导电态聚苯胺薄膜的制备
导电聚苯胺的制备方法及应用
导电聚苯胺的制备方法及应用一、导电聚苯胺的概述导电聚苯胺（conductive polyaniline）是一种具有导电性的聚合物材料，具有良好的导电性、可调控性和化学稳定性的特点。
它可以通过一系列的化学方法进行合成，而且在能源存储、传感器、光电器件等领域具有广泛的应用前景。
二、导电聚苯胺的制备方法导电聚苯胺可以通过化学氧化聚合法、电化学聚合法和生物法等多种方法进行制备。
2.1 化学氧化聚合法化学氧化聚合法是导电聚苯胺制备的主要方法之一。
通常使用苯胺（aniline）作为单体，氧化剂作为引发剂。
具体步骤如下： 1. 在室温下将苯胺溶解在酸性或碱性溶液中； 2. 慢慢加入氧化剂，使苯胺氧化为导电聚苯胺； 3. 继续搅拌和加热，使反应进行完全； 4. 过滤、洗涤、干燥得到导电聚苯胺。
2.2 电化学聚合法电化学聚合法是另一种常用的导电聚苯胺制备方法。
具体步骤如下： 1. 准备电解槽，其中包含两个电极（工作电极和对电极）和电解质溶液； 2. 将苯胺溶液加入电解槽，以工作电极为阳极，在一定电位下进行电解； 3. 通过对电极吸引氧化的苯胺阳离子，使其在工作电极上还原为导电聚苯胺； 4. 继续电解一段时间，直到得到所需的导电聚苯胺。
2.3 生物法生物法是一种新兴的导电聚苯胺制备方法，利用微生物和酶的活性来实现聚合反应。
具体步骤如下： 1. 首先选择一种能够催化聚苯胺聚合的微生物或酶； 2. 将微生物或酶与苯胺和氧化剂一起共同反应，使聚苯胺在微生物或酶的催化下形成； 3. 继续培养和培育微生物或酶，使产物得到进一步优化。
三、导电聚苯胺的应用领域导电聚苯胺在各个领域都有广泛的应用，以下列举了其中的几个典型应用领域。
3.1 能源存储领域导电聚苯胺作为一种具有导电特性和化学稳定性的聚合物材料，可用于高性能电池、超级电容器等能源存储设备的制备。
它可以作为电极材料，提高电池的电导率和储能密度。
3.2 传感器领域导电聚苯胺具有灵敏度高、响应速度快的特点，在生物传感器、化学传感器等领域有广泛应用。
聚苯胺导电聚合物膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合物膜的制备及表征化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 研究论文 Article 聚苯胺导电聚合膜的制备及表征朱虹文鲁嘉乐刘璇王艺翔黄建涵*（中南大学化学化工学院,长沙,410083）摘要: 在 1.0-1.2 V 聚合电位下以ITO玻璃为基体合成聚苯胺,并且对其进行电化学性能表征和紫外吸收研究.循环伏安曲线结果表明 pH 值越小,即酸性越大,其氧化还原峰越多,且越明显.说明苯胺的氧化还原反应和溶液的 pH 值有关,酸度越大,聚苯胺越容易发生氧化还原反应,反之则越难发生氧化还原反应,这可能与聚苯胺的导电性机理有关.紫外吸收曲线在 450 nm 和 800 nm 处出现吸收峰,原因是聚苯胺中苯环结构中π-π跃迁和极子带 -π跃迁.关键词: 聚苯胺导电聚合膜; 循环伏安曲线; 氧化还原; 紫外吸收曲线**Preparation and characterization of polyaniline conductingpolymer filmZhu,hongwen Lu, Jiale Liu, Xuan Wang, Yixiang Huang, Jianhan*( College of chemistry and chemical engineering, Central South University, Changsha 410083)Abstract Employing ITO glass as a substrate, We synthesize Polyaniline at 1.0-1.2 V polymerization potential on Ithe were electrochemical characterization and purple outside. Cycle volt-ampere curve showed that the smaller the pH value, that is, the greater the acidity, the oxidationreduction peak is more and more obvious. It issuggested that oxidation and reduction of aniline is concerned with the solution pH value.With acidity increasing, polyaniline is prone to oxidation reduction reaction, conversely, the more difficult the oxidation reductionreaction will be, which may be related to the conductive mechanism of polyaniline. Ultraviolet absorption curve of absorption peaks appear in the450 nm and 800 nm. This is because of that polyaniline in benzene ring In the structure of pi pi * transition and subband pi * transition.Keyword Polyaniline conducting polymer film; cyclic voltammetry; redox; UV absorption curve1 引言在众多导电高分子材料中,聚苯胺（PANI）具有原料易得,合成过程简单,导电性优良等特点, 已成为目前最具应用前景的导电聚合[1]物材料之一.1984 年,MacDiarmid 提出了被广泛接受的苯式（还原单元）和醌式（氧化单元）结构共存的模型.