光谱分析仪器进行光谱分析的仪器设备主要由光源分
仪器分析分章练习答案
1 电化学导论选择1．若待测阴离子为i,干扰离子为j,其电荷分别为n 和M,它们的活度分别为a i 和a j ,k i,j 为电位选择性系数,则用离子选择性电极测定电位的表达式为 BA ．//,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=++ B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nF ϕα=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 DA ．H +离子透过玻璃膜 B ．电子的得失C ．H +离子得到电子D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用3．电位法测定时,溶液搅拌的目的 A Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间Ｂ．加速离子的扩散,减小浓差极化Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应Ｄ．破坏双电层结构的建立4．活动载体膜电极的敏感膜为 DA ．固态的无机化合物B ．固态的有机化合物Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时,其目的 A Ａ．活化电极 Ｃ．检查电极的好坏Ｃ．清洗电极 Ｄ．检查离子计能否使用6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 CA ．Li +B ．Na +C ．K +D ．NH 4+7．离子选择性电极的选择系数可用于 AA．估计共存离子的干扰程度 B．估计电极的检测限C．估计电极的线性响应范围 D．估计电极的线性响应范围8．离子选择电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的目的是 D Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应迟滞效应或记忆效应9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求 D A．体积要大,其浓度要高B．体积要小,其浓度要低C．体积要大,其浓度要低D．体积要小,其浓度要高填空题1．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是预电解过程, 目的是为了富集被测痕量组分,第二步是_____溶出过程______;名词解释1．碱差用pH玻璃电极测定pH值大于9的碱性溶液或钠离子浓度较高的溶液时,测得的pH值比实际数值偏低的现象;2．酸差测定强酸溶液,测得的pH值比实际数值偏高的现象;简答题1．在用离子选择性电极测定离子浓度时,TISAB的定义及加入TISAB的作用是什么TISAB 即为“总离子强度调节缓冲剂”,是指浓度很大的电解质溶液,它对欲测离子没有干扰,将他加入到标准溶液及试样溶液中,使它们的离子强度都达到很高而近乎一致,从而使活度系数基本相同;在用离子选择性电极测定离子浓度时,加入TISAB 的作用是：1恒定离子强度；2缓冲PH,使溶液的pH 维持恒定；3消除干扰离子的影响;计算题1．将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入水样中,用直接电位法测定水样中的Ca 2+;25℃时,测得钙离子电极电位为－对SCE,加入L 的CaNO 32标准溶液,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－对SCE;试计算原水样中Ca 2+的浓度. 解：由标准加入法计算公式S =2Δc =V s c s/V o=×100ΔE =－－－=－= Vc x ＝Δc 10ΔE /s －１－1＝×10－4－１－1＝×10－4× ＝× 10－4 mol/L试样中Ca 2+ 的浓度为×10－4mol/L;2．用标准加入法测定离子浓度时,于100 mL 铜溶液中加入1 mL mol/L 硝酸铜标准溶液,电动势增加4 mV, 求溶液中铜的原来总浓度;解：由标准加入法公式 110/-∆=∆s x CC ϕ 得：L mol V V C V C s X S s /1000.100.10.1001.000.13-⨯≈+⨯=+=∆)(004.0V =∆ϕ则Cu 2+溶液的浓度为： L mol C x /1074.21101000.13059.0/004.023-⨯-⨯=-⨯=2 库仑分析法选择1．库仑分析与一般滴定分析相比 B A．需要标准物进行滴定剂的校准B．不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生C．测量精度相近D．很难使用不稳定的滴定剂;填空题1．法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础;它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系;其数学表达式为 ____ m = M/nF×it _______ ;2．库仑滴定分析法, 实际上是一种_____控制电流_______电解分析法;3．控制电位库仑分析的先决条件是____________100%电流效率_____________;3 伏安分析法选择1．溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的 C Ａ．在全测定过程中,均搅拌被分析溶液Ｂ．在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液Ｃ．在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液Ｄ．在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液2．在经典极谱分析中,一般不搅拌溶液,这是为了 D A．消除迁移电流B．减少充电电流的影响Ｃ．加速达到平衡D．有利于形成浓差极化3. 极谱波的半波电位是 AA．扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位Ｂ．从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位Ｃ．极限电流一半时的电极电位D．参与电极反应物质的析出电位4．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的 C Ａ．通N2除溶液中的溶解氧Ｂ．加入表面活性剂消除极谱极大Ｃ．在搅拌下进行减小浓差极化的影响Ｄ．恒温消除由于温度变化产生的影响5．在极谱分析中,消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入 C A．支持电解质 B．Na2SO3 C．表面活性剂 D．配合剂填空题1．极谱分析中扩散电流id 作为定量分析的依据;2．在极谱分析中使用饱和甘汞电极作参比电极,这是由于它不出现浓度差极化现象,故通常把它叫做去极化电极;3．极谱分析中半波电位E1/ 2 作为定性分析的依据;4．残余电流主要是由充电电流或电容电流和_试剂中杂质的电解电流____组成;名词解释1．极谱分析的残余电流在进行极谱分析时,由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质以及存在电容电流,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍然有微小的电流通过电解池,这种电流称为残余电流;2．半波电位半波电位1/2是扩散电流的一半处相对应的电位,在一定的底液中,半波电位一定计算题1．在LNaOH 溶液中CrO 42－在滴汞电极上还原得一极谱波;当CrO 42－浓度为×10－3mol/L,m 2/3t 1/6为3s -1/2,在－vs SCE 时,测得扩散电流为A,若CrO 42－在该溶液中的扩散系数为×10－5cm 2/s 试求电极反应的电子得失数残余电流可忽略;1由尤考维奇方程得：3101000.200.2)1000.1(6072.23607332/156/13/22/1d≈⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=--ct m D i Z2．根据下列实验数据计算试液中Pb 2+的质量浓度以mg/L 表示;已知M Pb =解：设试液中铅的浓度为C x mol/L由 KC i d =可得：00.5000.104.129.58x C K =- 1 00.5010700.100.500.104.125.813-⨯⨯+=-x C k 2 2/1 得：L mol C x /10749.13-⨯=则Pb 2+的质量浓度= 10-3 103= mg/L3．用极谱法测定未知铅溶液;取的未知试液,测得扩散电流为 1.86A;然后在 同样实验条件下,加入×10－3mol/L 的铅标准溶液,测得其混合液的扩散电流为5.27A;试计算未知铅溶液的浓度;解：mg/L 1077.100.2586.1)00.500.25(27.586.100.51012.2)(43X S X S S --⨯=⨯-+⨯⨯⨯=-+=hV V V H h C V c X4．在1mol/LNaOH 介质中,×10-3mol/LTeO 32-－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱 波;汞在毛细管中的流速为s,汞滴落下的时间为,测得其扩散电流为 A;若TeO 32-－的扩散系数为×10－5cm 2/s,问在此条件下,碲被还原至何状态解：由尤考维奇方程求出电子得失数： 65.109.61)10001000.4()15.3()50.1()1075.0(6079.6160736/13/22/156/13/22/1d ≈=⨯⨯⨯⨯=⨯=--c t m D i z 还原至－2价;4 原子发射选择1．原子发射分析中光源的作用是 A A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．广泛的光谱区域内发射连续光谱C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D．