碳纳米管表征
不同氮掺杂量碳纳米管的合成和表征
不 同氮掺 杂量 碳 纳米 管 的合成 和 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 征
王利 军★ Ｉ １ 王 景伟 ｔ 李庆华 ｔ 袁 昊 ｔ 田 震 ｔ 解丽丽 ｔ 李 全 芝
（ 上 海 第二 工业 大 学环境 工 程 系， 环 境功 能材 料 实验 室 ， 上海 （ ２ 复旦 大 学化 学 系 ， 分子 催化 与创 新 材料 实验 室 ， 上海 ２ ０ １ ２ ０ ９ ） ２ ０ ０ ４ ３ ３ ）
维普资讯
第 ６期 ２ ０ ０ ７年 ６月
无
机
化
学
学
报
Ｖｏ １ ． ２ ３ Ｎｏ ． ６
Ｃ ＨＩ ＮＥ Ｓ Ｅ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｉ Ｎ ＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ Ｓ Ｔ ＲＹ
Ｊ ｕ ｎ ． ， ２ ０ ０ ７
摘 要 ：以不 同氮 含 量 的 有 机 胺 为 碳 和 氮 源 ， 用 催 化 方 法 合 成 出 了 不 同 氮含 量 的大 管 径 碳 纳 米 管 。采 用 Ｆ ｅ ／ Ｓ Ｂ Ａ ． １ ５分 子 筛 为 催化 剂， 有 机胺 经 过 １ ０ ７ ３ Ｋ高 温 裂 解 得 到氮 掺 杂 碳 纳 米 管 材 料 （ Ｃ Ｎ 。比 较 了 苯 、 三乙胺 、 二 乙胺 、 乙 二 胺 四 种 原料 对 合 成 Ｃ Ｎ 形貌 、 产率 、 掺 氮 量 和 吸 水 率 的影 响 ； 以二 乙 胺 为 原 料 合 成 出 适 中的 氮 碳 ｔ ￣ （ Ｎ ／ Ｃ原 子 比 为 ０ ． １ ５ ） 和较 高 产 率 （ ２ ． ２ ｇ ・ （ ｇ ・ ｃ ａ ｔ ） 。 ’ ） 的竹 节状
Ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ａ ｎｄ Ｃｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃａ ｒ ｂｏ ｎ Ｎａ ｎｏ ｔ ｕｂ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｌ ｌ Ｄｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎｔ Ａｍ ｏ ｕｎｔ ｏ ｆ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ
碳纳米管
3.热学性能
由于碳管具有非常大的长径比，因而大量热是沿着长 度方向传递的，通过合适的取向，这种管子可以合成高各 向异性材料。 即在管轴平行方向的热交换性能很高，但在其垂直方 向的热交换性能较低。适当排列碳纳米管可得到非常高的 各向异性热传导材料。
四、碳纳米管的制备
CNTs的制备方法有多种，主要有电弧法，激光 蒸发法，化学气象沉积法等方法。这些方法分别在 不同的实验条件下可以得到MWNT和SWNT。
基本原理： 电弧室充惰性气体保护， 两石墨棒电极靠近，拉起 电弧，再拉开，以保持电 弧稳定。放电过程中阳极 温度相对阴极较高，所以 阳极石墨棒不断被消耗， 同时在石墨阴极上沉积出 含有碳纳米管的产物。 理想的工艺条件：氦气为载气，气压 60—50Pa，电 流60A～100A，电压19V～25 V，电极间距1 mm～4mm， 产率50％。Iijima等生产出了半径约1 nm的单层碳管。
五、纳米管结构的表征：
扫描隧道显微镜 X射线衍射
电子显微镜
拉曼光谱
1.电子显微术
利用不同的电子显微术，可以非常详细地研究碳 纳米管结构，确定其生长机制，反过来又可以帮助人 们改进碳管的生长过程，或者去修饰他们的结构。 利用扫描电子显微镜（SEM）可以获得单壁碳纳 米管管束的图像。透射电子显微镜（TEM）对于碳纳 米管结构的研究更为有用。TEM是一种强有力的技术， 可以确定碳纳米管管壁的层数，还可以准确测量管径 和确定碳管结构中的缺陷。
饭岛澄男 S.Iijima
将这些针状产物在高分辨电子显微镜下观察， 发现该针状物是直径为4～30纳米，长约1微米，由 2个到50个同心管构成，相邻同心管之间平均距离 为0.34纳米。
单壁碳纳米管
多壁碳纳米管
进一步实验研究表明，这些纳米量级的微小管状结构是由碳 原子六边形网格按照一定方式排列而形成，或者可以将其想象成 是由一个六边形碳原子形成的平面卷成的中空管体，而在这些管 体的两端可能是由富勒烯形成帽子。这就是多壁纳米碳管。 在石墨电极中添加一定的催化剂，可以得到仅仅具有一层管壁的 纳米碳管，即单壁碳纳米管产物。
碳纳米管／导电聚合物纳米复合物的合成与表征
ｔｏ ｅｗｅ ｎ ｔ ｅ ｔ ｏ ｏ ｅ ｔ． ａ ｂ ｎ ｎ ｎ ｔ ｂ ／ ｏｙ（ ， －ｔ ｙ ｅ ｅ ｉ ｘ ｔ ｉｐ ｅ ｅ Ｐ ｉｎ ｂ ｔ ｅ ｈ ｗｏ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｃ ｒ ｏ ａ ｏ ｕ ｅ ｐ ｌ ３ ４ ｅｈ １ｎ ｄｏ ｙ ｈ ｏ ｈ ｎ ）（ ＥＤＯＴ）
射 电镜 （ Ｍ）傅立 叶红外光谱（ Ｔ Ｒ） ＴＥ 、 Ｆ Ｉ 和四探针法 对其进行 了分析 与表 征 ， 结果 发现这种复 合物的导 电性 较碳 纳米管
和 聚 乙撑 二 氧 噻 吩 以 及 聚 苯 胺 自身 导 电性 都 有 一 定 程 度 的提 高 。 关键 词 ：碳 纳 米管 ； 米 复 合 物 ； 电 聚 合 物 纳 导
ｅ ｆ ｃ ｉ ｅ ｙ ｉ ｅ ｉ ｅ ａ Ｔｈｅ ｃ ｍ ｂｉ ｔｏ ａ ｂｏ ａ ｔ ｂｅ ｗｉｈ ｐｏ ｙ ｅ ｓ ｏｆｅ ｓ ａ ｔ ｒ ｃ ｉ ｅ ｆｅ ｔｖ ｌ ｎ ｒ ｓｎ ｍ ｄｉ． ｏ ｎａ ｉ ｎ ｏｆ ｃ ｒ ｎ ｎ ｎｏ ｕ ｓ ｔ ｌ ｍ ｒ ｆ ｒ ｎ ａ ｔ ａ ｔｖ
