六溴环十二烷含量测试能力验证结果报告单
动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A含量的测定
动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A含量的测定Determination of Hexabromocyclododecane and Tetrabromobisphenol-A inAnimal-dereived Food（编制说明）湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所2013年10月目录1 编制过程----------------------------------------------------------------------------------------32 国内外的概况--------------------------------------------------------------------------------33 方法研究内容及结果-----------------------------------------------------------------------63.1 理化特性--------------------------------------------------------------------------------63.2 样品前处理------------------------------------------------------------------------------63.3目标物流出体积的确定---------------------------------------------------------------93.4 流动相的选择--------------------------------------------------------------------------- 93.5 质谱条件的优化---------------------------------------------------------------------- 103.6 线性范围-------------------------------------------------------------------------------- 103.7 标准曲线的相对响应因子--------------------------------------------------------- 103.8 检出限与定量限---------------------------------------------------------------------- 113.9 回收率与精密度-----------------------------------------------------------------------123.10 方法的可行性------------------------------------------------------------------------ 123.11 国际考核样验证试验-------------------------------------------------------------- 134 主要参考文献--------------------------------------------------------------------------------141. 编制经过“动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定”地方标准制订项目由湖北省卫生与计划生育委员会立项（/detail/20131017163007000001.html），该测定方法的研究由湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所承担。
电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法SNT5297-2021
电子电气产品聚合物材料中六溴环 十二烷的测定 裂解-气相色谱- 质谱定性筛选法1 范围本文件规定了电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的裂解-气相色谱-质谱定性筛选法。
本文件适用于电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/Z 20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要聚合物样品经粉碎后，直接引入热裂解仪器中，以特定的加热程序将六溴环十二烷从聚合物材料中解析出来，进入气相色谱-质谱仪进行定性检测。
5 试剂和材料5.1丙酮：色谱纯。
5.2六溴环十二烷标准品（CAS号：3194-55-6）：纯度≥95%。
5.3标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取0.010 0 g六溴环十二烷标准品（5.2），用丙酮（5.1）溶解并转移到10 mL的容量瓶中定容，配制成1 000 mg/L的标准储备液，置于棕色瓶中于4 ℃冰箱内保存。
5.4标准工作溶液（100 mg/L）：准确吸取1.0 mL标准储备液（5.3）置于容量瓶中，用丙酮（5.1）定容至10 mL，配制成100 mg/L的标准工作溶液，置于棕色瓶中于 4 ℃冰箱内保存。
6 仪器和设备6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有热裂解器。
6.2分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 mg。
6.3样品制备工具：剪刀、钳子、冷冻研磨机等类似工具。
6.4微量进样针：10 mL。
6.5取样工具：微量勺或镊子。
7 样品制备用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z 20288拆分方法所取得的分析样品，选用合适的样品制备工具（6.3），将样品制成粒径0.1 cm以下小片或粉末，混匀备用。
气相色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷
气相色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷王惠;薛秋红;陶琳;叶曦雯;梁生康;李艳秋;牛增元【摘要】A method has been developed for the determination of hexabromocyclododecane (HBCD) in fire proof coatings by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).The sample was extracted with dichloromethane and purified through an organic membrane before analysis with GC-MS.The characteristic fragments (m/z 157,239,319,401) and the quantitative ion (m/z 239) were selected.With the optimized conditions,the good linear relationship was obtained between the peak area and the