气体发生器在气相色谱应用介绍
浅析气体发生器在气相色谱应用中遇到的常见问题
浅析气体发生器在气相色谱应用中遇到的常见问题摘要:随着气相色谱在检验机构中的广泛应用,气体发生器对于偏远地区供气有困难的使用者带来了方便。
气体发生器的特点是结构紧凑、操作简便、成本低廉亦可做到三气一体,虽然气体发生器的方便与快捷的优点很明显,但是随之而来的问题也有很多。
关键词:气体发生器气相色谱应用问题气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是可靠性难以保证,二是安全性存在问题。
其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有一定的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。
上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低,严重的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。
其次是使用过程中的安全性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员的生命安全。
因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。
空气作为辅助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求,所以本文不再详细分析。
首先,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。
电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。
采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:1. 加koh水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。
为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。
毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
常用气体发生器的介绍-空气发生器
常用气体发生器的介绍下面仅就市场上常用的三种气相色谱仪的气体发生器(氢气发生器、氮气发生器、空气泵)的结构、特点做简单的分析。
一.气体发生器的干燥过滤装置下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。
现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。
由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,采用透明的有机玻璃材料或者工程塑料成为首选,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。
过滤管的安装样式1)吊装式:净化管的进气口和出气口都在仪器上部,出管口向下,从电解分离池或者压缩机过来的气体首先从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到固定盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。
2)立装式:净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向上。
此方法有两种:a 净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂吸附后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出, 此,方法由于受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚者气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂,造成未过滤的气体直接输出,影响色谱的正常使用;b净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管为不透明不便于用户直接观察吸附剂的变化;不方便使用。
由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解分离池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解分离池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装式固定净化管,液滴由于重力的作用,会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。
吊装式避免了以上的问题。
我单位现有的净化管完全采用吊装方式。
有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解分离池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内粉末金属材料甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,极端情况可能会由于堵塞造成压力过高引起爆炸,希望用户使用时一定注意。
实验:气相色谱法分析天然气成分[精心整理]
实验:气相色谱法分析天然气成分[精心整理] 实验三气相色谱法分析天然气成分一、实验目的燃气是一种可燃混合气体,其成分是一个重要参数,它关系到燃气的质量如何。
因此我们有必要对然其成分进行分析,这样就可以得出可燃混合气中各种成分的体积百分比,进而可以计算得出燃气的热值和密度,分析该燃气的质量如何。
二、试验方法及原理到目前为止,分析燃气成分最好的办法是使用气相色谱法。
气相色谱法是一种物理化学分离分析方法。
分析燃气成分时,我们通过色谱仪的定量管把被测燃气样品送进气相色谱仪的进样口内,燃气样品中的各种组分,经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离,然后进入检测器,由检测器把通过色谱柱后,按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号,经过测量臂检测,形成按时间顺序排列的谱峰面积图,这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后,就可以求得被分析燃气样品中各组分的百分含量。
因此在气相色谱仪中,色谱柱和检测器是两个关键的组成部件,下面就这两个部件的原理简要介绍。
