行标《高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》送审稿编制说明
铂中杂质元素测定-编制说明ICP-MS
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（审定稿）（2015年6月）铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明1工作简况1.1 任务来源目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量，但电感耦合等离子体发射光谱法对铂含量99.99%以上很难解决。
2012年我公司引进美国PE公司300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定的系统研究。
杂质元素测定结果≥0.00025%与电感耦合等离子体发射光谱法吻合较好。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，贵研铂业股份有限公司提出制定电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素含量。
2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为20131023-T-610。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2013年11月由全国有色金属标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年12月完成讨论稿。
第一验证单位为：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院；第二验证单位为：金川集团有限公司、广州有色院、南京市产品质量监督检验院、紫金矿冶集团。
行业标准-高纯镓化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法-编制说明
行业标准《高纯镓化学分析方法第3部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）一、工作简况1.1.标准立项目的和意义为贯彻落实《中共中央国务院关于开展质量提升行动的指导意见》（中发[2017]24号）和中央经济工作会议要求，实施新产业标准领航工程，九部委联合印发《新材料标准领航行动计划（2018-2020）》通知，通知指出建立和完善半导体材料共性技术标准体系，指引半导体器件向更高效率、更高功率密度和更高可靠性发展是目前标准制定工作中的重要内容。
在《战略性新兴产业分类（2018）》中3.2.9.1高纯金属制造-3239*其他稀有金属冶炼中明确提及高纯镓。
高纯镓是三基色激光显示材料铟镓磷、铟镓氮的原材料，也是制造第二代半导体砷化镓、第三代宽禁带半导体氮化镓、磷化镓、锑化镓的关键基础材料，主要用于LED、红外器件、电子工业和通讯领域，比如二极管、太空太阳能电池等。
高纯镓中痕量杂质含量是决定高纯镓材料及其器件性能的重要因素，因此，建立一种精确表征高纯镓中痕量杂质元素含量的检测手段对高纯镓质量控制有重要意义。
1.2.任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函【2020】181号）的要求，由国标（北京）检验认证有限公司负责行业标准《高纯镓化学分析方法第3部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》的制定工作，计划编号为2020-0719T-YS。
项目起止时间为2020年11月～2022年11月，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC 203/SC2）共同提出并归口。
1.3.主要工作过程1.3.1.起草阶段本项目在下达计划后，于2020年11月在江苏省如皋市由半导体设备及材料标准化技术委员会材料分会组织进行了任务落实会。
会后国标（北京）检验认证有限公司组织了专门的标准编制小组，进行了设备、用户要求、相关标准应用等方面的调研和收集；与同行、设备商进行了充分的沟通。
讨论稿-试验报告高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。
准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。
纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。
产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。
讨论稿编制说明-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。
但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯钯杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯钯中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为贵金属纯度分析提供了技术支撑。
贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。
标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。
1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯钯中杂质元素的GD-MS检测标准方法。
行业标准-《高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》(编制说明)-预审稿
高纯锡化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）国合通用测试评价认证股份公司2020年4月高纯锡化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性锡具有质地柔软，熔点低，展性强，塑性强和无毒等优良特性，主要用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装、原子能及航天工业等，随着经济的发展，技术的进步，未来锡的应用领域还将不断扩大，新型“无焊料”技术的出现，将为锡金属的应用带来前所未有的好处，其在平板电脑、智能手机等领域的应用都会随其发生变化，另得益于下游行业需求的增长，锡对锂电池领域的阳极碳、不锈钢领域的镀镍、PVC领域的铅的替代作用也将日益增多，需求的增长，对锡纯度的要求也更加严格，对高纯锡的检测技术提出更高的要求。
