不同产地黄柏药材的质量分析
成品药材黄柏质量标准
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取照品溶液5µl与供试品溶液各5～20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
（2）取本品粉末0.2g，加1%醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加1%醋酸甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3～5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（30∶15∶4）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品粉末0.2g，加1%醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加1%醋酸甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3～5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（30∶15∶4）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
黑龙江黄檗皮中药用活性成分含量差异及聚类分析
黑龙江黄檗皮中药用活性成分含量差异及聚类分析张玉红;刘彤;周志强【摘要】为了分析黑龙江不同产地黄檗皮中有效活性成分含量的差异和评价药材质量,利用高效液相色谱法,对黑龙江省11个黄檗产区的黄檗皮中的主要药用成分含量进行了检测,并对所测数据进行了方差分析、LSD多重比较和系统聚类分析及模糊综合评判.结果表明:不同产地黄檗皮的主要药用成分含量的差异极其显著；从黄檗皮的生物活性成分含量来看,黑龙江省11个黄檗产区中的最佳关黄柏生产区是七台河,其余依次是汤旺河、萝北、鸡东、嘉荫、黑河、鹤岗、乌马河、尚志和绥芬河等产区,双鸭山产区的黄檗皮中生物活性成分含量最低.%In order to compare content differences of bioactive constituents in Phellodendron amurense bark from different habitats in Heilongjiang, contents of main bioactive constituents in barks from 11 habitats were determined by high-performance liquid chromatography (HPLC), and the data were analyzed by variance analysis, LSD multiple, cluster analysis and fuzzy synthetic evaluation. The results show that contents of the main bioactive constituents in P. amurense bark have significance differences, the contents of bioactive constituents is the highest in bark from Qitaihe, followed by Tangwanghe, Luobei, Jidong, Jiayin, Heihe, Hegang, Wumahe, Shangzhi and Suifenhe, in order, and it is the lowest from Shuangyashan.【期刊名称】《经济林研究》【年(卷),期】2012(030)003【总页数】4页(P51-54)【关键词】黄檗;活性成分;含量差异;聚类分析【作者】张玉红;刘彤;周志强【作者单位】东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室,哈尔滨黑龙江150040;东北林业大学生态研究中心,哈尔滨黑龙江150040;东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室,哈尔滨黑龙江150040【正文语种】中文【中图分类】R931.71我国传统中药材讲究地道性，即一种药材因产地不同，其质量和药用效果有差别，故中药自古便有“出产择地土”之说[1]。
不同产地黄柏浸出物的比较研究
不同产地黄柏浸出物的比较研究目的研究四川、重庆、云南、湖北等地黄柏浸出物含量。
方法按《中国药典》2010年版一部收载方法，测定四川、重庆、云南、湖北等地黄柏水溶性和醇溶性浸出物的含量。
结果水溶性浸出物中，以四川、重庆产黄柏含量最高，分别为：冷水17.3%、17.1%；热水18.2%、18.1%；醇溶性浸出物中，以四川、重庆产黄柏含量最高，冷浸18.3%、18.2%；；热浸19.2%、19.1%。
结论四川、重庆产黄柏浸出物含量最高，其他不同产地黄柏浸出物含量无明显差别，为更好地控制黄柏质量及临床用药提供了一定的参考。
标签：黄柏；产地；浸出物黄柏[1]为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮，苦，寒。
归肾、膀胱经。
具有清热燥湿[2]，泻火除蒸，解毒疗疮的功能。
临床上常用于湿热泻痢，黄疸尿赤，带下阴痒等症。
为中医传统的清热燥湿药，是《中国药典》2010年版一部收载的药材品种。
主要成分为生物碱类：小檗碱，药根碱；柠檬甙素类：黄柏内酯，黄柏酮，黄柏酮酸；甾醇类：β-谷甾醇，菜油甾醇。
现代药理研究表明，黄柏具有抗菌[3]、降血糖、降压等作用。
《中国药典》规定黄柏中浸出物[4]含量不得<14%，目前尚未见关于黄柏浸出物含量的报道。
本研究采用冷浸法和热浸法测定不同产地黄柏水溶性和醇溶性浸出物的含量。
为了保证黄柏的质量，对黄柏的浸出物含量进行了研究，为制订黄柏的浸出物含量标准提供了参考依据。
1?实验仪器与试剂MD100-2型电子天平（上海天平仪器厂）；HG202-1型电热恒温干燥箱（上海沪南科化材料厂）；DZKW-C型电子恒温水浴箱（潍坊医疗器械厂）；95%乙醇（青岛化学试剂厂，分析纯）；蒸馏水（自制）。
2?中药饮片研究所用中药饮片委托深圳市一致药业公司从不同产地购入。
经笔者所在医院药检室鉴定黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。
黄柏产地调研报告
黄柏产地调研报告
