二苯乙二醇酸的制备.

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对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应
对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应是一种常见的有机合成反应,通常用于合成聚酯。

这种缩聚反应是通过酸催化剂促使对苯二甲酸和乙二醇发生酯化反应而进行的。

在这个过程中,对苯二甲酸和乙二醇结合在一起形成酯键,同时释放出水分子。

这种反应的机理可以分为三个步骤:首先是乙二醇与对苯二甲酸反应生成甲基对苯二酸乙二酯,其次是水分子的脱除,最后是酯键形成。

这个过程中,酸催化剂起到了促进反应速率的作用,同时也帮助去除生成的水分子。

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应是一种可逆反应,所以在反应过程中需要控制反应条件,使得反应朝着生成聚合物的方向进行。

通常,在反应中加入过量的乙二醇可以帮助推动反应向聚合物的方向进行,同时产生更高的产率。

这种缩聚反应不仅可以用于合成聚酯,还可以用于合成其他有机化合物。

聚酯是一种重要的工业原料,可以用于制备纤维、塑料、涂料等。

因此,对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应在工业生产中具有广泛的应用。

在实验室中进行对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应时,需要注意控制反应条件,如温度、压力、酸催化剂的种类和用量等。

同时,也需要注意产品的纯度和产率,以确保反应效果和经济性。

总的来说,对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。

通过深入研究这种反应的机理和条件,可以更好地控制反应过程,提高产率和产品质量,推动这种反应在工业生产中的应用。

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成一、实验目的和要求1.掌握PET合成工艺流程;2.了解PET加工设备的基本结构及各部分的作用,掌握设备基本操作。

二、实验原理PET属于聚酯,是单体间通过酯基相互连接的一类聚合物。

常见的酯化反应类型包括:○1醇和羧酸的直接酯化;○2醇-酯的酯交换反应;○3羧酸-酯的酯交换反应;○4酯和酯的酯交换反应;○5酰氯和醇的酯化反应;○6酸酐和醇的酯化反应。

反应方程式如下:上述反应中,除酰氯与醇的反应外,大多属于平衡反应,其平衡常数与单体的性质有关,通常较低,要获得高分子量的聚酯,必须使反应副产物(水、醇、酸)等从聚合体系中排出,使反应平衡向有利于聚合反应的方向进行。

如果使用酰氯,由于酯化反应平衡常数大,通常可以看作是不平衡反应。

因此聚酯化反应可分为两大类:适于醇-羧酸、醇-酯、羧酸-酯等聚合体系的高温熔融聚合和适于酰氯等高活性单体的低温溶液聚合。

三、实验原材料和仪器设备1.原材料对苯二甲酸(PTA),乙二醇(EG),催化剂、热稳定剂。

2.仪器设备5L反应釜 1台温控系统 1台蒸馏系统 1套分馏系统 1套缓冲罐 1个真空泵 1台手套 1付切粒机 1台冷却水槽 1个PET加工设备主体结构如下:(1)反应釜。

由搅拌电动机、减速机构和轴承等组成。

具有保证合成过程中搅拌、制品质量的稳定性以及保证能够变速作用。

(2)分馏系统。

在酯化阶段将反应生成的水与乙二醇分离,保证酯化反应的转化率。

(3)蒸馏系统。

在聚合阶段减压,将体系中多余的乙二醇和反应生成的水从体系中分离出来,保证聚合反应的转化率。

(4)缓冲罐。

体系中分离出来的乙二醇和水的前期储存装置,保证反应在密闭体系中进行。

反应装置如下图所示。

图1 PET合成装置四、实验步骤PET的合成主要有两种方法,一是对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇的酯交换法,简称DMT法,二是对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)的直接酯化,简称PTA法。

酯交换法和直接酯化法的合成流程见图2。

二笨乙二酮的制备实验报告

二笨乙二酮的制备实验报告

二笨乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的合成二苯乙二酮的合成[实验原理]安息香可被温和的氧化剂醋酸铜氧化成α-二酮,铜盐本身被还原成亚铜盐。

本实验改进后使用催化量的醋酸铜作为氧化剂,反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐,硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵,后者在反应条件下分解为氮气和水。

改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。

[反应式]43[试剂]2.15g(0.01mol)安息香(自制),1g(0.0125mol)硝酸铵,2%醋酸铜,冰醋酸,95%乙醇[实验步骤]在50 mL圆底烧瓶中加入2.15g安息香、6.5ml冰醋酸、1g粉状的硝酸铵和 1.3mL2%硫酸铜溶液,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。