1.色谱柱的分离原理在气象色谱仪中有两相,一个是固定相,另一个是流动相。
对填充柱而言,固定相系指填充在色谱柱中的固体吸附剂,或在惰性固体颗粒(或载体)表面涂有一层高沸点有机化合物(称为固定液)。
流动相是由不会与被测气样和固定液起化学反应,也不能被固定相吸附或溶解的气体(称为载体)和其所携带的被测气样组成,它在色谱柱中与固定相作相对运动。
当气样通过色谱柱时由于色谱柱中的固定相对被测气样中的各组分有不同的吸附和溶解的能力,这也称为气样中各组分在固定相和流动相中有不同的分配系数。
当燃气气样被载气带入色谱柱中,并不断向前移动时,分配系数(即被固定相溶解和吸附的能力)较小的组分移动速度快,而分配系数较大的组分移动速度较慢。
这样分配系数小的组分先流出色谱柱。
分配系数大的组分后流出色谱柱,从而达到各组分分离的效果。
检测器2.用于燃气分析的检测器很多,最常用的有热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID),现我们只介绍热导检测器(TCD)。
气相色谱用空气发生器的使用步骤 发生器如何做好保养
气相色谱用空气发生器的使用步骤发生器如何做好保养气相色谱用空气发生器的使用步骤紧要有压缩机、储气罐、过滤器、干燥室等紧要部分构成,一般通过压缩机对空气(或其他气体)进行压缩,储存在储气罐中,以便使用气气相色谱用空气发生器的使用步骤紧要有压缩机、储气罐、过滤器、干燥室等紧要部分构成,一般通过压缩机对空气(或其他气体)进行压缩,储存在储气罐中,以便使用气相色谱用空气发生器的使用步骤:1、打开稳压电源;2、打开气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;3、调整总流量为适当值(依据刻度的流量表测得);4、调整分流阀使分流流量为试验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;5、打开空气、氢气开关阀,调整空气、氢气流量为适当值;6、依据试验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;7、打开计算机与工作站;8、FID检测器温度达到150℃以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;10、待所设参数达到设置时,即可进样分析;11、试验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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气相色谱仪原理(图文详细讲解)
气相色谱仪原理(图文详解)什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定:基子时间的差别进行分离和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱操作规程
气相色谱仪操作规程1.打开气体发生器等待30分钟后进行下一步;2.打开色谱仪电源开关,查看温度设定是否正常;OV(柱室) 170℃DE(检测室) 280℃ IN(汽化室) 280℃ FSEN:4程升设定:初时:3 升温速率:6 终温:220 终时:5 升温速率 8终温:270 终时:203.调整色谱仪的载气为0.12Mpa,尾吹气为0.04Mpa;按色谱仪的“运行”键加热灯亮,并等待恒温其恒温灯亮。
4. 点火: 调节色谱仪的空气压力为0.06Mpa,并调节氢气压力为0.1—0.2Mpa 之间进行点火,点火后降至仪器所需的压力0.03Mpa;然后做遍空程升。
5. 打开在线色谱工作站选择通道1→OK→数据采集→查看基线:查看基线位置并用仪器的粗细调调节基线位置或直接点击工作站中的零点校正让其自动回到零点,等待基线走直。
6 . 做遍空程升和查看基线同时进行(30分钟)按“停止”键自动降温,自动升温至恒温灯亮后进样。
7.进样分析:用微量注射器吸取样品注入汽化室,按仪器的‘程升启动’→点击‘采集数据’:等待所测组份出完→停止采集→预览:查看结果进行分析;如果在进样品重复此步即可。
8. 关机按色谱仪的“停止”键,同时把氢气发生器关掉,等待OV(柱室)的温度降至60℃以下,关闭空气、氮气气体发生器、关闭主机电源注:1)无载气通过时不加热;2)经常更换汽化垫(汽化垫用30--40次即换);3)在长期工作中基线不稳定,可拆下色谱柱清洗汽化室的玻璃内衬,重装并老化一下即可。
(所谓老化即是把柱室的温度升高到270度,检测、气化室温度升高到320度,保留4个小时。
)工作站参数设定:峰宽 5 斜率 300-500 最小面积 1000 锁定时间 3.5。
气相色谱法原理、特点以及注意事项
气相色谱法原理、特点以及注意事项气相色谱的工作原理是样品中各组分在气相和固定液相之间的分配系数不同。
当蒸发的样品被载气带入色谱柱时,组分在两相之间反复分配。
由于固定相中各组分的吸附或溶解能力不同,色谱柱中各组分的运行速度也不同。
经过一定的柱长后,它们相互分离并离开色谱柱,以便进入检测器。
产生的离子流信号被放大并记录在记录器上。
一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点气相色谱法是指以气体为流动相的色谱法。
由于样品在气相中的传输速度很快,样品组分可以在流动相和固定相之间瞬间达到平衡。
另外,可以用作固定相的物质很多,所以气相色谱法是一种分析速度快、分离效率高的分离分析方法。
近年来,采用了高灵敏度的选择性检测器,使其具有分析灵敏度高、应用范围广的优点。
三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相色谱专业知识1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
2 气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。
内容越高的分析,所用的气体纯度越高。
一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。
须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除本领减弱,须定期检查进行再生。
除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,简单因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。
脱氧管须定期用氢还原进行再生。
来自空气压缩机的空气不是常常流量确定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀,使流量更稳定。
用NPD(氮磷检测器《氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
