HA220-50-06型超临界萃取装置使用指南
超临界萃取装置实验讲义
超临界萃取装置实验讲义(指导教师:姜国平)北方民族大学化工学院化学工程实验室一、超临界理论概述每个纯物质都有自己确定的三相点。
根据相律,当纯物质的气-液-固三相共存时,确定系统状态的自由度为零。
将纯物质沿气-液饱和曲线改变温度和压力,当达到图中C点时体系的性质变得均一,不再分为液体和气体,故C点称为临界点。
与该点相对应的温度和压力分别称为临界温度(Tc)和临界压力(Pc),途中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域属于超临界流体状态。
超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液体状态,因此此状态称为流体状态。
图1-1 纯流体的压力-温度图二、超临界流体的临界点稳定的纯物质都有固定的临界点,对于某物质临界点应指明的数据除了临界温度和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度ρc。
理论上来说很多流体都可作为超临界流体使用,但实际上由于需要考虑应用的可能性,因此常用的超临界流体并不太多。
表1-1列出了一些超临界流体萃取中常用的萃取溶剂及其临界值。
其它物料的临界点省略。
从表1-1可以看出,超临界流体在密度上接近于液体,因此,对固体、液体的溶解度也与液体相接近,密度越大,相应的溶解能力也越强。
同时超临界流体在粘度上接近于气体,扩散系数比液体大100倍,因此渗透性极佳,能够更快地完成传质过程而达到平衡,从而实现高效分离过程。
三、超临界流体的特性:1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高,因此,通过改变超临界流体的密度,就可以实现待分离组分的萃取与分离。
2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化,超临界流体密度和溶解度都会有较大变化。
3、萃取过程完成后,超临界流体由于状态的改变,很容易从分离成分中较彻底地脱除,不给产品造成污染。
4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂,其临界温度温和、并且化学稳定性好,无腐蚀性,因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。
5、溶剂循环密封使用,避免了产品的外界污染,环境友好。
超临界萃取操作指南
超临界萃取操作指南
开机步骤:
1、插好插头。
2、打开“总电源”,三相电源指示灯全亮。
3、打开“冷循环”和“制冷”。
4、打开“萃取”、“分离I”、“分离II”。
5、观察水位,水位应该离盖子1.5~2厘米,观察电机是否转运转正常。
6、设定温度,当设定温度与实测温度一致时,进行下面的操作。
7、把所有编号(6号除外)的阀门关闭,顺时针关到底。
8、逆时针方向拧开钢瓶阀。
9、打开高压泵进气阀。
10、打开2号阀。
11、缓慢打开4号阀。
12、缓慢打开3号阀2~3秒后关闭。
13、打开5号阀、7号阀、8号阀、10号阀、1号阀。
14、将泵出口压力表中的红针设定到需要值。
15、起动“泵I”的电源,按“run”。
16、关闭“6号阀”,转六下。
17、等到升到设定压力,调“分离I”到设定压力。
18、打开“泵II”,按“泵复位”。
19、将酒精加入到携带剂罐。
20、打开“泵II的出口排空阀”,直到有连续的液体流出,然后关闭。
关机步骤:
1、停“泵I”,减压(先减分离I的8号阀,后减6号阀)。
2、降温至室温,关分电源,关总电源,关钢瓶阀、进气阀,最后关其它阀门。
CO2超临界萃取操作步骤
HA120-50-01 CO2超临界萃取操作步骤
1:开机:接通空气开关→→→开启“启动”绿色按钮→→→分别开启“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→CO2气瓶开启(注意:压力至少达到5MPa时才能使用,否则要先接通连接钢瓶的电源,加热CO2钢瓶气体,至压力达到5MPa后,拔掉其加热电源)→→→逆时针开启阀门1到最大后旋回半圈→→→逆时针开启阀门2到最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门4到最大,使压力表读数慢慢上升(此时听到有气体放出的声音)→→→顺时针关闭阀门3→→→逆时针开启阀门7至最大后旋回半圈→→→逆时针分别开启阀门9、10、13、12(旋转旋钮3至4圈以上)→→→顺时针关闭调节阀5(旋转旋钮2至3圈)→→→开启“主泵电源”按钮→→→待主泵显示器上显示的频率稳定后,调频率至读数值为23-24→→→开启主泵电源旁边的“启动”按钮→→→顺时针缓慢关闭调节阀5(注意:要缓慢旋转调节阀5,此时指示压力的指针缓慢上升,待压力表指针不动时,再缓慢旋转调节阀,至萃取压力上升到25MPa左右即可)→→→记录萃取时间