黄柏，又称山柏，是一种中草药，广泛应用于中医药领域。
它具有清热利湿、止血、消肿、抗感染等多种功效，被广泛用于治疗炎症、溃疡、腹泻等疾病。
为了了解黄柏的产地情况，我们进行了一次调研。
我们的调研地点主要集中在中国的云南省和四川省，这两个地方是黄柏的主要产区。
通过实地考察和采访当地农民和药材经销商，我们收集到了以下信息：
首先，黄柏的适宜生长环境是在海拔1500米至3000米的山地地区，其中山区适合生长的土壤是酸性土壤，湿润的环境和较低的温度也有利于黄柏的生长。
其次，黄柏生长周期较长，一般需要6到8年的时间才能达到采摘的要求。
因此，黄柏的种植需要农民具备一定的耐心和耐心。
第三，黄柏的采摘时间主要集中在春季，即3月至5月。
农民在这个时候会选择最适宜的时机采摘黄柏的根部和树皮。
采摘后，农民会将其晾干，并进行初步的加工。
最后，云南省和四川省的黄柏产量在全国范围内是最大的。
这两个地方的气候和土壤条件都非常适宜黄柏的生长。
同时，由于这两个地区拥有丰富的资源和完善的产业链，黄柏的加工技术和质量也非常好。
综上所述，黄柏的产地调研显示，云南省和四川省是黄柏的主要产区。
这里的气候、土壤条件以及丰富的资源和完善的产业链，为黄柏的种植和加工提供了良好的环境。
农民需要具备耐心和技术，才能充分利用这些优势，生产出高质量的黄柏。
随着人们对中草药的需求越来越高，黄柏产业有望进一步发展壮大。
不同产地黄柏药材的质量分析
峰 面积 （ ） 浓度 （ 线性关 系 良好 。 Ｓ与 Ｃ）
ｎ 波 长 范 围 内测 定 其 吸 收光 谱 ， 果 表 明其 在 ３ ６ ｍ 结 ４
ｎ 波 长处 有 最 大 吸收 ， ｍ 故选 择此 波 长作 为盐 酸 小 檗 碱 的测定 波 长 。
精 密称 取在 １ ０Ｃ干燥 ５ ０＿
３ ３ 线性 关 系考察 ．
精 密称 取 经 １ Ｏ Ｏ ℃干燥 ５ｈ的
ｈ的盐 酸 小 檗碱 对 照 品适 量 ， 流动 相 制成 约 ５ ｇ 加 ／
取 本 品药 材 粉末 （ 三 号 过
盐 酸小 檗碱对 照 品 ５ １ ， １ ０ｍｌ ． ５ｍｇ 置 ０ 量瓶 中 ， 流 用 动 相溶 解并 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 取 ２ 用 流 动相 摇 再 Ｏｍｌ 稀 释到 １ ０ｍｌ精密 量取 １ ０ｍｌ２ ０ｍ 、 ． 、． ０ ， ． 、． ｌ ３ ０ｍｌ５ ０ ｍｌ８ ０ｍｌ１ 分别 至 １ 量瓶 中 ， 流 动相 稀 、 ． 、 ０ｍ１ Ｏｍｌ 用 释至刻 度 ， 匀 ， 含量测 定项 下 的方法 进行 测定 ， 摇 按 以 峰面积 （ ） 浓 度 （ 做 二 元 一 次 线 性 回归 ， 回归 Ｓ对 Ｃ） 得
３ ２ 色谱 条 件 及 系统 适 用性 试验 固定 相 ： ｌ — ． Ａｌ ｉ ｔ
３ ４ 稳 定性试验 ．
精 密吸 取供试 品 溶液 ２ ｌ分别 Ｏ ，
在 ０ ３ ６ ９ １ 、 、 、 、 ２ｈ按上 述 色谱 条 件 进样 ， 录 峰面 积 记 积分值 。得 Ｒ Ｄ为 １ １ 。 Ｓ ．２ ３ ５ 精 密度 试验 ． 精密 吸取盐 酸小 檗碱对 照品溶液
野生关黄柏中生物碱及绿原酸含量区域性特征分析
野生关黄柏中生物碱及绿原酸含量区域性特征分析作者：张阳张志鹏张昭毕成军刘海涛张琪黄少雄张本刚陈瑶索风梅来源：《中国中药杂志》2016年第10期[摘要]该研究在关黄柏基源植物黄檗的整个分布区内，以每一个纬度为间隔设置采样点，在控制采样植株茎粗、采样部位及采样时间的前提下，于31个样点共采集674份野生关黄柏药材样本。
对样本中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、盐酸药根碱、木兰花碱和绿原酸等6种活性成分的含量进行测定发现，药材中6种活性成分的含量因采样点的不同存在显著差异，辽宁地区所产药材6种活性成分含量最高，其次为北京和吉林地区，黑龙江地区药材的含量最低，研究结果对探究关黄柏药材活性成分形成的环境因素及人工种植区划具有重要的指导意义。
[关键词]关黄柏；黄檗；活性成分；区域性特征；差异性分析；聚类分析[Abstract]In the present research， 674 wild medicinal material samples of Phellodendri amurensis Cortex were collected from 31 sampling sites in the whole distribution of its original plant Phellodendron amurense The samples were collected under the premise that the stem diameter of sampling plant， sampling position and time were controlled And the sampling sites were set at the interval of a latitude The content of 6 kinds of active ingredients， palmatine chloride， berberine hydrochloride， phellodendrine chloride， jatrorrhizine hydrochloride， magnoflorine， chlorogenic acid， etc in the medicinal material samples were determined， and the results showed that the content of most active ingredients in the medicinal materials showed significant differences due to the difference of sampling sites Among them， the medicinal materials from Liaoning region had the highest content of active ingredients， followed by Beijing and Jilin regions， and that from Heilongjiang region had the lowest content The study has important directive significance to the exploration of environmental factors for the formation of active constituent and artificial planting regionalization of high quality Phellodendri amurensis Cortex[Key words]Phellodendri Amurensis Cortex； Phellodendron amurense； active constituent；regional characteristic； difference analysis； clustering analysisdoi：10.4268/cjcmm20161006黄檗的干燥树皮，除去粗皮晒干后为我国传统常用中药关黄柏[1]，关黄柏常用于清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮；生物碱作为黄檗主要的次生代谢产物，被认为是药材关黄柏的重要活性成分，具有抗炎，抗肿瘤，抗过敏和降血糖等药理活性[24]。
