药物分析计算题
(完整word版)药物分析计算题
药物分析计算题1。
检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml 相当于0.01mg 的Pb )多少毫升?解: ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==%2。
依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解:()62110 2.01CV S g L ppm ⨯⨯===-3. 取葡萄糖2g ,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml )比较,不得更深,铁盐限量为多少?解: 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯%%%4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g ),氢氧化钠滴定液的浓度为0。
1015(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21。
50(ml ),每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于l8.02mg 的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为? 解:30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVFW⨯⨯⨯⨯⨯含量%%%%5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g ,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0。
l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L )23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L)10.27ml 。
每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L )相当于14。
12mg 的C 7H 11NO 2。
计算乙琥胺的百分含量。
解:()30.103514.1223.5510.27()0.1=100=100=99.00.151710T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量%%%%6。
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题1.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10ug的C1- )制成的对照液比较,不得更浓。
问氯化物的限量是多少?2.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml, 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,氯化物的限量是0. 01%,应取标准氯化物溶液多少克?3.取对乙酰氨基酚适量,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml 相当于10ug 的C1- )制成的对照液比较,不得更浓,氯化物的限量是0.01%,取的对乙酰氨基酚的含量为多少?4,。
取苯巴比妥0. 4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml和水90ml,用硝酸银滴定液(0. 1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸钠滴定液16. 88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23. 22mg的苯巴比妥)5.精密称得乙胺嘧啶0. 1501g,加冰醋酸20ml,加热溶解后,放冷至室温,倒入50ml容量瓶,稀释至刻度,精密吸取20ml至锥形瓶,加喹哪啶红指示液2滴,用0. 1014mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色,消耗16. 13ml并将滴定结果用空白试液校正,消耗滴定液1. 11ml,每1ml 0. 1mol/L高氯酸滴定液相当于24. 87mg 乙胺嘧啶。
求百分标示量。
6、乳酸钙片的含量测定为:精密称取本品20片,重量为12.0644g,研细,精密称取片粉0.3589g,按药典规定进行测定,用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml。
每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05moVL)相当于15.42mg的C6H10CaO6·H2O,求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分,共10分)1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示.2.%(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。
3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42—→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液). 4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0。
3mg)以下的重量。
5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1。
5)。
6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5—2。
5)g.7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。
8.。
9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。
二、单项选择题共50分A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。
1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C )A.放在阴暗处,温度不超过10℃B.温度不超过20℃C.避光,温度不超过20℃D.放在室温避光处 E。
避光,温度不超过10℃2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D )A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C。