产生紫外线2. 原子发射光谱的产生是由于 BＡ．原子的次外层电子在不同能态间跃迁Ｂ．原子的外层电子在不同能态间跃迁Ｃ．原子外层电子的振动和转动Ｄ．原子核的振动3．光量子的能量正比于辐射的 C A．传播速度 B．波长C．波数 D．光量子的数量4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的 C A．微量及痕量元素分析B．具有高的灵敏度C．测定元素存在状态 D．选择性好,互相干扰少5．在发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是 C A．直流电弧 B．低压交流电弧Ｃ．电感耦合等离子体D．高压火花6．在AES分析中,谱线自吸自蚀的原因是: C A．激发源的温度不够高B．基体效应严重C．激发源弧焰中心的温度边缘高D．试样中存在较大量的干扰组分7．用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是 C A．钠 B．碳 C．铁 D．铜填空题1．原子发射常用的光源有直流电弧,交流电弧,高压火花和ICP光源 ;2．原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发和激发 ;名词解释1．摄谱仪的色散率色散率就是指把不同波长的光分散开的能力,通常以倒线色散率来表示：dλ/d l单位为nm/mm,即谱片上每一毫米的距离内相应波长数单位为nm;简答题1．简述原子发射光谱产生过程;在一般情况下,原子处于最低能量状态基态 ,当原子在光源中获得能量后就会使外层的电子从基态或低能态激发至高能态激发态;原子外层电子处于激发态时是不稳定的,当它从激发态跃迁回到基态或低能态时将释放出多余的能量,若此能量以光的形式出现,即得到原子发射光谱2．试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法;光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的,谱线强度可以用光电直读法记录;在被测元素的谱线中选一条分析线,在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线,根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线,然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法;3．简述等离子体光源ICP的优点;(1)检出限低,可达10-3一10-4 ppm;2精密度高,可达＜1％;3基体和第三元素影响小,准确度高;4工作曲线线性范围宽,可达4—5个数量级;5光谱背景一般较小;6和多元素同时测定;4．原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成;光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发;光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用;检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法;摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号;5 原子吸收选择1. 空心阴极灯内充的气体是 DA. 大量的空气B. 大量的氖或氩等惰性气体C. 少量的空气D. 少量的氖或氩等惰性气体2 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 AＡ．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当Ｃ．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D．单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率3．原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 D Ａ．透镜 B．单色器Ｃ．光电倍增管 D．原子化4．用原子吸收光度法测定铷时,加入1％的钠盐溶液,其作用是 C A．减小背景 B．释放剂Ｃ．消电离剂 D．提高火馅温度5．与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 B A．谱线干扰小 B．试样用量少Ｃ．背景干扰小 D．重现性好6．原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 BA．原子的热运动 B．原子与其它种类气体粒子的碰撞Ｃ．原子与同类气体粒子的碰撞 D．外部电场对原子的影响7．在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气 DA．乙炔 B．氧化亚氮 C．氢 D．氩8．下列哪些元素于酸性介质中,在还原剂硼氢化钠,金属锌等的作用下、可生成易挥发的氢化物．而进入等离子体光源进行蒸发和激发 BA．Fe B．Ge C．Mo D．W9．在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 C A．空心阴极灯 B．火焰 C．原子化系统 D．分光系统10．原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰 BA．盐酸 B．磷酸 C．钠 D．镁11. 非火焰原子吸收法的主要缺点是 CA．检测限高B．不能检测难挥发元素Ｃ．精密度低D．不能直接分析粘度大的试样12. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰 DＡ．分子吸收Ｂ．背景吸收Ｃ．光散射Ｄ．基体效应13. 下列可提高Al元素的原子化效率的方法是 DA．加快喷雾速度B．降低火焰温度C．待测溶液中加入消电离剂D．用石墨管原子化器代替火焰原子化器14．在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 A Ａ．原子化器中分子对共振线的吸收Ｂ．原子化器中干扰原子对共振线的吸收Ｃ．空心阴极灯发出的非吸收线的辐射Ｄ．火焰发射干扰15．空心阴极灯的主要操作参数是 A A．灯电流 B．灯电压C．阴极温度 D．内充气体压力16．在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 CＡ．180°Ｂ．120°Ｃ．90°Ｄ．45°C．非极性分子D．分子振动时没有偶极矩变化17．原子吸收分光光度法中,所谓谱线的轮廓是 AA．吸收系数随频率的变化B．吸收系数随波长的变化C．谱线强度随频率的变化D．谱线强度随波长的变化18．测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中的汞,较简单的方法可采用 C A．火焰原子化法B．石墨炉原子化C．冷原子吸收法 D．氢化物原子化法19．原子吸收线的多普勒变宽是基于 A A．原子的热运动B．原子与其它种类气体粒子的碰撞C．原子与同类气体粒子的碰撞D．外部电场对原子的影响20．原子吸收光谱法常用的光源是 D A．氢灯 B．火焰C．电弧 D．空心阴极灯填空题1．荧光分析法不是测定 ___激发____ 光的强弱,而是测定发射光的强弱;2．在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量____积分吸收________ 有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替;3．受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称____直跃线荧光__________; 4．原子吸收分光光度计的主要组成部件有光源,原子化系统,分光系统和检测系统; 5．原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由原子与其它种类粒子的碰撞 ; 6．在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是空心阴极灯 ;7．空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是灯电流 ;8．在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽将______愈严重____________;名词解释1．直跃线荧光受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光,此时发射出的波长比吸收的辐射长的荧光,称为直跃线荧光;2．特征浓度火焰原子化法特征浓度指能产生1%吸收或吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度ugml -1/1%或质量分数ugg -1/1%;3．锐线光源能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;计算题1．用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取50mL 试液2份;用铅空心阴极灯在波长 nm 处,测得一份试液的吸光度为,在另一份试液中加入浓度为 mg/L 铅标准溶液300 L,测得吸光度为;计算试液中铅的浓度mg/L 为多少解：设试液中铅的浓度为c x mg/L由Kc A =可得：1 x Kc =325.02 0.500.501000.30.50103000.500.50103000.50670.0333⨯⨯+≈⨯+⨯⨯+=---x x c c K 1/2得；C x = mg/L2．用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼;称取试样4.23g,经溶解处理后,转移入100mL 容量瓶中.;吸取两份矿样试液,分别放人两个容量瓶中,其中一个再加入mL 标准钼溶液,都稀释到刻度;在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为和, 计算矿石中钼的含量;解：00C A A A C xx x -= mL mg C Mo /1.23314.0586.00.20314.0=-⨯=%273.0%10023.400.101010000.501.236=⨯⨯⨯⨯⨯=-Mo W 6 紫外可见选择1．