黄柏的鉴别
等级标准
1. 川黄柏一等：呈平板状，
去净粗栓皮，表面黄褐色 或黄棕色，内面暗黄或淡 棕色，体轻、质较坚硬， 断面鲜黄色，味极苦，长 40厘米以上，宽15厘米以 外。
二等：树皮呈板片状或卷
2. 关黄柏：树皮呈片状；
表面灰黄色或淡黄棕色， 内表面谈黄色或黄棕色， 体轻、质较坚硬，断面鲜 黄，黄绿或淡黄色。味极 苦，无粗栓皮及死树的松 泡皮。
薄层色谱
取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，密塞，振摇30min，滤
过，滤液作供试品液；另取盐酸小檗碱，加甲醇制成 每1ml含0.5g的溶液作对照品溶液。吸取二溶液分别点 样子同一桂胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1： 2）展开，取出，晾干，紫外灯（365nm）下检视。供 试品色谱在与对照品色谱的相应位置上，显相同的黄 色荧光斑点。
筒状，长宽大小不分，厚 度不得薄于0.2厘米，间有 枝皮，其余同一等。
川黄柏
பைடு நூலகம்
关黄柏
显微鉴别
【树皮横切面】：
（1）关黄柏栓皮未除尽者可见木栓层细胞数列，栓内 层为数列长方形或近圆形的细胞。皮层狭窄，不及皮 厚的1/5，石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多呈不规 则类多角形，有的分枝状，细胞壁极厚，孔沟可见， 层纹明显，胞腔小，纤维群较少，散在。韧皮部射线 宽2-4列细胞，稍弯曲；韧皮纤维束众多，与韧皮薄壁 细胞和筛管群交互排列成层带，纤维黄色，壁极厚， 周围薄壁细胞含草酸钙方晶。粘液细胞众多。薄壁细 胞中含草酸钙方晶及淀粉粒。 （2）川黄柏（黄皮树）树皮横切面构造同关黄柏，区 别点为木栓细胞约10余列，部分木栓细胞含棕色物； 皮层占皮厚的1/5-1/3，无大型纤维状石细胞。
0.2~0.5cm，鲜黄色,外表面粗糙, 内表面细密.切面纤维性,裂片状 分层,体轻、质硬、气微、味淡, 嚼之稍有麻舌感。 1.2两者主要区别:白杨树皮全体 被染成鲜黄色,味淡,嚼之微有麻 舌感。黄柏全体呈黄褐色至黄棕 色.味苦,嚼之有粘性。 2理化鉴别 取黄柏和白杨树皮粉 各lg,分别加工T醚loml,振摇后, 滤过,滤液挥干,残渣分别加冰醋 酸lml使溶解,再加硫酸1滴,放置。 黄柏溶液显紫棕色,白杨树皮溶 液无色,呈阴性反应。
市售关黄柏药材质量及微量元素特征分析
市售关黄柏药材质量及微量元素特征分析黄少雄;张志鹏;陈瑶;张昭【摘要】目的:明确目前市售关黄柏药材质量是否因来源变化而产生变化.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)分别检测野生、市售关黄柏样品中盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱等5种生物碱成分的含量,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定关黄柏样品中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、磷(P)、硫(S)、锌(Zn)等10种微量元素含量,并对两组药材进行比较.结果:野生关黄柏与市售关黄柏生物碱含量无明显差异,钙(Ca)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、硫(S)等微量元素含量存在差异,部分市售关黄柏S含量较高.结论:野生与市售关黄柏质量不能等同.%Objective:To clear whether the quality of the current commercially available Cortex Phellodendri Amurensis would change along with the change of sources.Methods:The collected wild and commercially available herbs were used as test materials,and the content of phellodendrinechloride,magnoflorine,jatrorrhizine hydrochloride,palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride were determined by HPLC.Besides,the content of Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,P,S,Zn were also determined by ICP-AES.Results:There were no significant differences between wild and commercially available Cortex Phellodendri Amurensis in the content offive alkaloids,but the content of Ca,Fe,K,Mg,Mn,S showeddifferences.Furthermore,commercially available Cortex Phellodendri Amurensis partially owned high content of S.Conclusion:The quality of wild and commercially available Cortex Phellodendri Amurensis is unequal.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)009【总页数】5页(P1143-1147)【关键词】关黄柏;药材质量;生物碱;微量元素【作者】黄少雄;张志鹏;陈瑶;张昭【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京100193【正文语种】中文关黄柏为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.除去粗皮后的干燥树皮，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮等作用[1]。
