薄层扫描、气相标准加入法

合集下载

中药制剂分析习题

中药制剂分析习题1. 中国药典由两部改为三部是从（）A 77年版B 90年版C 2000年版D 2005年版2. 中国药典缩写为（）A USPB BPC CPD Ch.P3. 中国药典（2005年版）中药收载在（）A 一部B 二部C 三部D 均匀分布在各部之中4.不加供试品或以等量溶剂代替供试液，按同样方法进行操作用以消除误差的试验称为（）A 对照试验B 空白试验C 参比试验D 比较试验5. 紫外-可见分光光度法的光区范围（）A 200～400nmB 400~760nmC 200～800nmD 200～800um6 . 药品非临床研究质量管理规范为（）药品生产质量管理规范为（）药品经营质量管理规范为（）中药材生产质量管理规范为（）A GSPB GMPC GSPD GLPE GAP7. 紫外-可见分光光度法的缩写为（）红外光谱法的缩写为（）质谱法的缩写为（）核磁共振波谱法的缩写为（）A NMRB IRC UV-VisD AASE MS8. 中药制剂分析的任务一般不包括( )A.阐明中医药理论B.建立分析检测方法C.制定制剂用原料质量标准D.制定成品的质量控制方法及标准9.下列即可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是( )A.等吸收点法B.吸收系数法C.差示光谱法D.导数光谱法10 .GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时定量的依据一般是( )A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数10.在大山楂丸的定性鉴别中，取大山楂丸2g，加水30mL,研磨均匀，滤过，滤液加水至30mL 备用。

采用山楂对照药材粉末1g，加水浸渍1小时，滤过，滤液作对照溶液。

分别取供试品、对照溶液1mL，加水至适当浓度，紫外光谱法测定，大山楂丸供试液应与对照溶液( )A.在500nm处均有最大吸收B.在280nm处均有最大吸收C.在280nm处均无最大吸收D.对照溶液在280nm处有最大吸收而大山楂丸无此吸收11.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于特殊杂质的有( )A.土大黄甙B.乌头酯型生物碱C.阿胶膏剂挥发性碱性物质D.水分12 .砷盐检查法中，反应温度一般控制在( )A.10～20℃B.20～30℃C.25～40℃D.30～50℃13 .可用于中药制剂中总生物碱含量测定的方法是( )A. 高效液相色谱法B.薄层色谱法C. 分光光度法D.气相色谱法14 .下列中药含有主要有效成分为皂苷类的是( )A.三七B.丹参C.大黄D.黄柏15 .雄黄的主要成分为( )A.A S2S2B.A S2O3C.A S2S3D.Na3A S O316 .需进行溶化性检查的剂型是( )A.栓剂B.颗粒剂C.软胶囊剂D.片剂17. 中药注射剂pH值的规定范围，一般应在( )A.4.0～9.0之间B.2.0～6.0之间C.6.0～8.0之间D.5.0～10.0之间18.中药制剂质量标准的处方量中容量单位应为( )A.μLB.mLC.LD.kL19.下列不属中药制剂检测方法选择原则的是( )A. 准确B. 灵敏C. 先进D. 简便20、沉香化气丸性状描述正确的是（）A、本品为灰棕色至黄棕色的水丸；气香，味微甜、苦。

薄层色谱板的制备和使用

实验一薄层色谱板的制备和使用目的要求：通过实验进一步理解薄层色谱技术理论，熟悉掌握薄层色谱板的制备和使用方法。

一、薄层层析的基本原理把吸附剂（固定相）均匀地铺在一块玻璃板上，将待分离的样品溶液点加在一薄层板的一端，在密闭的容器中用适当的溶剂（流动相）展开，由于吸附剂对不同物质的吸附力大小不同及溶剂对不同物质溶解分配系数不同，当溶剂流过时，各物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附，解吸附，再吸附，再解吸附。

不易被吸附或易被溶剂溶解的物质相对移动得快一些。

经过一段时间的展开，不同的物质被彼此分开，最后形成相互分离的斑点。

将展开完毕的薄层板从密闭容器中取出后，应用特定的试药或方法将斑点显色，从而达到定性和定量的目的。

二、薄层板的制备1．玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂，如硅胶或氧化铝等，玻璃板要求薄厚一致，大小相同，表面光滑平整，一般玻璃只要合乎这些要求就可。

如果找不到平整均一的，将旧光学照像底片截成同样大小也可以。

用前先将玻璃用肥皂和水洗干净，必要时浸泡在清洗液中，然后水洗烤干，用纱布擦光。

玻璃板大小有各种规格，一般有20×20、20×10、20×5厘米，也有更小的，可根据需要自行设计。

宽度要求至少能点开两三个样品，每两点之间相隔至少1.5厘米，玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。

点样的起点应距底边至少1.5厘米的距离。

2．吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝，市场上有专供薄层色谱用的吸附剂，规格分不含粘合剂的硅胶H，氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G，氧化铝G，如市售硅胶G含13％熟石膏，氧化铝分中性、酸性、碱性三种。