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 DA ．光源的种类B ．检测器的个数Ｃ．吸收他的个数 D ．使用的单色器的个数2. 在紫外可见分光光度计中．用于紫外波段的光源是 CA ．钨灯B ．卤钨灯C ．氘灯D ．能斯特光源3. 某化合物在乙醇中的max ＝240nm,max ＝13000L/mol ·cm ,则该UV －VIS 吸收谱带的跃迁类型是 CＡ． n → Ｂ．n → Ｃ． → Ｄ． →4. 人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是 AA ．400~780nmB ．200~400nmC ．200~600nmD ．400~700mm5. 用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括 DA ．吸收峰的数目B ．吸收峰的形状C ．吸收峰的位置D ．最大波长处吸光度值的大小6．分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是什么 DA ．分子中价电子运动的离域性质B ．分子中价电子能级的相互作用C ．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁填空题1．溶剂的改变能使紫外吸收带的位置改变,通常极性溶剂使π—π跃迁的K吸收带向长波长移动;2．在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃 ;3．原子光谱的特征为线光谱,分子光谱的特征为带光谱 ;4．紫外可见吸收光谱研究的是分子的电子跃迁,它还包括振动和转动跃迁; 5．在紫外分光光度计中,使用的棱镜和比色皿的材质一定是石英 ;6．溶剂的改变能使紫外吸收带的位置改变,通常极性溶剂使n—π跃迁产生的R吸收带向短波长方向移动;名词解释1．增色效应由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响,使化合物的吸收强度增大的现象,叫增色效应;2．红移效应由于共轭效应,引入助色团或溶剂效应使化合物的吸收波长向移动,称为红移效应;3．减色效应由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响,使化合物的吸收强度减小的现象,叫减色效应;计算题1．腺嘌呤溶液在波长263 nm时的摩尔吸光系数为13100,若将2 mL的腺嘌呤溶液放在1.0 cm 的吸收池中,测得的百分透光率为%,试求该溶液的浓度为多少根据比尔定律式A=log1/T=bc：首先将百分透光度换算成吸光度AA = log1/T = lg1/ =则 C = A/b = 13100 = 10-6 mol L-12．某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/moL·cm,若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在至之间, 分析的浓度范围是多少解：c＝－lg T／ebc1＝／12000×＝×10-5mol／Ｌc2＝－／12000×＝×10-5mol／Ｌ故范围为: ×10-5～×10-5mol／Ｌ7 气相色谱1．在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加 BA． 4 倍 B． 1 倍Ｃ．2 倍 D．10 倍2．速率理论常用于 DA．塔板数计算 B．塔板高度计算C．色谱流出曲线形状的解释 D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是 AA．诱导力 B．色散力 C．氢键力 D．定向力4．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 DA．保留时间 B．保留体积Ｃ．半峰宽 D．峰面积5. 只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 C A．保留值 B．调整保留值C．相对保留值 D．分配比或分配容量6. 同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 BA．分配比B．分离度C．相对保留值Ｄ．保留时间7. 其它条件相同,理论塔板数增加1倍,则相邻峰的分离度将 CA．减少为原来的1 B．增加1倍 C．增加到2倍Ｄ．不变28. 进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽 BA．没有变化 B．变宽 C．变窄 D．不成线性9．在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 B A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分沸点的平均值C．固定液的沸点 D．固定液的最高使用温度10. 柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则 AA．n越大,h越小 B．n越小,h越大C．n越大,h越大 D．n越小,h越小11．要使相对保留值增加,可以采取的措施是 B A．采用最佳线速 B．采用高选择性固定相C．采用细颗粒载体 D．减少柱外效应12．反映色谱柱柱型特性的参数是 C A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值13．载体填充的均匀程度主要影响 A A．涡流扩散B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质阻力14．现有一对难分离的组分分离不理想,且保留值十分接近;为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为 BＡ．改变载气流速 B．改变固定相 C．改变载气性质Ｄ．改变柱温15. 在气相色谱中, 色谱流出曲线的宽度与的哪些因素无关 AＡ．热力学因素 B．色谱柱长度Ｃ．动力学因素Ｄ．热力学和动力学因素16．相对保留值是指某组分2与某组分1的 A A．调整保留值之比 B．死时间之比 C．保留时间之比 D．保留体积之比17．一般气相色谱法适用于 CA. 任何气体的测定B. 任何有机和无机化合物的分离、测定C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定D. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定18．若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药,宜采用 B A．氢火焰离子化检测器B．电子捕获检测器C．火焰光度检测器Ｄ．热导池检测器19．如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为 C A．选择合适的固定相 B．采用最佳载气线速C．程序升温 D．降低柱温填空题1．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经___色谱柱 ______分离,然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图;2．在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为____分配系数_____;3．气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是传质阻力项4．为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了___塔板____理论;5．范氏方程中影响塔板高度的因素是涡流扩散项,分子扩散项和传质阻力项 ; 6．氢火焰离子化检测器为质量型检测器;7．气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论 ;8．气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是传质阻力项 ;名词解释1．相比色谱柱内流动相体积与参与分配的固定相体积之比,是反映色谱柱固定相结构和填充特性的参数;s mV V =β2．分配比是指一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比:计算题1．在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下：试用归一化法求各组分的含量;解：由%1001⨯=∑=n i iiii i f A f A X 可得：%52.18%10082.275.165.101.150.100.150.100.1=⨯⨯+⨯+⨯⨯=二氯乙烷X %57.20%10082.275.165.101.150.100.165.101.1=⨯⨯+⨯+⨯⨯=二溴乙烷X %91.60%10082.275.165.101.150.100.182.275.1=⨯⨯+⨯+⨯⨯=四乙基铅X2．在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=;计算需要多少块有效塔板若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少MM s s M s V C V C m m k ==解：18.185100/1/221===R R t t r n 有效 = 16R 2r 21 / r 21—1 2= 16× × / 2= 1547块 L 有效 = n 有效·H 有效= 1547× = 155 cm即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离;3．