随着两种结构单元的含量不同,聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态,并可以相互转化.不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺[2].聚苯胺有许多性能,如导电性,氧化还原性,催化性能,电致变色行为,质子交换性质及光电性质,最重要的是导电性及电化学性能.经一定处理后,可制得各种具有特殊功能的设备和材料,如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器,电子场发射源,较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料,选择性膜材料,防静电和电磁屏蔽材料,[3]导电纤维,防腐材料等等.导电聚苯胺具有较好的电磁屏蔽和微波吸收性能,如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于 50 dB.在二次电池(塑料电池) 中使用聚苯胺具有良好的充放电效果, 循环充电2000 次,库仑效率接近100%. 导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料, 同时还是较好的防污材料,可在舰船上广泛应用.另外,聚苯胺还有电致变色,电子发光等可[4]被将来利用的性能.聚苯胺存在着多种合成方法,如化学氧化聚合法,电化学聚合法,现场聚合法,缩合聚合法等,主要分为化学法和电[5]化学法.与化学法相比,电化学法合成具有以下优点:①反应设备通用,反应条件温和,易研究论文化学学报于控制②产品纯度高,污染小;③电化学聚合与电化学掺杂可以一步完成等.本实验通过电化学聚合法中的恒电位法实行聚苯胺的合成,并且对其进行电化学性能表征和紫外吸收研究.2.2 聚苯胺导电薄膜性能表征 2.2.1 紫外吸收曲线取1.1V下制备的两个膜分别溶解于等量的水与乙醇溶液中,在300-800nm范围内对其进行扫描,可得紫外吸收曲线如图3所示,由于两膜均在同一条件下制备且溶于等量溶液中,两曲线峰形及吸光度相同,曲线几乎完全重合,吸收曲线在 450,800nm处有吸收峰.2 结果与讨论2.1 不同电压下聚苯胺导电薄膜制备按要求配制电解液,连接好电沉积装置后,设置相应参数分别在不同电位下制备聚苯胺薄膜,如图1所示,图中从左到右依次为1.0V,1.1V,1.2V下所得的产品,随着沉积电压增大,膜生长速度变快,所得膜均一性增加,膜厚度也增大,可能由于沉积电位增大有利于晶核的形成与生长,使沉积效果变好.图 1 不同电压下所制备的聚苯胺导电薄膜对不同电压下的i-t曲线如图2所示,可知随着沉积电位增大,电流不断增大,且1.1V,1.2V的曲线分别呈现出电流平台,可知已出现均匀成膜状态,所得膜相对较均匀一致.图 3 1.1V下产品紫外吸收曲线2.2.2 循环伏安曲线图 2 不同电压下的i-t曲线图 4 不同pH下的循环伏安曲线研究论文化学学报表 1 PAN存在形式及其颜色性质一览表将1.1V下所制备的薄膜分别置于浓度为0.5mol/L,0.05mol/L,0.005mol/L的硫酸溶液中,扫描范围为-0.4-1.0V,扫速为500mv/s,可得曲线如图4所示.由图可知,在 0.5mol/L 硫酸中,聚苯胺的循环伏安曲线的氧化还原峰数量相对较多,形状较明显,这说明在此条件下,苯胺比较容易发生氧化还原反应.在0.05 mol/L 硫酸中,聚苯胺的循环伏安曲线中,明显的氧化还原反应的峰只有一个.原因是 PH 增大,其氧化还原反应减弱.在 0.005 mol/L 硫酸中,氧化还原峰少且峰的情况不明显,这说明在此条件下,苯胺不容易发生氧化还原反应.在扫描过程中,可清晰观察到薄膜颜色有绿到蓝到紫的变化趋势,这是由于在不同电压下,聚苯胺有不同的电结构所造成的,如表1所示.在C=0.5 mol/L的溶液中薄膜颜色变化较明显,在C=0.05 mol/L的溶液中样品也会随扫描的进行发生颜色变化,而在C=0.005 mol/L的溶液中则无较明显的颜色变化,也可说明在苯胺的氧化还原反应和溶液的 pH 值有关,酸度越大,聚苯胺越容易发生氧化还原反应,反之则越难发生氧化还原反应.表 2 不同pH溶液中聚苯胺膜的峰电位图 5 pH与峰电位的关系曲线由上述循环伏安曲线找出各pH下的峰电位值,如表2所示,可得pH与峰电位的曲线,如图5所示,可得其满足线性关系,也可说明pH与聚苯胺发生氧化还原反应的能力.3 结论在 1.0-1.2 V 聚合电位下以ITO玻璃为基体合成聚苯胺,并且对其进行电化学性能表征和紫外吸收研究.循环伏安曲线结果表明 pH 值越小,即酸性越大,其氧化还原峰越多,且越明显.说明苯胺的氧化还原反应和溶液的 pH 值有关,酸度越大,聚苯胺越容易发生氧化还原反应,反之则越难发生氧化还原反应,这可能与聚苯胺的导电性机理有关.紫外吸收曲线在 450 nm 和 800 nm 处出现吸收峰,原因是聚苯胺中苯环结构中π-π跃迁和极子带*-π跃迁.