮、 饱和 环酮作用生成白色沉淀。 环酮作用生成白色沉淀。
OH O
有机化合物的分离提纯+课件+2022-2023学年高二化学人教版(2019)选择性必修3
②有机物热稳定性较强 ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
（3）实验室常用的蒸馏装置：
使用前要检查装置的气密性！
(1)温度计水银球 处于蒸馏烧瓶支
管口处
蒸馏烧瓶
(5)溶液体积约为烧 瓶体积1/3—2/3
物质的分离：是把混合物的各种成 分物质分开的过程,分开以后的各 物质应该尽量减少损失。
分离物质
物质的提纯：是将某物质中的杂质， 采用物理或化学方法除掉的过程。
除掉杂质
两者主要区别在于 提纯除掉后的杂质 可以不进行恢复。
一般途径： 杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分。
二、物质的分离、提纯
2.分不增离加、新的提杂纯质 原 不被减提少被纯则提纯物的物质质 和杂质易分 离 被提纯物质易恢复原状态
萃取剂
（2）原理 液－液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将 有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固－液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
（3）适用范围：溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
二、物质的分离、提纯——萃取
液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。
选择性必修三 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离与提纯
一、研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
（过滤、蒸馏、重结晶、萃取、洗气等）
元素定量分析 确定实验式
测定相对分子质量 确定分子式
波谱分析 确定结构式
二、分离提纯的常用方法
1.什么是物质的分离、提纯？
第六组鉴别分离与提纯
+ H2O
O
CH2 CH2
CH2
C O + H2O
C O
（3）己二酸、庚二酸受热既脱水又脱羧生成环酮.
CH2CH2COOH CH2CH2COOH
CH2 CH2 C O + CO2 + H2O
CH2 CH2
CH2CH2COOH CH2
CH2CH2COOH
CH2 CH2
CH2
C O + CO2 + H2O
分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都 能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化 合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们 在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。
例题解析
例3、苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚
分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都 是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇 酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与 脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚 与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。
（2）用NaNO2 、HCl： （混三合种脂不物胺肪反）胺应：。SO伯2C胺l 放出晶不氮体溶气油Na，O状H仲物（胺叔不生胺溶成）H黄+ （色仲胺油）状物，叔胺
澄清溶液 H+
SO2NHR H+（伯胺）
（2）用NaNO2 、HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺 不反应。
⑴ 脂肪胺
（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。
烯烃分子中含C=C双键，炔烃分子中含CC叁键。当二者 被高锰酸钾溶液氧化时，不饱和键被破坏，同时紫色高锰酸钾 溶液褪色生成褐色的二氧化锰沉淀。根据上述实验现象可以来 鉴别烯烃或炔烃。
有机化合物的鉴别
4．有机化合物的鉴别鉴别方法有物理方法和化学方法。
物理方法，可根据物态、溶解性、气味、折射率、旋光活性等物理性质来鉴定；以及红外光谱法（IR）：根据吸收峰的位置及吸收峰的强度判断分子中可能存在的官能团，紫外光谱法（UV）：主要用于判断分子中是否含共轭体系或某些官能团存在，核磁共振谱法（1HNMR）：根据化学位移来确定分子中质子的种类。