因此建立有效的针对高纯锡纯度检测的手段尤为必要。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围，见表1：表1 测定范围元素测定范围/ug/kg元素测定范围/ug/kg元素测定范围/ug/kgLi 1~10000 Zn 1~10000 Tb 1~10000 Be 1~10000 Ga 5~10000 Dy 1~10000 B 1~10000 Ge 5~10000 Ho 1~10000 F 5~10000 As 5~10000 Er 1~10000 Na 1~10000 Se 5~10000 Tm 1~10000 Mg 1~10000 Br 5~10000 Yb 1~10000 Al 1~10000 Rb 1~10000 Lu 1~10000 Si 1~10000 Sr 1~10000 Hf 1~10000 P 1~10000 Y 1~10000 Ta 1~10000 S 50~10000 Zr 1~10000 W 1~10000 Cl 50~10000 Nb 1~10000 Re 1~10000 K 1~10000 Mo 1~10000 Os 1~10000 Ca 1~10000 Ru 1~10000 Ir 1~10000 Sc 1~10000 Rh 1~10000 Pt 1~10000 Ti 1~10000 Pd 1~10000 Au 1~10000 V 1~10000 Ag 1~10000 Hg 1~10000 Cr 1~10000 Cd 1~10000 Tl 1~10000 Mn 1~10000 Sn 基体Pb 1~10000 Fe 1~10000 Nd 1~10000 Bi 1~10000 Co 1~10000 Sm 1~10000 Th 1~10000 Ni 1~10000 Eu 1~10000 U 1~10000 Cu 1~10000 Gd 1~100001.1.3可行性作为公认的对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一，GDMS 的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，目前已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质元素分析的重要方法。
辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素
辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素杨海岸;罗舜;闫豫昕;刘英波【摘要】采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素.确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法.当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染.在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27A1、28Si、31P、114 Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121 Sb、208Pb 作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外.虽然64 Zn和120Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14N16O和82Se36Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素.采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好.其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g 水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)005【总页数】6页(P1-6)【关键词】辉光放电质谱法;高纯镍;痕量元素;无需标准样品直接分析【作者】杨海岸;罗舜;闫豫昕;刘英波【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031【正文语种】中文镍是一种银白色的铁磁性金属，镍质量分数在99.99 %以上的金属镍称为高纯镍，它可以用作焊条、溅射靶材料、磁性薄膜、高纯镍管钠汞齐、引线框架及接线端口等特殊电子材料和合金材料 [1]。
行业标准《高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》编制说明
有色金属行业分析标准《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明标准编制组2013.10有色金属行业分析标准《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科[2012]119号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年有色金属行业标准制修订项目计划, 由金川集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、东方电气峨嵋半导体材料有限公司、昆明冶金研究院共同承担本行业标准的起草工作，项目计划编号：2012-0703T-YS，计划起始年为2013年，完成年限为2013年。
2、标准起草单位简介金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，是中国最大的镍、钴、铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业，拥有世界第三大硫化铜镍矿床，世界第五座、亚洲第一座镍闪速熔炼炉，世界首座铜合成熔炼炉，世界首座富氧顶吹镍熔炼炉等国际领先的装备和技术，并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作，主要致力于矿业开发，生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料。
金川集团曾获得国家科技进步特等奖、中国工业大奖等奖项，2013年位列中国企业500强第88位。
公司多年来积极参与标准的修制定工作，负责起草或参加起草百余项标准，集团公司理化检测从业人员1000余人，拥有国家认可的检测实验室和校准实验室两个，具有很强的检测技术能力。
北京有色金属研究总院是我国有色金属行业规模最大的综合性研究开发机构。
是中央直属大型科技企业，隶属国务院国有资产监督管理委员会管理。