气相色谱法测定某混合物;柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm, 组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H;解 据 n ＝16t R ／W b 2＝16×10／2＝1296H ＝L ／n ＝×1000／1296＝ mm4．从色谱测得组分1流出时间为16min30s,组分2流出时间为26min,空气流出时间为1min30s,求：1 组分2对组分1的相对保留时间2 色谱柱对组分1的容量比（3） 组分2的分子在固定相中停留时间 解：1 据γ2,1=t R,2-t 0/t R,1-t 0= 据k’=t R,1-t 0/t 0= t’R2=组分A 和B 的分配系数之比为, 若使两者达到基线分离R = ,当有效理论塔板高度为时, 色谱柱至少该多长解：α＝k B ／k A ＝／＝n 有效＝16×R 2 B.,A ／ B.,A －12＝16×／－12＝4356L＝n有效H＝4356×＝6．已知范德姆特方程中A=, B=s,C=,问该柱子的载气最佳流速μ最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少解：据μ最佳=B/C1/2=1/2=cm/sH最小=A+2BC1/2=+2×1/2=cm8 液相色谱选择1. 高效液相色谱法之所以高效,是主要是由于采用 CA．较高的流动相速率B．较高灵敏的检测器C．粒径小,孔浅而且均一的填料Ｄ．较低的柱温2．空间排阻色谱中,A组分的相对分子质量是B组分的2倍,两者的相对分子量都有在该柱的相对分子量分离范围内,那么出峰顺序为 BＡ．B、A B．A、B C．同时流出Ｄ．不确定填空题1．用极性的固定液分离极性的混合物,出峰次序规律是按组分极性大小分离,极性小先流出 ;2．用非极性的固定液分离非极性的混合物,出峰次序规律是按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出 ;3．用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是诱导力 ;4．正己烷、正己醇和苯在正相色谱中的洗脱顺序是正己烷、苯、正己醇 ;。
光谱分析仪器有哪些
光谱分析仪器有哪些光谱分析仪器是一类广泛应用于科学研究、工业生产以及环境监测等领域的仪器设备。
它们通过测量不同波长的光在样品中的吸收、发射或散射情况，从而获得样品的光谱信息。
根据不同的工作原理和应用领域，光谱分析仪器可以分为多种类型。
一、紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的光谱分析仪器，它能够测量样品在紫外至可见光波段的吸收情况。
它主要由光源、光栅、样品池和光电探测器等部分组成。
通过此种仪器，我们可以测量物质的吸收光谱，从而分析样品的化学组成以及浓度等相关信息。
二、红外光谱仪红外光谱仪是利用物质在红外波段的吸收特点进行分析的仪器。
它主要由红外光源、样品室、光栅、检测器等组成。
红外光谱仪在有机化学、药学、食品安全等领域有着广泛的应用。
通过红外光谱仪，我们可以获得样品的红外吸收光谱，从而对样品的化学结构以及功能团进行分析。
三、质谱仪质谱仪是一种可进行分析和鉴定的高灵敏度仪器。
它主要由离子源、质谱分析器和检测器等组成。
质谱仪广泛应用于有机物、生物大分子以及环境样品等的分析。
通过质谱仪，我们可以得到样品的质谱图谱，并且可以鉴定样品的分子结构以及化学组成。
四、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于定量测定金属元素的仪器。
它的工作原理是利用样品中金属元素在特定波长的光照射下，吸收光的强度与金属元素的浓度成正比。
通过原子吸收光谱仪，我们可以测定样品中金属元素的含量，对于环境监测和质量控制等具有重要的意义。
五、核磁共振仪核磁共振仪是一种利用核磁共振现象来获得样品结构和相关信息的分析仪器。
它主要由磁场系统、射频系统以及探测系统等组成。
核磁共振仪广泛应用于有机化学、生物化学以及材料科学等领域。
通过核磁共振仪，我们可以确定样品的结构、分子间的相互作用以及动力学参数等。
光谱分析仪器在科学研究和工业生产中有着重要的应用价值。
不同类型的光谱分析仪器都具有各自的特点和优势，在不同领域有着不可替代的作用。
随着科学技术的不断进步和发展，光谱分析仪器的性能和应用也将不断得到提升和扩展，为相关领域的研究和发展提供更加精确和可靠的分析手段。
光谱分析仪器的组成部件
光谱分析仪器的组成部件光谱分析仪器光谱分析仪器是测量发光体的辐射光谱，常见的发射，吸收，荧光货散射的光谱分析，虽然仪器构造不同，但是组成的光谱仪大致相同的。
由五个部件组成：辐射源，单色器，试样的容器，检测器和信号处理器（读出装置）各类仪器的裣测器和信号处理器两个部分基本相同。
发射光谱法不需外加辐射源，因样品本身就是发射体，样品的容器就是电弧、火花或火焰。
吸收、荧光和散射光谱法都需辐射能源。
吸收光谱的光源辐射经波长选择器后通过样品，光源、样品和检测器都处于一条直线上；而对于荧光或敢射辑射，通常检测器的位置与光源具有一定的角度（90°)。
根据波长区域的不同，对各种部件的功能和性能总的要求大体类似，但是具体的要求又有所区别。
下面对这些部件分别进行介绍：一、辐射源光谱分析中，光源必须具有足够的功率并且要求稳定。
一般连续光源主要用于分子吸收法，线光源用于荧光、原子吸收和拉曼散射法。
1.紫外、可见和近红外辐射的连续光源(1)紫外连续光源。
紫外区的连续光源可在低气压下用电能激发氢或氘而获得，例如髙压氢灯，低压氢灯。
(2)可见连续光源。
例如钨灯，氙弧灯。
(3)红外连续光源。
例如Nemst灯，炽热的碳硅棒光源，白炽金属丝光源等。
2.线光原例如金属蒸气灯、空心阴极灯，激光器等。
二、单色器其主要作用是把多色辐射色散成只含限定波长区域的谱带。
紫外、可见和红外辐射用的单色器在机械结构方面相类似，都使用狭缝、透镜、反射镜、窗口和棱境（或光栅)。
但视所用波长区域的不同，用以制作这些部件的材料也有所区别。
在350nm以下通常采用石英棱镜，在350~2000nm范围内同样大小的玻璃棱镜的分辩本领比石英为优。
因为它的折射率随波长的改变值较大。
三、样品容器与单色器的光学元件一样，样品池必须用能透过所研究的光谱区域辐射的材料制成。
在紫外区（低于350nm)应采用石英或熔凝石英，这两种材料在可见区到大约3/xm 的红外区域也都是透明的。
仪器分析化学期末考试试题及答案
2021——2021学年度第一学期?仪器分析?考试答案〔A〕一、填空题〔20分，每空1分〕1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
2. 紫外吸收光谱根本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. H2O的振动自由度是__ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。
4. 气相色谱中两组分能否很好的别离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保存值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。
7. 以测量沉积与电极外表的沉积物的质量为根底的方法称为电重量分析法。
二、选择题〔40分，每题2分〕1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C)(A) 2 个，不对称伸缩(B) 4 个，弯曲(C) 3 个，不对称伸缩(D) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用以下哪种光源为好〔B 〕〔A〕交流电弧〔B〕直流电弧〔C〕高压火花〔D〕等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷〔Rb〕时，参加1％钠盐溶液其作用是〔C 〕〔A〕减少背景〔B〕提高火焰温度〔C〕减少铷电离〔D〕提高Rb+的浓度4. 反响色谱柱柱型特性的参数是〔D 〕〔A〕分配系数〔B〕分配比〔C〕相比〔D〕保存值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是〔A 〕〔A〕氧化波与复原波具有相同的半波电位〔B〕氧化波半波电位为正，复原波半波电位为负〔C〕氧化波半波电位为负，复原波半波电位为正〔D〕都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈〔 A 〕〔A〕大〔B〕小〔C〕不确定〔D〕恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是〔C 〕〔A〕阴极材料〔B〕填充气体〔C〕灯电流〔D〕阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于〔A〕〔A〕吸光度A=0.70 ～0.20时，误差最小〔B〕吸光度A=10% ～80%时，误差最小〔C〕吸光度读数越小，误差越小〔D〕吸光度读数越大，误差越小9. 以下分子中，不能产生红外吸收的是〔D 〕〔A〕CO 〔B〕H2O 〔C〕SO2 〔D〕H210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，那么该化合物最可能是〔C 〕〔A〕醛〔B〕伯胺〔C〕醇〔D〕酮11. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V〔E为电位，V为滴定剂体积〕作图绘制滴定曲线，滴定终点为〔C〕〔A〕Δ2E/ΔV2为最正值时的点〔B〕Δ2E/ΔV2为最负值时的点〔C〕Δ2E/ΔV2为零时的点〔D〕Δ2E/ΔV2接近零时的点12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由以下那种原因产生的〔C〕〔A〕原子的热运动〔B〕原子在激发态时的停留时间〔C〕原子与其它粒子的碰撞〔D〕原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是〔C 〕〔A〕分子扩散〔B〕涡流扩散〔C〕传质阻力〔D〕柱长14. 以下化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是〔B 〕〔A〕一氯甲烷〔B〕丙酮〔C〕丁二烯〔D〕二甲苯15. ClCH=CH2〔190nm〕比H2C=CH2〔185nm〕吸收波长长5nm，其主要原因是〔B 〕〔A〕共轭作用〔B〕助色作用〔C〕溶剂效应〔D〕中介效应16. 