１２ ２
材 料 工 程 ／２ ０ ０ ８年 １ Ｏ期
碳 纳米 管／ 电聚 合 物 纳 米 复 合 物 的 合成 与表 征 导
Ｐ ｅ ａａｉｎａ ｄＣ ａａｔｒｚｔ ｎｏ ｒ ｏ ｎ ｔ ｂ ／ ｏ ｄ ｃｉｇ ｒｐ ｒｔ ｎ ｈ ｒｃｅｉａｉ ｆ ｏ ｏ Ｃａｂ ｎ Ｎａ ｏ ｕ ｅ Ｃ ｎ ｕ ｔ ｎ
ｎ ｎ ｃ ｍ ｐ ｓｔ ｓａ ｄ ｃ ｒ ｏ ａ ｏ ｕ ｅ ｐ ｌａ ｉｉｅ ｎ ｎ ｃ ｍｐ ｓｔ ｓｗｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｉ ｉｕ ｐ ｔ ｎ ｉ— ａ ｏ ｏ ｏ ｉｅ ｎ ａ ｂ ｎ ｎ ｎ ｔ ｂ ／ ｏ ｙ ｎｃｎ ａ ｏ ｏ ｏ ｉｅ ｒ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｎ ｓｔ ｏ ｅ ｔｏ
多壁碳纳米管的有机修饰与表征
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｒ ｅ ｃｅ ｓ ｅｍｕｔ ｗ ｉ ｄ ｃｒ ｏ ａ ｏｕ ｅ Ｍ ｓ ｃ ： ｏｄ ｒ ｏｉ ｒａｅｔ ｌ — ａ ｅ ａｂ ｎｎ ｎ ｔｂ ｓ（ ＷＣ Ｔ ）ｓｒ ｃ ｅ ｃ ｏ ｒｐ ｒ ｅ 。ｈ ｒ ｎ ｔ ｎ ｈ ｉ ｌ Ｎ ｓ ｕｆ ｅｒａｔ ｎ ｐｏ ｅ ｉ ｔｅ ａ ｉ ｔｓ
多壁碳纳米管机械强度高 、导电性和传热性优 良、
电致发光性好 、 耐腐蚀性 、 自润滑性及生物相容 有 性 等许 多优异 的性 能。其独特 的性质一直备受关 注， 成为近年来 的研究热点…。 随着对碳纳米管的合 成 以及纯 化 技 术 的不 断完 善 ， 的研究 方 向开 始转 它 向应用研究 。但 由于碳纳米管颗粒很小 ， 表面积很 大， 碳纳米管之 间存在较强 的范德华力作用 ， 通常 它们以管束形式存在 ， 碳纳米管管束进一步团聚形 成碳纳米管聚集体 ， 导致其很难分散在水和许多有 机溶剂中Ｉ 团聚形态往往会破坏一维结构特异的 １ ２。 ， ３ 碳纳米管所 表现出的优异力 学 、 电学特性 ， 限制 了 对碳纳米管性能与应用的深入研究【 】 。
Ｌ Ｕ Ｄａ － ｕ ， Ｖ Ｚ ａ － ｉ ｇ ＤＯＵ ｏ ｑ ｎ ， ＡＮＧ Ｈａ － ａ ｇ Ｗ ＡＮＧ Ｒｕ － ａ Ｉ ｏ ｈ ｉＬ ｈ ｏ ｐｎ ， Ｇｕ － ｉ ｇ Ｗ ｉｙ ｎ ， ｉｈ ｉ
（ ｃｏ ｌ ｆ ｔｒ ｌ ｃｅ ｃ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ， ａｊ ｇＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｒｎ ｕｉｓ Ａ ｔ ｎ ｕｉｓＮ ｎｉｇ ２ ０ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅｉ ｉｎｅ＆ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｎ ｎｉ ｎｖ ｓｙ ｆ ｏａ ｔ ＆ ｓ ｏａｔ ， ａｊ ， １０ ０ Ｍａ ａ Ｓ ｉ ｎ ｅ ｉ Ａｅ ｃ ｒ ｃ ｎ １
（ Ｉ 光谱对有机修饰 的 Ｍ Ｎ ｓ 兀’ Ｒ） ＷＣ Ｔ 结构进行研 究。研究结果结构表明 ：有机修饰 １１ ６ ７和 １７ ｃ ６ ３ｍ 处出现了吸收峰 ， 在多壁碳纳米管上引入 了胺基 ， 增强了碳纳米管在 Ｄ ＭＦ中的分散性 ， 室温 下有机修饰的 ＭＷＣ Ｔ 仍 具 ６ ． ・ｍ Ｎｓ ７８ ｃ 的电导率。 Ｓ 关键词 ： 多壁碳纳米管 ； 一乙基 一 ，一二氨基咔唑 ； Ｎ ３ ６ 有机修饰 ； 分散性 ； 电导率
多壁碳纳米管表面L—苯丙氨酸手性印迹聚合材料的制备及性能表征
多壁碳纳米管表面L—苯丙氨酸手性印迹聚合材料的制备及性能表征摘要：通过酰胺化反应在多壁碳纳米管（MWNTs）表面接枝双键，以L-苯丙氨酸（L-Phe）为模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，利用表面印迹技术，在多壁碳纳米管（MWNTs）表面制备印迹聚合物（MWNTs-MIPs）。
采用红外光谱，扫描电子显微镜和热重分析表征印迹合物的性质，结果表明MWNTs 表面成功接枝了一层稳定的、厚度为30～40 nm具有识别能力的印迹聚合材料。
关键词：多壁碳纳米管印p2.1.1 实验药品多壁碳纳米管（MWNTs，深圳比尔科技公司，直径20～40nm，纯度>95%）；正硅酸乙酯（TEOS）；D、L-丙苯氨酸标准品（D、L-Phe，Sigma公司），；甲基丙烯酸（MAA）；乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）；EDA（乙二胺）；偶氮二异丁腈（AIBN）；氯化亚砜（SOCl2）；N，N′-二甲基甲酰胺（DMF）；乙腈（CAN）；戊二醛（GL）；浓硝酸；乙酸；乙醇；二次蒸馏水，除特别说明外，试剂均为分析纯。
2.1.2 实验仪器LC-10AD 型高效液相色谱（日本岛津公司）；S-3400N扫描电子显微镜（日本日立公司）；WCT-2C微机差热天平（北京光学仪器厂）；KQ-250E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DF-101B集热式恒温加热磁力搅拌器（武汉金宝华科技有限公司）。
2.2 印迹材料的制备2.2.1 戊二醛修饰碳纳米管将0.50gMWNTs 置于50mL浓HNO3中，超声10min后，80℃下回流24h，然后用二次蒸馏水稀释10倍，0.22μm滤膜减压过滤，滤饼用二次蒸馏水反复洗涤至中性，85℃真空干燥24h得到MWNTs-COOH。
将0.50gMWNTs-COOH置于30mLSOCl2中，超声10min后，70℃下搅拌回流24h。
马可福章12章逐节解释
