碳胺实习报告

碳铵实习报告通过这次为期十天在富源化工的学习，熟悉并掌握碳铵工艺流程、操作控制要点、倒塔操作、分析检测、离心包装、事故经验分析。

现我将此次所学到的东西做简单的叙述。

一、反应原理浓氨水与二氧化碳在碳化塔副塔逆流接触生成碳化氨水，碳化氨水从碳化塔主塔顶部进入与二氧化碳逆流接触。

生成碳酸氢氨晶浆液。

经加工处理制得碳酸氢氨。

其主反应方程式为：CO2+NH3+H2O=NH4HCO3+Q二、主要设备富源化工的碳胺工艺与我们的大同小异，只有个别差异。

其主要的设备有：两个高位吸氨器（一用一备）用于吸收合成来的气氨；一个换热器用于冷却从高位吸氨器出来的氨水；一个直管喷洒冷却排管用于进一步对氨水温度的控制；三个浓氨槽（两用一备）一个稀氨槽一个母液槽用于储存制备的浓氨水；四个碳化塔其中一个作为固定副塔一个主塔一个副塔一个备用除固定副塔外其余三塔可以相互切换；一个综合塔用于尾气的洗涤和回收；四个稠厚器（现只使用了三个）；两台离心机；一个晶液槽；一个添加剂槽；一个软水泵；三个吸氨泵；二个浓氨泵；二个固定副塔泵；一个添加剂泵；两个陶晶泵；两个生产泵等设备。

三、工艺流程主要分为气相和液相流程。

其流程如下：液相：从浓氨槽、稀氨槽、母液槽出来的氨水通过吸氨泵打入高位吸氨器中与来自合成的气氨进行吸收，从高位吸氨器出来的氨水通过换热器进行第一次冷却降温后再到冷却排管进行第二次降温使氨水温度小于35℃，从冷排出来的氨水进入浓氨槽，如此循环制得合格滴度的浓氨水（185～195tt）通过浓氨泵打入固定副塔内进行第一次预碳化，再用固定副塔泵将浓氨水打入碳化副塔进行第二次预碳化，再经过生产泵打到主塔与18%的CO2充分结合生成碳铵结晶，利用主塔的压力直接压到稠厚器，一些细小的的结晶颗粒从稠厚器的溢流口直接去晶液槽，结晶颗粒回到稠厚器继续使用；大颗粒直接经过稠厚器底部入口进入离心机进行离心分离。

离心出来的碳铵结晶直接进入包装，而离心出来的液相进入母液槽进行回收循环。

气相：从合成氨过来的低变气（含CO218%）进入主塔反应生成碳铵，合成时其中CO2吸收不完全，从顶部出来8%—12%的CO2进入副塔用浓浓氨水进一步反应，形成预碳液，控制副塔尾气含量小于2.0%再进入固定副塔吸收剩余的CO2至小于1.0%从固定副塔出来进入综合塔。

综合塔分为两段吸收，上段为清洗段，下段为回收段，其中回收段用稀氨水吸收其中的CO2，但是还是有微量的CO2和少量的氨气从下段溢出，进入清洗段，清洗段则是利用软水进行清洗，以达到最后去合成压缩的尾气合格。

