土壤有机类物质前处理方法
土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比
2019，28（3）福建分析测试Fujian Analysis &Testing土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比段旭，李慧慧，杨柳晨，田凯（国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054）收稿日期：2019-1-8基金项目：全国土壤污染详查贵州福建等10省质量监控样制备及质量监督检查（121201105000168509）项目资助。
作者简介：段旭（1991—），女，汉族，陕西西安人，助理工程师，主要从事化学分析方面的研究。
E-mail ：han10260@摘要：文章通过设计试验，分别采用振荡提取法，超声波提取法和快速溶剂萃取法对土壤中总石油烃进行前处理。
通过提取率试验，结果表明，快速溶剂萃取法的提取效率最高。
通过对快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃进一步实验条件优化，得出丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，对土壤中总石油烃的提取效率优于丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，并且采用丙酮：正己烷为1：1（体积比）溶液浸提时循环萃取两次即可达到最大提取效率。
关键词：土壤石油烃；振荡提取；超声波提取；快速溶剂萃取中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2019）03-0047-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.03.10Three pretreatment methods of determination of total petroleum hydrocarbon in soilDuan Xu ，Li Hui-hui ，Yang Liu-chen ，Tian Kai（Xi ’an Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products ，The Ministry of Land and Resource ，Xi ’an ，Shaanxi 710054，China ）Abstract:In this paper ，the total petroleum hydrocarbon in soil was pretreated by oscillating extraction ，ultrasonic extraction and rapid solvent extraction respectively.The results of extraction rate test showed that the extraction efficiency of rapid sol⁃vent extraction was the highest.By optimizing the experimental conditions of accelerated solvent extraction-gas chromatog⁃raphy for determination of total petroleum hydrocarbon in soil ，it was concluded that acetone ：n-hexane of 1：1（volume ），total petroleum hydrocarbons in the soil of the extraction efficiency is better than that of acetone ，methylene chloride of 1：1（volume ），and using acetone ：n-hexane of 1：1（volume ）in solution leaching cycle extraction twice can achieve maximum extraction efficiency.Key words ：Soil petroleum hydrocarbon ；Oscillation extraction ；Ultrasonic extraction ；Rapid solvent extraction石油烃是石油的主要成分，包括10～40个碳原子的烷烃、烯烃和多环芳烃等组分。
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究摘要：随着经济的快速发展，人们对石油类产品的需求急剧增加，大量的石油碳氢化合物在石油产品的开采、运输、加工和储存及使用过程中泄露至环境中，全球每年约有800万t石油污染物进入生态环境，我国每年也约有60万t石油污染物进入环境，对生态环境造成持久且难以修复的破坏，严重威胁着人类的健康。
与此同时，石油烃中含有的长链烷烃和多环芳香烃等因其结构稳定难以被降解，给修复带来了严峻的挑战。
石油烃污染的修复技术可分为物理修复、化学修复和生物修复三大类。
其中，物理修复方法是指通过物理手段将石油烃污染物质移除或转化为低毒或者无毒形态的技术手段，主要包括有土壤置换、气相抽取、萃取洗脱、电动修复、热脱附等技术。
基于此，本篇文章对土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法进行研究，以供参考。
关键词：土壤；石油烃(C10～C40)；前处理方法引言随着国内石油化工产业的快速发展，由于石油泄漏以及老旧厂区退役造成的石油烃污染土壤日趋增多。
相关资料显示，我国部分石油化工园区土壤中石油烃质量分数高达10000μg/g，每年新污染土壤1×108kg。
土壤中的石油烃在改变土壤环境的同时，还会通过植物吸收进入人体，长期接触可造成不可逆的损害。
石油烃污染土壤常用的修复技术主要有物理修复、化学修复以及生物修复等。
其中，热脱附技术具有修复周期短、去除效率高等明显优势而受到广泛关注。
研究了温度、土壤质地以及时间等对土壤中柴油污染去除过程的影响，结果表明吸附过程和解吸效率受土壤质地的影响，处理温度和时间是影响修复过程的关键因素。
研究了被高浓度柴油污染的土壤在不同工艺条件下的热脱附过程，结果表明随着加热温度的升高，平均反应速率常数增加，说明热脱附过程变得更快更有效。
试验结果表明，较低的压力环境有利于提高多氯联苯热脱附效率。