不同产地和生长年限川黄柏中小檗碱的含量测定
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不同产地和生长年限川黄柏中小聚碱的含量测定
徐 敏‘ ， 万德光 ２ （． １ 成都市第三人民医院中药科 四川 成都６０１；成都中医药大学药学院， １０３２ ． 四川 成都６０７） １０２
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２ 讨论
． ２ 《 １ 中国药典》０５ ２０年版第一部“ 黄柏” 含量测定项下规定， 按干燥品计算， 含小粟碱以盐酸小聚碱（２Ｈ ＣＮ ４计， Ｃ０ １Ｉ ０ ８ ） 不
得少于３ ％。从表１ ０ ． 可见 ，样品中盐酸小梁碱的含量均大于
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Ｉ． 色 Ｊ１ 谱条件： 色谱柱为 功 ａｌ ｌ （０ ｘ．ｎ ｘ Ｋｍ ｉ ｓ １ ｎ ４ ｕ ｓ ｓ Ｃ ５ｕ ６ 林 ； ） ｍ 取乙睛一． 磷酸溶液（ ： （ ｏ ｄ加十二烷基磺酸 ０％ １ ５ ５ 每ｌ ００ ） 钠０ ９流动相； ．） １ 检测波长为 ６ ｎ ； ２ ｍ 进样量５ 在此条件下， ５ 川。
Ａ
Ｂ
． 均符合规定。 ３ ％， ０
． ２ 不同产地、生长环境及生长年限均是影响黄柏主要成分 ２ 含量的因素。 从表１ 可以看出， 荣经产的黄柏中小梁碱含量明显 高于其他产地黄柏中的含量， 荣经独特的地理环境和气候以及 药农丰富的种植经验， 形成了荣经川黄柏的“ 肉厚色深” 良品 优 质和独特的道地性。 ２ 传统采收一般选用巧年以上的黄柏剥皮作药用１ 本研究 ３ １ 。 结果表明， 不同生长年限黄柏小梁碱含量的差异较大 ， 普遍认 为采集６ ８ 一年生黄柏人药， 小粟碱含量既完全符合《 中国药典》 的规定， 又可以大大缩短药材的采收周期。 民间一般采用砍树 剥皮的方式采收， 为了保护药用植物资源， 建议采用局部剥皮 法， 逐年轮换更替ｎ ｏ ｌ
黄柏
4、取粉末0.1g，加甲醇5m1，置水浴上回流15分钟，滤过， 滤液补至5m1，作供试品溶液。另取黄柏对照药材，同 法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇 制成每 lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述 溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋 酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展 开剂展开，置氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出晾干， 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
粉末
1.晶纤维 2.石细胞
3.草酸钙方晶
4.淀粉粒 5.黏液细胞
四、成分
含多种生物碱，主要为小檗碱，含小檗碱0.6％～2.5％，
以及少量的药根碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱、蝙 蝠葛碱、白栝楼碱等生物碱。另含黄柏内酯、黄柏酮、 黄柏酮酸、白鲜交酯及菜油甾醇、B-谷甾醇、7-脱氢豆 甾醇、黏液质等，其黏液质为植物甾醇与亚油酸结合而 成的酯类，含量为7％～8％ 。
外表面黄棕色或黄褐色，较平坦，皮孔横生，嫩皮较明
显，有不规则的纵向浅裂纹，偶有残存的灰褐色粗皮；
内表面暗黄色或棕黄色，具细密的纵棱纹。体轻，质较
硬。 断面深黄色，裂片状分层，纤维性。
气微，味苦，嚼之有黏性，可将唾液染成黄色。
【显微鉴别】
比较：
黄柏（川黄柏）
性状
关黄柏
显微 成分
厚3-7mm；残留的栓皮 厚2-4mm；残留的 薄，皮孔横生；断面深黄 栓皮厚，有弹性，皮孔 色； 少；断面鲜黄或黄绿色； 射线弯曲，硬韧部发达。 ------含小檗碱4~8% 含小檗碱0.6~2.5%
近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法分析
近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法分析摘要】目的探究近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法。
方法选取四川、贵州、湖北和云南不同产地的真伪黄柏药材的近红外漫反射光谱为研究对象，利用模式识别的方法对药物进行聚类分析，通过三重交叉验证法验证模型的稳定性和可靠性。
结果近红外漫反射光谱可对黄柏药材的真伪的辨别率达到100%；数据模型对已知样本的分辨率为99.9%，对未知样本的预测准度也可达到99.9%。
结论采用三重交叉验证模型对已知样本的预测准度较高，且可有效鉴别出黄柏药材的真伪。
近红外漫反射光谱可在不破坏药材材质的情况下，准确的辨别出黄柏药材的真伪和不同产地，优良性较强。
【关键词】近红外漫反射光谱；不同产地；黄柏药材【中图分类号】 R2【文献标号】 A 【文章编号】 2095-9753（2015）08-0019-01黄柏具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效。
伪品黄柏主要有番薯的块根，无黄柏真品的上述功效，如被误当真品服用，将会延误治疗[1]。
因此，采用正确的方法对其真伪进行辨别尤为重要。
本文选取四川、贵州、湖北和云南不同产地的真伪黄柏药材的近红外漫反射光谱为研究对象，对近红外漫反射光谱鉴别不同产地黄柏药材的方法进行评价，具体如下。
1 材料与方法1.1 样品选择选取四川、贵州、湖北和云南不同产地的真伪黄柏药材的近红外漫反射光谱为研究对象，每省各选21 批。
全部药品由某大学科学院药学研究室的教授进行鉴定和确认。