马可福章12章逐节解释篇一：马可福章(Markus Fuchs)是一位德国化学家,他在20世纪60年代开始研究碳纳米管。
他于1969年发表了第一篇关于碳纳米管的研究论文,并在此后的几十年里持续深入研究,成为了碳纳米管领域的先驱者和重要人物之一。
以下是马可福章的12章逐节解释,包括了碳纳米管的基本概念、物理性质、制备方法、表征方法等方面的内容。
第一章:碳纳米管的概念本章介绍了碳纳米管的概念和定义。
碳纳米管是一种由碳原子组成的多孔、多裂缝的碳材料,其直径通常只有几个到几十纳米。
碳纳米管具有许多独特的物理和化学性质,如高比表面积、强大的机械强度、优异的导电性、热稳定性等,因此在纳米材料研究领域具有广泛的应用前景。
第二章:碳纳米管的结构和形态本章介绍了碳纳米管的结构和形态。
碳纳米管通常由一个碳原子的孤对电子与相邻的碳原子形成共价键,形成多孔、多裂缝的碳材料。
碳纳米管的形态包括晶体形态、树枝状形态、球状形态等。
其中,晶体形态是碳纳米管最常见的形态,树枝状形态和球状形态也可以通过控制碳纳米管的结构和尺寸来实现。
第三章:碳纳米管的制备方法本章介绍了碳纳米管的制备方法。
碳纳米管的制备方法包括化学气相沉积、物理气相沉积、电化学沉积、化学溶解法等。
其中,化学气相沉积是最常用的制备方法之一,它通过将碳材料溶解在沉积剂中,然后通过气相沉积技术将其沉积到基材表面。
第四章:碳纳米管的表征方法本章介绍了碳纳米管的表征方法。
碳纳米管的表征方法包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、核磁共振、激光扫描隧道显微镜等。
其中,光学显微镜是最常用的表征方法之一,它可以通过观察碳纳米管的孔径、结构、形态等特征来评估碳纳米管的质量和尺寸。
篇二：马可福章(Markus Fuchs)是德国著名的数学家和物理学家,他在数学和物理学领域做出了许多杰出的贡献。
以下是他第12章逐节解释的内容。
第1节:基本几何学这一章主要介绍了几何学的基本概念和定理。
马可福章指出,几何学是物理学的基础,因为它提供了描述自然现象的一种重要工具。
碳纳米管拉曼光谱三个峰
碳纳米管拉曼光谱三个峰摘要：一、碳纳米管简介二、拉曼光谱概述三、碳纳米管拉曼光谱三个峰的特性四、三个峰在碳纳米管表征中的应用五、总结与展望正文：碳纳米管作为一种纳米材料，具有独特的物理和化学性质，吸引了科研界的广泛关注。
拉曼光谱作为一种表征手段，对于研究碳纳米管的结构和性质具有重要意义。
本文将探讨碳纳米管拉曼光谱中的三个特征峰，并分析其在碳纳米管表征中的应用。
首先，我们来了解一下碳纳米管。
碳纳米管是由碳原子组成的纳米级管状结构，具有良好的导电、导热、力学和化学稳定性。
根据石墨烯片层卷曲方式的不同，碳纳米管可分为两类：单壁碳纳米管（SWCNT）和多壁碳纳米管（MWCNT）。
拉曼光谱是一种基于拉曼散射效应的表征技术，可用于测量物质的振动、转动和晶格振动等信息。
在碳纳米管研究中，拉曼光谱起到了关键作用。
碳纳米管拉曼光谱中的三个特征峰分别为：G峰、D峰和2D峰。
G峰是由于碳纳米管中的sp2碳原子振动引起的，其位置和强度与碳纳米管的结构和手性密切相关。
G峰强度较高，一般出现在约1500cm-1的位置。
D峰源于碳纳米管中的无序振动，通常出现在约1300cm-1的位置。
D峰强度较低，但与碳纳米管的直径、长度和手性有关。
2D峰是由于碳纳米管层间的范德华力引起的，出现在约2000cm-1的位置。
2D峰强度较低，对碳纳米管的手性、直径和层数敏感。
这三个峰在碳纳米管表征中的应用如下：1.通过G峰和D峰的强度比，可以初步判断碳纳米管的直径和手性。
2.2D峰可用于分析碳纳米管的层数，结合G峰和D峰的变化，可进一步确定碳纳米管的结构。
3.拉曼光谱还可以用于评估碳纳米管的分散状态和纯度，通过观察峰形和峰强度变化，可判断碳纳米管样品中的杂质和团聚现象。
总之，碳纳米管拉曼光谱三个特征峰在表征碳纳米管的结构、手性、直径和层数等方面具有重要应用价值。
碳纳米管的表征方法
碳纳米管的表征方法一、前言碳纳米管是一种具有特殊性质的纳米材料，其应用领域涉及电子学、光学、生物医学等多个领域。
在研究和应用中，需要对碳纳米管进行表征，以了解其结构和性质。
本文将介绍碳纳米管的常见表征方法。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并利用反射电子信号来获得高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中，SEM可以用于观察碳纳米管的形貌和尺寸分布。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品放置在SEM样品台上，并使用导电胶或金属薄膜等方法使样品具有导电性。
2. 调整参数：调整SEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数，以获取清晰的图像。
3. 观察样品：使用SEM观察样品，并记录下每个碳纳米管的形貌和尺寸分布。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种利用电子束穿透样品并形成高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中，TEM可以用于观察碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品制备成薄片，并将其放置在TEM网格上。
2. 调整参数：调整TEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数，以获取清晰的图像。
3. 观察样品：使用TEM观察样品，并记录下每个碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量物质受激光照射后散射光的频率变化来分析其分子结构和化学键信息的技术。