2:关机:关闭主泵电源旁边的“启动”按钮→→→关闭“主泵电源”→→→逆时针开启阀门9至最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门5至流量数值显示为6至7(即各压力表读数值均等)→→→顺时针关闭阀门4、7→→→逆时针开启阀门3让气体缓慢排出,便于降低压强→→→顺时针关闭阀门9、10、13、12→→→关闭“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→停止工作→→→
关CO2气瓶→→→关电源→→→等待萃取压力为零→→→打开萃取缸盖,取出料筒,萃取过程结束。
3:取料:分离出来的物质分别在阀门a2、阀门a3处取出。
注意:若萃取室压力大于25之后不能调下(最高不能超过35),若发生此种情况,立即关闭主泵电源或停止按钮。
超临界萃取系统操作规程(3篇)
第1篇一、概述超临界萃取系统是一种利用超临界流体(如二氧化碳)的特性进行物质分离的技术。
本规程旨在规范超临界萃取系统的操作流程,确保操作人员的安全,并保证萃取效果。
二、适用范围本规程适用于所有使用超临界萃取技术的生产、研发和教学单位。
三、操作前准备1. 设备检查:- 确认设备处于完好状态,无泄漏、损坏等异常情况。
- 检查所有连接管道、阀门、泵等部件是否完好,确保无松动。
- 检查安全防护装置是否齐全有效。
2. 物料准备:- 根据萃取工艺要求,准备待萃取的原料。
- 确保原料符合规格要求,无污染。
3. 环境准备:- 确保操作区域通风良好,无火源、静电等危险。
- 准备好应急处理设备和措施。
4. 人员准备:- 操作人员应熟悉本规程,并接受过相关培训。
- 操作人员应具备一定的化学、物理知识。
四、操作步骤1. 启动设备:- 打开电源,启动控制系统。
- 确认设备各部分运行正常。
2. 加料:- 将待萃取的原料装入萃取釜中。
- 根据工艺要求,调整原料量。
3. 加压:- 打开高压泵,逐步增加压力。
- 观察压力表,确保压力达到预定值。
4. 加热:- 打开加热系统,逐步升高温度。
- 观察温度表,确保温度达到预定值。
5. 萃取:- 打开萃取阀门,开始萃取过程。
- 调节萃取釜内的压力和温度,以获得最佳的萃取效果。
- 观察萃取过程,确保系统稳定运行。
6. 分离:- 萃取完成后,关闭萃取阀门。
- 根据工艺要求,调节分离器内的压力和温度,使萃取物与溶剂分离。
- 收集分离出的萃取物。
7. 循环使用:- 将分离出的溶剂重新注入萃取釜,循环使用。
- 定期检查溶剂质量,确保符合要求。
8. 停机:- 关闭加热系统,降低温度。
- 降低压力,停止萃取过程。
- 关闭电源,关闭控制系统。
五、注意事项1. 安全操作:- 操作人员应佩戴适当的防护用品,如防护眼镜、手套、口罩等。
- 操作过程中,严禁触摸高温、高压部件。
- 如遇意外情况,立即停止操作,采取相应措施。
超临界萃取仪(带夹带剂泵)操作规程
超临界萃取仪(带夹带剂泵)操作规程原则:先升温,后升压;先释压,后降温1. 打开萃取釜,清洁并干燥后,打开二氧化碳钢瓶的旋塞,用二氧化碳吹扫管路几分钟(此时不能开二氧化碳泵制冷开关),除去管路中水汽,关闭钢瓶旋塞2. 将带有过滤器的软管浸入夹带剂中,用针管吸出夹带剂泵内空气,直到吸出夹带剂为止;打开夹带剂泵电源开关,使用“△”和“▽”键设置夹带剂的流量3. 将需要萃取的物料放入物料袋中,投入萃取釜中,安装萃取釜密封端盖并拧紧螺纹使之不发生泄露4. 打开主机的电源开关,打开主机箱左边温度控制器的开关,用手按住“※”键,使用“△”和“▽”键分别设置所需萃取釜和背压阀的温度。
通常情况下,背压阀的温度以高于釜体温度5-10℃为宜5. 关闭动静态阀以及背压阀。
注意:这些阀只可用手操作,无需使用工具以防用力过大损毁之6. 打开二氧化碳泵的电源开关,打开二氧化碳泵左下角的制冷开关,需在开二氧化碳泵RUN/STOP键前15分钟左右打开;打开二氧化碳钢瓶的旋塞;选取二氧化碳泵的状态为PSI亮灯闪烁,检查二氧化碳钢瓶中气体的压力。
理想的压力范围为800-900PSI。
使用“△”和“▽”键设置试验所需要的压力、安全压力以及二氧化碳泵的流量(亮灯非闪烁为设置状态),建议流量设定值为最大值的50%-70%之间7. 待萃取釜的温度达到设定值并维持恒定后,按下二氧化碳泵和夹带剂泵的RUN/STOP键,二氧化碳和夹带剂将送入萃取釜内,直到所需要的压力和所需要的夹带剂量(夹带剂的总量可以通过进料速度和进料时间计算)为止8. 操作者可以选择动态与静态萃取模式进行萃取。
注意:动态萃取过程中操作人员需耐心调节动态流量使其小于二氧化碳泵的设置流量以维持恒定压力9. 萃取过程完成后,缓慢打开动静态阀和背压阀,收集萃取物10.萃取物收集完毕后,关闭二氧化碳钢瓶开关,关闭夹带剂泵、二氧化碳泵和制冷开关,关闭夹带剂泵和二氧化碳泵电源开关;关闭主机萃取釜和背压阀加热开关,并使用风扇循环降温,到釜和背压阀温度降为室温时为止,关闭主机电源开关11.压力降为0时,打开萃取釜,取出物料袋,清洁萃取釜,并将夹带剂泵内残存溶液抽出备注:二氧化碳气瓶气纯度要求在99.99%,要求CO2气瓶充填前必须经过清洗不含油脂。
中试超临界萃取装置安全操作及保养规程
中试超临界萃取装置安全操作及保养规程概述中试超临界萃取装置是一种用于进行物质的提取和分离的装置。