吸附剂的粒度范围最好在180－200目之间，太小了流速慢，太大则影响分离效果。

如不合要求，应过筛。

3．薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚0．25毫米的玻璃条或有机玻璃条（或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布），将玻璃板夹住，把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上，然后用一有机玻璃条或直尺，迅速均匀地向前推进，就象推血片一样，只要推进的速度均匀一致，即可得到薄厚均匀的薄层板，如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板，把剩余的装液接过去，可使涂层边缘整齐，厚度一致，吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键，像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G，加4~6毫升水即可，只要技术熟练即能涂成厚薄一致，光滑平整的一块薄层板。

质量标准的制定

02
STEP4

STEP3
STEP2
STEP1
测定成分的选定
4某些品种，除检测单一专属性成分外，还可测定其他类别成分，如五倍子测定没食子酸及鞣质；姜黄测定姜黄素及挥发油含量等。
1.5 应选择测定药材、饮片所含的原形成分，不宜选择测定水解成分。
6不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）定量。
01
高效液相色谱法
3、含量测定方法的选择及研究内容要求
1
用于含挥发性成分的含量测定，
2
测定方法有内标法、外标法，中药含量测定首选外标法。
3
检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
4
建立方法时可选择填充柱或毛细管柱，一般中药测定宜选用毛细管柱；选用毛细管柱时应考察确定毛细管柱种类、柱长、内径、膜厚度等；选用填充柱应考察确定固定相种类及涂布浓度。
用于对光有吸收或通过加入一定的显色剂后有吸收的单一成分或类别成分的含量测定，
01
常用对照品比较法和比色法。
02
中药成分复杂、干扰因素不易排除，成分含量变化幅度大，因此吸收系数法一般不宜采用。
03
建立方法时应确定供试品溶液及对照品溶液的制备方法，选择最佳的测定波长，配制供试品溶液时，提取、转移、稀释次数应尽量少；取样量应适宜，一般吸光度应在0.3-0.7之间。
(七)、含量测定
方法
验证
含量限(幅)度的制定应根据药材、饮片的实际情况来制定。一般应根据不低于10批样品的测定数据，按其平均值的±20％作为限度的制定幅度，
(七)、含量测定
有效成分——下限。有毒成分——上限。
所测定成分为有毒成分同时又为有效成分时必须规定幅度。

薄层色谱层析操作规程

薄层色谱层析操作规程1. 引言薄层色谱（TLC）是一种常用的分离和分析技术，适用于有机物和天然产物的检测、纯化和鉴定。

本操作规程旨在提供一种标准化的TLC操作步骤，以确保结果的准确性和可重复性。

2. 实验材料和仪器设备•薄层色谱板：选择合适的固定相和基底材料的薄层色谱板。

•检测溶剂：根据需要选择合适的溶剂，常用的有乙醚、醋酸乙酯、甲醇、正己烷等。

•样品：准备待测物的溶液或提取液。

•试剂：例如显色剂、定位剂等。

•色谱槽：用于放置色谱板的槽状容器。

•喷雾开发箱：用于显色和可视化样品。

3. 操作步骤3.1 准备工作1.检查薄层色谱板是否完整，如有损坏需更换。

2.在色谱板上使用铅笔标记出样品和参比物的位置。

3.2 样品处理1.准备待测物的溶液或提取液，并将其过滤以去除杂质。

2.如需测定混合物中的成分，可先进行分离提取。

3.3 上样1.使用微量锥或玻璃管在标记位置上均匀地涂抹样品。

2.上样后务必避免接触色谱板其他区域。

3.4 开发1.将色谱板放置在色谱槽中，加入适当的检测溶剂。

注意溶剂的选择应根据待测物的性质和溶解性来确定。

2.等待溶剂上升至足够高度，将色谱板取出并迅速标记并扫描涂点位置。

3.5 显色和观察1.将色谱板放入喷雾开发箱中，并加入适当的显色剂。

2.等待显色剂完全插入后，将色谱板取出并进行观察。

3.6 数据处理1.使用适当的测量工具，如图像分析软件，测量色谱带的迁移距离和Rf值。

2.进行定性和定量分析，根据需要绘制色谱图。

4. 安全注意事项1.使用化学品和有机溶剂时必须戴上防护手套和防护眼镜，以防止溅入眼睛或与皮肤接触。

2.所有操作需在通风良好的实验室中进行，避免吸入有害气体。

3.注意操作时避免产生火源，如禁止吸烟和使用明火。

4.做好废弃物的处理工作，避免对环境造成污染。

5. 结论本操作规程提供了一套标准化的薄层色谱层析操作步骤，涵盖了样品准备、上样、开发、显色和观察、数据处理等关键步骤。

通过遵守操作规程和安全注意事项，可以准确、高效地进行薄层色谱层析实验，并获得可靠的结果。

常用定量分析方法(精)

