关于地表水中氟化物分析方法探讨
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价1.引言地表水是人类日常生活中重要的饮用水来源之一,其中溶解的氟化物含量对人体健康有着重要的影响。
高浓度的氟化物会引起骨骼病变和牙齿病变等健康问题,而低浓度的氟化物则可以预防龋齿。
准确测定地表水中氟化物含量对保障人们的健康至关重要。
2.实验方法本实验采用离子色谱仪(IC)测定地表水中氟化物含量,具体步骤如下:(1)样品的预处理:收集地表水样品,过滤去除悬浮物,并用硝酸进行酸化处理。
(2)仪器条件的设置:调整IC的仪器参数,如流速、温度等。
(3)标准曲线的绘制:采用氟化物标准品溶液进行系列稀释,绘制氟化物的标准曲线。
(4)样品的测定:将经过预处理的地表水样品加入IC中进行测定,根据标准曲线计算出样品中的氟化物含量。
(5)实验重复:重复测定多次,计算平均值和标准偏差。
3.不确定度的来源离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度主要包括以下几个方面:(1)样品制备:样品的预处理过程涉及到多个步骤,如过滤、酸化等,因此存在着样品制备过程的不确定度。
(2)仪器的精密度:离子色谱仪的仪器精度、标尺刻度等会影响测定结果的准确性。
(3)标准品的不确定度:标准曲线的绘制过程、标准品的制备过程等都会对标准品的浓度产生一定的不确定度。
(4)人为误差:实验操作中的人为误差,如读数误差、溶液稀释误差等也会对测定结果产生影响。
4.不确定度评价方法不确定度评价是指在一定条件下,结合实验测定结果和其他相关信息,对测定结果的准确性进行评价和描述的过程。
常用的不确定度评价方法包括“GUM不确定度评定方法”、“Monte Carlo”模拟方法等。
在离子色谱法测定地表水中氟化物含量的实验中,可以参考以下步骤进行不确定度的评价:(1)收集实验数据:对实验测定结果进行收集和整理,包括样品测定结果和标准曲线的测定结果。
(2)计算标准偏差:根据实验重复测定的数据,计算出标准偏差,作为实验数据的离散程度的度量。
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,氟化钠对人的致死量为6-12克,饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此,为了能够准确测定水中氟化物的含量,本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式,对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明,实验测定检出限低于标准方法检出限;批内和批间变异不显著;总标准差结果均小于指标检出限;加标回收率均值为101.7%;质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物;离子色谱法;精密度;分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中,在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物,以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代,研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会,以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,主要使骨骼受害,表现肢体活动障碍,重者骨质疏散或变形,易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱,出现斑点、损害皮肤,出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用,引起鼻炎、气管炎,使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克,饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中,将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价【摘要】本文主要介绍了离子色谱法在测定地表水中氟化物含量时的不确定度评价。
文章首先介绍了离子色谱法的原理和应用,以及氟化物在地表水中的存在形式。
接着详细描述了实验方法和步骤,并对数据处理和不确定度评价进行了分析。
在讨论影响不确定度的因素时,提出了一些可能的影响因素,如实验仪器精度和实验环境条件等。
结论部分讨论了不确定度评价的重要性,指出研究成果对地表水质监测和环境保护具有重要意义。
最后展望了未来研究的方向,希望通过进一步研究和改进实验方法,提高测定结果的准确性和可靠性。
本研究对于提高地表水监测水平和保护环境具有一定的指导意义。
【关键词】离子色谱法、地表水、氟化物、不确定度评价、原理、应用、存在形式、实验方法、数据处理、影响因素、讨论、成果意义、未来展望1. 引言1.1 背景介绍地表水中氟化物含量的监测对人类健康和环境保护具有重要意义。
氟化物是一种常见的水质污染物,其过量摄入会对人体健康造成危害,例如导致骨质疏松、口腔疾病等。
氟化物还会影响水生态系统的稳定性,对水生生物造成危害。
准确监测地表水中氟化物含量是保障人类健康和生态环境的重要举措。
本研究旨在利用离子色谱法测定地表水中氟化物含量,并对实验数据进行不确定度评价,以提高测定结果的可靠性和准确性。
通过本研究的开展,旨在为地表水的氟化物监测提供科学依据,并为环境保护和人类健康提供支持。
1.2 研究目的研究目的旨在通过离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价,探讨地表水中氟化物的浓度分布规律及其对环境和人体健康的影响。
具体目的包括:验证离子色谱法在地表水中氟化物含量分析中的可靠性和准确性;评价测定结果的不确定度,为结果的可靠性提供科学依据;探讨影响地表水中氟化物含量的因素,为地表水质的监测和管理提供科学依据。