以下参数中，会引起分配系数变化的是〔B 〕〔A〕柱长缩短〔B〕固定相改变〔C〕流动相速度增加〔D〕相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：〔A 〕〔A〕四氯化碳〔B〕烯烃〔C〕烷烃〔D〕醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素〔D 〕〔A〕载气流速〔B〕载气相对分子质量〔C〕柱温〔D〕柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是〔D〕〔A〕低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作〔Ｂ〕高价离子的电极还未研制出来〔Ｃ〕能斯特方程对高价离子不适用〔D〕测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器〔C 〕〔A〕热导池〔B〕电子捕获〔C〕火焰光度〔D〕紫外三、简答题〔20分，每题5分〕1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几局部构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh，nk，nl）即（H,K，L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器）能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。
光谱仪组成
光谱仪组成
光谱仪一般由以下几个主要部分组成：
1. 光源：产生可见光、红外光或紫外光等特定波长的光源，常用的光源有白炽灯、氘灯和氙灯等。
2. 入射系统：将光源发出的光准确地引导到光谱仪的进光口，常用的入射系统包括凹面镜和光纤等。
3. 准直系统：对进入光谱仪的光束进行准直和聚焦，使其成为平行光束。
4. 刺激系统：有些光谱仪需要通过刺激物质使样品产生荧光或光致发光等特性，刺激系统可以提供激发样品的光。
5. 样品室：放置待测样品的部分，样品室可以是一个单独的装置，也可以是光谱仪的一部分。
6. 分光系统：将准直的入射光分散成不同波长的光谱，常用的分光系统有光栅和棱镜等。
7. 探测系统：将分散的光谱转换成电信号，并将其放大和记录。
常用的探测器有光电二极管、光电倍增管和CCD等。
8. 数据处理系统：将探测到的电信号转换为光谱图形或数值，常用的数据处理系统包括计算机和数据采集卡等。
以上是一般光谱仪的组成部分，不同类型的光谱仪可能会有一些特殊的部件或功能。
光谱分析仪器有哪些
光谱分析仪器有哪些光谱分析是一种利用光学原理来进行检测、分离和定量分析的方法。
光谱分析技术被广泛应用于化学、生物、环境科学等领域，可以对各种物质进行分析和鉴定。
光谱分析需要用到相应的仪器设备，下面将就几种光谱分析仪器进行介绍，主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、拉曼光谱仪和荧光光谱仪。
一、紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）是通过发射电磁波并测量样品反射、散射或透射光线的强度来获得样品的吸收谱的仪器。
这种仪器适用于吸收性变化比较明显的样品，如有机化合物、无机中间体和材料等。
紫外可见分光光度计主体部分由专门的光源系统、单色器、样品室、检测系统和计算机控制系统构成。
该仪器操作简便、分辨率高、速度快、灵敏度高且最小检测量低。
二、红外光谱仪红外光谱仪（Infrared Spectrometer）是一种检测物质的振动和旋转能级交互作用，从而确定样品分子结构和成分的仪器，适用于分析有机化合物、聚合物、大分子化合物、生物分子等。
这种仪器使用的光谱区域为4000-400cm^-1，所检测到的信号是样品分子的吸收能级信号。
红外光谱仪通常包括光源、样品室、单色仪和探测器。
其主要优点包括测试非破坏性、易于实施等特点。
三、拉曼光谱仪拉曼光谱仪（Raman Spectroscope）是一种通过测量样品散射的弱激发的光线来检测分子、化合物、晶体等物质结构信息的仪器。
在该仪器中，通过激发激光束与样品相互作用，使样品分子发生振动并产生散射光，在样品散射光束过程中捕获弱散射光，并通过光谱仪对弱散射光进行测量。
拉曼光谱仪适用于检测无色、无味、无毁坏性物质的结构，如高分子材料、生物大分子、有机/无机化合物等。
四、荧光光谱仪荧光光谱仪（Fluorescence Spectrometer）是一种通过制作激发光与样品相互作用导致样品吸收激发能而产生荧光的现象，然后进行检测的仪器。
测量样品在激发过程中释放出荧光，通过检测样品中的荧光信号来识别样品的不同成分和结构信息。
光谱分析仪器有哪些
光谱分析仪器有哪些光谱分析是一种基于物质与光之间的相互作用关系来研究物质性质的方法。
光谱分析仪器是用来测定、记录和分析物质吸收、发射或散射光的设备。
光谱分析仪器广泛应用于化学、生物、环境、材料等领域。
本文将介绍光谱分析仪器的主要类型和应用。
一、紫外-可见光谱仪紫外-可见光谱仪是一种测量物质对紫外光和可见光的吸收或发射的仪器。
它在紫外光（200-400 nm）和可见光（400-800 nm）范围内具有较高的灵敏度和精确度。
紫外-可见光谱仪主要由光源、样品室、棱镜或光栅、检测器等组成。
该仪器常用于药学、环境监测、食品安全等领域的质量控制和研究。
二、红外光谱仪红外光谱仪是用来测量物质对红外光的吸收或发射的仪器。
红外光谱（4000-400 cm^-1）区域包含了许多有关物质分子结构和化学键的信息。
红外光谱仪主要由光源、干涉仪、检测器等组成。
它广泛应用于有机化学、无机化学、材料科学等领域的结构分析和鉴定。
三、拉曼光谱仪拉曼光谱仪是一种用来测量物质散射的仪器。
拉曼光谱基于拉曼散射现象，通过测量物质散射光的频率偏移来获得物质分子的结构和振动信息。
拉曼光谱仪主要由激光器、样品室、光栅、检测器等组成。
它在化学、材料科学、生物医学等领域具有重要应用价值。
四、质谱仪质谱仪是一种用来测定物质分子质量和结构的仪器。
质谱仪基于物质分子的质荷比（m/z）来分析物质样品中的化合物组成。
质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器等组成。
它在有机化学、环境科学、药物研发等领域具有广泛应用。
五、核磁共振仪核磁共振（NMR）仪是一种用来研究物质中原子核自旋的仪器。
核磁共振仪通过在外加磁场和射频电磁场的作用下，测量样品中原子核的共振吸收信号以获得物质结构和性质信息。
核磁共振仪由磁体、探测器、射频系统等组成。
它在化学、生物医学、材料科学等领域发挥着重要作用。
综上所述，光谱分析仪器包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、质谱仪和核磁共振仪等。
原子吸收光谱分析仪器原理及组成
原子吸收光谱分析仪器原理及组成冯念伦孙铁军刘玲铃（山东省立医院济南市２５００２１）摘要论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成，仪器主要有５部分组成：（１）光源：发射待测元素的锐线光谱；（２）原子化器：产生待测的原子蒸汽；（３）光禄系统：分光、分出共振线波长；（４）电路系统：包括信号变成电信号的转换器，放大电路，计算处理等电路；（５）显示系统等，旨在该类仪器用户逐渐增多的情况下，获得交流和提高。
关键词原子吸收光谱分析；共振线；空心阴板灯ＳｔｕｄｙｏｎａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｎｄｉｔｓａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓＦＥＮＧＮｉａｎ－ｌｕｎ，ＳＵＮＴｉｅ－ｊｕｎ，ＬＩＵＬｉｎｇ－ｌｉｎｇ（Ｓｈａｎｄｏｎｇｐｒｏｖｉｎｃｉａｌｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｊｉ＇ｎａｎ２５００２１，Ｃｈｉｎａ）ＡｂｓｔｒａｃｔＩｎｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅ，ｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆｔｈｉｓａｎａｌｙｚｅｒａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｓｏｔｈａｔｗｅｃａｎｅｘｃｈａｎｇｅａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｏｕｒｒｅｌａｔｅｄｋｎｏｗｌｅｄｇｅａｓｔｈｅｕｓｅｒｓｉｎｃｒｅａｓｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｒｅｓｏｎａｎｃｅｌｉｎｅ；ｈｏｌｌｏｗｃａｔｈｏｄｅｌａｍｐ原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高（可达到１０－９￣１０－１７ｇ／Ｌ）重复性和选择性好，操作简便、快速，结果准确、可靠，检测时样品用量少（在几微升至几十微升之间），测量范围广（几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件）等优点。
其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面；在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也日益广泛。
人体中含有许多对维持正常生理过程有重要意义的金属元素，如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。
紫外可见近红外光谱仪结构
紫外可见近红外光谱仪结构紫外可见近红外光谱仪（UV-Vis-NIR光谱仪）是一种广泛应用于光学分析领域的仪器，用于测量材料在紫外（UV）、可见（Vis）、近红外（NIR）区域的光谱特性。
下面是UV-Vis-NIR光谱仪的一般结构和组成部分：1.光源：光谱仪通常配备了一个光源，用于产生光束以照射样品。
光源一般采用氘灯或钨灯，来提供紫外和可见光谱范围的光线，同时一些仪器也配备了近红外光源。