1.2 仪器与设备本次研究选用美国某公司生产的近红外光谱仪，并配备积分漫反射的采样系统、检测器以及石英样品杯，并利用结果软件对光谱数据进行收集。
选用我国某市生产的手提式高速中药粉碎机[2]，200 目标准检验筛（网孔尺寸为75μm，304 全不锈钢材质，直径200mm，高度50mm，密封性好），DZF-6020 真空干燥箱（天津市顺诺仪器科技有限公司），DHS20A 多功能红外水份测定仪（外壳尺寸：325mm×195mm×195mm，上海精密仪器仪表有限公司）。
黄柏产地调研报告
黄柏产地调研报告黄柏（学名：Phellodendron chinense Schneid.）是一种常见的草药，又名黄檗、黄楝子，属于苦参科黄柏属植物。
黄柏的根皮和树皮富含多种活性成分，具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理作用，被广泛用于中药制剂和健康产品的生产。
本次调研旨在了解黄柏的产地情况，为进一步开展生产调配和质量管控提供数据支持。
调研包括产地选择、生长环境、种植方式和采收情况等内容。
一、产地选择黄柏主要分布在中国的华北、华东、华中和西南地区。
根据市场需求和经济实际情况，我们选择了湖北省鄂西山区作为本次调研的产地。
二、生长环境湖北省鄂西山区地势较高，气候温和，年平均气温在15℃左右，降水充足，土壤肥沃。
这种地理环境非常适合黄柏的生长。
调研发现，在鄂西山区的沟谷、山坡和溪流附近有大量的黄柏分布，生长状况良好。
三、种植方式黄柏的种植方式主要有苗圃育苗和直播种植两种。
在湖北鄂西山区调研发现，大部分黄柏种植户采用苗圃育苗的方式，将黄柏种子栽培成苗后移植到田地中。
这种种植方式能够控制土壤水分和温度，保证黄柏苗的生长。
四、采收情况黄柏的采收主要集中在冬季。
调研发现，黄柏采收事先需要将根皮和树皮剥离，然后晾晒或酒炙处理。
晾晒处理的黄柏更适合用于药材加工，酒炙处理的黄柏则常被用于制作黄柏酒。
在调研中我们还了解到，黄柏的产量与质量受到多种因素的影响，如生长环境、土壤状况和人工种植技术等。
鉴于湖北鄂西山区的优越生长环境和丰富生态资源，我们建议在该地区加大黄柏种植规模，引入先进的种植技术，提高黄柏的品质和产量。
综上所述，湖北鄂西山区是黄柏的较为理想的产地之一。
该地区具备良好的生长环境和丰富的生态资源，种植户采用苗圃育苗的方式进行种植，冬季进行采收。
为进一步提高黄柏的产量和质量，我们建议加大种植规模，引进先进技术，并与相关企业合作，深加工黄柏药材，增加其附加值和市场竞争力。
黄柏等生药的真伪鉴定
黄褐色，内表面黄色，具细密纵棱纹；气微，味苦。 HB－3，HB－ 4：呈树皮状，厚约 1 mm；外 表 面 均 为 棕 褐 色 ，内 表 面 红 褐 色 ； 气微，味苦。 HB－5，HB－7，HB－8，HB－9，HB－10：呈树皮状，厚 约 1 mm；外表面为棕褐色，内表面黄色；气微，味苦。 1．1．2 显 微 鉴 定 ：黄 柏 1、3、4 批 次 中 ，含 分 枝 状 石 细 胞 较 多 ， 类圆形以及纺锤型石细胞较少，草酸钙方晶众多。 1．1．3 理化鉴定：按照 2010 版药典规定，完成黄柏薄层鉴定。 由 于 在 实 验 过 程 中 未 购 买 到 盐 酸 黄 柏 碱 标 品 。 参 照 了 2005 版药典，选用了盐酸小檗碱作为对照品。 1．2 栀子的鉴定 1．2．1 性 状 鉴 定 ： 栀 子 10 个 批 次 的 药 材 性 状 外 观 差 异 不 明
黄柏外观性状上差异较大，可能不同批次的药材源于不 同生长年限的树木，且味道也有略微差异，由于放置时间不 一致造成。 在显微过程中，药典阐述此药材含类圆形或纺锤 形石细胞较多，分枝状较少。 而在实验过程中，我们看到了较 多分枝状石细胞，其他形状石细胞较少。 也可见众多草酸钙 方晶。 薄层鉴定结果显示，365 nm 下对照药材和对照品的斑 点几乎都能在待检批次药材中找到，但颜色深浅不一。 综合 性 状 、显 微 、理 化 鉴 定 结 果 ，黄 柏 10 个 批 次 的 药 材 为 药 典 规 定药材，但是由于生长环境等因素，造成它们质量不一。
栀子从性状、显微、理化鉴定综合分析，10 批次均符合药 典规定。 结合实际工作，该药主要从外观鉴别。
黄连为一种常用中药，始载于《神农本草经》，列为上品。 因其根茎呈连珠状而色黄， 故名黄连。 黄连种类有 3 种：味 连、雅连、云连。 味连、雅连主产于四川，云连主产于云南。 本 实验中味连药材多数聚集成簇，常常弯曲，形如鸡爪，习称 “鸡 爪 连 ”，表 面 粗 糙 ，有 不 规 则 结 节 状 隆 起 ，有 须 根 及 须 根 残 基。 节间表面平滑如茎杆，习称“过桥”。 表面灰黄色或黄褐 色。 质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或 橙黄色，呈放射状排列，髓部有时中空。 气微，味极其苦。 实际 工作中要与云连、雅连区别。
不同产地黄柏药材的质量分析
不同产地黄柏药材的质量分析【关键词】黄柏小檗碱含量测定高效液相色谱法黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮。
前者习称"川黄柏"，后者习称"关黄柏"。
具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效，用于湿热泻痢、黄胆、带下、热淋、脚气、骨蒸劳热、疮疡肿毒等症。
其中主要活性成分为小檗碱［1］。
本实验购买了不同产地大量的黄柏药材，采用RP HPLC 法对各主要产地黄柏药材中所含小檗碱进行了含量测定分析，现将结果报告如下。
1 仪器与试剂仪器：岛津LC10ATｖｐ高效液相色谱仪，岛津SPD10Aｖｐ紫外检测仪，AｌｌｔｉｍａＣ184.6 ｍｍ×250 ｍｍ。
试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（分析纯），盐酸小檗碱对照品(购自中国药品生物制品检定所)。
样品：黄柏药材（分别由不同产地药材公司提供并鉴定）。
2 对照品溶液和供试品溶液的制备［2］2.1 对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5 ｈ的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成约5 μｇ/ｍｌ的溶液，即得。
2.2 供试品溶液的制备取本品药材粉末（过三号筛）约0.1 ｇ，精密称定，置100 ｍｌ容量瓶中，加入流动相80 ｍｌ，超声处理（功率250 Ｗ，频率40 ｋＨｚ）40 ｍｉｎ，放冷，再用流动相补足至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3 方法与结果3.1 测定波长的选择取对照品溶液在200～450 ｎｍ波长范围内测定其吸收光谱，结果表明其在346 ｎｍ波长处有最大吸收，故选择此波长作为盐酸小檗碱的测定波长。