当反应物溶解后开始放出氮气,继续回流1.5h使反应完全。

将反应混合物冷至50~60 ℃在搅拌下倾入10mL冰水中,析出二苯乙二酮结晶。

抽滤,用冷水充分洗涤,尽量压干,粗产物干燥后为 1.5g。

若要得到纯品可用75%乙醇-水溶液重结晶,熔点94~96℃。

纯二苯乙二酮为黄色结晶 熔点为95℃[思考题]1. 有哪些氧化剂可以氧化安息香至二苯乙二酮,这些氧化剂有哪些优缺点?除了上述方法,常见的制备方法中用到的氧化剂还有如下几种: I.FeCl3 其反应式为:H+23+2FeCl2+HCl2方法为:在100 ml三口瓶中加入10 ml冰乙酸、5 ml水及9.00 g FeCl3?6H2O,装上回流冷凝管,加热至沸(以石蜡油为热浴体),用磁力搅拌器搅拌。

停止加热,待沸腾平息后,加入2.12 g 安息香,继续加热回流1h。

加入50ml 水煮沸后,冷却反应液至室温,有黄色固体析出。

抽滤,并用冷水洗涤固体3次。

粗产品约2.00克,产率约95%。

其中加醋酸是为了防止氯化铁水解,同时增强三价铁的氧化性,加水是为了降低体系的饱和度,使析出的晶体较大。

II.浓HNO3 其反应式为:OOH+浓HNO3OO方法为:将6.0g(0.028 mol)自制的安息香和20.0 mL 浓硝酸(1.44 mol)加入圆底烧瓶中,混合均匀。

年产8万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺设计

年产8万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺设计

年产8万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺设计聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PETG)是一种聚酯类聚合物,通常用于生产塑料瓶、食品包装、纤维和薄膜等应用领域。

下面将介绍一个年产8万吨PETG的工艺设计。

首先,PETG的合成过程是通过对苯二甲酸和乙二醇的酯交换反应进行的。

该反应需要在特定的温度、压力和催化剂的存在下进行。

基于这个原理,我们将设计一个多级连续流动反应器的工艺。

工艺流程如下:1. 原料制备:购买高纯度的对苯二甲酸和乙二醇,并按照配方比例计量。

2. 酯交换反应:将对苯二甲酸和乙二醇加入到反应釜中,加入合适的催化剂,然后开始加热。

反应温度一般在180-200摄氏度之间,压力保持在常压下。

通过多级流动反应器的设计,可以提高反应效率和产量。

3. 聚合反应:经过酯交换反应后,反应液中产生的酯类物质被升温到聚合温度(通常为250摄氏度),然后加入适量的聚合催化剂和反应助剂。

该反应可以在高温条件下进行,并持续一段时间,直到液体凝固成为固体聚合物。

4. 聚合物处理:将聚合物冷却至室温,然后进行粉碎和分级处理,以获得符合规格要求的PETG产品。

5. 产品包装:将PETG颗粒装入特殊的包装袋中,按照要求的净重分装并密封。

然后将包装好的产品存储在仓库中,以备发货。

在整个工艺设计中,需要注意以下几个关键的参数:反应温度、压力、催化剂的种类和用量、聚合时间、冷却速率和包装要求等。

同时,需要进行严格的质量控制,包括原料的质量检验、生产过程中的监测和控制,以及最终产品的质量检验。

通过合理的工艺设计和严格的质量控制,可以实现年产8万吨的高品质PETG产品。

这将提高企业的产能和竞争力,并满足市场对PETG的需求。

继续写相关内容,1500字6. 原料制备:在PETG的生产过程中,对原料的质量要求非常高。

对苯二甲酸和乙二醇都需要高纯度的产品,并且要进行严格的质量检验。

原料的质量问题会直接影响到最终产品的质量和性能。

因此,在原料制备环节要非常谨慎,在选择和采购原料供应商时要有一套严格的审核程序。

安息香和二苯乙二酮制备

安息香和二苯乙二酮制备

安息香和二苯乙二酮的制备应化1201 黄丹宇2120123116【摘要】:安息香的主要成分为苯甲酸及松柏酸酯等。

可用于配制止咳药和感冒药,还可制成局部用药。

等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。

经典的安息香合成采用氰化钠或氰化钾作为催化剂,在氰负离子(CN-)的作用下促使两分子苯甲醛缩合,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康,本文采用两种污染小,产率高的方法,超声波催化合成安息香及相转移催化下的安息香缩合,以及两种安息香的氧化反应方法。

【关键字】:安息香;氧化;缩合;相转移;超声波一、超声波催化合成安息香1.2超声波原理超声波在介质中的传播过程存在着一个正负压强的交变周期,可使介质的质点产生显著的声压作用。