通过该研究,可以为地表水中氟化物的监测与管理提供参考依据,保障水质安全,维护生态环境,保障人民健康。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的分析方法,用于测定水样中的氟化物含量。
离子色谱法在实际应用中可能会存在一定程度的误差和不确定度。
在进行氟化物含量测定时,需要对测定结果的不确定度进行评价,以确认测定结果的可靠性和准确性。
1. 仪器和装置的不确定度:包括色谱仪的准确度、灵敏度和稳定性,以及采样装置和实验室环境等。
通过仪器和装置的校准和检验可以评估其不确定度。
2. 校准样品的不确定度:在离子色谱法测定中,通常会使用标准参考物质来进行仪器的校准和验证,校准物质的不确定度会影响到测定结果的不确定度。
3. 分析方法的不确定度:包括样品预处理、色谱柱的选择、流动相和流率的选择等。
这些因素的不确定度会直接影响到测定结果的准确性。
4. 样品的不确定度:样品的采集和保存过程中可能会引入一些外部因素,如污染物的干扰、样品保存的时间等,这些因素都会对测定结果产生影响。
1. 进行初始校准:使用准确的标准参考物质进行离子色谱仪的初始校准,评估仪器本身的不确定度。
2. 根据样品性质和测定要求选择适当的分析方法和装置,并进行验证。
3. 选择与样品特性相适应的质量检验方法,评估校准样品的不确定度。
4. 根据实际情况调整样品预处理过程,降低样品的不确定度。
可以优化提取剂和溶液pH值的选择,优化样品保存条件等。
5. 重复测定样品,进行多次测定,计算实验的重复性,以评估分析过程的稳定性和精确度。
6. 数据处理和不确定度计算:根据测定结果和相关实验数据,采用合适的不确定度计算方法,通过重复测定的标准差计算测定结果的不确定度。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价应该综合考虑仪器和装置的不确定度、样品的不确定度、校准样品的不确定度和分析方法的不确定度。
通过合理的实验设计和数据处理,可以降低测定结果的不确定度,提高测定结果的准确性和可靠性。
氟化物测定方法的对比分析
氟化物测定方法的对比分析作者:李瑞娜来源:《智富时代》2019年第03期【摘要】随着时代的快速发展,工业、生产、生活等活动范围的不断扩大,产生了大量的工业、农业及生活垃圾和污水,这些废弃物导致了严重的环境污染,特别是地表水体污染,文章主要对地表水氟化物测定方法展开探讨。
【关键词】氟化物;测定方法;水质监测;地表水一、氟化物相关概述氟化物是指氟离子、含氟的有机和无机化合物。
作为卤素,氟元素易存在为单负阴离子即F-。
适当的氟是人体所必需的,含氟化合物能预防龋齿,因此被应用于口腔卫生产品。
然而过量的氟对人体有危害,轻则氟牙症,当饮用水中氟化物含量是2.4~5mg/L时则可出现氟骨病,更为甚者氟化钠对人体的致死量为6~12g。
因此,有效的选择较佳的分析方法来检测氟化物,显得尤为重要。
我国有很多地区水中氟化物的含量严重超标,是导致慢性氟中毒的主要原因。
我们国家对氟化物的处置策略是“兴氟利,除氟弊”。
根据环境监测工作的需要,氟化物的测定是一项水环境常规的监测项目,因此探究准确测定氟化物的方法显得尤为重要。
本文旨在日积月累的氟化物监测实践中,不断地摸索探究影响准确测定氟化物的因素,力求尽可能全面地总结影响氟化物监测的因素,从而避免这些影响因素对准确测定氟化物的干扰。
二、氟化物测定方法的对比分析(一)离子色谱法2.1.1主要仪器、标准物质和试剂主要仪器:离子色谱仪(美国DIONEX,ICS2000)及配套工作站,氢氧化钾淋洗液自动电解发生器,离子活度计(上海雷磁仪器厂,PXS-215),氟离子选择电极、饱和甘汞电极,磁力搅拌器。
标准物质:F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-多元素标准溶液100mg/L,氟化物标准溶液500mg/L。
主要试剂:多元素标准溶液使用液10.0mg/L,氟化物标准溶液使用液10.0mg/L,0.2mol/L 柠檬酸钠-2mol/L硝酸钠(总离子强度调节缓冲溶液TISAB)。
(二)实验方法2.2.1离子色谱法原理:水样中的氟离子经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价本文主要针对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的方法,对该方法进行不确定度分析和评价,从而得出准确的分析结果。
1. 实验设计(1)将收集好的地表水样品从样品瓶中取出10 mL,再加10 mL纯水,经混合后取1 mL,加入25 mL容量瓶中。
(2)取适量样品,放入离子色谱仪进行分析。
(3)根据氟化物的最大峰面积计算出其含量。
2. 不确定度来源(1)样品的不均匀性:该不确定度来源主要是由于采集和混合样品时可能造成的。
(2)操作员的误差:由于操作员的水平不同,操作方法和实验环境的差异,可能导致分析结果有所不同。
(3)分析仪器的精度:离子色谱仪的精度直接影响到分析结果的精度,同时,仪器的仪器误差也会对结果产生影响。
(4)试剂的不确定度:如样品溶解液、标准溶液等试剂的纯净度、配制方法等都对分析结果的不确定度产生影响。
(5)人为误差:如读数误差、数据记录误差等也会对结果产生影响。
针对以上不确定度来源的问题,我们采取以下方法进行评价:(1)样品的不均匀性:在分析时,我们要做好样品的混合工作,以确保样品中氟化物的浓度尽可能均匀。
如果样品浓度变化较大,则需要重新采集与分析。
(2)操作员的误差:在实验前,操作员需要进行实验的操作规程培训,以确保实验的操作过程标准化,同时实验室环境和设备也需要进行调整以减小误差。
(3)分析仪器的精度:应当选用精度和稳定性较好的离子色谱仪器,并进行仪器校准和定期保养。
(4)试剂的不确定度:选用高纯度试剂,对所有参考试剂制备方法进行标准化管理,试剂的保存和配制都需要保证其质量稳定。
(5)人为误差:数据记录时要采用验重、重复记录等措施,尽可能减小人为误差的影响。
4. 结论通过以上的不确定度评价,我们可以得到一个准确且可靠的离子色谱法测定地表水中氟化物含量的方法,并且对该方法所产生的误差得到有效控制。