是集科学研究、技术开发、高新技术产业、对外经贸为一体的国际化高科技企业集团（有研集团）。
有研总院长期致力于有色金属材料的分析和检测工作，设有国家有色金属及电子材料分析测试中心和国家有色金属质量监督检验中心，作为我国有色金属及电子材料的权威检测机构，有研总院拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的分析测试研究队伍，先进的大型分析测试仪器40余台套，是我国有色金属行业分析测试标准的主要起草单位之一。
《光谱分析用铂基体》
《光谱分析用铂基体》编制说明（送审稿）贵研资源（易门）有限公司2019年6月《光谱分析用铂基体》编制说明1 工作简况1.1 任务来源YS/T 82-2006《光谱分析用铂基体》产品标准自发布实施十余年以来，为我国发射光谱法测定铂产品中杂质元素含量所用铂基体及其标准样品的制备，以及为该纯度铂产品的深加工、研制、生产和使用作出了重要的贡献。
但是，随着我国铂族金属二次资源废料的组成、成分日趋复杂，湿法冶金精炼铂生产技术的进步，使用企业对产品质量的要求和发射光谱分析法等对杂质元素分析检测技术的提高，以及GB/T 1419-2015《海绵铂》中仍保留发射光谱分析法，2016年4月，贵研资源(易门)有限公司提出修订YS/T 82-2006《光谱分析用铂基体》产品标准的建议书。
2017年4月工业和信息化部[2017]40号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2017年～2019年，行业标准计划号2017-0199T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
1.2 标准项目单位、起草人及其所做工作在贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了《光谱分析用铂基体》标准起草小组，主要由贵研资源(易门)有限公司、昆明冶金研究院冶金和分析技术人员组成。
标准起草小组成员刘伟、杨海岸、刘文、谭文进、吴喜龙、马媛等，主要进行了如下工作：1) 确立《光谱分析用铂基体》行业标准修订遵循的基本原则；2) 申报修订该标准的立项报告；3) 对生产、使用厂家、分析检测机构进行调研、收集资料；4) 查阅相关标准、资料，确定标准修订方案；5) 确定光谱分析用铂基体产品和相关分析项目的主要技术内容；6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
1.3 主要工作过程2017年9月，由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在山东省青岛市召开了任务落实会，本标准参加起草单位为昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、江西汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司。
行业标准《高纯镓化学分析方法 痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》编制说明(送审稿)
YS/T474《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》编制说明(终审稿)中铝矿业有限公司2020年9月YS/T474《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》终审稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、编制工作单位、主要工作过程）（一）任务来源⒈计划批准文件名称、文号及项目编号、项目名称、计划完成年限、项目名称更改说明、编制组成员（单位）根据2018年11月2日，《工业和信息化部办公厅关于印发2018年第四批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科 [2018]73号）的要求，行业标准《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》修订项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号2018-2024T-YS，项目完成年限为2020年，由中铝矿业有限公司负责该标准的修订。
2020年6月16日—19日，全国有色金属标准工作会议在浙江省杭州市召开，进行了标准预审会(第二次工作会议)，与会专家提出此方法是检测高纯镓中的杂质元素，痕量元素代表的也是杂质元素。
因此，为规范检测方法名称，将“《高纯镓化学分析方法痕量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》”改为“《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》”。
⒉项目编制组单位变化情况2019年4月，在浙江省桐乡市召开了YS/T 474-202X《高纯镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》任务落实会（第一次工作会议），确定增加编制组单位为中铝矿业有限公司、昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、（国标）北京检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司、平果铝业有限公司、广西分析测试研究中心、包头铝业有限公司。
技术审查会前，根据标准修订工作任务量和验证报告提供情况，重新调整了编制组构成，具体起草单位为中铝矿业有限公司、昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、（国标）北京检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司、平果铝业有限公司、广西分析测试研究中心。
行业标准《高纯铅化学分析方法 银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法》编制说明
高纯铅化学分析方法银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法编制说明讨论稿2012.03高纯铅化学分析方法银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法编制说明一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委号文件的任务要求，由东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司负责YS/T 229.1～3-1994高纯铅化学分析方法标准进行修订，计划2012年内完成。
