溶剂提取法渗漉法
天然药物化学成分的提取方法
（3）逆流连续萃取法
利用两相溶剂比重不同可自然分层和分散液滴穿过 连续相溶剂时发生传质的原理，用一根或数根萃取 管制成逆流连续萃取装臵。管内的瓷环，增加液滴 上升的路程和在连续相中停留的时间，更重要的是 上升的液滴因撞击填充物而被分散，扩大了两相溶 剂萃取的接触面积，使萃取更完全。
（4）液滴逆流层析法（DCCC）
溶剂的分类
* 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂： ������ 能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂：
不与水任意混溶，可分层（正丁醇及其以后的试剂）
常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮 <乙醇（甲醇）<水
提取溶剂的选择
被提取成分的极性是选择提取溶 剂最重要的依据。
天然药物化学成分的 提取方法
天然药物化学成分的主要类型
1 生物碱：为一类存在于生物体内分子中含有氮原子的有 机化合物的总称；一般具有碱性，可与酸成盐。游离生 物碱具亲脂性；生物碱盐具亲水性。 2 苷类（甙类）：为一类经水解后可产生糖和非糖两部分 的化合物。非糖部分叫苷元。苷具亲水性，苷元具亲脂 性。 3 挥发油：为一类可随水蒸气蒸馏出来的与水不相混溶的 油状液体的总称。具有香味或特殊气味的中药往往都含 有挥发油。挥发油具亲脂性。 以上三类为主要的有效成分类型。
超临界流体萃取的原理
主要是根据超临界流体对物质有很强的溶解能力，且改变温度或 压力即可改变流体的密度、粘度和扩散系数，流体对物质的溶解特 性也随之改变，因此，可将不同性质的成分分段萃取或分步析出， 达到萃取分离的目的。
中药提取常用的超临界流体（二氧化碳）的优点
1. 2. 3. 4. 临界温度（Tc=31.4）接近室温, 热敏成分稳定. 临界压力（Pc=7.37 MPa）不太高, 易操作. 本身呈惰性，与化合物不反应. 价格便宜.
中药化学提取分离和鉴定方法
中药化学提取分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外浓度差，于是细胞内浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度大小，是和化合物分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同成分，其分子中功能基极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强溶剂，它们分子比较小，有羟基存在，与水结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们此类性质和选用溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。
蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。
溶剂提取法
加额阿依
目录
浸提法 溶液萃取法
浸提法 定义
浸提法是挥发性物质的有机溶液将植物原材 料中的芳香成分浸提出来，使之溶剂到有机溶 剂中，然后蒸去溶剂的方法。
浸提原理
液→固提取过程
1、渗透 2、溶解
3、分配
4、扩散
常用的浸提方法
煎煮法。是指用水作溶剂，加热煮沸浸提药材成分的一种方法。
萃取分类
1、液-液萃取：以液体为萃取剂如果含有目标产物的原料也为液体， 则称为液-液萃取。 2、液-固萃取或浸取:如果含有目标产物的原料为固体 3 、超临界流体萃取：以超临界流体为萃取剂，含有目标产物的原 料可以是液体，也可以是固体。
4、超声、微波萃取：以超声破碎仪或微波炉的空化作用使样品中有 效成分萃取出来。
萃取操作要点
检漏：检验分液漏斗是否漏水
振荡：先装入溶液再加入萃取剂,振荡。 分层：将分液漏斗放在铁圈上静置,使其分层。 分液：打开分液漏斗活塞 ,再打开旋塞 ,使下层液体从分液漏斗下 端放出 ,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞， 把上层液体 从分液漏斗上口倒出.