在实验中,我们要学会对分析方法进行科学的评价和不确定度分析,以最大程度的提高实验的准确度和重复性,确保实验数据的可靠性和真实性。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法探讨
收稿日期:2014-03-16作者简介:许卫娟(1969-),女,江苏启东人,工程师,学士学位,从事环境监测工作。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法探讨许卫娟(启东市环境监测站,江苏启东226200)摘要:探讨了离子色谱法测定地表水中氟化物的影响因素:水质样品的采集保存;水质样品所含成份;实验用水、试剂纯度、实验器皿的影响;使用离子色谱仪测定过程中对氟化物的影响。
认为应切实采取措施,消除干扰。
关键词:离子色谱法;地表水;测定;氟化物;影响因素中图分类号:X83文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2014)04-0086-02氟化物是指含负价氟的所有有机或无机化合物。
与其它卤素相似,氟生成单负阴离子。
从极其难溶的氟化钙到反应性极强的四氟化硫都属于氟化物的范畴。
氟化物也是人体一种必需的微量元素,缺氟易患龋齿病。
饮用水中氟离子的适宜浓度为0.5 1.0mg /L 。
当长期饮用含氟离子浓度高于1 1.5mg /L 的水时,易患斑齿病;当饮用水中氟离子浓度>4mg /L 时会得氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中,有色冶炼、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药生产的废水及含氟矿物的废水都存在氟化物[1]。
测定水中氟化物的常用方法有离子选择性电极法、容量法、光度法和离子色谱法。
离子色谱法与其它方法相比具有方便、快捷、灵敏度高、选择性好等特点,被广泛使用,而且一次进样,可同时检测氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等。
在测定标准样品时,离子色谱法与离子选择性电极法的测定值与真值无显著性差异,而测定实际水样时,离子色谱法测定值往往偏高。
这主要源于离子色谱法测定过程中的各种干扰因素。
本文就此作一些论述,并提出改进方案。
1水质样品的采集保存对氟化物测定的影响含氟化物的水样采集时应使用聚乙烯塑料瓶采集和贮存。
采集后应于2 5ħ冷藏,可保存28d 。
操作过程中不要用玻璃瓶装样品。
这是因为玻璃瓶中含有硅,氟与硅反应,会使样品中的氟浓度降低。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。
在离子色谱测定过程中,我们需要评价测定结果的不确定度。
下面将对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度进行评价。
测定地表水中氟化物含量的不确定度可以包括多个方面,如样品取样、仪器仪表误差、标准品浓度、分析操作者操作水平等。
样品取样是影响结果不确定度的重要因素之一。
在取样过程中,应尽量避免外界污染物的干扰,并确保取样的随机性和代表性。
为了评估样品取样的不确定度,可以通过重复取样、并分析不同取样的样品,计算出样品浓度的标准偏差。
仪器仪表误差也是不确定度的重要来源。
在离子色谱测定中,使用的仪器包括色谱仪、色谱柱、检测器等。
这些仪器的精确度和准确度对结果的不确定度有重要影响。
为了评估仪器仪表误差的不确定度,可以进行系统性误差和随机误差的分析。
系统性误差可以通过校正和标定方法进行消除或修正,而随机误差可以通过重复测定同一样品,并计算出测定结果的标准偏差来评估。
标准品浓度的不确定度也会对结果产生影响。
在离子色谱测定中,我们常常使用标准品进行定量分析。
由于标准品的配制和保存等原因,其浓度也会存在一定的误差。
为了评估标准品浓度的不确定度,可以进行重复测定标准品,计算出标准品浓度的标准偏差。
分析操作者的操作水平也会对结果产生不确定度影响。
为了评估分析操作者的不确定度,可以进行重复测定同一样品,并计算出测定结果的标准偏差。
根据以上评估的不确定度来源,可以利用“合成法”或“根据经验法则”来计算出测定结果的总不确定度。
合成法是将不确定度所有来源的标准偏差单位加起来,作为总不确定度的度量。
根据经验法则,可以将每个来源的不确定度乘以1.96(表示95%的置信水平)来计算总不确定度。
关于地表水中氟化物分析方法探讨
关于地表水中氟化物分析方法探讨摘要:通常情况下,氟以氟化物的形式广泛存在于地表水中。
人体各组织中均含有氟元素,但主要集中在牙齿和骨筋中。
适量的氟是人体所必需的化学元素,但过量的氟对人体却造成危害。
本文就地表水中氟化物的监测分析方法进行探讨。
关键词:氟化物选择电极法分光光度法离子色谱法1引言氟是人体必要的化学元素之一,一个成年人每天都通过饮水和食物的方式需摄入2~3mg氟。
其中通过饮水约占需氟量的50%,当摄入氟量不足时,易发生龋齿病,尤其是婴儿。
摄入量过多(高于1.5mg/L)时,易患斑齿病。
当水中氟含量高于4mg/L时,还可能得氟骨病。
因此,许多国家把饮水氟含量标准定为0.5~1.0mg/L之间。
美国在2803个市镇的5000万居民低氟饮水中加氟,并配合使用含氟牙膏,结果使龋齿症减少了40~70%。
饮用含1.0ppm(氟化物浓度)氟的水,仅有少数人牙齿上出现斑点;饮用含1.4~1.6ppm氟的水,则有一些人的几个牙齿上出现明显淡黄色至褐色斑点;饮水含氟高于2ppm时,则有许多人在大部分牙齿上出现褐色的斑点。
因而饮水中氟含量不能太低,也不能太高,对地表水中氟化物进行严格的监测,对人的身体健康十分重要。
2水中氟的来源水中氟的来源主要有两类:一类是雨水或者地表水,地下水流经含氟的土壤、岩石,从中淋溶出部分氟来;另一类是人为污染来源,电解铝以冰晶石作为助溶剂,可使熔融温度从2000℃下降至1000℃;还有就是来自有色冶金、钢铁、铝加工、玻璃、磷肥、电镀、农药等行业排放的废水以及含氟矿物废水中。