3.2 色谱条件及系统适用性试验固定相：ＡｌｌｔｉｍａＣ184.6ｍｍ×250 0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100 ｍｌ加十二烷基磺酸钠0.1 ｇ）；流速：1.0 ｍｌ/ｍｉｎ；检测波长：346 ｎｍ；柱温：40℃；进样量：20 μｌ。
中药黄柏 用药及资源讲解
四 栽培采收储藏
（一）栽培要点
•
黄柏为阳性树种，山区、平原均可种植 ，但以土层深厚、便于排灌、腐殖质含量 较高的地方为佳，零星种植可在沟边路旁 、房前屋后、土壤比较肥沃、潮湿的地方 种植。用种子繁殖。以秋播为宜，使种子 在低温下自然催芽。但春播时应在秋冬季 将种子层积。造林时采用混交林或密植， 有利于主干生长。亦可试行扦插法。
3）化学成分研究进展
• 黄柏主要化 学成分有生 物碱类和黄 酮类，除此 之外还有少 量挥发油类 物质。
• 1生物碱类主要为小檗碱，含量0.6~2.5%,其次为掌 叶防己碱，木兰碱，黄柏碱，药根碱，康迪辛碱， 蝙蝠葛林等。 • 2黄酮类成分（含量约10%）主要有黄柏苷，去氢黄 柏苷，黄柏环合苷，黄柏双糖苷，异黄柏苷，去氢 异黄柏苷等。不同部位生物碱含量也有所不同，根 中生物碱含量最高，树皮次之。 • 3挥发油类成分主要为香叶烯。
三 形态分布
（一）形态特性
• 是芸香科黄檗属落叶乔木，高10-15米，胸径约 50厘米，枝广展；树皮浅灰或灰褐色，有深沟裂 ，木栓质很发达，内皮鲜黄色；小枝棕褐色，无 毛。单数羽状复叶对生；花小，5数，雌雄异株 ，排成顶生聚伞状圆锥花序；雄花的雄蕊较花瓣 长，花丝线形，基部被毛，退化雄蕊小；雌花退 化雄蕊鳞片状，子房有短柄。果为浆果状核果， 黑色，有特殊香气与苦味
• 家种或野生品种，一般生长在10年以上。人 用和兽用年需求量约3500吨，川黄柏年出口 量约300—500吨。 • 现在黄柏在纸和纸板制造，涂料制造都有很 广泛的应用，另外还有黄柏防疫杀菌制品， 黄柏洗涤制品，黄柏药物纸手帕。
（二）资源保护
•
由于砍伐和偷盗川黄柏情况十 分突出，黄柏资源受到严重威胁 。应利用法律、政策、乡规民约 等加强黄柏资源的保护和管理； 应有戒节制地开发黄柏，并研究 应用近缘种，开辟新资源。
黄柏化学成分及质量控制研究进展
结论
黄柏作为一种重要的中药材，具有多种药理作用和丰富的化学成分。虽然近年 来对黄柏化学成分及其药理作用的研究取得了一定的进展，但仍存在诸多问题 和挑战。首先，黄柏中一些化学成分的结构和药理作用仍需深入探讨，以发现 新的药物先导化合物。其次，目前对黄柏与其他中药材的比较研究尚不充分， 需进一步挖掘黄柏的优势和特点。
黄柏化学成分
黄柏化学成分主要包括木脂素、苯乙醇苷、香豆素等。木脂素是黄柏中一类重 要的化合物，具有显著的药理作用，如抗氧化、抗肿瘤等。苯乙醇苷也是黄柏 中的一类重要成分，具有显著的抗炎、抗菌、抗氧化等作用。香豆素是一种具 有芳香族化合物特性的成分，具有消炎、抗肿瘤等作用。这些成分在黄柏中含 量较低，但具有很高的应用价值。
近年来，随着分离分析技术的发展，越来越多的化学成分被从黄柏中分离出来。 例如，通过色谱技术结合质谱技术，研究者从黄柏果实中分离得到了柚皮素、 山奈酚等黄酮类化合物。此外，研究者还从黄柏中分离得到了多种生物碱类化 合物，如小檗碱、巴马汀等。这些化学成分的研究有助于深入了解黄柏的药效 机制和作用机理。
四、结论
黄柏与关黄柏因其独特的化学成分和广泛的生物活性而备受。未来的研究应进 一步深入探究其作用机制和药理作用，为其在临床上的广泛应用提供更加科学 的依据。应该加强对于这两种中药材的质量控制和标准化研究，以确保其在临 床应用中的安全性和有效性。
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关黄柏也具有广泛的生物活性，主要包括抗炎、抗菌、抗肿瘤等方面。研究表 明，关黄柏中的生物碱类成分对于多种炎症和肿瘤疾病具有显著的疗效，同时 对于多种细菌和病毒也具有显著的抑制作用。此外，关黄柏还具有抗氧化、抗 衰老等作用，对于心血管疾病和糖尿病等疾病具有一定的治疗作用。
三、研究进展
近年来，对于黄柏和关黄柏的化学成分及生物活性的研究取得了长足的进展。 一方面，研究者们通过分离纯化技术、光谱学方法、量子化学计算等方法，对 于这两种中药材的化学成分进行了深入研究，发现了许多新的化合物和药效成 分。另一方面，研究者们也通过药理学实验、临床试验等方法，对于这两种中 药材的生物活性进行了深入研究，发现了其在多种疾病治疗中的潜在应用价值。
几种市售黄柏配方颗粒的质量控制分析
毒 疗疮 。脚气 痿楚 ，骨疮疡 肿毒 ，湿疹 湿疮 ，盐黄柏 滋 阴 液补 充甲醇至５ ｍＬ ，作为供试品溶液。 降火 ，用于 阴虚 火旺【 ６ 】 。 对 照药材 溶液制 备 ：另取黄柏 对照药 材０ ． １ ｇ ，０ ． ５ ｇ ， 配 方颗粒 是新 兴 的重要新 剂型 ，市售 的黄柏 配方 颗粒 加 水３ ０ ｍＬ，煮 沸３ ０ ｍｉ ｎ ，滤 过 ，滤 液蒸 干 ，残渣加 甲醇 越来越 多，建立 统一的评价方法 ，对其进行质量评价是市场 ５ ｍＬ ，同法制成对 照药 材溶液。 所需要的。本研究对市售几种黄柏配方颗粒进行质量分析。 对 照 品溶 液 制 备 ：取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 ， 加 甲醇 制 成
厂家 北京康 药业 批次
薄层板 ：硅胶Ｇ薄层板 ；检视 ：置 紫外光灯 （ ３ ６ ５ ｎ ｍ） 下检视 。 点样 量 ：各 １ Ｉ ｘ Ｌ 。
１ ． ２ ． ４含 量 测 定
照高效液相色谱法 （ 附录 ＸＤ）测定。 色谱 条件 与系统 适用 性试验 ：以十八 烷基硅 烷键 合硅
华 润 三 医 药
江 阴 江 药业
精密 加 入流 动相 ２ ５ ｍＬ，称 定重 量 ，超 声处 理 （ 功 率２ ５ ０
５ ． ０ ４ 、４ ． ０ ０）。结论 本研 究应 用的方法简便 易行 ，通过 比较 分析 ，可以对市售黄柏 配方颗粒进行质量控制 分析 ，也 为 日后鉴别 、分析黄柏配方颗粒提供方 法参考 。 【 关 键 词 】黄 柏 ； 高效 液 相 色谱 法 ；黄 柏 配方 颗 粒 性 状 【 中图分类号 】Ｒ ２ ８ ６ 【 文献标 识码 】Ｂ 【 文章编 号】Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ． ２ ０ ９ ５ ． ８ ２ ４ ２ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ２ ５ ． ４ ９ ３ ２ ． ０ ３