硫酸浓度（mol/L）0.5 0.05 0.005pH 0 1 2响应电位（V）0.54 0.63 0.70研究论文化学学报 4 实验部分①苯胺,硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于200ml蒸馏水中；②电极的预处理以ITO玻璃为研究电极,将ITO玻璃蒸馏水洗涤,分别在乙醇,二次水中超声清洗；③电解槽的装配将上述所配溶液置于电解槽,以处理过的ITO玻璃为研究电极,饱和甘汞电极为参比电极,Pt电极为辅助电极组成三电极体系；④用循环伏安法扫描确定聚苯胺制备的起始电位扫描范围为-0.1~1.5伏,扫描速度为10~50mv/s；⑤聚苯胺膜的制备聚苯胺膜的制备在电化学工作站上完成.选用恒电位法制备聚苯胺膜.聚合电位为-0.4~1.2伏,聚合时间为400秒.观察聚合电位对产品的影响；⑥聚苯胺膜的伏安特性将所制备的聚苯胺膜置于0.2mol/l的硫酸溶液中,做出它的循环伏安曲线.扫描范围为-0.4~1.5V,扫描速度为10-50mv/s.比较峰值电流的大小,分析聚苯胺膜在氧化还原条件下的稳定性；⑦聚苯胺光吸收将电极上的聚苯胺溶解,用Hitachi UV-2450型紫外-可见分光光度计测量它的吸收曲线图；⑧不同pH值条件下的循环伏安曲线配制不同pH值标准溶液3份（0.5,0.05,0.005mol/l的硫酸溶液）,pH=4的缓冲溶液,以饱和甘汞电极为参比电极,测定聚苯胺膜电极在各种溶液中的CV曲线,观察溶液pH对它的伏安特性的影响.扫描范围为-0.4~1.5伏,扫描速度为50mv/s.⑨观察不同介质中聚苯胺氧化还原峰的峰位的变化,并分析原因,画出pH与峰位的关系图.References[1] Baude, P. F.; Ender, D. A.; Haase, M. A.; Kelley, T. W.; Muyres, D. V.; Theiss, S. D. Appl. Phys. Lett. 2021, 82, 3964 [2] Klauk, H.; Halik, M.; Zschieschang, U.; Schmid, G.; Radlik, W.; Weber, W. J. Appl. Phys. 2021, 92, 5259.[3] Bheemireddy, S. R.; Ubaldo, P. C.; Rose, P. W.; Finke, A. D.; Zhuang, J.; Wang, L.; Plunkett, K. N. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 54, 15762.[4] Kelley, T. W.; Muyres, D. V.; Baude, P. F.; Smith, T. P.; Jones, T.D.Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2021, 771, 169. [5] Maliakal, A.; Raghavachari, K.; Katz, H.; Chandross,E.; Siegrist, Chem. Mater. 2021, 16, 4980.[6] Aubry, J. M.; Pierlot, C.; Rigaudy, J.; Schmidt, R. Acc. Chem. Res. 2021, 36, 668.感谢您的阅读，祝您生活愉快。
聚苯胺导电态
聚苯胺导电态1. 引言聚苯胺是一种重要的有机导电材料，具有良好的导电性能和化学稳定性。
在导电态下，聚苯胺可以应用于多个领域，如电子器件、能源存储和生物传感等。
本文将详细介绍聚苯胺导电态的性质、制备方法以及应用领域。
2. 聚苯胺导电态的性质聚苯胺导电态具有以下主要性质：2.1 导电性能聚苯胺导电态具有良好的导电性能，可以实现电流的传导。
其导电性能与聚苯胺的掺杂程度有关，掺杂程度越高，导电性能越好。
聚苯胺导电态的导电机制主要包括载流子的离域和离子的迁移。
2.2 化学稳定性聚苯胺导电态具有较好的化学稳定性，可以在一定的环境条件下保持其导电性能。
然而，在一些特殊的环境下，如强酸、强碱和氧化剂等存在时，聚苯胺导电态可能会发生降解或失去导电性。
2.3 光学性质聚苯胺导电态具有一定的光学性质，可以吸收和发射光线。
其吸收光谱主要集中在紫外-可见光区域，而发射光谱主要位于可见光区域。
这些光学性质使得聚苯胺导电态在光电子器件中具有广泛的应用前景。
3. 聚苯胺导电态的制备方法聚苯胺导电态可以通过多种方法制备，下面介绍其中几种常用的制备方法：3.1 化学氧化聚合法化学氧化聚合法是制备聚苯胺导电态最常用的方法之一。
该方法使用氧化剂（如过氧化氢、过硫酸铵等）将苯胺单体氧化为聚苯胺导电态。
在反应过程中，氧化剂将苯胺分子氧化并形成氧化物，同时释放出质子，使聚苯胺形成导电态。
3.2 电化学聚合法电化学聚合法是利用电化学方法在电极表面直接聚合聚苯胺导电态的方法。
该方法通过在电极表面施加电压，使苯胺单体在电极表面发生氧化聚合反应，形成聚苯胺导电态。
电化学聚合法具有反应速度快、控制性好等优点，适用于制备薄膜状的聚苯胺导电态。
3.3 其他制备方法除了上述两种常用的制备方法外，还有一些其他的制备方法，如化学还原法、溶液浸渍法和激光光解法等。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的制备方法。
4. 聚苯胺导电态的应用领域聚苯胺导电态在多个领域具有广泛的应用，下面介绍其中几个主要的应用领域：4.1 电子器件聚苯胺导电态可以用作电子器件中的导电材料，如导电薄膜、导电纤维和导电墨水等。
导电聚苯胺的制备方法及应用