增加颜色深度D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。
E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+)3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7。
0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0。
01mg )5.0制成的对照液比较,不得更浓。
氯化物的限量为( B )A.0。
1%B.0.01 %C.0。
5%D. 0。
1% E.0.001%5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸,放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D )A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6。
淮工药物分析简答题计算题
一、绪论1什么是药品质量标准我国药品质量标准分那两种类型药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段药品质量标准:根据药物自身的理化性质与生物学特性,按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。
类型:国家药品标准、企业药品标准步骤:新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管2、中国药典出版了几版内容分哪几部分正文包括那些项目10版;内容:凡例、正文、附录;正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些USP 、BP、JP、、4、药物分析的主要目的是什么保障药品质量的合格,为人类健康服务。
5、试述药品检验程序及各项检验的意义程序:取样---检验(鉴别、检查、含量测定)---记录---报告意义:6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些他们的意义分别是什么项目:密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。
意义:反映药物的纯度,评价药品质量的主要指标。
7、中国药典附录包括哪些内容制剂通则、通用检测方法、指导原则。
8、常用的含量测定方法有哪些它们各有哪些特点紫外分光光度法:专属性较低,准确性较低HPLC法:专属性高、良好的准确性。
比色法和荧光分光光度法:显色较灵敏、专属性和稳定性较好。
主要用于药物制剂。
容量分析法:主要用于化学原料药,简便易行、耐用性好、准确度高。
9、制订药品质量标准的原则是什么必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一,充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。
制订出既符合我国国情,又具较高水平的药品质量标准。
10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法方法具有一定专属性、灵敏度,且便于推广;化学法与仪器法相结合;尽可能采用药典中收载的方法12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面药品名称、概括、制法(生产工艺)、质量指标制定的理由(性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏)、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。
药物分析综合测试卷及答案
药物分析综合测试卷及答案一、选择题(一)单选题1、药典(2000版)用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片(规格100mg/片)取供试品10片,精密称定得2.000g,精密称取0.5000g,依法滴定,消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml,每1ml的高氯酸(0.1mol/L)相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪,该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物,常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2000年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为A.、水-乙醇B、水-冰醋酸C、水-氯仿D、水-乙醚E、水-丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物,又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法,其反应条件是A、适量强酸环境,加适量溴化钾,室温下进行B、弱酸酸性环境,40°C以上加速进行C、酸浓度高,反应完全,宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速,宜采用高酸度E、酸性条件下,室温即可,避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定,采用高效液相色谱法,紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚,产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)A.、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低,有的不允许检出如A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色,所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定,都适用的一组方法是A、酸碱滴定;紫外分光法;非水滴定法B、碘量法;汞量法;酸碱滴定法;分光光度法;微生物测定法;高效液相色谱C、旋光法;紫外分光光度法;比色法D、电化学法;分光光度法E、高效液相色谱;容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应,显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数,可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。
药物分析习题(仪器分析+药物分析)
