煤的格金低温干馏炉说明书
《煤的低温干馏》课件
历史与发展
历史
煤的低温干馏技术起源于19世纪,随着科技的发展和环保要求的提高,该技术不断得到改进和完善。
发展
现代煤的低温干馏技术采用新型反应器、催化剂和操作条件,提高了产品的质量和产量,同时降低了 能耗和污染。
干馏原理与技术
原理
煤的低温干馏是在隔绝空气的条件下,将煤加热到一定温度,使其发生热解反应。热解过程中,煤中的有机物质 发生分解,生成气体、液体和固体产物。
《煤的低温干馏》 PPT课件
contents
目录
• 煤的低温干馏简介 • 低温干馏工艺流程 • 低温干馏的应用与实例 • 低温干馏的挑战与前景 • 结论与展望
01
煤的低温干馏简介
定义与特点
Байду номын сангаас
定义
煤的低温干馏是指将煤在低温条件下 进行热解的过程,以获得低温焦油和 煤气。
特点
低温干馏具有较低的操作温度,可以 获得高附加值的焦油和煤气,同时减 少环境污染。
技术
煤的低温干馏技术包括立式炉干馏、卧式炉干馏、气流床干馏等。不同的干馏技术具有不同的操作条件和产物, 适用于不同类型的煤。
02
低温干馏工艺流程
原料准备
原料选择
选择适合低温干馏的煤种,如褐煤、 长焰煤等,确保煤质稳定且具有较高 的干馏价值。
原料预处理
对原料进行破碎、筛分、干燥等预处 理,以减小干馏炉的负荷,提高干馏 效果。
。
加强煤低温干馏技术的 工业应用研究,为该技 术的推广提供更加充分
的实践依据。
对工业应用的展望
1
煤低温干馏技术有望成为一种高效、环保的煤转 化技术,在未来的能源和化工领域发挥重要作用 。
2
随着技术的不断进步和应用范围的扩大,煤低温 干馏技术有望为解决我国能源危机和环境污染问 题作出贡献。
煤的低温干馏—低温干馏主要炉型
煤
煤 槽
水
干馏炉 烟气
初冷器
电捕焦油器
冷却器
余
干
煤
燥 段
气
燃 空气
低
烧
温
室
干
气体燃料
馏
段
分离器
冷
焦油
水
却
段
焦图2-Biblioteka 3 气流内热式炉干馏流程3. 立式炉 原料:块煤,<75mm,一定的粘结性 设备:外热式立式炉 外热式;热源:发生炉煤气,回炉煤气 产物:煤气,焦油,焦炭
外热式立式炉
外热式立式炉由炭化 室、燃烧室及位于一侧的上 下蓄热室组成。煤料由上部 加入干馏室,干馏所需的热 量主要有炉墙传入。加热燃 料为发生炉煤气或回炉干馏 气,煤气在立火道燃烧后的 废气交替进入上下蓄热室。 在干馏室下部吹入回炉煤气 ,既回收热半焦的热量又促 使煤料受热均匀,此炉的煤 干馏热耗量较低。
固体热载体: 固体热载体热解工艺是令高温半焦或其他的高温固体物料与煤在热
解室内混合,利用热载体的显热将煤进行热解。 与气体热载体热解工艺相比,固体热载体热解避免了煤热解析出的
挥发产物被烟气稀释,同时降低了冷却系统的负荷。比较而言,在能获 得高温固体热源的情况下,固体热载体热解工艺优势明显。
原料粘结性
§ 2.4 低温干馏主要炉型
干馏设备的要求:
干馏炉是低温干馏生产工艺中主要设备,它应保证过程效率高、操作 方便可靠。其中主要干馏物料加热均匀,干馏过程易控制,原料煤适应性 广,原料煤粒尺寸范围大,导出的挥发物二次热解作用小等。