3水样保存和预处理3.1水样的保存水样中的氟多数是以可溶性氟化物的形式存在,而在悬浮颗粒态中的氟常常是不溶性的氟化物,因而,需通过微孔滤膜过滤除去。
从现场可以将样品直接盛放到聚乙烯塑料瓶中,不用另加保存剂,密闭保存可以达半年之久。
含氟化物的水样不宜贮存在玻璃瓶中,因为F-易和玻璃成分的Si、B发生反应,或者吸附在器壁表面,致使氟化物浓度下降。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的分析方法,可用于测定地表水中离子的含量。
氟化物是地表水中常见的一种离子,其含量的测定对于评价水质和环境保护具有重要意义。
在使用离子色谱法测定地表水中氟化物含量时,需要对测定结果进行不确定度评价,以保证测定结果的准确性和可靠性。
本文将对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价进行讨论。
离子色谱法是一种基于离子在固定相上运移速度的差异而进行分离和测定的分析方法。
测定过程中,样品中的氟化物离子首先被萃取,并经过色谱柱的分离,最终通过检测器对其进行定量分析。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的操作简便、灵敏度高,准确性和精密度较高,因此得到了广泛应用。
二、测定不确定度的评价不确定度是指测定结果与真实值之间可能存在的随机误差范围的估计。
测定过程中可能存在的各种误差都会导致测定结果的不确定度增加,因此对测定结果进行不确定度评价是十分必要的。
1.系统误差系统误差是由于测量条件、仪器的选取和校准、操作方法等因素导致的误差。
在离子色谱法测定中,可能存在色谱柱的老化、流速的不稳定、检测器的灵敏度漂移等问题,这些都会导致测定结果产生系统偏差。
为了评价这些系统误差对测定结果的影响,可以对仪器进行校准和检验,以及及时更换老化的色谱柱和保持操作的标准化。
2.随机误差随机误差是由于试验中的偶然因素引起的误差,其值大小的分布是随机的。
在离子色谱法测定过程中,样品制备、测量过程中的误差以及检测器的灵敏度波动等都会引起随机误差。
通过重复测定同一样品,可以对测定结果的随机误差进行评价。
3.不确定度的计算在评价离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度时,需要对上述系统误差和随机误差进行综合考虑,通过合适的数据处理方法,计算出整个测定过程的不确定度值。
常用的方法包括GUM方法、Monte Carlo模拟法等。
其中GUM方法是一种国际通用的不确定度评定方法,其能够对不确定度进行全面的评价和分析,得到的不确定度值更加可靠。
水质中氟化物的检测方法比较分析
水质中氟化物的检测方法比较分析
氟化物是一种常见的水质污染物,过量的氟化物会对人体健康产生一定的危害,因此对水体中氟化物浓度进行检测具有重要意义。
目前常用的氟化物检测方法主要包括离子选择性电极法、荧光法和离子色谱法等。
本文将对这些方法进行比较分析。
1.离子选择性电极法:该方法利用离子选择性电极原理进行氟化物的浓度测定,操作简便、结果准确可靠,但对样品的预处理要求较高,需要进行复杂的前处理步骤,且仪器设备较为昂贵。
2.荧光法:该方法利用荧光材料与氟化物形成络合物后产生荧光信号的原理进行氟化物的检测,具有快速、高灵敏度和高选择性等特点,但对实验环境要求较高,容易受到干扰,且对样品中有机物的影响较大。
3.离子色谱法:该方法利用离子交换柱对氟化物进行分离和测定,具有灵敏度高、分析速度快和分离效果好等特点,能够同时检测多种水质指标,但对仪器设备的要求较高,需要进行复杂的样品前处理过程。
各种氟化物检测方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。
离子选择性电极法适用于实验条件较好、对精度要求较高的场景;荧光法适用于对检测速度和灵敏度要求较高的场景;离子色谱法适用于需要同时检测多种水质指标的场景。
需要注意样品的前处理过程,以及各种方法的操作难度和成本等因素。
水质中氟化物的检测方法比较分析
水质中氟化物的检测方法比较分析氟化物是一种常见的水污染物,它对人体健康、环境以及地下水质量都有着严重的影响。
因此,对水中氟化物的检测方法研究具有重要的意义。
本文将对水质中氟化物的检测方法进行比较分析,主要包括化学分析法、光谱分析法、电化学分析法及生物传感器检测法。
一、化学分析法化学分析法是目前常用的氟化物检测方法,包括离子选择性电极法、比色法、氟化物电极法、水合铋探针法等。
其中,离子选择性电极法是目前应用较为广泛的检测方法之一,它具有灵敏度高、检测速度快等优点。
但是,这种方法的主要限制是样品处理和精确的校准。
二、光谱分析法光谱分析法是基于分子吸收光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等物理现象进行氟化物检测的方法。
该方法具有非常高的选择性和检测灵敏度,并且不需要复杂的样品处理步骤。
但是,该方法的设备价格较高,需要专业的操作人员进行操作。
电化学分析法是通过测量氟离子在电极上的电位来检测氟化物浓度的方法。
其中,最常用的电化学分析方法是荧光膜传感器和溶液微量滴定法。
但是,这种方法的主要限制是对仪器的精确性和齐一性的严格要求。
四、生物传感器检测法生物传感器检测法是一种新型的氟化物检测方法,它是通过特定的酶或细菌等生物体系对氟离子做出反应来进行检测。
该方法具有高灵敏度、快速响应、选择性高等优点。
但是,亟待解决的问题包括样品的复杂性和生物体系的稳定性问题。
综上,不同的方法都有其优缺点,应根据不同的实际需求和情况选择合适的方法进行检测。
未来的研究应该致力于从以下几个方面进一步探索氟化物检测方法:(1)发展更加灵敏的氟离子检测技术;(2)对复杂的水样品和土壤样品进行分析;(3)开发新型传感器材料以提高检测精度和齐一性;(4)发展新型的在线监测技术来实时监测氟化物污染。
水质中氟化物的检测方法比较分析
水质中氟化物的检测方法比较分析引言水质是人类生活中必不可少的资源,而水质中的氟化物含量是一个重要的指标。
氟化物是一种常见的无机物质,常来源于工业废水、自然地下水、农药、肥料、钢铁、霉菌等。
高浓度的氟化物会给人体带来严重的健康危害,对人体牙齿、骨骼、肌肉等造成严重伤害。