》)时,必需使用气瓶高压空气。
zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。
用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。
气体的流量可用皂沫流量计(适用于任何气体或液体流量的检测)测定。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
气体发生器在气相色谱应用介绍
气体发生器在气相色谱应用介绍气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是牢靠性难以保证,二是平安性存在问题。
其牢靠性难以保证详细表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有肯定的腐蚀性,假如操作不当会有返液现象发生。
上述状况会造成色谱仪不简单稳定和色谱柱的柱效降低,严峻的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。
其次是使用过程中的平安性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严峻时会危及操作人员的生命平安。
由于色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的平安牢靠性三个方面总结了几点阅历供大家参考。
空气作为帮助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满意色谱仪分析要求,所以本文不再具体分析。
首先,氢发生器主要由电解系统、压力掌握系统、净化系统和显示系统组成。
电解采纳目前膜分别技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力掌握系统,使氢气的发生量依据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。
采纳这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:1. 加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有肯定腐蚀性,简单造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必定造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气假如长时间使用,会造成严峻的返液现象。
为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。
究竟它还是要加液的,一旦防返液的装置消失故障就会造成气路及色谱柱报废,严峻的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命推断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。
所以氢气作为帮助气还行,做载气纯度不够。
在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。
其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析试验,与发生器的原理有很大关系。
简述气相色谱仪的原理组成及应用
简述气象色谱仪的原理组成及应用气相色谱分析于1952 年出现,经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。
首先我们对气象色谱仪进行探讨:1 气象色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理:分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相,混合物与固定相发生作用,并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异,发生作用的大小、强弱也有差异,因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出,从而达到各组分分离的目的。
气象色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示,如下图:2 气象色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体,气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.3 色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类。
色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整体性能。
2.4 检测器检测器是气象色谱仪的心脏部分,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量的处理。
检测器的性能直接影响整机仪器的性能,主要影响稳定性和灵敏度,检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。
一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器:A 热导检测器的原理:气体具有热导作用,不同物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的,它对有机、无机样品均匀响应,而不破坏样品,可用于常量分析。
岛津-气相色谱操作流程
GC-2014气相色谱操作流程(检测器为FID)一·开机步骤1.打开气源(气体发生器)载气(N2):0.4Mpa,H2:0.3Mpa,Air:0.4Mpa。
2.打开GC2014气相色谱仪和计算机,双击GCsolution,点击【仪器1】,在“登录”界面单击【确定】,进入【实时分析】单元,连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】,检查仪器状态是否正常,气相色谱仪上显示灯是黄色或绿色为正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】,在“系统设定”中选择需要的配置,单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器(AOC-20i);进样装置(SPL)下设置进样室温度、进样方式、分流比;设置柱温(须略高于检测所需柱温10~20℃)、设置检测器(FID需高于进样室10~20℃);设置常规参数。