为了确保操作人员的安全以及设备的正常运行,本文档提供了中试超临界萃取装置的安全操作指南和保养规程。
安全操作规程1. 人员要求•所有操作人员必须通过特定的培训,了解超临界萃取装置的基本原理、操作步骤和应急措施。
•操作人员必须穿戴适当的个人防护装备,包括防护眼镜、手套、防护服等。
•不得有酒后、疲劳或生病的情况下操作装置。
2. 设备检查•在使用之前,操作人员必须对超临界萃取装置进行全面的检查,确保仪器完好无损。
•检查设备的密封性能和防护装置是否齐全可靠。
•检查超临界萃取装置的各个部位是否有异常情况,如渗漏、松动等。
•确保超临界萃取装置的供电和排水系统正常运行,任何异常现象都需要及时解决。
3. 操作流程•严格按照操作手册中的流程进行操作,不得随意更改或省略任何步骤。
•操作时要细心观察,及时发现异常情况,如液位过高、压力超过允许范围等,需立即停机并汇报相关人员。
•操作人员必须随时监测超临界萃取装置的温度、压力和流量,确保在安全范围内。
•禁止在文化堆中直接处理高压气体或温度过高的溶剂,需彻底冷却后处理。
4. 应急措施•在操作过程中,如发生火灾、爆炸或其他危险情况,操作人员必须立即停止操作,并按照应急预案进行相应的处置措施。
•在装置内有毒气体泄漏或泄露的情况下,操作人员应立即撤离现场,并采取措施避免危险蔓延。
•当发生人员伤害事故时,操作人员应及时向相关管理人员报告,并给予及时的急救。
保养规程1. 日常保养•定期检查超临界萃取装置的管道、阀门和密封件是否有渗漏或磨损情况,发现问题及时更换。
•清洗各个部位,确保无残留物堵塞,特别注意各个温控装置的清洁。
•保持设备干燥清洁,避免灰尘或杂物进入装置中。
2. 定期维护•根据设备使用情况,制定定期维护计划,对超临界萃取装置进行全面检查和保养。
•清洗和更换过滤器,确保流体的纯净。
超临界高压萃取装置安全操作及保养规程
超临界高压萃取装置安全操作及保养规程背景超临界高压萃取技术近年来日益受到关注,该技术在生物制药、化学制品、天然药物等领域具有广泛的应用前景。
然而,在操作超临界高压萃取装置过程中,由于质量控制、耗能控制、压力控制等方面的原因,可能发生意外和故障。
为了保证操作人员的安全以及装置的正常运行,编制了超临界高压萃取装置安全操作及保养规程。
装置安全操作规程1. 操作前准备1.操作人员须熟悉超临界高压萃取装置的结构、工作原理、操作流程及安全知识。
2.操作前进行仔细检查,确保超临界高压萃取装置的所有设施完好、正常运转,并对相关系统(如高压泵、控制系统等)进行预热。
3.切勿轻率地操作装置,任何非正常操作以及对装置作无理要求都可能导致装置故障或运行失常。
2. 操作时注意事项1.操作人员应佩戴防护设备,并遵守操作程序。
2.操作者应时刻留意高压压力变化,保持足够的注意力和警惕性,注意防范意外事件的发生。
3.严禁擅自拆卸、更换装置部件,如有必须更换,应由厂家人员或指定维修人员进行操作。
4.操作过程中应防止超临界高压萃取装置发生泄漏、爆炸、火灾等事故。
5.操作结束后,必须按照规定停止超临界高压萃取装置,关闭门窗、电源等设施。
3. 操作中的预防措施1.在操作过程中,应根据超临界高压萃取装置的工作状态和运行情况,对装置进行监控和控制,保证设施的安全可靠。
2.操作人员必须必须严格遵守工作规范,查看超临界高压萃取装置的使用说明书并加强检查,确保不发生任何意外,避免给厂家、操作人员和其他人员带来伤害。
3.操作者应时刻警惕,不要对超临界高压萃取装置上的任何设施采取非正常操作,避免产生高速伸缩、异物进入等不安全因素。
4.在超临界高压萃取装置操作过程中,如出现任何意外事故,应立即采取紧急措施,如紧急停机、报警等,防止意外事故扩大。
装置保养规程1. 压力部分保养1.定期检查高压泵的各项指标,比如流量、压力、温度等,确保正常运转。
2.检查超临界高压萃取装置上的各个管道是否通畅、是否存在漏气、漏液等现象,及时处理问题,保证装置运行稳定。
超临界萃取装置使用步骤
CO2超临界萃取装置使用步骤1、检查电源线是否正常,检查冷冻箱水、各加热箱水是否足够(离箱盖2-3公分左右),检查CO2气瓶压力保证在5-6MPa气压,检查各管路接头及连接部位是否牢靠。
2、依次打开总电源、制冷、冷循环的开关,开始进行制冷。
然后进行萃取器、分离器I、II温度设定,开始进行升/变温操作。
3、将所有阀门都关上,打开CO2进气阀门,并放气3-5s,然后依次打开阀门2、3、5、7、9、10、13、12、1(其余阀门仍保持关闭)4、至萃取、分离温度达到设定温度、制冷机达到设定温度停止制冷时, a)、依次关闭阀门3、5,然后打开阀门4,慢慢放空直至萃取罐压力为0。
b)、打开萃取盖,装料,盖上盖子,关闭阀门4c)、慢慢打开阀门3,进CO2气,直至萃取罐和CO2储罐压力相等,开阀门4,排气5-10s,然后关闭阀门4。
d)、依次全打开阀门3、5,开泵I开关,点击run按钮,慢慢关阀门7提升萃取罐压力,直至长升至萃取罐所需压力。
(或者关闭阀门5至升至萃取罐所需压力,然后慢慢打开阀门7、5,微调阀门7使萃取罐保持所需压力)e)、关闭阀门10提升分离I压力,直至达到所需压力。