关黄柏产区土壤重金属污染及药材安全性评价
关黄柏产区土壤重金属污染及药材安全性评价为了评价关黄柏主要产地土壤污染及药材安全情况，该研究在关黄柏主产区设置32个样地且同时采集土壤和药材样本，利用离子发射光谱仪和原子荧光光度计分别测定铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）、铜（Cu）和砷（As）、汞（Hg）等6种重金属的含量并进行分析评价。
研究表明，关黄柏主产区土壤环境质量优良，基本达到国家二级以上标准；药材中As，Cr，Cd，Pb，Cu处于质量安全级别内，部分样品Hg含量超标；原植物黄檗对Hg的吸收特点是造成部分关黄柏药材Hg 含量超标的主要原因，同时大气汞也可能是影响药材Hg含量的原因之一。
因此，在营造药用林时，应选择土壤和大气环境质量均优异的地区进行规范化种植。
标签：关黄柏；重金属；药材；土壤；污染[Abstract]In order to evaluate the heavy metal potential pollution of soil and medicinal materials in main producing area of Phellodendron amurense，we collected 32 soil samples and 32 herb samples from northeast and north of China covering four provinces. In this study，the detection of heavy metal contents was conducted by ICP emission spectroscopy and atomic fluorescence spectrometry. The results showed that the soil from all areas of Ph amurense generally reached the national standard. As，Hg，Cr，Cd，Pb and Cu content of herb samples met the requirtment of the national standard except Hg content exceeding standard slight in a few samples. The reason of excessive Hg was the ability of Hg accumulation in Ph. amurense and atmospheric environment was polluted. So，national standard and Good Agricultural Practice （GAP）must be carried out severely in Ph. amurense resources production.[Key words]Phellodendron amurense；heavy metal；herb；soil；pollution doi：10.4268/cjcmm20160304近年来中药材重金属含量超标已经成为中药质量控制领域中的热点问题[1-2]，有研究表明，部分中药材重金属含量过高[3-4]，不仅使得药材、饮片及成药的使用存在重大安全隐患，同时也制约了中药材的出口。
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３‘ 回收率试验 精密称取盐酸小聚碱对照品适
量， 加流动相制成一定浓度的溶 液， 分别精 密移取等 量， 加人到已知含量的 ６ 份样 品中， 按供试 品溶液制 备方法制得 ６份供试 品溶液 ， 照含量测定项下的方法 侧定 ， 回收率 ， 计算 数据见表 １ 。
３７ 样 品含 １浏 定 ． 分 别 精 密吸 取 对 照品 溶 液 及 供
． 考 文 欲
４ 讨论
ｌ ［〕 中华 本草编 委会 中华 本草 〔 精选 本 ・上册 ）Ｍ〕 上海 上 海科 ［ ．
实验结果表明， 各产地黄柏药材中小 聚碱含量存 在差异， 除产地地理 环境的 影响外， 也受采收季节， 树
学技术出版社，９ ．ｏ２ １ １４． ８ ９ 〔 国家药典委员会． ２ 〕 中华人民共和国药典（ 一部）５． 〔〕北京： 化学工
０２４ ．５ ０２４ ５ ０２４ ５ ０２４ ．５ ０２４ ．５ ０２ ４ 弓
众 ４８ ６８ ０ ５３ ．０ ９ ． ３９ ０ ５９ 氏 ５５ ２６ ０ ５４ ４ ４ ０ ５５ 。０ ０
衰 ２ 各产地黄柏药材 中小聚碱的含．测定结果
样 品来源 （ 地 ） 产 四川重 庆 云南 昆明 湖北武 昌 湖南长 沙 贵州贵 阳 古林通 化 吉林延 边 黑 龙江 辽 宁 盐 酸小粟 碱平均含里 （ ％）
１ ０ ］ ５ ２ ０
２ ５ 犯
２ 对照品溶液和供 试品溶液的 制备川
２ １ 对 照品溶液的制备 精密称 取在 １０ ０ ℃干燥 ５ ｈ的盐酸 小粱碱对照 品适 量， 加流动相制成 约 ５ ９ 拜／ ｍｌ 的溶液 ， 。 即得 ２ ２ 供试 品溶液的制备 取本品药材粉末 （ ． 过三号
圈 ２ 黄柏药材 日ｐ Ｃ Ｌ
试品溶液各 ２ 川 按上述色 ０ ， 谱条件， 每个样品进样 ３
次， 取平均值 ， 按外标法计算供 试品中盐酸小聚碱含 量 ， 品按 干 品计 算 ， 小聚 碱以柏药材中小聚碱的 Ｃｏ Ｎ ； Ｈ ， １ Ｈ Ｌ
平均含量见表 ２ ．
表 １ 加样回收率试验结果 伽 ＝‘ ） 序号 药材ｔ（ 药材中含盐酸小架碱（ｇ 加人盐酸小桑峨对照品ｔ（ ） 砂 ｍ ） 叫 侧得量（砂 ｍ
黄柏为芸香科植物黄皮树 ｐｅｏｅｄ ｎ ｈ ｈｌｄｎｒ ｃｉ ｌ ｏ －
ｎｎｅ ｓｈ ｅ ． 黄 架 Ｐ ｅｏｅｄｏ ａ ｕｅｓ ｅｓ ｃ ｎｉ 或 ｄ ｈｌ ｄｎ ｒｎ ｍ ｒｎｅ ｌ Ｒ 的干燥树皮。前 者习称“ 叩ｒ 川黄柏”后者 习称“ ， 关 黄柏”具有清热燥湿、 。 泻火除蒸、 解毒疗疮的功效， 用 于湿热泻痢 、 黄胆 、 带下、 热淋 、 脚气、 骨蒸劳热 、 疡 疮
３３ 线性 关系考察 ．
精 密称取经 １ ，干 燥 ｓｈ的 ０ｃ
盐酸小聚 碱对照品５１ ｍ ， １ ｍ 量瓶中， ． ｇ置 ０ ｌ ５ 用流
动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 再取 ２ ｍｌ ０ 用流动相 稀释到 １０ ｌ精密量取 １ｏ 、． ｌ３ｏｍ 、． ０ｍ， ． ｍｌ２ｏｍ 、． ｌ５０
筛） 。１ ， 约 ． ９精密称 置 １ 耐 容量瓶中， 定， ０ 加人流
业 出版社 ，０５２４ ０． １． ２