效率高、加热均匀、 操作方便可靠、过程易控、
原料煤类别宽、 粒度尺寸范围大、 二次热解作用小
干馏气态产物
焦油产率 半焦品质 热效率 设备结构
煤的格金低温干馏试验影响因素
煤的格金低温干馏试验影响因素通过煤的格金低温干馏试验原理,认真分析装样、水槽冷凝水温度,升温速率等试验全过程对实验结果的影响,提出相应的对策,提高试验精确度。
标签:煤;格金低温干馏;影响因素;升温速率煤的格金低温干馏试验是一个多指标的综合性试验,既有结焦性指标,又有干馏物产率指标,通过这些数据可以更加全面的了解煤的分解产物的特性。
在炼焦、气化、低温干馏工业中,焦油产率都是一个非常重要的指标,从低温焦油中可以提取许多优质的化工原料,同时也可以炼制人造汽油的燃料。
煤的格金低温干馏试验在汽化炉的除尘设备和管道防止堵塞方面具有重要的意义。
1 实验的测定原理称取20g的煤样装入玻璃干馏管内,然后送入预先加热到300℃的干馏炉内,以5℃/min的升温速度在隔绝空气的条件下升温到600℃,在此温度下保温15min。
在实验过程中,煤样分解产生干馏冷凝物、焦油和水蒸气,通过使用二甲苯或甲苯进行油水分离,用水分测定管测得水分体积,测得干馏总水分产率及焦油产率。
半焦产率是通过残留在干馏管中的半焦质量得出的,再将其与标准焦型比较最终确定焦型,反映出煤炭的结焦性能水平。
2 实验的相关影响因素2.1 样品的称量制备好的煤样应保存在密闭的容器中,在称样前要充分混合均匀,然后从不同部位取出称20g(准确称至0.01g)煤样。
当煤样的焦型大于G2时,需要称取m’g的电极炭和20g-m’的煤样,并将其充分混合均匀后再进行试验,避免试验结束后形成的半焦形状不规则,产生裂缝,影响焦型的判断。
2.2 煤样的装样称好的煤样在装样的过程中干馏管要干燥、洁净,干馏管支管向上,将干馏管倾斜45°并插入带孔的支架上,用小漏斗将煤样小心的倒入干馏管内,同时还要避免煤样进入干馏管支管,或将煤样沾在干馏管内壁,造成煤样损失。
避免装样过程中干馏管倾斜程度过大,使煤样下落时飞起导致煤样损失。
但是干馏管倾斜程度过小的话又会使煤样沾在管壁上造成损失。
煤化工技术专业《格金干馏试验》
2
3
4
一、定义
由格雷和金二人提出的煤低温干馏试验方 法,用以测定热分解产物收率和焦型。
格金焦型是英国沿用的煤炭分类指 标,使用标准焦型为参照物来判断 煤结焦性的一种指要
适用于褐煤和烟煤
将煤样装入干馏管后 置于已经预热到 300℃的格金低温干 馏炉内,以5℃·min1的加热速度升温到 600℃,并在此温度 下保持15min,然后 停止加热。
测定所得焦油、热解 水和半焦产率,同时 将焦炭与一组标准焦 型比较后确定型号。
对强膨胀性煤,那么 需在煤样中配入一定 量的电极炭,其焦型 以得到与标准焦型一 致的焦型所需的最少 电极炭量来确定。
三、结果表述
1结焦性指标—焦型
焦型
A B C D E F G G1 G2 G3
体积变化