mass concentration of HBCD in the range of 5 to 100 mg/L with the correlation coefficient more than 0.999.The spiked recoveries in the coatings of acrylic and epoxy resins were 92.9％-116.3％ with the RSDs not more than 8％.The LOD (S/N≥3) of HBCD was 30 μg/g,and the LOQ (S/N≥10) was 100 μg/g,which were much lower than the international maximum residue limit.The method is simple,quick,accurate and precise,which can meet the requirements of the European Commission Regulation (EC) No.1907/2006 and Norway Po HS instruction (Prohibition on Certain Hazardous Substances in Consumer Products) for the determination of HBCD.It is suitable for the analysis of HBCD in fire proof coatings.%建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定.在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测.在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5 ～ 100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9％～116.3％,RSD不超过8％.方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g.本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(031)008【总页数】4页(P791-794)【关键词】气相色谱-质谱法;六溴环十二烷;含溴阻燃剂;涂料【作者】王惠;薛秋红;陶琳;叶曦雯;梁生康;李艳秋;牛增元【作者单位】中国海洋大学化学化工学院,山东青岛266003;山东出入境检验检疫局,山东青岛266000;山东出入境检验检疫局,山东青岛266000;淄博出入境检验检疫局,山东淄博255000;山东出入境检验检疫局,山东青岛266000;中国海洋大学化学化工学院,山东青岛266003;山东出入境检验检疫局,山东青岛266000;山东出入境检验检疫局,山东青岛266000【正文语种】中文【中图分类】O658六溴环十二烷（hexabromocyclododecane，HBCD）是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂，和多溴联苯醚（PBDEs）、四溴双酚A（TBBPA）并称为世界3大溴代阻燃剂（BFRs）［1］。
液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的六溴十二烷
液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的六溴十二烷朱明吉;孙静;邓力;郭志顺;张芹【摘要】采用液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六溴十二烷的含量.样品经索氏提取器或ASE快速溶剂萃取仪,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶剂提取,经硅胶净化柱净化.以HypersilC18色谱柱为固定相,以水和甲醇乙腈(8+2)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测.α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的质量浓度的线性范围为5.0～500μg·L-1,方法的检出限(3S/N)分别为12.5,12.4,9.95 ng· kg-1.应用该方法对土壤和沉积物中的六溴环十二烷进行测定,加标回收率在78.5％～111％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1％～11％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】3页(P775-777)【关键词】液相色谱-质谱法;六溴环十二烷;土壤;沉积物【作者】朱明吉;孙静;邓力;郭志顺;张芹【作者单位】重庆市环境监测中心,重庆401147;重庆市环境监测中心,重庆401147;重庆市环境监测中心,重庆401147;重庆市环境监测中心,重庆401147;重庆市环境监测中心,重庆401147【正文语种】中文【中图分类】O657.63溴代阻燃剂(BFRs)是一类广泛应用于塑料、纺织品和电子产品等中起阻燃作用的人工合成化合物，主要包括多溴联苯醚(PBDEs)、四溴双酚 A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCDs)等。
六溴环十二烷是溴系阻燃剂中的一种，由于这类化合物具有延缓火焰燃烧的特性，因此，被广泛使用在塑料、纺织品、电子设备、涂料和粘接剂等方面，这类化合物具有难降解性及高辛醇-水分配系数使其在动物体脂肪组织中具有潜在生物累积性，能对人体神经系统、免疫系统和生殖系统产生不利影响，在国际社会备受关注，欧盟、丹麦、挪威和美国等分别立法对这类化合物的使用做了严格限制或者禁止。
饲料厂实验室检测能力验证结果评价报告
检测能力验证结果评价报告Lg评价时间：评价人：检测能力验证结果评价报告一、目的根据《规范》（农业部长令第1号）第三十一条关于检测能力论证的要求，为验证本实验室检测结果的准确性，评估检测技术存在的差距，审核实验室质量运行控制点，提高化验室整体检测能力，保证检验数据准确、科学、公平、具可比性。
通过验证，识别实验室存在的问题，不断完善，以达到提高整体实验室的检测水平的目的。
二、验证实施情况1.用高纯度化学试剂和标准物质进行回收率检测2 内部比对:选择4个检验项目在实验室内部进行不同人员的检验比对。
3.留样再测：对曾经检验过的留存样品进行再检验。
三、数据分析1.验证项目设置完成情况2017上半年通过检测高纯度化学试剂、留样再测、化验室内部进行不同人员的检验比对3种方式、4个检测项目进行了检验能力验证。
其中检测高纯度化学试剂1个项目两人两次检测；留样再测2个检测项目,2个检测样品；实验室内部进行不同人员的检验比对4个检测项目,5个检测样品。
3.数据对比3.1检验能力验证数据对比表评价标准相对偏差(绝对差)≤允许相对偏差(绝对差)，符合规定,合格可接受；相对偏差(绝对差)＞允许相对偏差(绝对差)，不符合规定,不合格不可接受。
可接受率为100%。
对比图可以看出，粗蛋白留样再测结果优于不同人员对比，钙、总磷不同人员对比结果比较稳定，单检测数据量较少，还需在后期的检测中增加样本检测数，提高对比客观性。
3.1不同人员硫酸铵检测结果对比从两人各8个批次的检测结果可以看出，两人检测数据基本稳定在同一范围，数据稳定性较好，但结果大部分在标准值21.19以下，总体偏低于标准值，还需在标准溶液和设备方面寻找问题，使检测结果的分布更接近标准值。
3.2 钙标准溶液检测结果钙标准品的检测结果分布比较满意，都在2倍标准差之内。