导电聚苯胺的制备方法及应用一、导电聚苯胺的概述导电聚苯胺是一种具有良好导电性质的高分子材料，其主要由苯胺单体经过氧化聚合反应形成。
导电聚苯胺具有良好的机械性能、化学稳定性和导电性能，可以被广泛应用于传感器、光伏电池、锂离子电池等领域。
二、制备方法1. 化学氧化法制备导电聚苯胺将苯胺单体溶解在盐酸中，加入过氧化氢作为氧化剂，反应生成阳离子型聚合物。
然后通过还原剂将阳离子型聚合物还原为中性的导电聚苯胺。
2. 电化学合成法制备导电聚苯胺将含有苯胺单体和氧化剂的溶液倒入双极板之间，施加外加电压，在阳极上发生氧化反应，生成阳离子型聚合物。
然后在阴极上还原成中性的导电聚苯胺。
三、影响制备效果的因素1. 氧化剂种类：不同种类的氧化剂对产物结构和性能有不同的影响，常用的有过氧化氢、硫酸铵等。
2. 溶液pH值：pH值对聚合物形态、导电性能等方面都有影响，一般情况下制备导电聚苯胺时，pH值在酸性范围内。
3. 反应温度：反应温度对聚合物的分子量、结晶度、导电性能等都有影响，一般情况下制备导电聚苯胺时，反应温度在室温下进行。
四、导电聚苯胺的应用1. 传感器领域：导电聚苯胺可以作为传感器材料，用于检测各种物质如氧气、二氧化碳、氨气等。
2. 光伏电池领域：导电聚苯胺可以作为光伏材料中的光伏层，提高光伏电池的效率。
3. 锂离子电池领域：导电聚苯胺可以作为锂离子电池中的正极材料，提高锂离子电池的循环稳定性和容量。
五、总结通过化学氧化法和电化学合成法可以制备导电聚苯胺，制备过程中氧化剂种类、溶液pH值、反应温度等因素会影响产物的结构和性能。
导电聚苯胺可以广泛应用于传感器、光伏电池、锂离子电池等领域，具有广阔的应用前景。
导电聚苯胺的制备方法及应用
导电聚苯胺的制备方法及应用导电聚苯胺（Conductive Polyaniline，简称PANI）是一种具有导电性的高分子化合物。
它由苯胺单体聚合而成，具有良好的导电性能和化学稳定性。
导电聚苯胺的制备方法主要包括化学氧化聚合法、电化学聚合法和生物合成法等。
下面将详细介绍这些制备方法及导电聚苯胺的应用。
一、化学氧化聚合法化学氧化聚合法是将苯胺单体在存在氧化剂的条件下进行聚合反应，实现导电聚苯胺的制备。
典型的氧化剂包括过氧化铁(III)、过硫酸铵和硫酸等。
制备过程中，苯胺单体首先与氧化剂发生氧化反应，形成导电聚苯胺。
化学氧化聚合法具有制备简单、操作容易的优点，适用于大规模生产导电聚苯胺。
然而，该方法中用到的化学品有毒或对环境有害，需要严密的防护装备和废物处理手段。
二、电化学聚合法电化学聚合法是将苯胺单体在电极表面以电化学方式进行聚合反应，制备导电聚苯胺。
这种方法一般采用三电极系统，即工作电极、对电极和参比电极。
工作电极是苯胺单体在电极上聚合成导电聚苯胺的区域，对电极起到催化剂的作用。
电化学聚合法可以制备大面积、连续性好的导电聚苯胺膜。
这种方法有助于控制导电聚苯胺的形貌和性能，例如导电性能和光电特性等。
此外，电化学聚合法对环境友好、反应过程可以在常温下进行。
但是，电化学聚合法需要专门的仪器设备，并且需要严格控制反应条件。
三、生物合成法生物合成法是利用微生物体内的酶参与导电聚苯胺的聚合反应。
例如，利用酵母菌、细菌或藻类等微生物合成导电聚苯胺。
这种方法无需使用有毒的化学品，具有环境友好死和无机械强度要求的优点。
1.电子技术领域：导电聚苯胺可以用于制备导电涂料和导电墨水，应用于印刷电路板和电子元器件的制造。
2.光电器件领域：导电聚苯胺可以制备光伏电池、光电传感器和柔性显示器件等，具有良好的光电性能。
3.能量领域：导电聚苯胺可以用于制备超级电容器或锂离子电池的电极材料，具有高容量、高比能量密度等特点。
4.催化领域：导电聚苯胺作为催化剂载体，可用于催化剂固载和催化反应中。
实验报告聚苯胺导电聚合膜的制备及表征[1]1
![实验报告聚苯胺导电聚合膜的制备及表征[1]1](https://img.taocdn.com/s3/m/6d83334233687e21af45a9d7.png)
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应；2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；3、通过电解法氧化还原聚苯胺，了解其颜色的变化和聚苯胺氧化或者还原反应的关系；4、了解酸碱度对其氧化还原反应的影响。
二、背景知识及实验原理20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。
正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。
导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。
在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。
导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。
另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。
聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的。
聚苯胺链的形成是活性链端（-NH2）反复进行上述反应，不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，是增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2.通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。