试验前后体积大体相等 试验前后体积大体相等 试验前后体积大体相等 试验后较实验前体积明显缩小(收缩) 试验后较实验前体积明显缩小(收缩) 试验后较实验前体积明显缩小(收缩) 试验前后体积大体相等 试验后较实验前体积明显增大(膨胀) 试验后较实验前体积明显增大(膨胀) 试验后较实验前体积明显增大(膨胀)
各种格金焦型的主要特征
主要特征、强度和其他特征
不黏结,粉状或粉中带有少量小块,接触就碎 微黏结,多余三块或块中带有少量粉,一拿就碎 黏结,整块或少于三块,很脆易碎 黏结或微熔融,较硬,能用指甲刻画,少于五条明显裂纹,手摸染指,无光泽 熔融,有黑的或稍带灰的光泽,硬,手摸不染指,多于五条明显裂纹,敲时带有金属声响 横断面完全熔融,并呈灰色,坚硬,手摸不染指,少于五条明显裂纹,,敲时带有金属声响 完全熔融,坚硬,,敲时发出清晰的金属声响 微膨胀 中度膨胀 强膨胀
四、测定意义
格金低温干馏试验
08格金低温干馏操作规程
格金低温干馏操作规程一、本岗位职责与权限1.1 本岗职责1.1.1 对所送的煤样按标准做格金干馏实验。
1.1.2 实验时填写原始记录,试验结束后将数据填写报表并登入电子台账,及时上交报表;1.1.3 对干馏炉进行日常维护,包括清洗相关试验器材、检修干馏炉、打扫实验室卫生;1.1.4 对实验过程中出现的异常问题进行处理并及时上报。
1.1.5 试验结束后物品和器材均应及时放回原位,保证实验设备及现场的清洁。
1.1.6 做好本岗备品备件的采购计划预上报。
1.1.7 对检测结果进行保密。
1.2 本岗权限对所送煤样有检测权,对实验器材及工具有使用权,对所出结果有保密权。
二、测定原理将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内,以5℃/min升温程序加热到最终温度600℃并恒温15min,测定所得焦油、热解水和半焦的产率。
三、实验步骤3.1 准备确认煤样颗粒均匀,用制样机磨过。
煤样粒度小于0.2mm,其中小于0.1mm的质量分数在60%-90%确认干馏管、锥形瓶及瓶塞洁净干燥,确认温度控制柜正常运行,确认硅碳棒固定螺丝上紧,确认硅碳棒、热电偶正常工作,并打开温控仪电源开关调试使之升温至300℃;确认电子天平正常工作,电子天平开启预热,取出需要用的小勺、漏斗、表面皿、毛刷、细铁丝、带孔橡胶塞、橡皮塞、镊子、保温棉、棉花备用,确认锥形瓶与带孔橡胶塞配套。
做煤样外水。
温控仪运行调节:开机后,长按“▽”键,待显示“run”后正常运行。
按“”键,显示“STEP”,再按“△”“▽”键调节步骤。
运行中长按“▽”键显示“HOLD”为暂停,再长按此键则再次运行。
3.2实验步骤3.2.1称量空干馏1 q2-+74***9*9管的质量,并记录下来;(m)用表面皿称量20g(称准到0.01g)煤样1(若煤样比较干,转入干馏管时煤灰易飘失,可称20.01g),通过漏斗将已经称好的煤样小心的倒入干馏管内,注意不要使煤样进入支管,用毛刷将表面皿和漏斗上沾的煤样扫入干馏管内,用棉花将支管和管口处飘入得煤粉擦干净,称量并记录干馏管和煤样的质量(m)。
GDL-B煤的格金试验低温干馏炉
GDL-B煤的格金试验低温干馏炉煤的格金试验低温干馏炉是本厂在原有基础上的升级换代产品。