加入纯品后测得总量供试品中被测组分量 R% 100 ％加入纯品量
（4）统计检验统计检验是检验两种方法、两台仪器或两个人测量的两组实验数据的精密度或准确度（偶然误差或系统误差）间是否存在显著性差异，说明新建定量方法可否代替旧方法或优于旧方法。统计检验包括F检验与t检验。 F检验即精密度差别检验，用以检验两组数据的精密度或偶然误差是否存在显著性差异，一般为单侧检验。 t检验即准确度差别检验，用以检验两组测量数据的平均值或系统误差是否存在显著性差异。若t检验证明两种方法测得的均值不存在显著性差异时，则新方法可以代替旧方法，t检验一般为双侧检验。 t检验与F检验的具体方法参见分析化学的有关论著，此从略。
（一）基本原理薄层扫描法是指薄层色谱斑点的色谱扫描，薄层色谱扫描是指固定波长，斑点移动，测定A-l或F-l曲线。根据薄层扫描的测定方式分为薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法二种方法。
1、薄层吸收扫描法基本原理：Kubelka-Munk理论及曲线。由于薄层板存在明显的散射现象，斑点中物质的浓度与吸光度的关系需用 Kubelka-Munk理论及曲线来描述。Kubelka-Munk理论以斑点的相对反射率和相对透光率计算薄层色谱斑点的吸光度，说明了固定相的散射参数SX对斑点中物质的浓度与吸光度间关系的影响，获得不同散射参数SX时斑点的A-KX理论曲线，即 Kubelka-Munk曲线。光源：钨灯和氘灯；灵敏度：在200-800nm波长范围内选择合适波长进行测定，其灵敏度可达ng级；适用范围：适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。
2、薄层荧光扫描法基本原理：F=2.3K’I。ECL或F=KC 光源：氙灯或汞灯。灵敏度：最低可测到10-50pg。适用范围：适合于本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定。 Kubelka-Munk理论不适用于薄层荧光扫描，无需进行曲线校直。用薄层荧光扫描进行定量分析时，用斑点荧光强度的积分值（色谱峰峰面积）与斑点中组分的含量代替上式中F与C 进行运算。

清洁验证标准程序

清洁验证标准程序一、目的：建立清洁验证标准程序，规范清洁验证管理的全过程。

二、适用范围：适用于本公司保健食品的清洁验证管理。

三、责任者：验证中心对本规程负责。

四、正文：4.1、需进行清洁验证的设备：4.1.1粉碎、过筛设备；混和设备；制粒、干燥设备；压片机；筛片机；包衣机；直接接触保健品的内包装设备；直接接触保健品的容器。

4.2、清洁验证的时机：在以下情况下应考虑进行清洁验证：4.2.1、最初验证：对自动清洁系统，应对新订的清洁程序、新产品、或设备更换或添置关键部件时的前三次运行验证。

4.2.2、改变清洁程序：当清洁程序中部分内容有变化，如清洁剂改变，清洁设备改变，清洁步骤改变时应重新进行验证。

4.2.3、产品、工艺、生产设备（包括设备形状的重大变更）改变：当产品处方，工艺或生产设备改变后应对原有清洁程序进行验证。

4.2.4、规定配制的清洁剂浓度或品种发生改变。

4.2.5、生产区被污染：在某种污染问题，如交叉污染杂菌持续超标时，水处理系统难题得到解决后应进行清洁验证，以保证清洁效果。

4.2.6、定期验证：应进行再验证，时间间隔由具体情况确定。

4.3、清洁验证方案中指标的制定方法：（1）产品分组的原则主要有：①提取溶剂相同或类似；②在清洗溶剂中具有类似的溶解特性；③类似的管理方法和危险水平；④使用类似的生产设备、管道。

对具有以上相似性的产品，我们可将其设为同一组，并依照此原则对所有产品进行分组，而同一组的产品，其生产用设备、管道的清洗，我们采用同样的清洁方法。

在使用同样清洁验证方法的同一组产品中，我们选择最难清洗的一个产品作为验证产品。

最难清洗可考虑在清洁溶剂中溶解度最小，或样品的颜色最深，允许残留量限度最低等因素。

（2）设备的分组①证明清洁验证的等效性；②相同的几何形状；③相同的特性；④设备材料的构成相同或相似；⑤尺寸；⑥所生产的产品相同或相似。

对同一组设备，我们可以采用同样的清洁方法进行清洁，选择相对最难清洗的一台设备进行清洁验证，最难清洗的设备可考虑直接接触保健品部位的几何形状最复杂，设备表面存在的死角最多等因素。

薄层色谱法

第二部分色谱分析第一章薄层色谱法（TLC）一薄层色谱法概述薄层色谱法是一种基于混合物组分在固定相和流动相之间的不均匀分配或保留而将其分离的方法。

与HPLC不同，TLC将固定相涂铺在栽板上，使之形成均匀的薄层。

被分离的样品溶液点加在薄层板下沿的位置，再把下沿向下放入盛有流动相（深度约5mm）的密闭缸中，进行色谱展开，实现混合组分分离。

被展开的组分斑点即色谱谱带，通过适当技术对色谱谱带进行处理可得到定性和定量的检测结果。

薄层色谱法具有技术比较简单，操作容易，分析速度快，高分辨能力，结果直观，不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。

二薄层色谱法中的薄层板、薄层板的涂铺、点样和展开（一）薄层板TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。