二、实验原理聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端(-NH2)反复进行上述反应,不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的无色盐可在低于-0.2V时得到,翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。
因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。
表1 PAN存在形式名称结构颜色性质完全还原无色翡翠盐无色绝缘部分氧化翡翠绿绿色质子导体部分氧化翡翠基蓝蓝色绝缘完全氧化完全氧化聚苯胺紫色绝缘三、仪器和试剂仪器：电化学工作站，导电玻璃，饱和甘汞电极，Pt电极试剂：苯胺，硫酸，pH值标准溶液四、实验步骤及现象1.苯胺、硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于烧杯中，加二次蒸馏水稀释到200ml。
2.电极的预处理导电玻璃分别在乙醇、二次水中超声清洗。
实验9-聚苯胺的制备及应用
本实验采用化学氧化法，以（NH4）2S2O8 为氧化剂，在盐酸环境中制备聚苯 胺。聚合反应式如下所示：
学性能。
锂/聚合物二次电池的工作原理：
锂/聚合物二次电池体系中，常用的正极材料有聚乙炔、聚苯、聚苯胺、聚
吡咯和含硫聚合物。前四者的原理基本上一样，通过掺杂与脱掺杂实现充电与
放电，电极反应如下式：其中 P 为聚合物，A-为阴离子。
P + A- 充电 P+A- + e-
放电
含硫聚合物则是锂与硫发生氧化还原反应，以聚（2，5－二巯基－1，3，4
40
三、实验部分 仪器与药品：
250ml 三口瓶、磁力搅拌器、氮气保护装置、常压滴液漏斗 苯胺、盐酸、（NH4）2S2O8 实验步骤：
室温下，将 1ml 苯胺单体加入到 80ml 的 1mol/l 盐酸溶液中，氮气保护， 充分搅拌均匀后加入 2.5g 氧化剂（NH4）2S2O8,溶于 50ml 蒸馏水中,逐滴加入 反应体系中,半小时滴完。氮气氛搅拌聚合 2 小时后离心分离，所得沉淀经离 心分离,所得沉淀分别用蒸馏水和 95%乙醇洗涤至 PH 到 7,最终产物 60°C 真 空干燥 24h，研磨后得到墨绿色聚苯胺粉末。 聚苯胺电导率的测试：
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充电过程中聚合物正极活性材料发生氧化掺杂或氧化反应电解液中阴离子向正极运动并部分进入正极材料对正极材料起掺杂作用而li向负极运动并在锂负极表面还原析出电子通过外电路从正极流入负极
实验 9 聚苯胺的制备及其电化学性能测试
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2.通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。
二、实验原理聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端(-NH2)反复进行上述反应,不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的无色盐可在低于-0.2V时得到,翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。
因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。
表1 PAN存在形式名称结构颜色性质完全还原无色翡翠盐无色绝缘部分氧化翡翠绿绿色质子导体部分氧化翡翠基蓝蓝色绝缘完全氧化绝缘三、仪器和试剂仪器：电化学工作站，导电玻璃，饱和甘汞电极，Pt电极试剂：苯胺，硫酸，pH值标准溶液四、实验步骤及现象1.苯胺、硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于烧杯中，加二次蒸馏水稀释到200ml。
2.电极的预处理导电玻璃分别在乙醇、二次水中超声清洗。
中南聚苯胺导电聚合膜的制备及表征-6页精选文档
应用化学实验报告实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征学院化学化工学院指导老师专业班级姓名学号同组人2019年06月09日实验九聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2. 通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；二、实验原理20世纪70年代后期由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物聚苯胺自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的电导率和潜在的溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种(聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯) 之一。
正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。