在碳纳米管的表征中，拉曼光谱可以用于确定碳纳米管的结构和功率法数。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品放置在拉曼光谱仪上，并选择合适的激光波长。
2. 启动仪器：启动拉曼光谱仪，进行预热和自校准。
3. 测量样品：使用拉曼光谱仪测量样品，并记录下其拉曼光谱图像。
4. 分析数据：对拉曼光谱图像进行分析，确定碳纳米管的结构和功率法数等信息。
五、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量物质对X射线的散射来分析其晶体结构和晶格常数等信息的技术。
在碳纳米管的表征中，XRD可以用于确定碳纳米管的晶体结构和晶格常数。
碳纳米管的表征方法
碳纳米管的表征方法一、概述碳纳米管具有结构独特、性能优良的特点，在材料科学、纳米技术等领域具有广泛的应用前景。
为了充分了解碳纳米管的结构和性质，需要对其进行表征。
本文将详细介绍碳纳米管的表征方法及其原理。
二、扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征手段，它通过扫描样品表面并通过检测来自样品的二次电子信号或反射电子信号来获得样品的表面形貌和成分信息。
具体的操作步骤如下：1.准备样品并进行金属镀膜。
2.将样品放置在SEM样品台上并调节焦距和对比度。
3.开启电子束并进行聚焦，调整工作距离。
4.调节探针电流和扫描速度，获得高质量的图像。
三、透射电子显微镜（TEM）TEM是一种用透射电子进行成像的显微镜，可以对碳纳米管的形貌和结构进行高分辨率的观察。
其操作步骤如下：1.制备薄片样品，并使用特殊的显微切刀切割成适当大小。
2.将样品放置在TEM台上并将其真空抽取至高真空状态。
3.调整TEM的电子束束团直径和聚焦度，使其尽可能细小。
4.调节对比度和亮度以获取高质量的TEM图像。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过激光照射样品并测量散射光的频率变化来分析样品的结构和性质的方法。
对于碳纳米管的拉曼光谱的表征，可以从高频G带和低频D带等方面进行分析。
具体步骤如下：1.准备样品，并将其放置在拉曼光谱仪台上。
2.设置激光器的波长和功率。
3.收集样品的拉曼光谱数据，并记录下G带和D带的位置和强度。
4.对光谱数据进行分析，如计算带宽、强度比等指标，以了解样品的结构和纯度。
五、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种用于确定晶体结构的分析方法。
通过照射样品，测量并分析样品散射的X射线衍射图谱，可以获得样品的晶体结构信息。
对碳纳米管的表征，可以从衍射峰的位置、强度和宽度等方面进行分析。
具体步骤如下：1.准备样品，将其放置在X射线衍射仪台上，并调整适当的角度。
2.调整X射线的波长和强度。
3.进行衍射扫描，并记录下衍射图谱。
4.根据峰的位置、强度和宽度等指标，对样品进行定性和定量分析。
碳纳米管结构表征
碳纳米管结构表征一、以碳纳米管的包覆和碳纳米管的填充为研究目的,进行了以下几个方面的工作:(一)通过化学镀法分别制备了金属Au和Ag包覆的碳纳米管,研究了工艺过程对金属包覆层质量的影响;(二)通过化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管;(三)利用高分辨透射电镜(HRTEM)、纳米束能谱分析(EDS)、微区电子衍射(SAED)和电子探针(EPMA)等现代手段对碳纳米管的包覆体系和填充体系的微观结构进行了表征.采用化学镀法在碳纳米管表面包覆了贵金属金和银,利用高分辨透射电镜、纳米束能谱分析和电子探针对金属包覆碳纳米管的形态、微结构和成分进行了表征.由于碳纳米管的表面不具备化学催化活性,采用H<,2>SO<,4>+HNO<,3>的混酸氧化和PdCl<,2>+SnCl<,2>的一步活化工艺对碳纳米管进行表面预修饰处理.研究结果表明,混酸氧化处理一方面可以纯化原料碳纳米管,另一方面可在碳纳米管表面嫁接许多化学活性基团,产生多个化学活性点,结合后续的一步活化处理能够在碳纳米管表面产生Pd-Sn催化活性晶核,从而使碳纳米管表面具有催化活性.一步活化法与两步活化法相比具有工艺简单、易于操作、效率更高等特点.高分辨电镜观察表明,所获得的金属Au和Ag在碳纳米管表面的包覆层致密、均匀,金属纳米粒子与碳纳米管管壁的界面结合力很强;金属包覆层的质量受多种因素的影响,对碳纳米管而言,采用尽可能低的反应速度对获得高质量的金属包覆层非常重要.以Co/硅胶为催化剂,苯为碳源气体,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管.与以往化学催化法不同,本研究中催化剂无需预先还原,催化剂的还原和碳纳米管的填充可以一步完成.利用高分辨透射电镜、微区电子衍射及纳米束能谱分析等现代手段对碳纳米管及其填充物的形态和微结构的研究表明,本实验方法能够获得大量的金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,且填充的α-Co经常出现孪晶,填充物的形态显示出被拉长的结构,如椭球形、长棒形或很长的纳米线形,且分布往往是不连续的;在碳纳米管的填充过程中,发现碳纳米管的生长和Co颗粒的生长强烈地相互影响.最后,本文初步探讨了金属Co填充碳纳米管的生长机理.二、首先制备得到了可溶碳管(Carbon Nano tube s—CNT s)并对其结构进行了的表征，然后研究了碳管的最佳氧化条件，即如何在满足制备可溶碳管要求的同时尽量保持碳管的结构以保留其各种优异性能。
新型定向碳纳米管／炭复合材料的制备与表征
ｌ 前 言