2．修订单位概况东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司主要从事多晶硅、单晶硅、高纯金属和硅片加工等半导体材料的生产和技术研究，目前已发展成为在中国半导体材料行业集生产、科研、试制于一体的国有大型科技型企业，是国内重要的硅材料和高纯金属供应商之一，年产硅材料2200吨、高纯金属65吨。
公司从事高纯材料的研制已有四十多年的历史，目前生产科研试制体系完善，工艺技术先进，产品质量水平国内领先。
高纯铅工艺研究和生产试制始于上世纪70年代，经过多年的研究发展，工艺技术成熟，产品质量稳定，产品纯度从5N提高7N，可满足制备碲化铅、硫化铅等半导体应用，是国内高纯材料的主要供应商。
公司多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订，拥有齐全检测设备，如原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪、等离子质谱仪、辉光放电质谱仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力。
二、本次修订的主要技术内容本标准是以原行业标准YS/T 229.1-1994高纯铅标准为基础，按照GB/1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定进行修订，对部分内容进行了补充。
本次修订的主要技术内容有：1、规范了文本格式；2、增加了王水的配制方法；3、更改了铂标准溶液的配制方法；4、第7章允许差改为精密度，提出了重复性和再现性限值。
讨论稿编制说明-高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。
但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯铂杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铂中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。
贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。
标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。
1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯铂中杂质元素GD-MS检测标准方法。
讨论稿试验报告-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。
高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。
已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。
产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。
ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
铂化合物化学分析方法 铂量的测定(编制说明)
铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明（送审稿）铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位铂化合物（氯铂酸（H2PtCl6）、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl4）、氯铂酸钠（Na2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO3)2）、羟铂酸（H2Pt(OH)6）、二亚硝基二氨铂（Pt(NH3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)）被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。
近年来随着铂化工工业的发展，对铂化合物的需求也越来越大，更多的铂化合物已逐渐被认识和应用。
目前铂的测定方法有重量法[1～3]，滴定法[4～5]等不同方法的测定。
2007年贵研铂业股份有限公司制定了YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法。
由于铂化合物近几年的快速发展，原执行的行业标准的覆盖范围需要扩大，方法也需要简便易于掌握。
分析工作者从2010年开始对铂化合物中铂量的分析测定进行了深入系统的研究，经过研究发现采用试料经灼烧、通氢还原后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解的处理过程使测定突跃更大、更明显，且易于普及，此方法测定范围:5 %～70 %；方法加标回收率：99.50 %～100.50 %；RSD＜0.2 %。
贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出修订YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，工信厅科[2014]114号，计划编号为2014-1435T-YS，项目起止时间为2014年～2016年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。
行标《高纯铑化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》编制说明
高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（讨论稿）国标（北京）检验认证有限公司2020年4月高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑具有熔点高、强度大、电热性稳定、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强有优点，广泛用于汽车尾气净化、航空航天、电子和电气工业等领域。
但是国内高纯铑提纯技术、加工制造技术与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯铑分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯铑杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国超高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铑中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：1µg/kg～10000µg/kg。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。
