药物分析计算题总结
药物分析计算题公式大全
校正因子（f ）= A S /C S A R / C R 含量 % =C x D V 100% mC x 含量% = f A x C sD V A s ^m100% 1 0(%一、原料药百分含量的计算（一）滴定1. 直接滴定法含量 % =7） T F 10卫100% m2. 剩余滴定法含量 % =（Vo-V ） T F 1°3100%m（二） 紫外1. 对照品对照法C R ALD V 含量 % A R100%m2. 吸收系数法A 1一XDXV 含量%= E1cm 100 100% m（三） 色谱1. 外标法C R AXD V含量% AR 100%m2. 内标加校正因子法二、制剂标示量百分含量的计算（一）滴定分析法1•片剂 （1）直接滴定法标示量%」T F 估W 血％标示量%=（—0）T F 仗W（2）剩余滴定法J3 —标示量 % Z -V )T F 10 W 100%2.注射液（1）直接滴定法 A S /C Sm B（二）紫外-可见分光光度法 1•片剂 （1）对照品比较法标示量%标示量%=V T F 10卫每支容量100%（2）剩余滴定法 标示量% , V 0—V ）T F 心每支容量100% A X — C R - D V W标示量% A R 100% m=< B（二）紫外-可见分光光度法 A 1 i% D V W 标示量 %=E1cm 100 100% m x B（2）吸收系数法（三）色谱法A X—C R -D V W A 100% m B2、注射液2•注射剂（1）对照品比较法 A X C R 标示量％ =— D V 每支容量 —A R 100%标示量% = 1% E 1 cm 1 D V 100 B s 每支容量 100% 标示量% C X D V 每支容量100% V s B。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药〔百分含量〕1、容量法实际质量× 100％ V ·F ·TW ％==W × 100％取样量实际浓度注： W ：取样量F ：浓度矫正因子 F=理论浓度T ：滴定度〔每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
〕aA＋bB→ cC＋dD↓ ↓标准液被测物T A/B =b/a W ·B ·M例 1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，假设供试品的称量为W 〔 g 〕，氢氧化钠滴定液的浓度为 C 〔 mol/L 〕，消耗氢氧化钠滴定液的体积为 V 〔 mL 〕，每 1mL 的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L 〕相当于18.02mg 的阿司匹林，那么含量的计算公式为〔B〕。
百分含量 =V × C ×18.02×10-3×100％A 、W-3百分含量 = V ×C ×18.02× 10 ×100％B 、 0.1× W百分含量 =V ×C ×18.02×100％C 、0.1× WD 、 百分含量 = V × C × 18.02× 0.1 ×100％WE 、百分含量 = V ×C ×18.02 ×100％W例 2：碘量法测定 V C 含量时，假设 V C 的分子量为 176.13，每 1mL 碘滴定液〔 0.1mol/L 〕相 当于 V C 的质量为： BA 、4.403mgB 、 8.806mgC 、 17.61mgD 、 88.06mgE 、1.761mg2、紫外法：W ％ =A× 100％1％1cm ·100·C 样EE 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％〔 1g/100mL 〕，液层厚度为 1CM 时，一定条件下的吸收度。
药物分析计算
分率的计算式为
A. A 250 1 100% 715 5 m
B.
A 715 250 1 100% 5m
C.
A 715 100 250 1 100%
5
m
D.
A 1 100% 715 m
E.
