二甲氧基联苯胺监测分析方法

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工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定法

工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定法

0 . 1 0 g/ m1 . T h e l o w e s t d e t e c t e d c o n c e n t r a t i o n w a s 0 . 0 0 0 5 m g / m ( t h e a i r v o l u m e w a s 3 7 5 L ) . C o l l e c t i o n e ic f i e n c y w a s 9 5 %.
We i , L I G u a n g . D e p a r t me n t o f P h y s i c a l a n d C h e m i c l a T e s t , N nj a i n g C e i r t e r f o r Di s e a s e C o n t r o l nd a P r e v e n t w n , N a n j i n g,
中 图分 类 号 : 0 6 5 7 . 7 文 献标 志码 : A 文章编号 : 1 0 0 1 — 5 9 1 4 ( 2 0 1 3 ) 0 4 — 0 3 4 8 — 0 3
De t e r mi n a t i o n o f o - t o l i d i n e i n a i r o f wo r k p l a c e s b y h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y Z HA He — x i a , HUANG
环境 与健康 杂志 2 0 1 3年 4月第 3 O卷第 4期
J E n v i r o n He a l t h , A p r i l 2 0 1 3 , V o 1 . 3 0 , N o . 4

联苯胺的测定

联苯胺的测定

联苯胺的测定
1. 紫外-可见光谱法:联苯胺在240-292nm处有较强的吸收峰,可以通过测定吸光度来确定联苯胺的浓度。

2. 高效液相色谱法:使用高效液相色谱仪进行测定,对联苯胺进行分离和定量分析。

3. 气相色谱法:使用气相色谱仪进行测定,通过联苯胺在气相色谱柱上的保留时间和峰面积来确定其浓度。

4. 偶氮胶体法:将联苯胺与偶氮化合物反应生成胶体沉淀,通过测定胶体沉淀的光密度来测定联苯胺的含量。

5. 电化学法:利用联苯胺的电化学性质,通过电化学方法进行测定,如循环伏安法、差分脉冲伏安法等。

需要注意的是,在进行联苯胺测定时,应根据具体情况选择合适的方法,并注意使用正确的仪器和试剂,严格按照操作规程进行操作。

二氨基联苯胺法

二氨基联苯胺法

二氨基联苯胺法摘要:1.介绍二氨基联苯胺法2.二氨基联苯胺法的原理3.二氨基联苯胺法的应用领域4.二氨基联苯胺法的优缺点5.二氨基联苯胺法与其他检测方法的比较6.总结正文:【1.介绍二氨基联苯胺法】二氨基联苯胺法(简称DAB 法)是一种常用的免疫组化染色方法,主要用于检测蛋白质、多肽以及其他生物大分子。