国标（北京）检验认证有限公司隶属于有研科技集团有限公司，是国家新材料测试评价平台-主中心承建单位，为中国新材料测试评价联盟秘书处挂靠单位。
公司自成立以来，积极整合完善现有测试评价、设计应用、大数据等平台资源，逐步形成立足北京、布点全国、服务全行业的国家新材料测试评价平台。
国标（北京）检验认证有限公司作为国合通用测试评价认证股份公司的全资子公司，前身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所，是国家有色金属行业最知名的第三方检验机构。
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、编制目的本编制说明旨在制定出一种适用于高纯铑化学分析的方法，特别是用于测定杂质元素含量的方法。
本方法采用辉光放电质谱法进行分析，提高了分析的准确性和灵敏度，适用于高纯铑产品的质量控制和研究等领域。
二、适用范围本方法适用于高纯铑产品中常见的杂质元素含量的测定，包括但不限于铬、镍、铁、铝等元素的测定。
本方法适用于各类高纯铑产品的分析。
三、仪器设备和试剂1.辉光放电质谱仪2.高纯铑样品3.标准溶液（含有待测元素的标准溶液）4.稀释溶液（用于将高纯铑样品稀释至适宜浓度）四、方法步骤1.样品制备：将高纯铑样品取适量放入样品容器中，加入适量稀释溶液，摇匀使样品均匀分散。
2.仪器预处理：打开辉光放电质谱仪，将仪器调到工作状态，并进行相关的预处理操作，如质谱仪的零点校准、背景校正等。
3.仪器参数设定：根据待测元素类型和预期浓度范围，设定辉光放电质谱仪的检测参数，如电压、功率、气体流速等。
4.样品分析：将样品容器置于辉光放电质谱仪中，通过电离和激发，样品中的元素会发出特定的光谱线。
通过质谱仪对这些光谱线进行测量和分析，得到待测元素的含量。
5.结果计算：根据质谱仪的测量结果及标准曲线，计算待测元素的含量，并记录在相关表格中。
6.质量控制：对于每个样品，至少进行三次测量，计算均值和相对标准偏差。
根据质量控制标准，判断分析结果的合格性，并进行必要的调整和重测。
五、注意事项1.样品应该是均匀分散的，并且在样品制备过程中应尽量避免污染。
2.样品容器、实验室器皿等应清洁干净，以避免杂质的干扰。
3.在进行辉光放电质谱法分析之前，仪器应经过充分的预处理，以保证准确性和准确度。
4.样品的稀释和质量控制需要严格按照标准方法进行，以确保分析结果的可靠性。
5.将测得的分析结果进行及时记录，并与标准曲线进行对比和验证，以确认分析结果的准确性。
六、编制评审本方法的编制经过了相关领域的专家评审和实验室验证，已经得到了专家的认可和肯定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（送审稿）贵研铂业股份有限公司二〇二〇年九月高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法一、工作简况（一）、任务来源根据2018年9月，工业和信息化部以工信厅科[2018]163号文的要求，行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2018-0519T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2020年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心负责起草。
技术审查会前，根据标准编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及高纯铂提纯精炼、加工使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司和江西省钨与稀土产品质量监督中心，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
有研亿金新材料有限公司在靶材产品生产中会应用到高纯铂，在标准编制过程中，他们积极配合标准主编单位开展调研工作，并主动提供方法验证样品。
北京清质分析技术有限公司主动要求提供配合标准的第三方试验验证工作，认真为标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见。
2.2 主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责见表1。
表1 主要起草人及工作职责（三）、主要工作过程1 预研阶段1.1标准调研2017年5月，由全国有色金属标准化技术委员会组织项目主编制单位牵头讨论标准的技术要求，并征求相关企业的意见，由主编单位整理后初步形成标准讨论稿。
1.2 标准工作会议由全国有色金属标准化技术委员会组织召开标准工作会议。
会议对贵研铂业股份有限公司为主编制单位提出制定高纯铂中杂质元素含量的测定方法行业标准计划进行认真讨论，并提出进一步修改讨论稿的意见。
2 立项阶段2017年10月，贵研铂业股份有限公司向全体委员会议提交了《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》标准项目建议书、标准草案及立项说明等材料。
全体委员会议论证为同意行业标准立项。
2018年9月，工业和信息化部下达了制定《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》行业标准的任务，计划号为2018-0519T-YS，完成年限为2020年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
2019年4月，由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省桐乡市召开了任务落实会。
3 起草阶段3.1 标准进度汇报及进度协调受疫情影响无法召开标准进度汇报及进度协调现场会议，标准主编制单位采取电子邮件、电话、微信等方式，不定期开展标准进展完成情况通报及需要协调配合的问题，请各参加单位配合验证及把关，及时修改标准讨论稿，形成标准征求意见稿。
3.2 验证样品发放及数据反馈2019年8月，标准主编制单位开始向验证单位发放验证样品及征求意见稿，在本标准的试验过程中，考虑高纯金属中部分元素含量低于仪器检测限，不能给出具体数值，无法统计重复性限和再现性限，以各单位一起对同一验证试样进行测试的标准偏差为依据，并考虑辉光放电质谱法分析测试误差的共识后协商给出方法的允许相对偏差。