该产品主要用于煤矿化验室、煤炭焦化行业及相关教学科研、质量监督等单位,对褐煤和烟煤的焦油产率、半焦产率、干馏水份产率等理化指标进行检测分析。
性能特点:格金低温干馏试验是一个格金低温干馏试验是一个多指标的综合性试验,既有结焦性指标焦型的判定,又有干馏产物半焦产率、焦油产率和总水产率的测定。
根据GB/T1341《煤的格金低温干馏试验方法》格金低温干馏试验的基本原理是将一定量的煤样放在玻璃干馏管中,送入预升到300℃的干馏炉内,以5℃/min的升温速度隔绝空气加热,干馏温度 300-600℃,并且保温15min, 测量半焦产率、焦油产率和总水产率,同时将半焦与标准中的焦型比较确定它的焦型。
1炉体用青铜合金铸成,五比二的铜锡比例,使炉体加热效果达到最佳2德国加热棒数列式排列使炉孔温差小于1℃,控温误差小于5℃3 温度控制器:智能型LCD显示4 二根加热棒1.20KW×2=2.4KW5 控温误差:±5℃6 四路同时加热,可同时做1~4个样试验7 具有漏电,断电以及短路保护功能8 额定功率:2400W9 工作电源: AC 220V±10%,50Hz9温度程序控制仪按时间设定升温曲线,记录部分用面板打印机打印10超温报警,试验蜂鸣提示功能,实验完成自动断电并且指示灯提示. 技术参数:1 、格金干馏炉:四孔状箱式电阻炉,恒温区不小于200mm,程序自动控温,温度波动小2 、干馏温度: 300-600℃最高温度:800℃3 、干馏管:石英耐热玻璃制4 、锥形瓶:容量为250mL ,与水分测定管配套,带磨口5 、水分测定管: O-10mL ,分度值0.05mL ,磨口6 、冷凝器:直管式,磨口,冷凝部分的长度不小于300mm7 、推杆:金属制8 、外形尺寸:长宽高750*435*550mm9 、重量:130kg。
《煤化工工艺学》——煤的低温干馏
>600 oC
半焦开始向焦炭转化(H2 ↑,CH4 ↓, 半焦↓,焦油↓,煤气↑)
三、加热速度
1. 2. 快速
低分子产物应当多,焦油产率高
慢速
固体残渣产率高
3.
提高煤的加热速度,可使产品产率发生如下变化:
半焦↓,焦油↑ ,煤气略微↓
四、压力
1. 提高压力,可使产品产率发生如下变化:
半焦和气态产物↑,焦油↓ ,半焦强度↑
§2-4 低温干馏主要炉型
一、干馏设备的要求
效率高 加热均匀 操作方便、可靠 过程易控 原料煤类宽 粒度尺寸范围大 二次热解作用小
二、干馏供热方式
1. 外热式(由炉墙外部传入热量)
缺点:热导率小、加热不均匀、半焦质量不均、二次热 解加深、焦油产率降低
外热式供热示意图
二、干馏供热方式
原料:<6 mm粉煤; 黏结性煤:气流吹入法 加料 不黏结性煤:螺旋给料器 燃料气和空气燃烧 ② 供热 热烟气 ① ③
气体
产品
煤粉 旋风分离器
满流管 气体冷却系统
焦粉
煤气
粉尘
焦油、中油
三、气流内热式炉
2. 鲁奇三段炉(固定床)
① ② 原料:褐煤块、型煤,20~80 mm,非黏结性煤; 流程:(三段:干燥段、干馏段和冷却段)
返回
气流内热式炉干馏流程框图
返回
Toscoal法干馏非黏结性煤的工艺框图
返回
① ②
2. 3.
4.
