HA220-50-06型超临界萃取装置使用指南

浙江大学药学院药学实验中心

中药制药工程研究室大型仪器

工作原理及使用指南

仪器名称HA-220-50-06型超临界流体萃取装置管理人员

中药制药工程实验室

2009年4月30日

超临界流体萃取的原理

超临界流体兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。并且通过改变萃取温度和萃取压力，可以很容易改变超临界流体的溶解度，从而达到萃取物与超临界流体的分离，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。在超临界状态下，超临界流体所具有的良好流动性和渗透性，使其在与待分离的物质接触时，有选择性地将极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，并通过调节萃取条件得到最佳比例的混合提取成分。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，溶解度显著降低而与被萃取物质完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。

HA220-50-06超临界萃取装置使用指南

一、开机前的准备工作

1、CO2气瓶压力保证在5～6MPa的气压，压力不够可用夹套加热或者更换

新气罐。

2、将各热箱内加入纯水（防止铁锈），不宜太满，离箱盖2cm左右。

3、萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2～3cm左右；必须将

料筒外面的药粉擦干净，以免堵塞管路。

4、将料筒装入萃取釜，盖好压片、垫环及上堵头。

5、如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压

入萃取釜内。

二、开机操作顺序

1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的

（绿色）按钮。

2、接通制冷开关，同时接通水循环开关。

3、开始加温，先将萃取釜、分离Ⅰ、分离Ⅱ的加热开关接通，将各自的控温仪

调整到各自所需的设定温度。

4、在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、分离Ⅰ、分离Ⅱ温度接近设定的要求

后，进行下列操作。

5、开始制冷的同时将CO2气体通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进

行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取釜（萃取釜已装样品且关闭上堵头），待压力平衡后，打开萃取釜放空阀门7或10（5L萃取釜和1L 萃取釜分别使用），慢慢放掉残留空气，关闭放空阀。

6、加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵Ⅰ绿色按钮，再手按数

位操作器中的绿色触摸开关如果反转时，按一下触摸开关

当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取釜后面的节流阀门，根据流程操作如：

从阀门4（3）进萃取釜，阀门5（8）、6进入分离Ⅰ，阀门11、12进入分离Ⅱ，阀门14、1回路循环。调节阀门6控制萃取釜压力，调节阀门12控制分

离Ⅰ压力，调节阀门14控制分离Ⅱ压力。

7、中途停泵时，只需按数位操作上的

8、如果连续进行实验，每次萃取完成后，只需关闭绿色电源按钮，再将萃取釜

中气体放入分离釜中，等各釜压力平衡之后，再关闭阀门4、5（3、8），打开放空阀门7（10），待萃取釜没有压力后，打开萃取釜盖，取出料筒，倒出萃取残渣，重新装入新药材粉末进行下一次的萃取。如果此次萃取结束不再进行实验，就需要关闭冷冻机，泵等各种加热循环开关，再关闭总电源开关，将萃取釜内压力放入后面的分离器，待萃取釜内压力和后面平衡后，再关闭所有阀门，打开放空阀门7（10），待萃取釜没有压力后，打开萃取釜盖，取出料筒，倒出萃取残渣后再将料筒放入萃取釜中，在关闭气罐阀门，冷冻器出入口阀门和空气开关，整个萃取过程结束。

9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。

三、清洗

1、一个药材或一个批次做完后必须清洗管路。

2、不装料筒，盖好压环及上堵头，按正常步骤开机，到温度和压力等参数稳定

后把清洗用的溶剂倒入携带剂罐。

3、启动泵Ⅱ，按复位键，然后打开泵后的放空阀排气，排完气后迅速关上阀门，

等携带剂罐里的溶剂打完（泵的功率可通过其上的金属旋钮调节），停泵Ⅱ。

4、按提取操作，废液从阀门b1、阀门b2处排出。

5、也可把溶剂直接加入萃取罐，按提取的步骤操作。

四、注意事项及故障处理

1、此装置为高压装置，非熟悉本系统流程者不得擅自操作，操作人员须穿白

大褂，经培训后持上岗证才能自行操作。高压运转时操作人员不得离开岗位，如发生故障要立即停机关闭总电源检查。

2、对于工艺操作中有大幅度降压过程，尤其是物流中又含有易结晶物质时，

应注意防止阀门或管路的堵塞。

3、冷冻机采用氟利昂制冷，开动前要检查冷冻机油，如过低时要加入25#冷

冻机油（正常情况已经调好，一般不要擅自调节）。

4、正常运转情况：高压表夏天为1.5~2.0Mpa，冬天为0.5~1.5MPa，低压表

压力在0.2-0.3MPa为正常。

5、设备长期不用时，应放净各釜、贮液缸内的气体及冷却水槽、恒温槽内的

水。

6、为防止堵塞，应经常从净化器底部放水。