对水质中氟化物的检测成为了当前环境保护和人体健康的重要课题。
检测水质中氟化物的方法多种多样,试剂盒法、电化学法、光度法等均有其独特的特点。
本文将对几种常见的检测方法进行比较分析,以期为相关研究和实践提供参考。
一、试剂盒法试剂盒法是一种便捷、快速的水质检测方法,通常用于现场检测。
其原理是利用试剂盒中的试剂与水样中的氟离子发生特定的化学反应,通过比较颜色深浅或者使用光度计进行测定,即可快速得到水样中氟化物的含量。
优点:1. 试剂盒法操作简单、设备要求低,可以在野外实施;2. 可以快速获得结果,适用于进行初步的水质调查和监测。
缺点:1. 试剂盒的稳定性和准确性无法得到保证,因此结果有一定的误差;2. 试剂盒法只能得到氟化物的定性结果,对于含量较低的氟化物无法准确测定。
二、电化学法电化学法是一种通过对水质中的氟化物进行电化学分析来确定其含量的方法。
它通常需要借助电化学分析仪器,利用电极反应与溶液中氟化物的浓度成正比的特点来测定水样中氟化物的含量。
优点:1. 电化学法可以提供较为准确的氟化物含量测定结果,对于含量较低的氟化物也能够进行检测;2. 电化学分析仪器经过校准和调试后,结果准确性较高。
缺点:1. 电化学法需要专业的操作技能和设备支持,适用于实验室环境;2. 分析仪器价格昂贵,不适合现场快速检测。
三、光度法光度法是一种利用物质溶液对特定波长光的吸收或者透射特性来测定溶液中物质浓度的方法。
对于水质中氟化物的检测,光度法通常采用紫外-可见光谱仪或者光度计进行测定。
通过水样中氟化物与特定试剂发生反应后所产生的吸收或透射特性,可以测定水样中氟化物的含量。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。
该方法使用高效离子交换柱进行分离,并通过离子色谱仪测定样品中氟化物的浓度。
无论使用何种分析方法,都会存在一定的不确定度。
评价不确定度对于确定测定结果的可靠性至关重要。
本文将对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度进行评价和讨论。
我们需要确定离子色谱法测定地表水中氟化物含量的主要不确定度来源。
在离子色谱法中,可能的不确定度来源包括但不限于:仪器本身的误差、环境条件的影响、标准溶液的准确度、样品制备的影响等。
接下来,我们将对这些不确定度来源进行定量评价。
对于仪器本身的误差,我们可以通过仪器的校准和稳定性测试来确定其误差范围。
通常情况下,离子色谱仪具有较高的准确度和稳定性,因此其对测定结果的影响较小。
仪器的精度和重复性仍然需要进行定量评价。
环境条件的影响是另一个重要的不确定度来源。
温度、湿度等环境条件的变化可能会影响离子色谱分析的结果。
我们需要对环境条件的影响进行定量评价,并将其考虑在测定结果的不确定度中。
标准溶液的准确度也会对测定结果产生影响。
通常情况下,我们会使用一系列不同浓度的标准溶液来建立标准曲线,并根据标准曲线来计算样品中氟化物的浓度。
标准溶液的准确度对测定结果的不确定度有着重要的影响。
样品制备的影响也需要进行定量评价。
样品制备的不当可能会导致样品中氟化物含量的误差。
我们需要对样品制备的影响进行定量评价,并将其考虑在测定结果的不确定度中。
在对这些不确定度来源进行定量评价后,我们可以计算出离子色谱法测定地表水中氟化物含量的整体不确定度。
这种不确定度的计算可以采用“合成不确定度”的方法,即将各个不确定度来源的贡献相加得出整体不确定度。
最终,我们可以得出离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度范围,并对其进行评价和讨论。
在评价和讨论不确定度时,我们需要考虑到实际情况中可能存在的一些特殊因素。
如果某些不确定度来源的影响较小,我们可以对其进行适当的简化处理;如果某些不确定度来源的影响较大,我们需要对其进行更为详细的定量评价。
水中氟化物检测方法探讨
水中氟化物检测方法探讨摘要:氟化物广泛存在于自然界中,是环境监测项目的重要指标之一,同时也是人体一种必需的微量元素。
天然水中的氟化物含量一般为0.2~0.5mg/L,一些流经含氟矿层的地下水有时可达2~5mg/L或更高。
饮用水中氟离子的适宜浓度为0.5~1.0mg/L。
当长期饮用含氟离子浓度高于1~1。
5mg/L的水时,易患斑齿病;当饮用水中氟离子浓度高于4mg/L时会得氟骨病。
水中氟化物的测定方法颇多,常用的有离子选择电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法等。
本文对这几种方法的利弊加以对比分析,以供参考。
关键词:氟化物;方法比较;分光光度法;离子选择性电极;离子色谱法1原理简述1.1离子选择性电极原理:以氟化镧为敏感膜的离子选择性电极作为指示电极,以饱和甘汞电极作为参比电极二者共同构成电池:氟离子选择性电极|试液||饱和甘汞电极。
离子选择性电极的电位值对溶液中待测离子活度的负对数呈线性正比关系。
灵敏度符合能斯特方程,在20~25℃之间,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±1mV。
最低检出限浓度为0。
05mg/L,测定上限浓度为1900mg/L。
1.2氟试剂分光光度法原理:在pH值为4.1的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,氟离子与氟试剂和硝酸镧反应生成蓝色络合物,颜色的强度与氟离子的浓度成正比,在620nm波长处测定吸光度。
根据吸光度值与浓度的线性关系进行定量分析。
最低检出限浓度为0.05mg/L,测定上限浓度为1.80mg/L。
1.3离子色谱法原理:离子色谱法分离无机阴离子的原理是基于样品在流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程。
根据分离柱对不同阴离子吸附洗脱能力的不同,可以用相对保留时间和峰高(或峰面积)定性或定量测定各离子含量。
最低检出限浓度为1.8μg/L。