通常先将进样室温度、检测器温度、柱温都设置成40℃,进行仪器各部分的预热,大约10分钟左右。
6.设定分析样品需要的参数(通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径),【下载】方法至GC2014。
7.待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】,测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二·单个样品分析1.单击左侧【单次分析】—【样品记录】,设置数据保存路径,在“样品注册”对话框中设置各参数,并明确“样品瓶号”【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】,(手动进样分析时,需要按气相色谱仪上的“Start”键才能开始分析)进入检测。
3.检测会根据柱温参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件,如需手动停止,单击左侧工具栏【停止】。
三·关机步骤1.保存上述分析方法,升高柱温20~30℃,进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法(降温方法),【下载】至仪器,进行仪器的降温,待进样器和检测器的温度降至70℃以下时,在GCsolution上【关闭系统】,退出软件控制。
关闭GC2014主机电源,关闭电脑。
三乙胺发生器的原理
三乙胺发生器的原理引言:三乙胺发生器是一种常用的实验设备,其原理是通过化学反应生成三乙胺气体,并将其输送到需要的地方。
三乙胺发生器在化学实验、工业生产、环境监测等领域具有广泛的应用。
本文将详细介绍三乙胺发生器的原理和应用。
一、三乙胺发生器的原理三乙胺发生器的原理是基于化学反应。
其主要包括以下几个步骤:1. 反应物准备:将三乙胺发生器中的反应物添加到反应室中。
常用的反应物包括盐酸和三乙胺盐酸盐。
在反应室中添加适量的水,以提供反应所需的水分。
2. 反应过程:当反应室中的反应物混合均匀后,开始进行化学反应。
在适当的温度和压力条件下,盐酸与三乙胺盐酸盐发生反应,生成三乙胺气体。
反应过程中会释放出热量,因此需要控制反应室的温度,以防止过热。
3. 产物分离:三乙胺气体生成后,需要将其与其他气体分离。
常用的分离方法包括冷凝和吸附。
通过降低温度或使用吸附剂,可以将三乙胺气体从混合气体中分离出来。
4. 输送和储存:分离的三乙胺气体可以通过管道输送到需要的地方,也可以储存在气瓶中供以后使用。
在输送和储存过程中,需要注意安全措施,以防止泄漏和意外事故的发生。
二、三乙胺发生器的应用三乙胺发生器在实验室和工业生产中有着广泛的应用。
以下是三乙胺发生器的几个常见应用:1. pH调节剂:三乙胺可以调节溶液的pH值,常用于酸碱中和反应中。
在化学实验和生产中,三乙胺可以作为酸性或碱性溶液的中和剂,以调节溶液的酸碱度。
2. 有机合成:三乙胺是一种常用的有机合成试剂。
它可以作为催化剂、碱催化剂或中间体,参与各种有机反应,如酯化、缩合、酰胺化等。
三乙胺发生器可以提供稳定的三乙胺气体,以满足有机合成反应的需求。
3. 气相色谱分析:在气相色谱分析中,三乙胺常用作试剂气体。
它可以与气相色谱柱中的分析物发生反应,形成稳定的化合物,以增强分析物的检测灵敏度和分离效果。
4. 环境监测:三乙胺发生器在环境监测中也有应用。
例如,在空气中检测硫化物时,可以使用三乙胺发生器将硫化物转化为易于检测的化合物,从而实现对硫化物的准确测量。
气相色谱
极性分子的极性越大,非极性分子越容易被极 化,则诱导力就越大。 当样品具有非极性分子和可极化的组分时,可 用极性固定液的诱导效应分离。 例如,苯(B.P.80.1℃)和 环己烷( B.P.80.8℃) 沸点接近,偶极矩为零,均为非极性分子,若 用非极性固定液却很难使其分离。但苯比环己 烷容易极化,故采用极性固定液,就能使苯产 生诱导偶极矩,而在环己烷之后流出。固定液 的极性越强,两者分离得越远。
第三章
气相色谱法
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
气固色谱是用多孔性固 体为固定相,分离的主 要对象是一些永久性的 气体和低沸点的化合物。 但由于气固色谱可供选 择的固定相种类甚少, 分离的对象不多,且色 谱峰容易产生拖尾,因 此应用较少。
气液色谱多用高沸点 的有机化合物涂渍在 惰性载体上作为固定 相,由于可供选择的 固定液种类很多,容 易得到好的选择性, 所以气液色谱有广泛 的实用价值。
(二)气相色谱仪的结构 气相色谱仪由五大系统组成:气路系统、进 样系统、分离系统、控温系统以及检测和记 录系统。 1. 气路系统 气源以及气流控制装置。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路 密闭的气路系统。通过该系统,可以获得纯 净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气 流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色 谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。
弱极性
SE-54, HP-5, SE-52 Ultra-2, HP-5Ms OVHP-17, 1701, HP-50 OV-17 PEG20M
DB-5
SPB-5
AT-5
BP-5
中极性
DB-1701 SPB-7
AT-1701, BP-10 AT-50
强极性
HP-20M, DBWAX
气相色谱仪检定用标准物质
气相色谱仪检定用标准物质
气相色谱仪检定用标准物质很多,下面列出一些常见的:
1.气相色谱仪检定用标准混合气体:可用于校准气相色谱仪,
包括高精度气瓶和混合气体发生器。
2.气相色谱仪检定用标准化合物:如正己烷、硫化氢、各种酯类、烷基苯、甲醇、丙酮、三氯乙烯等。
3.气相色谱仪检定用内标准物:是多种合成和天然化合物中特
定分子,通常的选择是氨气、二氧化碳、三氯氧磷、六氟磷酸、丙酮等。
4.气相色谱仪检定用校准液:涵盖了不同的化学成分和浓度,
因此可以用来校准气相色谱仪的所有参数,如移动相、柱温、流量、时间等。
5.气相色谱仪检定用标准物质套装:包括了一系列的标准混合
气体、标准液和标准化合物,以覆盖各种校准要求。
常见的
套装有环境空气检测标准物质、石油类物质标准物质、食品添加剂标准物质等。
浅析气体发生器在气相色谱应用中遇到的常见问题
控制 系统、净化 系统和 显示系统组 成 。电解 采用 目前膜分 离技术 ,由红外光 电反馈装置
与开关 电源组成 的压力控 制系统 ,使氢气 的 发生量 根据输 出的需要 自动调整 ,维持输 出 流量和 压力 的稳 定 采用 这种原理 产生的氢 气存在的主要 的问题有 : l 加 KOH 水溶液 的氢发生器所产生 的