可通过改变涂层材料的化学组成或对材料表面进行化学改性来实现改变薄层色谱分离的选择性。

此外，固定相的物理性质，如比表面积、比空容、平均孔径等也对其色谱行为产生影响。

（1）载体对TLC载体的基本要求为：机械强度好、化学惰性好（对溶剂、显色剂等）、耐一定温度、表面平整、厚度均匀、价格适宜。

（2）固定相TLC固定相包括改性固定相和未改性固定相两类。

硅胶和氧化铝是最常用的两种未改性固定相。

（3）粘合剂在制备薄层板时，一般需在吸附剂中加入适量粘合剂，其目的是使吸附剂颗粒之间相互粘附并使吸附剂薄层紧密的附着在载板上。

常用的粘合剂可分为无机粘合剂和有机粘合剂两类。

（4）荧光指示剂荧光指示剂是便于在薄层色谱图上对一些基本化合物斑点（无颜色斑点、无特征紫外吸收斑点）定位的试剂。

加入荧光指示剂后，可以使这些化合物斑点在激发光波照射下显出清晰的荧光，便于检测。

（二）薄层板的涂铺涂板方法可以分为涂布法、倾注法、喷洒法及浸渍法四类，其中涂布法是应用最广泛的涂板方法。

TLC固定相薄层涂铺大多采用湿法匀浆，要求薄层均匀、平整、无气泡、不易造成凹坑和龟裂。

薄层板活化处理可以获得适宜活性，提高色谱分离效率和选择性。

中药制剂分析重点

第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法包括物理学、化学、生物学和微生物学等,对中药制剂的各个环节原料、半成品及成品进行质量分析,如原料药材2.中药制剂分析的特点：1 中药制剂化学成分的多样性与复杂性; 2中药制剂原料药材质量的差别; 3 以中医理论为指导原则,评价中药制剂质量; 4中药制剂工艺及辅料的特殊性; 5中药制剂杂质来源的多途径性; 6 中药制剂有效成分的非单一性; 7中药质量控制方法的多元性;3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准;4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典,国家药品监督管理局标准,5.外国药典缩写：美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 国际药典：6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,提取效率高,遇热易破坏的成分不宜用2水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏,而不被破坏的成分,此类成分具有挥发性3超临界流体萃取法：4升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中,用微波加热,进行萃取8.净化方法及适用范围：1液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3沉淀法4盐析法5 固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容;第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法;3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法;其中以薄层色谱法最为常用;4.典型例子：1大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法HCl-Mg粉反应2牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3五味麝香丸——荧光法光谱法4复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数方法去定性比移值Rf 最佳Rf ~、可用 Rf ~、吸收波长法、最大吸收波长、对照品对比法、吸收波长和吸收度法、吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照阴性对照液制备、阳性对照液制备、采用对照药材和对照品同时对照1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V﹚×标准溶液的浓度﹙C﹚杂质限量﹙L﹚＝×100％样品量﹙S﹚5.重金属的检查方法：第一法硫代乙酰胺法此法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法炽灼法此法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法硫化钠法此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法微孔滤膜法用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色,可用稀焦糖液取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胺试液;若滴加稀焦糖溶液,仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如加常用的指示剂调色;7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂,将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成,在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度;醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉,使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量;AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→AgDDC3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法药典法原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中铁盐杂质的含量;Fe3++6SCN-→FeSCN63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子,同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但也包括其他挥发性的物质如乙醇等;水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定;干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成,有机物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温700℃—800℃炽灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;15.总灰分：中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分;16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分;17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法;回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法;测定有机氯：电子捕获检测器ECD测定有机磷：火焰光度检测法FDD第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：1沉淀法2蒸馏法3液-液萃取法LLE：直接萃取法、离子对萃取法4色谱法：硅胶、氧化铝,键合相硅胶,大孔树脂,聚酰胺,硅藻土、纤维素,离子交换树脂5固相微萃取SPME技术6消化法：湿法消化硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、干法消化3.含量测定方法的验证：1准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示;用于定量测定的分析方法均需做准确度验证;2精密度：系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度;精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示;3专属性：系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被测成分的特性;4线性：系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度;5范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间;6耐用性：系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度;4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确;5.常用定量分析方法1化学分析法：包括重量法挥发法、萃取法、沉淀法、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法2可见-紫外分光光度法：单波长分度法吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：1薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质,通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源,在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.可见-紫外光区.薄层板存在明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述;曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法;2薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯,采用直线式扫描.