常见萃取剂
甲苯，二氯甲烷，三氯甲烷，汽油，乙醚，直馏汽油，正丁醇， 四氯化碳。
萃取案例
吸附 ： 从分离器流出的馏出液经过三个串联的装有活性炭的吸附柱进行吸附。活性 炭吸收精油饱和后 将第一个柱移去并将活性炭收集子密闭玻璃密器中留待漫提：再 把吸附柱前移， 把盛新鲜活性炭的吸附柱放于第兰位。 浸提 ： 用有机溶剂对活性炭进行浸提。第一次浸泡4~6 h， 以后每次2 h，共12次。 活性炭中的油浸提完后，将其中的有机溶剂蒸出，可循环使用。 粗蒸 ： 采用易燃溶剂之蒸馏方法对浸波进行蒸馏， 水浴温度拄制在60度以下。 减压共沸精馏 ： 加入无永乙醇， 对粗蒸残余物进行减压共沸精馏 。真空度为 99.3kPa；水浴温度≤60度。精馏完毕产品再经精制即为玫瑰精油。
渗漉法根据操作方法的不同
渗漉法根据操作方法的不同，可分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。
下面重点介绍单渗漉法。
单渗漉法其操作一般包括药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉等6个步骤。
①粉碎：药材的粒度应适宜，过细易堵塞，吸附性增强，浸出效果差；过粗不易压紧，溶剂与药材的接触面小，皆不利于浸出。
一般以《中国药典》中等粉或粗粉规格为宜。
②润湿：药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿，避免在渗漉筒中膨胀造成堵塞，影响渗漉操作的进行。
一般加药粉1倍量的溶剂，拌匀后视药材质地，密闭放置15分钟至6小时，以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。
③装筒：药粉装入渗漉筒时应均匀，松紧一致。
装得过松，溶剂很快流过药粉，浸出不完全；反之，又会使出液口堵塞，无法进行渗漉。
④排气：药粉填装完毕，加入溶剂时应最大限度地排除药粉间隙中的空气，溶剂始终浸没药粉表面，否则药粉干涸开裂，再加溶剂从裂隙间流过而影响浸出。
⑤浸渍：一般浸渍放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散，特别是制备高浓度制剂时更显得重要。
⑥渗漉：渗漉速度应符合各项制剂项下的规定。
若太快，则有效成分来不及渗出和扩散，浸出液浓度低；太慢则影响设备利用率和产量。
一般药材1000g 每分钟流出l～3mL；大量生产时，每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/48～1/24.有效成分是否渗漉完全，虽可由渗漉液的色、味、嗅等辨别，如有条件时还应作已知成分的定性反应加以判定。
若用渗漉法制备流浸膏时，先收集药物量85%的初漉液另器保存，续漉液用低温浓缩后与初漉液合并，调整至规定标准；若用渗漉法制备酊剂等浓度较低的浸出制剂时，不需要另器保存初漉液，可直接收集相当于欲制备量的3／4的漉液，即停止渗漉，压榨药渣，压榨液与渗漉液合并，添加乙醇至规定浓度与容量后，静置，滤过即得。
重渗漉法是将渗漉液重复用作新药粉的溶剂，进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法。
例如欲渗漉药粉100g，可分为500g、300g、200g3份，分别装于3个渗漉筒内，将3个渗漉筒串联排列，先用溶剂渗漉500g装的药粉，收集初漉液 200mL，另器保存；续漉液依次流入300g装的药粉，又收集初漉液300mL，另器保存，继之又依次将续漉液流入2OOg装的药粉，收集初漉液 500mL.将3份初漉液合并，共得1000mL.剩余继漉液，供以后渗漉同一品种新粉之用。
中药化学12溶剂提取法
提取溶剂的选择原则： （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶 解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。
（1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖 类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、 有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质 不溶于热水。
缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉 坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药， 其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草 药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故 含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎 煮。
