药物分析计算题

= 108.9％
A
15
片剂含量（二）
❖ 剩余滴定——阿司匹林的两步滴定
标 示 量 % V 0 W V 1 0 F 0 0 T 标 平 示 均 量 片 （ 重 g ） （ g ） 1 0 0 %
A
16
例题六
❖ 取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精 密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称 取0.3565g，按规定用两次加碱剩余碱量法 测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L） 23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当 于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林的含量为 标示量的多少？
A
22
❖ 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分 别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各 加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸 氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶 解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过） 2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清 的三氯甲烷液，照紫外－可见分光光度法（附录IV A），在420nm的波长处分别测定吸收度，计算， 并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有 （C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的重量。
❖ 解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml
F=0.1015/0.1=1.015
含 量 ％ VTF100% W
＝9.02×23.22×1.015×100％
0.2146×1000
＝99.06％
A
5
原料药含量（二）
❖ 直接滴定——空白校正（非水滴定）
❖ ％＝（V-V0)×F×T×100％ W×1000
例题四
❖ 精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典规 定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L） 25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液 （0.1020mol/L）滴定到终点时，用去 17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液 25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当 于13.01mg的司可巴比妥钠，计算本品的百 分含量。
W ：为平均片重
A
19
例题七
❖ 取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，精密称
定，总重为3.3660g，研细，称出44.9mg，置
250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水
50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精
密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧
化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外－可见
A
14
解
❖ 已知：V=25.00ml T=18.02mg/ml
F=0.1010/0.1=1.010 标示量=0.2g/片
W=0.9928 g
W9.50/5 20 0 4.75g2/片5
❖ 标示量(%)= VWT标 F示 W量 10% 0
= 25.00×18.02×1.010×4.7525×100％ 0.9928 ×1000×0.2
= (39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100％ 0.3565×0.5×1000
=98.8%
A
18
片剂含量三
❖ 紫外
标示量(%) =
E11c% m 1A 0 D 0 W W 标示 1量 0% 0
❖ 式中Hale Waihona Puke Baidu A: 吸收度
E 1% 1 cm
: 吸收系数
D:为稀释倍数
W:为片粉重量（g）
标示量(%) = E11c% m 1A 0 D 0 W W 标示 1量 0% 0
= 0.583×5000 ×0.3366 ×100％ 715×0.0449×0.3×100
=101.9%
A
21
片剂含量四
❖ 取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置 50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并 稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品 溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密 称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
A
2
解：
已知：C= 10μg/ml=10×106g/ml V=5.0ml S=2.0g×25/100
LC S V10 % 01 2 01 6 2 0 5 5.010 % 00.0% 1 100
A
3
原料药含量（一）
❖直接滴定
含 量 ％ VTF100% W
❖ 式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml；
际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值
A
25
注射液含量二
❖ 紫外
❖ 标示量(%) =
E 1 1c % m 10 取 0 AD 样 标 体示 积 10 % 量 0
❖ 式中， A: 吸收度
E 1% 1 cm
:
吸收系数
D:为稀释倍数
A
26
例题八
❖ 精密量取维生素B6注射液（规格2ml:0.1g）2ml置 500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀
分光光度法测定，在257nm的波长处的吸光度为
0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？
（E 1% 1cm
为715）
A
20
解：
❖ 已知：A=0.583
E 1% 1cm
=715
W=44.9mg =0.0449g 标示量=0.3g/片
平均片重=3.3660/10=0.3366g/片
D=250×100/5=5000
注射剂
取V 样 T 体 标 F 积 示 1量 0％ 0 E 1 1c% m 10取 0 AD 样 标 体示 积 10 % 量 0