该方法具有操作简便、结果可靠等优点,广泛应用于生物学、医学等领域。

【2.二氨基联苯胺法的原理】二氨基联苯胺法的原理是利用抗原与抗体之间的特异性结合反应。

首先,将待检测的生物大分子固定在载玻片上,然后加入特异性抗体。

如果待检测物与抗体结合,会形成可见的免疫复合物。

最后,通过加入二氨基联苯胺试剂,使免疫复合物进一步交联并显色。

通过显微镜观察,可以判断待检测物是否存在。

【3.二氨基联苯胺法的应用领域】二氨基联苯胺法广泛应用于生物学、医学等领域。

例如,用于检测蛋白质、多肽等生物大分子的表达;用于检测细胞内的抗原- 抗体反应;用于检测病原微生物,如病毒、细菌等。

此外,二氨基联苯胺法还可以应用于食品卫生、环境保护等领域的检测。

【4.二氨基联苯胺法的优缺点】优点:操作简便,结果可靠,具有较高的灵敏度和特异性。

缺点:染色过程中可能出现非特异性染色,导致假阳性结果。

此外,二氨基联苯胺试剂具有一定的毒性和致癌性,需要加强实验室安全防护。

【5.二氨基联苯胺法与其他检测方法的比较】与其他免疫组化染色方法相比,二氨基联苯胺法具有染色过程简单、结果可靠等优点。

与荧光免疫染色方法相比,二氨基联苯胺法的染色效果更直观,便于观察。

然而,二氨基联苯胺法的染色效果受到固定剂的影响较大,可能出现假阳性结果,需要结合其他检测方法进行验证。

【6.总结】总的来说,二氨基联苯胺法是一种常用的免疫组化染色方法,具有操作简便、结果可靠等优点。

广泛应用于生物学、医学等领域。

然而,该方法也存在一定的局限性,需要结合其他检测方法进行验证。

HPLC法测定DHMEQ起始原料25-二甲氧基苯胺的有关物质和含量

HPLC法测定DHMEQ起始原料25-二甲氧基苯胺的有关物质和含量
+2 9 6 3 4. 0o 0 0. a n d t h e c o r r e l a t i o n c o e fi c i e n t wa s 0. 99 9 7.T h e a v e r a g e r e c o v e r i e s o f e v e r y c o nc e nt r a t i o n 1 e v e l we r e 98. 6% . 1 00. 7% 。
D o i : 1 0 . 1 2 0 4 8 / j . i s s n . 1 6 7 4 - 2 2 9 X. 2 0 1 7 . 0 3 . 0 0 4
De t e r mi n a t i o n o f t h e R e l a t e d S u b s t a n c e s a n d C o n t e n t s o f 2. 5 ・ d i me t h o x y a n i l i n e i n D HM E Q S t a r t i n g
HP L C法 测定 DHME Q起 始 原 料 2 , 5 . 二 甲氧 基苯 胺 的有 关 物质 和 含 量
邓双 炳 , 马俊 , 汪 岩峰 , 余卫 麟 , 胡克 余 ( 深圳万和制药有限公司, 广东 深圳 5 1 8 0 5 7 )
摘要 : 目的
建立脱氢环氧 甲基 醌霉 素( D HM E Q) 起 始原料 2 , 5 . 二 甲氧基苯胺 的有 关物质和含 量测 定方 法。方法
Ma t e r i a l by HPLC
DEN G S h u a n g b i n g , MA J u n, W ANG Ya n f e n g , YU We i l i n, HU Ke y u ( S h e n z h e n W a n H e P h a r m a c e u t i c a l C o . L t d . , S h e n z h e n , G u a n g d o n g 5 1 8 0 5 7 , C h i n a )

气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺

气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺

来稿摘登气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺阮小林* 吴邦华 吴川 张爱华 谢玉旋(广东省职业病防治院,广州510300) 2009-01-26收稿;2009-04-26接受本文系广东省科技计划基金(N o .2007B 031512003)和广东省医学科研基金(N o .A 2007056)资助项目*E -m a i l :y u e t a n g X L @163.c o m 1 引 言二甲基苯胺(D M A s )被广泛用于有机合成、制药以及染料工业。

其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类。

我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法。

本研究在前人的工作基础上,改进了采样方法,用硅胶管采集工作场所空气中D M A s ,经无水乙醇解吸,气相色谱测定,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中D M A s 方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意。

2 实验部分2.1 仪器与试剂 A g i l e n t 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(F I D ),自动进样器;H P -F F A P 毛细管色谱柱(30m×0.32m m ,0.25μm ),氢气发生器;U n i v e r s a l S K C 采样泵,硅胶吸附管,超声清洗器。

二甲基苯胺标准物质(纯度>98%,S i g m a 公司);无水乙醇(分析醇,经色谱鉴定,在二甲基苯胺标准品出峰位置无杂质干扰)。

2.2 采样方法与检测 在动态配气装置中,模拟现场情形发生标准气。

将溶剂解吸型硅胶管(前、后段分别装有100和50m g 硅胶(0.38~0.45m m 粒径),两端打开,进行长时间采样和短时间采样。

采样完毕,以橡胶帽封好,于阴凉避光处保存。

二甲基苯胺

二甲基苯胺

工作场所空气中二甲基苯胺气相色谱测定方法研究阮小林﹡,吴邦华,吴川,张爱华,谢玉旋(广东省职业病防治院,广州 510300)摘要建立了硅胶吸附管采样,毛细管气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺方法。