但检测结果在100%以上，还需在标准溶液和操作方面寻找问题，使检测结果的分布更接近标准值。
磷标准品的检测结果分布有5个值在2倍标准差之内比较满意，3个值在2倍标准差之外为不满意。
六溴环十二烷含量检测
六溴环十二烷含量检测
Hexabromocyclododecane(HBCDD/HBCD)/六溴环十二烷
六溴环十二烷，简称HBCD或HBCDD，对热和紫外光和稳定性好。
溶于中醇、乙醇、丙酮、醋酸戊酯。
溴含量747%，是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂，它具有用量低，阻燃效果好、对材料物理性能影响小等特点。
它适用于对针织物、丁苯胶、粘合剂和涂料，以及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理。
尽管六溴坏十二烷(HBCD)具有优良的阻燃效果,但其对人类和坏境会构成潜在的长期的危害。
六溴环|二烷对水生生物具有非常强的毒性。
特别是对哺乳类动物(包括人类)的尹状腺系统与肝脏系统产生影响。
亥产品的阻燃效果高于溴系芳香族阻燃剂，热稳定性能优异，能使加工设备更加安全、制品性能更优异，特别是对较高温度加工的塑料制品更为适宜。
含该产品的阻燃工程塑料可用于各和注塑和挤塑场合，能满足各种加工要求，产品是聚苯乙烯泡沫塑料、聚丙烯纤维的专用阻燃剂。
也可以作为聚乙烯、聚碳酸酯、不饱和聚酯等塑料的阻燃添加剂。
该产品还广泛用于其它有机材料的阻燃剂。
2016年3月2日，欧盟官方公报(OJ)发布对持久性有机污染物指令(EC)NO.850/2004的修订案(EU)2016/293，将HBCDD(六溴环十二烷)正式加入附件I禁用物质列表。
即HBCDD含量超过100mg/kg 的物质、混合物或物品将禁止进入欧盟市场。
莱州湾河流表层沉积物中六溴环十二烷的含量水平、分布及组成特征
莱州湾河流表层沉积物中六溴环十二烷的含量水平、分布及组成特征刘艺凯;王景芝;唐建辉;于志强;张干【期刊名称】《地球化学》【年(卷),期】2014(000)001【摘要】Thirty-six surface sediment samples were collected from nearlyten rivers or distributaries in the Laizhou Bay area. Three diastereoisomers of hexabromocyclododecanes (HBCDs) were analyzed by high performance liquid chromatograph, coupled to a triple quadrupole mass spectrometer (HPLC-MS/MS). The concentrations of HBCDs ranged from 0.03 to 20.17 ng/g dw, with a mean vale of 2.14 ng/g dw. The study area is less contaminated by HBCDs in comparison with other riverine regions around the world. HBCD diastereoisomer profiles differed among the sediment samples, and γ-HBCD (52.3%-97.3%, mean 72.4%) was the dominant isomer (except one sample), whereasα-HBCD contributions were relatively high in sediments from the rural areas. Higher concentrations occurred mostly at industry areas, indicating the sources of HBCD was direct discharge from local factories;however, in the less industrial areas, including urban areas and rural areas, sources of HBCDs were from atmospheric transport and deposition. Moreover, relatively strong correlation between TOC and HBCD concentrations suggested that TOC is the control factor for HBCD distribution in the less industrial areas.%从莱州湾附近河流采集了36个表层沉积物样品，采用高效液相色谱耦合三重四极杆串联质谱的分析方法对沉积物中的六溴环十二烷(HBCDs)3种异构体进行了测定，目的是表征研究区域内HBCDs的污染水平和组成特征，并探讨其分布、来源及影响因素。
气相色谱质谱法测定电子电器产品中的六溴环十二烷
气相色谱质谱法测定电子电器产品中的六溴环十二烷研究气相色谱质谱法测定电子电器产品中的六溴环十二烷的方法和效果。
方法：采用标准物质六溴环十二烷，称取六溴环十二烷标准物质13.1mg，用二氯甲烷溶解，定溶为50ml，浓度250mg/L的储备液，在标准条件和参数下测定电子电器产品中的六溴环十二烷。
结果：用储备液配制成1.0、2.0、5.0、10.0、20.0的系列校准溶液，进行GC-MS分析，进行线性回归，拟合成校准曲线，回归方程为：Y=2.21×103 X -3.93×102 ，相关系数0.999。
平均回收率95.19%。
结论：气相色谱质谱法测定六溴环十二烷，不论是精密度，回收率还是检出限都能够满足实际工作的检测需要。
标签：气相色谱质谱法电器产品六溴环十二烷1前言溴系阻燃剂因其优良的阻燃性能被广泛应用于塑料，纺织品，合成纤维中，是最常用的阻燃剂之一。
六溴环十二烷（HBCCD）就是溴系阻燃剂中具有代表性的一种，但近年来，不断的研究发现，废弃后的电子电器产品中的六溴环十二烷不但难以降解，而且具有生物聚集性，对自然界和人类的造成持续不断的危害，世界各国为了减少对自然界的损害，已经开始逐步禁用此类物质。
因此对于电子电器产品及其废弃物中六溴环十二烷含量的准确检测就变的十分必要。
但目前六溴环十二烷在电子电器产品中的分析检测还不多见[1-3]。
本文提出了一种使用气相色谱质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的方法，检测结果稳定可靠，可以满足实际检测工作的需要。
2实验部分2.1仪器和试剂标准物质六溴环十二烷（纯度95.5%，Dr. Ehrenstorfer），其他试剂均为分析纯。
气相色谱质谱联用仪（安捷伦5975B）；分析天平（梅特勒AL204）。
2.2标准溶液配制称取六溴环十二烷标准物质13.1mg，用二氯甲烷溶解，定溶为50ml，浓度250mg/L的储备液。
用此储备液配制成不同浓度的标准液。
2.3色谱条件和参数色谱柱：安捷伦DB-5HT（0.1um，0.25 i.d.，15m）。
高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷含量