碳 纳 米管 （ Ｎ ｓ 又 称 巴基 管 （ ｕ ｋ ｔｂ ） 属 Ｃ Ｔ） Ｂ ｃ ｙｕ ｅ ， 于 富勒烯 （ ｕｌ ｅｅ 碳 族 ，９ １年 由 Ｉｉ Ｆ ｌ ｒｎ ） ｅ １９ ｉｍａ首 次 发 ｊ 现 … 。 由于其具 有独 特 的 结构 、 异 的性 能 和 巨大 优
Ｒ ｍａ ａ ｎ光谱对 ＡＣ Ｔ Ｃ复合材料进行 了表征 。结果表 明 ： Ｃ Ｔ Ｃ复合材料 中的热解炭 主要 为类 粗糙层 （ Ｌ） Ｎ ／ Ａ Ｎ／ Ｒ 结
构， 而在相 同工艺条件 下制 备的炭／ （ ／ 复合材料 的热解炭 为典型 的光滑层 （ Ｌ 结构 。Ａ Ｎ ／ 炭 Ｃ Ｃ） ｓ） Ｃ Ｔ Ｃ复 合材料 晶
２ ．中南大学 粉末冶金 国家重点实验室 ， 湖南 长沙 ４ ０ ８ ） １０ ３
摘
要 ： 采用化学气相沉积 （ Ｖ 方 法制备 了厚度超过 ４ｍｍ 的定 向碳纳米管 （ Ｃ Ｔ ） Ｃ Ｄ） Ａ Ｎ ｓ 阵列 ， 以此为骨架 ， 并 利
用化学气相渗 （ Ｖ ） Ｃ Ｉ 工艺 制备 了新型 的定 向碳纳 米管／ （ Ｃ Ｔ Ｃ） 炭 Ａ Ｎ ／ 复合 材料 。利用 Ｓ Ｍ、 Ｌ ＸＲ Ｔ Ａ 和 Ｅ Ｐ Ｍ、 Ｄ、 Ｇ
片 内的碳 原子 以 Ｃ —Ｃ键 （ ．４ ｍ） 连 ， 片 间 ０ １２ｎ 相 层
则 以范德华 力结 合 。这种 特殊 的结构 使碳 纳 米管具
２ 实 验 与检 测
制 备 ＡＣ Ｔ 阵列 的装 置 如 图 １ 示 ， Ｎ ｓ 所 实验 方法
有极其优异的理化性能 ， 如何使其在宏观结构或功 能材 料 中得 以 利 用成 为研 究 人 员 关 注 的焦 点 。 。
ｗｒ ｃ） ／ 复合 材 料 ， 利 用 Ｓ Ｍ ， Ｌ ， ａ ａ 、 Ｒ 并 Ｅ Ｐ Ｍ Ｒ ｍ ｎ Ｘ Ｄ 以及 Ｔ ＧＡ对 这种 复合 材 料 进 行 了初 步 的研 究 和 表
碳纳米管拉曼光谱三个峰
碳纳米管拉曼光谱三个峰
碳纳米管拉曼光谱三个峰是指在拉曼光谱中，碳纳米管表现出三个特征峰。
拉曼光谱是一种用于分析物质结构的谱学技术，通过测量拉曼散射信号的强度和频率，可以获得有关物质的信息。
碳纳米管由于其独特的物理性质，在其拉曼光谱中会出现三个典型峰。
这三个峰分别对应以下特征：
1.狄拉克谷（Dirac谷）：狄拉克谷是碳纳米管拉曼光谱中的一个特征峰，位于高频区域。
这个峰源于碳纳米管中电子和空穴的狄拉克锥状能带结构。
狄拉克谷峰的强度与碳纳米管的直径、长度和手性有关。
2.吉赫兹谷（GHz谷）：吉赫兹谷是碳纳米管拉曼光谱中的另一个特征峰，位于中频区域。
这个峰与碳纳米管中的局域振动模式有关，强度受到碳纳米管结构、直径和手性的影响。
3.纳米管呼吸峰（Tube breathing mode）：纳米管呼吸峰是碳纳米管拉曼光谱中的第三个特征峰，位于低频区域。
这个峰源于碳纳米管壁的振动，强度与碳纳米管的直径、长度和手性有关。
这三个峰的位置、形状和强度取决于碳纳米管的物理和化学性质，因此可以作为识别和分析碳纳米管结构的有力工具。
在实际应用中，通过测量拉曼光谱中的这三个峰，可以对碳纳米管进行表征和分类，为碳纳米管的进一步研究和应用提供重要信息。
碳纳米管的研究进展及应用
碳纳米管的研究进展及应用一引言1.1 纳米材料纳米材料是近年来受到人们极大关注的新型领域，纳米材料的概念形成于20世纪80年代，在上世纪90年代初期取得较大的发展。
广义地说，纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料[1]。
当小粒子尺寸加入纳米量级时，其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。
纳米材料具有四大特点: 尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子比例大。
从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性，使纳米材料在国防、电子、化工、催化剂、医药等各种领域具有重要的应用价值。
1.2 碳纳米管碳是自然界分布非常普遍的一种元素。
碳元素的最大的特点之一就是存在多种同素异形体，形成许许多多的结构和性质完全不同的屋子。
长期以来，人们一直以为碳的晶体只有两种：石墨和金刚石。
直到1985年，英国科学家Kroto 和美国科学家Smalley在研究激光蒸发石墨电极时发现了碳的第三种晶体形式C60[2]，从此开启了人类认识碳的新阶段。
1991年，日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家饭岛（Iijima）发现了多壁碳纳米管（MultiWalled Carbon Nanotubes ，MWNTs），直径为4-30nm，长度为1um。
，最初称之为“Graphite tubular”。
1993年单壁碳纳米管也被发现（Single-Walled Carbon Nanotubes ，SWNTs），直径从0.4nm到3-4nm，长度可达几微米。
碳纳米管（CNT）[3]又名巴基管，是一种具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口）的一维量子材料。
它是由单层或多层石墨片围绕中心轴按一定的螺旋角卷绕而成的无缝、中空的“微管”，每层由一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合后所构成的六边形组成的圆柱面。
单层碳纳米管的纯化与表征
它的发现和成功合成具有广泛而深远的意义。经过科学家们的研究 ，它不仅具有奇特的物理性质 ， 而且具
有广泛的应用前景。它是一种人工合成的准一维量子笔 ，为开展低维材料的基础研究打开了方便之门， ０ 它还丰富了人们对 自然界这一最为寻常元素的认识 ， 并且由于独特的奇异结构 、力学和电学性质 ， 使其正
层石墨片层同轴套构而形成 的多层碳纳米 “ ９ ３ Ｓ ｉｍ 和 ＩＭ公司的 ＤＢ ｔ ｎ 又分别用 ｃ 和 Ｆ 。１９ 年，Ｉｉａ Ｂ ． ｊ ．ｅ ｕ ｅ ｈ ｏ ｅ