A 100 250 1 100%
715 5
m
假设样品中乙酰氨基酚的量为χ（g）
χ
5
× 250 100
例2计算如下：
百分含量 T（V V）F % ms
37.25 （24.68 14.20） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2、紫外分光光度法
（1）吸 收系数 法：
c ÷100= C
A E11c%mcl A
c(g/100ml) E11c%ml A
Cc(g/ml) E11c%ml 100
例1计算如下：
百分含量 TVF % ms
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g， 按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml ， 回 滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白 试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L) 相当于37.25mg的青霉素钾。
例7计算如下：
百分含量
c对 ×
A供 A对 ms
×D
×%
50 0.536 1000
盐酸小檗碱%
0.565
药物分析考试题及答案详解
药物分析考试题及答案详解一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中，常用的色谱法不包括以下哪一项？A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 质谱法答案： D2. 药物的稳定性研究中，以下哪个因素不是影响药物稳定性的主要因素？A. 温度B. 湿度C. 光照D. 药物的剂量答案： D3. 药物分析中，常用的定量分析方法不包括以下哪一项？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 荧光光谱法答案： C二、填空题（每空1分，共10分）4. 药物的______是指药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。
答案：药动学5. 高效液相色谱法中，常用的检测器有______、______和______。
答案：紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器三、简答题（每题10分，共30分）6. 简述药物分析中常用的色谱法及其特点。
答案详解：药物分析中常用的色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。
气相色谱法适用于挥发性和热稳定性好的样品，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
高效液相色谱法适用于非挥发性和热不稳定的样品，具有分离能力强、分析速度快的特点。
薄层色谱法是一种快速、简便的定性分析方法，适用于多种类型的样品。
7. 解释药物稳定性研究的重要性及其研究内容。
答案详解：药物稳定性研究对于确保药物的安全性、有效性和质量至关重要。
它包括对药物在不同条件下（如温度、湿度、光照等）的化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性的研究。
研究内容包括药物的降解速率、降解产物的鉴定、药物的稳定性指示剂的确定等。
8. 描述药物分析中常用的定量分析方法及其应用。
答案详解：常用的定量分析方法包括紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见分光光度法适用于具有紫外或可见吸收的化合物，操作简单，灵敏度高。
原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析，具有高选择性和高灵敏度。
荧光光谱法适用于具有荧光性质的化合物，具有很高的灵敏度和选择性。
药物分析计算题总结汇编
（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
药物分析 设计题总结
设计题总结 蔡桂萍 9号 1103501201（一）杂质检查设计题2道1.葡萄糖中铁盐的检查，规定铁盐的限度为0.001%，据此设计本药物中铁盐的检查方法。
答：（1）取样量：目视比色时以50ml 中含10~50μgFe 3+为宜，此范围内溶液的色泽梯度明显，易于区别，相当于标准铁溶液1~5ml 。
所以，如果取 2.0ml 标准铁溶液，根据SCV L =得取样量LCV S ==0g .200001.00.210106=⨯⨯-。
（2）检查方法：取本品2.0g ，置50ml 纳氏比色管中，加水20ml 溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min ，放冷，加水稀释使成45ml ，加硫氰酸铵（30→100）3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe 3+/ml ）2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
2.葡萄糖中砷盐的检查，规定砷盐的限度为0.0001%，据此设计本药物中砷盐的检查方法。
答：（1）取样量：标准砷溶液（1μg As/ml ）Ch.P 制备标准砷斑采用2ml 标准砷溶液（相当于2μgAs ），所得砷斑清晰，否则，砷斑颜色过深或过浅。
所以，如果取2.0ml 标准铅溶液，根据SCV L =得取样量LCV S ==g 0.2000001.00.210106=⨯⨯-。
古蔡法（2）检查方法：检珅装置的准备：取60mg 醋酸铅棉花撕呈疏松状，每次少量，用细玻璃棒轻轻而均匀地装入导气管中，装管高度为60~80mm 。
用镊子取出一片溴化汞试纸（不可用手接触生成砷斑部分），置旋塞顶端平面上，盖住孔径，旋紧旋塞。
取本品2.0g 置检砷瓶中，加水5ml 溶解后，加稀硫酸5ml 与溴化钾溴试液0.5ml 置水浴上加热约20min ，使保持稍过量的溴存在；必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml 与水适量使成28ml ，加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min 后，加锌粒2g ，迅速将已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管密塞于瓶口上，并将检砷器置25~40℃水浴中反应45min ，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与定量标准砷斑溶液制成的标准砷斑比较，颜色不得更深。
药物分析计算题公式大全
一、原料药百分含量的计算（一）滴定1.直接滴定法2.剩余滴定法3含量% （V o V）T F 10100%m（二）紫外1.对照品对照法C RD V含量% A R100%m2.吸收系数法含量%1%E1cmD V100 100%（三）色谱1.外标法C RD V含量% ——AR100% m2.内标加校正因子法校正因子（f）A S / C S含量% C XD V100%A R / C R mA X X 含量%A S /C S f A X C S D VA S m含量% （V V。
）T F 10 3100%制剂标示量百分含量的计算(一)滴定分析法1片剂(1)直接滴定法标示量% V T F 10 3 W (V V0) T F 103 W100% 标示量% 0100% m B m B(2)剩余滴定法标示量%3 -- (V0 V) T F 10 W- 100% m B2.注射液(1)直接滴定法标示量%3V T F 10每支容量100% m B(2)剩余滴定法标示量%(V。
V) T F 10 3每支容量100% m B °(二)紫外-可见分光光度法1.片剂(1)对照品比较法A —C R-D V W标示量% A R100% m B(二)紫外-可见分光光度法标示量%A 1祚 D V WE：m 100100%m B2.注射剂(1)对照品比较法标示量% C R乞D V每支容量A RR B V100%s(2)吸收系数法（三）色谱法1、片剂 A X — C R — D V W 标示量%A R 100%m B 2、注射液 标示量% A 1 D V 每支容量 B V s 100%C XD V 每支容量标示量%V__Bs。
药物分析计算题
药物分析计算题Datou1.容量分析(1)直接滴定法维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪,消耗碘滴定液(0.04999mol/L）23.48ml。
每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。
计算本品的百分含量。
(2）剩余滴定法尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0。
1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（ 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0。
1036mol/L)0.05ml.每1ml高氯酸滴定液(0。
1mol/L）相当于17。
82mg的C10H14N2O。
计算本品的百分含量。
2.紫外—可见光光度法(1)对照法对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41。
3mg，置250ml量瓶中，加0。
4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0。