高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷含量陈凯敏;陈秀;苏红伟;陈利娟【摘要】采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量.发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取,以GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-水(85+15)溶液为流动相,在检测波长254 nm处进行测定.六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在140～200 mg·kg-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.6％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2％～6.5％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】4页(P676-679)【关键词】高效液相色谱法;六溴环十二烷;发泡聚苯乙烯【作者】陈凯敏;陈秀;苏红伟;陈利娟【作者单位】深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司,上海201206;深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司,上海201206;深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司,上海201206;深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司,上海201206【正文语种】中文【中图分类】O652.63六溴环十二烷（HBCD）是除十溴联苯醚、四溴双酚A之外世界第三大阻燃剂产品［1］，欧洲主要用于发泡聚苯乙烯（EPS）、挤出型聚苯乙烯（XPS）、耐冲击型聚苯乙烯（HIPS）等及纺织品涂层阻燃处理。
我国主要用于EPS、聚丙烯纤维、苯乙烯树脂、聚乙烯、聚碳酸酯等阻燃添加剂，及对织物、黏合剂、涂料及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理等。
HBCD作为添加型阻燃剂，易从产品中释放进入环境，对生物体内分泌和免疫参数产生影响，导致人体基因重组，进而引起一系列疾病，甚至癌症［2］。
鉴于此，世界各国已先后颁布了相关技术法规和限量标准来限制HBCD的生产和流通，2007年挪威的PoHS指令要求HBCD在电子电气、塑料、纺织品和皮革等工业产品和消费品中的含量不得高于0.1%。
六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响
第31卷第5期2011年5月环境科学学报Acta Scientiae CircumstantiaeVol．31，No．5May ，2011基金项目：国家高技术研究发展计划项目（No．2008AA092603）；环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放课题（No．KF2010-14）Supported by the National Hi-Tech Research and Development Program of China （No．2008AA092603）and the Open Foundation of the State Key Laboratory of Environmental Chemistry and Ecotoxicology （No．KF2010-14）作者简介：王玲（1979—），女，讲师（博士），E-mail ：qd_wling@sohu．com ；*通讯作者（责任作者），E-mail ：zmg@fio．org．cn Biography ：WANG Ling （1979—），female ，lecturer （Ph．D．），E-mail ：qd_wling@sohu．com ；*Corresponding author ，E-mail ：zmg@fio．org．cn王玲，郑明刚，仝艳丽，等．2011．六溴环十二烷（hexabromocyclododecane ，HBCD ）暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响［J ］．环境科学学报，31（5）：1086-1091Wang L ，Zheng M G ，Tong Y L ，et al ．2011．Effect of immune-related enzymes in amphioxus exposed to waterborne hexabromocyclododecane （HBCD ）［J ］．Acta Scientiae Circumstantiae ，31（5）：1086-1091六溴环十二烷（hexabromocyclododecane ，HBCD ）暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响王玲1，郑明刚2，*，仝艳丽2，李海东2，孙修勤21．青岛大学化学化工与环境学院，青岛2660712．国家海洋局第一海洋研究所海洋生态中心，青岛266061收稿日期：2010-07-09修回日期：2010-10-10录用日期：2010-10-13摘要：以文昌鱼为研究对象，研究了在六溴环十二烷暴露下对文昌鱼造成的机体氧化损伤．通过检测相关酶活变化情况，如酸性磷酸酶（ACP ）、碱性磷酸酶（AKP ）、过氧化氢酶（CAT ）、超氧化物歧化酶（SOD ），从而确定低剂量长期暴露HBCD 对文昌鱼鱼体产生氧化损伤效应的机制．急性毒性实验结果表明，文昌鱼暴露于六溴环十二烷饱和溶液（8．6ng ·mL －1）96h 后未有死亡发生，说明该物质毒性相对较小；亚慢性毒性试验表明，梯度暴露实验设置浓度分别为1．00、2．15、4．30、8．60ng ·mL －1，暴露时间为14d ，按体长将处于Ⅱ龄（2．0 2．8cm ）和Ⅲ龄（3．2 4.0cm ）的文昌鱼分别投毒检测，实验结果与对照组比较：Ⅱ龄文昌鱼的ACP 、ALP 、SOD 活性均在1ng ·mL －1浓度范围内受促进作用显著，2．15ng ·mL －1时受抑制作用显著，然后随浓度升高酶活升高．CAT 在2．15ng ·mL －1时受促进作用显著，当浓度大于2．15ng ·mL －1时受抑制作用显著，但并无明显剂量关系．Ⅲ龄文昌鱼总体上酶活变化较小，也无剂量关系．结果表明HBCD 对Ⅱ龄文昌鱼的4种酶活影响比Ⅲ龄显著，与对照组相比，所有暴露组文昌鱼体重增长缓慢（p ＜0．05）．关键词：文昌鱼；六溴环十二烷（HBCD ）；酸性磷酸酶（ACP ）；碱性磷酸酶（ALP ）；过氧化氢酶（CAT ）；超氧化物歧化酶（SOD ）文章编号：0253-2468（2011）05-1086-06中图分类号：X171．5文献标识码：AEffect of immune-related enzymes in amphioxus exposed to waterborne hexabromocyclododecane （HBCD ）WANG Ling 1，ZHENG Minggang 2，*，TONG Yanli 2，LI Haidong 2，SUN Xiuqin 21．College of Chemistry and Chemical Engineering and Environment ，Qingdao University ，Qingdao 2660712．Research Center for Marine Ecology ，The First Institute of Oceanography ，SOA ，Qingdao 266061Received 9July 2010；received in revised form 10October 2010；accepted 13October 2010Abstract ：The objective of this study was to evaluate the sub-lethal toxicity of the fire retardant hexabromocyclododecane （HBCD ）in fish．