2氟化物的检测方法比较2.1主要仪器与试剂(1)离子选择行电极法:氟离子选择性电极;pHS-3C型酸度计;饱和甘汞电极;总离子强度缓冲溶液。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价一、实验原理离子色谱分析是通过分离、定量分离待测物质中溶液中各种带电离子元素的方法。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的原理是,将样品通过色谱柱,根据氟离子的离子性及大小,与离子交换树脂表面的阴离子交换官能团相互作用,在移动相的推进下,将离子从离子交换柱中逐一分离出来,最终通过检测器检测出它们的信号强度,计算出样品氟化物含量。
二、不确定度来源1. 标准溶液误差:标准溶液的浓度和纯度测量不准确,会直接影响到测量结果的精度。
可以通过多次测定标准溶液的浓度、寻找多个依据不同方法制备的标准溶液来减少标准溶液误差。
2. 仪器控制系统误差:离子色谱仪的温度控制、泵压设置、进样体积等参数可能会导致分析过程中的误差。
通过通过试验前的系统检查和日常的设备维护,以保持控制参数稳定性,同时根据操作手册指导实施良好的操作实践来降低仪器控制系统误差。
3. 检测器误差:离子色谱分析中最后的检测环节可能出现的误差会直接影响到分析结果的精度,比如它的噪声和漂移。
弱信号或者太大信号的分析结果易受到噪声的影响。
为了减少检测器的漂移误差,实验前应进行离子色谱柱的循环清洗和剃顶,从而降低检测器误差。
4. 操作人员误差:操作人员在试验过程中技术技能、专业素养和人为误差等可能会影响到实验结果。
保证操作人员的技术技能和实验操作的规范性、标准性有助于减少操作人员误差。
样品中氟化物含量的不确定度可以通过以下公式计算:U=(u1^2 + u2^2 + u3^2 + ……un^2)^(1/2)其中,u1、u2、u3分别为标准溶液误差、仪器控制系统误差和检测器误差等的标准差。
n为误差来源的数量。
根据以上四大来源的不确定度,可以得到总的不确定度。
合理的认真考虑、评估和减少各个误差来源,是提高实验结果精度的关键,进而保证结果的可靠性。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。
通过该方法可以准确、快速地测定地表水中氟化物的含量,并且具有灵敏度高、选择性好以及成本低等优点。
离子色谱法的测定结果可能受到多种因素的影响,因此需要对其进行不确定度评价,以研究其测定精度和可靠性。
1. 校准曲线的不确定度:在离子色谱法中,通常需要根据不同浓度的标准溶液构建标准曲线。
标准曲线的斜率和截距的测定误差会直接影响到最终结果的准确性。
在标准溶液的配制、操作过程中,需要控制好各项参数,如溶液的稀释倍数、溶液的pH值等,并进行多次测试以提高准确性。
2. 样品前处理的不确定度:离子色谱法在分析过程中需要对样品进行前处理,如过滤、稀释等。
不同的前处理方法会对测定结果产生影响。
在前处理过程中需要严格控制各项参数,如溶液的pH值、温度、时间等。
并且,需要对样品进行多次平行测试以提高精确性。
3. 设备和仪器的不确定度:离子色谱法中使用的仪器设备(如色谱柱、检测器等)的精度和可靠性也会对测定结果产生影响。
在使用仪器设备之前,需要进行仪器的校准和验证工作,并定期对仪器进行维护和保养。
4. 操作人员技术能力的不确定度:操作人员的技术能力和经验也会对离子色谱法的测定结果产生影响。
在实验过程中需要严格按照操作规程进行操作,并进行多次测试以提高准确性。
1. 重复测定法:通过对同一样品进行多次重复测定,计算测定值的标准偏差,以评价测定结果的稳定性和可靠性。
2. 直接对标法:在实验中加入已知浓度的标准溶液进行测定,利用测定结果与标准值之间的差异来评价测定结果的准确性。
3. 不确定度传递法:通过分析各种测量结果的不确定度,将不确定度传递到最终结果上,以评价整个测定过程的不确定度。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析
总第179期 2019年第1期山 西 化 工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal 179No.1,2019分析与测试DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2019.01.30收稿日期:2019-01-23作者简介:段智敏,女,1985年出生,毕业于中国石油大学,本科,助理工程师,从事煤矿水环境监测工作。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析段智敏(山西焦煤汾西矿业集团环保处,山西 介休 032000)摘要:测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量,现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。
针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析,首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法,其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素,最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。
关键词:离子色谱法;地表水;氟化物;影响因素中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1004-7050(2019)01-0086-03引 言随着科学技术的发展,测定地表水中氟化物的实验方法逐渐增加,离子色谱法因其本身的分离效果好、灵敏度高、线性范围较宽、操作简单便捷等优点,在很多卫生检验实验中的广泛应用。
虽然这种方法可以一次同时完成多项内容的分析检测,但是在实际检测的过程中会受到多种因素的影响,如果想要更好的应用离子色谱法测定地表水中氟化物,就必须要其进行具体的分析,以此为水质项目检测提供参考。
1 离子色谱法中使用材料和具体方法现如今,离子色谱仪器已经是每个卫生检验实验室的必备仪器,离子色谱法也在逐渐普及,但是在实际应用共的过程中,还要对一些影响实验结果的因素进行分析。
