羟丙甲基纤维素空心胶囊

羟丙甲基纤维素空心胶囊

Qiangbingjiaji Xianweisu Kongxinjiaonang

Vacant Hypromellose Capsules

本品系由羟丙甲基纤维素与辅料制成的空心胶囊，本标准只适合于不含色素的胶囊。

【性状】本品呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊。囊体应光洁，大小、性状均应一致。

【鉴别】

（1）取本品1.0g，加沸水100ml，使用25mm长的磁力搅拌子搅拌使溶解，应有悬浊液形成。搅拌下冷却至10℃，溶液应澄清或略有浑浊，如澄清，取溶液为供试品溶液，如浑浊，取适量，每分钟2500转速下离心2分钟，取上清液为供试品溶液。

（2）取鉴别（1）项下供试品溶液0.1ml，加90%的硫酸溶液9ml，振摇，水浴加热3分钟，立即冰浴冷却，小心加入茚三酮试液0.6ml，振摇，室温放置，溶液应先呈红色，并在100分钟内变成紫色。

（3）精密量取鉴别（1）项下供试品溶液50ml，置于烧杯中，加水50ml，磁力搅拌，加热，升温速度为2-5℃/min，记录溶液形成浑浊时的温度，絮凝温度应高于50℃。

【检查】

松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。

脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。

崩解时限取本品，照崩解时限检查法（中国药典2015年版通则0921）胶囊剂项下方法检查，崩解时间应不得过15分钟。

干燥失重取本品1.0g，帽体分开，在100～105℃下干燥4小时，减失重量应为3%～8%。

炽灼残渣取本品约1.0g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，加1mol/L硫酸溶液2ml，缓缓炽灼至完全碳化后，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化，缓缓炽灼并恒重，遗留残渣不得过3.0%（透明），6.0%（不透明）。

重金属取本品2.0g，置坩埚中，加硫酸使湿润，缓缓加热至完全炭化，放冷。加硝酸2.0ml，低温加热至硝酸蒸气除尽后，加硫酸5滴，低温加热至蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷。加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，加酚酞指示液1滴，加氨试液至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解（如有必要可过滤）后，依法检查（中国药典2015版通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

微生物限度取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数应不得过500cfu，霉菌和酵母菌总数应不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌；每10g供试品中应不得检出沙门菌。

含量测定取正辛烷0.5g，置100ml量瓶中，加入邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。取己二酸80mg，精密加入内标溶液和57%氢碘酸各2ml，然后精密加入碘甲烷和碘代异丙烷各适量，密封，作为对照品溶液。取本品65mg，精密称定，置顶空瓶中，加入己二酸80mg，精密加入内标溶液和57%氢碘酸各2ml，密封，作为供试品溶液。照中国药典2015通则0712第一法操作。采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（30m×0.53mm×3.0µm）；柱温100℃，维持8分钟，以每分钟50℃的速率升至230℃，保持12分钟；氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；进样口温度为200℃。分别取供试品溶液和对照品溶液各1μl，进样分析。以内标法计算本品甲氧基、羟丙氧基含量，含甲氧基应为19.0%～30.0%，含羟丙氧基应为4.0%～12.0%。

【类别】药用辅料，用于胶囊剂的制备。

【贮藏】密封，在阴凉干燥条件下保存。