专属性强,灵敏度高：对于能产生荧光的物质,可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收,而不能产生荧光的物质,需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：1一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点,只需点一种浓度的标准品溶液,与供试液同板展开,对比,测定组分含量.定量依据 C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时,需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液或一种浓度两种点样量,才能决定一直线.计算 C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距,其值由仪器自动算出.2内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物,并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中,计算供试品溶液中某组分含量的定量方法;定量准确度与点样量无关,内标物不易寻找,操作麻烦.较少应用;外标法：最常用,简便,但点样必须准确. 薄层板间差异较大,应采用随行标准法即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上.8.塔板理论、速率理论解释柱效塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量,取决于区域宽度;1色谱柱的理论板数越多,柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小,柱效越高,2tR组分的保留时间一定时,峰越窄,柱效越高3n理论塔板数越大,柱效越高,分离性能越好速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素;H=A+B/μ+Cμ Van Deemter方程式H ——为塔板高度；A ——涡流扩散项,填充越不均匀,A越大；空心开口毛细管柱,A为0；B ——纵向扩散系数,B＝2γDg, Dg为组分在载气中的扩散系数,增大载气流速,采用分子量大的重载气N2,可减小Dg,从而减小B;低速用氮气,高速用氦气或氢气,降低柱温可减小B;C ——传质阻抗项系数,减小固定液液膜厚度可以较小C;μ——载气线速度Van Deemter方程式说明填充均匀程度高、载体粒度小、载气种类、载气流速适当、柱温低、固定液层厚度小对柱效的影响有利;9.系统适应性试验按药典要求,中药制剂分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,以达到规定的要求；或规定在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子;1色谱柱的理论塔板数n：在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽W/,按n=tR/W/计算色谱柱的理论塔板数;若测得理论塔板数低于各品种项下规定的最小理论塔板数,应改变色谱条件如柱长、内径、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、柱温、进样量等,使塔板数达到要求;2分离度R：定量分析时,为了便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度,一般R≥3重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于％,也可按各品种校正因子测定项目下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样2次,计算平均校正因子,其相对平均偏差也应不大于%;4拖尾因子T：为保证分离效果和测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子T是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求;拖尾因子计算公式为：T=2d110.气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择2.柱温的选择3.载气的选择4.其他条件的选择气化室进样口温度、检测室温度、进样量 5.检测器11.高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法2.胶束色谱法12.高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器前处理13.激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度,可得到该物质的荧光激发光谱横坐标：激发光波长,纵坐标：荧光强度荧光发射光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源,记录其在不同荧光波长时的发射光强,就得到该物质的荧光发射光谱横坐标：荧光波长,纵坐标：荧光强度14.荧光强度：F=KC第五章1.小题目：主要以生物碱和黄酮类为主;P96例：黄酮类有两个光谱,分别位于300-400nm 、240-285nm;Ⅰ带：300-400nm—B环桂皮酰基；Ⅱ带：240-285nm—A环上的苯甲酰基2.小分子挥发性成分P125例：如某些生物碱也具有挥发性;麻黄碱、苦参碱、麝香酮等第六章1.小题目：主要是牛黄、麝香为主;P1562.矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法、原子吸收光谱法;第七章1.液体中中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和总固体含量值 4.装量 5.乙醇量 6.甲醇量 7.防腐剂量 8.微生物限度2.半固体中药制剂的一般质量要求1.性状2.乙醇量3.含糖量值 5.相对密度和总固体含量 6.不溶物 7.装量 8.微生物限度3.片剂的一般质量要求1.性状2.重量差异3.崩解时限4.硬度脆碎度5.微生物限量4.栓剂中除去基质的方法：1与硅藻土混匀后,用与基质不相混溶的溶剂提取;2加水加热融化,冷凝除去基质——油脂性基质3改变酸碱性质,分离被测成分;如：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿,用酸水反复萃取4加水溶解,过C18固相萃取柱,低浓度甲醇<20％洗取基质,再用甲醇洗脱被测物质;5.中药注射剂的一般质量检查1.澄明度检查 2无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热原或细菌内毒素6.中药注射剂的特殊要求检查值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查7.安全性检查1.异常毒性检查2.降压物质检查法3.过敏反应检查法4.溶血与凝聚检查法5.热原检查法 6.细菌内毒素检查法第八章1.常用的生物样品：血样全血、血浆、血清、尿样、唾液、动物组织匀浆;2.药物的提取：1、蛋白质的去除蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他2、缀合物结合物水解酸水解、酶解、溶剂解3.方法的评价：1、准确度绝对回收率、方法回收率2、精密度3、灵敏度检测限、定量限、最低检测浓度4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性长期贮存稳定性、短期室温稳定性、冷冻—解冻稳定性、贮备液稳定性第九章1.中药制剂质量标准：1、国家药品质量标准中国药典、局颁标准；2、企业标准2.质量标准的特性：1、权威2、科学性3、进展性3.中药制剂质量标准的主要内容：1名称中文、拼音2处方 3制法4性状颜色、形态、形状、气味等5鉴别显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别6检查 7浸出物检查 8含量测定9功能与主治 10用法与用量11注意 12规格 13储藏4药味的选择1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时,以中医药理为指导,首先处方中的主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药的安全性和有效性;2、中药制剂处方中有君臣佐使之分;3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定,要找出相应的指标,防止生产中出现不投料或是少投料;4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时,也可依次选择臣药及其他药味进行测定;5.测定成分的选定：1、有效成分首选、2、毒性成分、3、有效成分不确定的可测定指标性成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标4、测定总成分5、测定易损失成分6、测定专属性成分7、测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致;6.方法学考察：1、提取条件的选定2、净化分离方法的选定3、测定条件的选择4、专属性考察5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验7、精密度试验8、检查灵敏度及最小检出量9、回收率试验10、耐用性7.初步稳定性试验：应以临床试验包装条件下,对三批中试样品于温室下进行考察,除当月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次;稳定性试验：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上,药品在模拟市售包装条件下,置于室温中,继初步稳定性考核后,即放置三个月再考核一次,然后每半年一次;即0、1、2、3、6、12、18、24月;具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择;8.稳定性考察方法：1、留样观察法2、加速试验法低温法、恒温法、升温法。

薄层色谱法标准操作规程

薄层色谱法标准操作规程文件编号SOPZL2002/06文件名称薄层色谱法标准操作规程序页/总页1/5制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期发布日期生效日期制定部门质量部颁发部门质量部，QC,QA1、目的规范薄层色谱检测方法。