Amphioxuses ，as in vivo models ，were exposed to waterborne HBCD from 1to 8．6ng ·mL －1for 14days．Acid phosphatase （ACP ），alkaline phosphatase （ALP ），catalase （CAT ），and superoxide dismutase （SOD ）activities were measured．The results of acute toxicity experiments show that there were no amphioxus deaths after 96h exposure in saturated solution of HBCD （8．6ng ·mL －1）．The gradient exposure concentrations of the subchronic toxicity experiment were set at 1．00，2．15，4．30，8．60ng ·mL －1，and exposure time was 14days．Age Ⅱ（2．0 2．8cm ）and age Ⅲ（3．2 4．0cm ）amphioxus were poisoned and detected separately．Compared to the control group ，ACP ，ALP ，and SOD of age Ⅱare promoted significantly at a concentration of 1ng ·mL －1，and inhibited significantly at 2．15ng ·mL －1；while in the case of CAT ，significant promotion is detected at a concentration of 2．15ng·mL －1．When the concentration is higher than 2．15ng ·mL －1，significant inhibition is observed．However ，no visible relationship was found between dose and response．To the age Ⅲ，there are no significant changes for all the enzymes ，which indicates that the effect of HBCD on age Ⅱis significantly higher than on age Ⅲ．In addition ，body weight increases more slowly compared to the control group （p ＜0．05）．Keywords ：hexabromocyclododecane （HBCD ）；amphioxus ；acid phosphatase ；alkaline phosphatase ；catalase ；superoxide dismutase5期王玲等：六溴环十二烷（hexabromocyclododecane，HBCD）暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响1引言（Introduction）1，2，5，6，9，10-六溴环十二烷（hexabromocyclododecane，HBCD）是一种非芳香的溴代环烷烃，主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中，最终产品主要为苯乙烯树脂．另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用．全球HBCD产量约为16700t·a－1，现在被广泛用作多溴联苯醚（PBD Es）（Wang et al．，2005）的替代品．HBCD可以通过生产、使用和产品的废弃而进入到环境中．研究表明，HBCD具有很强的生物蓄积性和持久性，被认为是一种新型的环境持久有机污染物，已经受到了国际社会的广泛关注（Sellstrom et al．，2003）．同时HBCD普遍存在于环境中，生长在格兰陵（Greenland）和斯瓦尔巴特群岛（Savalbard）的北极熊、海鸟及海豹身上均可检测到HBCDS（Covaci et al．，2006）．而随着环境污染的日趋加剧，许多疾病的发生都不可避免地与环境中的污染物有着密切的联系．环境污染物特别是持久性有毒有机污染物胁迫生物体产生活性氧及其氧化损伤是污染物致毒的重要路径之一，也成为国内外人们关注的热点．虽然HBCD急性毒性并不高，但是不能忽视其亚慢性毒性效应（Robin et al．，2005）．报道称HBCD能引起幼虹鳟鱼氧化损伤（Silke et al．，2006；Ronisz et al．，2004）；也可以引起初生小鼠暴露神经中毒，包括无意识行为、学习和记忆功能反常（Eriksson et al．，2006）．另外，HBCD能改变鼠大脑神经传导物质的正常吸收（Mariussen and Fonnum，2003）．研究表明，HBCD能导致大鼠甲状腺增生、血清甲状腺激素浓度下降、卵子发育抑制、脂肪变性；肝脏重量增加、肝组织病理学改变显著（Wang et al．，2005；Sellstrom et al．，2003；Tomy et al．，2004；Morris et al．，2004）．这些研究大都集中于高剂量（＞1mg·kg－1）短期暴露哺乳动物实验，很少研究关注水生生物亚慢性毒性效应（Zhang et al．，2008）．虽然在水中能检测到HBCD浓度不高，但是食物链研究显示其在生物体内可以被生物富集和生物放大（Leonards，2004）．因此，对水生生物低剂量长期暴露可能导致不可逆损伤．毒理实验大都通过测定酶活来标定毒性影响．酸性磷酸酶（ACP）、碱性磷酸酶（ALP）广泛存在于各种生物体内，具有机体防御（Polstra et al．，1997）、离子分泌（Meyran and graff，1986）和免疫调节（孙虎山等，1999）等重要的生理作用．王锐等（2001）首次报道了碱性磷酸酶（ALP）分布于文昌鱼消化道（包括肝盲囊）、生殖腺、表皮和内皮中．在碱性条件下体外ALP催化无机和有机的磷酸酯水解，但其在体内的确切功能及其生理作用尚不清楚（Polstra et al．，1997；Narisawa et al．，1993）．酸性磷酸酶（ACP）是在酸性条件下催化磷酸单酯的水解酶．非溶酶体性的ACP与一些重要的生物学功能如细胞增殖、能量转化、质膜的吸收与运输功能有关（孙建梅等，2006）．石安静等（石安静和吴宗文，1994）认为ACP与内外表皮分泌活动有关，参与物质的吸收和消化，可能参与细胞的能量供应，是一种重要的代谢调控酶．超氧化物歧化酶（SOD）活性与生物体的免疫水平密切相关，对于增强巨噬细胞的防御能力和整个机体的免疫功能有重要作用，常用来评判免疫调节剂对机体非特异性免疫力的影响．过氧化氢酶（CAT）是一种酶类清除剂，又称为触酶，是以铁卟啉为辅基的结合酶．它可促使H2O2分解为分子氧和水，清除体内的过氧化氢，从而使细胞免于遭受H2O2的毒害，是生物防御体系的关键酶之一（Wei et al．，2007；Sampaio et al．，2008；Andey et al．，2003）．文昌鱼（Branchiostoma belcheri）属脊椎动物门、头索动物亚门、文昌鱼科，是由无脊椎动物进化到脊椎动物的祖先，是研究脊椎动物起源与进化极为珍贵的模式动物（张士璀等，2001）．关于HBCD 对文昌鱼的酶活影响未见报道．