按照工作场所空气中有害物质检测方法研制规范进行方法学的研究,空气中二甲基苯胺经硅胶吸附管采集,无水乙醇超声解吸,在HP-FFAP毛细管气相色谱柱上分离,FID检测,以保留时间定性、峰面积定量;考察了二甲基苯胺6种异构体的采样效率、硅胶吸附管的穿透容量、解吸效率、样品稳定性、及方法的检出限、精密度及方法的线性关系等指标。

在所建立的测定条件下,二甲基苯胺各种异构体能完全分离,在0~100 mg/L方法能具有良好线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差RSD<5%,检出限为0.1mg/L,平均采样效率大于98%,解吸效率为95.8~102.4%,样品在室温避光条件下至少可以保存7 d。

方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求,可应用于工作场所空气中二甲基苯胺浓度的监测。

[关键词] 二甲基苯胺,气相色谱,测定,工作场所空气1引言二甲基苯胺(DMAs)广泛用于有机合成、制药以及染料工业。

常温下除3,4-DMA为固态外,其余5种异构体均为液态,具有一定的挥发性,蒸汽可经呼吸系统及经皮吸收,毒性与苯胺相似,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-、2,4-、2,5-、2,6-二甲基苯胺列为可疑致癌物类。

Palmiotto等报道以5%的盐酸溶液采集、气相色谱-质谱分析室内、外环境中几种DMA,Jimenez等以七氟丁酸酐衍生化,气相色谱分离电子捕获器测定2,4-DMA,Mohamed等则以液质联用方法测定血及尿样DMA[1~3]。

我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法。

本文在前人的工作基础上,改进了采样方法,工作场所空气中二甲基苯胺用硅胶管采集,经无水乙醇解吸,HP-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中DMAs方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意。

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。

检出限:0.4μg/L。

2 原理水样经酸性高锰酸钾消化,硒(V1)用盐酸还原为硒(1V)。

在酸性条件下,硒(1V)与3,3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物,在pH6~8条件下用甲苯萃取,于420nm处测定吸光度。

3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水或等效纯水。

3.1 无水硫酸钠(Na2SO4):500℃灼烧4h。

3.2 活性炭:20~40目,于300℃下活化4h。

3.3 甲苯(C7H8):经活性炭吸附,滤纸过滤后使用。

3.4 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.5 盐酸溶液,0.1mol/L:移取8.3mL盐酸(ρ1.19g/mL)加水稀释至1L。

3.6 氢氧化铵(NH3·H2O),ρ0.90g/mL。

3.7 高锰酸钾溶液,c(KMnO4)=0.1mol/L:称取1.58g高锰酸钾(KMnO4),溶于90mL水中,稀释至100mL。

混匀。

3.8 氢氧化钠溶液,0.1mol/L:称取2g氢氧化钠(NaOH):溶于水中,稀释至500mL,混匀。

3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA-2Na),0.2mol/L:称取74gEDTA-2Na(C10H14N2Na2O8·2H2O)溶于水中,并稀释至1L,混匀。

3.10 盐酸羟胺溶液,200g/L:称取20g盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于水中,并稀释至100mL,混匀。

3.11 3,3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液(DAB),5g/L:称取0.5gDAB(C12H18Cl4N4·2H2O)加水溶解,若有残渣须过滤。

最后用水稀释至100mL。

当日配制。

注:DAB在空气中和光照下易分解,需避光密封保存。

3-3'-二甲氧基联苯胺安全技术说明书MSDS

3-3'-二甲氧基联苯胺安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名:3,3'-二甲氧基联苯胺化学品英文名:3,3'-dimethoxybenzidine;o-dianisidine;3,3'-dimethoxy4,4'-diamino diphenyl化学品别名:邻联二茴香胺;3,3'-二甲氧基-4,4'-二氨基联苯CAS No.:119-90-4EC No.:204-355-4分子式:C14H16N2O2第二部分危险性概述| 紧急情况概述固体。