目前大部分研究主要集中在多环芳烃、多氯联苯等污染物，而对土壤中不同碳数范围的石油烃组分热脱附行为的研究相对较少。
土壤中有机氯的前处理及分析方法
附件2标样所“土壤中有机氯农药分析方法”1．仪器和试剂1.1仪器配自动进样器气相色谱/质谱联用仪（Agilent公司6890/5973N GC/MS），索式提取器，旋转蒸发仪及真空泵，氮吹仪，振荡器。
所用玻璃器皿均依次经正己烷（3次）、丙酮（3次）、甲醇（3次）清洗，然后用超声波清洗器水清洗，再经自来水（3次）、蒸馏水（3次）冲洗，自然风干。
1.2试剂丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均为农残级；甲醇（Fisher chemical公司）为色谱纯；铜片为分析纯(临用时，先用6mol/L的盐酸去除其氧化层，用去离子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次)；无水硫酸钠为分析纯（400℃烘4h，冷却后储于密闭容器中）；硅胶为分析纯（先用甲醇洗涤，然后用二氯甲烷洗涤，在110℃烘干过夜；使用前在250℃烘24h，冷却后储于密闭容器中）。
Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)；20种有机氯混合标准溶液（AccuStandard公司）：含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。
甲醇中六氯苯，100μg/mL。
甲醇中o,p,-DDT，100μg/mL。
正己烷中灭蚁灵，100μg/mL。
回收率指示物标准（均为10μg/mL）：α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α-Endosulfan-D4，p,p’-DDT-D8。
内标物: 正己烷中六氯苯-13C6，100μg/mL。
1.3土壤样品2个土壤样品，前处理时每个平行3份。
进样分析时每个平行样重复3次进样。
2．样品前处理方法2.1 提取取活化过的硅胶适量，150mL正己烷/丙酮（V/V = 1:1）于索式提取器中，连续提取7-8h。
土壤中半挥发性有机物前处理方法探讨沙筱凯
土壤中半挥发性有机物前处理方法探讨沙筱凯发布时间：2021-09-02T02:55:36.882Z 来源：《学习与科普》2021年7期作者：沙筱凯[导读] 在土壤中，半挥发性有机物（SVOCs）是一类具有极强危害性的污染物，其不仅对土壤的养分和农作物的生长具有一定的影响，挥发到大气层中也会对大气环境造成相应的污染。
因此，在土壤受其污染较严重时相关部门需要对土壤中的半挥发性有机物进行高效的处理江苏易测环境科技有限公司江苏泰州 225300摘要：在土壤中，半挥发性有机物（SVOCs）是一类具有极强危害性的污染物，其不仅对土壤的养分和农作物的生长具有一定的影响，挥发到大气层中也会对大气环境造成相应的污染。
因此，在土壤受其污染较严重时相关部门需要对土壤中的半挥发性有机物进行高效的处理。
在对SVOCs处理前，精准了解土壤中半挥发性有机物的组成和含量以及处理方法是十分重要的。
基于此，本文将根据SVOCs在土壤中的特征和污染性进行分析，并列举出几种前处理方法，以供环保部门进行参考。
关键词：半挥发性有机物；前处理方法；溶剂萃取法随着经济全球化的发展，我国进入了经济飞速发展时期，而工业和农业作为我国经济支柱性行业也迎来了高速发展的阶段，工、农业生产企业有时甚至需要借助政府的良好政策以及先进的生产技术不断扩大自身的企业规模和经济效益。
但在行业高速发展的同时也为生态环境和能源的消耗带来了诸多压力，工业和农业在生产过程中所使用的各类溶剂、农药及腐蚀性化学原料，不仅造成了土壤中有机污染物的含量直线上升，长期使用还会对土壤的结构成分造成一定影响，进而影响整个生态系统。
目前，土壤中SVOCs的种类随着有机物种类的提升也逐渐增多，因此相关部门必须加强对于土壤中半挥发性有机物的治理力度和监测水平，采取适当的提取处理方法，才能将土壤中SVOCs的污染加以控制。
1 土壤中半挥发性有机物的污染特性与特征1.1 SVOC的污染特性土壤中SVOCs的污染性主要分为以下几点：（1）隐蔽性。
土壤样品半挥发性有机物检测前处理方法研究
土壤样品半挥发性有机物检测前处理方法研究发表时间：2020-12-23T14:22:09.997Z 来源：《基层建设》2020年第24期作者：朱晓磊[导读] 摘要：土壤中半挥发有机物检测在运用样品前处理技术进行检测时，完整的样品分析过程主要分为收集样品、样品前处理、分析测定和数据处理。
江苏裕和检测技术有限公司江苏南通 226001摘要：土壤中半挥发有机物检测在运用样品前处理技术进行检测时，完整的样品分析过程主要分为收集样品、样品前处理、分析测定和数据处理。
其中，样品前处理是重点和难点内容，也是所需要时间最长的环节，在样品前处理过程中，分析一个样品几十分钟就可以了，但是在分析之前进行样品的处理，则要花分析样品好几倍的时间。
土壤中的半挥发有机物一般不能通过直接取样获得，而是必须经过专业处理才能进行分析测定，去除样本中的基体与其他干扰物质，因此，优化前处理步骤和条件具有重要意义。
关键词：土壤；半挥发有机物；检测；样品前处理技术1半挥发有机物检测样品前处理的意义1.1土壤中半挥发有机物污染的现状土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，存在着多种治理难题。
不仅如此，土壤中半挥发有机物污染后，修复的时间成本和经济成本均较大，被半挥发有机物污染的土壤，严重的需要数十年才能修复，由此带来的环境污染和对人类的危害长期存在。
因此，有必要进行土壤中半挥发有机物污染的检测，了解土壤的构成及其污染情况，以便有针对性地采取措施，净化和修复土壤。
1.2半挥发有机物检测样品前处理的意义半挥发有机物检测样品前处理，通过对土壤中检测样品在检测之前进行有效处理，可以提高样品检测的精度，使之更加符合土壤中半挥发有机物检测的需要，样品前处理的时间占样品分析时间的三分之二，可见其在样品分析中的重要性。
如果被检测物品浓度太低，则影响样品检测效果，如果样品太“脏”或者太“危险”，都不利于样品检测分析，对检测样品前处理的过程，就是为了纯化和浓缩样品，使被测的半挥发有机物符合检测标准，因此，只有做好土壤中半挥发有机物检测样品前处理，才能提高样品检测的质量，具有重要的意义。
土壤前处理优化方法
土壤前处理优化方法引言：土壤前处理是一种重要的环境修复技术，可以有效去除土壤中的污染物，净化土壤环境。
然而，传统的土壤前处理方法存在一些局限性，如处理周期长、费用高等问题。