4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A）,在257nm的波长处测得吸光度为0。
589，C8H9NO2的吸收系数为715。
计算本品的百分含量。
(2)吸收系数法炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg,置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0。
502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得吸光度为0。
498。
计算本品的百分含量。
参考答案1.容量分析(1)直接滴定法%6.100%10010002054.005.004999.048.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=WTVF 含量(2)剩余滴定法%5.99%100101517.01.01036.0)05.023.8(82.17%100%30=⨯⨯⨯-⨯=⨯-=WF V V T ）（含量2。
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3． 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4． 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5． 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？ 解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
药物分析习题解答-第六章小结
第六章 胺类药物分析学习目标知识目标：● 了解对氨基苯甲酸酯类药物，酰胺类药物，苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标：● 根据胺类药物的化学结构，能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典，能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。
依据化学结构，胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。
本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。
这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基，有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团，这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核，基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系（重点，掌握）1. 弱碱性：多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可用非水碱量法测定含量。
2. 芳伯氨基特性：多具有芳伯氨基，可发生重氮化－偶合反应，可与芳醛缩合反应。
3. 水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解，影响药品质量。
4. 紫外吸收特性二、鉴别试验（重点）（一）重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应（掌握）分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应，属于“一般鉴别试验”。
中国药典（2010年版）收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。
药物分析计算题公式大全
一、原料药百分含量的计算（一）滴定1. 直接滴定法含量% （7T F 10卫100% m2. 剩余滴定法含量% =（V o-V）T F 1沪100%m（二）紫外1. 对照品对照法C R ALD V含量% 冬100%m2. 吸收系数法A 1 亦 D V含量% = E1cm 100 -------- 100%m（三）色谱1. 外标法C R A XD V含量% AR100% m2. 内标加校正因子法校正因子（f）=筈H含量% = C xD V 100%A R /C R m二、制剂标示量百分含量的计算（一）滴定分析法1•片剂（1）直接滴定法（2）剩余滴定法J3.—标示量% h（V0-V）TF10 W100% 2.注射液（1）直接滴定法V T F 10^ W标示量% =-100%标示量%川议）T F H100% 含量% =f A x C s D VA s汇m100%A S /C S标示量% T F 10乜每支容量100%（2）剩余滴定法m B（二）紫外-可见分光光度法1•片剂 （1）对照品比较法A X —C R -D V W 标示量% A R100%m=< B （二）紫外-可见分光光度法A 1 i% D V W标示量 % =_100100% m xB （2）吸收系数法1每支容量 D V E1 cm 100100%标示量 ％ = B s（三）色谱法1、 片剂A X一C R -D V W 标示量% = ------A R 100% m 汉B2、 注射液 C X D V 每支容量 ’标示量% - 100%V B s【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更 多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】 标示量% ,八 T F 忙每支容量100%2•注射剂 （1）对照品比较法 A X C R 标示量％二一D V 每支容量 —A R 100%1%E1 cm。
药物分析计算总结
杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量检查某药物中的重金属，称取供试品2g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于l0μg 的Pb）2 ml用同法制成的对照液比较，不得更深。
重金属的限量是（）A.0.Ol%B.0.005%C.0.002%D.0.001%E.0.0005%[答疑编号501236080101]『正确答案』D『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积，求杂质限量。
S=2g=2*106ug，C=10ug/ml，V=2ml。
L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。
检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过0.0004%，取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，应取供试品（）A.0.1gB.O.2gC.O.5gD.1.0gE.2.0g[答疑编号501236080102]『正确答案』C『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量，L=0.0004%，V=2ml，C=1ug/ml。
S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g磷酸可待因中吗啡的检查方法为：取供试品0.10g，加盐酸溶液溶解使成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液溶解使成1OOml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
吗啡的限量应为（）A.1%B.0.2%C.0.1%D.0.012%E.0.001%[答疑编号501236080103]『正确答案』C『答案解析』S=0.1g=100mg，C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml，V=5ml。
L=C*V/S=（0.02*5*100/100）%=0.1%。
——朗伯比尔定律。
A为吸光度，T为透光率，E为吸收系数，C为被测物质溶液的浓度，L为液层厚度。
药物分析计算题总结(精.选)
（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
药物分析期末考试总结
药分复习一、单选题：1。
药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是 (a）A.IR法 B.AS法 C.UV—Vis法 D.GC法 E.HPLC法2。
中国药典规定:恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（b)A．0。
01lmg B。
0.03mg C。
0.1mg D.0.3mg E0。
5mg3.下列药物中可将氧化亚铁氧化成红棕色氢氧化铁沉淀的是（C) A．盐酸丁卡因 B.硫酸阿托品 C.尼莫地平 D.异烟肼 E。
非洛地平4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色,所用的显色剂是（d）A。
三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠 D。
茜素锆 E.2，4—二硝基氯苯5．炔孕酮中存在的特殊杂质是 (e）A。