有轻微致癌性风险。

| GHS 危险性类别根据《危险化学品分类信息表》(2015)危险性类别判定,该产品分类如下:致癌性,类别2。

| 标签要素象形图警示词:警告危险信息:怀疑会致癌。

防范说明预防措施:使用前取得专业说明。

在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。

戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

事故响应:如接触到或有疑虑:求医/就诊。

安全储存:存放处须加锁。

废弃处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。

| 危害描述物理化学危险无资料健康危害吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。

意外食入本品可能对个体健康有害。

通过割伤、擦伤或病变处进入血液,可能产生全身损伤的有害作用。

眼睛直接接触本品可导致暂时不适。

环境危害请参阅 SDS 第十二部分。

第三部分成分/组成信息第四部分急救措施| 急救措施描述一般性建议:急救措施通常是需要的,请将本 SDS 出示给到达现场的医生。

皮肤接触:立即脱去污染的衣物。

用大量肥皂水和清水冲洗皮肤。

如有不适,就医。

眼睛接触:用大量水彻底冲洗至少 15 分钟。

如有不适,就医。

吸入:立即将患者移到新鲜空气处,保持呼吸畅通。

如果呼吸困难,给于吸氧。

如患者食入或吸入本物质,不得进行口对口人工呼吸。

如果呼吸停止。

立即进行心肺复苏术。

立即就医。

食入:禁止催吐,切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。

立即呼叫医生或中毒控制中心。

GCMS法测定纺织品中24种芳香胺染料-赛默飞世尔科技

GCMS法测定纺织品中24种芳香胺染料-赛默飞世尔科技

212
y = 14.695x - 0.0264
216
y = 3.4669x - 0.0081
252
y = 24.078x + 0.5104
231
y = 6.1066x - 0.0955
244
y = 12.881x + 9.4295
R2 检仪器出限(µg/mL)
0.9994
0.01
0.9977
0.01
样品:纺织品(各种布料),购于超市。
样品前处理方法
样品制备 将样品布料剪成5 mm×5 mm的小片, 从剪好的样品中称取1.0 g,精确至0.01 g,置于反应器 (锥形瓶)中,加入17 mL的柠檬酸盐缓冲溶液,将反 应器置于振摇床(70 ℃水浴)中密闭振摇30 min,使所 有试样浸于反应液(柠檬酸盐缓冲溶液)中充分润湿。打开 反应器,加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,继续于振摇床 (70 ℃度水浴)密闭振摇30 min,取出后2 min内快速冷 却至室温。
本 文 采 用 Tr a c e 1 3 1 0 - I S Q 气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 , 采 用 国 内 颁 布 的 G B / T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠 还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方 法对芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及 检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
Application Notes C_GCMS-3
GCMS法测定纺织品中24种芳香胺染料
刘茜 吕建霞 李景林 梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
关键词:纺织品;芳香胺;气相色谱质谱
Key words:Textile; Arylamine; GC-MS

苯胺类检测方法

苯胺类检测方法

苯胺类检测方法简介苯胺类化合物是一类含有苯环且含有氨基基团的有机化合物。

这类化合物在工业生产中广泛应用,并存在于一些日常用品中,但是长期接触苯胺类化合物可能会对人体健康造成严重危害。

因此,开发出快速、准确的苯胺类检测方法对于保护人体健康和环境安全十分重要。

传统检测方法传统的苯胺类检测方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法等。

这些方法通常需要复杂的仪器设备和专业技术人员操作,且需要较长时间进行分析,限制了实际应用的广泛性。

快速检测方法近年来,随着科学技术的发展和进步,一些新型的快速检测方法开始得到广泛应用。

下面介绍几种常用的快速检测方法。

免疫学方法免疫学方法是利用抗体与特定抗原之间的高度特异性结合进行检测的方法。

苯胺类化合物作为抗原,可以用于制备特异性抗体。

常用的免疫学方法包括酶联免疫吸附试验(ELISA)、免疫层析试验和荧光免疫分析等。

这些方法具有快速、准确、灵敏的特点,适用于现场快速检测。

气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用的分析方法,它将气相色谱和质谱两种技术相结合,可以准确、快速地分析苯胺类化合物。