四、流程图五、工艺参数1、主塔回收岗位：主塔进口压力 <0.80MPa软水压力 1.0-1.3MPa冷却水压力 0.2-0.3MPa主塔进出口压差 <0.12MPa副塔进出口压差 <0.09MPa固定副塔进出口压差 0.035MPa系统压差 0.26MPa主塔底部（冬）25-30℃，（夏）30-38℃主塔中部（冬）32-34℃，（夏）34-40℃主塔上部（冬）25-30℃，（夏）30-38℃副塔底部（冬）30-33℃，（夏）30-35℃副塔中部（冬）30-33℃，（夏）30-35℃副塔上部（冬）28-32℃，（夏）30-34℃固定副塔底部（冬）25-30℃，（夏）28-35℃固定副塔上部（冬）25-30℃，（夏）25-32℃综合塔回收段（冬）20-25℃，（夏）28-32℃综合塔清洗段上部（冬）<25℃，（夏）<30℃主塔出口气 CO2：8-10%副塔出口气 CO2：2%固定副塔出口气 CO2<1%，NH3<20g/m3综合塔出口气 CO2<0.2%，NH3<0.5g/m3主塔取出液固液比 50-70%，NH3<70tt，CO2<70ml/ml，（冬季）CO2<90ml/ml主塔液位中上灯亮（9.66m），不能超过4颗灯副塔液位中上灯亮（9.66m），不能超过4颗灯固定副塔控制在3颗灯，不能超过4颗灯综合塔回收段液位第三颗灯亮（4.25m）综合塔清洗段液位第一颗灯亮（基本无液位）浓氨泵出口压力 0.8-1.0MPa生产泵出口压力 1.0-1.2MPa脱盐水泵出口压力 0.8-1.0MPa综合塔稀氨水浓度 20-40tt1#鼓泡塔稀氨水浓度 100-130tt2、吸氨、循环水岗位浓氨水浓度 185-195tt(冬)，190-200tt（夏）浓氨水中CO2含量 50-70ml/ml(冬)，70-90ml/ml(夏) 气氨总管压力 -0.01-0.04MPa吸氨泵出口压力 >0.25MPa冷排出口温度 <40℃浓氨水贮存量 >40m3凉水泵出口压力 0.25-0.35MPa热水泵出口压力 0.25-0.30MPa冷却水温度 <32℃泵轴承温升 <60℃大冷水泵电流 <164A中冷水泵电流 <139A小冷水泵电流 <69.8A大热水泵电流 <140A小热水泵电流 <139A风扇电机电流 <59.5A热水池液位 1/2-2/3凉水池液位 1/2-2/3斜板澄清池水量循环水量的5%-10%六、操作要点1、氨水滴度氨水滴度是此工艺中一个重要的工艺控制指标。

应根据母液中CO2含量的多少而定。

不宜过高也不宜过低，富源化工的氨水滴度控制在185～195tt。

夏天适当增高点190～200tt。

所以要每隔一段时间对氨水滴度进行分析取样。

吸氨泵有两个进口，一个是来自浓氨槽，另一个是来自母液槽。

母液槽和浓氨槽的氨水通过吸氨泵打到高位吸氨器，将含氨气体中的氨洗下来，经冷凝后送至浓氨槽。

是氨水提浓的一个单向循环过程。

严格控制氨水滴度。

如滴度偏高，则开大吸氨泵进口母液量，滴度偏低，则关小。

如果调节母液量已经不能控制氨水的滴度，那么则需要调节氨气量来控制氨水滴度。

2、碳化度碳化度就是指氨水吸收CO2的程度。

随着氨水的碳化，溶液的碳化度不断增高，CO2溶解于液相的扩散速度变慢，制约着总的吸收速度。

因此，CO2的吸收速度随着溶液碳化度的增加而减慢。

3、塔的温度塔温主要是由冷却水的大小来调节。

其主要影响着碳胺结晶的好坏。

注意操作时冷却水不能突然开得过大或过小。

塔的中部温度是重点控制，温度一般在30-35℃左右，塔的温度呈凸曲线，就是塔底温度较低，塔中温度较高，塔顶温度较低。

塔中部温度上下温度范围不应波动太大。

当然，温度也会随着季节的变化而有所变化。

温度低，有利于晶体的长大，温度高，有利于晶核的形成。

4、碳化塔气相出口的CO2含量主塔气相出口CO2含量跟负荷大小有一定关系，但总体波动不大，为8-12%。

副塔出口CO2含量控制在小于２%。

固定副塔出口CO2含量控制在小于1%，回收塔出口CO2含量控制在0.2%以下。

5、添加剂添加剂的作用在于控制碳胺成品的含水量、氨含量、结晶颗粒大小、还有产品的稳定性，另外添加剂的使用使碳胺晶体不易结块、流动性好、离心分离效果也好。

6、取出料条件生产中如何出料也是影响产品的一个重要指标。

一般有以下四个方面。

a、主塔CO2出口含量在8~18%b、观察主副塔温度变化。

当主塔温度上升到一定趋势呈不变，而副塔温度上升且高于主塔温度时。

c、观察生产塔的系统压差当压差小于0、26时d、固液比达到40~60%可判断出料。

生产中由于师傅们经验丰富一般只看温度变化就可判断是否应该出料。

7、离心操作加入离心机的悬浮液应保持均匀,并根据固液比高低和结晶颗粒的大小用时调节离心机的加料量保证碳铵的含水量不超过工艺指标。

另外每一次分离完后,应按停车要求对离心机及其进出口管道的阀门进行清洗。

以保证下次的分离效果。

日常中还要注意离心机的震动用异常响动、电机电流用温升、油箱油位、各润滑的情况七、倒塔倒塔是碳化工段一项重要的操作，对倒塔操作要有以下要求：1、倒塔时保证原料气成分合格2、尽量减少气量、压力的波动3、倒塔要快，不短路，不断路。