用化学方法鉴别化合物是有机化学学习和考核的一类重要的题目。
它是掌握各类化合物的特征反应及其灵活运用的最有效的方式。
通过大量的练习，即可加深对重要化学性质的理解，更可使各章有关知识相互贯通。
因此，以掌握化学方法为主。
4.1各类有机化合物主要特征反应总结表各类有机化合物主要特征反应4.2答题思路和方法1、不同类型的有机物，主要根据不同官能团的典型性质鉴别。
2、同一类型的有机物，主要用反应的活性顺序或结构差异的特征反应。
3、一定要用简单的、试剂易得的、实验室中易实现的、现象明显（即有颜色变化，气体产生，沉淀、浑浊或分层出现，温度变化等等）的化学反应。
4、题的形式多种多样，在此建议采用流程图形式，只注明试剂和现象即可。
无要求时不必写出反应式。
5、Na主要用在醇类化合物的鉴别。
因为在酸性相对较大的水、酚、酸、硫醇、硫酚中使用易发生爆炸。
6、如题中未给出结构式，一定要首先将其结构正确写出，以免发生误解。
4.3解题示例用化学方法鉴别下列各组化合物1、苯酚，苯甲醚，苯甲醇[分析]对不同类型的化合物，可利用官能团的特殊反应进行区别。
解苯酚显色2××↑√2、1-戊酮，3-戊酮，1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇[分析]这五种化合物中两种为酮，三种是醇，首先根据醇和酮在化学性质上的差异，将它们分为两组，再根据各组化合物结构上的差别来鉴别。
其中，2-戊酮为甲基酮，可发生碘仿反应；1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇分别是伯、仲、叔-醇，可根据它们与Lucas 试剂反应的活性大小来鉴别。
tlc法分离鉴定有机化合物实验报告
tlc法分离鉴定有机化合物实验报告
利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同；或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附，或分配作用，从而使各组分分离。
本实验薄层色谱法中用的吸附剂为硅胶G，展开剂是9∶1的无
水苯和乙酸乙酯的混合溶剂。
最开始苏丹Ⅲ和偶氮苯被吸附在硅胶上，当展开剂通过时，由于苏丹Ⅲ和偶氮苯本身极性和在展开剂中的溶解度不同，两者在硅胶上的移动速度也就不同（一般溶解度大和极性小的移动更快），从而将混合物分开，并且可根据产生的不同比移值R
来定性的鉴别化合物。
一般情况，先在薄片另一端1cm处画一条直线，展开剂达到此线时，立即取出。
如未画线，观察展开剂前沿上升到一定高度时取出，并尽快在展开剂前沿画出标记。
（注意：如不注意，展开剂挥发后，
就无法确定展开剂上升的高度。
）将薄层板晾干。
观察混合试样斑点
出现的位置及与其相应样品斑点是否相符。
有机化合物的分离和提纯方法
有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
历史色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等。
将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。
Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年，两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
三年后，他将这种方法命名为色谱法（Chromatography），很显然色谱法（Chromatography）这个词是由颜色（chrom）和图谱(graph)这两个词根组成的，派生词有chromatograph（色谱仪），chromatogram（色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。
由于Tswett的开创性工作，因此人们尊称他为"色谱学之父"，而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。
色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。
初中化学知识点归纳有机化合物的鉴别和分离方法
初中化学知识点归纳有机化合物的鉴别和分离方法有机化合物是由碳和氢元素组成的化合物，在化学实验和研究中，鉴别和分离有机化合物是非常重要的一步。
本文将介绍初中化学知识点中有机化合物的鉴别和分离方法。
一、有机化合物的鉴别方法1. 熏香法有机化合物常常具有特殊的气味，可以通过进行熏香实验来进行初步鉴别。
将待鉴别的有机化合物加热或加热后挥发，根据其气味进行初步判断。
2. 反应性鉴别有机化合物常常具有一些特定的反应性，可以通过观察其在特定条件下的反应来进行鉴别。
例如，将有机化合物与酸、碱或氧化剂等进行反应，观察其产生的颜色变化、气体生成或沉淀的形成等情况。
3. 燃烧特性有机化合物在燃烧时会产生不同的燃烧特性，可以通过观察其燃烧时的燃烧颜色、火焰的形状和燃烧后的残留物等来鉴别有机化合物。