此时,已经达到萃取所需条件,萃取开始。
5、萃取过程中:每隔一段时间打开分离I下部阀门,收集萃取物;分离Ⅱ收集杂质。
直至到达实验所需要萃取时间,实验完成。
6、点击stop按钮,关泵1,依次慢慢打开阀门10、7,使萃取罐、分离I 压力与储罐压力相等。
依次关闭阀门3、5,慢慢打开阀门4,排空至萃取罐压力为0。
7、逆时针旋开萃取罐盖,取出装料筒,倒出萃取后物料。
萃取过程完毕。
8、如果需要再时行下一批次的萃取操作,则进行相应萃取器,分离器I、Ⅱ的温度设定,直至到达相应设定温度。
装料按4、5、6、7步骤的相关操作。
9、如果不继续进行萃取操作,则关闭萃取器,分离器I、Ⅱ开关,关闭制冷、冷循环开关,最后关总电源。
操作结束。
10、较长时间不进行萃取操作需关阀门2,关闭CO2进气阀门。
超临界萃取机器操作规程(3篇)
第1篇一、前言超临界萃取技术是一种高效、环保、安全的分离纯化技术,广泛应用于化工、食品、医药、生物技术等领域。
本规程旨在规范超临界萃取机器的操作流程,确保操作安全、稳定、高效。
二、适用范围本规程适用于所有型号的超临界萃取机器,包括但不限于超临界萃取仪、超临界流体反应器等。
三、操作前的准备1. 设备检查:- 检查设备外观是否完好,无损坏、漏液等现象。
- 检查各连接管道、阀门是否牢固,无泄漏。
- 检查压力表、温度计等仪表是否正常。
2. 物料准备:- 根据实验要求,准备好待萃取物料和萃取剂。
- 确保物料和萃取剂的质量符合实验要求。
3. 环境准备:- 确保实验室环境安全,无易燃易爆物品。
- 确保实验室通风良好。
四、操作步骤1. 启动设备:- 打开电源开关,启动压缩机。
- 打开冷却水系统,确保冷却水循环正常。
- 打开萃取塔进料阀,打开萃取剂储罐进料阀。
2. 设定参数:- 根据实验要求,设定萃取压力、温度、流速等参数。
- 通过控制系统调整参数,确保参数稳定。
3. 加料:- 将待萃取物料通过进料管加入萃取塔。
- 根据实验要求,控制进料速度。
4. 萃取:- 开启萃取塔进料阀,开始萃取过程。
- 观察压力、温度等参数变化,确保参数稳定。
5. 分离:- 萃取完成后,关闭萃取塔进料阀。
- 打开分离器进料阀,开始分离过程。
- 观察分离器内物料分离情况,确保分离效果。
6. 收集:- 收集萃取剂和萃取物。
- 根据实验要求,对萃取物进行进一步处理。
7. 停机:- 关闭萃取塔进料阀,关闭分离器进料阀。
- 关闭压缩机,关闭冷却水系统。
- 关闭电源开关。
五、注意事项1. 安全操作:- 操作过程中,必须佩戴防护眼镜、手套等防护用品。
- 严禁在设备运行过程中进行维修或调整。
- 严禁在设备附近吸烟或使用明火。
2. 参数控制:- 严格控制萃取压力、温度、流速等参数,确保萃取效果。
- 观察压力、温度等参数变化,及时发现并处理异常情况。
3. 物料处理:- 根据实验要求,选择合适的萃取剂和物料。
超临界流体萃取装置操作规范
超临界流体萃取装置使用指南(一). 超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。
三相成平衡态共存的点叫三相点。
液、气两相成平衡状态的点叫临界点。
在临界点时的温度和压力称为临界压力。
不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。
超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。
高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。
处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。
目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。
在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。
其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。
(二). 超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。
在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。
并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。
当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。
超临界流体萃取装置使用指南
超临界流体萃取装置使用指南超临界流体萃取装置使用指南1. 简介超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体与物质接触来实现分离和提取目标物质的方法。
本文档旨在提供超临界流体萃取装置的使用指南,包括装置的操作流程、注意事项以及维护方法等。
2. 装置结构及组成2.1 主体结构超临界流体萃取装置主要由压力容器、加热系统、流体控制系统、采样系统和排放系统等组成。