（一）倒塔前的准备工作1、用蒸汽吹副塔进气阀2和出气阀3，以免倒塔后阀门被晶体卡住而关不严。

2、主塔取出，取空。

提高副塔和固定副塔的液位以补充吸收主塔减少的二氧化碳吸收量。

3、副塔和固定副塔液位加到8-10米4、主塔中部温度32.7度，倒塔前观察备洗塔各点温度，温度大约40℃，开备洗塔循环水控制塔温，对原主塔进行取空操作，温度会越来越低，观察温度对主塔循环水进行适当调节减少，减小主副塔之间的温差。

当主塔出料基本完成以后，系统进行气相调换倒塔。

（二）倒塔为保证系统稳定平衡运行，塔内不允许结疤和堵塞，每八小时需要调塔一次，融解结疤以达到平衡系统的目的。

倒塔分为取空法和压液法，取空法适用于夏季，因为夏天控制工艺温度相对较难，取空法时结晶生成时间较长，取出完全；结晶成长时放热慢，温度容易控制，同时对设备保养和运行有很大的好处。

压液法适用于冬天，冬天整个系统温度控制较易，反应速度快，残留晶核有益于二次结晶，产品好，本系统碳化温度不宜太高。

气相倒塔，如图下：1、用蒸汽吹洗碳化主副塔的气体进口阀和出口阀及有关管道，使其中的结晶溶解。

2、最开始2,3,5阀开， 1,4,6阀关状态，首先开新主塔进气管阀1，关闭旧主塔进气阀2。

3、逐渐开启新主塔出气阀、新副塔进气阀4，使两塔出口压力相等，关闭旧主塔出气管与旧副塔进气管之间的串联阀3。

开新尾气阀6，关旧尾气阀5。

4、气体阀门调好后，将浓氨水加到新副塔，调节新副塔液位到5～6米，以便清洗结疤和保证原料气合格。

（三）调节正常气体阀门调好后，将浓氨水打入新副塔，调节各塔液位至正常高度，调节好冷却水量，恢复正常生产。

八、分析方法1、氨水滴度的测定取样点为换热器出口,用移液管从原瓶中吸取10亳升的试样.放入事先装有蒸馏水的锥形瓶中稀释,加入2~3滴甲基红指示剂,用1mol/L的硫酸标液滴定至终点显红色. 滴定后观察消耗H2SO4多少ml，1ml H2SO4为20个滴度，若是消耗10ml H2SO4，则说明浓NH3.H2O滴度为10*20=200滴度，下图1为浓氨水滴度检测：2、CO2含量的测定利用25%的H2SO4与浓氨水反应H2SO4+（NH3）2CO3→CO2（NH3）2SO4用释放出的CO2压液法观察CO2含量，直接在测量管上读数。

用一与大气相连的瓶加入大半瓶蒸馏水，加入几滴甲基红利于颜色的对比；内扣锥形杯的外部加入10ml 25%的H2SO4，内部加入10ml浓氨水；提起与大气相连的小瓶与测量管0刻度相平，马上用塞子将锥形杯塞住不能跑气，塞好后摇动锥形杯时里面的浓氨水与硫酸进行反应生成CO2将测量管内的蒸馏水往瓶内挤压，当反应完全后读出测量管内的读数，此读数即为浓氨水中CO2的含量，下图2为CO2的测定：3、添加剂活性物含量的分析取5ml浓氨水，滴入几滴溴酚蓝作指示剂，加入10ml一二二氯乙烷，滴定管中加入四丁基溴化铵进行滴定，直至下部显示浅蓝色时停止滴定，浅蓝色的生成表明添加剂中的活性物反应完全，此时进行四丁基溴化铵的消耗读数，用此读数对照活性物含量对照表计算处活性物的含量，下图为活性物含量对照表：九、事故处理1、冷却水系统中氨含量增大当操作中，闻到冷却水中氨味变重，则说明系统塔中的水箱有泄漏，导致浓氨水渗入循环水系统，若渗入循环水系统的话，则应立即停止此塔使用，切出此塔对水箱进行维修或更换。