本文以新型溴代阻燃剂六溴环十二烷为材料，以进化阶段模型动物文昌鱼为研究对象，选取与免疫相关的ACP、ALP、SOD和CAT4种酶为监测对象，研究了六溴环十二烷暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响．2材料与方法（Materials and methods）2．1实验材料试验鱼是本实验室长时间驯养的文昌鱼，所用水为充分曝气的海水，驯养温度18 20ħ，隔3d 换1次水．挑取体色正常、无烂尾现象的健康文昌鱼进行试验．仪器与试剂：UV-2802S紫外可见分光光度计（美国，UNICO）；匀浆器；六溴环十二烷（HBCD）（日本东京化成工业株式会社），甲醇是高效液相色谱7801环境科学学报31卷级（Tedia，USA）；酸性磷酸酶（ACP）、碱性磷酸酶（AKP）、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）试剂盒均购自南京建成生物工程研究所；考马斯亮蓝G250（Amresco）．2．2试验方法正式实验前进行预试验，为投毒浓度的设定提供依据．HBCD致病机理是进入机体后不易被排出而长期积累使机体发生病变，本实验以此机理采用HBCD在海水中的最大溶解浓度（8．6ng·mL－1）（Great Lakes Chem Corp）进行预试验．随机取10条健康的文昌鱼进行试验．预实验为两周，观察96h 后文昌鱼的存活情况．参照吴贤汉等（吴贤汉等，1995）在青岛文昌鱼年龄和生长速度的研究中对青岛文昌鱼年龄段的划分情况，按体长将处于Ⅱ龄（2．0 2．8cm），Ⅲ龄（3．2 4．0cm）的文昌鱼分别分离出驯养数天后进行实验．根据预试验结果，将HBCD设定5个质量浓度梯度：对照、1．00、2．15、4．30和8．60ng·mL－1．两年龄段的试验文昌鱼均在25cmˑ15cmˑ15cm的玻璃缸中进行，每个玻璃缸中随机放健康的文昌鱼20尾，水缸中充入所设各质量浓度的海水1．5L，放取自文昌鱼栖息地的海沙深约5cm，持续充氧，每48h换相同质量的海水一次，以保证各浓度的稳定性．试验共设8个实验组（Ⅱ龄：1．00、2．15、4．30和8.60ng·mL－1；Ⅲ龄：1．00、2．15、4．30和8．60 ng·mL－1）和两个对照组（分别为Ⅱ龄和Ⅲ龄），实验条件和操作方法与实验组相同．暴露两周后随机取样进行文昌鱼各种酶活性测定．2．3试验样品的制备文昌鱼匀浆取上清，匀浆前，用PBS（pH=7．4）缓冲液润洗，用吸水纸吸去表面水分并称重，加入文昌鱼重9倍体积预冷的PBS缓冲液，冰浴下，用玻璃匀浆管匀浆后于4ħ离心（4000r·min－1，20 min），取上清液保存于4ħ待用（24h内测完）．2．4生化指标的测定蛋白含量的测定采用考马斯亮蓝法，以牛血清白蛋白为标准，样品与考马斯亮蓝G250按体积比1ʒ5混合，测定波长595nm．ACP、AKP、SOD以及CAT活力测定，均采用购自南京建成生物公司的检测试剂盒，有关操作参照说明书进行．其中，ACP和AKP活力的测定采用磷酸苯钠法，以每克组织蛋白在37ħ与基质作用30 min（15min）产生1mg酚为1个活力单位（U·g－1）．SOD活力按黄嘌呤氧化酶法，活力单位定义为每毫克组织蛋白在1mL反应液中SOD抑制率达50%时所对应的SOD量为1个SOD活力单位，CAT活力按钼酸铵法，以每毫克组织蛋白每秒钟分解1μmol 的H2O2的量为一个活力单位．3结果（Results）3．1急性毒性在急性毒性实验中，HBCD在水中的最大溶解度为8．6ng·mL－1，该浓度下连续暴露96h后未有文昌鱼死亡发生，对照组文昌鱼无死亡．表明HBCD 毒性相对较弱．3．2慢性暴露3．2．1HBCD对文昌鱼酸性磷酸酶活性的影响由图1a可知，与对照组相比，Ⅱ龄文昌鱼在HBCD 浓度为1．00ng·mL－1水体中ACP受促进作用显著（p＜0．05），浓度为2．15ng·mL－1时受到显著抑制作用（p＜0．05），当浓度大于2．15ng·mL－1时，ACP 活性随浓度升高而升高．Ⅲ龄文昌鱼在HBCD浓度为1.00ng·mL－1水体中时，与对照组相比没有显著改变（p＞0．05），在浓度为2．15ng·mL－1水体中生活的Ⅲ龄文昌鱼受促进作用显著，暴露浓度大于4.30ng·mL－1时，与对照组相比，受促进作用，但无剂量-效应关系，ACP总体上是先升高后降低的趋势．3．2．2HBCD对文昌鱼碱性磷酸酶活性的影响由图1b可知，与对照组同期酶活相比，Ⅱ龄文昌鱼在浓度为1ng·mL－1水体中生活时，ALP受促进作用显著（p＜0．05），浓度为2．15ng·mL－1时受到显著抑制作用（p＜0．05），当浓度大于2．15ng·mL－1时，ALP活性随浓度升高而升高．Ⅲ龄文昌鱼总体上是先升高后降低的趋势，但变化并不明显．说明Ⅲ龄文昌鱼AKP活性受HBCD影响不如Ⅱ龄敏感．3．2．3HBCD对文昌鱼超氧化物歧化酶（SOD）活性的影响如图1c可知，Ⅱ龄文昌鱼体内SOD活性在浓度为1．00ng·mL－1时受促进作用显著（p＜0.05），2．15ng·mL－1时受抑制作用显著（p＜0.05）．当浓度大于2．15ng·mL－1时，SOD活性随浓度升高而升高，最终又恢复到对照组水平．Ⅲ龄文昌鱼随浓度变化，SOD活性逐渐变小，但SOD活性均处于对照组水平，说明受抑制但抑制并不明显．同时，Ⅲ龄文昌鱼SOD活性受HBCD影响不如Ⅱ龄敏感．88015期王玲等：六溴环十二烷（hexabromocyclododecane ，HBCD ）暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响3．2．4HBCD 对文昌鱼过氧化物酶（CAT ）活性的影响图1d 所示，Ⅱ龄文昌鱼体内过氧化物酶（CAT ）水平变化较大，当HBCD 浓度小于2．15ng ·mL －1时，CAT 活性受促进作用显著（p ＜0．05），当HBCD 浓度大于4．30ng ·mL －1时受抑制作用最明显（p ＜0．05）．总体上是先明显受促进后明显受抑制的趋势．Ⅲ龄文昌鱼随浓度变化，CAT 活性先受促进后受抑制的趋势，但CAT 活性变化均处于对照组水平，说明HBCD 对抑制Ⅲ龄文昌鱼中CAT 活性不如Ⅱ龄明显．图1HBCD 对文昌鱼4种酶活性的影响（a．酸性磷酸酶；b 碱性磷酸酶；c．超氧化物歧化酶；d．过氧化物酶）Fig．1Effects of different concentrations of HBCD on enzyme activities in amphioxus （a．ACP ；b．ALP ；c．SOD ；d．CAT ）3．2．5HBCD 对文昌鱼体重增长的影响实验过程中发现文昌鱼体色随暴露浓度增大颜色变深，最高浓度组的文昌鱼体色变为深红色，游动迟缓，触碰时反应迟钝，虽没有死亡，如图2所示，与对照组比较，各暴露组Ⅱ龄和Ⅲ龄文昌鱼体重均增长显著缓慢（p ＜0．05），且暴露浓度越高，增长越慢．但各暴露组之间体重增长差别不显著（p ＞0．05）．图2HBCD 对文昌鱼体重增量的影响Fig．2Effects of different concentrations of HBCD on the weight ofamphioxus4讨论（Discussion ）研究表明，外源性化合物进人生物细胞后会导致大量自由基产生，包括O ·－2，H 2O 2，OH ·－等，许多化合物对生物体的毒性机理都与诱导体内自由基反应有关，一般正常生理条件下，生物体内各种活性氧自由基的产生与清除处于一种动态的平衡．SOD 与生物体内POD 、谷光甘肽还原酶、维生素C 、维生素E 、辅酶Q 等组成细胞的抗氧化防御系统．能有效的清除各种代谢过程中产生的活性氧等各种自由基，防止生物膜系统发生过氧化损伤．此时一般自由基含量很低，一旦受到逆境胁迫（如各种射线、病害、污染、药物毒害等），这种平衡就会破坏、造成各种氧自由基的积累而引起毒害．