二、有机化合物的分离方法1. 蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离纯化有机化合物的方法。
根据有机化合物的沸点差异，将混合物加热至沸腾，然后通过冷凝收集蒸馏液，即可得到纯净的有机化合物。
2. 结晶法结晶法适用于有机化合物溶液中固体物质的分离。
将有机化合物在适当溶剂中溶解，然后通过调节温度使其结晶沉淀，最后通过过滤和干燥得到纯净的有机化合物。
3. 萃取法萃取法是利用有机化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行分离的方法。
将混合物与适宜的溶剂进行充分摇动或搅拌，使有机化合物在溶剂相中溶解，然后通过分离漏斗等工具进行分层和分离，最终得到纯净的有机化合物。
4. 色谱法色谱法是一种常用的分离和鉴别有机化合物的方法。
根据有机化合物与固定相或液相之间的作用力差异，通过物理吸附、化学吸附或分配等原理进行分离。
常见的色谱法有薄层色谱和气相色谱等。
综上所述，有机化合物的鉴别和分离方法是初中化学中重要的知识点之一。
通过熏香法、反应性鉴别和燃烧特性等方法可以初步鉴别有机化合物，而蒸馏法、结晶法、萃取法和色谱法等方法则可用于分离和纯化有机化合物。
这些方法的运用对于化学实验和研究具有重要意义，有助于深入了解有机化合物的性质和特点。
有机化合物的鉴定运用色谱法
有机化合物的鉴定运用色谱法有机化合物是一类含碳元素的化合物，它们的种类繁多，性质复杂。
在化学和生物学领域中，准确鉴定有机化合物的结构和成分非常重要。
而色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
色谱法利用了物质在不同相中的分配系数差异，通过分离和测定有机化合物中的成分。
它主要分为气相色谱法和液相色谱法两种。
下面将分别对这两种色谱法进行介绍。
气相色谱法是利用了物质在气相和固相之间的分配行为。
在气相色谱法中，溶解有机化合物的样品被注入进一个装有固定相的管柱中，通过加热，有机化合物会被分离并逐个进入气相中。
然后，气相中的有机化合物会通过色谱柱，根据它们对于固相和气相的亲和力不同而被逐个分离。
最后，利用检测器对不同的有机化合物进行检测和定量。
气相色谱法具有分离能力强、分析速度快的特点，尤其适用于挥发性有机化合物的分析。
在环境监测、毒物分析等领域中得到了广泛应用。
例如，在环境中常见的挥发性有机物类别包括苯系化合物、酮类化合物等。
这些有机化合物可以通过气相色谱法进行快速的分离和鉴定。
液相色谱法是利用了物质在液相和固相之间的分配行为。
在液相色谱法中，溶解有机化合物的样品被注入进一个装有固定相的管柱中，通过流动相的输送，有机化合物会逐个进入固相中，并在固相上进行分离。
最后，利用检测器对不同的有机化合物进行检测和定量。
液相色谱法具有分离能力强、适用范围广的特点，尤其适用于非挥发性有机化合物的分析。
在药物研发、食品检测等领域中得到了广泛应用。
例如，在食品中常见的农药残留、添加剂等有机物类别可以通过液相色谱法进行准确的鉴定。
除了气相色谱法和液相色谱法之外，还有许多其他色谱法，如高效液相色谱、毛细管电泳等。
每种色谱法都有其独特的优点和适用范围，可以根据具体的实验需求选择合适的方法。
通过色谱法进行有机化合物的鉴定，不仅可以确定其化学结构和成分，还可以检测有机化合物的纯度和含量。
这对于化学研究和工业生产具有重要意义。
通过不断创新和发展，色谱法在化学领域的应用前景仍然广阔，将为有机化学的进一步研究和开发提供有力支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
C
C
+ Br2
CCl4
C
C
Br Br
3、冷浓H2SO4法 碳碳双键与冷浓硫酸发生亲电加成反应生成硫酸氢 烷基酯而使反应混合液成均相。
C
C
À ä ¡¢ Å ¨
H2SO4
C H
C OSO2OH
（三）炔烃
1、KMnO4/H2SO4法
碳碳叁键与KMnO4/H2SO4发生氧化-还原反应，而使KMnO4
RC
CH + Ag(NH3)2+
RC
CAg
4、Cu(NH3)2+法
末端炔烃与Cu(NH3)2 +作用，产生炔铜沉淀（棕红
色）。
RC
CH + Cu(NH3)2+
RC
CCu
[例1]用化学方法鉴别下列化合物。
[1]
[2]
[3]
[4]
沉淀
[1] [2] [3] [4]
Br2/CCl4
色 Br2 褪
(-)
[2] [3] [4] [1]
CO2 KMnO4/H+
(-)
[2] [3] [4]
Ag(NH3 )2+
[2]
(-) [3]
（四）环丙烷及其衍生物
1、Br2 / CCl4法
环丙烷及其烃基衍生物与Br2/CCl4溶液发生亲电加成
反应，使溴的红棕色褪去。
CCl4
Br Br
+
Br2
[例2]用化学方法区别下列化合物。
[1]
[2]
[3]
KMnO 4
ÍÊ É «
[1] [2] [3]
Br2/CCl4
Br2
[1] [2]
ÍÊ É «
[1] [2] [3]
KMnO4 /H
+
(-)
(-)
[习题1] 用化学方法区别下列化合物。
（五）共轭二烯烃
1、顺丁烯二酸酐法 共轭二烯烃与顺丁烯二酸酐发生双烯合成(DielsAlder反应)，析出固体。
Ar2CHCl
AlCl3
+ Ar2CHAlCl4