低阶煤无黏结性,有利于在固定床或流化床干馏炉中处理。
最佳热解温度是随煤阶降低而降低的,低阶煤开始热解温 度低。 低阶煤中挥发分含量较多,可得到较多的焦油和煤气。
煤炭低温干馏技术技术及流程
煤炭低温干馏技术技术及流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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煤的低温干馏—煤的低温干馏概述
• 煤阶代表了煤化作用中能达到的成熟度的级别,煤阶的改变是由
于深埋而增加的温度而改变的。当泥岩沉积被掩埋,随温度和压 力的增加而转变成煤时,物理和化学性质发生变化。“煤阶”将 这一转变步骤细分成几个阶段:植物-泥炭-褐煤-烟煤-无烟煤。
部分气化和液化。 c、比煤的气化和液化工艺简单,加工条件温和,投资少,生产成本低。
热加工过程、 常压生产、 不用加氢和氧、 实现煤部分气化(煤气)和液化(焦油)
低阶煤含较多挥发 分,可回收相当数量 的焦油和煤气
褐煤、长焰煤和高挥发份的不黏煤等低阶煤
§2.1 概述
5.适用煤: 褐煤、长焰煤和高挥发份的不黏煤等低阶煤,适于低温干馏加工。
中国低阶煤储量较大,约占全部煤的42%以上,是低温干馏的优良原料 。
中国煤炭分类:褐煤(HM)
烟煤
无烟煤(WY)Biblioteka {长焰煤(CY) 不黏煤(BN) 弱黏煤(RN) 气煤(QM) 肥煤(FM) 焦煤(JM) 瘦煤(SM) 贫 煤(PM)}
• 煤化程度是指煤的变质程度,即泥炭经压力、地热作用的大小
,以及受作用的地质年代的长短综合。泥潭向褐煤、烟煤和无烟 煤抓化过程中,煤化度逐步提高。
典型粘结性烟煤受热时发生的变化如图:
• 煤干馏的过程中:当煤料的温度高于100℃时,煤中水分蒸发出;温度
升高到200℃以上时,煤中结合水释出;高达350℃以上时,粘结性煤开 始软化,并进一步形成粘稠的胶质体(泥煤、褐煤等不发生此现象); 至400—500℃大部分煤气和焦油析出,称一次热分解产物;在450550℃,热分解继续进行,残留物逐渐变稠并固化形成半焦!
第二章 煤的低温干馏
• §2.1 概述 • §2.2 低温干馏产品 • §2.3 干馏产品的影响因素 • §2.4 低温干馏主要炉型 • §2.5 立式炉生产城市煤气 • §2.6 固体热载体干馏工艺
SJ低温干馏方炉操作规程
S J低温干馏方炉操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANSJ低温干馏方炉操作规程(二OO七年)***煤化工有限责任公司操作规程目录一、装炉二、点火开炉操作三、司炉和系统的正常操作四、正常停炉操作五、焖炉操作六、紧急停电处理七、安全特别注意事项一、装炉1、用焦炭垫底(共需垫底焦炭60T,粒度大于25mm)(1)启动推焦机,转速50转,通过上煤系统给炉内装垫底焦,装至高出花墙1米左右。
(2)人下到炉内把焦炭扒平。
(3)启动拉焦盘见均匀下料时为止。
(4)再把焦炭扒平,此时的焦炭高度应和花墙顶部找平或高100mm—300mm。
2、铺容易着火的软柴(1)先在炉外把软柴捆好,装入炉内后把它们铺在焦炭上,厚度为100mm左右,然后喷洒上柴油。
(2)此时炉内严禁烟火。
3、铺电热丝(1)事先准备好电热丝,用22#细铁丝在∮8的圆钢上绕成电热丝,每根电热丝的电阻应为10欧姆,一共10根。
把电热丝每5根为一组,分成两组,固定在16mm2黑皮线上,每400—500mm为一个接头,然后在两侧面从热电偶孔分别甩出去(卸掉2个热电偶)。
(2)铺好电热丝以后再测电阻,每组的电阻应为2 欧姆左右。
(3)备好220V的电源接口,注意做好绝缘。
(4)每5根电热丝形成一个并联电路。
(5)电源线与电热丝之间要求接触良好,电热丝与电源线连接处的直线段不要大于10mm。
然后用大木柴分别放在电热丝两侧,防止电热丝被压坏或变形。
(6)电热丝上再铺第二层易着火的柴,然后喷洒上柴油。
4、铺木柴(1)在软柴上最好能铺一层厚100mm的细柴,以便好引着火。
(2)细柴上铺中等大小的木柴,中木柴上再铺大木柴,铺木柴时每层木柴互相垂直铺放厚约300mm。