混合在石墨电极 中，各 自独立地合成 了只有一层碳原子构成的同轴圆管 一 单层碳纳米管 ｊ ，从此开辟 了研
究和应 用碳 纳米 管 的新领 域 。 这 种 由石 墨片层 卷 曲而形成 的碳纳米 管 是继石 墨 、金 刚石 、富勒烯 之后 发 现的又 一种单 质形 态的碳 。
维普资讯
第 ２ 卷第 ６ ３ 期
２０ ０ ７年 １ 月 １
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
Ｊ ｕ ａ ｆ ｑｈ ｒ ｉｅｒｉ ｏ ｍ ｌ ｉａ ｖ ｓｔ ｏ Ｑｉ Ｕｎ ｙ
Ｖ０ ．３ Ｎ ． １ ． ｏ６ ２ Ｎｏ ． ０ ７ ｖ， ０ ２
中图分类号 ：０ ６ ０１ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ８Ｘ ２０ ）６ ０ １— ４ ０ ７ ９４ （０ ７０－ ０９ ０
碳 纳米管分 为单 层 （ ＷＮ ｓ Ｓ Ｔ ）和多层 （ ＭＷＮ ｓ 纳米 管两种 ，是 １９ 年 日本 Ｎ Ｃ公 司 的电镜专家饭 Ｔ） 碳 ９１ Ｅ ￣（ｊ ａ 制备 Ｃ Ｉｉ ） ｉｍ 在 ∞的阴极 沉积 物 中首次用 高分辨 电子 显微 镜（Ｒ Ｅ 发 现 的 ，当开他发 现 的 Ｃ Ｔ 是 ２０ ｇ ０ ｍ 通过直流电弧放电法制备的单层碳纳米管的粗样品，放人瓷坩埚里 ， 待马福炉的温度升至
碳纳米管表征
碳纳米管材料的结构形态表征摘要碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
本文首先总结了碳纳米管的结构特点，接着对X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管结构形态的表征作了简要的阐述。
关键词碳纳米管结构形貌XRD SEM TEM1前言碳纳米管，又名巴基管，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，是1991年由日本电镜学家饭岛发现的。
一经发现，便在各个领域掀起了碳纳米管的研究热潮，研究的内容包括：碳纳米管的制备、性能及应用。
通过研究人们发现气相沉积法可以大规模地合成碳纳米管，使得碳纳米管的成本得到有效的降低，这也为碳纳米管的应用提供了坚实的基础。
碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
作为一种高性能的纳米材料，碳纳米管在材料科学、传感技术和生物医学等方面具有广泛的应用前景，如作为工程材料的增强相、制作各种分子器件仞、生物、化学传感器、分子探针阎以及作为储氢、储能材料等。
但是由于CNTs之间强烈的范德华力存在以及CNTs大的长径比以及它的单空位缺陷，使得CNTs往往集结成束，而且由于CNTs本身所具有的难溶性和难处理性，使用完整的CNTs来构筑先进的器件仍然是一个难题。
近年来，越来越多的科研人员开始从事碳纳米管的功能化的相关工作，研究探讨碳纳米管的表征就显得相当重要。
2碳纳米管的结构及其XRD表征2.1碳纳米管的原子结构碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。
根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而多壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成，各管壁间间距约0.34 nm。
碳纳米管结构概述
福建教育学院学报二○○三年第十期碳纳米管结构概述陈展虹(福建教育学院信息技术系,福建福州350001)摘要:本文通过对碳纳米管的分类的描述、碳纳米管的合成方法、碳纳米管结构的表征、不规则碳纳米管的结构和欧拉定律、多壁碳纳米管概述、单壁碳纳米管的管束及管束环、碳纳米管结构的稳定性以及碳纳米管结构的观察等8各方面,综述了碳纳米管的一般特点,同时提供了较详细的参考资料。
文章重点描述了碳纳米管结构的表征。
关键词:碳纳米管;结构;合成;单壁碳纳米管;多壁碳纳米管中图分类号:O6文献标识码:A陈展虹：碳纳米管结构概述前言1959年,美国著名物理学家、诺贝尔物理学奖获得者F e y nem an 曾经预言:“如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话,我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性,就会看到材料的性能产生丰富的变化”。
他所说的材料就是现在的纳米材料。
1990年7月在美国召开的第一届国际纳米科学技术会议,正式宣布纳米材料科学为材料科学的一个新分支。
1996年10月瑞典皇家科学院宣布,两名美国人Sm alle y 和Curl 以及一名英国人K roto 因发现C 60而荣获诺贝尔化学奖。
他们的发现发表在1985年11月份出版的《自然》杂志上[1]。
碳纳米管(Carbon nanotube )是1991年由日本电子公司(NEC )的饭岛博士(S.I i j im a )在高分子透射电镜下观察C 60结构时发现的[2]。
碳纳米管在结构上与C 60同属一类,其强度比钢高出100倍,但重量只有钢的1/6。
碳纳米管在场发射器件、电子晶体管、储氢、太阳能利用、高效催化剂以纳米生物系统等方面应用以及纳米科学与技术本身均会带来革命性的变化。
随着C 60的出现,其同族物如C 70、C 76和C 84等也先后被发现,如今又发现碳纳米管,这说明C 60及其同族物,应作为碳的第三种稳定存在的晶体结构。
因此,晶形碳有金刚石、石墨、富勒碳(巴基球以C 60为代表、碳纳米管、巴基葱)三类。
碳纳米管-壳聚糖温敏凝胶的制备及表征
Ｋｅ ｒ ｓ： ａｂ ｎ ｎ ｎ ｔｂ ｙ ｗｏ ｄ ｃ ｒ ｏ ａ ｏｕ ｅ；ｃ ｉｏａ ｈ ｔｓ ｎ；ｔ ｅｍｏ ｅ ｓｔｖｔ ｈ ｒ ｓｎ ｉ ｉ ｉ ｙ；ｔ ｅｍａ ｆ ｃ ｈ ｒ ｌｅ ｅ ｔ