当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时,液体介质就会发生断裂,形成微泡,微泡进一步长大成为空化气泡。

空化泡液壁在高压下发生溃陷,溃陷过程的动能将在瞬间转化为空化泡内气态物质)内含物. 的热能,产生几千K的高温,能使空化泡内的气体发生热解离,变为低温等离子体,也能将泡内的介质加热分解,从而增加化学反应活性) 增加分子间的碰撞. 和使高分子降解。

1.3仪器和主要试剂超声波清洗器:型号KQ-160TDB,功率160W,频率80HZ。

主要试剂:苯甲醛(新蒸)VB11.4操作步骤在干净的50mL的三口烧瓶中加入一定量的VB1、乙醇(95%)。

摇匀溶解,加新蒸苯甲醛(5mL)。

充分摇匀,安装回流冷凝管。

另取NaOH(1mol/L)溶液,从回流管上口倒入,调整pH只。

然后放置在超声波清洗器中,在一定温度和功率下反应一段时间。

反应完毕,置于冰水中冷却、结晶、抽滤,用乙醇(95%)进行重结晶,称重,计算产率,测定熔点。

超声波反应的最优条件:功率100%,pH=9.3,VB1的量为1.5g,温度为60摄氏度,反应时间为90min,乙醇溶剂(95%)8mL,产率为74.38%。

二苯乙醇酸的制备

二苯乙醇酸的制备

二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。

在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。

如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。

所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。

经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。

维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。

并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。

在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。

使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。

这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。

而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。

在本组实验成员查找文献中得知:冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应,获得了良好的结果。

但冠醚较难制得,价格昂贵,且毒性大。

最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。

纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点,但反应中仍要使用氰化物作为催化剂,所以在一定程度上不符合本试验组的要求。

本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨,找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。

前面总结的很好,缺少二苯乙醇酸的制备方法。

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应
在有机化学领域中,对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应是一种重要的合成反应。

这种反应可以产生聚酯,其在工业上被广泛应用于制备聚酯树脂、合成纤维等材料。

本文将介绍对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应的基本原理、反应条件以及应用领域。

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应是一种酯化反应,通过酯键的形成将对苯二甲酸和乙二醇分子结合在一起。

在反应过程中,对苯二甲酸中的羧基与乙二醇中的羟基发生酯化反应,生成聚酯分子。

这种反应通常在酸性条件下进行,酸可以作为催化剂促进反应的进行。

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应需要适当的反应条件。

一般来说,反应温度在100-200摄氏度之间,反应时间可根据具体情况进行控制。

此外,选择合适的催化剂也对反应的效率和产物质量起着重要作用。

常用的催化剂包括硫酸、磷酸等。

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应在工业上有着广泛的应用。

首先,通过这种反应可以制备聚酯树脂,聚酯树脂具有优异的机械性能和耐化学性,被广泛用作涂料、塑料等材料的基础。

其次,聚酯树脂还被用于合成纤维的制备,例如涤纶等人造纤维。

此外,聚酯树脂还可以用于制备橡胶、胶粘剂等产品。

对苯二甲酸和乙二醇的缩聚反应是一种重要的合成反应,其产物聚酯在工业上有着广泛的应用。

通过深入了解这种反应的原理和条件,
可以更好地控制反应的过程,从而获得优质的产物。

希望本文能够对读者对这一领域的了解有所帮助。

乙二酸和乙二醇的酯化反应

乙二酸和乙二醇的酯化反应

乙二酸和乙二醇的酯化反应近年来,随着科学技术的不断进步和化学工业的不断发展,乙二酸和乙二醇的酯化反应成为了化学领域中备受关注的一个研究热点。

乙二酸和乙二醇是一些常见的化学物质,它们具有多种用途,并且在生产实践中有很广泛的应用。

酯类是一类具有强烈香气的有机化合物,在医药工业、香精和食品添加剂等领域中有广泛的应用。

乙二酸和乙二醇的酯化反应可以制备乙二酸二甲酯和乙二酸二乙酯等酯类化合物,这些化合物不仅可以作为溶剂、溶解介质和防冻剂等,并且还可以作为亲水性材料的载体和塑料、涂料、聚酯纤维等方面的重要原料。