平面色谱法:例1:含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品,在20cm×20cm的硅胶板上,用氯仿—乙醇—庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。
此时,磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm,斑点直径9mm.磺胺噻唑斑点距板下沿9。
2cm,斑点直径12mm。
已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?分离度又是多少?解:L0=20—1。
5—2=16.5cm L嘧=6.7—2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0。
28L噻=9。
2—2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7。
2/16。
5=0.44例:某物质用氯仿展开时,⑴Rf值太小,甚至停留在原点,该如何调整展开剂? ⑵若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?解:⑴Rf值太小,说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若Rf值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷烃或石油醚。
单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。
A。
薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短2。
在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是。
A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分3。
平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是A。
比移值B。
相对比移值C。
分配系数D。
分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。
A.乙醇B。
氯仿C。
环己烷D。
乙醚多选题:1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。
A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C。
组分和固定相D。
组分和硅胶2. 平面色谱分析中,衡量面效率的参数是。
A。
塔板高度 B.相对比移值C.理论塔板数D.分离度3。
使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A。
药物分析_习题与参考答案
一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共10小题)1. 若药典规定标准溶液的浓度为M,滴定度为T,•配制标准溶液的实际浓度为M',则实际滴定度T'为:A 、T M MT '='B 、M M TT '='C 、M M T T '='D 、T MM T '='2. 精密度是指A 、测得的值与真值接近的程度B 、测得的一组测量值彼此符合的程度C 、表示该法测量的正确性D 、在各种正常实验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度3. 回收率属于药物分析方法效能指标中的A 、精密度B 、准确度C 、检测限D 、定量限4. 可用于衡量测定方法准确度的指标为:A 、误差B 、相对误差C 、回收率D 、相关系数5. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C 注射液,在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚6. 下列物质哪一种对碘量法测定有干扰A.亚硫酸氢钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.氯化钠7. 制订制剂分析方法时,应注意的是A.辅料对药物检定的干扰作用B.辅料对药物性质的影响C.添加剂对药物的稀释作用D.添加剂对药物的遮蔽作用8. 测定富马酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列那种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法9. 配位滴定法测定片剂含量时,硬脂酸镁常使测定值偏高,可加入下列哪种掩蔽剂来消除干扰A.甲醛B.氨试剂C.氢氧化钠D.酒石酸10. 测定硫酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法二、多选题(X型题-多选题)(本大题共8小题)11. 药物分析所用分析方法的7个效能指标中有A、精密度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限12. 相关系数rA、是介于0与±1之间的数值B、当r=1,表示直线与y轴平行C、当r=1,表示直线与x轴平行D、当r>0时正相关E、当r<0时为负相关13. 评价药物分析所用的测定方法的效能指标有A.含量均匀度B.精密度C.准确度D.粗放度E.溶出度14. 片剂中常用的赋形剂有A、抗氧剂类B、糖类C、硬脂酸镁类D、氯化钠等无机盐类E、滑石粉类15. 某些注射液中常含有抗氧剂(亚硫酸盐、焦亚硫酸盐)干扰碘量法、铈量法的测定,消除的方法是:A.加碱B.加乙醇C.加丙酮D.加甲醛E.加酸16. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查17. 中国药典制剂通则中规定片剂的常规检查项目有A.含量均匀度B.崩解时限C.溶出度D.检查生产、贮存过程中引入的杂质E.重量差异18. 制剂分析具有下列特点A、制剂中的赋形剂、附加剂等对主药含量测定有干扰,复方制剂中各有效成分间可能相互干扰B、检测项目与原料药不同。
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1. 取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g 3. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g 4. 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl :35.45 Na :23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg 5. 磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g ,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ,加NaNO 2试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少? 解:6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