2.2 压力容器压力容器是超临界流体萃取装置的核心组成部分,用于承载超临界流体和待处理样品。
在操作过程中需确保压力容器的密封性和安全性。
2.3 加热系统加热系统负责提供足够的热量使超临界流体达到所需温度。
操作时需遵循加热系统的安全操作规程,避免过高温度引发安全事故。
2.4 流体控制系统流体控制系统用于控制超临界流体的流动速度、压力和温度等参数。
操作时需根据实际需求进行合理设置,以达到最佳的超临界流体萃取效果。
2.5 采样系统采样系统用于收集从超临界流体中提取的目标物质。
在操作过程中,需注意采样系统的无菌操作,以保证提取物的纯度和质量。
2.6 排放系统排放系统负责处理超临界流体萃取过程中的废液和废气等。
在操作结束后,需将废液和废气排放到相应的处理系统中,避免对环境造成污染。
3. 操作流程3.1 装填样品首先,将待处理样品装入压力容器中,确保容器内的样品质量和数量符合要求。
3.2 密封容器将装有样品的压力容器密封,确保容器的密封性良好,防止超临界流体和样品泄漏。
3.3 设置操作参数根据目标物质的性质和实际需求,设置合适的超临界流体流速、压力和温度等操作参数。
3.4 开启加热系统启动加热系统并调节温度到设定值,确保超临界流体达到所需的温度。
3.5 控制流体流动通过流体控制系统,控制超临界流体的流速和压力,保持流体稳定流动。
3.6 提取目标物质将超临界流体与样品进行接触,使目标物质溶解到超临界流体中,完成萃取过程。
3.7 停止提取达到所需提取程度后,关闭加热系统和流体控制系统,停止提取过程。
HA220-50-06型技术说明
HA220—50—06型超临界萃取装置技术说明(5+1)L/50Mpa二萃二分CO2循环式该装置用于高压及合适温度下进行物质萃取(固体或液体),在分离器中改变条件使溶解物质解析出以达到分离的目的。
该装置主要由:萃取釜、分离釜、CO2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度控制系统、安全保护装置等组成。
附属设备和系统都能满足超临界萃取主系统的需求和流程图要求。
一、萃取釜:配有水夹套循环加热系统,温度可调,配固、液料用料筒材质0Cr18Ni9Ti容积5L和1L各一套最高工作压力50MPa二、分离釜:配有水夹套循环加热系统,温度可调材质0Cr18Ni9Ti容积2L和1L各一套最高工作压力30MPa三、CO2高压泵:流量(双柱塞)最大排量50L/h 变频可调最高工作压力50Mpa,泵头带冷却系统四、夹带剂泵:流量(双柱塞)1/4—4L/h 机械调节最高工作压力50MPa五、制冷系统:制冷量5100Kcal/h 风冷温度控制范围-5℃~+5℃满足工艺要求六、换热系统:材质0Cr18Ni9Ti规格Φ6×1盘管最高工作压力50MPa配水夹套循环加热系统,温度可调七、净化系统:材质0Cr18Ni9Ti最高工作压力50MPa八、CO2贮罐:材质0Cr18Ni9Ti容积4L最高工作压力16MPa九、流量计:规格金属管浮子流量计数显远传分别显示瞬时和累积流量十、温度控制系统:控制范围室温~75℃可调(水浴)动态控温精度±1℃数显双屏十一、安全保护装置:1.高压泵出口配电接点压力表、设定工作压力、超压自动停泵保护。
2.萃取釜、分离釜、高压泵,根据最高工作压力,分别配安全阀,超压自动泄压。
十二、管路:阀门、管件DW6接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用0Cr18Ni9Ti不锈钢制作。
阀门的阀杆经特殊热处理,坚久耐用。
十三、仪器特点:1.萃取釜压环快速打开,O型圈为进口,使用周期4个月以上。
超临界流体萃取技术在中药提取中的应用
连
黄连为毛茛科植物黄连(Cop tis chinensis Franch)三角叶黄连(C op tis deltoidea C Y Chenget
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Hsiao )或云连( Cop tis teeta W all) 的干燥根茎, 性味苦, 寒, 具有清热燥湿, 泻火解毒等功效。其
究中的应用
2. 1 利用超临界萃取技术提取中草药的有效成分
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目前, 国内外研究者多采用二氧化碳超临界萃取技术提取中草药中不同
Content design, 10 years experience
种类的药用成份, 如挥发油、生物碱、萜类、丙素酚类、醌类及葸衍生物及
质为夹带剂, 提取银杏叶有效成分银杏黄酮和内脂, 得率高出溶剂萃取法两倍, 且提取
质量高于溶剂萃取法国际现行公认的质量标准, 无重金属残余。
第七页,共28页。
超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1]
2.超临界萃取技术在中草药研
究中的应用
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活性物质, 操作方便, 能耗低, 无污染, 分离能力高, 无溶剂残留等优点。中药中生物碱极性较大, 单纯提高萃取压力