氯化物 B.重金属 C.铁盐 D。
淀粉 E。
有关物质6.具有β内酰胺环结构的药物是 (E）A．阿司匹林 B。
奎宁 C.四环素 D.庆大霉素 E。
阿莫西林7。
芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醛作溶剂，所谓“中性”是指（b）A．PH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E。
对甲基红显中性8.下列药物中，可显Rimini反应的是（E）A．盐酸多巴胺 B.氧烯洛尔 C.苯佐卡因 D.对氨基苯甲酸E.重酒石酸间羟胺9。
药品标准中鉴别实验的意义在于（a）A.验证已知药物与名称的一致性 B。
检查已知药物的纯度C。
考察已知药物的稳定性 D。
确证未知药物的结构E.确定已知药物的含量10.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代硫代乙酰胺前在对照溶液管仲加入的是（B）A.过氧化氢溶液 B。
稀焦糖溶液 C.盐酸羟胺溶液 D.败坏血酸E.过硫酸铵11.下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是（c)A.甲醛硫酸反应 B。
硫色素反应 C。
童言反映D.硫酸荧光反应 E。
戊烯二醛反应12.直接酸碱滴定发测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对离定结果的影响是（a）A.偏高B.偏低C.不确定 D。
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（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
答：%02.0%10053510023%100=⨯⨯⨯⨯=⨯=供试品量杂质最大允许量L（二）含量测定15道计算题一、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。
每1mL 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。
计算乙酰半胱氨酸的含量。
%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=WFV T 标示量2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ，加冰醋酸20mL ，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml 。
每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。
ml mg /5.7201502015.0C ===%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml ，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml ，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。
解：%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量二、片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g ，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g ，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml 。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。
平均片重=0.5988g解：%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、片剂空白（0.3g ）取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g ，加乙醇40mL ，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg 的C14H10O5。
解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）取本品10片，精密称定10.1050g ，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml 与水50ml ，按照药典方法进行滴定。
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25mL ，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL 并将滴定的结果空白试验校正25.00mL 。
每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg 的氢氧化铝。
求复方氢氧化铝的标示量。
解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法）取本品5支（1g:10ml ）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml ，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml ，每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于12.32mg 的硫酸镁。
求其百分标示量。
解：%1.100%10010001255051005.004998.048.2032.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W D F V T2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白） 精密量取供试品（标示量1ml ：0.25g ），适量，精密量取3ml 于50ml 量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL ，150mg 置分液漏斗中，加水使成20mL ，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL ，以后每次各10mL ，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL ，洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL ，再蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加醋酐5mL 与冰醋酸10mL 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg 的C 20H 24N 2O 2·2HCl 。
解：%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T3、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法）精密称取供试品（标示量100ml ：25g ）10mL(约相当于山梨醇2.5g)，置100mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ，置250mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液50mL ，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL ，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg 的C 6H 14O 6。
2.5—100ml=25mg/ml1mg/ml 解：%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法）取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g ），称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g ），加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）的量（mL ）计算。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.51mg 的C 2H 7NO 3S 。
解：%6.99%1004.020976.110002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白）取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g ，精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g)，加水35ml 振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L ）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml ），并将滴定的结果用空白试验校正（V 0=24.40ml ）。