2、范围适用于药品主要成分与杂质通过薄层层析后能够相分离的药品。

3、责任人QC人员对本规程实施负责。

4、程序4.1简述薄层色谱法（中国药典2005年版二部附录ⅤB），系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开、检视所得的色谱图，与适宜的对照药物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描。

用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

4.2、仪器与材料4.2.1、薄层板4.2.1.1、自制薄层板除另有规定外，玻板要求光滑、平整、洗净后不附水珠，晾干。

薄层涂布，一般可分为无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上，反者系在固定相中加入一定量不得黏合剂，一般常用10%~15%煅石膏（CaSO4.H2O在140℃加热4小时），混匀后加水适量使用，或用0.2%~0.5%羧甲基纤维素钠水溶液（取羧甲基纤维素钠适量，加水适量，加热煮沸至完全溶解）适量，调成糊状，均匀涂布于玻板上。

使用涂布器应使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

4.2.1.2、市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254编号SOPZL2002/06名称薄层色谱法标准操作规程总页2/5薄层板、聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。

4.2.2、点样器有手动、半自动或自动点样器，一般采用微量注射器或定量毛细管。

4.2.3、展开容器应使用适合薄层板大小的专用薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。

4.2.4、显色剂按各品种项下规定。

可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中显色，检出斑点。

4.2.5、显色装置喷雾显色可使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器皿或适宜的玻璃缸代替，碘汽熏碘显色可用双槽玻璃缸或适宜大小的干燥器代替。

中药制剂分析试卷二-河南中医学院精品课程

河南中医学院 2005 至 2006 学年第一学期《中药制剂分析》试题（供02级中药专业使用）学号：姓名：座号：系别：年级：专业：总分合计人：复核人：一、试题类型：A 型题（每小题1分，共20分）（类型说明：每一道试题下面有A 、B 、C 、D 、E 五个备选答案，请从中选择一个最佳答案，并将其字母标号填入题干的括号内。

）A. 中药制剂的规格B. 中药制剂的临床用量C. 中药制剂的剂型与被测成分的理化性质D. 中药制剂的用途E. 中药制剂的成分类别2．中药制剂的显微鉴别最适用于A ．用药材提取物制成制剂的鉴别B ．用水煎法制成制剂的鉴别C ．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D ．用蒸馏法制成制剂的鉴别E ．含有原生药粉的制剂的鉴别3．在中药制剂化学反应法鉴别中，应尽量采用 A ．专属性强，简单易行的方法 B ．专属性不强，简单易行的方法 C ．专属性强，较复杂的方法D ．专属性不强，较复杂的方法E ．通用性强的方法4．对同一批样品中不同供试品进行多次测定，属于： A. 重复性试验 B .准确性试验 C .再现性试验 D .精密度试验 E .回收率试验5．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同时对照 6．我国药典目前规定中药中测定农药残留量的品种是： A.有机磷类 B.菊酯类 C .有机氯类D.无机农药 E .除草剂7．测定单体黄酮类成分时，应首选何种测定方法： A.可见分光光度法 B.紫外分光光度法 C .GC D. HPLC E .TLCS8．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是A. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸９．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个10．《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内A. 0.1mgB. 0.2mgC. 0.3mgD. 0.4mgE. 0.5mg 11．采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A. 减少甲苯的挥发B. 增加甲苯在水中的溶解度C. 避免甲苯与微量水混合D. 减少水的挥发E.增加水的挥发１２．农药残留量的测定主要采用的方法为A. 红外分光光度法B. 紫外分光光度法C. 电化学分析法D. 质谱法E. 色谱法13．中药制剂分析中最常见的提取方法为：A. 蒸馏法B. 加热回流提取法C. 煎煮法D. 沉淀法E. 超临界萃取法14．对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度Ｃ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间Ｄ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号15．薄层层析定量方法常用以下哪一种：A. 外标一点法B. 外标两点法C. 内标一点法D. 内标两点法E. 标准曲线法16．蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A. 5-羟甲基糠醛B. 乳糖C. 葡萄糖D. 果糖E. 蜂蜡17．颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的A. 沸点B. 极性C. 相对密度D. 渗透性E. 粘度18．中药分析中下列哪种方法不作为法定分析方法：A. 单波长分光光度法B. 系数倍率法C. 柱层—紫外法D. 气相色谱法E. 毛细管气相法19．回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100%B. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%C.回收率(％)＝B/(C－A)×100%D.回收率(％)＝(C－A)/B×100%E.回收率(％)＝(A＋B)/C×100%20．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是A、标准加入法B、标准曲线法C、内标法D、标准对照法E、外标法二、试题类型：X型题（每小题1分，共10分）（类型说明：类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案中有二至五个选项是符合题目要求的，并将其字母标号填入题干的括号内。

中药制剂分析总结

中药制剂分析总结中药制剂分析复中药制剂分析的任务包括对中药制剂的原料、半成品和成品进行质量分析，对中药制剂的各个环节进行质量分析，以及对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测。