通过将样品经气相色谱分离后,再通过质谱仪进行定性和定量分析,可以得到准确的结果。

尽管GC-MS技术具有较高的分析能力,但是其设备价格昂贵、操作复杂,限制了其在实际应用中的推广。

电化学传感器电化学传感器是一种将电化学原理用于检测的设备。

它通常由电极和传感层组成,传感层可以选择性地识别苯胺类化合物并产生电化学信号。

这些信号可以用来定量分析苯胺类化合物的浓度。

电化学传感器具有响应快、操作简便、经济实惠等优点,适用于现场和远程监测。

新兴技术的应用近年来,一些新兴技术开始在苯胺类检测领域得到应用。

下面介绍几种有潜力的新兴技术。

表面增强拉曼光谱(SERS)表面增强拉曼光谱(SERS)是一种将拉曼光谱技术与纳米材料相结合的方法。

通过在纳米材料表面引入金属纳米颗粒,可以增强拉曼信号并提高检测的灵敏度。

dmaca染色原理和操作步骤

dmaca染色原理和操作步骤

dmaca染色原理和操作步骤DMACA染色是一种常用的组织染色方法,可以用来检测组织中醛固酮水平的变化。

DMACA是一种有机化学试剂,可以与醛固酮结合成蓝色沉淀,从而实现醛固酮的检测。

下面我们将详细介绍DMACA染色的原理和操作步骤。

原理DMACA的全称为3,3'-二甲基5,5'-二甲氧基联苯胺,它是一种挥发性试剂,可以快速反应并形成蓝色沉淀。

在DMACA染色过程中,样品的组织首先被处理成切片,并进行脱水、透明、浸渍等预处理。

然后,将DMACA试剂加入样品中,等待反应产生的蓝色沉淀。

蓝色沉淀与组织切片中的醛固酮结合,因此颜色强度与醛固酮的含量成正比。

操作步骤1. 选取样品:DMACA染色适用于多种组织样品,如肾上腺、肾脏、肝脏、卵巢等。

选择合适的样品,取足够数量的切片备用。

2. 加入 DMACA 试剂:将制备好的DMACA试剂加入到样品中,注意试剂的浓度和量应该根据切片的大小和组织的种类加以调整。

室温下静置,等待反应产生蓝色沉淀。

3. 清洗样品:在反应产生蓝色沉淀后,将切片取出,用稀释盐酸或者其他洗涤液将样品进行清洗。

4. 去水:用适当浓度的乙醇或者其他醇类溶液进行去水处理,一般需要进行多次处理以确保样品脱水彻底。

5. 透明:将样品置于透明剂中,下一个离子清洗罗斯曼液的染色过程。

6. 涂片和显微观察:将样品涂片并进行显微观察。

根据样品颜色的深浅程度,可以判断出样品中醛固酮的含量。

总结DMACA染色方法是一种简单易行的组织染色方法,可以用来检测醛固酮在组织中的含量,广泛应用于临床检测和科研领域。

使用该方法进行染色时,需要注意试剂的浓度和量的调整,以确保得到准确的检测结果。

二甲氧基甲烷检测方法

二甲氧基甲烷检测方法

二甲氧基甲烷检测方法
二甲氧基甲烷(DMM)是一种广泛应用于化学合成和有机合
成中的溶剂,同时也是一种潜在的挥发性有机化合物(VOCs)污染物。

以下是二甲氧基甲烷检测的常用方法:
1. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS):这是目前最常用的二甲
氧基甲烷检测方法。

样品通过气相色谱分离,然后进入质谱仪进行定量和鉴定。

该方法具有高灵敏度和高选择性,并且可以同时检测多个挥发性有机化合物。

2. 气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID):该方法通过气
相色谱分离样品中的二甲氧基甲烷,并使用火焰离子化检测器进行定量测定。