因此，优化土壤前处理方法成为了研究的热点，本文将介绍几种常见的土壤前处理优化方法。
一、生物修复法生物修复法是利用生物微生物来降解土壤中的污染物。
常见的生物修复法包括原位生物修复和外源生物修复。
原位生物修复是通过加入适宜的微生物菌群，利用土壤中已有的微生物资源进行修复。
外源生物修复是将经过培养的菌群引入到受污染土壤中进行修复。
此外，利用植物修复土壤也是一种常见的生物修复法。
通过选择适应性强、具有较高吸附和降解能力的植物，可以实现土壤中污染物的吸附和降解。
二、化学修复法化学修复法是利用化学物质对土壤中的污染物进行修复。
常见的化学修复法包括氧化还原修复法和酸碱中和法。
氧化还原修复法是通过添加氧化剂或还原剂来改变土壤中的氧化还原环境，从而使污染物发生氧化还原反应，达到降解的目的。
酸碱中和法是通过添加酸碱物质来调节土壤的pH值，从而改变污染物的溶解度和活性，促进其迁移和降解。
三、物理修复法物理修复法是利用物理手段对土壤中的污染物进行修复。
常见的物理修复法包括热解法和电动修复法。
热解法是通过加热土壤，使污染物发生蒸发、分解或破坏，从而实现修复的目的。
电动修复法是利用电场作用力，通过电迁移和电吸附等机制来移除土壤中的污染物。
四、辅助手段优化除了上述的主要土壤前处理优化方法外，还可以采用一些辅助手段来进一步提高修复效果。
例如，可以利用纳米材料来增强修复效果。
纳米材料具有较大的比表面积和高活性，可以增加污染物与土壤颗粒的接触面积，提高修复效率。
此外，利用生物和化学修复方法的联合应用也是一种有效的优化手段。
生物修复和化学修复方法可以互补作用，提高修复效果。
结论：土壤前处理优化方法有生物修复法、化学修复法、物理修复法和辅助手段优化等。
这些方法可以根据实际情况选择和组合应用，以达到更好的修复效果。
土壤中半挥发性有机物前处理方法研究
土壤中半挥发性有机物前处理方法研究摘要：半挥发性有机物（VOCs）会严重破坏土壤生态，影响环境的良性循环。
在对土壤中VOCs进行检测时，前处理环节的方法应用极为关键。
本文就土壤中VOCs前处理方法的应用要点展开分析，期望能为土壤VOCs检测工作开展创造有利条件。
关键词：土壤；半挥发性有机物；前处理随着工农业的快速发展，有机溶剂、橡胶的使用量不断增多，这使得土壤中VOCs浓度呈现出逐年上升趋势，对于地区土壤环境具有较大危害。
基于此，有必要开展土壤中可挥发性有机物的检测与处理。
一、VOCs的基本特征1、污染性VOCs本身具有一定的毒性，会造成生态环境的污染和破坏。
一方面，VOCs的存在性较为突出，当被埋于土壤时，其本身难以自然降解，这会对土壤、水文造成一定污染和破坏。
另一方面，作为一种VOCs，这些物质在一定环境下，会从土壤中迅速会发进入到大气中，由此形成光化学污染，影响大气环境质量。
而现阶段内，人们没有短期内清除大气中VOCs的技术，这使得大气中的尤其化合物浓度具有不可逆特征，既破坏了大气环境，而且对人体健康就有较大威胁。
2、迁移性迁移性是土壤中有机化合物的又一特性。
现阶段，气体、液体是当前土壤中有机化合物存在的两种基本形态，物质本身的挥发性使得其具有较高的迁徙可能。
即VOCs不仅能溶于水中，而且能挥发进入到空气当中，传播能力较强。
从迁移过程来看，VOCs的迁移是一个动态变化的过程，挥发的本质就是物质的迁移。
二、土壤中VOCs前处理的主要方法1、VOCs溶剂萃取溶剂萃取法是VOCs前处理的重要方式，在实际处理中，选择合适的溶剂对VOCs进行溶解和分离，实现该物质萃取是溶剂萃取技术处理应用的核心所在。
就溶剂而言，应严格遵守相似相容的原则进行选择，一方面，所选择的溶剂具有较高的溶解作用，其能实现土壤中有机化合物的有效溶解和分离，另一方面，该溶剂不能与其他物质发生化学反应。
现阶段，甲醇、乙醇是较为常见的两种溶剂，相比而言，甲醇的适用性更强，这是因为在高温环境时，乙醇具有一定的毒性，容易形成二次污染。
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项导语：在土壤环境中，重金属污染是一种严重的环境问题。
重金属的积累会对土壤质量产生负面影响，对生态系统和人类健康构成威胁。
准确测定土壤中重金属的含量是非常重要的。
而四酸消解法是一种常用的样品前处理方法，本文将详细介绍四酸消解法处理土壤测定土壤重金属的操作流程及注意事项。
一、四酸消解法概述四酸消解法是一种常用的土壤样品前处理方法，通过酸的作用将土壤中的有机物、无机物和金属等成分溶解。
该方法适用于测定土壤中的重金属元素含量，能够较好地模拟天然的土壤环境。
四酸消解法通常使用硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸这四种酸进行消解。
现在，让我们详细了解一下四酸消解法的操作流程。
二、四酸消解法操作流程1. 样品准备：a. 将采集到的土壤样品进行晾干处理，确保样品的干燥。
b. 将样品研磨成细粉末，并过筛以去除杂质。
c. 为了提高样品的均匀性，应该充分混合不同土壤层次的样品。
2. 准备四酸消解液：a. 准备硝酸溶液：取适量的浓硝酸，加入烧杯中。
b. 准备过硫酸铵溶液：将过硫酸铵粉末加入硝酸溶液中，搅拌溶解。
c. 准备氢氟酸溶液：取适量的浓氢氟酸，加入烧杯中。
d. 准备盐酸溶液：取适量的浓盐酸，加入烧杯中。
3. 样品消解：a. 取一定数量的土壤样品放入消解瓶中。
b. 依次加入硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸，注意避免过量加入。
c. 用适当的工具搅拌溶解，可使用热板进行加热加快溶解速度。
d. 待样品完全消解后，冷却至室温。
4. 转移溶液：a. 将消解液转移到锥形瓶中，并用纯水稀释至一定体积。
b. 过滤溶液，以去除悬浮颗粒。
5. 分析测定：a. 将溶液转移到所需的测定设备中，根据需要选择合适的仪器进行重金属元素测定。
b. 根据测定结果，计算土壤中重金属元素的含量。
三、操作注意事项1. 安全操作：a. 进行实验前需佩戴防护眼镜、实验手套、实验服等个人防护装备。
土壤污染治理技术与策略
土壤污染治理技术与策略土壤污染是指由于人类活动引入的有害物质使土壤中的物理、化学和生物特性发生变化，对植物生长和环境健康造成威胁的过程。
随着工业化和城市化的快速发展，土壤污染问题日益严重。
为了保护环境和人类健康，需要采取相应的土壤污染治理技术和策略。
本文将探讨目前常用的土壤污染治理技术以及相应的策略。
一、土壤污染治理技术1. 空气氧化还原法这种技术是将有机物质暴露在氧气和光照下进行氧化还原反应，从而分解有机污染物。
这种方法适用于有机物质含量较高的土壤污染治理。
2. 光解和光催化氧化法这种方法利用紫外线或其他辐射源产生光能，通过光解和光催化氧化反应降解有机物质。