中药制剂分析的特点包括中药制剂化学成分的多样性与复杂性，原料药材质量的差别，用中医药理论为指导原则评价中药制剂质量，中药制剂工艺及辅料的特殊性，中药制剂的杂质来源多途径性，有效成分的非单一性以及中药质量控制方法的多元性。

国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准。

取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。

粉末状样品可使用圆锥四分法取样。

常用的提取方法包括溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界流体萃取。

常用的净化方法包括液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法和固相微萃取。

鉴别包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。

检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。

一般杂质检查包括水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。

性状鉴别包括颜色、形态、形状、气味、其他（光泽感、滑腻感等）。

显微鉴别适用于含原生药粉的制剂鉴别，观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。

理化定性鉴别方法包括化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等，其中以薄层色谱法（TLC）最常用。

杂质限量计算公式为：杂质限量（L）=杂质最大允许量/样品量×100%或L=V×C/S×100%。

中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃。

硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH值是3.5.砷盐检验法中古祭法基本原理是锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，砷化氢与溴化汞试纸作用可以观察到颜色变化。

醋酸铅棉花可以吸收除去H2S。

19.Ag-DDC法可用于限量测定和含量测定砷盐。

20.干燥失重是指药品在规定条件下经过干燥后减少的重量，主要包括水分、结晶水和其他挥发性物质，如乙醇等。

国家食品药品监督管理局国家药品标准

国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-120(Z-024)-2000(Z)－2009骨通贴膏骨通贴膏Gutong Tiegao【处方】丁公藤麻黄当归干姜白芷海风藤乳香三七姜黄辣椒樟脑肉桂油金不换薄荷脑【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的弹性片状橡胶膏，膏布面具小圆孔；气芳香。

【鉴别】(1) 取本品2片，除去盖衬，加三氯甲烷20ml，搅拌使药膏溶脱，加甲醇15ml，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取东莨菪内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯－乙醚－冰醋酸(10:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品1片，除去盖衬，加三氯甲烷—甲醇（2:5）的混合液5ml，振摇15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取当归对照药材0.2g，加甲醇5ml，振摇，放置15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)－乙醚－甲酸(5:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品5片，除去盖衬，加三氯甲烷80ml，搅拌使药膏溶脱，加入乙醇40ml，搅拌使析出沉淀，滤过，在滤液中加入1%盐酸溶液40ml，置水浴中挥尽三氯甲烷及乙醇，放冷，滤过，滤液加乙醚30ml，振摇，分取下层溶液，用氢氧化钠饱和溶液调节pH值至12，加乙醚40ml，振摇，放置使分层，分取上层溶液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

薄层扫描法(中药)

就两个相邻物质的理化性质考虑：选用正相薄层板还是反相薄层板选用单一组成的展开剂还是混合溶剂作展开剂以及极性大小或酸碱性等，选用什么展开技术，如低Rf值的物质对可考虑用U－型展开箱，作径向展开等。
对复杂混合物的分离

溶剂系统，即展开剂的优选就成了主要需要解决的问题。展开剂的选择和优化，主要考虑两个方面：溶剂的极性和溶剂的选择性。前者要求使欲分离的主要物质能在Rf值 0.3-0.7的范围内后者要求达到最佳的分离度
薄层扫描法
及其在药物分析中的应用
主要内容

薄层色谱法及实验条件的选择薄层扫描法的基础理论及实验方法 CS系列薄层色谱扫描仪 CAMAG系列薄层色谱扫描仪薄层扫描法在药物分析上的应用
薄层扫描法(TLCS)

薄层色谱光密度法(TLC-Densitometry) 薄层色谱扫描光密度法(TLC－DS) 相应仪器称为薄层扫描仪(TLCScanner)
荧光发射波长的选择

固定激发波长，连续改变发射波长(λEX)，测定物质的荧光强度(F)随发射波长改变的变化，所得的F—λEX曲线称为物质的荧光发射光谱。该光谱即通常所说的荧光光谱。最大发射波长即荧光光谱上荧光峰所对应的波长。
扫描方式

直线扫描锯齿扫描
直线扫描示意图
光带长度的影响
样品供试液净化的方法（2）

液液萃取法，如伤湿止痛膏中阿托品的鉴别，将酸性水溶液碱化后用氯仿萃取，将生物碱提出再薄层鉴别；小儿化毒散中牛黄的鉴别，先用稀碱液将胆酸类成分溶出，用醋酸乙酯洗涤．再在酸性条件下用醋酸乙酯萃取，以减少其他成分和杂质的干扰。
固液萃取法

薄层色谱扫描和气相色谱-质谱法快速检测血中24-滴丁酯

2,4-滴丁酯是一种苯氧羧酸除草剂，如误服会导致消化系统、神经系统等一系列中毒的症状，常见中毒临床表现有嗜睡、肌无力、纤维颤动等，较严重的会出现昏迷、抽搐以及大小便失禁、呼吸衰竭等状况[1]。

近些年关于该检测研究应用蔬菜水果的农药残留很多[2]，一般应用气相色谱法、气相色谱-质谱法以及高效液相色谱法，本文初次应用2,4-滴丁酯薄层色谱扫描定性定量检测，现报告如下。

