二甲氧基联苯胺监测分析方法

3,3?-甲氧基联苯胺

1简介

英文名称：3,3'-Dimethoxybenzidine CAS登记号:119-90-4

2监测分析方法

3,3?-甲氧基联苯胺常见于纺织品中，本方法为对纺织品中的3,3?-甲氧基联苯胺进行测定的方法。 2.1 试剂及分析方法

2.1.1 标准样品溶液的制备

称取3,3?-甲氧基联苯胺标准样品，用甲醇配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，并用甲醇稀释成各种浓度的标准溶液。

2.1.2 样品前处理、萃取及浓缩

取有代表性试样，剪成约5 mm ×5 mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中，加入17 mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2)℃的水浴中保温30 min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3. 0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于(70士2)℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却到室温。

用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒人提取柱内，任其吸附15 min，用4× 20 mL 乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液灌人提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干（其中各种溶液的制备标准参见GB/T17952-2011）。

2.2 分析方法

2.2.1 HPLC/DAD分析方法

a)色谱柱:ODS C18 (250 mm × 4. 6 mm ×5 μm)，或相当者；

b)流量:0. 8 mL/min-1. 0 mL/min；

c)柱温:40℃；