碳酸锰的制备

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(4)用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中,加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液,三滴铬黑T指示剂,用浓度大约为0.05mol/L二价锰离子溶液滴定锥形瓶中的0.05mol/LEDTA标准溶液,终点时溶液由蓝色变为浅红色。平行测定一次。
五、实验数据处理
1、0.05mol/LEDTA溶液标定的数据记录取平均值,求EDTA溶液浓度
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
(1)称取约3.8g左右的EDTA(乙二胺四乙酸)溶于200ml温热的水中,备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中(分析天平),加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
碳酸锰的制备
一、实验目的
1、掌握碳酸锰的制备方法Βιβλιοθήκη Baidu
2、学会独立设计与完成实验
二、实验原理
MnO2+H2SO4+H2C2O4·2H2O==2CO2+MnSO4+4H2O
MnSO4+2NaHCO3==MnCO3+Na2SO4+H2O+CO2
三、实验仪器及试剂
1、试剂:二氧化锰碳酸氢铵铬黑TEDTA(乙二胺四乙酸)硫酸盐酸氯化铵浓氨水盐酸羟胺
2、产品中锰含量测定的数据取平均值,求MnCO3溶液浓度
3、产量及纯度计算
纯度=碳酸锰质量/所的产品质量×100%=
理论产量=M(碳酸锰)×5.0g/M(二氧化锰)=
产率=实际产量/理论产量×100%=
六、注意事项
NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液
滴定过程中,加入20毫升缓冲溶液,变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显,所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。
2、仪器:烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;
酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯;
玻璃棒;锥形瓶;量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中,加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
(2)准确称取0.5966gMnCO3于小烧杯中,加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至其全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(3)用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中,加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液(100g/L),三滴铬黑T指示剂,用配制好的EDTA溶液进行滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两次。
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