2.光学系统：光谱仪的光学系统包括多个光学元件，如反射镜、光栅、滤光片等。
这些元件用于分散和选择不同波长的光，使其通过样品和到达检测器。
光栅是一种常见的光分散元件，用于将光按波长进行分光处理。
3.样品室：样品室是放置样品的装置，以接收光线进行测量。
样品室通常是一个透明的容器，内部装有样品架或样品池。
在紫外可见光谱仪中，样品室通常是光密封的，以防止外界光线的干扰。
4.检测器：用于测量样品室中经过的光线的强度的检测器位于样品室的另一侧。
常用的检测器包括光电二极管（Photodiode）和光电倍增管（Photomultiplier Tube），它们能够将光信号转化为电信号。
近红外光谱仪通常配备更敏感的探测器，如InGaAs探测器。
5.信号处理和数据分析部分：光谱仪配备了相应的电路和软件，用于信号放大、滤波、数据记录和分析。
它可以对接收到的光信号进行处理和展示，在计算机上生成光谱图像，并提供相关的分析结果。
这些部分组合在一起，构成了UV-Vis-NIR光谱仪的基本结构，它们协同工作，使光谱仪能够测量不同波长范围内的光谱特性，应用于物质分析、化学研究和材料科学等领域。
仪器分析红外光谱法
仪器分析红外光谱法红外光谱法是一种常用的仪器分析方法，可以用于分析物质的组成和结构。
本文将详细介绍红外光谱法的原理、仪器设备和应用领域，并对其中的一些关键技术进行探讨。
红外光谱法是一种基于化学键振动的分析技术。
通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱，可以获得有关样品分子的信息。
红外辐射的波长范围为0.78-1000微米，对应的频率范围为12.82-3000THz。
在这个频率范围内，物质的分子会吸收特定波长的辐射能量，这些吸收峰对应着不同的化学键振动。
通过比较样品的吸收光谱和标准库中的光谱，可以确定样品的组分或结构。
红外光谱仪是进行红外光谱分析的关键设备。
它主要由光源、样品室、光谱分束系统和探测器组成。
常见的光源有红外灯、光纤波导和测量系统本体产生的光源，它们的特点是辐射能量可见、红外或拉曼光谱区域。
光谱分束系统可以将样品吸收的红外光谱分解为连续光的波长与光强分布的结果，常用的分束器有棱镜和光栅两种。
光谱分束系统将被分解的光聚集到一个探测器上进行测量，常见的探测器有热电偶、焦平面阵列、差分红外探测器等。
根据实际需要，还可以配备测光计、计算机等辅助设备，以提高测量的准确性和效率。
红外光谱法在实际应用中有广泛的用途。
它可以用于各种领域的研究和分析，如化学、材料科学、制药、食品科学等。
红外光谱法可以用于分析有机化合物、无机物质、生物大分子等类型的样品。
在有机化合物分析中，红外光谱法可以确定化学键的类型、鉴别不同的功能基团、判断化学结构等。
在材料科学中，红外光谱法可以用于表面分析、结构表征、聚合物反应动力学等研究。
在制药和食品科学中，红外光谱法可以用于药物质量控制、药物配方优化、食品成分分析等。
为了提高红外光谱法的测量精度和灵敏度，一些关键技术被引入到了仪器分析中。
其中，ATR技术（全反射红外光谱技术）是一种常用的技术。
它通过将样品直接置于晶体表面进行测量，避免了传统方法中液体制备和气体膜片制备的麻烦。
此外，荧光红外光谱技术也是一项重要的技术。
仪器分析题目及答案
发射光谱练习2. 光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成．光源――提供能量，使物质蒸发和激发．(要求：具有高的灵敏度和好的稳定性)分光仪――把复合光分解为单色光，即起分光作用．检测器――进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法．摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号．3. 常用光源有哪几种，它们各有什么特点，在实际工作中应怎样正确选择。
答：火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源.火焰：最简单的激发光源，至今仍被广泛用于激发电位较低的元素．直流电弧光源特点：(1)阳极斑点，使电极头温度高，有利于试样蒸发，龙适用于难挥发元素；(2)阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度；(3)弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素；(4)弧光游移不定，分析结果的再现性差；(5)弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析．直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析．交流电弧光源特点：(1)弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发；(2)电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发；(3)电弧放电稳定，分析结果再现性好；(4)弧层稍厚，也易产生自吸现象．交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析．高压电容火花光源特点：(1)电极瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素；(2)电极头温度低，不利于元素的蒸发；(3)稳定性好，再现性好；(4)自吸现象小，适用于高含量元素分析．电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析．电等离子体源（ICP）的优点：(1)检出限低，可达10-3~10-4µg·g-1；(2)精密度高，可达≤1%；(3)基体和第三元素影响小，准确度高；(4)工作曲线线性范围宽，可达4~5个数量级；(5)光谱背景一般较小，多元素同时测定．电感耦合等离子体焰光源(ICP)是原子发射光谱分析理想的激发光源．ICP原子发射光谱分析(ICP-AES)的应用十分广泛，并已成为当今环境科学、材料科学及生命科学等重要领域中各种材料的元素分析的有效方法之一．另外，ICP与其他分析技术的联用也引人注目．比如，ICP为原子化器与原子吸收、原子荧光分析联用(ICP-AAS或ICP-AFS)，ICP为离子源与质谱联用(ICP-MS)和ICP-AES为检测器与色谱(气相、液相)联用等．是分析液体试样的最佳光源。
光谱分析仪器的原理和操作
光谱分析仪器的原理和操作光谱分析仪器是一种利用物质与光的相互作用来分析物质组成和性质的重要设备。
它通过将物质与特定波长的光进行相互作用，测量光的吸收、发射或散射来获取样品的信息。
本文将介绍光谱分析仪器的原理和操作。
一、光谱分析仪器的原理1. 光的分光原理光谱分析仪器中的核心原理是光的分光。
它通过将复杂的光信号分解成不同波长的光谱，从而获得样品的特定信息。
分光可以通过光栅、棱镜等光学元件来实现。
2. 光与物质的相互作用光谱分析仪器使用特定波长的光与样品相互作用。
根据样品对光的吸收、发射或散射，可以得到样品的光谱信息。
常见的光谱分析方法包括吸收光谱、发射光谱、拉曼光谱等。
3. 扫描和检测技术光谱分析仪器通过扫描和检测技术来获取光谱信号。
扫描技术包括单波长扫描、连续波长扫描和快速扫描等，用于获取不同波长下的光谱信息。
检测技术可以是光电二极管、光电倍增管、CCD等，用于将光信号转化为电信号。
二、光谱分析仪器的操作1. 样品制备在进行光谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。
不同样品需要采取不同的制备方法，例如固体样品可以进行研磨、溶液样品可以进行稀释等。
样品的制备对于获得准确的光谱结果至关重要。
2. 仪器参数设置使用光谱分析仪器前，需要根据实验需求设置仪器参数。
主要包括选择适当的波长范围、光源强度、光栅或棱镜的选择等。
正确设置仪器参数可以最大程度地提高实验结果的准确性和可靠性。
3. 光谱测量在进行光谱测量时，需要将待测样品放置在光谱仪器的样品槽中，确保样品与光路完全匹配。
根据实验设计，选择适当的测量模式和扫描范围。
开始测量后，光谱仪器会自动扫描并记录光谱数据。
4. 数据分析和解释获得光谱数据后，需要进行数据分析和解释。
常见的数据处理方法包括峰高峰面积计算、光谱拟合等。
通过对光谱数据的分析，可以获取样品的组成信息、浓度信息以及其他相关性质的变化。
5. 实验注意事项在操作光谱分析仪器时，需要注意以下事项：避免样品污染光路，避免光源强度过大或过小，避免光栅或棱镜表面的损伤，注意测量环境的干净和稳定等。
仪器分析
分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
光谱1.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。
1、紫外可见吸收光谱法（UV）朗博比尔定律-单色光成立，测定大部分无机和部分有机物。
紫外光源：氘灯，可见光源：钨丝灯定性描述：几组峰是几种物质，波长是物质种类原理：利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量和结构的分析，所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。
操作步骤：打开电源-预热（一般30分钟）-设定波长-模式选择-调零（将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0，盖上盖子为100.吸光度相反。
连续几次）-模式调为吸光度（A）-润洗-上样-测定。
思考题：1.试简述产生吸收光谱的原因。
解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。
§7.3光谱分析仪器进行光谱分析的仪器设备主要由光源、分
第15讲
原子发射光谱仪、AES定性分析
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IRIS Advantage 中阶梯光栅分光系统（实物图）
第15讲
原子发射光谱仪、AES定性分析
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表明分光能力的指标为：
(nm/mm), (nm).