这是一种高效、无毒的土壤污染治理技术。
3. 电化学法电化学法利用直流电场或交流电场来修复土壤污染。
它通过电解作用来减少土壤中的污染物质。
4. 生物修复法生物修复法是通过引入适应性强的微生物来降解土壤中的污染物质。
这种方法具有环保、经济、高效的特点，被广泛应用于土壤污染治理。
5. 热解和热处理法热解和热处理法是通过高温处理来降解土壤中的有机污染物。
这种方法适用于处理高浓度的有毒有机物质。
二、土壤污染治理策略1. 溯源与分类在进行土壤污染治理之前，需要进行溯源和分类分析，确定污染源和不同类型的污染物。
这有助于制定合理的治理策略。
2. 风险评估对土壤污染情况进行风险评估是制定全面有效的治理策略的必要步骤。
通过评估土壤污染对生态环境和人类健康的潜在影响，可以选择合适的治理方法。
3. 污染土壤修复在选择修复技术时，需要根据土壤污染的性质、程度和环境要求来确定具体的修复方案。
采用合适的修复技术可以有效地降低治理成本和治理周期。
4. 管理和监测在土壤污染治理过程中，管理和监测是非常重要的。
监测可以评估修复效果，以及监测并控制修复过程中的环境风险。
5. 宣传和教育宣传和教育是推动土壤污染治理的重要手段。
通过加强公众对土壤污染问题的了解，提高环境保护意识，才能够真正形成整体的治理效果。
土壤挥发性有机物采样要求和前处理小知识
土壤挥发性有机物采样要求和前处理小知识备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000g/kg 时，视该样品为高含量样品。
样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。
若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采纳低含量方法重新分析样品。
备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200g/kg 时，视该样品为高含量样品。
若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采纳低含量方法重新分析样品。
精确至0.01g）。
采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，马上密封样品瓶。
另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。
样品采集后置于便携式冷藏箱内带回试验室。
2、低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。
加入5.0mL试验用水、10L替代物和10L内标物，待测。
3、高含量试样的制备：试验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g 样品置于样品瓶中，快速加入10.0 mL甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。
静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0mL提取液至2mL棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行离心分别。
该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。
在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0mL试验用水、10L～100L甲醇提取液、10L替代物和10L内标物，马上密封，待测。
备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200g/kg 时，视该样品为高含量样品。
若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采纳低含量方法重新分析样品。
若初步判定样品中目标物含量小于200g/kg时，采集约5 g样品；若初步判定样品中目标物含量大于等于200 g/kg时，应分别采集约1 g和5 g样品。
土壤重金属分析前处理方法比较
土壤重金属分析前处理方法比较土壤重金属分析前处理方法是为了提高分析结果的准确性和可靠性而进行的一系列工作。
不同的前处理方法在提取样品中的重金属元素、去除干扰物质和减少分析误差等方面采用不同的策略和方法。
本文将比较常用的几种土壤重金属分析前处理方法，并分析它们的优缺点。
常用的土壤重金属分析前处理方法包括样品的挤压法、风干研磨法、酸溶解法、微波辅助酸溶解法和选区萃取等。
首先，样品的挤压法是将土壤样品经过挤压处理，将其中的水分和类似物质挤压出来，然后对剩余固体进行分析。
这种方法操作简单，快捷，样品含量大，适用于大批量土壤样品的分析。
但是，由于挤压过程中容易产生环境污染，需要严格的操作控制，同时，挤压得到的样品可能会产生颗粒物析出的问题，需要对其进行进一步处理。
其次，风干研磨法是将土壤样品在室温下风干，然后研磨成细粉后进行分析。
这种方法操作简单，适用于多种样品类型，可以避免酸溶解过程中带来的干扰物质。
但是，需要较长的研磨时间，研磨粉末容易聚集，导致分析误差增加，同时，研磨过程中可能会有金属粉尘散落，引起环境污染。
酸溶解法是将土壤样品加入酸性溶液，通过酸的溶解作用将其中的重金属元素溶解出来，然后进行分析。
这种方法准确度高，能够提供准确的重金属含量信息。
但是，酸溶解过程中，可能会引入其他金属离子和有机物质，导致干扰效应增加，同时，酸溶解过程中可能会产生大量的气体，导致安全问题。
微波辅助酸溶解法是利用微波辐射加热的原理加快酸溶解速度，提高溶解效果，同时减少了溶解过程中的污染和气体产生。
这种方法操作简单，快速，减少了反应时间和试剂用量，但是需要专门的微波反应设备，设备成本较高。
选区萃取是通过添加特定的溶剂将土壤中对分析过程有干扰的物质选择性地萃取出来，从而减少干扰效应。
这种方法减少了处理过程中的干扰物质，提高了分析结果的准确性和可靠性。
但是，选区萃取方法需要对萃取溶剂和操作条件进行优化，同时选择的萃取剂也可能对目标重金属产生干扰效应。
土壤污染处置方案
土壤污染处置方案简介随着工业和城市化的快速发展，土壤污染已成为一个全球性的环境问题。
土壤污染主要来源于工业、农业和城市化排放，其对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
为了确保土壤的质量，各国政府都在积极寻找土壤污染的处置方案。