对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法。 提取优缺点：
本法简便易行，提取效率比冷浸法高，但水溶性杂 质多，易发霉。
步骤：
将中药饮片或粗粉置适当容器中，加水浸过药面， 直火加热2~3次，每次煎煮的时间可根据药材量 而定。
注意：煎煮中要不断搅拌。少量药材可用砂锅、 搪瓷器具，忌用铁锅或铁器。
极性小的成分在极性小的溶剂中溶解度大。
二、操作技术
（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选 择提取溶剂最重要的依据。
1、影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大
、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。
(2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近 情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性 大小。
通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差，使细胞内的 浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细 胞内，如此反复。
溶剂提取法
提取过程
指溶剂进入药材组织溶解其中化学成分并 将其提出的过程，分以下几阶段：
浸润、渗透 解析、溶解
扩散、置换
（三）常用的提取方法
浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法
中药提取分离和纯化
分最常用的溶剂。
(3)亲脂性有机溶剂
包括石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。这是一类与水不能任意混溶的有机溶剂，对非极性成分
溶解的选择性较强。天然药物中的挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱及一些苷元均可被这类溶剂提
出。
这类溶剂沸点低、浓缩回收方便，但易燃、有毒、价高，对设备要求高，穿透药材组织的能力较差，故应 用这类提取溶剂有一定的局限性。
中药提取分离和纯化
主要内容
第一节 中药化学成分的提取方法 第二节 中药化学成分的分离方法 第三节 中药化学成分结构研究简介
第一节 中药化学成分的提取方法
提取前的准备工作：基源、产地、药用部位、采集时间与方法的考察及文献调研；
提取前的预处理：粉碎、脱脂、酶的灭活；
提取方法：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法及升华
氯仿：乙醇（2：1） 乙酸乙酯 正丁醇
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐 蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类
丙酮、乙醇、甲醇 水
（二）两相溶剂萃取法
1．简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液漏斗操
作；
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。 分配系数(Ｋ)可以下式表示：
增溶与助溶
由于在中药的提取液中，存在着复杂的混合物，各成分的相互影响，有时会产生增溶现象，增大了欲
提取成分的溶解度。但有时又可能相互生成难溶性化合物，改变了欲提取成分的溶解性能而提取不出。
增溶助溶现象举例
（1）已知含生物碱的中药与甘草配伍，生物碱与甘草酸产生沉淀，生物碱可能提取不出来。 （2）黄连等中的小檗碱与黄芩苷产生沉淀，生物碱与银花中的绿原酸发生沉淀，大黄鞣质与栀子、茵陈之间也
药学概论-天然药物化学第二次课-提取分离方法
⑥无毒或毒性小。
• 常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。 • 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合 溶剂。
样品
加热
沸点低
沸点高
滴加难溶样品溶剂
少量易溶样品溶剂
样品溶液
放置
溶液浑浊 结晶
溶液澄清
• β-细辛醚重结晶时，可先溶于乙醇，再滴加适量 水，即可析出很好的结晶。