第15讲
原子发射光谱仪、AES定性分析
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三、观测设备 1.光谱投影仪（映谱仪） 在进行光谱定性分析及观察谱片时需用此设备。 一般放大倍数为20倍左右。
第15讲
原子发射光谱仪、AES定性分析
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ICP焰炬的3个区域
焰心区 （预热区）：温度
10000 K。试样气溶胶通过这一 区域时被预热、挥发溶剂和蒸 ICP的工作温度比其他光源高； 发溶质。 由于中心温度比外围温度低，不会出现自吸现象 内焰区（测光区）：温度 6000-8000 K，是分析物质原子 化、激发、电离与辐射的主要 区域，也是光谱分析区。
第15讲
原子发射光谱仪、AES定性分析
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§7.7 光电直读等离子体发射光谱仪 光电直读光谱仪利用光电法直接测定光谱线 的强度.由于ICP激发光源的突出优点而使 其得到广泛使用。这种光谱仪可同时测定 几十种元素，分析速度快，准确度高，线 性范围宽。
第15讲
在摄谱仪中色散系统
原子发射光谱仪、AES定性分析
3. 应用
定量分析：低熔点金属、合金的丝状、箔状 样品，难激发元素，高含量元素。灵敏度较差， 背景大，不宜作痕量元素分析。
第15讲
原子发射光谱仪、AES定性分析
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(四)电感耦合高频等离子体(ICP)光源
等离子体光源－外观上类似火焰的放电光源，
这是当前发射光谱分析中 发展迅速、极受重视 的一种新型光源。
光谱仪的组成部分及其作用
光谱仪的组成部分及其作用光谱仪是一种用于分析和测量光的仪器，它可以将光按照波长或频率进行分离和测量。
光谱仪的组成部分及其作用如下：1. 光源：光源是光谱仪的起始点，它产生了待分析的光信号。
常见的光源包括白炽灯、氘灯、钨灯、激光器等。
2. 入射装置：入射装置主要用于引导光线进入光谱仪中，并确保只有所需的光能够进入仪器。
入射装置通常包括准直器、滤波器和光栅等元件。
3. 分光装置：分光装置用于将光信号按照波长进行分离，以便后续的测量和分析。
最常用的分光装置是光栅，它将不同波长的光通过光栅的衍射作用分散开来。
4. 探测器：探测器用于测量分离后的光信号，并将其转化为电信号。
常见的探测器包括光电二极管（Photodiode）、光电倍增管（Photomultiplier Tube，PMT）和CCD（Charge-Coupled Device）等。
不同的探测器对于不同波长范围和灵敏度有特定的适用性。
5. 信号处理系统：信号处理系统用于接收、放大和处理探测器输出的电信号。
它可以对光信号进行滤波、放大、数字化等处理，以便进行后续的数据分析和展示。
6. 数据处理和分析：数据处理系统负责接收和处理探测器测量到的光谱数据。
它可以进行数据采集、谱线分析、峰值识别和结果显示等操作。
数据显示和分析模块将处理后的信号进行解读和呈现。
通常，光谱仪会将光信号转化为谱图，通过软件界面或其他形式展示给用户，并提供相应的数据分析工具。
一些高级光谱仪还可能包括校准装置、温度控制装置、自动化控制系统等部分，以提高测量的精确性和稳定性：7.校准装置：校准是确保光谱仪测量结果准确性和可重复性的关键，因为它可以纠正光谱仪的系统误差。
校准装置包括标准光源和校准程序，可以用于对光谱仪进行定期的内部和外部校准。
8.温度控制装置：温度对光谱测量结果的影响非常显著。
因此，高级光谱仪通常配备了温度控制装置，以确保光谱仪处于恒定的温度环境中工作。
这可以通过加热或冷却光源、光路和探测器等部件来实现。
仪器分析(考点总结)
常用方法色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法 (多)2 ．气相载气： N2，H2 和 He (多)3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，反应检测器噪声随时间变化的线。
(名，判)4.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。
(名，判)6.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名，判)指扣除死时间后的保留时间。
(名，判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名，判，单)8.半峰宽度9.分配系数 K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名，判，单)10.气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填，判 )11.气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k ：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。
(名，判，单)：包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当 R=1 时，分离程度可达98%：当 R=1.5 时，相邻两峰已完全分开的标志，分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
(填，判，单)16.气相分离非极性物质，一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。
(填，多，单)18.气相检测器分类：热导检测器 ( TCD )，氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ，单)。
(多)19.气相检测器性能指标：灵敏度 S ，检出限 D，最小检出量 Q0 ，响应时间，线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，应用广泛的分析、分离方法。
第 七章 原子发射光谱分析
第一节 光学分析法概要
1．定义：光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电 磁辐射的相互作用来进行分析的。 2．电磁波谱： γ射线 5～140pm X射线 10－3～10nm 光学区 10～1000μm 其中：远紫外区 10～200nm 近紫外区 200～380nm 可见区 380～780nm 近红外区 0.78～2.5μm 中红外区 2.5～50μm 远红外区 50～1000μm 微波 0.1mm～1m 无线电波 >1m
每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由于原子的能 级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定 的规则(即“光谱选律”)，因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征 光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。 光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析)，而 这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度 来测定元素的含量(定量分析)。 二、发射光谱分析的过程 1．试样在能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高 能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出 特征谱线。 2．所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上， 就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图。 3．根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。
(3)ICP中电子密度很高,所以碱金属电离在ICP中不会造成很大 的干扰.