在土壤污染处理方案中，最广泛应用的是物理、化学和生物方法。
以下是几种常见的土壤污染处理方法。
物理处理方法物理处理方法通常适用于污染程度较轻的土壤，主要通过物理方法去除土壤中的污染物。
以下是几种常见的物理处理方法。
土壤热处理土壤热处理是将土壤加热至高温，以分解其中的有机化合物。
这种方法适用于大多数污染物，但需要耗费大量的能源。
此外，它还需要对土壤进行深入破碎和干燥处理。
土壤洗涤土壤洗涤是通过水或其他溶液将土壤中的污染物去除。
这种方法对水溶性有机污染物特别有效，但它需要大量的水和一定的处理时间。
此外，洗涤后的水也需要进行处理，以防止再次污染环境。
土壤筛选土壤筛选是将污染物与纯土壤分离。
这种方法适用于颗粒状污染物，如石油渗漏和重金属。
土壤筛选的主要问题是其运作成本较高。
化学处理方法化学处理方法主要是通过添加特定的化学品，将污染物转化为无害的物质。
以下是几种常见的化学处理方法。
氧化还原法氧化还原法是将污染物氧化或还原为无害的物质。
这种方法适用于不同类型的污染物，如有机和无机物质。
但是，该方法需要用到大量的氧化剂和还原剂成分，因此可能无法实现经济性。
反应物添加法反应物添加法是通过添加特定化学品与污染物反应，形成不易挥发的无害化合物。
反应物添加法可在相对较短的时间内实现污染物的净化。
但是，该方法对特定类型的污染物才有效。
吸附法吸附法是将污染物吸附到特殊的材料上并进行处理。
这种方法适用于不同类型的污染物，如石油和苯酚。
吸附法需要使用特殊的吸附剂，以便将污染物去除。
生物处理方法生物处理方法通常是通过使用生物体，如微生物，分解有机和无机化合物。
以下是几种常见的生物处理方法。
生物堆肥生物堆肥是将堆肥和特殊的微生物结合在一起，以分解有机物。
土壤有机分析中样品前处理方法的进展
土壤有机分析中样品前处理方法的进展作者：高丹来源：《科学与财富》2015年第19期摘要：综述了土壤有机分析中前处理方法的进展情况；重点介绍加速溶剂萃取、微波萃取2种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。
关键词：前处理；有机污染物；加速溶剂萃取；微波萃取；土壤土壤有机物污染已经成为一个世界性的话题，我国目前的土壤污染问题也同样很严重。
现阶段我们对土壤有机污染物样品的分析主要是依靠对样品通过前处理来提取有机污染物，然后利用气相色谱或者气-质联用技术对样品进行分析。
通过前处理，我们可以：1：浓缩被测痕量组分，提高检测方法的灵敏度，降低最小检测限。
2：降低和消除基体对仪器测定的干扰，提高方法的选择性：3：通过衍生化等相关前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。
4：样品经过前处理后就变得容易保存和运输，保存时间延长。
5：经过前处理，我们可以除去对仪器分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，延长仪器的使用寿命。
随着科学的进步，越来越多的的新技术和新的分析仪器面世，如：高分辨质谱联用仪，超高效液相色谱，三重四级杆质谱等等，检测器的灵敏度也在不断的提高。
然而，尽管先进的仪器让定性和定量变得轻松，但是土壤样品的前处理过程，却一直比较复杂而导致影响了最后数据的准确性。
常用的经典方法索氏提取法，虽然有着经典可靠，萃取效率高和设备简单容易操作等优点，但试剂使用量大和处理周期长严重制约了它的发展。
[3]本文对土壤中有机污染物分析的2种新发展的前处理方法进行综述，并对这两种方法的原理和具体操作流程进行了论述，希望对土壤样品分析工作者们能有所借鉴。
一、加速溶剂萃取1、基本原理加速溶剂萃取（Acceleration Solvent Extraction，ASE）是目前发展很快的一种从土壤中萃取有机污染物的技术。
它通过提高萃取剂的温度和压力，从而提高萃取效率和加快萃取速度。
[2]2、加速溶剂系统ASE由HPLC泵、气路、不锈钢萃取池、加热炉、萃取液收集瓶等构成，HPLC泵是一种压力控制泵，目的是将氮气加压通入萃取池中，这样可以提高萃取效率。
土壤六价铬前处理方法
土壤六价铬前处理方法
土壤六价铬是指土壤中六价态铬的含量，土壤六价铬前处理方法如下：
1.酸提法。
将土壤样品经过干燥和研磨处理，以获得均匀且适宜的样品。
然
后，将样品与浓盐酸混合，用加热的方法进行提取，使土壤中的六价铬转化为可溶性的铬离子。
最后，将提取得到的溶液进行适当稀释后，使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪测定六价铬的含量。
2.手性淋洗法。
手性淋洗法是一种新型的土壤中六价铬测定方法。
该方法通
过使用手性淋洗液对土壤样品进行分离，分离后使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪测定六价铬的含量。
六价铬是土壤环境污染的一种重要污染物，不仅有害于土壤肥力，而且会通过植物等向人体转移，可能对健康造成危害。
六价铬在总铬中的比例可以作为土壤中六价铬含量的重要指标。
如果六价铬的比例较高，可能暗示土壤受到了六价铬的污染，这种情况下需要进行环境治理和修复措施。
5,试述 土壤中痕量有机污染物前处理技术的发展趋势。
5,试述土壤中痕量有机污染物前处理技术的发展趋势。
1．强化有机污染物迁移、转化的机理性研究土壤是一个复杂的多介质、多界面体系，有机污染物在土壤中的行为涉及不同的界面过程。
土壤对外源性人工合成化学物质均具有自净能力，但是不同结构的化学物质在土壤中的降解历程却有很大的差异，一些化学物质在土壤中还可出现特异性反应，生成了比母体毒性更大的产物或具有潜在危险性的转化产物，例如三氯乙醛在试管反应中需要特定的儿种氧化剂(如硝酸、次氯酸等)作用才能氧化成三氯乙酸，而在土壤中，这一反应却能自然地进行，这是由于土壤微生物的生物催化作用；又如在试管反应中胺类化合物的重氮化作用只能生成稳定的重氮盐，但在含3,4-二氯苯胺的土壤中分离出了一种芳香三氮烯，其结构式见图6-15。
这一过程已证明是在土壤中硝酸盐的参与下，由苯胺在土壤中自然进行的重氮化作用与仲胺分子偶联而成的。
因此，对土壤中有机污染物行为的研究，对正确评价其环境影响是十分必要的，但这方面的研究目前仍有待加强。
2．注重背景和分离、检测方法的研究迄今为止，我国土壤中有机污染物的背景情况尚不清楚，在一定程度上是由于土壤有机污染物提取和分离方法的限制，因此研究有效地分离和监测土壤污染物的方法是正确评估土壤有机污染的迫切和重要的内容。