（ ｎｉ ｅｎ ｅａ ｉ ＫｙＬｂｏ ７， Ｕ ｉ ｒ ｙ ｉ Ｅｇｎ ｒ ｇＣｒｍｃ ｅ ａ ｍ础 ｅｉ ｓ ｆｓ ｎｅｓ ，Ｊ Ｍ ２０６ ） ｖ ｉ ｔ ５ｏ １
摘
要 ：以壳 聚 糖 温敏 凝 胶 为 载 体 ， 碳 纳 米 管 分 散 到 凝 胶 中 ， 备 出 碳 纳 米 管． 聚 糖 温 敏 凝 胶 ， 用 扫 描 电镜 将 制 壳 采
２ 卷 ２ 期 ８
２０ ０ ９年 ４月
中 国 生 物 医 学 工 程
学
报
Ｖ０ ． ８ １２
Ｎｏ． ２
Ｃ ｉｅｅＪｕｎ ｌ ｆＢｉｍ ｄｃ ｌ ｎ ｉ ｅｉｇ ｈｎｓ ｏｒａ ｏ ｅｉａ ｇｎ ｒ ｏ Ｅ ｅ ｎ
Ａｐ ｌ ２ ０ ｉ ｒ ０ ９
碳 纳米 管． 壳聚 糖温 敏 凝胶 的制备 及表 征
物活性 以及 温度敏 感等特 性 ， 因而逐渐成 为 药剂 学 、
医学 以及生 物医学 工程领 域研究 的热 点ｂ 。
本研究 采用壳 聚糖 温敏 凝 胶体 系 作 为载 体 ， 将
碳 纳米管分 散到凝 胶 中， 在充 分 利 用壳 聚 糖 温敏 凝
胶 的可注射 特性及 不 可逆 性 的 同时 （ 于 将 热种 子 便
中 图分 类 号
氨化多壁碳纳米管的制备及结构性能表征
称取 １ ０ ０ ｎ ａ ｇ 的Ｍ ＷＮ Ｔ ｓ ，加 入到 装有 ７ ０ ｍＬ 浓 硝 酸一 浓 硫酸（ 体 积 比为 ２： ３ ） 混酸溶 液 的圆底烧 瓶 中 ，在 ６ ０℃水浴 中磁 力搅拌 ，加 热 回流 ５ ｈ 。将反 应 后 的溶液 以 ９ ０ ０ ０ ｒ ／ ａ ｒ ｉ ｎ 离心 ５ ｍ ｉ ｎ ，倒 去上层 清
１ ． ４ ． ３ Ｔ Ｇ分析
体 是先将 ＭＷＮ Ｔ ｓ 通过 混酸氧化 处理 ，得到 氧化 多
壁 碳 纳米 管（ ＭＷＮ Ｔ ｓ — Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ ） ，再 将 其 与 Ｅ Ｄ Ａ在 Ｄ Ｃ Ｃ — Ｄ ＭＡ Ｐ复 合催 化 体 系下 反 应 ，制 备 ＭＷＮ Ｔ ｓ —
用德 国 Ｎ ｅ ｔ ｚ ｓ ｃ ｈ 仪 器 制造 有 限公 司 生 产 的 Ｔ Ｇ ２ ０ ９ Ｆ １ Ｉ ｒ ｉ ｓ 型 热重分 析仪 ，将 样 品在 氮气气 氛保护 下 进 行 热 重 测 试 。在 测 试 时 ，温 度 区 间 为 ２ Ｏ ～ ７ ０ ０℃ ，升温 速率恒 定在 ２ ０￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ ，气流流 速控制
系来制 备 ＭＷＮ Ｔ ｓ — Ｎ Ｈ： 的方 法 ，该 方法不仅 可 以显 著 降低反应温度 ，而且可 以大大缩 短反应时 间。具
将样品 与适 量的 Ｋ Ｂ ｒ 粉 末混合 ，碾磨后 用红外 制样 机压 片制 样 ，随 后在 美 国 Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司 生产 的
Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ ８ ７ ０ ０ 型傅 里叶红外光谱仪上进行红外测试 。
邬俊 ，邹黎明 ，刘涛 ，等． 氨化 多壁碳纳米管的制备及结构性能表征
３ ９
对 比以上 两种制 备 ＭＷＮ Ｔ ｓ — Ｎ Ｈ 的方 法可 以发
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碳纳米管材料的结构形态表征
摘要碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
本文首先总结了碳纳米管的结构特点，接着对X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管结构形态的表征作了简要的阐述。
关键词碳纳米管结构形貌XRD SEM TEM
1前言
碳纳米管，又名巴基管，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，是1991年由日本电镜学家饭岛发现的。
一经发现，便在各个领域掀起了碳纳米管的研究热潮，研究的内容包括：碳纳米管的制备、性能及应用。
通过研究人们发现气相沉积法可以大规模地合成碳纳米管，使得碳纳米管的成本得到有效的降低，这也为碳纳米管的应用提供了坚实的基础。
碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
作为一种高性能的纳米材料，碳纳米管在材料科学、传感技术和生物医学等方面具有广泛的应用前景，如作为工程材料的增强相、制作各种分子器件仞、生物、化学传感器、分子探针阎以及作为储氢、储能材料等。
但是由于CNTs之间强烈的范德华力存在以及CNTs大的长径比以及它的单空位缺陷，使得CNTs往往集结成束，而且由于CNTs本身所具有的难溶性和难处理性，使用完整的CNTs来构筑先进的器件仍然是一个难题。
近年来，越来越多的科研人员开始从事碳纳米管的功能化的相关工作，研究探讨碳纳米管的表征就显得相当重要。
2碳纳米管的结构及其XRD表征
2.1碳纳米管的原子结构
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。
根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而多壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成，各管壁间间距约0.34 nm。
另外，根据石墨层的卷曲方式的不同，单壁碳纳米管可分为扶手椅型纳米管(armchair)、锯齿型纳米管(zigzag)和手性纳米管(chiral)，如图1.1所示。
图1.1 不同手性的单壁碳纳米管结构示意图
图1.2 石墨烯六边网格的卷曲示意图