根据返回的验证数据，继续修改标准中的一些相关试验内容，于2020年7月形成标准讨论稿Ⅰ及编制说明。
4 征求意见阶段4.1 标准征求意见会议2020年8月10日～13日，全国有色金属标准化技术委员会在河北省张家口市召开了有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议。
与会专家及企业代表对本标准的相关技术文件进行认真研究和讨论，形成有效的更改意见，会后由标准主编单位根据会议内容进行修改，形成标准讨论稿Ⅱ。
4.2 标准发函征求意见2020年4月～8月，以会议的形式召开工作会议以及通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见工作，对21家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送《征求意见稿》的单位数21个，收到《征求意见稿》的单位数21个，收到《征求意见稿》后，回函的单位数21个，回函并有建议或意见的单位数10个。
编制组根据回函意见，编写了《标准征求意见稿的征求意见汇总表》，对标准稿进行了修改和完善，于2020年9月形成《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》标准送审稿。
5 审查阶段5.1 标准技术专家审查会议2020年XX月XX日~XX月XX日，在XX召开了行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》审定会，与会专家及企业代表认真研究及讨论，形成审定会纪要，并在会议上经过专家审议通过，根据审定会议纪要修订了标准的送审稿，编制《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》标准报批稿。
5.2 委员会审查会议2020年XX月XX日~XX月XX日，全国有色金属标准化技术委员会在XX省XX市召开全体委员会暨技术委员会年会。
全国有色金属标准化技术委员会贵金属分委会(SAC/TC243/SC5)全体委员会大会应到会委员X名，实际到会委员X名。
会议经过认真热烈的讨论，对标准制定程序、以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查和表决投票，形成委员审查会议纪要，审查结论为XX。
6 报批阶段2020年XX月，标准起草工作组根据审查会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成了本标准的报批稿。
报标委会秘书处。
二、标准编制原则本标准采用辉光放电质谱法测定高纯铂中70个杂质元素含量。
各元素测定范围：0.001µg/g～100µg/g。
方法采用固体进样，无需溶解样品，达到杂质元素快速准确的测定目的。
三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析3.1 样品的制备技术常规样品制备指将棒状或片状金属样品，制备成直径约2mm～3mm、长约22mm的细棒，或厚度约1mm～20 mm、直径约12mm～40mm的片状，保持样品表面光洁和平整，测试前用15mL盐酸浸泡30min，加入5mL硝酸继续浸泡10min，用超纯水反复清洗酸残留液，用无水乙醇冲洗，吹干。
装载在针状或片状样品池上进行样品分析。
粉末样品无法直接装载在针状或片状样品池上，可以采用压片机将粉末压成片状，也可以采用铟粘附法来辅助装载样品：将高纯铟(7N)压成片状，依次使用硝酸、超纯水、无水乙醇来浸泡、超声清洗、吹干，再将高纯铂粉末置于铟片的中间位置，压实压紧避免粉末脱落，装载在片状样品池上进行样品分析。
3.2 测定技术将制备好的样品置于样品架上，推入辉光放电室中，将辉光放电离子源溅射条件调节到适当的工作状态开始辉光放电，对棒状或片状金属样品进行预溅射20min，对粉末状金属样品进行预溅射5min，进一步去除表面沾污。
调出编辑好的方法，开始收集待测元素的离子信号，在每一处元素质量数处以扫描时间对质谱峰积分，所得面积为谱峰强度，被测元素含量(将单元素基体元素含量近似设为1)可以由下式给出：C X/M=RSF X/M I X/I M式中：I X、I M分别是待测元素和基体元素的同位素丰度校正后的离子强度，RSF X/M为相对灵敏度因子。
3.3 分析元素同位素选择及分辨率分析元素同位素选择以丰度大、干扰小为原则。
辉光放电质谱干扰主要有来自放电气体氩复合离子的干扰，来自碳、氮、氧和氯化物离子的干扰、氧化物离子干扰、多电荷离子干扰、多原子分子干扰等。
大多数质谱干扰可以在中分辨率4000的条件下得到分离降低，少部分可选择高分辨率降低干扰。
此外，放电部分使用低温液氮冷却离子源的方式，可以将气体杂质尽可能地冷却在池壁上，减少其离子碰撞和电离的机会，降低干扰。
各测定元素同位素选择见表2。
分辨率均在大于4000条件下测定。
表2 测定元素及同位素选择3.4 仪器参数选择考察了GD-MS测定技术方面的以下主要影响因素：放电气体氩气的流速Gas （mL/min）、放电电流I(mA)、放电电压U(V)等重要仪器工作调试参数。
按表3用钽对仪器测定条件进行调节，调节放电气体流量Gas值，使放电电流I值达到设定值2.00mA，同时使放电电压U值在900～1100V之间，调节离子提取电压、源电压等以使钽的有效离子强度信号达10-10A以上、同时分辨率达4000以上。
测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率ICE值必须大于75%，并进行质量峰位置校正。
表3 主要工作参数3.5 预溅射时间在选定的仪器工作条件下，分别考察纯金属铂片、铂粉压在铟上以及铂粉压成片状样品预溅射时间对常见易污染元素钠、镁、铝、硅、铁的含量测定影响。
结果表明，对于片状或棒状的样品，加工过程通常会引入常见污染元素，预溅射时间至少要在20min才能去除表面污染；对于粉末状样品，除了注意样品粘接过程器具材料的清洁度和操作，预溅射时间5min即可，长时间的溅射会击落样品导致短路、电压值异常下降等现象。
3.6 方法比对将研制的片状纯铂标准样品进行GD-MS测定和ICP-AES测定，结果见表4。
实验表明，GDMS 测定结果与ICP-AES测定结果相比较，结果一致性好，GD-MS具有固体进样、准确度好、分析速度快、检测下限低等优势。
表4 铂标样GD-MS与ICP-AES分析结果3.7 精密度3.7.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进行测试获得的三次独立测试结果的相对标准偏差不超过表5所列允许相对偏差。
3.7.2 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不超过表5所列允许相对偏差。
表5 允许相对偏差四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。