药物分析考试试题
药物分析考试试题一、选择题(每题 2 分,共 40 分)1、下列哪种方法常用于药物中水分的测定?()A 重量法B 容量法C 比色法D 气相色谱法2、药物中重金属检查的第一法是()A 硫代乙酰胺法B 炽灼后的硫代乙酰胺法C 硫化钠法D 古蔡氏法3、高效液相色谱法中,常用的检测器是()A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 以上都是4、下列哪种药物可以用酸碱滴定法进行含量测定?()A 阿司匹林B 维生素C C 盐酸普鲁卡因D 以上都是5、鉴别试验中,属于化学鉴别法的是()A 紫外光谱法B 红外光谱法C 显色反应D 薄层色谱法6、药品质量标准中,“贮藏”项下规定的“阴凉处”是指()A 不超过 20℃B 避光并不超过 20℃C 2~10℃D 10~30℃7、非水溶液滴定法测定弱碱性药物时,常用的溶剂是()A 冰醋酸B 乙醇C 二甲基甲酰胺D 以上都是8、片剂中常用的赋形剂,对含量测定可能产生干扰的是()A 淀粉B 蔗糖C 硬脂酸镁D 以上都是9、红外光谱法在药物分析中的主要用途是()A 鉴别B 检查C 含量测定D 以上都是10、能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是()A 磺胺嘧啶B 磺胺甲噁唑C 盐酸利多卡因D 苯巴比妥11、中国药典规定,凡检查含量均匀度的制剂,不再检查()A 重(装)量差异B 溶出度C 崩解时限D 主药含量12、具有旋光性的药物,在测定其含量时,一般采用的方法是()A 非水溶液滴定法B 高效液相色谱法C 旋光度测定法D 紫外分光光度法13、气相色谱法中,用于定性的参数是()A 峰面积B 保留时间C 半峰宽D 峰高14、药物中的杂质限量是指()A 药物中所含杂质的最小允许量B 药物中所含杂质的最大允许量C 药物中杂质的含量D 药物中杂质的种类15、用古蔡氏法检查药物中砷盐时,加入碘化钾和氯化亚锡的作用是()A 将 As5+还原为 As3+B 抑制锑化氢的生成C 有利于砷斑的形成D 以上都是16、氧瓶燃烧法测定有机含卤素药物时,所用的吸收液是()A 水B 氢氧化钠溶液C 硝酸银溶液D 硫酸肼溶液17、甾体激素类药物的含量测定,最常用的方法是()A 重量法B 高效液相色谱法C 紫外分光光度法D 比色法18、抗生素类药物的含量测定,首选的方法是()A 微生物检定法B 高效液相色谱法C 容量分析法D 重量分析法19、药物的鉴别试验是证明()A 未知药物的真伪B 已知药物的真伪C 药物的纯度D 药物的有效性20、一般杂质检查中,氯化物检查是在下列哪种条件下进行的?()A 稀盐酸B 稀硝酸C 稀硫酸D 醋酸盐缓冲液二、填空题(每题 2 分,共 20 分)1、药品质量标准的主要内容包括_____、_____、_____、_____、_____。
药物分析计算题总结(精.选)
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
药物分析考研试题及答案
药物分析考研试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪项不是药物分析中常用的色谱法?A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 电泳法2. 在药物分析中,用于定量分析的紫外-可见光谱法是基于哪种原理?A. 光的折射B. 光的散射C. 光的吸收D. 光的发射3. 下列哪种药物不适合使用非水溶液滴定法进行含量测定?A. 阿司匹林B. 维生素CC. 硫酸阿托品D. 青霉素4. 高效液相色谱法中,色谱柱的固定相通常是:A. 气体B. 液体C. 固体D. 超临界流体5. 在药物分析中,常用的定量化学分析方法不包括:A. 酸碱滴定法B. 配位滴定法C. 氧化还原滴定法D. 蒸馏法二、简答题(每题10分,共30分)1. 简述高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱法(GC)的主要区别。
2. 药物的稳定性试验通常包括哪些内容?3. 说明药物分析中常用的几种定量分析方法及其适用性。
三、计算题(每题15分,共30分)1. 某药物的含量测定采用酸性染料比色法,标准曲线方程为 y = 2x - 0.1,其中y代表吸光度,x代表药物浓度(mg/mL)。
若某批药物的吸光度为0.45,请计算其药物浓度。
2. 某药物的溶解度为20 mg/mL,欲配制100 mL的溶液,使其浓度为2 mg/mL,问需要多少毫克的药物?四、论述题(20分)论述药物分析中的质量控制过程及其重要性。
答案:一、选择题1. D2. C3. D4. C5. D二、简答题1. 高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱法(GC)的主要区别在于:- 流动相不同:HPLC使用液体作为流动相,而GC使用气体。
- 分析对象不同:HPLC适用于不易挥发或热不稳定的化合物,GC适用于挥发性或半挥发性化合物。
- 检测器不同:HPLC可使用多种检测器,如紫外检测器、荧光检测器等,GC常用火焰离子化检测器或热导检测器。
2. 药物的稳定性试验通常包括:- 影响因素试验:研究药物在不同条件下(如温度、湿度、光照等)的稳定性。
药物分析计算题
解:
已知
W= 0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012 %=(V-V0)×F×T×100% W×1000 =(8.86-0.02)×1.012×67.68×100% 0.6080×1000 =99.6%
原料药含量(三)
剩余滴定——空白校正(剩余碘量、溴量)
例题五
复方阿司匹林片的含量测定
精密称取本品20片,总重量为9.5050g, 研细,备用。阿司匹林的含量测定为:精密 称取上述细粉0.9928g,按照药典规定进行 测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液 (0.1010mol/L)滴定至终点时用去25.00ml。 每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg的C9H8O4。计算其标示百分含量。 (标示量为0.20g)。
解:
已知:W=0.3565g
T=18.02mg/ml 平均片重=5.7650/10=0.5765g/片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 标示量=0.5g/片
V V F T 平 均 片 重 ( g ) 0 标 示 量 % 1 0 0 % W 1 0 0 0 标 示 量 ( g )
(39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100% 0.3565×0.5×1000 =98.8% =