（2）试剂沉淀法
• 原理：由相似相溶的溶解性规律，某些 化合物在不同溶剂中的溶解度不同，通 过向样品溶液中加入某种试剂或溶剂， 使一些物质的溶解度显著降低而沉淀析 出。
石 油 醚 环 己 烷 亲脂性 有机溶剂 苯 乙 醚 氯 仿 醋酸乙酯 正 丁 醇 丙 乙 甲 酮 醇 醇
极 性 弱
亲水性 有机溶剂
任意混合
水
水
强
（2）天然药物中各类成分的极性
• 多糖、氨基酸等成分极性较大，易溶于水 及含水醇中；
• 鞣质是多羟基衍生物，列为亲水性化合物； • 苷类的分子中结合有糖分子，羟基数目多， 水
• 总之，天然化合物在溶剂中的溶解遵 循“相似相溶”规律。即极性化合物 易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶 于非极性溶剂，分子量太大的化合物 往往不溶于任何溶剂。
2、提取溶剂的选择
• 适宜的溶剂应符合以下要求：
1) 对目标成分溶解度大，对杂质溶解度小。
2) 不与目标成分起化学反应。
• 当用醇水提取叶类植物有效成分时，往往有大
量的叶绿素被提取出来，一种除去叶绿素的方
法是利用叶绿素不溶于水的特点，把浸提液浓
缩，回收乙醇后的水溶液放置在冰箱中静置使 叶绿素沉淀析出。（醇溶水沉法）
3、酸碱沉淀法
原理：利用某些成分在酸（碱）中溶解，继而又 在碱（酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。 这种沉淀反应是可逆的。 使用范围：分离提纯酸性、碱性或两性有机化合 物，如黄酮、蒽醌类酚酸性成分、一些生物碱、 蛋白质等。
中药提取方法概论
中药提取方法概论中药提取是指将中药材中的有效成分通过一定的方法提取出来，以便于制剂、制药和临床应用。
中药提取方法的研究和应用对于中药制剂的制备、中药质量控制和中药现代化发展具有重要意义。
本文将介绍几种常用的中药提取方法及其优缺点，同时展望中药提取方法的未来发展趋势。
1、常用的中药提取方法(1)浸提法浸提法是一种将中药材浸泡在溶剂中，通过浸泡使有效成分溶解在溶剂中，然后分离出溶剂和有效成分的方法。
浸提法具有操作简单、适用范围广等优点，但提取效率较低，需要大量的溶剂，且提取时间较长。
(2)渗漉法渗漉法是一种将中药材置于装有溶剂的渗漉器中，溶剂从渗漉器底部不断渗入，将有效成分溶解在溶剂中，然后从上部收集溶剂和有效成分的方法。
渗漉法具有提取效率高、溶剂用量少等优点，但操作较复杂，需要一定的设备条件。
(3)升华法升华法是一种通过加热、加压或化学反应等手段使中药材中的固体有效成分转变为气态，再通过冷却、冷凝等手段使气态有效成分凝结为固体的方法。
升华法具有操作简单、提取效率高等优点，但不适用于所有类型的中药材，且提取出的有效成分纯度较低。
2、中药提取工艺中药提取工艺是指将中药材通过一定的方法提取出有效成分的整个过程。
提取工艺的影响因素包括中药材的性质、溶剂的选择、提取温度和时间等。
根据不同的提取方法和中药材的性质，可以制定不同的提取工艺流程，如水提法、醇提法、超声波辅助提取法等。
在提取过程中，还需要注意防止污染和交叉污染，保证中药材的质量和安全。
3、中药提取液处理中药提取液是指通过一定的方法从中药材中提取出的有效成分溶解在溶剂中的混合物。
为了获得更纯净的有效成分，需要对中药提取液进行处理。
常见的处理方法包括离心、净化、浓缩和干燥等。
(1)离心离心是一种利用离心力将溶液中的固体和液体或不同密度液体进行分离的方法。
在中药提取液处理中，离心可以去除提取液中的固体杂质和大分子物质，提高提取液的纯度。
(2)净化净化是指从中药提取液中去除杂质、降低或消除无效或有害成分的过程。
溶剂提取法.
特点: 利
冷提 +
静态 ... 装置 较简单， 溶出 杂质少, 液清（ 例如淀粉等 ） 适合 热敏物质。 效率低，
水提 液
提取时间长，
弊
注意：
易发霉变质，
必要时 加适量 防腐剂。
适用于
??
@ @
1. 热敏成份
2. 富含淀粉、树胶、果胶、粘液质
等多糖成分量大热敏 多淀粉
成份 原料
不宜：
热 提 溶出率 高
受热时间长
不 “稳定”
热敏
成份 原料
多淀粉
方法分类
优点 装置简单
缺点 1. 效率低 2. 多次更换溶剂 操作繁 1. 需专用装置 2. 其它缺点 各法不同
静态 …...
动态 …...
效率高
实际工作中需 恰当组合 : 热提 冷提 静态提取 动态提取
四、常用提取方法简介
3．煎煮法
水 加热煮沸 提取法。
操作 粗粉
听懂 理解即可
只记录强调部分 带下划线
放容器中
（如砂锅、金属夹层锅等, 应避免铁器）
充分 浸泡
加水浸过粗粉面，
煎煮
直火或蒸气 加热
一般煮
2 -- 3次，
每次 1/2 -- 1h， 煎煮次数、时间可适当增减
据投料量及原料质地而异。
以下要求掌握, 做笔记
特
P.18 首句
其它实例……?