+ Ar3CH + Ar2CHAlCl4
2、KMnO4/H2SO4法
+ Ar3CAlCl4 +
Ar2CH2
具有α -H的烷基苯能与KMnO4发生氧化-还原反应，使
KMnO4褪色，苯显负反应。
CH2CH3
KMnO4 /H2SO4
CO2H
3、发烟H2SO4法
（一）烷烃
无鉴别反应，通常借其他类化合物特征反应与之区
别。
（二）烯烃
1、KMnO4法 碳碳双键与KMnO4的酸性或碱性水溶液发生氧化还原
反应使KMnO4溶液颜色褪去。
CH3CH
CH2
KMnO4 H
+
CH3CO2H + CO2
2、Br2 / CCl4法
碳碳双键与Br2的四氯化碳溶液发生亲电加成反应使
CHCH2Br [4]
[1]
Br2 ÍÊ É «
[2] Br /CCl 2 4 [1] [3] (-) [2] [4] [3]
[4]
NaI/CH3COCH3
NaBr
³Á µ í
[2] [3] [1]
Ê Ò Î Ï ³Á µ í¿ ì ¼ Ó È È ºó ²Å ³Á µ í
(-)
（八）醇
1、金属钠法 金属钠与醇反应放出H2。
O
O
±½
+
O O
O O
[例3]用化学方法区别下列化合物。
[1]
[2]
[3]
³Á µ í
[4]
[1] [2] [3] [4]
Br2
ÍÊ É «
Br2/CCl4
[1] [2] [4] [3]
[4]
O O O
Ag(NH3)2+
(-)
(-) [1] [2]
¹ Ì Ì å (-)
[1] [2]
[习题2] 用化学方法区别
苯及其烷基苯与发烟硫酸反应生成芳香磺酸而使反应
液成均相。
H2SO4 CH3 SO3H CH3 H2SO4 SO3H
[例4] 用化学方法区别下列化合物。
[1]
[2]
[3]
[4]
³Á µ í
[5]
[6]
O O O
[1] [2] [3] Br /CCl 2 4 [4] [5] [6]
Br2
ÍÊ É «
[1] [2] [3]
[3]
Ag(NH3)2
+
¹ Ì Ì å (-) KMnO4
(-) [4] [5] [6]
(-) [1] [2] (-) [4] CHCÉ «
[5] [6]
KMnO 4/H2SO 4
[6] [5]
(-)
[习题3] 用化学方法区别
(1)1、3-丁二烯、苯、1-丁炔、1-丁烯
紫色褪去，末端炔烃有二氧化碳放出。
KMnO4/H2SO4
RC
CH
RCO2H + CO2
2、Br2 / CCl4法 炔烃与Br2 / CCl4发生亲电加成反应，使溴的橙色褪
去。
C
C
+ 2 Br2
CCl4
Br Br C C Br Br
3、Ag(NH3)2+法 末端炔烃与Ag(NH3)2+作用，产生炔银沉淀（白）。
（六）芳香烃
1、CHCl3/AlCl3法 苯及其同系物和CHCl3/AlCl3反应生成有颜色的产 物。苯及其同系物、卤代芳烃反应后为橙红色，萘 反应后为兰色，菲、联苯反应后呈红色，蒽反应后
呈绿色。
ArH
CHCl3/AlCl3
ArCHCl2
ArH AlCl3
Ar2CHCl
ArH AlCl3
Ar3CH
CH3 (2)
（七）卤代烃
1. AgNO3/EtOH法 一个碳上只连一个卤素的卤代烃(氟代烷除外)能与 AgNO3/EtOH溶液作用，产生沉淀(AgCl白色，AgBr淡黄，AgI 黄色)，乙烯型卤、卤代苯和同一个碳上连有两个或两个以上 卤素的烷烃无此反应。
[例5] 用简单化学实验区别
CH3CH2CH2I CH3CH2CH2Br (CH3)3CBr H2C [1] [2] [3]
鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团， 是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪
种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所
有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： 化学反应中有颜色变化。 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）。 反应产物有气体产生。
2 CH3CH2CH2OH
+
Na
CH3CH2CH2ONa + H2
2、Lucas 试验（无水ZnCl2 + 浓盐酸） 烯丙型醇、苄醇、30醇反应最快，立即生成不溶于水 的氯代烃，于是出现浑浊，经放置便分层。20醇反应 较慢，要经数分钟才出现浑浊，生成相应的氯代烃。 10醇反应最慢，短时间内不会发生浑浊。利用上述现 象可区别各类醇。
反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等
方法简便、可靠、时间较短。
反应具有特征性，干扰小。
二、各类有机物的鉴别方法
要求掌握的重点是化合物的鉴别，解好这类试题就需
要各类化合物的鉴别方法进行较为详尽的总结，以便应用 。为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方
法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。