(3)最上面一层大木柴互相之间不留间隙,以免碎煤掉进去,铺完木柴后喷洒柴油,柴油需25kg。
5、装煤(1)木柴铺好后,检查上煤系统。
(2)启动上煤系统把炉子和炉顶煤箱装满。
煤的格金低温干馏试验
煤的格金低温干馏试验1. 目的检测人员正确使用仪器设备测定,准确可靠测定出煤的格金低温干馏结果。
2. 范围本标准适用于褐煤、烟煤。
3. 依据GB 1341-2007 《煤的格金低温干馏试验方法》4. 职责4.1组织领导:项目负责人接到任务后,布置任务,组织人员实施。
4.2分工实施:由持有检测资格证的检测人员从事该项目检测工作的实施。
5. 工作流程5.1存在的危险源及采取的防护措施5.1.1存在的危险源:5.1.1.1 在检验过程中使用220V电源,存在触电危险。
5.1.1.2 干馏试管、锥形瓶玻璃仪器使用时易破碎、容易割伤手指。
5.1.1.3 制蒸馏水时蒸馏水器缺水,爆炸伤害操作人员。
5.1.2采取的防护措施:5.1.2.1 检测检验员接到检测检验任务后,进入检测检验室首先仔细检查各用电设备连接是否可靠,电源线有无破损、裸露、潮湿,在确定无异议后方可进行下一步工作。
5.1.2.2 玻璃仪器使用时应轻拿轻放,严禁使用破碎或不完整的玻璃器皿。
玻璃仪器破碎割伤手指时应首先必须检查伤口处是否有玻璃碎片,然后抹上紫药水,再用消毒棉和纱布包扎伤口。
5.1.2.3 制蒸馏水时应专人在场,时刻检查,严防蒸馏水器缺水,爆炸伤害操作人员。
5.2使用的主要仪器、设备5.3检验前的准备工作5.3.1仪器设备(一)分析天平①感量为0.1mg。
②检查天平是否处于水平状态。
③应按照使用说明书的要求进行预热,一般为30min。
④天平室内温、湿度应较恒定,温度应在20~30℃。
⑤对天平进行校正,使其达到最佳状态。
⑥称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器内,以免腐蚀电子天平。
(二)格金低温干馏炉①将总电源接通,按下启动按纽,接触器吸合,温度程序控制仪开始运行,试验开始(开始加热)。
②当电炉升温时,可将称好煤样的干馏管与锥形瓶用胶塞连接整体,用干馏管夹固定在水箱上部,并使锥形瓶侵入水中112~213mm深入,干馏管显平状,并对准各自炉孔。
煤的铝甑低温干馏实验方式
煤的铝甑低温干馏实验方式GB/T 480—2000前言本标准是按照ISO 647:1974《褐煤—低温干馏法测定焦油、水、气和半焦产率》和GB/T 483—1998《煤炭分析实验方式一般规定》进行修订的,在技术内容上与ISO647等效。
按照GB/T —1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部份:标准编写的大体规定》和GB/T 483—1998的规定,本次修订,对GB/T 480—1987中的主要技术内容未作变更,规范了标准格式,修改了有关术语、单位、符号,同时增加了前言部份。
本标准从生效之日起,同时期替GB/T 480—1987。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B、附录C是提示的附录。
本标准由国家煤炭工业局提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。
本标准主要起草人:刘良、李宏图。
本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。
本标准1964年第一次发布。
中华人民共和国国家标准GB/T 480—2000代替GB/T 480—1987煤的铝甑低温干馏实验方式Test for carbonization of coal in aluminum retort国家质量技术监督局2000-03-16批准2000-12-01实施1 范围本标准规定了铝甑低温干馏实验的方式提要、仪器设备、实验步骤和结果表述。
本标准适用于褐煤和烟煤。