A
29
杂质限量计算
LCV10% 0 S
L: 杂质限量——％、10-6 C: 对照液浓度——μg/ml V：对照液体积——ml S: 供试品重量——g
A
1
例题一
❖ 对乙酰氨基酚中氯化物检查
❖ 取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml时， 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法 检查氯化物（中国药典，附录ⅧA），所发 生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相 当于10μg的Cl-）制成的对照液比较，不得更 浓。问氯化物的限量是多少？
A
17
解：
❖ 已知：W=0.3565g
T=18.02mg/ml
平均片重=5.7650/10=0.5765g/片
V=23.04ml F=0.05015/0.05=1.003
V0=39.94ml 标示量=0.5g/片
标 示 量 % V 0 W V 1 0 F 0 0 T 标 平 示 均 量 片 （ 重 g ） （ g ） 1 0 0 %
A
7
解：
❖ 已知 W= 0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012
％＝（V-V0)×F×T×100％ W×1000
＝（8.86－0.02）×1.012×67.68×100％ 0.6080×1000
＝99.6％
A
8
原料药含量（三）
❖ 剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量）
释液5ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液
稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.426。
已知E
1% 1 cm
为427，计算维生素B6注射液的标示百分含
量。
A
27
解：
❖ 已知：A=0.426 取样体积=2ml
E 1% 1 cm
=427
标示量=0.1g/2ml
稀释倍数= 500×100/5=10000
A
10
解：
❖ 已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020
供 试 品 % V 0VFT 100%
W 1000
=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100％ 0.1036×1000
=99.4%
A
11
❖ 标示量(%) = E 1 1c % m 10 取 0 AD 样 标 体示 积 10 % 量 0
= 0.426×10000
×100％
427×100×2×0.1/2
=99.8%
A
28
原料 片剂
总结
滴定
VTF10% 0 W
紫外
E11c%mA 1D 00W10% 0
VWT标 F示 W量 10% 0
E11c% m 1A 0 D 0 W W 标示 1量 0% 0
❖ T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物 的质量，g
❖ F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓 度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；
❖ W——供试品的称样量，g。
A
4
例题二
❖
精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗
硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相 当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。
式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml；
T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，
g
F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定
度中规定的滴定液浓度的比值；
W——供试品的称样量，g。
V0——空白试验消耗标准溶A 液体积，ml
6
例题三
❖ 硫酸阿托品的含量测定：
取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋 酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸 滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色， 消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试 验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每 1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg 的(C17H23NO3)2·H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。
❖ W 为平均片重（g/片）
A
13
例题五
❖ 复方阿司匹林片的含量测定
❖ 精密称取本品20片，总重量为9.5050g， 研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密 称取上述细粉0.9928g，按照药典规定进行 测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液 （0.1010mol/L）滴定至终点时用去25.00ml。 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg的C9H8O4。计算其标示百分含量。 （标示量为0.20g）。
供 试 品 % V 0VFT 100%
W 1000
式中，V——滴定所消耗滴定液的体积，ml； T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，g F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的
滴定液浓度的比值；
W——供试品的称样量，g。 V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml
A
9
原料药含量（四）
❖ 紫外法 ％＝ A × D ×100％ W×E×L×100
式中：A: 吸收度 E: 吸收系数 L:光路长度（比色杯厚度）（通常为1cm) D:稀释倍数 W:供试品重量
A
12
片剂含量（一）
❖直接滴定
VTFW ❖ 标示量(%)= W标示量 10% 0
❖ 式中，V为消耗滴定液的毫升数 ❖ T为滴定度 ❖ F为浓度校正因子 ❖ W为供试品的称量（g）
A
23
计算
❖ C样=A样/A对×C对 ❖ m样＝C样×D×1.027 ❖ 标示量％＝ m样× W /W×标示量×100%
A
24
注射剂含量一
❖ 滴定 VTF
含量％= 取样体积标示量×100％
式中：V——滴定所消耗滴定液的体积，ml； T——滴定度，即每1ml滴定液（××mol/l)
相当于被测药物的质量，g F——滴定液浓度校正因子，即滴定液的实