其他成分等。
挥发油的提取: 据报道, 于恩平等[ 5] 用CO2 SFE 从月见草种子中萃取月见草
油, 结果月见草精油的色泽和透明度, 有显著生理活性的C) 亚麻酸的含量均
优于溶剂法。李菁[ 6] 等用超临界CO2 萃取当归挥发油, 采用压力30 MPa, 温度44
超临界萃取系统安全操作及保养规程
超临界萃取系统安全操作及保养规程前言超临界萃取系统是一种先进的化学生产设备,广泛应用于食品、医药、化工等行业。
然而,如果不正确操作和保养该设备,可能会造成严重的安全问题,甚至危及人身安全和生产质量。
因此,本文将介绍超临界萃取系统的安全操作和保养规程,希望能够给从事相关工作的人员提供一些参考和指导。
一、超临界萃取系统的安全操作超临界萃取系统是一种高压高温的化学生产设备,操作时必须遵循以下安全操作规程:1. 熟悉设备结构和原理在操作超临界萃取系统之前,必须先熟悉设备的结构和工作原理,掌握设备的使用方法和注意事项。
2. 严格遵守操作规程操作超临界萃取系统时,必须严格遵守操作规程,按照操作步骤依次进行,并对每一步操作进行记录。
3. 监控设备状态在操作过程中,需要及时监控设备的状态,如温度、压力、流量等参数,以便及时调整操作参数,保证设备的正常运行。
4. 避免操作失误在操作超临界萃取系统时,需要注意避免一些常见的操作失误,如误滴液、误接管等。
5. 安全放空压力在关闭设备时,需要按照标准程序安全放空压力,避免压力释放太快导致设备损坏和人身伤害。
二、超临界萃取系统的保养规程对于超临界萃取系统设备的保养,可以从以下几个方面考虑:1. 定期检查设备定期检查设备的各项参数和部件的使用情况,如压力表、热交换器、管道等。
2. 清洗设备清洗设备的管路、阀门等部件,以避免管路受到污染影响设备正常运行。
3. 更换部件根据设备的使用情况,定期更换易损部件和老化部件,保证设备的正常运行。
4. 调整设备参数根据设备的使用情况和运行效果,逐步调整设备参数,提高设备的生产效率和降低生产成本。
总结超临界萃取系统是一种高效、高质量的化学生产设备,但如果不正确操作和保养该设备,可能会对生产质量和人身安全造成严重的影响。
因此,必须遵守安全操作规程,定期保养设备,以保证设备的正常运行。
HA221-50-06型超临界萃取安装
HA221-50-06型超临界萃取装置南通仪创实验仪器有限公司设计的超临界该装置为超临界技术运用的典型产品,用于高压及合适温度下进行物质萃取(固体或液体),萃取物及萃取介质通过设备条件的改变(如压力、温度等)在分离器中使溶解物质解析出以达到分离的目的。
该装置主要由:萃取釜、分离釜、精馏柱、CO2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度控制系统、安全保护装置、清洗系统等组成。
附属设备和系统都根据用户提出的要求进行合理专业化的配置,充分满足超临界萃取主系统的需求和流程图要求。
以下为设备主要配置及相关技术参数:一、萃取釜:配固、液料用料筒,配有水夹套循环加热系统,温度可调。
材质 1Cr18Ni9Ti容积 5L、1L各1套最高工作压力 50MPa二、分离釜:物质分离主要容器,在此工序,通过对压力、温度的改变,使分离效果达到最佳,配有水夹套循环加热系统,温度可调。
材质 1Cr18Ni9Ti容积 2L、1L各一套最高工作压力 30Mpa三、精馏柱:根据用户实验或物料的要求,进行配置,配有水夹套循环加热系统,温度可调。
采用我公司新型设计,可分段进行工作。
材质 1Cr18Ni9Ti规格Φ45×5×2700mm分四节梯度控温最高工作压力 30MPa四、CO2高压泵:对CO2气体进行压缩。
流量(三柱塞)最大排量50L/h 变频可调最高工作压力 50MPa五、夹带剂泵:流量(双柱塞) 1/4—5L/h 机械调节最高工作压力 50Mpa六、制冷系统:制冷量 5100Kcal/h 风冷或水冷温度控制范围-5℃~+5℃满足工艺要求七、换热系统:通过热交换,改变系统中的温度。
材质 1Cr18Ni9Ti规格Φ6×1盘管最高工作压力 50MPa配水夹套循环加热系统,温度可调八、净化系统:材质 1Cr18Ni9Ti最高工作压力 50MPa九、CO2贮罐:材质 1Cr18Ni9Ti容积 4L最高工作压力 16MPa十、流量计:金属管浮子流量计数显远传 6.3~63L/h 分别显示瞬时和累积流量十一、温度控制系统:控制范围室温~85℃可调(水浴)动态控温精度±1℃数显双屏,自动控温十二、清洗系统:设备设计有清洗回路,可先对分离器、精馏柱分段清洗,再整体清洗,清洗时间2小时左右。
超临界流体萃取装置使用指南
超临界流体萃取装置使用指南
刘亚新
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2007(005)004
【摘要】超临界流体萃取(SFE)是近年来兴起的一种新的分离技术,本文简述了超临界萃取装置的工作原理及操作方法,并对研究人员如何正确使用超临界萃取装置提出了一些注意事项,希望对研究人员使用超临界萃取装置提供一些帮助.