方 式监测单 台发生器工作状态 ,并能 自动平
衡 单台发生器 工作负荷 ,平衡 各台发生器 的
其纯度 要求不 高,经过 脱水除油后 基本上都 能满足 色谱仪分 析要求 ,所 以本文 不再详细 分析 。 首先 ,氢发 生器主要 由 电解系 统、压 力
的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性 。
2 .存在返液现象 3 .氮气 纯度偏 低,对色谱仪 的热导检测 器 的热敏 元件会造 成氧化 ,时间一久热 导检
气 压缩机 ,这种 做法违反 了国家相 关安全规 定,使用 的过程 中会产生过热 、气 路进油 、 漏 电等现象 ,对 色谱仪造成损 害,严重 的会
危 及操作人 员的生命安全 。在购 买发生器一
该种原 理产生氮气 的发生器 来做气相色 谱仪
载气。
二、采用 中空纤维膜法 :
氮膜系统 可将廉价 的空气中氮从 7 %提 8 高到 9 %以上 ,最高可得到 9 .%的纯氮 。该 5 99 氮气发 生器可 以用 于气相色 谱仪做载气 ,仅 适用于分析组分成分要求不高 的行业 。
系 。氮气发生器 的工作原理大致分为三种 : 1以 电化 学 分离法和 物理 吸 附法 相结合 .
的 方 式
氮气发生器 。它可 以应用 于国内外各种不 同
类 型的气相色 谱仪用作载气 ,是性能优 良维 护方便的新 一代氮气发生器。 最后 ,为保 证发生器压缩机 的安全可靠 的运 行,还 需要注意两点 :
气相色谱知识大全
气相色谱知识大全气相色谱系统的基本组成 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。
对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。
例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。
气相色谱注意事项 a. 先通载气,后通电;先关电,后关载气。
当连续使用或做精细分析时,•晚上最好不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。
当TCD•高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;b. 当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。
用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;c. 开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3~0.4之间。
若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的最高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,•以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。
色谱气体分析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉色谱气体分析的基本原理和方法。
2. 掌握色谱仪的操作技能。
3. 分析气体的组成和含量。
二、实验原理色谱气体分析是一种基于色谱技术对气体进行定性和定量分析的方法。
它是利用混合气体中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,通过色谱柱分离各组分,然后检测器检测各组分,根据检测器的信号强度进行定量分析。
本实验采用气相色谱法,使用填充柱作为固定相,氮气作为流动相。
气体通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生分配,由于分配系数的不同,各组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、注射器、数据处理机、气体发生器、气体净化装置等。
2. 试剂:待分析气体样品。
四、实验步骤1. 气相色谱仪开机预热,待仪器稳定后进行以下操作:(1)设置色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等参数;(2)校准仪器,使仪器处于正常工作状态。
2. 将待分析气体样品注入色谱仪,通过色谱柱进行分离。
3. 检测器检测分离后的气体组分,记录检测器的信号强度。
4. 通过数据处理机分析检测数据,得出各组分含量。
5. 关闭仪器,整理实验器材。
五、实验结果与分析1. 气相色谱图分析通过气相色谱图可以看出,待分析气体样品中存在多个组分,各组分在色谱柱中分离良好。
2. 定量分析根据检测器的信号强度,计算出各组分含量。
具体计算方法如下:(1)根据标准曲线,求出各组分对应的峰面积;(2)根据峰面积计算各组分含量。
六、实验讨论1. 影响色谱分离效果的因素(1)色谱柱的选择:色谱柱的固定相、流动相和柱长等参数对色谱分离效果有较大影响。
本实验中,选择合适的色谱柱是保证分离效果的关键。
(2)操作条件:色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等操作条件对色谱分离效果有较大影响。
本实验中,根据实际样品和仪器性能,优化操作条件,以提高分离效果。
2. 定量分析误差定量分析误差主要来源于标准曲线的制作、检测器响应、数据处理等方面。
气相色谱空气发生器作用
气相色谱空气发生器作用稿子一嘿,亲爱的小伙伴们!今天咱们来聊聊气相色谱空气发生器的作用。
你知道吗,这气相色谱空气发生器就像是一个默默工作的小能手。
它能给气相色谱这个“大家伙”提供纯净又稳定的空气呢!比如说在实验室里,咱们搞气相色谱分析的时候,那对气体的要求可高啦。
这时候空气发生器就派上用场啦,它产出的空气干净没杂质,能保证实验数据的准确性和可靠性。
就好像我们做饭需要好食材一样,气相色谱做分析也需要优质的空气。
空气发生器就负责把这“食材”准备好,让整个实验过程顺顺利利的。
而且哦,有了它,咱们就不用老去操心买瓶装空气啦,省钱又省心。
它一直稳定地工作,让咱们能专心搞研究,不用担心空气出问题影响实验结果。
所以呀,气相色谱空气发生器虽然个头不大,作用可真是不小呢!是不是很厉害?稿子二哈喽呀!今天咱们来好好说道说道气相色谱空气发生器的作用。
想象一下,气相色谱在那努力工作,要是没有空气发生器帮忙,那可就麻烦啦!这空气发生器呢,就像是气相色谱的贴心小。
它能产生高质量的空气,把里面的水分、油分还有各种杂质都给去除掉。
这样一来,进入气相色谱的空气就特别纯净,分析结果也就更准确啦。
比如说在检测环境中的污染物时,一点点杂质都可能让结果出错。
这时候空气发生器就挺身而出,提供干净的空气,保证检测的可靠性。
它还特别勤劳,一直在那不停地工作,源源不断地输出好空气。