在采用离子色谱法中最为主要的就是离子色谱仪,本文采用的是Dionex DX-120型仪器,此外还准备了温控电导检测器等设备[1]。
根据国家颁布的具体方法来对地表水进行检验,其中淋洗液为Na2CO3和Na2HCO3,流速控制在1.5mL/min,进样量为25μL,电抑制器的电流为112mA。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价本文通过对离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度源和不确定度的分析,评价了该方法的适用性和可靠性,为地表水监测提供参考。
一、不确定度源分析离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度源主要包括:标准溶液不确定度、采样分析不确定度、分析方法不确定度、仪器设备不确定度和实验人员不确定度等。
1、标准溶液不确定度标准溶液的制备和保存对实验结果的准确性和精密度有重要影响。
标准溶液的不确定度主要包括浓度不稳定、样品污染、传递误差等。
地表水中的氟化物含量极易受到环境和人类活动的影响,采样过程中样品的干扰和变异性可能导致分析结果的误差。
采样分析不确定度包括采样方法、样品保存方式、样品数量等。
离子色谱法在氟化物含量的测定中具有高灵敏度和高分辨率,但分析方法的不确定度仍需考虑仪器校准、控制参数、分析误差等因素。
4、仪器设备不确定度仪器设备的稳定性、测量精度和灵敏度也会影响实验的结果。
仪器设备不确定度包括仪器校准、控制参数、测量误差等。
5、实验人员不确定度实验人员的技能和经验,对实验结果的准确性和可靠性也有影响。
实验人员不确定度包括操作方法、样品制备、测量方式等。
二、不确定度评价为了减小实验误差并准确地测定地表水中氟化物含量,需要对不确定度进行评价和控制。
根据上述不确定度源,建立了离子色谱测定地表水中氟化物含量的不确定度模型。
U=F+u1+u2+u3+u4+u5本文采用第二类A不确定度评价方法,以95%置信概率为准则进行评价。
实验结果表明,离子色谱法测定地表水中氟化物含量的总不确定度为0.025mg/L,远小于国家标准GB/T 5750-2006的规定值0.6mg/L。
三、结论本文通过对离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度源和不确定度的分析,评价了该方法的适用性和可靠性。
结果表明,该方法测定地表水中氟化物含量的总不确定度较小,能够满足环境监测的要求,为地表水监测提供了参考。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述氟化物是一种重要的环境污染物,它对人体和环境具有较强的危害,因此对氟化物的监测十分重要。
为了保障土壤环境的健康和安全,多种方法被开发出来用于氟化物的检测。
本文将综述一些常见的氟化物检测方法及其优缺点。
一、电极法电极法的基本原理是使用电极测量氟离子在水中的浓度。
此方法可以同时检测多种离子,不仅包括氟化物,同时还有氯离子、硝酸盐离子等,因此具有灵敏度高、检测速度快、检测结果准确等优点。
由于土壤中含有各种离子,所以电极法需要对土壤样品进行处理,以确保其浓度的准确性。
但是,这种方法的成本较高,需要专业人员进行操作。
二、化学分析法化学分析法是通过一系列的化学反应来分析土壤样品中的氟化物浓度。
其基本的检测原理是将样品中的氟化物转化为钙离子,在用酸反应后,可以根据反应过程中发生的颜色变化或者荧光强度的变化来判断其中氟化物的含量。
这种方法的优点是灵敏度高、成本相对较低。
但是化学反应需要时间,对专业技术要求较高,且操作相对繁琐。
三、光学检测法光学检测法是利用光学技术观察土壤样品中是否存在氟化物,其原理是在样品中加入特定的荧光染料,再通过特定的光源和光学仪器观测荧光信号以判断其中是否存在氟化物。
这种检测方法的优点是检测速度快、样品处理简单、灵敏度高以及检测结果稳定。
然而,因为光学仪器的价格较高,所以成本较高,同时荧光染料也可能对环境产生影响。
电化学检测法是利用电化学传感器对土壤样品中的氟化物进行检测,其检测原理是通过电极反应将荧光剂与氟离子结合来检测其浓度。
这种方法具有快速、准确、灵敏的优点,并且可以用于实时监测。
但是,电极必须定期校准,而且其灵敏度受到环境因素(如温度和湿度)的影响,因此需要谨慎处理。
综上所述,以上方法各有优缺点,却都可以应用于氟化物检测。
选择哪种方法应根据实际情况进行考虑。
无论哪种方法,都需要在准确性、精确性和可重复性方面取得不断的进步,以更好地满足土壤环境监测与评估的需要。
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关于地表水中氟化物分析方法探讨
摘要:通常情况下,氟以氟化物的形式广泛存在于地表水中。
人体各组织中均含有氟元素,但主要集中在牙齿和骨筋中。
适量的氟是人体所必需的化学元素,但过量的氟对人体却造成危害。
本文就地表水中氟化物的监测分析方法进行探讨。
关键词:氟化物选择电极法分光光度法离子色谱法
1引言
氟是人体必要的化学元素之一,一个成年人每天都通过饮水和食物的方式需摄入2~3mg氟。
其中通过饮水约占需氟量的50%,当摄入氟量不足时,易发生龋齿病,尤其是婴儿。
摄入量过多(高于1.5mg/L)时,易患斑齿病。
当水中氟含量高于4mg/L时,还可能得氟骨病。
因此,许多国家把饮水氟含量标准定为0.5~1.0mg/L之间。
美国在2803个市镇的5000万居民低氟饮水中加氟,并配合使用含氟牙膏,结果使龋齿症减少了40~70%。
饮用含1.0ppm(氟化物浓度)氟的水,仅有少数人牙齿上出现斑点;饮用含1.4~1.6ppm氟的水,则有一些人的几个牙齿上出现明显淡黄色至褐色斑点;饮水含氟高于2ppm时,则有许多人在大部分牙齿上出现褐色的斑点。
因而饮水中氟含量不能太低,也不能太高,对地表水中氟化物进行严格的监测,对人的身体健康十分重要。
2水中氟的来源
水中氟的来源主要有两类:一类是雨水或者地表水,地下水流经含氟的土壤、岩石,从中淋溶出部分氟来;另一类是人为污染来源,电解铝以冰晶石作为助溶剂,可使熔融温度从2000℃下降至1000℃;还有就是来自有色冶金、钢铁、铝加工、玻璃、磷肥、电镀、农药等行业排放的废水以及含氟矿物废水中。