龄 工 法等 素 ， 《 国 典》 。年 及加 方 因 影响 而 中 药 ２ ５ 版 。
（ 收稿 日期 ：０７０一８ ２０一２０ ）
万方数据
ｎ ｍ波长范围内 侧定其吸收光谱， 结果表明其在 ３ ６ ４
ｎ ｍ波 长处 有最大吸收 ， 故选择 此波长作 为盐酸小粟 碱 的测定波长 。 ３２ 色讲 条件及 系统适 用性试脸 ． 固定 相 ： ｌ－ ｌｉ Ａｒ
ｍ Ｃ４６ ｍ Ｚｏ ｍ ａ、．ｍ ｘ ｓ ｍ 。流动相： 睛一 ％ 。 乙 ０１ 磷酸溶
释至刻度 ， ， 摇匀 按含量测定项下的方法进 行测定 ， 以 峰面积（） ｓ 对浓 度（ 做二元 一次线性 回归， Ｃ） 得回归 方程 ５ ０７０． ＝１８３ Ｃ＋９６＋ （二０９９ ）结果 表 ３３ ７ｒ ９８ ，
明： 盐酸小果碱浓度范围在 １０￣１． 拌／ ｌ ． ３ Ｏ３ ９ｍ 之间
峰面积 （ 与浓度 （ ） ） ５ Ｃ 线性关 系良好 。
（ 淮海医医》２０年 １月 第 ２挂 第 ‘ Ｊ ｕｉｉ ｄＮｖｍ ｏＺｏ，ｏ ５Ｎ． ０７ １ ５ 朋 Ｈａ ａＭｅ，ｏｅｂｒ ｏ７Ｖ ｌ ，ｏ６ ｈ ．２
不同产地黄柏药材的质量分析
简 永摧 ， 龙 文 靳 【 关锐词】 黄柏 ， 小果城； ｔ刹 定，高效液相 色语法 含 Ｅ 中圈分类号］ Ｒ ８． ２４１ １ 文献标识码］ Ａ ｔ 文章编号］ １０一０４２０）６０６一２ ０８７４（０７０一５６０
液 （０： ０ （ ｌｏｍ 加十二烷基磺 酸钠 ０１９ ； ５ ５ ）每 ｏ ｌ ． ）流 速 ：． ｍｌｍｎ 检测波长：４ ｍ； １ｏ ／ ｉ； ３６ｎ 柱温 ：０ ； ４ ， 进样 Ｃ
３ 德定 ． ４ 性试脸 精密吸取供试品 溶液２ 川， ０ 分别 在。３６ 、 ｈ按上述色谱条件进样， 、、 ９１ 、２ 记录峰面积 积分 值。 Ｓ 得Ｒ Ｄ为 １１％． ‘２ ３ 精密 弓 度试脸 精密吸取盐 酸小果碱对照品溶液 ０ 按上述色谱条件进样 ６ 记录峰面积积分 ２ 川， 次，
肿毒等症。 主要活性成分为 其中 小粱 ｌ。 碱［ 本实验购 １
买了不同产地大量的黄柏 药材 ， 采用 Ｒ 一 Ｌ ＰＨＰ Ｃ法对 各主要产地 黄柏药材中所 含小聚碱进行 了含 量测定 分析， 现将结果报告如下。 １ 仪器与试剂
１ ０ １ ５ ０ ２ ５ ２
圈 １ 盐酸 小鹅碱对 照品 日ｐ Ｃ Ｌ
动相 ８ ０ｍｌ 声处理（ ， 超 功率 ２ｏ ， ５ ｗ 频率 ４ Ｈ ）０ ｏｋ ｚ４ ｍｉ， ｎ 放冷 ， 再用流动相补足至刻度 ， 匀 ， ， 摇 滤过 取续 滤液 ． 即得。 ３ 方法与结果 ３ １ 浏 定波 长的选择 ． 取对照 品溶液在 ２ ￣４ ０ ０ ５
ｍ、 ｏ ｌ ｏ ｌ ｌ ． ｍ 、 ｍ 分别至１ ｍ 量瓶中 用流动相稀 ８ ｌ ０ｌ ，
１ 仪器与试药 岛津 Ｌ 一 Ａ系列高效液相色谱仪 ， 管阵列 Ｃ２ ０ 二极 检测器 。盐酸胺碘酮对 照品（ 中国药品生物制品检定
所， 批号 ０６ ９０）样品由Ａ厂、 ０５ ４ ， 一 ３ Ｂ厂、 Ｃ厂提供，
辅料 由某药厂提供， 其它试剂均为分析纯 。 ２ 方法与结果 ２１ 色语 条件 色谱 柱： 大连依利 特 ｃ： （． ｘ ｌ 柱 ４６
ＨＰ Ｃ法测定盐酸胺碘酮片的含量 Ｌ
堵伟锋 【 摘 要】 目的 建立盆酸胺决 阴片的含１浏定方法．方法 采 用ｃｓ “． Ｘ２ ｍ ， ｍ）以 ２ ｌ柱 ６ ５ ０ ｓｐ ， 写三 乙胺 （ 用碑 胶 调 ｐ 位至 ４０甘 甲哪 （０・ ０ 为流动相 ． 浏沈长 ２ 伽 ， Ｈ ． ） ２ ８ ） 检 １ ４ 流速 为 １ｏｍ！ ｉ。结 果 盆暇胺映 阴在 ９８ 一 ． ｍ ／ｎ ． ４ ．。陀 ／ 范国 内与峰 面积 有良好 的线性 关系（＝。９９）平均回收率 为 ”． ％， Ｄ为 。９ ％．结论 １８２ ｍｌ ｒ ．９９， ５ ４ ＲＳ ． ６ 法准确， 可幸 ． 可用于盆故按劝 阴片的质１拉制。 【 关健词】 盆政按块阴片， １侧定，离效液相 色讲法 含
０ １５ ． １４ ． ３８ ０ １０ ０１ ５ ． ４７ ０１ １ ． ４０ ０１ ９ 。 ４８ ０１ ０ 。 ３５ ０２ ０ ２７ ０２ ０ ．５１ ０２ ８ 。７６ ０２ ， ．６６ ０２ ６ ８５
０。２ ４９６
回收率（ ％） 平均回 收率〔 ％） Ｒ 〔 Ｄ ｓ ％）
９． ９ ７６ ９． ３ ９９ １２ ８ ０ ６ １０ ８ ０ ０ １１ ５ ０．５ １０ ５ ０ ６ １０ ５ ０。６ １７ ，２
量： 川。理论塔板数按盐酸小粟碱计算应不低于 ０ ２
４０ ００－
【 作者单位】 安徽省蚌埠市药品检脸所 抗生素室，３０ ２３０
【 作者祠 介】简 永组 （９ 一）男 ， １５ ２ ， 安橄蚌埠 市人， 师 ， 药 大学 。
万方数据
鱼 垦亘蛋医）２０ 年 １月 第 ２卷 第６ ０７ １ ５ 期
Ｈ ａｈ ｉ ｅ ． ｖ ｍｂ ｒ２ ０ ｕ ｉａ Ｍ ｄ Ｎｏ ｅ ｅ ０ ７Ｖｏ ．２ Ｎ ． ｌ ５ ｏ ８
【中 团 分 类 号 】 Ｒ９ ７ ２ ２． 【文 献标 识 码 Ｉ Ａ ｔ文宜 编 号 】 １ ０一 ０ ４ ２０ ） ６０ ６ 一 ２ ０ ８７ ４ （０ ７ ０ 一５ ７ ０
该方
盐 酸胺 碘酮片为第 】 类抗心律失常药物， 通常用 于反复性 室颇 及室性 心动过速 的治疗 ， 具有半 衰期 长、 服药次数 少 、 治疗 指数大、 抗心律 失常谱广 等特 点。 是中国药典 ２０ 年版收载品种 ， ０５ 其含量测定原为 双 相 滴 定 法， 果 易 受 干 扰， 文 参 考 了相 关 文 结 本
５ ９ ．５ ４４ ．０ ４５ ．６ ３４ ，７ ４ ９ ．２ １ ２ ．５ ２ ８ ．７ ０ ８ ６
１．０ １
Ｒ Ｄ（ Ｓ ％）
１４ ８ １ ６ 。２ ０ ９ ８ １ ２ ．５ ０ ６ ．５ １ ５ 。６ １ ３ ．７ １６ 。９
１ ２ 。５
一部对黄柏药材 中小粟 碱的含量定在 以盐酸小聚碱 计 （ ２ ｏ ； Ｈ Ｌ 不 得少于 ３０ 可通过进一 Ｃ Ｈ ＮＯ 。 Ｃ ） ０ ． ％， 步研 究为黄柏道 地药材 优 良品系 繁育 和 Ｇ ＡＰ基地 建设奠定基础 。 本实验在样 品提取方法上进行 了研究 ， 将第一次 超声提取的溶液 滤过 ， 渣再同法超声处理 ， 残 结果表 明， 第一次超声提取已基 本提取完全。
仪器： Ｌ 一 Ａ ｖ 高效液相色谱仪， 岛津 Ｃ１ Ｔｐ Ｏ 岛津
Ｓ Ｄ ｉＡ ｐ紫外 检测 仪 ， ｌｉａ 】 ． Ｐ 一ｏ ｖ Ａｌｍ Ｃ。 ６ｍｍＸ２ｏ ｔ ４ ５ ｍｍ。试剂 ： 乙睛（ 色谱 纯）磷 酸（ ， 分析纯）十二烷基 ， 磺 酸钠（ 析纯）盐酸小粟碱对照 品（ 自中国药 品 分 ， 购 生 物制 品检定所 ） 品： 。样 黄柏药材 （ 分别由不同产地 药 材公 司提供并鉴定） 。