不用我们老是去盯着它,就能让人放心地依靠它。
而且呀,有了它,实验室的工作效率也能提高不少呢。
不用因为空气的问题耽误时间,能更快地得出实验结果。
气相色谱空气发生器虽然不太起眼,但是在气相色谱的工作中可是发挥着大作用,真是个不可或缺的好宝贝!。
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气体发生器在气相色谱应用介绍
气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是可靠性难以保证,二是安全性存在问题。
其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有一定的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。
上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低,严重的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。
其次是使用过程中的安全性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员的生命安全。
因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。
空气作为辅助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求,所以本文不再详细分析。
首先,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。
电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。
采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:
1. 加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。
为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。
毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。
所以氢气作为辅助气还行,做载气纯度不够。
在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。
其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系。
氮气发生器的工作原理大致分为三种:
1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
2.采用中空纤维膜分离
3.采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
一、电化学分离法和物理吸附法:
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。
主要的问题有:
1. 加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性。
2.存在返液现象。
3. 氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
二、采用中空纤维膜法:
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,最高可得到99.9%的纯氮。
该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离:
这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。
所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,最高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。
该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。
操作方便,可24小时无人值守。
且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。
综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。
它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
最后,为保证发生器压缩机的安全可靠的运行,还需要注意两点:
1、因压缩机是感性负载,通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍,较易熔断保险。
压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰,所以色谱仪和发生器的电源必须要分开,或者经过稳压电源供电。
在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作,一是压缩机温度过高热保护继电器启动,二是电压不稳定导致电路故障。
所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好,而且采用稳压电源供电显得尤为重要。
2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机,这种做法违反了国家相关安全规定,使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,对色谱仪造成损害,严重的会危及操作人员的生命安全。
在购买发生器一定要注意发生器的压缩机是否符合要求。
现在优秀的发生器厂家,生产的发生器性能已经得到大幅提升,已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器。
发生器采用多台发生器并联方式供气,通过工作站监控每台发生器的状态,并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态,并能自动平衡单台发生器工作负荷,平衡各台发生器的供气量。
一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够,水位偏低等故障,系统会自动停止该发生器运转,并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。
维护修复后,系统监
测发生器状态完好后,会自动并网供气。
除了特别色谱需要高纯度气体无法满足外,完全可以取代钢瓶供气,且安全稳定,质量相对更可靠。