3水样保存和预处理
3.1水样的保存
水样中的氟多数是以可溶性氟化物的形式存在,而在悬浮颗粒态中的氟常常是不溶性的氟化物,因而,需通过微孔滤膜过滤除去。
从现场可以将样品直接盛放到聚乙烯塑料瓶中,不用另加保存剂,密闭保存可以达半年之久。
含氟化物的水样不宜贮存在玻璃瓶中,因为F-易和玻璃成分的Si、B发生反应,或者吸附在器壁表面,致使氟化物浓度下降。
3.2水样预处理
对于清洁的地表水,一般可以直接取样测定,氟化物常用的预蒸馏方法主要有直接蒸馏和水蒸气蒸馏。
①直接蒸馏
在高沸点酸介质中,水中氟化物直接以氟硅酸或氢氟酸形式被蒸出。
为了避免馏出物带出硫酸,蒸馏温度不要超过180℃。
该种方法简单,蒸馏效率高,但是蒸馏温度比较难以控制,易发生暴沸。
当水样中氯化物含量过高时,可以在蒸馏前加入适量固体硫酸银再蒸馏。
②水蒸气蒸馏
水样中加入高氯酸加热,在130~140℃通入水蒸气,水中氟化物以氟硅酸或者氢氟酸的形式被蒸出,收集馏出液用于测定。
当水样含有高浓度有机物时,为避免与高氯酸反应而发生爆炸,可以用硫酸代替高氯酸。
水蒸气蒸馏可以比较严格地控制反应温度,排除干扰的效果好,安全。
4分析方法
4.1氟离子选择电极法
这种方法简便、快速、准确度好,在我国水质监测中应用非常广泛。
①原理:氟离子选择电极是一种以氟化镧(LaF3)单晶片为敏感膜的传感器。
由于单晶结构对进入晶格交换的离子有严格的限制,因而有良好的选择性。
测量时与参比电极组成原电池:
Ag︱AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)︱LaF3‖待测液‖KCl(饱和)︱Hg2Cl2, Hg
原电池的电动势(E)随着溶液中氟离子活度的变化而变化,即E=E0-S㏒A
其中,E—测得的电极电位;E0—参比电极的电位(固定值);A—溶液中氟离子的活度;S—氟电极的斜率。
用酸度计或者离子计测量上述原电池的电动势,并与氟离子标准溶液测得的电动势相比较,即可求知水样中氟化物的浓度。
测定范围为0.05~1900mg/L。
②干扰及消除办法
电极法测定的是游离氟离子。
和氟离子能形成稳定络合物的一些高价阳离子以及氢离子将对试验造成干扰,干扰程度取决于络离子的种类和浓度、氟化物的浓度以及溶液的pH值。
通常情况下,Al3+的干扰最为严重,其次是Zr4+、Sc3+、Fe3+等。
为了消除Al3+、Fe3+等的干扰、保持溶液的总离子强度、控制溶液的pH值(pH为 4.5~5.5),需要在水样和标准溶液中加入总离子强度调节剂(TISAB)。
③影响实验的因素
影响实验结果的因素很多,主要包括电极的斜率、电极的稳定性、电极的响应时间、待测溶液的浓度、pH以及温度和搅拌的影响。
电极的斜率:它直接影响该方法的灵敏度和准确性。
直接电位法对电极的要求非常高,应该按电极使用说明书准备电极,并首先检查电极的斜率是否符合要求,通常情况下,测得的电极斜率值应不低于理论值的90%。
稳定性:将电极放在10-3mol/L的溶液中24h,观察其电位的变化,最好的电极24h的漂移应小于2mV。
电极响应时间:影响电极响应时间的因素主要包括膜本身的结构、性质和光洁度以及待测溶液的浓度等。
待测容易浓度:氟电极的测定范围很宽,从10-7mol/L到饱和溶液中的氟都可用它进行测试。
由于在浓溶液中要获得稳定的电位比较困难,为了保护电极,在实际工作中上限一般定为1mol/L。
尽管1mol/L以上仍然有反应,但很少采用,一般在10-3mol/L以下使用比较合适。
pH值:氟化物含量越低,其适宜的pH范围越窄。
当氟化物含量为10-5mol/L 时,有效的pH范围为5~8;10-3mol/L时pH范围为5~9。
一般情况下,测定时溶液pH范围为5~6。
温度:温度不仅影响电极的斜率,从而影响电极的电极电位,样品的离解也受温度变化的影响,所以,样品和标准溶液应在相同温度下进行测定。
在10-3mol/L浓度水平时,温度每变化1℃,产生2%的误差。
搅拌的影响:搅拌状态对电极电位、检测下限、电极的实际响应时间等均有影响,并会使参比电极的盐桥不易达到稳定的液接电位。
所以在测定过程中,应使溶液处于没有涡流和气泡的、缓和、均匀搅拌状态,而且试液和标准溶液应具有相同的搅拌速度。
4.2氟试剂分光光度法
①原理:氟试剂即3—甲基胺—茜素—二乙酸(ALC),在pH为4.1的乙酸盐缓冲介质中,能与氟离子和硝酸镧反应,生成蓝色ALC-La-F三元络合物,色度与氟离子浓度成正比,于620nm测定吸光度。
测定范围0.05~1.8mg/L。
②干扰及消除办法:根据反应原理,凡是对ALC-La-F三元体系的任何一个成分存在竞争反应的离子,均会产生干扰。
比如Pb2+、Zn2+、Cu2+、Co2+等能与ALC反应生成红色螯合物;Al3+、Be2+等与F-生成稳定的络离子。
当这些离子超过容许浓度时,水样应进行预蒸馏。
③影响实验的因素
显色的适宜pH值、显色的介质、缓冲溶液、加入试剂的顺序、显色以及稳定时间等均会对该分析方法的灵敏度、稳定性有重要的影响。
4.3离子色谱法
水样采集后,经0.45μm微孔滤膜过滤,测定前将水样按比例与淋洗液混合,使碳酸钠与碳酸氢钠浓度分别为0.0024mol/L和0.003mol/L,以除去负峰干扰。
进样后经导电检测器检测,根据出峰保留时间定性,根据峰值与标准溶液比较定量。
本方法可以同时测定F-、Cl-、NO2-、Br-等的浓度,适用于连续测定天然水中上述阴离子的含量。
测定浓度范围为0.06~10mg/L。
5结语
地表水中氟化物的监测分析方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法,除此之外,还有硝酸钍滴定法、褪色(光度)法、增色光度法等。
不管采用什么方法,目的在于监测和控制氟化物在地表水中的含量,一方面使其不能太高,因为太高会引起人体关节疼痛和硬化,韧带的硬化和钙化,并可造成骨畸形、肌肉衰弱和神经缺损,骨骼变得易碎等疾病,另一方面也不能太低,人体摄入太低易发生龋齿病,尤其是婴儿。
因此,必须选择合适的分析方法对地表水中氟化物的含量进行严格的监测,进一步控制氟化物在地表水中的含量。