GC-FID方法简单、灵敏度高,但无法鉴定样
品中的其他有机化合物。

3. 串联质谱仪法(MS-MS):该方法是在质谱-质谱联用基础
上进行的,具有更高的灵敏度和选择性。

样品通过两台质谱仪进行分析,可以排除干扰物质对结果的影响。

4. 红外光谱法(IR):这是一种基于二甲氧基甲烷分子振动吸收特性的检测方法。

样品通过红外光束后,检测反射或透射光的吸收谱线,从而确定二甲氧基甲烷的存在与浓度。

5. 电离检测器法(PID):PID法是一种快速、便携式的检测
方法。

该方法利用二甲氧基甲烷分子电离产生的离子电流来测量其浓度。

需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的应用场景和要求,选择合适的方法需要根据具体情况进行判断。

同时,为了准确测量二甲氧基甲烷的浓度,还需要对仪器进行校准和质量控制。

3,3'-二甲氧基联苯胺二盐酸盐

3,3'-二甲氧基联苯胺二盐酸盐

3,3'-二甲氧基联苯胺二盐酸盐化学品安全技术说明书第一部分:化学品名称化学品中文名称:3,3'-二甲氧基联苯胺二盐酸盐化学品英文名称:3,3'-dimethoxybenzidine dihydrochloride 中文名称2:盐酸-3,3'-二甲氧基-4,4'-二氨基联苯技术说明书编码:2246CAS No.:20325-40-0分子式:C 14H 16N 2O 2·2HCI分子量:317.24第二部分:成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:有毒。

对人体有刺激性。

动物实验表明,本品为可疑致癌物。

环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。

燃爆危险:本品可燃,为可疑致癌物,具刺激性。

第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难,给输氧。

如呼吸停止,立即进行人工呼吸。

就医。

食入:饮足量温水,催吐。

就医。

第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。

其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。

与氧化剂发生反应,有燃烧危险。

受高热分解放出有毒有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氯化氢。

灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。

灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。

不要直接接触泄漏物。

小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于密闭容器中。

大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分:操作处置与储存有害物成分 含量 CAS No.:3,3'-二甲氧基联苯胺二盐酸盐 ≥85.0% 20325-40-0操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。

联苯胺的测定 气相色谱质谱法 作业指导书

联苯胺的测定 气相色谱质谱法 作业指导书

水质联苯胺的测定气相色谱质谱法作业指导书XX省环境监测中心2011.51 方法依据和适用范围本作业指导书编制依据:USEPA8270D-2007和气相色谱质谱法《水和废水监测分析方法》第四版。

本方法适用于分析地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的气相色谱-质谱法。

本方法的检出限为0.1ug/L。

2 方法原理水样采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,来分析地表水、地下水、废水等样品中的联苯胺,萃取液经无水硫酸钠脱水及浓缩器浓缩后,用气相色谱质谱法(GC/MS)分析。

色谱峰按保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量,联苯胺的特征离子见表3。

3干扰和消除3.1当分析高浓度和连续分析低浓度的样品时可能由于过载而引起污染。

进样前需用溶剂清洗注射器,在分析了一个高浓度的样品后,后续分析样品应考虑高浓度样品可能存在的干扰,对后续样品中出现的相似的分析组分应重新分析,以确保不是污染引入的。

3.2联苯胺在溶剂浓缩时可能会发生氧化反应而损失,其色谱特性也较差。

4 试剂准备除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

4.1 二氯甲烷:农残级。

4.2 无水硫酸钠:无水硫酸钠需在500℃高温4小时,除去干扰后,保存在干燥器内。

4.3硫酸(1+3)。

4.4 氢氧化钠。

4.5 联苯胺标准液:ρ=2000μg/mL。

可以用联苯胺的纯物质用溶剂溶解配制,也可以用混合的标样稀释后使用。

现采用进口标样(M-625C-1-40X)为联苯胺标准储备液。

4.6 内标化合物:ρ=2000μg/mL。

市售有证标准品,一般以二氯甲烷为溶剂,共6个:1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、苝-d12。

每个用于分析的1mL萃取物中应加入5μL内标溶液,使萃取物中内标的浓度为10μg/mL。

4.7 代用品:ρ=2000μg/mL。

市售有证标准品,一般以二氯甲烷为溶剂,共8个:2-氟酚、酚-d5、2-氯酚-d4、1,2-二氯酚-d4、硝基苯-d5、、2-氟联二苯、三联苯- d14、2,4,6-三溴酚。