【总页数】2页(P51-52)
【作者】刘亚新
【作者单位】黑龙江省哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司,哈尔滨,150050
【正文语种】中文
【中图分类】TQ0
【相关文献】
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2.双频超声交替强化超临界流体萃取装置的设计与应用 [J], 丘泰球;杨日福;丁彩梅
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5.第八届全国超临界流体技术学术及应用研讨会——暨海峡两岸超临界流体技术研讨会第二轮会议通知 [J],
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《食品机械与设备》超临界CO2萃取流程和实验室食品机械与设备种类调查实训
《食品机械与设备》超临界CO2萃取流程实训实训目的:了解超临界CO2萃取流程、工作原理、操作规程和维护方法。
实训准备:超临界CO2萃取装置。
实训内容(步骤与程序):(一)超临界CO2萃取的构成该装置主要由:萃取釜(2个)、分离釜(2个)、CO2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度控制系统、安全保护装置等组成。
(二)超临界CO2萃取工作原理超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction,简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂,从液体或固体物料中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离新技术。
在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地进行物质萃取,然后在分离器中借助减压、升温的方法使超临界流体变成气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离纯化的目的。
(三)超临界CO2萃取的操作过程(1)HA220-50-06型超临界CO2萃取装置22:两个萃取罐,两个分离罐0:无分离塔50:萃取压力为50Mpa6:通道数(2)泵的出口压力,是需要通过起子来进行调节(3)最关键的阀门是阀门6,位于分离罐和萃取罐之间超临界流体萃取条件温和,萃取率高,具有良好的选择性,CO 2气体无毒无害,有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。
超临界萃取技术在食品医药领域应用广泛,如在食品工业中可用于茶叶、咖啡豆脱咖啡因;食品脱脂;酒花有效成分提取;植物色素的萃取;植物及动物油脂的萃取。
在医药工业中用于酶、维生素等的精制;动植物体内药物成分的萃取等。
实训总结:超临界萃取特点:1.萃取温度低,制品不会被分解。
2.对温度和压力的精确控制,可以实现有选择的萃取。
3.制品中无溶剂残留。
4.溶剂可以循环使用。
5.无环境污染。
超临界流体萃取技术以CO2作为溶媒的优点:1.CO2的超临界状态容易实现。
2.对食品和药品无毒性污染。
3.有防止细菌活动的作用。
4.不易燃烧,化学稳定性好。
工业化超临界萃取装置安全操作及保养规程
工业化超临界萃取装置安全操作及保养规程工业化超临界萃取装置是一种重要的化工设备,用于实现超临界萃取过程中的溶剂的循环工作。
为了保障工业化超临界萃取装置的安全运行和延长其使用寿命,需要制定相应的安全操作及保养规程。
本文将对工业化超临界萃取装置的安全操作及保养规程进行详细的阐述。
一、安全操作规程1.在操作超临界萃取装置之前,操作人员必须接受相关的培训,熟悉超临界萃取工艺流程和设备的工作原理及操作要点。
2.操作人员必须穿戴符合安全要求的工作服和个人防护装备,如防护眼镜、手套、耳塞等。
3.在操作超临界萃取装置之前,必须对装置进行检查,确保各部件的运行状态正常,没有任何故障。
4.操作人员必须严格按照工艺操作流程进行操作,不能随意更改或跳过操作步骤。
5.在操作过程中,要注意作业环境的干燥、清洁和通风,防止火源、静电产生等危险。
6.严禁私自操作装置中的紧急停机按钮,如遇到紧急情况,必须按照操作规程中的应急处理措施进行处理。
7.在操作过程中,发现任何不正常现象或异常情况,应立即停止操作,并向上级主管报告,等待维修人员进行排查和处理。
8.操作人员必须保持清醒的头脑,不能在疲劳、饮酒或药物影响下操作超临界萃取装置。
二、保养规程1.定期进行设备的清洁和维护,清除内部和外部的积尘和杂物,保持设备的干净和良好的工作环境。
2.维护设备的润滑系统,及时添加适量的润滑油,保证设备的润滑效果,减少摩擦。
3.检查设备的密封性能,如有损坏或老化的密封件,应及时更换,避免溶剂泄漏和设备故障的发生。
4.定期对设备进行全面的检查和测试,发现问题及时修复,以防止故障扩大和设备的进一步损坏。
5.对设备的压力、温度、流量等参数进行定期检查,确保设备在正常工作范围内运行。
6.对设备的液位进行定期检查,及时补充缺失的溶剂,避免因溶剂不足引发的工艺异常。
7.保持设备的安全附件和保护装置的完好和有效,一旦发生危险情况,要保证安全附件和保护装置的正常使用。
超临界萃取仪安全操作及保养规程
超临界萃取仪安全操作及保养规程超临界萃取仪是一种常用于化学实验室中的仪器,主要用于从复杂混合物中提取或分离化合物。
正确的操作及保养超临界萃取仪是确保研究人员及实验室安全的重要部分。
本文档将介绍超临界萃取仪的安全操作及其保养规程。
安全操作规程以下是超临界萃取仪的安全操作规程:1. 了解超临界萃取仪的工作原理及操作程序在使用超临界萃取仪之前,必须确保对其工作原理及操作程序有充分了解。
查看仪器说明书、操作手册等资料,并在有经验的同事的指导下进行实践操作。
2. 穿戴正确的实验室个人防护装备在使用超临界萃取仪过程中,必须穿戴正确的实验室个人防护装备,包括实验室制服、眼镜、手套和口罩等。
这些防护装备可以有效地保护粘膜及皮肤,避免因为化学药品的存在,对身体造成威胁。
3. 确保仪器处于可靠的状态在进行超临界萃取实验之前,首先必须先确保超临界萃取仪处于可靠的状态。
必须进行日常维修保养,避免因为使用不当而导致的操作不可靠或者安全隐患的发生。
4. 尽可能地执从最小量的化学试剂超临界萃取仪使用的化学试剂会对环境及使用人员造成较大的危害。
因此,在使用时必须尽可能地使用最小量的化学试剂。