实验结果表明：文昌鱼在低浓度HBCD 中时其ALP 、ACP 、SOD 、CAT 表现出一定的应激反应，当水体浓度HBCD 增加时，其对应的相关ALP 、ACP 、SOD 、CAT 不同程度受到抑制，免疫下降，生长速度缓慢．根据（1999）的研究结果，推测了HBCD 对组织伤害的机理：①HBCD 导致机体内PO 、SOD 、溶菌酶的活性下降，使体内的自由基过氧化物增多，抵抗能力下降，导致代谢混乱，生理功能失调；②破坏了血浆中的铜蓝蛋白，从而失去载氧功能，导致耗氧量高的组织缺氧．高浓度的污染物使鱼体血液中含二价铁的血红9801环境科学学报31卷蛋白（还原型血红蛋白）变成含三价铁的高铁血红蛋白，从而影响血液携带氧气的机能，造成组织缺氧，使鱼体质下降，影响生长．处于发育阶段比处于成长稳定阶段的鱼体对环境污染物的影响更加敏感．这种易感性可归因于3个因素：①幼鱼的环境毒物暴露量比成鱼大；②幼鱼的代谢功能尚未成熟，对环境毒物更易感；③幼鱼的生长发育快，其免疫系统比较脆弱，不能修复环境毒物造成的损伤．因此，发育中的大脑、免疫系统或生殖器官的细胞一旦被神经毒物破坏或潜入破坏内分泌的物质，就会有发生持久性和不可逆性功能障碍的极大危险．由青岛文昌鱼的生活史年龄、生长和死亡研究可知（吴闲汉等，1995），文昌鱼在Ⅰ，Ⅱ龄时生长较快，平均年生长13 15mm，Ⅲ龄后生长速度减慢，因此，处于发育阶段的II龄鱼更易受到外界环境变化的影响，相对Ⅲ龄鱼几种酶活变化更加敏感的实验结果符合以上易感规律．国内外关于HBCD的毒理研究并不多见，已发表文献与本研究相似的：HBCD暴露稀有鮈鲫，酶活随浓度升高而降低（Zhang et al．，2008）；HBCD暴露斑马鱼胚胎，幼鱼（吴艳娣，2008），在白消安/DMSO溶液中孵育24h的斑马鱼胚胎其LD50值为43．42μg·mL－1，幼鱼的LD50则为237．33μg·mL－1，说明斑马鱼胚胎相对幼鱼更易受到毒物影响．HBCD单一暴露下对斑马鱼胚胎发育无明显的毒性效应，但高浓度的HBCD暴露组斑马鱼体内SOD酶活力与对照组相比有显著性差异，其中SOD酶活力先升高后降低，结果与本实验规律相符．SOD-CAT系统为生物体的抗氧化损伤提供第一道防线（Garcia Sampaio et al．，2008；Pandey et al．，2003），研究结果表明文昌鱼抗氧化能力未受到严重的破坏，抗氧化系统的损伤不明显．另外，用接近于环境浓度的HBCD暴露欧洲比目鱼（Kuiper et al．，2007），结果发现，比目鱼的健康和毒性指标（如行为，存活、生长速率、肝脏和性腺重量）均未发生改变．而HBCD暴露大麻哈鱼（Palace et al．，2010）却发现：HBCD能够潜在影响鱼类的甲状腺系统．现已证实甲状腺所分泌物质甲状腺素参与鱼类性腺发育成熟和生殖活动．甲状腺素对鱼类受精卵发育、孵化和幼体生存着重要的生理作用．在自然水域中HBCD浓度一般不会很高，故其对文昌鱼免疫系统影响不大；但是HBCDs分布较广，具有明显的浓度区域差异．研究显示：金枪鱼体内的HBCDs浓度水平随距离城市和工业区的远近，呈现出距离越近、浓度越高的特点（Ueno et al．，2006）．说明近海的HBCD浓度要高于深海．而文昌鱼的繁殖栖息地为近海，由于污水处理不彻底或者未经处理的污水直接排放导致的HBCD污染就能对文昌鱼的免疫功能造成破坏，进而影响其生长发育和繁殖．责任作者简介：郑明刚，男（1978—），博士，副研究员，主要从事海洋生物能源的研究工作，此外也积极参加其它项目的研究，如：海洋生态环境的修复、养殖鱼类的多样性检测和海洋微生物资源的保藏和信息化．参考文献（References）：Eriksson P，Fischer C，Wallin M，et al．2006．Impaired behaviour，learning and memory，in adult mice neonatally exposed to hexabromocyclododecane（HBCDD）［J］．Environmental Toxicology and Pharmacology，21：317-322Great Lakes Chem Corp．1990．Water Solubility of Several Industrial Chemicals Flame Retardants and a Herbicide［Z］．Washington DC：EPA．No．86-900000270Garcia S F，Lima B C，Tie O E，et al．2008．Antioxidant defenses and biochemical changes in pacu（Piaractus mesopotamicus）in response to single and combined copper and hypoxia exposure［J］．Comparative Biochemistry and Physiology，Part 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and aquatic food webs［J］．Environmental Science and Technology，38：5497-5504Narisawa S，Hofman M C，Ziomek C A，et al．1992．Embryonic alkaline phosphatase is expressed at M-phase in the spermatogenic lineage of the mouse［J］．Development，116：159-165Palace V，Park B，Pleskach K，et al．2010．Altered thyroxine metabolism in rainbow trout（Oncorhynchus mykiss）exposed to09015期王玲等：六溴环十二烷（hexabromocyclododecane，HBCD）暴露对生长阶段文昌鱼的毒性及其几种重要酶活性的影响hexabromocyclododecane（HBCD）［J］．Chemosphere，80：165-169 Pandey S，Parvez S，Sayeed I，et al．2003．Biomarkers of oxidative stress：a comparative study of river Yamuna fish Wallago attu（Bl．＆Schn．）［J］．Science of the Total Environment，309（1/3）：105-115 Polstra K，Bakker W W，Klok P A，et al．1997．Dephosphory lation of endotoxin by alkaline phosphatase in vivo［J］．American Journal of Pathology，151（4）：1163-1169Robin J，Martin L，Norbert V H，et al．2005．Hexabromocyclododecane challenges scientists and regulators［J］．Environmental Science and Technology，39：282-287Ronisz D，Farmen F E，Karlsson 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六溴环十二烷的溴含量快速检测方法
精确 称取 ５ ｍｇ六溴 环 十二 烷样 品 ，用无灰 旗 ０
形 滤 纸包 好 ，夹 在螺 旋状 铂丝 中 ，在 燃烧 瓶 中加 １
ｍＬ ． ｌ ０５ ／ ｍｏ Ｌ氢 氧化钠 溶液 ，ｍＬ过 氧化 氢溶液 （：） ５ １ ４
