纳米金制备

纳米金的制备

一、实验药品

氯金酸、柠檬酸钠、二蒸水、超纯水、铬酸洗液（H2SO4/K2Cr2O7）

二、实验器材

精密电子天平、电动搅拌器、500mL圆底烧瓶、100mL烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、1000µL移液枪

三、实验步骤

①玻璃器皿的清洁

据文献表明，玻璃器皿的清洁是纳米金制备成功与否的关键，如果玻璃器皿内不干净或者有灰尘落入就会干扰胶体金颗粒的形成，形成颗粒大小不一、颜色微红、无色或浑浊不透明的溶液。所以在制备纳米金之前，必须认真地清洗所有玻璃器皿，先用自来水和一般的洗涤剂将所有玻璃器皿清洗一遍，然后用铬酸洗液(H2SO4/K2Cr2O7)充分浸泡，24小时之后用清水将铬酸洗液冲洗干净，最后再用高纯水冲洗3-4遍，放入烘箱中充分干燥后，待用。通过此方法处理过的玻璃器皿不需要硅化处理，可以直接制备胶体金，也可以用已经制备的胶体金溶液用同等大小颗粒的金溶液去包被所有的玻璃器皿的表面，然后弃去，再用蒸馏水清洗，即可使用，因为它减少了金颗粒的吸附作用。

②溶液的配制

氯金酸(HAuCl4)水溶液的配制：将1g氯金酸一次溶解于新鲜的高纯水中，用100mL容量瓶配成1%的水溶液，移置于100mL广口瓶中，放置于阴暗处保存。

柠檬酸钠溶液的配制:将1g柠檬酸钠一次性溶解于新鲜的高纯水中，用100mL容量瓶配制成的1%水溶液，移置于100mL广口瓶中，放置于阴暗处保存。

所有配制试剂的容器均按照上述要求的酸处理洗净。

③实验步骤

按班级人数分为1组～4组。1组作为对照组，第2组探究不同反应温度对纳米金颗粒大小形成的影响；第3组探究还原剂浓度对纳米金颗粒大小形成的影响；第4组探究在温度及其还原剂浓度同时变化对纳米金颗粒大形成的影响。

实验过程中，由于在一定范围内的搅拌强度和搅拌时间对制备纳米金影响不大,但考虑到化学反应的需要和水蒸发过多对实验结果造成的不良影响,实验时搅拌强度以不产生漩涡、搅拌时间控制在 15min左右。

第一组

所有操作均在室温下进行。在100mL圆底烧瓶中加入50mL超纯水，用1000µL的移液枪移取500µL事先配制好的1%的氯金酸水溶液于50mL超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%(w/v)，将此溶液在油浴中加热恒温于100℃内。在磁子的剧烈搅拌下，迅速加入4mL的事先配制好的柠檬酸三钠溶液(1%)，继续搅拌，反应10 min 至合成液不再变色，停止加热，继续搅拌，待合成液冷却至室温后，放入 4℃冰箱储存，以备表征和标记应用。第二组

所有操作均在室温下进行。在100mL圆底烧瓶中加入50mL超纯水，用1000µL的移液枪移取500µL事先配制好的1%的氯金酸水溶液于50mL超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%(w/v)，将此溶液在油浴中加热恒温于100℃内。在磁子的剧烈搅拌下，迅速加入3mL的事先配制好的柠檬酸三钠溶液(1%)，继续搅拌，反应10min至合成液不再变色，停止加热，继续搅拌，待合成液冷却至室温后，放入 4℃冰箱储存，以备表征和标记应用。

第三组

所有操作均在室温下进行。在100mL圆底烧瓶中加入50mL超纯水，用1000µL的移液枪

移取500µL事先配制好的1%的氯金酸水溶液于50mL超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%(w/v)，将此溶液在油浴中加热恒温于60℃内。在磁子的剧烈搅拌下，迅速加入4mL的事先配制好的柠檬酸三钠溶液(1%)，继续搅拌，反应10 min 至合成液不再变色，停止加热，继续搅拌，待合成液冷却至室温后，放入 4 ℃冰箱储存，以备表征和标记应用。第四组

所有操作均在室温下进行。在100mL圆底烧瓶中加入50mL超纯水，用1000 µL的移液枪移取500µL事先配制好的1%的氯金酸水溶液于50mL超纯水中，使得溶液中氯金酸的浓度降低至0.01%(w/v)，将此溶液在油浴中加热恒温于60℃内。在磁子的剧烈搅拌下，迅速加入3mL的事先配制好的柠檬酸三钠溶液(1%)，继续搅拌，反应10 min 至合成液不再变色，停止加热，继续搅拌，待合成液冷却至室温后，放入 4 ℃冰箱储存，以备表征和标记应用。