酯化反应是一种酸催化反应,乙二酸和乙二醇的酯化反应通常需要酸催化剂,使两种化合物相互作用并生成酯类。

酸催化剂可以是无机物如硫酸、磷酸或高温、高压环境中的交叉多聚体等,也可以是有机酸催化剂如三乙胺、苯甲酸等。

这些催化剂可以促进反应速度和产率,并且在酯化反应中,在合适的条件下,反应速度可以更快,产率可以更高。

乙二酸和乙二醇的酯化反应是一种热力学上的可逆反应,在反应过程中,可以利用一些实验技术来实现化学反应的控制和优化。

例如,在催化剂加入过程中、反应物浓度的控制、物质的选择性转化、温度和压力控制等方面均可以对酯化反应的产率和选择性进行有效的控制。

此外,在催化剂适当条件下,可以通过改变酸催化剂的浓度、pH值等条件,实现反应对化学精度的控制和调节,以达到所需的目标。

总而言之,乙二酸和乙二醇的酯化反应是一种重要的化学反应,它具有广泛的应用前景和研究价值。

通过对酯化反应的研究,不仅有助于探究催化剂在化学反应中的作用机理和效果,而且能够为工业化、制备新型功能材料和开发新药等方面的研究提供重要的技术基础。

随着科学技术的不断发展和创新,相信乙二酸和乙二醇的酯化反应将会在未来展现出更加广阔的前景和潜能。

聚对苯二甲酸乙二酯工艺流程简述

聚对苯二甲酸乙二酯工艺流程简述

聚对苯二甲酸乙二酯工艺流程简述下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。

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二苯基乙二酮相对分子质量

二苯基乙二酮相对分子质量

二苯基乙二酮相对分子质量二苯基乙二酮(dibenzoylmethane,简称DBM)是一种有机化合物,其分子式为C15H12O2,相对分子质量为248.26。

本文将从化学结构、制备方法、性质和应用等方面进行详细介绍。

一、化学结构二苯基乙二酮的分子结构如下图所示:其中,两个苯环通过一个甲基桥连接在一起,中间的羰基与甲基桥相连。

这种结构使得DBM具有很强的芳香性和稳定性。

二、制备方法1. Friedel-Crafts反应法将苯乙酮和苯在氢氟酸催化下进行Friedel-Crafts反应,得到α-苯乙酮。

再将α-苯乙酮和苯在氢氟酸催化下进行Friedel-Crafts反应,得到DBM。

2. Claisen缩合法将苯甲醇和丁酮在碱性条件下进行Claisen缩合反应,得到α-丁烯基芳香族羰基化合物。

再将该化合物在硫脲铵或硫脲钠存在下加热脱水反应,得到DBM。

3. 其他方法还有一些其他的制备方法,如芳香族羰基化合物的酸催化缩合反应、苯乙酮和苯甲醛在氧化剂存在下的氧化缩合反应等。

三、性质1. 物理性质DBM为白色或淡黄色晶体,熔点为105-107℃,沸点为360℃(760mmHg)。

它可溶于乙醇、乙醚、甲苯等有机溶剂,微溶于水。

2. 化学性质DBM是一种稳定的芳香族羰基化合物,在常温下不易分解。

它可以被还原为二苯基乙二醇或氧化为二苯基甲烷。

此外,DBM还可以与金属离子形成络合物,并具有荧光性质。

四、应用1. 光稳定剂由于DBM具有很强的稳定性和抗氧化性能,因此被广泛应用于塑料、橡胶、涂料等材料中作为光稳定剂。

它可以有效地延长这些材料在紫外线辐射下的使用寿命。

2. 金属络合物催化剂DBM可以与金属离子形成稳定的络合物,因此被广泛应用于催化剂领域。

例如,DBM和镍离子可以形成催化剂Ni(DBM)2,用于氢化反应和乙烯聚合反应等。

3. 荧光探针由于DBM具有荧光性质,因此被广泛应用于荧光探针领域。

它可以作为生物分子检测和药物分析等方面的荧光探针。

二苯甲酸二(乙二醇)酯化学式

二苯甲酸二(乙二醇)酯化学式

二苯甲酸二(乙二醇)酯化学式
二苯甲酸二(乙二醇)酯是一种有机化合物,其化学式为
C20H18O4。

它是一种白色晶体,可溶于乙醇、氯仿和苯等有机溶剂中。

该化合物常被用作高分子材料的合成单体,具有广泛的应用领域。

二苯甲酸二(乙二醇)酯的制备方法有多种,其中一种常用的方法是将苯甲酸和乙二醇在催化剂的作用下进行酯化反应。

该反应的化学方程式为:
PhCOOH + HOCH2CH2OH → PhCOOCH2CH2OOCPh + H2O
其中,Ph表示苯基。

该反应需要催化剂的存在,通常使用硫酸或氢氧化钠等强酸作为催化剂。

反应温度一般在140-160摄氏度之间。

二苯甲酸二(乙二醇)酯具有许多重要的应用。

首先,它是一种重要的高分子材料单体,可以与其他单体进行聚合反应,制备出具有特殊性能的高分子材料。

例如,与对苯二甲酸酯聚合可以制备出聚对苯二甲酸酯(PPS),该材料具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性和机械性能。