1.实验仪器与方法1.1仪器和试剂美国Finnigan 公司生产的GC-MS 分析仪，扫描仪选择的是日本岛津的波长为CS-930的扫描仪，CF 254硅胶薄板是由青岛海洋化工厂生产，生产批号为8352001，2,4-滴丁酯检测使用配比标准溶液为配套的国家统一指标公司生产，分析纯分别为邻苯二甲酸二异丁酯内标和正己烷。

1.2仪器的条件1.2.1气相色谱条件色谱柱是DB-5MS （30 m ×0.25×0.25 mm ×0.25 μm ）毛细管柱；载气为高纯氦气，流速1.0 Fμg/m ；l 柱温：起始温度100˚C （1 min30˚C/min200˚C （1 min ）-10˚C/min-280˚C （3 min ）；进样口温度250˚C ；传输线温度250˚C 。

1.2.2质谱条件EI 电离源，电子能量70 eV ，离子源温度250˚C 。

扫描起始时间4 min 扫描范围50~650 amu 。

调谐方式为自动调谐，倍增电压1073 V ，发射电流100μA 。

1.2.3薄层色谱条件光密度扫描范围：200~370mm ，扫描方式：nomal 扫描结合difference 扫描，反射广谱方式，SX=3。

1.3血样的分析与处理1.3.1血液处理取全血1ml 加内标邻苯二甲酸二异丁酯100μL ，PH=6的缓冲液准备1ml ，三氯甲烷5ml ，充分摇匀震荡，将混匀液体置入转速为3000的离心机内离心5min ，弃去上清液，对血液分别提取两次，同时将有机相合并，于70˚C 的水浴氮经气流吹干，剩余的血液残渣加入100μl 正己烷定容，充分混匀备检。

中药分析考试试题

一，单项选择题第一章1。

中药分析的任务是(）A.对中药的原料进行质量分析 B。

对中药的提取物进行质量分析C。

对中药制剂进行质量分析 D.对中药的各个环节进行质量分析2。

中药分析的意义是（）A。

保证中药有效成分的含量B。

保证中药质量稳定、疗效可靠和使用安全C。

保证中药有毒有害成分合格D。

保证中药质量符合质量标准规定3.中药制剂分析的特点是( ）A。

制剂工艺的复杂性 B。

化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成4.中医药理论在中药分析中的作用是（）A.指导合理用药 B。

指导合理撰写说明书C。

指导制定合理的质量分析方案 D。

指导检测贵重药材5。

中药制剂化学成分的多样性是指（）A。

含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C。

含有多种同系化合物D.含有多种类型的有机和无机化合物6.中药分析的主要对象是( )A。

中药制剂中的有效成分 B.有毒有害元素C.中药制剂中的微量成分 D.中药制剂中的无机成分7。

中药分析与化学效分析的主要区别是（）A。

中药被测成分含量较高 B.影响中药含量测定的因素较少C。

中药被测成分含量较低、干扰较多 E.中药成分简单8.中药质量标准应全面保证（）A.中药质量稳定和疗效可靠 B.中药质量稳定和使用安全C。

中药量稳定、疗效可靠和使用安全 D.中药疗效可靠和使用安全9.中药的质量分析是指（）A。

对中药的定性鉴别B。

对中药的鉴别、检查和含量测定等方面的评价C.对中药的检查D.对中药的含量测定10.中药分析中最常用的分析方法是(）A。

光谱分析法 B。

化学分析法C.色谱分析法 D。

电化学分析法11。

《中国药典》规定，室温（常温）温度系指（）A。

0～10℃ B。

10～20℃C,10-30℃ D.20~30℃12.《中国药典》规定，热水温度是指(）A。

70—80℃B。

60~80℃C.65—85℃ D。

50—60℃13。

《中国药典》规定，温水温度是指（）A.20～40℃B.30～50℃C。

化学药品标准的研究和制定

I. NATIONAL
Argentina Austria Brazil China Croatia Czech Republic Denmark Egypt Finland France Germany Italy Japan
Korea Lithuania Mexico Norway Greece Hungary India Indonesia Pakistan Poland Portugal Romania Russian Federation
通常在105℃干燥【溶化性】混悬颗粒除外
颗粒剂
原则性要求混悬颗粒：应进行溶出度检查肠溶、缓释、控释颗粒：应进行释放度检
查 ≤2mg或2%的颗粒：应进行含量均匀度检
查薄膜包衣颗粒：应进行有机残留溶剂检查
口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂
1、分类与定义口服溶液剂、混悬剂、乳剂口服滴剂作为上述剂型的特指与补充
栓剂
1、修订分类直肠栓、阴道栓、尿道栓
2、检查项目【微生物限度】：增订美国法定、日本GMP、欧洲-法定
胶囊剂
1、修订分类、增加定义缓释胶囊、控释胶囊肠溶胶囊：补充“肠溶颗粒与小丸”（微丸胶囊不作为一种分类—— 按释放特性，USP 亦然）
2、检查项目原则性要求
内容物包衣颗粒的残留溶剂（参ICH分类制定限度）
化学药品标准的研究和制定
2021年7月13日星期二
化学药品标准的研究和制定
张启明中国药品生物制品检定所
2004年7月
药典的定义
药典系国家对所编纂制定的药品标准的统一集成并对其中共性要求给予统一的规定。药典已作为专有概念（Pharmacopoeia）为世界各国沿用至今。