业 产 品 中含 有 的 主 要 杂 质 是 四 溴 环 十 二 烯 等 一 些 溴 化 不充 分 的 产物 。嘲 过检 测 其 溴 含量 可 以 了 解 通 产 品 的溴化 程 度和 品 质 ， 因此 溴含 量 是 ＨＢ Ｄ 及 其 Ｃ 他 溴 系阻燃 剂 产 品的 一个 重要 质量 指标 。本 文将 对
性 优 良等 优点 ，Ｊ 中六 溴环 十二 烷 （ ｆ １ 其 ＨＢＣ 主要 用 Ｄ） 于 聚 苯 乙烯 泡 沫 、 织 品涂 层 、 纺 电缆 线 、 胶 粘 合 剂 橡 等 材料 的 阻燃 。［ Ｃ 理 论 含 溴量 为 ７ ． 其 工 Ｚ ］ ＨＢ Ｄ ５９ ％，
１ ． 样 品处理 ２
度。 Ｋ Ｃｒ 指 示剂 ：０ ／ ２ Ｏ ５ ｇＬ的 Ｋ２ Ｏ４ 液 。 Ｃｒ 溶
１１ 主 要仪 器与 试 剂 ． 贮 氧 钢 瓶 ， 丝 ， 式 滴 定 管 及 实验 室 常 用 玻 铂 酸 璃 仪器 。
溴 、 化 钾 、 酸 银 ， 酸 钾 等 试 剂均 为 分 析 溴 硝 铬
纯 。 十 二碳 三 烯 等 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 溴 环 十 二 环 六
将按 １ ． 骤处 理 的溶 液移 入锥 形 瓶 中 ，再 用 ２步
２ ｍＬ水 冲洗 燃烧 瓶 ，将 ｌ Ｋ Ｃ Ｏ 示剂加 入锥 ５ ｍＬ ２ ｒ 指
烷 为实 验 室合 成 后 经 过水 洗 ２次 的产 品 ， 化 钠 为 氯 基 准 试剂 ， 验 用水均 为超 纯水 。 实
微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷
微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷王豪;邬蓓蕾;林振兴;袁丽凤【摘要】Samples of rubber products were crushed and extracted with mixed solvent of n hexane and acetone （1＋1）. After evaporation of the extract to near dryness by N2 blowing, the residue was dissolved with n- hexane, and passed through the silica gel SPE column. Hexabromocyclododecane （HBCD） was adsorbed on the column and desorbed with an eluant containing n hexane and CH2Clz （1＋ 1）. The eluate obtained was evaporated to near dryness by N2 blowing, and used for HPLC determination. Zorbax Eclipse XDB-Cls chromatographic column was used as stationary phase and mixed solution of H20 and aeetonitrile （15＋85） was used as mobile phase. UV detection was made at 210 nm. Value of detection limit （3S/N）found was 1.5 mg·k g^-1. The proposed method was applied to the determination of HBCD in rubber products, giving recovery and RSD＇s （n=7） in the ranges of 83. 1%-94.3% and3.6%-6.4% respectively.%经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮（1＋1）混合溶剂萃取，所得萃取液氮吹至近干后，加正己烷溶解残渣，将溶液经硅胶固相萃取柱净化，吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷二氯甲烷（1＋1）溶液淋洗，洗出液吹氮至近干，用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。
六溴环十二烷的溴含量快速检测方法
六溴环十二烷的溴含量快速检测方法狄蕊;陈诚诚【摘要】通过对前处理和滴定过程的考察，建立了快速检测阻燃剂六溴环十二烷中溴含量的方法。
以NaOH和过氧化氢为吸收液，将有机物在氧瓶中燃烧，再用AgNO，标准溶液滴定，可实现溴含量的检测。
该方法设备简单，操作方便、准确。
%A rapid detection method for bromine content in hexabromo-cyclododecane is proposed by inspecting the process of pre-treatment and titration. The sample is burned in oxygen bottle with NaOH and H2O2 solution for absorbing liquid. The content of bromine is detected by AgNO3 standard solution. The equipment of the method is simple, and the operation is fast and accurate.【期刊名称】《黄山学院学报》【年(卷),期】2012(040)003【总页数】3页(P55-57)【关键词】六溴环十二烷;溴;氧瓶燃烧法;滴定法【作者】狄蕊;陈诚诚【作者单位】黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041;黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041【正文语种】中文【中图分类】O624.2溴系阻燃剂有阻燃效率高，添加量少，热稳定性优良等优点，[1]其中六溴环十二烷（HBCD）主要用于聚苯乙烯泡沫、纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂等材料的阻燃。
[2]HBCD理论含溴量为75.9%，其工业产品中含有的主要杂质是四溴环十二烯等一些溴化不充分的产物。
[3]通过检测其溴含量可以了解产品的溴化程度和品质，因此溴含量是HBCD及其他溴系阻燃剂产品的一个重要质量指标。
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六溴环十二烷含量测试能力验证结果报告单实验室代码：
实验室名称：（公章）
联系人：联系电话/传真：
实验室地址：
实验室负责人：报告日期：
一、分析结果数据
样品编号：测试人：测试日期：
注：结果请保留小数点后一位，未检出的以“ND”标示。
二、测试参数说明（请在合适的□内划√，并用适当的文字说明）
1. 测试标准方法（请选择报告数据所用方法，单选）
□US EPA 8270D-2007
□其它标准方法（请说明标准编号）
□其它非标方法（请说明方法关键参数）
2.样品前处理方法：
□没有经过稀释，直接进样
□经过稀释，（请写明稀释倍数及采用的溶剂）
3.样品稀释时的取样量及定容体积
□mL
4.样品是否经过净化及净化方法
□没有经过净化
□经过净化（请说明净化方法）
5.检测设备
□气相色谱质谱联用仪（GC-MS）□液相色谱质谱联用仪（HPLC-MS）□其它（请说明）
如采用GC-MS 仪器检测，请完成问题6-10，否则完成11
6.仪器基本信息
厂牌：型号：
7.进样模式
□分流进样，分流比为：
□不分流进样
8.其他色谱条件和质谱条件。