二氨基联苯胺hplc测试方法

二氨基联苯胺hplc测试方法

二氨基联苯胺hplc测试方法
一种常用的二氨基联苯胺的HPLC测试方法如下:
1. 准备样品:将待测试的二氨基联苯胺溶解于适当的溶剂中,经过滤或离心去除杂质。

2. 色谱柱选择:选择一根适合该化合物分析的色谱柱,常用的是C18反相色谱柱。

3. 流动相选择:根据实验需求,选择适当的流动相。

常用的流动相可以是甲醇-水混合溶液,并根据样品特性和分析目的调整甲醇的比例。

4. 流速和检测波长设置:根据样品特性和分析需求,设置适当的流速和检测波长。

一般来说,流速在0.5-1.0 mL/min之间,检测波长可设置为280 nm。

5. 注射样品:使用自动进样器或手动进样器将样品注入到色谱柱中。

6. 分离和检测:启动HPLC仪器,进行样品的分离和检测。

记录吸收峰的保留时间和峰面积。

7. 数据分析:根据吸收峰的保留时间和峰面积进行数据处理和结果分析。

需要注意的是,不同的实验条件和仪器设备可能会有所差异,具体的操作步骤和参数设置可以根据实验室的具体条件进行调整。

二氨基联苯胺法

二氨基联苯胺法

二氨基联苯胺法(2,4-Diaminotoluene Method)是一种常用于污水中氨氮测定的分析方法之一。

该方法通过反应,将污水中的氨氮与试剂发生化学反应,产生可测定的产物,从而测定污水中的氨氮浓度。

以下是二氨基联苯胺法的基本步骤:
1.试剂准备:准备二氨基联苯胺试剂,这是一个含有二氨基联苯胺和其他辅助试剂的试
剂体系。

2.样品准备:从待测的污水样品中取适量样品,通常是通过取样后过滤、稀释等处理,
以便与试剂反应。

3.反应过程:将试剂与经过预处理的样品混合,使其反应。

在反应过程中,氨氮与试剂
中的二氨基联苯胺发生反应,产生一种可测定的色素产物。

4.比色测定:测定反应后产生的色素的吸光度或颜色强度。

这可以通过分光光度计等设
备来进行。

5.测定氨氮浓度:根据反应后产生的色素吸光度或颜色强度,使用标准曲线或校准系数
来计算样品中的氨氮浓度。

需要注意的是,二氨基联苯胺法在测定氨氮浓度时,对样品的干扰物质和背景色素的影响较大。

因此,在实际应用中,可能需要进行样品的预处理、选择合适的试剂配方、进行校准等步骤,以提高测定的准确性和可靠性。

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3,3?-甲氧基联苯胺
1简介
英文名称:3,3'-Dimethoxybenzidine CAS登记号:119-90-4
2监测分析方法
3,3?-甲氧基联苯胺常见于纺织品中,本方法为对纺织品中的3,3?-甲氧基联苯胺进行测定的方法。

2.1 试剂及分析方法
2.1.1 标准样品溶液的制备
称取3,3?-甲氧基联苯胺标准样品,用甲醇配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,并用甲醇稀释成各种浓度的标准溶液。

2.1.2 样品前处理、萃取及浓缩
取有代表性试样,剪成约5 mm ×5 mm的小片,混合。

从混合样中称取1.0g,精确至0.01g,置于反应器中,加入17 mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于已恒温至(70±2)℃的水浴中保温30 min,使所有的试样充分润湿。

然后,打开反应器,加入3. 0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再于(70士2)℃水浴中保温30 min,取出后2 min内冷却到室温。

用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒人提取柱内,任其吸附15 min,用4× 20 mL 乙醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚洗液灌人提取柱中,控制流速,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干(其中各种溶液的制备标准参见GB/T17952-2011)。

2.2 分析方法
2.2.1 HPLC/DAD分析方法
a)色谱柱:ODS C18 (250 mm × 4. 6 mm ×5 μm),或相当者;
b)流量:0. 8 mL/min-1. 0 mL/min;
c)柱温:40℃;。

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