§2.2 水蒸气蒸馏法
• •
转
另 稿
5.溶剂
6.水浴
5．连续回流提取法
（索氏提取法，连续提取法）
为了弥补回流提取法中 需要溶剂量大，
操作较繁
装置:
的不足，
可采用连续回流提取法。
中药提取方法-精华版
A.中草药有效成分的提取：（一）溶剂提取法：1.溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧, 属于亲脂性强的溶剂。
这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。
中药化学要点
☆ 考点1：中药有效成分的提取中药之所以能够防病治病，其物质基础在于所含的有效成分。
如淀粉、树脂、叶绿素等一般被认为是无效成分或者杂质。
从药材中提取活性成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。
一般用溶剂法提取中药材的有效成分，常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。
1.浸渍法：是在常温或温热（60～80℃）条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。
本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取。
2.渗漉法：是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。
3.煎煮法：是在中药材中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。
此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
4.回流提取法：是用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。
但对热不稳定的成分不宜用此法。
5.连续回流提取法：弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。
但此法时间较长。
6.水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。
7.固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。
中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。
☆☆☆☆考点2：根据物质溶解度差别进行中药有效成分的分离1.利用温度不同引起溶解度的改变以分离物质，如常见的结晶及重结晶等操作。
理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与重结晶物质发生化学反应。
（2）在较高温度时能够溶解大量的待重结晶物质；而在室温或更低温度时，只能溶解少量的待重结晶物质。
（3）对杂质的溶解度或者很大或者很小。
（4）溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去。
（5）无毒或毒性很小，便于操作。
一般可以根据结晶的形态和色泽、熔点和熔距及色谱法来判断结晶纯度。
中药化学成分提取分离与鉴定方法.
4、回流提取法
（1）适用范围：有效成分对热稳定，易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
（2）优点：提取效率高 （3）缺点：溶剂消耗量大，对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
（1）用少量溶剂进行连续循环回流提取，充 分将有效成分浸出；
二、水蒸气蒸馏法
（1）基本原理：水和与水互不相溶的液体成 分共存时，其总的蒸气压升高，但沸点降 低（低于水的沸点），使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来；
（2）适用范围：具有挥发性，沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏，不溶或难溶于水， 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
2、渗漉法（动态浸提方法）
（1）适用范围：遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
（2）提取温度：常温 （3）提取时间：较长 （4）优点：保持较好的浓度差，提取效率高 （5）缺点：操作不方便，提取溶剂用量大，
时间长。 （6）连续渗漉装置
3、煎煮法
（1）适用范围：有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材，不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
2、基本原理（渗透扩散原理）
粉碎后的药材，加入适宜的溶剂 → 溶 剂渗透、进入药材，溶解可溶性成分 → 药 材细胞内外，可溶性成分形成浓度差，产 生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡
3、影响因素
影响提取效率的因素：
（1）溶剂的选择：相似相溶的原理，根据溶剂
的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题；
天然药物化学复习题
第一章总论二、名词解释1. pH梯度萃取法:是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。