片剂含量三
紫外
标示量(%) =
A D W 100 % 1 % E 100 W 标示量 1 cm
式中, A: 吸收度 % E 11cm : 吸收系数 D:为稀释倍数 W:为片粉重量(g) W :为平均片重
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 药物分析中常用的色谱方法不包括以下哪一项?A. 液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 紫外光谱法2. 药物的鉴别试验通常采用哪种方法?A. 红外光谱法B. 核磁共振法C. 质谱法D. 紫外-可见光谱法3. 药物含量测定中,高效液相色谱法(HPLC)的主要优点是什么?A. 操作简便B. 分离效率高C. 灵敏度高D. 所有选项都是4. 以下哪种物质不属于药物的杂质?A. 残留溶剂B. 重金属C. 微生物D. 有效成分5. 药物的稳定性试验通常采用哪种条件?A. 常温常湿B. 加速条件C. 冷冻条件D. 真空条件二、填空题(每空2分,共20分)6. 药物分析中,______是指在一定条件下,药物与试剂发生反应,产生可测量的信号变化。
7. 药物的______是指药物在储存、运输和使用过程中保持其质量特性不变的能力。
8. 药物的______试验是评价药物在不同条件下的稳定性。
9. 在药物分析中,______色谱法常用于分离和鉴定手性药物。
10. 药物的______是指药物中存在的对疗效无益或有害的物质。
三、简答题(每题10分,共30分)11. 简述药物分析中常用的定量分析方法及其特点。
12. 阐述药物分析中杂质检查的重要性及其方法。
13. 描述药物分析中稳定性试验的目的和基本类型。
四、计算题(每题15分,共30分)14. 某药物样品经高效液相色谱法测定,得到峰面积为3500,已知标准品的峰面积为2000时,其浓度为1μg/mL。
求该样品的浓度。
15. 某药物在加速条件下进行稳定性试验,初始浓度为100mg/mL,放置6个月后,浓度降至80mg/mL。
求该药物的降解速率常数和半衰期。
答案:一、选择题1. D2. A3. D4. D5. B二、填空题6. 比色分析7. 稳定性8. 稳定性9. 手性10. 杂质三、简答题11. 药物分析中常用的定量分析方法包括紫外-可见光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
药物分析复习题复习题
《药物分析》期末复习题一、计算题:1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药,为测定其含量,质检员精确称取40.0 mg, 置于250 mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50 mL 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5 mL ,置100 mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10 mL ,加水至刻度,在257 nm 的波长处测定吸光度为0.56。
对乙酰氨基酚的吸收系数(1%1cm E )为715,计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。
解:含量(%)=31%125010100%5cm A E W⨯⨯⨯⨯⨯=30.5625010100%715540.0⨯⨯⨯⨯⨯=97.9% 2、取标示量为100 mg 的异烟肼片20片,称得质量为2.422 g ,研细后,精密称取片粉0.2560 g ,置100 ml 量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25 ml ,加水50 ml ,盐酸20 ml 与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667 mol/L )滴定,至粉红色消失,消耗16.10 ml 。
每1ml 的溴酸钾滴定液(0.01000 mol/L )相当于2.057 mg 的异烟肼。
计算异烟肼的标示量百分含量。
解:异烟肼片的平均片重为 2.4220.121120W ==g 标示量(%)=100%V F T W W ⨯⨯⨯⨯⨯标示量=16.10 1.667 2.0570.1211100%250.2560100⨯⨯⨯⨯⨯⨯100=104.5% 3、取标示量为0.5g 的阿司匹林片10片,精密称定,总重为5.7650g ,研细后,精密称取0.3565g ,按规定用两次滴定法测定。
消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L )23.04ml ,空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml ,每1ml 氢氧化钠(0.1mol/L )相当于18.02mg 的阿司匹林。
求阿司匹林的含量为标示量的多少。
药物分析期末考试试题及答案解析
药物分析期末考试试题及答案解析一、选择题(每题2分,共20分)1. 药物分析中常用的色谱方法不包括以下哪一项?A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 质谱法2. 药物的杂质检查通常不包括以下哪一项?A. 重金属检查B. 残留溶剂检查C. 微生物限度检查D. 有机杂质检查3. 药物的生物等效性评价主要依据的是?A. 药物的溶解度B. 药物的稳定性C. 药物的生物利用度D. 药物的剂量4. 药物分析中,药物的纯度通常通过什么方法来确定?A. 光谱分析法B. 重量分析法C. 色谱分析法D. 电化学分析法5. 药物的稳定性试验通常不包括以下哪一项?A. 加速稳定性试验B. 长期稳定性试验C. 光照稳定性试验D. 微生物稳定性试验二、填空题(每空2分,共20分)6. 药物分析中,常用的定量分析方法有________和________。
7. 药物的溶解度是指在________溶剂中,药物能溶解的最大量。
8. 药物的生物等效性试验通常需要测定药物的________和________。
9. 药物的杂质限度是指杂质含量不超过药物总质量的________。
10. 药物的化学稳定性是指药物在________、________和________等条件下的稳定性。
三、简答题(每题10分,共30分)11. 简述药物分析中常用的色谱法有哪些,并简要说明它们的特点。
12. 解释什么是药物的生物等效性,并说明进行生物等效性试验的意义。
13. 阐述药物稳定性试验的目的和主要类型。
四、计算题(每题15分,共30分)14. 某药物的纯度为98%,已知其杂质含量为1.5%,求该药物的总杂质含量。
15. 已知某药物的生物利用度为80%,口服给药后,药物的血药浓度为10μg/ml,求该药物的相对生物利用度。
药物分析期末考试答案解析一、选择题1. 答案:D。
质谱法虽然在药物分析中也有应用,但不是色谱方法。
2. 答案:C。
微生物限度检查属于微生物学检查,不属于杂质检查。
药物分析计算题(附答案)