碳管的结构和性能由它们的直径d和手性角θ来决定，如图1.2所示在石墨烯平面中，碳原子构成六边形网格状结构，运用矢量计算得到碳管直径和手性角为：
===
d L
,L
π
cosθ=
从上式可看出，当θ=0°或30°时，分别为锯齿型和扶手椅型碳管，这两者都是非手性管，当θ为其他值时，碳管均是手性管。
与单壁碳纳米管用两个结构指数和手性角就能确定其结构不同，多壁碳纳米管的结构比较复杂，往往需要三个以上结构参数才能确定其基本结构(除了直径和螺旋角外，还需考虑层间距以及不同层间的六角环排列关系等)。
对于多壁碳纳米管，人们进行了多种理论和实验研究来确定其基本结构。
2.2 XRD对碳纳米管的结构表征
X射线衍射(x-ray diffraction，XRD)主要用于分析材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。
XRD可作为纳米制备中相的鉴别，例如TiO2纳米粉在不同的热处理温度下生成不同的相。
实验表明在200~600℃热处理条件下，以锐钛矿相出现，而在800℃时，则转化为金红石相。
这都可以从相应的XRD的峰强、2θ衍射角和对应的晶面
得到鉴别。
但在700℃处理时则得混合的衍射峰，说明锐钛矿相和金红石相共存于纳米晶中。
在比较碳纳米管与石墨粉末的衍射结果发现，它们的2θ值相差很少，碳纳米管(002)峰值对应25.94°，而石墨的(002)峰值对应26.3°，说明碳纳米管内部可能会含有部分非晶碳相或少量的石墨相，这些相的存在影响了碳纳米管的衍射特征。
Kawasaki等网通过XRD以及TEM研究碳纳米管和C60在高温高压下的变化。
Yuan等在多壁碳纳米管上接枝上聚酰胺链后再沉积银粒子以研究碳纳米管在抗菌剂方面的应用。
Yuan 对接枝了聚酰胺链的碳纳米管和沉积了银粒子后的碳纳米管进行XRD测试，接枝了聚酰胺链的碳纳米管在26.24°和42.58°处有峰出现，沉积了银粒子后的碳纳米管的XRD谱图除了在26.24°和42.58°处有峰出现外，在38.54°，43.9O°，64.72°和77.39°处都有峰出现，是由于金属银粒子的立体对称晶型导致的。
X射线衍射是测量纳米微粒的常用手段。
它不仅可确定试样物相及其相含量，还可判断颗粒尺寸大小。
当晶粒度小于100nm时，由于晶粒的细化可引起衍射线变宽，其衍射线的半高峰处的宽化度β与晶体粒大小（D）有如下关系：
D=Rλ/βcosθ
其中式中D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长（0.15406 nm），θ为衍射角，β为衍射峰的半高峰宽。
据此可以按照最强衍射峰计算不同条件制备的碳纳米管粒径。
3碳纳米管的形貌及其表征
3.1扫描电镜（SEM）表征
3.1.1扫描电镜的成像原理
当高能入射电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品之间的相互作用，将有99%以上的入射电子能量转变成样品的热能，1%的能量将从样品中激发出各种有用的信息包括二次电子、X射线等。
不同的信息反映样品不同的物理化学性质.就使得阴极射线管荧光屏上不同的区域出现不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像。
扫描电子显微镜的成像原理图
3.1.2扫描电子显微镜法（SEM）法
扫描电子显微镜（SEM）以较高的分辨率（3.5mm）和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成分等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用。
SEM法有较高的放大倍数，20-100万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；有较高的分辨率(1.5nm)；试样制备简单。
碳纳米管-SEM电镜图像
3.2透射电镜（TEM）表征
3.2.1透射电子显微镜成像原理
由电子枪发射出的电子,在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜(多个电磁透镜)会聚为电子束照射样品。
电子的穿透能力很弱(比X射线弱的多),样品很薄(一般小于
200nm)。
穿过样品的电子携带了样品本身的结构信息，经物镜，中间镜和投影镜的接力聚焦放大最终以图像或衍射谱的形式显示在荧光屏上。
3.2.2透射电子显微镜法（TEM）法
透射电子显微镜法（TEM）经常用于纳米材料的结晶情况，观察纳米例子的形貌、分散情况，评估纳米粒子的粒径。
例如在对碳纳米管的功能化研究表征工作中，TEM 是常用的方法，碳纳米管经功能化修饰后，表面会附上一层物质，可通过SEM或者TEM观察。
纯的碳纳米管之间的相互作用力使得它在溶剂中的分散性很差，通过TEM可以观察到经功能化后的碳纳米管从聚集的状态脱落下来，解束成单根存在，而且能明显的看到碳纳米管的表面覆盖了一层物质而变得粗糙不平，通过AFM 也能观察到修饰后碳纳米管的直径变大了，说明进行修饰后，碳管的表面接上了基团。
Li等通过SEM 和TEM 观察经PMMA修饰过的碳纳米管，发现碳纳米管上被一层PMMA纳米球包覆，且PMMA 修饰CNTs后外形上也有所改变，为非完美球状颗粒。
TEM还经常用于测量碳纳米管的长度和直径以及相关方面的长度信息，通过这些长度信息可以得到碳纳米管功能化修饰的相关信息。
单壁碳纳米管TEM图双壁碳纳米管TEM图
4结语
碳纳米管的研究是国际科学前沿问题，除此之外，还包括利用X射线光电子能谱、热重分析等对其进行化学组成、分散形态等方面的分析。
随着对碳纳米管的研究深入，对碳纳米管的表征方法将会更加多样化，更有针对性，完善其研究工作。
参考文献
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