2. 有效成分: 有效成分是指经药理和临床筛选具有生物活性的单体化合物，能用结构式表示，并具一定物理常数。
3．盐析法: 在水提取液中加入无机盐（如氯化钠）达到一定浓度时，使水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分分离的方法。
4. 有效部位:有效成分的群体物质。
5．渗漉法:将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后（多用乙醇），装入渗漉筒中从上边添加溶剂，从下口收集流出液的方法。
三、填空题1．天然药物化学成分的分离主要依据分配系数差异、溶解度差异、酸碱度差异、分子量差异、极性差异等，根据上述差异主要采用的方法有：两相溶剂萃取法，沉淀法，pH梯度萃取法，凝胶色谱法，硅胶色谱法或氧化铝色谱法。
2．溶剂提取法中溶剂的选择主要依据溶剂的极性，被分离成分的性质，共存的其它成分的性质。
三方面来考虑。
3．对于大分子化合物如多肽、蛋白质、多糖等常用凝胶色谱进行分离，除去中药水提取液中的无机盐小分子杂质，宜采用透析法方法。
4．常用的沉淀法有试剂沉淀法，酸碱沉淀法，铅盐沉淀法。
等。
5．天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的极性有关，溶剂可分为水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂三种。
6．天然药物化学成分的提取方法有：溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法。
7．化合物的极性常以介电常数表示。
其一般规律是：介电常数大，极性强；介电常数小，极性小。
8．溶剂提取法提取天然药物化学成分的操作方法有：浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法，连续回流提取法。
9．两相溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两相互不混溶的溶剂中分配系数的差异来达到分离的；化合物的差异越大，分离效果越好。
10．乙醇沉淀法加入的乙醇含量达 80%以上以上时，可使淀粉、蛋白质、粘液质、树胶等物质从溶液中析出。
11．铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是中性醋酸铅，碱式醋酸铅；前者可沉淀酸性成分及邻二酚羟基的酚酸，后者可沉淀中性成分及部分弱碱性成分。
溶剂提取法
整理ppt
溶剂的极性
溶剂的极性常以介电常数e来表示，e大的溶剂极 性强，反之，e小的溶剂极性弱。
亲脂性有机溶剂
亲水性有机溶剂 水
7
整理ppt
亲水性有机溶剂 水
8
整理ppt
亲脂性有机溶剂
水 常用溶剂：极性由弱到强依次排序为石油醚＜四氯 化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正 丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水
36
整理ppt
影响提取效果的因素
浓度差是原料组织内的浓度与外周溶液的浓度差 异。浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提 高提取效率。
在提取过程中不断搅拌或更换新溶剂或采取流动 溶剂的提取方法，可以增大扩散原料组织中有效 成分的浓度差，以提高提取效果。所以回流提取 法最好，浸渍法最差。
37
剂浓 缩 回 收 试
10
整理ppt
酸水提的目的主要是促进生物碱的浸出，提高部 分生物碱的稳定性，以及除去不溶于酸的杂质等。 所加入的酸多为硫酸或盐酸，为发挥出所加酸的 最好性能，可将酸一次加入最初的少量提取溶剂 中，当酸化溶剂用完后，只需使用单纯的溶剂， 不需再加酸，即可顺利完成提取有效成分的操作。 酸的用量都是有一定配比的，用量过多，会影响 成分和药效。
整理ppt
第三节 天然产物传统分离纯化方法
一、溶剂提取法
1
概念
整理ppt
提取又称浸提、固液萃取，根据原料中各种化学 成分在溶剂中的的溶解性能，选择对有效成分溶 解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的 方法将所需化学成分尽可能完全地从原料组织中 溶解提出的过程。
2
整理ppt
提取原理
提取的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗 透入原材料组织细胞内部，溶解可溶性物质，形 成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透 压的作用下，细胞外的溶剂不断进入原材料组织 中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外 扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动 态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新 溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续 进行，直至所需成分全部或大部分溶出。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
溶剂提取法－－回流提取法
回 流 提 取 装 置
溶剂提取法－－连续回流提取法
常用溶剂：有机溶剂 仪器装置：连续回流提取装置（索式提取器） 操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内→