2 引用标准下列标准所包括的条文,通过在本标准中引用而组成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,利用本标准的各方应探讨利用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 212—1991 煤的工业分析方式GB/T 218—1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方式GB 474—1996 煤样的制备方式GB/T 684—1986 化学试剂甲苯HG 3-1011—1976 二甲苯3 方式提要将煤样装在铝甑中,以必然升温程序加热到510℃,并维持一按时刻,干馏后测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。
煤的低温干馏
煤的低温干馏它主要指煤在干馏终温500~700℃的过程。
中国一些城市目前还使用中温干馏炉(700~900℃)生产城市煤气,故也编入本节。
煤低温干馏始于19世纪。
二次世界大战期间,德国利用低温干馏焦油制取动力燃料。
战后由于廉价石油的冲击,使低温干馏工业陷于停滞。
当今,单一的煤低温干馏已不多见,但从能源以及化工考虑,它还是得到一定的发展。
煤低温干馏可以得到煤气、焦油和残渣半焦。
这过程相当于使煤经过部分气化和液化,把煤中富氢的部分以液态和气态的能源或化工原料产出。
而且低温干馏过程比煤的气化和直接液化简单得多,加工条件温和,若低温干馏产品能找到较好的利用途径,煤的低温干馏今后还是有竞争力的。
另外煤的低温干馏技术已成为其它工艺的组成部分而得到发展,例如煤的加氢干馏等。
适合于低温干馏的煤是无粘结性的非炼焦用煤、褐煤或高挥发分烟煤。
中国这类煤储量丰富,目前主要用于直接燃烧,若能通过低温干馏回收煤气与焦油,可使煤得到有效的综合利用。
1.低温干馏的产品性质前已述及烟煤低温干馏的产品产率、组成和性质与高温干馏有很大区别,见表6-1-03和6-1-04。
干馏半焦的性质列于表6-1-09。
可见半焦的反应性与比电阻比高温焦高得多,而且煤的变质程度越低,其反应性和比电阻越高。
半焦的高比电阻特性,使它成为铁合金生产的优良原料。
半焦硫含量比原煤低,反应性高,燃点低(250℃左右)是优质的燃料,也适合用于制造活性炭,炭分子筛和还原剂等。
2.煤低温干馏工艺低温干馏的方法和类型很多,按加热方式有外热式,内热式和内外热结合式;按煤料的形态有块煤、型煤与粉煤三种;按供热介质不同又有气体热载体和固体热载体二种;按煤的运动状态又分为固定床、移动床、流化床和气流床等。
这里仅简介几种。
⑴ 连续式外热立式炉目前国内仍用来制取城市煤气的伍德炉示于图6-1-02。
烟煤连续地由炭化室顶部的辅助煤箱加入炭化室,生成的热半焦排入底部的排料箱,炭化过程中底部通入水蒸气冷却半焦,并生成部分水煤气,水煤气与干馏气由上升管引出。
GBT480-2010煤的铝甑低温干馏试验方法
GB/T480-2010煤的铝甑低温干馏试验方法代替GB/T480-2000Test of low temperature distillation of coal by aluminum retort(ISO 647:1974,Brown coals and lignites--Determination of the yields of tar, water,gas and coke residue by low temperature distiHafion,MOD)前言本标准修改采用ISO 647:1974《褐煤低温干馏法测定焦油、水、气和半焦产率》(英文版)。
本标准根据ISO 647:1974重新起草。
与ISO 647:1974相比,在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO 647:1974相比章条编号变化对照一览表。