导电聚苯胺具有较好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50 dB。
在二次电池(塑料电池) 中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2019次，库仑效率仍接近100%。
导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。
另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。
聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端( —NH2) 反复进行上述反应，不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4 种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
高导电聚苯胺薄膜的制备及其电磁屏蔽性能的研究
!2000-04-25 收稿，2001-06-26 修稿；国家自然科学基金资助项目（基金号 59983001）；西安交通大学校科研基金资助项目（基金号 573011） 92
年来研制开发电磁屏蔽材料成为人们所关注的一个重要课题典型的金属有优良的力学性能然而它们也有缺点如重量大易腐蚀易加工电导率易于调节的优势用它做电磁干扰屏蔽材料可以弥补典型金属的缺陷从电磁屏蔽效能理论来讲材料的厚度电导介电常数介电损耗等许多因素对屏蔽效能都有影响影响导电聚合物屏蔽效能的主要因素是材料的导电和介电特性而有关这方面的研究工作国内较少有报道因此本文从聚苯胺掺杂工艺角度出发研制出高导电的聚苯胺薄膜将屏蔽效能的实测结果与理论计算值进行了比较分析本征态聚苯胺的制备采用k2cr2o7hcl溶液体系合成掺杂态聚苯pani2hcl将所得到的产物的氨水在室温下moll氨水洗至滤液检不出cl同樟脑磺酸csa按一定比例臵于玛瑙研钵中研磨待充分加入适量溶剂再研磨一定时间挥发除去溶剂研磨即得掺杂态聚苯胺粉未或将所得溶液经离心后在玻璃板上浇注成膜在水中浸泡几分钟得自支撑薄膜导电性能测试将聚苯胺粉未过200目筛后压片或用溶液浇sdy24型数字四探针测试仪对薄膜和压片样品的表面电阻电导率进行了测量该仪器由广州半导体材料研究所生产
根据美国 FCC 标准，军用电磁屏蔽材料的屏 蔽效能要求达到 80 dB 以上，民用电磁屏蔽材料 的屏蔽效能要求达到 40 dB 以上［7，8］. 从表 4 数据 可 知，通 过 增 加 薄 膜 的 厚 度，按 远 场 屏 蔽 理 论 估
算，高导电聚苯胺薄膜厚度超过 20"m 时，屏蔽效 能即可大于 40 dB，可以满足民用标准 . 因为电磁 屏蔽效能随材料厚度增加而增加缓慢，总的屏蔽
导电高分子聚苯胺的合成及应用
导电高分子聚苯胺的合成及应用一、本文概述本文旨在全面探讨导电高分子聚苯胺的合成方法以及其在不同领域的应用。
聚苯胺作为一种重要的导电高分子材料，因其出色的电学性能和良好的化学稳定性而受到了广泛的关注。
我们将详细介绍聚苯胺的合成原理、步骤和影响因素，以期为其工业化生产提供理论基础。
我们还将综述聚苯胺在电子器件、能源存储、传感器、防腐涂料等领域的应用现状和发展前景，以期为其在实际应用中的推广和优化提供参考。
本文首先对聚苯胺的基本性质进行概述，包括其结构特点、导电机制等。
然后，详细阐述聚苯胺的合成方法，包括化学氧化法、电化学法等，并分析各种方法的优缺点。
在此基础上，探讨合成条件对聚苯胺性能的影响，如温度、pH值、反应时间等。
接着，重点介绍聚苯胺在各个领域的应用，包括其在电子器件中的导电通道、在能源存储中的电极材料、在传感器中的敏感元件以及在防腐涂料中的防腐剂等。
对聚苯胺的未来发展方向进行展望，以期为其在科技和工业领域的应用提供新的思路。
通过本文的阐述，我们期望能够为读者提供一个全面、深入的聚苯胺导电高分子材料的合成与应用知识体系，为其在相关领域的研究和应用提供有益的参考。
二、导电高分子聚苯胺的合成方法导电高分子聚苯胺的合成方法主要包括化学氧化聚合法、电化学聚合法以及酶催化聚合法等。
这些方法各有其特点，适用于不同的应用场景和研究需求。
化学氧化聚合法是最常用的制备聚苯胺的方法，其基本原理是在酸性介质中，使用氧化剂（如过硫酸铵、过氧化氢等）使苯胺单体发生氧化聚合反应，生成聚苯胺。
这种方法操作简便，易于控制，可以得到高分子量的聚苯胺。
然而，该方法的反应条件较为苛刻，通常需要较高的温度和酸性环境，且产生的废水处理难度较大。
电化学聚合法是一种在电极表面进行聚合的方法，通过控制电极电位和电解液的组成，可以实现聚苯胺的原位合成。
这种方法具有设备简单、反应条件温和、易于实现连续生产等优点。
然而，电化学聚合法通常需要较高的设备投资，且聚合速度较慢，生产效率较低。
聚苯胺膜的制备实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺膜的制备方法及其原理。
2. 掌握聚苯胺膜在电极材料中的应用。
3. 通过实验，提高动手操作能力。
二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种导电聚合物，具有良好的导电性、可逆氧化还原性和稳定性。
聚苯胺膜作为一种新型电极材料，在电化学传感器、电化学储能等领域具有广泛的应用前景。