药物分析计算题计算题1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g4.配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45 Na:23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少?解:计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50m g苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成250ml提取液,取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。
在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(注:苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。
大学药物分析试题及答案
大学药物分析试题及答案一、单项选择题(每题2分,共20分)1. 药物分析中常用的定量分析方法不包括以下哪一项?A. 滴定法B. 重量法C. 高效液相色谱法D. 核磁共振法2. 以下哪种方法不能用于药物的定性分析?A. 红外光谱法B. 紫外光谱法C. 薄层色谱法D. 酸碱滴定法3. 在高效液相色谱法中,用于分离混合物的固定相是:A. 流动相B. 柱子C. 柱内填充物D. 检测器4. 药物分析中,用于检测药物纯度的方法是:A. 熔点测定B. 比旋光度测定C. 溶解度测定D. 酸碱滴定5. 以下哪种物质不是药物分析中常用的缓冲剂?A. 磷酸氢二钠B. 醋酸钠C. 硫酸铵D. 柠檬酸钠二、多项选择题(每题3分,共15分)1. 药物分析中常用的仪器分析方法包括:A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法2. 以下哪些因素会影响药物的稳定性?A. 温度B. 湿度C. 光照D. pH值3. 药物分析中,用于药物含量测定的方法有:A. 重量法B. 容量法C. 色谱法D. 光谱法4. 以下哪些是药物分析中常用的化学试剂?A. 盐酸B. 氢氧化钠C. 硫酸D. 乙醇5. 药物分析中,用于药物鉴别的方法包括:A. 红外光谱法B. 紫外光谱法C. 薄层色谱法D. 高效液相色谱法三、简答题(每题5分,共20分)1. 简述高效液相色谱法(HPLC)的基本原理及其在药物分析中的应用。
2. 药物分析中,如何通过熔点测定来评估药物的纯度?3. 请解释药物分析中比旋光度测定的意义及其应用。
4. 描述药物分析中常用的酸碱滴定法,并举例说明其在药物含量测定中的应用。
四、计算题(每题10分,共20分)1. 某药物样品经重量法测定,称取0.5g样品,溶解后定容至100mL,取10mL进行滴定,消耗0.02mol/L标准溶液25.0mL。
计算该药物样品中药物的含量(以质量百分比表示)。
2. 某药物样品经高效液相色谱法测定,标准品的保留时间为5.0分钟,样品的保留时间为4.8分钟,标准品浓度为1.0mg/mL,样品浓度为未知。
药物分析考试题库及答案(4)
药物分析考试题库及答案一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题1. 中国药典主要内容包括()A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是()A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是()A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是()A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指()A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是()A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是()A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是()A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是()A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是()A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了()A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有()A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛-硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是()A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是()A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是()A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有()A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是()A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是()A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为()A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为()A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为()A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是()A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是()A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是()A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是()A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用(每题1分,共15分)。
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分光光度法测定,在257nm的波长处的吸光度为
0.583,求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少?
