Zeta电位仪测试简化过程资料

Zeta电位仪测试简化过程

1、开启仪器(仪器的开关在设备的后面的右上部位)，

将出现“嘟嘟”声，指示仪器已开启，开始初始化步骤；如果仪器完成例程，出现第二次“嘟嘟”声。将再次听到两次“嘟嘟”声，说明仪器已达到25°C的默认温度。因为本仪器为632.8激光光源，一般需稳定30分钟

2、点击图标，启动Zetasizer软件

3、点击软件中 File – New - Measurement file，创建此次

测试文件，一经创建，本次测试的结果均自动保存在此文件中，无需另行保存。

4、制备样品

5、将制备的样品注入样品池，粒径分布需1.0 ml—1.5 ml，

Zeta点位测量至少需要1.0 ml。

6、将样品池插入仪器中，等待温度平衡

7、点击Start （），即进行测量。

8、使用光盘拷取数据。

使用注意事项

测量粒径分布

1.测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index）

2.用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，切勿用力擦拭，以防将样品池划伤，如发

现样品池有划纹，需更换。

3.手尽量避免触摸样品池下端，否则会影响光路。

4.一定要去除样品池内的气泡

5.实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系

6.实验室提供的样品池,测量温度不可高于50摄氏度

7.如需测量有机分散体系或高于50摄氏度，请自带石英比色皿

8.使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池测量时需自带：卷纸、多个注射器、多个离心管（用于稀释样品）

Zeta电位测量

1、测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index）、介电

常数（Dielectric constant）

2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，尤其是两个塞子外侧

3、一定要去除样品池内的气泡，尤其是电极上气泡

4、如发现电极变黑，需更换

5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系

6、实验室提供的样品池测量温度不可高于70度

7、使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池

测量时需自带：卷纸、多个注射器（5ml）、多个离心管（用于稀释样品）

制备样品—粒径

样品浓度

每个类型的样品材料，有最佳的样品浓度测量范围。

⏹如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外，对该仪器来说一

般不会发生。

⏹如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射）。

⏹浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。

小粒子需要考虑的事项

最小浓度

对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度，这种浓度应生成最低光强为10，000cp/s（10 kcps），这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导，水的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过100kcps。

最大浓度

对小粒径的样品，最大浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）。

但实际，样品的性质本身会决定此最大值。例如，样品可能有以下性质：

⏹胶凝作用：凝胶不适合采用Zetasizer进行测量（这对所有基于动态光散射原理仪器都是事

实）

⏹粒子相互作用：如果粒子之间存在相互作用，那么粒子的扩散常数通常会改变，导致不正

确的结果。应选择某一浓度避免粒子相互作用。

大颗粒需要考虑的事项

最小浓度

即使对大颗粒，知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障，虽然我们还必须考虑“Number fluctuation”（数量—波动: 粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动）的附加效应。

例如，如果在低浓度（比如说0.001 g/l （10-4%））下测量一个大颗粒（比如说500nm）样品，生成的散射光大于进行测量的所需量。但是，散射体积中粒子数太小（小于10），在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。这些波动与所用计算方法中假设的类型不符，通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。

必须避免此类波动，这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。光路中至少应存在500个粒子，但推荐最小量为1000个粒子。参见下图：对假定密度为1 g/cm³的不同浓度溶液中，每散射体积中粒子数的估算图。

最大浓度

较大颗粒的样品浓度上限，由其引起多重散射的趋势决定。虽然Zetasizer对多重散射不是十分敏感，但随着浓度增加，多重散射效应越来越占优势，在达到某一浓度时，生成过多的多重散射，会影响测量结果。当然，如此高的浓度不应用于精确测量，上表中给出了不同粒径粒子最大浓度的粗略估算。

通用规则是，在多重散射和粒子相互作用影响结果之前，以可能的最高浓度进行测量。可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是相同的，因此样品浓度增加，从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。

过滤

用于稀释样品（分散剂和溶剂）的所有液体，应于使用前过滤，避免污染样品。过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。如果样品是10nm，那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。水相分散剂可被0.2µm孔径膜过滤，而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。

尽可能不过滤样品。过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时，且它们不是所关心的成分，或可能引起结果改变，才过滤样品。

运用超声波

可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物—但是，必须谨慎应用，以便避免损坏样品中的原有粒子。使用超声的强度和施加时间方面，依赖于样品。矿物质如二氧化钛，是通过超声探头进行