连接装置→水浴加热回流提取适当时间→ 提取液。 提取范围：不适用于对热不稳定成分的提取。 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置
设备要求高。
溶剂提取法－－连续回流提取法
（盛放固体） 萃取溶剂
连
续
回
蒸气
流
提
虹吸管 取
装
置
烧瓶
溶剂提取法－－超声提取法
定义：是一种利用超声波提取有效成分的方法。 基本原理：利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，
使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递大 量能给浸提的药材和溶剂，使它运动们做高速，大大提高 了提取效率。 特点：提取时间短、提取效率高、无需加热。 适用范围：遇热不稳定成分的提取、各种溶剂的提取。
超临界流体萃取法（SFE）
定义：SFE是一种利用某物质在临界区域形成的流体，对 天然药物中有效成分进行萃取分离的新型技术，集提取和 分离于一体。
常用超临界流体：CO2、氧化亚氮、乙烷、乙烯、甲苯等。 基本原理：根据超临界流体对溶质有很强的溶解能力，且
在温度和压力变化时，流体和密度、粘度和扩散系数随之 变化，溶质的亲和力也随之变化，从而使不同性质的溶质 被分段萃取出来，达到萃取、分离的目的。
高。但水溶性杂质多，水煎液易发霉。
溶剂提取法－－回流提取法
常用溶剂：有机溶剂 仪器装置：回流加热装置 操作过程：将药材粗粉装于圆底烧瓶中 → 加入
适量溶剂 → 水浴中加热回流提取1h → 过滤 （残渣重复提取两次，合并提取液）→ 提取液 提取范围：不适用于对热不稳定及易分解的成分 提取优缺点：提取效率比冷浸法高。但装置较复 杂
< Me2CO < EtOH < MeOH < H2O
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
溶剂提取法
操作技术方法
浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法
常用溶剂 仪器装置 操作过程 适用范围 优缺点
溶剂提取法－－浸渍法
常用溶剂：水、乙醇 仪器装置：有盖的容器 操作过程：将药材粗粉置容器中 → 加入适量的溶剂 →
超临界流体萃取法（SFE）
分类（按溶剂和溶质分离方法的不同）： 1、压力变化法——在一定的温度下，使超临界流体减
压、膨胀，从而降低溶剂的密度，进行分离。 2、温度变化法——即在恒压下提高温度或降低温度从
而将超临界流体与溶质分离。至于采用升温还是降温，则 要根据压力条件决定，一般多采用升温操作。
3、吸附法——在分离器内装填能吸附萃取物的吸附剂。
基本原理 依据“相似相溶”原理，选择对有效成分溶解度
大而对其他成分溶解度小的溶剂，将有效成分从 药材组织中溶解出来的方法。
溶剂提取法
操作关键 ——溶剂的选择 根据欲提取成分的亲水性及亲脂性选择与之相适
应的溶剂进行提取。
常用溶剂？
Pet < C6H6 < 无水Et2O < CH3Cl < EtOAc
水蒸气蒸馏法
原理——是将水蒸气通入含有挥发性成分 的药材中，使药材中挥发性成分随水蒸气 蒸馏出来的提取方法。
适用范围——本法适用于能随水蒸气蒸馏 而不被破坏并难溶于水的成分的提取，常 用于挥发油的提取，此外挥发性生物碱如 麻黄碱和槟榔碱亦可用此法提取。
水蒸气蒸馏法
仪器装置：包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管、接收器等几部分。
第二章 天然药物化学成分 提取分离和鉴定的 方法与技术
提取 → 混合物
↓
分离纯化 →
↓ 鉴定
单体
↓ 药效毒理研究、结构修饰、新药研发
第一节 提取方法与技术
提取方法与技术
溶剂提取法 浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、 连续回流提取法、超声提取法
水蒸气蒸馏法 超临ຫໍສະໝຸດ 流体萃取技术溶剂提取法溶剂提取法－－渗漉法
常用溶剂：水、乙醇 仪器装置：渗漉装置 操作过程：将药材粉末装于渗漉筒内 → 上端不
断添加新溶剂，使其渗过药粉（溶出可溶性成分） → 提取液 提取范围：适宜对热不稳定且易分解的成分的提 取。 提取优缺点：有较大的浓度差，提取效率较高。 但溶剂用量大，操作较烦。
溶剂提取法－－渗漉法
三通口 （下有螺旋夹）
水蒸气蒸馏法
注意事项： 1、发生器内的水量不得超过其容积的2/3。 2、安全玻璃管应插到发生器的底部以调节内压。 3、蒸馏器内药材要先加水润湿。 4、通蒸气的导管应插入蒸馏器内的药材底部。 5、蒸馏结束后，首先应打开水蒸气发生器与蒸馏
器之间三通下口的螺旋夹，放入空气后，再停止 加热。
超临界流体萃取法（SFE）
主要设备：萃取器、分离器 CO2-SFE特点： （1）可在低温下提取 （2）完全没有残留溶剂 （3）提取效率高，节约能耗 应用：从石油中脱沥青
从咖啡豆中脱咖啡因 从烟草中脱尼古丁 从啤酒花中提取酒花精 香精和香辛料成分的提取
用连线将各种提取方法与 其特点和应用连接起来
粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集渗漉液
溶剂提取法－－煎煮法
常用溶剂：水 仪器装置：砂锅、铝锅等（勿用铁器） 操作过程：将药材饮片或粗粉加适量水 → 直火
加热煮沸1h左右 → 过滤 → 提取液 提取范围：对含挥发性及遇热不稳定的成分的药
材不易用本法。 提取优缺点：本法简单易行，提取效率比冷浸法
课堂活动
浸渍法
不加热而浸出效率高
渗漉法
以水为溶剂加热提取
煎煮法
有机溶剂用量少而提出效率高
回流提取法
提取受热易破坏的成分最简便的方法
连续回流提取法 用有机溶剂自天然药物中提取脂溶性成分
水蒸气蒸馏法 提取有升华性的成分
升华法
提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分