本实验采用化学氧化聚合法制备聚苯胺膜，通过调节实验条件，实现对聚苯胺膜导电性能的调控。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯胺（C6H5NH2）- 过硫酸铵（(NH4)2S2O8）- 硫酸（H2SO4）- 氯化铁（FeCl3）- 氯化铝（AlCl3）- 乙醇（C2H5OH）- 蒸馏水2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 电热恒温水浴锅- 电位差计- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 恒温水浴槽四、实验步骤1. 准备溶液- 称取一定量的苯胺，溶解于50mL的蒸馏水中，配制成0.1mol/L的苯胺溶液。
- 称取一定量的过硫酸铵，溶解于50mL的蒸馏水中，配制成0.5mol/L的过硫酸铵溶液。
- 将硫酸、氯化铁和氯化铝按照一定比例混合，配制成电解液。
2. 制备聚苯胺膜- 将0.1mol/L的苯胺溶液和0.5mol/L的过硫酸铵溶液混合，放入磁力搅拌器中，室温下搅拌30分钟。
- 将混合溶液倒入电解液中，在电位差计上设置合适的电压（通常为1.5-2.0V），将导电玻璃作为阴极，不锈钢棒作为阳极，进行电化学聚合反应。
- 反应结束后，将导电玻璃取出，用蒸馏水冲洗干净，放入50%的乙醇溶液中浸泡一段时间，去除未反应的苯胺。
3. 性能测试- 将制备好的聚苯胺膜进行SEM、XRD等性能测试，分析其形貌和结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺膜的形貌分析- 通过SEM观察，发现聚苯胺膜呈均匀的纳米纤维状结构，表面光滑，具有良好的附着力。
2. 聚苯胺膜的结构分析- 通过XRD分析，发现聚苯胺膜具有典型的层状结构，层间距约为0.34nm，表明聚苯胺膜具有良好的结晶性。
原位聚合沉积制备高质量透明导电聚苯胺(PANI)薄膜
原位聚合沉积制备高质量透明导电聚苯胺（PANI）薄膜陶雪钰陈骁王晓磊王丹魏琦吴其晔教育部橡塑工程重点实验室，青岛科技大学，青岛266042关键词：原位聚合沉积，导电聚苯胺膜，聚乙烯吡咯烷酮，十八烷基三氯硅烷1 引言导电聚苯胺（PANI）结构多样化，耐高温及抗氧化性能良好，导电性能优良并且在空气中稳定，但聚苯胺为共轭的刚性链结构，不溶不熔，限制了其加工应用。
制备PANI薄膜是改善其加工性的有效途径之一。
许多基体浸入含有氧化剂的苯胺酸性溶液后，在其表面会自发地沉积PANI薄膜；即原位聚合（in-situ polymerization）沉积涂膜技术[1]。
该方法既可改善导电聚苯胺的加工性，又易工业化。
透明导电PANI薄膜具有优异的电学和光学性能，在光电器件及微电子器件方面具有潜在的应用前景。
但实验证明沉淀聚合体系中所得PANI薄膜表面形貌粗糙[2]，主要由水相中直接生成的PANI颗粒形状不规则、排列疏松所致[3]；加入稳定剂可以降低表面粗糙度。
国外文献[4]报道了苯胺分散聚合体系玻璃表面PANI膜的生长，并讨论了薄膜与溶液中同时生成的胶体粒子之间的关系。
本文主要以水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂，玻璃为基体，在苯胺的分散聚合中原位沉积高质量（表面光滑，膜厚可控，电导率可调）透明导电PANI 薄膜，研究了薄膜质量的影响因素。
2 实验部分采用0.05M～0.4M的苯胺（An）与0.0625M～0.5M的过硫酸胺（APS）氧化，苯胺与过硫酸胺的摩尔比为1：1.25，并加入1wt％的PVP水溶液，将仔细清洗过的玻璃片放入反应容器，于冰水混合浴中进行电磁搅拌。
在不同反应时间取出玻璃基片，用1 M HCl冲洗，然后浸入0.2M的苯胺盐酸溶液中，使聚苯胺由全氧化态转变为中间氧化态。
30min后，用1M HCl冲洗，浸泡30min，取出后自然晾干，即可制得绿色透明导电PANI薄膜。
3 结果与讨论3.1 苯胺（An）单体浓度对PANI膜厚的影响固定反应中苯胺与过硫酸胺的摩尔比，PANI膜厚随苯胺浓度的增大而增大（Fig.1）。
导电聚苯胺的制备方法及应用
导电聚苯胺的制备方法及应用1862年H.Letheby发现作为颜料使用和研究的聚苯胺，1984年，MacDiarmid在酸性条件下，由聚合苯胺单体获得具有导电性聚合物，通过20多年的研究，聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。
聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法(乳液聚合法、溶液聚合法等)和电化学合成法(恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等)，近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。
本文就近些年来导电高分子材料聚苯胺最新的研究现状，以对比的方法概述了合成聚苯胺的几种方法及其在各领域的应用。
1导电聚苯胺的合成方法1.1化学合成(1)化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使An发生氧化聚合。
An的化学氧化聚合通常是在An/氧化剂/酸/水体系中进行的。
较常用的氧化剂有过硫酸铵((NH4)2S2O8)、重铬酸钾(K2Cr2O7)、过氧化氢(H2O2)、碘酸钾(KIO3)和高锰酸钾(KMnO4)等。
(NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。
聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。
氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15%以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50%。
井新利等通过氧化法合成了导电高分子PANI，研究了氧化剂APS与苯胺单体的物质的量之比对PANI的结构与性能的影响。
结果表明：合成PANI时，当n(APS):n(An)在0.8-1.0之间聚合物的产率和电导率较高。
研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。
质子酸通常有HCl、磷酸(H3PO4)等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。
聚苯胺复合导电薄膜的制备及性能
无 白色沉淀为止。留聚苯胺溶液备用。
１２２ 制膜 ．． 将 聚苯胺 溶 液倒入 模 板 中直接 浇铸 成膜 ， 模板 放人 真 空烘箱 中 ， 于较 低真 空下 干燥 后 ， 放 人 真空 干燥 箱 中保 存 ， 备用 。
２０ － －２收稿 ，０７０ ．０修回 ０ ６０ ２ ９ ２０ －１１ 通讯联系人 ： 王长松 ， ， 男 博士 ， 教授 ； － ａｌｃｗ ｎ ＠ｓｉ ．ｄ ．ｎ Ｅ ｍ ｉ ｓａ ｇ ｙｃ ｅ ｕ ｃ ；研究方 向： ： ｔ 功能高分子
量、 接枝 、 共聚等方法都可改善 Ｐ ｎ的溶解性 ， Ａ 从而使加工性能得到很大改善 一 。 ５ ｊ 本文采用现场化学 氧化聚合法 ９． ＇ 使苯胺在基体高分子的普通有机溶液中聚合 ， ｊ 通过控制反应条件 ， 制得 了掺杂态可溶
性 的聚苯 胺／ 基体 聚合物 复合 材料 。 过溶 液 浇铸 的方 法 ， 得 了具有 良好 力学 性 能 和导 电性 能 的 自支 通 制 撑 柔 软导 电薄膜 。对影 响 聚合反 应 的 因素 进行 了探 讨 ， 并测试 了复合膜 的某些理 化 性能 。
聚苯胺的制备与导电性的观察
聚苯胺的制备与导电性的观察聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种具有导电性质的高分子聚合物，其制备过程涉及到化学氧化反应和还原反应。
在实验室中，可以通过溶液聚合、化学氧化聚合和电化学聚合等方法制备聚苯胺。
首先，我们来看溶液聚合法。
这种方法使用对苯二胺（aniline）作为单体，其中一种氧化剂作为引发剂，在适当的溶剂中进行聚合反应。
在溶液中，氧化剂与孤对电子的苯胺分子发生氧化反应，形成带正电荷的聚合物链。
反应的具体过程可以描述为如下：2 aniline + (HClO4)n → PANI(HClO4)n其中，n代表聚合度。
实验中，可以选择不同的氧化剂来控制反应的进行，常见的有过氧化氢（H2O2）、过硫酸铵（NH4S2O8）等。
此外，溶剂的选择对聚合反应也有影响。
通常情况下，醇类和酮类溶剂都适用于聚苯胺的制备。
制备过程中，聚苯胺的导电性质是可以被观察到的。
由于聚苯胺中存在带正电荷的离子，使得聚合物具有导电性。
导电性的观察可以通过直接测量样品的电导率来实现，通常用导电率计进行测量。
此外，也可以通过观察聚苯胺薄膜或聚苯胺溶液的颜色变化来判断其导电性。
聚苯胺的导电性与其聚合度、氧化剂的浓度等因素密切相关。
此外，聚苯胺的导电性也可以通过电化学聚合法进行观察。
电化学聚合法利用电化学池中的电流将苯胺单体氧化为聚苯胺。
在电极上施加一定的电位，使苯胺单体发生氧化反应，形成聚苯胺聚合物。
反应过程中，电流和电位的变化可以直接反映聚合反应的进行和聚苯胺的导电性。
综上所述，聚苯胺的制备可以通过溶液聚合法或电化学聚合法实现，并且其导电性质可以通过电导率的测量和颜色的观察进行判断。
通过控制制备条件，可以获得具有不同导电性质的聚苯胺材料，有利于其在电子器件、储能设备等领域的应用。
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导电态聚苯胺薄膜的制备过程
方法一：原位聚合沉积
原位聚合沉积涂膜技术的优点：不需要特殊设备、操作简单、膜厚可控、可涂布在各种形状的表面等优点。
高质量透明导电聚苯胺薄膜的制备及原位聚合沉积机理探讨
PI-PANI复合薄膜的制备及结构性能的研究
实验材料：
苯胺(An,化学纯,经二次减压蒸馏),天津博迪化工有限公司;
过硫酸按(APS,分析纯),上海埃彼化学试剂有限公司;
聚乙烯毗咯烷酮(PVP,K90,Mw二376,000),上海胜浦新材料有限公司;
浓盐酸(HCI,分析纯),烟台三和化学试剂有限公司;
聚酞亚胺(PI6051),万达集团股份有限公司;
磁力加热搅拌器(78一1型),江苏省金坛市正基仪器有限公司;
扫描式电子显微镜(JsM一6700F型),JEOL日本电子仪器公司;
紫外可见分光光度计(TU一1800PC),北京普析通用仪器有限公司; 四探针电导率测量仪,广州半导体材料研究所等
实验过程：
在IM盐酸的酸性环境中,采用0.2M的苯胺(An)与0.25M的过硫酸按(APs)的反应体系,加入wt二2%的PVP水溶液,将在IM盐酸溶液中浸泡lh且用蒸馏水仔细清洗过的聚酸亚胺薄膜(10mmXO.05mm)固
定在反应容器,于冰水混合浴中进行电磁搅拌"观察其颜色变化并每0.5min记录一次溶液温度"溶液颜色由浅黄色依次变为淡紫色、紫色、浅蓝色、蓝色、绿色、墨绿色;溶液温度在前2分钟内保持恒定,并在反应10min时温度达到最高,然后缓慢下降"分别在不同的时间段取出PI6051薄片,用IM盐酸冲洗,再浸泡3Omin,取出后自然晾干。
即可制得绿色导电Pl.PANI薄膜。