(E 1% 1cm
为715)
A
20
解:
❖ 已知:A=0.583
E 1% 1cm
=715
W=44.9mg =0.0449g 标示量=0.3g/片
平均片重=3.3660/10=0.3366g/片
D=250×100/5=5000
式中,V——滴定所消耗滴定液的体积,ml;
T——滴定度,即每1ml滴定液相当于被测药物的质量,
g
F——滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓度与滴定
度中规定的滴定液浓度的比值;
W——供试品的称样量,g。
V0——空白试验消耗标准溶A 液体积,ml
6
例题三
❖ 硫酸阿托品的含量测定:
取本品约0.6080g,精密称定,加冰醋酸与醋 酐各10ml溶解后,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸 滴定液(0.1012mol/L)滴定,至溶液显纯蓝色, 消耗高氯酸滴定液(0.1012mol/L)8.86ml,空白试 验消耗高氯酸滴定液(0.1012mol/L)0.02ml。每 1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于67.68mg 的(C17H23NO3)2·H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。
❖ 标示量(%) = E 1 1c % m 10 取 0 AD 样 标 体示 积 10 % 量 0
= 0.426×10000
×100%
427×100×2×0.1/2
=99.8%
A
28
原料 片剂
总结
滴定
VTF10% 0 W
紫外
E11c%mA 1D 00W10% 0
VWT标 F示 W量 10% 0
E11c% m 1A 0 D 0 W W 标示 1量 0% 0
W :为平均片重
A
19
例题七
❖ 取对乙酰氨基酚片(标示量为0.3g)10片,精密称
定,总重为3.3660g,研细,称出44.9mg,置
250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水
50ml,振摇15min,加水至刻度,摇匀,滤过,精
密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧
化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见
A
10
解:
❖ 已知:W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020
供 试 品 % V 0VFT 100%
W 1000
=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100% 0.1036×1000
=99.4%A11源自原料药含量(四)❖ 紫外法 %= A × D ×100% W×E×L×100
式中:A: 吸收度 E: 吸收系数 L:光路长度(比色杯厚度)(通常为1cm) D:稀释倍数 W:供试品重量
A
12
片剂含量(一)
❖直接滴定
VTFW ❖ 标示量(%)= W标示量 10% 0
❖ 式中,V为消耗滴定液的毫升数 ❖ T为滴定度 ❖ F为浓度校正因子 ❖ W为供试品的称量(g)
例题四
❖ 精密称取司可巴比妥钠0.1036g,按药典规 定用溴量法测定。加入溴滴定液(0.1mo/L) 25ml,剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液 (0.1020mol/L)滴定到终点时,用去 17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液 25.00ml。每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当 于13.01mg的司可巴比妥钠,计算本品的百 分含量。
际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值
A
25
注射液含量二
❖ 紫外
❖ 标示量(%) =
E 1 1c % m 10 取 0 AD 样 标 体示 积 10 % 量 0
❖ 式中, A: 吸收度
E 1% 1 cm
:
吸收系数
D:为稀释倍数
A
26
例题八
❖ 精密量取维生素B6注射液(规格2ml:0.1g)2ml置 500ml量瓶中,按药典规定进行测定。精密量取稀
A
14
解
❖ 已知:V=25.00ml T=18.02mg/ml
F=0.1010/0.1=1.010 标示量=0.2g/片
W=0.9928 g
W9.50/5 20 0 4.75g2/片5
❖ 标示量(%)= VWT标 F示 W量 10% 0
= 25.00×18.02×1.010×4.7525×100% 0.9928 ×1000×0.2
标示量(%) = E11c% m 1A 0 D 0 W W 标示 1量 0% 0
= 0.583×5000 ×0.3366 ×100% 715×0.0449×0.3×100
=101.9%
A
21
片剂含量四