5. 储存化学试剂超临界萃取仪使用的化学试剂必须储存在标签明确、完整封装的容器中。
每个容器都必须贴上标签,其中包含试剂的名称、浓度及储存日期。
6. 定期进行清洁超临界萃取仪必须在操作后进行清洁,从而将试剂残留清除干净。
在清理超临界萃取仪时,必须穿戴正确的实验室个人防护装备,因为清洁化学试剂时很容易被污染及吸入空气,对身体造成威胁。
7. 在操作时保持警觉在使用超临界萃取仪时,必须时刻保持警觉。
提高安全意识,做到心中有数,时刻关注化学试剂等因素,避免操作中发生危险。
8. 隔离化学试剂操作中,化学试剂的隔离非常重要,防止被泼洒或者发生污染。
在实验室中,超临界萃取仪应该摆放在隔离措施中。
保养规程以下是超临界萃取仪的保养规程:1. 每次操作后清洁超临界萃取仪每次使用后必须及时清洁,并做到彻底,清理干净化学试剂残留物。
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浙江大学药学院药学实验中心
中药制药工程研究室大型仪器
工作原理及使用指南
仪器名称HA-220-50-06型超临界流体萃取装置管理人员
中药制药工程实验室
2009年4月30日
超临界流体萃取的原理
超临界流体兼有气液两重性的特点,它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度,又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。
并且通过改变萃取温度和萃取压力,可以很容易改变超临界流体的溶解度,从而达到萃取物与超临界流体的分离,所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
在超临界状态下,超临界流体所具有的良好流动性和渗透性,使其在与待分离的物质接触时,有选择性地将极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来,并通过调节萃取条件得到最佳比例的混合提取成分。
然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,溶解度显著降低而与被萃取物质完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的。
HA220-50-06超临界萃取装置使用指南
一、开机前的准备工作
1、CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压,压力不够可用夹套加热或者更换
新气罐。
2、将各热箱内加入纯水(防止铁锈),不宜太满,离箱盖2cm左右。
3、萃取原料装入料筒,原料不应安装太满,离过滤网2~3cm左右;必须将
料筒外面的药粉擦干净,以免堵塞管路。
4、将料筒装入萃取釜,盖好压片、垫环及上堵头。
5、如果萃取液体物料或需加入夹带剂时,将液料放入携带剂罐,可用泵压
入萃取釜内。
二、开机操作顺序
1、先送空气开关,如三相电源指示灯都亮,则说明电源已接通,再起动电源的
(绿色)按钮。
2、接通制冷开关,同时接通水循环开关。
3、开始加温,先将萃取釜、分离Ⅰ、分离Ⅱ的加热开关接通,将各自的控温仪
调整到各自所需的设定温度。
4、在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离Ⅰ、分离Ⅱ温度接近设定的要求
后,进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气体通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐,CO2进
行液化,液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取釜(萃取釜已装样品且关闭上堵头),待压力平衡后,打开萃取釜放空阀门7或10(5L萃取釜和1L 萃取釜分别使用),慢慢放掉残留空气,关闭放空阀。
6、加压力:先将电极点拨到需要的压力(上限),启动泵Ⅰ绿色按钮,再手按数
位操作器中的绿色触摸开关如果反转时,按一下触摸开关
当压力加到接近设定压力(提前1MPa左右),开始打开萃取釜后面的节流阀门,根据流程操作如:
从阀门4(3)进萃取釜,阀门5(8)、6进入分离Ⅰ,阀门11、12进入分离Ⅱ,阀门14、1回路循环。
调节阀门6控制萃取釜压力,调节阀门12控制分
离Ⅰ压力,调节阀门14控制分离Ⅱ压力。
7、中途停泵时,只需按数位操作上的
8、如果连续进行实验,每次萃取完成后,只需关闭绿色电源按钮,再将萃取釜
中气体放入分离釜中,等各釜压力平衡之后,再关闭阀门4、5(3、8),打开放空阀门7(10),待萃取釜没有压力后,打开萃取釜盖,取出料筒,倒出萃取残渣,重新装入新药材粉末进行下一次的萃取。
如果此次萃取结束不再进行实验,就需要关闭冷冻机,泵等各种加热循环开关,再关闭总电源开关,将萃取釜内压力放入后面的分离器,待萃取釜内压力和后面平衡后,再关闭所有阀门,打开放空阀门7(10),待萃取釜没有压力后,打开萃取釜盖,取出料筒,倒出萃取残渣后再将料筒放入萃取釜中,在关闭气罐阀门,冷冻器出入口阀门和空气开关,整个萃取过程结束。
9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。
三、清洗
1、一个药材或一个批次做完后必须清洗管路。
2、不装料筒,盖好压环及上堵头,按正常步骤开机,到温度和压力等参数稳定
后把清洗用的溶剂倒入携带剂罐。
3、启动泵Ⅱ,按复位键,然后打开泵后的放空阀排气,排完气后迅速关上阀门,
等携带剂罐里的溶剂打完(泵的功率可通过其上的金属旋钮调节),停泵Ⅱ。
4、按提取操作,废液从阀门b1、阀门b2处排出。
5、也可把溶剂直接加入萃取罐,按提取的步骤操作。
四、注意事项及故障处理
1、此装置为高压装置,非熟悉本系统流程者不得擅自操作,操作人员须穿白
大褂,经培训后持上岗证才能自行操作。
高压运转时操作人员不得离开岗位,如发生故障要立即停机关闭总电源检查。
2、对于工艺操作中有大幅度降压过程,尤其是物流中又含有易结晶物质时,
应注意防止阀门或管路的堵塞。
3、冷冻机采用氟利昂制冷,开动前要检查冷冻机油,如过低时要加入25#冷
冻机油(正常情况已经调好,一般不要擅自调节)。
4、正常运转情况:高压表夏天为1.5~2.0Mpa,冬天为0.5~1.5MPa,低压表
压力在0.2-0.3MPa为正常。
5、设备长期不用时,应放净各釜、贮液缸内的气体及冷却水槽、恒温槽内的
水。
6、为防止堵塞,应经常从净化器底部放水。