(4)ICP是无极放电,没有电极污染.
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发, 且耗样量也较少. (6)ICP一般以氩气作工作气体,由此产生的光谱干扰背景较 少. ICP—AES具有灵敏度高，检测限低(10-9～10-11g · L-1),精密 度好(相对标准偏差一般为0.5%～2%)，工作曲线线性范围宽， 因此同一份试液可用于从宏量至痕量元素的分析，试样中基体 和共存元素的干扰小，甚至可以用一条工作曲线测定不同基体 的试样同一元素。这就为光电直读式光谱仪了提供了一个理想 的光源。
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光谱排列由红到紫，不均匀排列。
2）光栅摄谱仪： 光栅摄谱仪应用光栅作为色散元件，利用光的衍射 现象进行分光。光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更高的 分辨率，且色散率基本上与波长无关，这样的光谱 在长波及短波的各波段时波长间隔是一样的，称为 “均排光谱”。这是光栅优于棱镜的一个方面。
它更适用于一些含复杂谱线的元素如稀土元素、 铀、钍等试样的分析。
蒸发温 度,K
激发温度 K
放电稳定性
低
1000-5000
好
800-3800 4000-7000
较差
比直流电 弧低
比直流电弧略 高
较好
比交流电 弧低
10000
很高
6000-8000
好 很好
用途
溶液,碱金属, 碱土金属的 定量分析
难挥发元素的 定性、半定 量、及低含 量杂质的定 量分析
矿物、低含量 金属定性、 定量分析
3. 应用
定性和半定量分析：金属、合金样品。
定量分析：金属、合金中的低含量元素。
（三）高压火花
特性
➢放电间歇时间较长，放电通道窄。
➢ 放电间隙电流密度大，放电温度高，可达 10000 K以上。
➢产生的谱线主要是离子线，又称为火花线
3. 应用
定量分析：低熔点金属、合金的丝状、箔状 样品，难激发元素，高含量元素。灵敏度较差， 背景大，不宜作痕量元素分析。
ICP焰炬的3个区域
焰心区 （预热区）：温度 10000 K。试样气溶胶通过这一 区发I由C域溶于P时 质的中被 。工心预作温热温度、度比挥比外发其围溶他温剂光度和源低蒸高，；不会出现自吸现象 内焰区（测光区）：温度 6000-8000 K，是分析物质原子 化、激发、电离与辐射的主要 区域，也是光谱分析区。
尾焰区：温度低于6000 K。
特点203/-1；
1) 检出限低，可达10-3~10-5 mg/L。 2) 基体效应小。 3) 工作曲线线性范围宽，可达4 ~7个数量级。
既可测定痕量组分，也可测定主成分。 4) 选择合适的观测高度，光谱背景小。 5) 精密度、准确度高。
光源 火焰
直流电弧
交流电弧 火花 ICP
② 棱镜摄谱仪的光学特性： a.色散率：是把不同波长的光分散开的能力，通 常以倒数线色散率来表示：dλ/dl，即谱片上每 一毫米的距离内相应波长数(单位为nm)。 b.分辨率：是指摄谱仪的光学系统能够正确分辨 出紧邻两条谱线的能力。用两条可以分辨开的光 谱波长的平均值λ与其波长差Δλ之比值来表示， 即R=λ/Δλ。
高含量金属， 难激发元素 的定量分析
溶液定量分析
二、光谱仪 (摄谱仪) 1.作用：将光源发射的电磁波分解为按一
定次序排列的光谱. 2.方法：看谱法—用人眼去接收；
摄谱法—用感光板接受； 光电法—用光电倍增管、阵列检测 器接收光谱辐射. 3.类型 ：
1）棱镜摄谱仪 ① 组成：棱镜摄谱仪主要由照明系统、准光系 统、色散系统(棱镜)及投影系统(暗箱)四部分组 成，如图7-4所示。
(四)电感耦合高频等离子体(ICP)光源
等离子体光源－外观上类似火焰的放电光源，
这是当前发射光谱分析中 发展迅速、极受重视 的一种新型光源。
所谓等离子体是指电离了的但宏观上呈电中性
1. ICP的的体形物焰质炬成。有和多作结种为，发构射IC光P是谱其分中析最激常发用光的源一的种等。离高子
频发生器的作用是产生高频磁场，供给等离子
光源装体置能：量。它的频率一般为30－40Hz，最大输
出功率2－4kW。
1) 高频发生器和感
应线圈
等离2子) 炬炬管管是和由供一个气三系层统同心石英玻璃管组成。 外中层层管石内英3通管) 入出试冷口样却做引气成入喇Ar系叭，统形以状避，免通等入离A子r炬以烧维坏持石等英离管子。
体。内层石英管的内径为1－2mm，由载气（一般用 Ar）将试样气溶胶从内管引入等离子体。使用单原子 惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样形成难离解的 化合物，而且它本身的光谱简单。
成分的定量分析。
4. 应用
定性和半定量分析：各类试样均适用。 定量分析：矿石、纯金属中的痕量组分。
（二）交流电弧
分析间隙
1. 工作原理
I ：高频引弧电路；II ：低压燃弧电路
2. 放电特性
间歇性放电，工作电流具有脉冲性。 ➢温度分布 交流电弧的电流密度比在直流电弧中 要大，弧温较高(略高于4000～ 7000K) 出现的离子线要比在直流电弧中稍多 些，灵敏度稍差。
（一）直流电弧 电感 L
E 直流电源
1. 工作原理
击穿
R 可变电阻
阳极斑
G 分析间隙
2. 直流电弧的放电特性
➢ 温度分布
弧焰中心 ：4000-7000 K，由弧中心沿半径向 外弧温逐渐下降。 阳极：最高3800 K；阴极：最高3000 K。
所产生的谱线主要是原子谱线。
3. 直流电弧分析性能
1) 蒸发能力强，适用于难挥发元素。 2) 弧焰温度较低，激发能力较差。 3) 弧光游移不定，分析结果的重现性差。 4) 弧层较厚，易产生自吸现象，不适合高含量
当高频电源与围绕在等离子炬管外
的负载感应线圈（用圆铜管或方铜管绕 成2－5匝的水冷却线圈）接通时，高频 感应电流流过线圈，产生轴向高频磁场。 此时向炬管的外管内切线方向通入冷却 气Ar，中层管内轴向（或切向）通入辅 助气体Ar，并用高频点火装置引燃，使 气体触发电离。当带电粒子多至足以使 气体有足够的导电率时，在垂直于磁场 方向的截面上产生环形涡电流。几百安 的强大感应电流瞬间将气体加热至 10000K，在管口形成一个火炬状的稳 定的等离子炬。等离子炬形成后，从内 管通入载气，在等离子炬的轴向形成一 通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过 该通道由载气带入等离子炬中，进行蒸 发、原子化和激发。
棱镜摄谱仪的理论分辨率R0 可用下式表示：
R0 = mt·dn/dλ
7-2
式中m为棱镜的数目，t为棱镜底边长，n为棱镜
材料的折射率， dn/dλ为棱镜材料的色散率，
而mt是棱镜底边的总长度。
由于决定于mt，因此多棱镜摄谱仪具有较高 的分辨率。但是增加m会减小光的强度，因此最 多只使用三个棱镜。另，还与dn/ dλ有关，棱 镜材料不同，由于色散率不同，因而分辨率就不 同。对同一材料，色散率还与波长有关，波长愈 短，折射率愈大，色散率也就愈大，因此短波部 分的谱线一般分得比较开。