近期的研究表明(李利荣等2007)，采用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物进行处理，测定了包括苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和酞酸酯类等64种痕量化合物，在样品净化部分提出了新的处理方法，即用二氯甲烷提取后，用ODSC18柱作为净化柱净化提取液。
该方法克服了EPA8270C 规定方法中繁琐及仪器费用高的缺点，一次处理可将所有待测有机化合物全部提取、净化与浓缩后，取部分浓缩液注入气相色谱一质谱仪分析。
通过对比使用ODSC18与佛罗里硅土、中性氧化铝、硅胶净化相同的土壤加标样，检测结果未发现使用ODSC18净化的样品有明显高于其他3种净化方法的背景干扰物。
土壤前处理作业指导书
土壤中半挥发性有机物ASE提取及分析作业指导书1.样品称量: 称取15.0克左右干燥的土壤样品。
同时记录编号、地点和所对应萃取池号。
2.萃取池准备：保证萃取池使用前的干净，特别是螺帽和螺口的清洁。
先在底部装入滤膜，然后加入约1厘米厚净化、活化氧化铝，再装入一片滤膜，压紧备用。
3.装样：在称取的土壤样品中掺入约2克（一牛角勺）硅藻土，混匀，小心装入干净的萃取池中，如果样品含湿率高要适当多加硅藻土。
如果上部有多余空间，加入适量清洁河沙，留约0.3厘米空间，用吸耳球小心吹掉萃取池螺口处细小颗粒（必须）,垂直放置拧紧上部螺帽，并保持竖直放置进仪器转盘卡槽内。
4.萃取：在仪器上设置方法及序列，方法包括：压力1200psi、温度100℃，溶剂（二氯甲烷100%），一个循环，冲洗时间1分钟。
在开机前一定要保证气体压力满足分压阀约8pa，容剂瓶中有足够的量。
ASE在萃取过程中如果出现错误提示，必须先回到Idle 窗口进行调整，不可直接关掉电源。
5.萃取完成后，将萃取液按照先后顺序转至鸡心瓶中进行浓缩处理。
同时将萃取瓶用干净溶剂（丙酮）清洗并用铬酸洗液洗净备用。
6.用柔和氮气将萃取液浓缩至1ml，在此过程中，至少用二氯甲烷将器壁上残留冲洗三遍，减少粘壁损失。
7.净化浓缩：将浓缩后样品全部转入GPC进样瓶中并准确加入4mlGPC流动相。
收集净化液并至旋转蒸发器浓缩至近干（或用快速定量浓缩仪），用二氯甲烷冲洗器壁转移至鸡心瓶氮吹至1ml（用快速定量仪省去此步），转入进样瓶，按编号排好备用。
8.进样瓶的清洗: 倒掉残样，用回用试剂清洗内部三次，用色谱纯试剂清洗内部两遍，然后将试剂瓶放入烧杯加入溶剂（丙酮）超声清洗10分钟，分别捞出小瓶，50℃烘干，将所有废液转入废液桶。
检查瓶清洗效果。
为节省有机试剂，样品瓶可用铬酸洗液浸泡过夜，然后清洗，烘干。
9.其它萃取瓶、圆底烧瓶、KD鸡心瓶等玻璃器皿均用铬酸洗液浸泡清洗干净。
10.提取处理后样品最好平分为二（短时间（2小时）也可先进GC/MS再进HPLC分析），分别进行GC/MS和HPLC分析酞酸酯和多环芳烃。
土壤中水溶性有机碳测定中的样品保存与前处理方法
土壤中水溶性有机碳测定中的样品保存与前处理方法一、概述水溶性有机碳（WaterSoluble Organic Carbon，简称WSOC）作为土壤中的重要组成部分，对于土壤养分的涵养、肥力的保持、养分的有效化以及微生物活性等土壤过程具有关键性的影响。
准确测定土壤中水溶性有机碳的含量对于研究土壤质量、评估土壤健康状态以及指导土壤管理具有重要意义。
土壤样品的复杂性和水溶性有机碳的不稳定性给测定工作带来了挑战。
在测定过程中，样品的保存和前处理方法直接影响测定结果的准确性和可靠性。
样品的保存是测定工作的第一步，也是至关重要的一步。
由于土壤样品中的水溶性有机碳易受到环境因素的影响，如温度、湿度、光照等，因此在采集后需要尽快进行测定，或采用适当的保存方法以减少其变化。
同时，保存方法的选择还需考虑土壤样品的性质以及欲分析的组分，以确保保存过程中样品性质的稳定。
前处理方法是测定水溶性有机碳的关键步骤，其目的是将土壤样品转化为适合测定方法的形态，并消除共存组分的干扰。
这包括样品的破碎、筛分、提取等操作，以及可能需要的化学或物理处理。
前处理方法的选择应根据土壤样品的特性、测定方法的要求以及分析目的来确定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
本文将详细探讨土壤中水溶性有机碳测定中的样品保存与前处理方法，旨在为相关研究人员提供实用的参考和指导，推动土壤水溶性有机碳测定技术的不断完善和发展。
1. 水溶性有机碳（DOC）在土壤中的重要性在土壤中，水溶性有机碳（DOC）的重要性不容忽视。
作为一种活跃且关键的化学组分，DOC在土壤碳循环、养分转化及微生物活动等多个方面扮演着至关重要的角色。
DOC是土壤有机碳库中较为活跃的部分，虽然其含量相较于总有机碳来说并不占主导，但却是土壤微生物直接可利用的有机碳源。
微生物通过分解和利用DOC，维持其生命活动，进而推动土壤中的物质转化和能量流动。
DOC对土壤中有机和无机物质的转化、迁移和降解具有显著影响。
土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究
土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究土壤中的半挥发性有机物（Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs）是一类对土壤和水体具有潜在危害的化合物。
这些化合物由于其在环境中的长期存在和潜在的生物积累效应，对人类健康和生态系统的影响引起了人们的广泛关注。
对土壤中SVOCs的监测和分析变得尤为重要。
由于土壤中SVOCs的复杂性和低浓度，其分析方法通常需要进行前处理才能得到准确可靠的结果。
本文将对目前常用的土壤中SVOCs前处理方法进行比较研究，以期为相关研究和实践提供参考。
一、土壤中SVOCs的前处理方法1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前常用的土壤样品前处理方法之一，其原理是利用有机溶剂将土壤中的SVOCs从固相迁移至液相，然后对溶剂中的SVOCs进行分析。
溶剂提取法操作简单，适用范围广，可以有效提取土壤中的多种SVOCs，是土壤样品前处理中的常用方法之一。
2. 超声萃取法超声萃取法利用超声波的机械效应和热效应来增强萃取效果，通过超声波的作用，使样品与溶剂充分混合，加速SVOCs的萃取过程。
超声萃取法具有操作简便、提取效率高、萃取时间短的优点，因此在土壤SVOCs的前处理中得到了广泛应用。
3. 固相萃取法固相萃取法是一种高效、快速、简便的前处理方法，其原理是利用固定在固相萃取柱中的吸附剂将SVOCs从土壤样品中富集，然后通过洗脱将其释放出来，最后进行分析。