此外,二苯甲酸二(乙二醇)酯还可以与其他单体如环氧树脂、丙烯酸等进行共聚反应,制备出具有特殊性能的共聚物。

除了作为高分子材料单体外,二苯甲酸二(乙二醇)酯还具有其他应用。

例如,在某些医药领域中,它可以作为药物微球的包覆材料,控制药物的释放速率和稳定性。

此外,在某些涂料和油漆中也可以使用该化合物作为增塑剂和稠化剂。

总之,二苯甲酸二(乙二醇)酯是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。

随着科学技术的不断发展,相信它在未来还将有更多新的应用。

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粗产物干燥后约1.5-2g
熔点147-149℃
进一步纯化可用水重结晶,并加入 少量活性炭脱色。二苯乙二醇酸产量约 1.5g,熔点148-149℃
纯粹二苯乙二醇酸为无色晶体,熔 点150℃
实验方法(二): 由安息香制备
反应式:
OHO
H
3 C6H5
C6H5 + NaBrO3 + 3 NaOH
OH 3C6H5 COOH +
用50ml水稀释反应混合物,置于冰 浴中冷却后滤去不溶物(副产物二苯甲 醇)。滤液在充分搅拌下,慢慢加入 40%硫酸(1:3体积),到恰好不释放 出溴为止(约需13-14ml)。抽滤析出的 二苯乙醇酸晶体,用少量冷水洗涤几次, 压干,粗产物干燥后约3-3.5g,熔点 148-149℃。进一步提纯可用水重结晶。
C6H5
NaBr +
3 H2O
试剂:
4.3g安息香(自制) 1.2g溴酸钠 5.5g氢氧化钠 浓硫酸
步骤:
在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠和 1.2g溴酸钠溶于12ml水的溶液。将蒸发皿置 于热水浴上,加热至85-90℃。然后在搅拌下 分批加入4.3g安息香,加完后保持此温度并不 断搅拌,中间需不断地补充少量水,以免反 应物变得过于粘稠,直至取少量反应混合物 于试管中,加水后几乎完全溶解为止。
2.5g氢氧化钾
95%乙醇
浓盐酸
C6H5 C6H5 C COOH
OH
步骤:
在50ml圆底烧瓶中溶解2.5g氢 氧化钾于5ml水中,加入2.5g二苯乙 二酮于7.5ml95%乙醇的溶液,混合 均匀后,装上回流冷凝管,在水浴 上回流15min。然后将反应混合物转 移到小烧杯中,在冰水浴中放置约 1h,直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶 体。抽滤,并用少量冷乙醇洗涤晶 体。
结果:
纯粹二苯乙醇酸为无色晶体,熔点150℃
ChemNMR H-1 Estimation
2O7.0.H179.19
7.19
O 7.19
7.19 7.19
OH
7.19 7.1119.0 7.19 7.19
10
8
6
4
2
0
PPM
将过滤出的钾盐溶于70ml水中,用滴管 加入2滴浓盐酸,少量未反应的二苯乙二酮 成胶体悬浮物,加入少量活性炭并搅拌几分 钟,然后用折叠滤纸过滤。滤液用5%的盐 酸酸化至刚果红试纸变蓝(约需25ml),即 用冷水洗涤有二苯乙醇酸晶体析出,在冰水 浴中冷却使结晶完全。抽滤,用冷水洗涤几 次以除去晶体中的无机盐。
二苯乙醇酸
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理:
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,生成 二苯乙醇酸盐,称为二苯乙醇酸重排。反应 过程如下:
OO
OH
C6H5
C6H5
OO
C6H5
C6H5 C6H5
OO
C6H5
C6H5
C6H5
OHO
C6H5
O
C6H5
Байду номын сангаас
形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。 一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙 醇酸。这一重排可普遍用于将芳香族α-二 酮转化为芳香族α-羟基酸,某些脂肪族α二酮也可以发生类似的反应。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性 溴酸钠溶液一步反应来制备,得到高纯度 的产物。
实验步骤
实验方法(一): 由二苯乙二酮制备
实验方法(二): 由安息香制备
实验方法(一): 由二苯乙二酮制备
反应式:
OO
C6H5
C6H5
试剂:
KOH C2H5OH + H2O
C6H5
H
C6H5 C COOK
OH
2.5g二苯乙二酮
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