❖ 取本品20片,精密称定,研细,精密称 取适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置 50ml量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并 稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品 溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg,精密 称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻 度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
A
17
解:
❖ 已知:W=0.3565g
T=18.02mg/ml
平均片重=5.7650/10=0.5765g/片
V=23.04ml F=0.05015/0.05=1.003
V0=39.94ml 标示量=0.5g/片
标 示 量 % V 0 W V 1 0 F 0 0 T 标 平 示 均 量 片 ( 重 g ) ( g ) 1 0 0 %
杂质限量计算
LCV10% 0 S
L: 杂质限量——%、10-6 C: 对照液浓度——μg/ml V:对照液体积——ml S: 供试品重量——g
A
1
例题一
❖ 对乙酰氨基酚中氯化物检查
❖ 取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml时, 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法 检查氯化物(中国药典,附录ⅧA),所发 生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相 当于10μg的Cl-)制成的对照液比较,不得更 浓。问氯化物的限量是多少?
= (39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100% 0.3565×0.5×1000
=98.8%
A
18
片剂含量三
❖ 紫外
标示量(%) =
E11c% m 1A 0 D 0 W W 标示 1量 0% 0
❖ 式中, A: 吸收度
E 1% 1 cm
: 吸收系数
D:为稀释倍数
W:为片粉重量(g)
A
22
❖ 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分 别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各 加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸 氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶 解,再加水稀释至100ml,摇匀,必要时滤过) 2.0ml,振摇提取2分钟后,静置使分层,分取澄清 的三氯甲烷液,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在420nm的波长处分别测定吸收度,计算, 并将结果与1.027相乘,即得供试品中含有 (C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的重量。
供 试 品 % V 0VFT 100%
W 1000
式中,V——滴定所消耗滴定液的体积,ml; T——滴定度,即每1ml滴定液相当于被测药物的质量,g F——滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的
滴定液浓度的比值;
W——供试品的称样量,g。 V0——空白试验消耗标准溶液体积,ml
A
9
❖ 解:已知:W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml
F=0.1015/0.1=1.015
含 量 % VTF100% W
=9.02×23.22×1.015×100%
0.2146×1000
=99.06%
A
5
原料药含量(二)
❖ 直接滴定——空白校正(非水滴定)
❖ %=(V-V0)×F×T×100% W×1000
A
2
解:
已知:C= 10μg/ml=10×106g/ml V=5.0ml S=2.0g×25/100
LC S V10 % 01 2 01 6 2 0 5 5.010 % 00.0% 1 100
A
3
原料药含量(一)
❖直接滴定
含 量 % VTF100% W
❖ 式中,V——滴定所消耗滴定液的体积,ml;
释液5ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液
稀释至刻度,在291nm波长处测定吸收度为0.426。
已知E
1% 1 cm
为427,计算维生素B6注射液的标示百分含
量。
A
27
解:
❖ 已知:A=0.426 取样体积=2ml
E 1% 1 cm
=427
标示量=0.1g/2ml
稀释倍数= 500×100/5=10000
❖ T——滴定度,即每1ml滴定液相当于被测药物 的质量,g
❖ F——滴定液浓度校正因子,即滴定液的实际浓 度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值;
❖ W——供试品的称样量,g。
A
4
例题二
❖
精密称取苯巴比妥0.2146g,用银量法测定其含量,滴定到终点时消耗
硝酸银滴定液(0.1015mo/L)9.02ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相 当于23.22mg的C12H12N2O3,计算苯巴比妥的百分含量。
A
7
解:
❖ 已知 W= 0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012