固相萃取法操作简单，不需要大量有机溶剂，对环境友好，因此在土壤SVOCs的前处理中得到了广泛应用。
二、不同前处理方法的比较1. 提取效率比较不同的前处理方法对于土壤中SVOCs的提取效率有所差异。
溶剂提取法可以同时提取多种SVOCs，但可能由于土壤颗粒的阻碍而导致部分SVOCs不能被有效提取；超声萃取法萃取效率高，但可能受到土壤颗粒大小和密度的影响；固相萃取法可以通过选择不同类型的固相萃取柱来提取不同挥发性的SVOCs，提取效率较高。
土壤七部形态前处理
土壤七部形态前处理近年来，在土壤净化和污染控制领域，土壤七部形态前处理技术被广泛应用。
土壤七部形态前处理技术是在实施具体土地改良项目之前进行的一项重要工作，它主要是通过对土壤进行物理、化学和生物方面的前处理，改变了土壤的物理、化学和生物特性，从而提高了后续改良效果。
下面将详细介绍土壤七部形态前处理技术的步骤。
第一步，土属性分析。
首先需要对要进行改良的土壤进行综合分析，通过土壤抽样和化验检测等手段了解土壤的pH值、有机质含量、全氮、全磷、全钾等特性，以及重金属元素的含量和分布情况。
第二步，土壤改良目标确定。
根据土属性分析结果，确定土壤的改良目标，如提高土壤的肥力、改良土壤的物理结构、减少污染物的迁移和转化等。
第三步，物理处理。
物理处理是指通过物理方法改变土壤的体积、物理结构和通透性等特性，常用的方法包括刨刀、深翻、松土机等。
物理处理主要目的是改善土壤的通透性和排水性，增加土壤中空气和水分的含量，提高土壤的透气性。
第四步，化学处理。
化学处理主要是通过添加化学物质来改变土壤的化学性质，如添加石灰、硫酸铵等。
化学处理的目的是调节土壤的pH值，改善土壤的肥力，同时也有助于降低土壤中重金属元素的含量。
第五步，生物处理。
生物处理是指通过添加生物有机物质来改变土壤的微生物群落和生物功能，通常采用的方法包括添加堆肥、菌剂等。
生物处理的目的是增加土壤中有益微生物的数量和种类，促进土壤的有机质分解，提高土壤的肥力。
第六步，保持处理。
保持处理是指通过一定的措施保持土壤的改良效果，如覆土、覆盖等。
保持处理的目的是避免土壤再次受到污染或劣化，保持土壤的改良效果长久有效。
第七步，监测和评估。
监测和评估是指对土壤七部形态前处理的效果进行监测和评价，通过对土壤中各项指标的监测和比较，评估处理效果是否达到预期目标。
综上所述，土壤七部形态前处理是一项综合性的工程，涉及到土壤物理、化学、生物等方面的处理。
通过合理地实施前处理措施，可以有效地改善土壤的质量、提高土壤肥力，减少污染物的迁移和转化，为后续的土地改良工作奠定坚实的基础。
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全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定3 土壤有机类物质前处理方法3—1 提取3 —l—1 有机物的提取和样品的制备（EPA3500 )1 .0 适用范围1 .1 方法3500是从各种样品基体中定量地提取非挥发性或半挥发性有机化合物的方法。
净化和（或）分析制成的提取物将在卞文中予以叙述。
1 .2 方法3580叙述了在净化和（或）分析之前，可以应用于非水不挥发性和半挥发性有机样品的溶剂稀释技术。
1 .3 制备定量分析用的含有挥发性有机化合物样品的方法参见EPA5000 。
1 .4 欲知详细内容，参考有关的具体方法。
2 .0 方法摘要2 .1 方法3500 。
用溶剂提取已知体积或重量的样品。
提取物经干燥，然后在K—D 装置中浓缩。
如果能符合测定方法的质量控制要求，其它浓缩装置或技术可用来代替K—D 浓缩器（见方法8000 第8 .0 节）。
3 .0 干扰3 .1 需要分析挥发性有机化合物的样品，在运输和贮存过程中挥发性有机化合物（特别是氯氟烃，二氯甲烷），通过样品容器衬垫的扩散可使样品受到污染。
用试剂水配制现场空白经过采样和随后的贮存及处理过程，可用以检查这种污染。
3 .2 溶剂，试剂和玻璃器皿，和其它样品处理器会对样品分析产生入为因素及（或）干扰，所有这些材料和须在分析条件下用分析方法空白来证明其无干扰。
可能需要特殊选择试剂并在全玻璃系统中蒸馏纯化溶剂。
参见第一章关于质量控制步骤的具体指导。
3.3从样品中央提取的干扰物会因来源不同而相差很大。
若被提取样品的分析因干扰而受到阻碍，可能需要进一步净化样品提取物。
参见方法3600关于净化步骤的指导。
3.4酞酸酯类污染来自于实验室中常见的许多种类的用品。
特别是塑料制品必须避免使用，因为酞酸酯通常用作增塑剂、容易从塑料材料中提取出来。
如果不实行始终如一的质量控制，任何时候都会发生严重的酞酸酯污染。
3.5待测物降解造成玻璃器皿污染。
玻璃器皿上的肥皂残留物将引起某些待测物的降解。
特别是艾氏剂、七氯及大多数有机磷农药会在此情况下降解。
这种问题对于那些难于冲洗的玻璃器皿（如500mlK-B烧瓶）尤为突出。
这些器皿应该非常小心地用手工清洗以避免这一难题。
4.0仪器和设备4.1参见有关的具体方法中对于所需仪器和材料的说明。
5.0试剂5.1参见有关的具体方法中对于所需溶剂的说明。
5.2标准贮备溶液。
贮备溶液可用纯的标准品配制或购买经定值的溶液。
5.2.1可气提的贮备标准：使用分析过的液体或气体，配制贮备标准的甲醇溶液。
因为一些有机卤化物的毒性，这些物质的首次稀释须在通风橱中进行。
5.2.1.1在l0ml称重过的带磨口玻璃塞的容量瓶中，加入大约9.8m1甲醇，让瓶不加盖放置约l 0min，或放至所有甲醇湿润的表面干后。
称量该瓶至近0.l mg。
5.2.1.2用100ul注射器，立即向瓶中加入2滴或更多滴分析过的参考物质，然后再称量。
液体须直接滴入甲醇中，不要接触到容量瓶的颈部。
5.2.1．3重新称量，稀释至刻度，盖好塞，然后颠倒瓶数次混匀。
从净增重量计算浓度，以每微升中的微克数（ug/ul）表示浓度。
若化合物的纯度分析值为％％或更高，则此重量不必校正就可用于计算贮备标准的浓度。
商业制备的贮备标准如果是经过厂家定值或有独立的原始资料，则可应用于任何浓度。
5.2.1.4将贮备档准溶液移入一个聚四氯乙烯密封的螺旋盖的瓶中。
以最小液上空间在-10—20℃避光贮存。
5.2.1.5所有标准溶液一个月后必须更换或如与校核标准比较表明有问题时，则应立刻更换。
5.2.2半挥发性贮备标准：碱或中性和酸性贮备标准配于甲醇中，有机氯农药标准配于丙酮中。
！5.2.2.1贮备标准溶液应在4℃时贮存于聚四氟乙烯密封的容器中，这些溶液应经常校核其稳定性。
这些溶液6个月后必须交换，或如果与质量控制校核！样品比较表明有问题时，则应立即更换。
5.3代用标准。
在提取或处理之前应将代用标准（即一种在化学上惰性的化合物，在环境样品中不会存在）加到每一个样品、空白和基体加标样品中。
代用标准的回收率用于监控异常的基体效应，整个样品处理的误差等等。
代用标准的回收是为了评价确定测量的浓度是否落在验收标准界限内。
对于不同待测组推荐的代用化合物如下。
但是，这些化合物或其它比较适合于待测组同样可用于其它待测组，对于每个待测组分通常加入三个或更多的标准物。
5.3.1碱或中性和酸性代用加标溶液：所推荐的代用标准化合物如下：(1)碱或中性：2—氟联苯、硝基苯—d5、三联苯—d14；(2）酸性：2—氟苯酚、2, 4, 6—三澳苯酚、苯酚—d6。
5.3.1.1配制一种代用标准加标溶液于甲醇中，含碱或中性化合物浓度为100ug/ml，酸性化合物浓度为200 ug/ml。
用于水和沉积物（或）和土壤样品（低和中等水平）。
对于废物样品，碱或中性的浓度应为500 ug/ml，酸性为1000 ug/ml。
5.3.2有机氯农药代用加标溶液：对于有机氯农药所推荐的代用标准如下：有机氯农药：二丁基氯丹、2，4，5，6—四氯—间二甲苯。
5.3.2.1对于水和沉积物或土壤样品配制浓度为1 ug/ml代用标准加标溶液于丙酮中。
对于废物样品，浓度应为5 ug/ml。
5.3.3可气提的代用加标溶液：对于挥发性有机物推荐下面几种代用标准品：可气提的有机物：对一溴氟苯、1，2—二氯乙烷—d4、甲苯—d8。
5.3.3.1配制代用加标溶液（如5.2.1节所述通过贮备标准的二级稀释）于甲醇中，含有代用标准化合物的浓度为25 ug/ml。
5.4基体加标标准。
从每个待测组中选择5个或更多的待测物，在一个加标溶液中应用。
对于少数一些待测物组，推荐下列基体加标标准混合物。
这些化合物或其它较好地与待测物保持一致的混合物同样也可以应用于其它待测组。
5.4.1碱或中性和酸性基体加标溶液：在甲醇中制备一个加标溶液，对于水和沉积物或土壤样品，含有下列每一种碱或中性化合物的浓度为100 ug/ml，含酸性化合物的浓度为200ug/ml。
对于各种废物样品，这些化合物的浓度应再高5倍。
（1）碱或中性物质：1，2，4—三氯苯、苊、2，4—二硝基甲苯、芘、N—亚硝基一二正丙胺、1，4—二氯苯；(2）酸性物质：五氯苯酚、苯酚、2—氯苯酚、4—氯一3—甲基苯酚、4—硝基苯酚。
5.4.2有机氯农药基体加标溶液：配制加标溶液于丙酮或甲醇中，对于水和沉积物或土壤含有下列规定浓度的农药。
对于废物样品的浓度应再高5倍。
农药浓度（ug/ml）：林丹（0.2）；艾氏剂（0.2）；狄氏剂（0.5）；异狄氏剂(0.5）；滴滴涕（0.5）。
5.4.3可气提基体加标溶液：配制加标溶液于甲醇中，含有下列化合物，浓度为25 ug/ml。
可气提的有机物：1，1—二氯乙烯．、三氯乙烯、氯笨、甲苯、苯。
6.0 样品的采集、保存和处理６．１参见规范中有关有机物样品的采集、保存和处理部分。
7.0 步骤7.1半挥发性有机样品的提取。
水、土壤或沉积物、污泥和废物样品，需要分析碱或中性和酸性可提取物和（或）有机氯农药必须在分析之前进行溶剂提取。
ＥＰＡ方澎中提供4个可用于此目的方法：方法3510；方法3520；方法3540和方法3550.对于具体样品应采取的方法是由该样品的物理性质决定的。
因此，在选择方法之前应先考察一下这4种方法。
在所有这4种方法的提取之前如有需要，将合适的代用标准及基体加标溶液加到样品中。
7.1.1方法3510：应用于从水样中提取和浓缩的水不溶和水微溶的有机物。
使用分液漏斗将量好体积的样品进行溶液提取。
将提取物干燥，浓缩，必要时将其更换为与以后进一步分析相一致的溶剂。
如在溶剂与样品两相之间形成乳浊液而用机械方法不能破乳时，应用方法3520。
7.1.2方法3520：本法应用于从水样中提取和浓缩水不溶的和水微溶的有机物。
在连续液—液提取器中用有机溶剂提取量好体积的样品。
溶剂比重必须大于样品的比重。
将提取物干燥，浓缩，必要时，将其更换为与进一步分析相一致的溶剂。
方法3510中关于溶剂一样品相分离的局限性应用此法就没有影响。
7.1.3方法3540：本法是用来从固体如土壤、污泥和废物中提取非挥发性和半挥发性有机物。
将固体样品和无水硫酸钠混合，放入一个萃取套管或二个玻璃棉塞子之间，在索氏提取器中用合适的溶剂进行提取。
将提取物干燥，浓缩，必要时将其更换为与进一步分析相一致的溶剂。
7.1.4方法3550：本方法采用声波作用（sonication）技术应用于从固体如土壤、污泥和废物中提取非挥发性和半挥发性有机物。
根据有机物在样品中的估计浓度有两个具体方法：低浓度和高浓度法。
在两个方法中，都是将已知重量的样品与无水硫酸钠混合，使用声波作用持术进行溶剂提取。
将提取物干燥，浓缩，必要时，更换为与进一步分析相一致的溶剂。
7.1.5方法3580：本法介绍了非水废物样品的溶剂稀释技术。
它是为废物样品内有机化合物的含量可能大于2万mg/kg,且可溶于稀释溶剂中的样品而设计的。
7.2挥发性有机样品的制备。
有3个方法用于挥发性样品的制备：方法5030；方法5040和直接注射进样。
方法5030是分析挥发性有机物应用最广泛的方法，而直接进样技术对于水基体适用性范围可能有限。
7.2.1方法5030;本法介绍了将可气提的有机物导入气相色谱仪中的气提和捕集技术。
本法可直接应用于水溶液样品和经适当处理后的固体、废物、土壤或沉积物及与水混溶的液体。
用一种惰性气体鼓泡通过样品，可有效地将可气提的有机物从水相转移至气相。
气相流经一个内含吸附剂的捕集器，用以收集气提物。
气提完成后，将捕集器加热且用惰性气体反冲洗以解吸气提物进入气相色谱柱。
在应用气提及捕集方法之前，所有的样品（包括空白、加标物和平行双样）应当添加代用标准，需要时用基体加标化合物。
7.2.2方法5040;本方法可应用于研究来自挥发性有机物采样系统VOST)的吸附剂管。
7.3样品分析。
在用以上介绍的数种方法之一制备样品后，该样品就可以作进一步分析。
对于需要分析挥发性有机物的样品，在应用上述3种方法之一后，即可直接用气相色谱法分析（方法8010、8015、8020或8030）为半挥发性分析制备的样品，必要时，可能在应用专门的测定方法之前进行净化（见方法3600）。
8.0质量控制8.1见规范中的质量控制部分。
8.2在处理任何样品之前，分析者应通过试剂水空白的分析来证明所有的玻璃器皿和试剂均无干扰物。
每次处理一套样品时，应做一个方法空白实验以作为防止经常的实验室污染的措施。
在样品制备和测量的所有阶段都应进行空白样品实验。
8.3将替代物标准加到所有的样品中。
8.4每批分析样品中（最多达20个样品）必须进行试剂空白、基体加标和平行双样或基体加标平行双样的分析。
8.5对于GC或GC—MS分析，分析系统的性能必须用分析质量控制（QC)校核样品来验证。