考虑到我国国情,本标准采用时,与ISO 647:1974相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I)进行了标识,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准与IsO 647:1974的主要技术性差异如下:-删除了各项产物产率的计算方法提要;-加热方式仅保留电加热一种,删除了煤气加热方式;-增加了水分测定管、冷凝管和天平的技术要求;-增加了仪器设备装置图、气密性检查方法、对强膨胀性煤预处理方法;一增加了干馏产物导出方式的规定、测定冷凝物中含水量(干馏总水分)的方法和各项产物产率的计算公式;-删除了煤气产率的计算;-增加了干燥无灰基半焦产率结果基的换算和校正公式;-修改了干馏产物产率测定的精密度。
本标准代替GB/T480--2000《煤的铝甑低温干馏试验方法》,本标准与GB/T480-2000相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了试验报告(本版第11章)。
本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B、附录D和附录E为资料性附录。
10低温干馏炉操作规程
操作规程名称:低温干馏炉审核人:批准人:批准时间:年月日新疆维吾尔自治区煤田地质局综合实验室低温干馏炉操作规程1.操作步骤1.1启动测试仪侧面的空气开关。
1.2按仪表左移键或者右移键,选择控温程序T2(煤实验控温程序)1.3按启动键,加热指示、运行指示灯亮,设备升温,实验开始进行。
1.4设备升温到300℃时,将干馏管插在干馏孔内,并用锥形瓶压环套在锥形瓶上,升温到600℃时,报警提示,实验结束。
1.5按停止键,关闭空气开关。
实验过程中,试样分解产生的油、水蒸气和气体经过干馏管支管进入锥形瓶,油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝,气体则由导气管排出。
1.6取下锥形瓶压环,将干馏管和锥形瓶从干馏孔中取出,此时干馏管支管上的冷凝物尽量流入瓶内。
1.7取下锥形瓶,盖紧橡皮塞,擦干锥形瓶外壁的水,放置五分钟后取下橡皮塞,称量(精准到0.01g)并把称重结果填入表格对应栏中。
盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶的质量差为干馏物的质量。
1.8干馏管(包括橡皮塞及导气管)放置冷却后称量(精准到0.01g),并把称重后的结果记录到表格中的对应栏。
然后取下橡皮塞,用沾有丙酮的棉花将干流管及支管上的油擦掉。
放置3~5min后使丙酮挥发完,再装上橡皮塞称重(精准到0.01g),并记录到表格对应栏。
1.9实验前干馏管质量与经过去油后干馏管质量之差,即为半焦的总质量,记录到表格对应栏。
2.0小心倒出焦炭,并将其与一组标准焦型比较定出型号。
对膨胀性煤,其焦型以最终得到的G型所需配入的最小电极炭克数表在G的右下角来表示。
电极炭的合适配比,往往需要多次试验才能确定。
2.1冷凝物中含水量的测定○1向已经称重的装有干馏冷凝物的锥形瓶中加入50ml的甲苯。
然后接上水分测定管并与冷凝管相连。
○2冷凝管上口应用棉花塞住,以防止尘埃落入,并避免空气中的湿气在冷凝管中凝结。
○3电炉加热,并控制蒸馏速度,是冷凝器滴下的液滴数为每秒2~4滴。
当水分测定管中的水分不再增加时,即可停止蒸馏。
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煤干馏产物一、原理概述 (1)二、仪器结构和技术要求 (2)三、主要技术参数 (3)四、安装 (4)五、使用方法 (4)六、仪表显示说明 (4)七、控制仪表指示灯说明 (4)八、仪器维护 (5)九、注意事项 (5)十、试验过程 (7)十一、仪器成套及技术文件 (14)一、原理概述煤的格金试验低温干馏炉(以下称干馏炉)是依据中华人民共和国国家标准GB/T1341《煤的格金低温干馏试验方法》要求设计,并按照上海市企业标准《煤的格金试验低温干馏炉》的要求制造的。
干馏炉是本厂在原有型号基础上的升级换代产品。
该产品主要用于煤矿化验室、煤炭焦化行业及相关教学、科研、质量监督等单位,对褐煤和烟煤的焦油产率、半焦产率、焦型、干馏水分产率等理化指标进行检测分析。
二、仪器结构和技术要求仪器结构见实物。
本产品由加热炉体、温度控制箱、干馏冷凝收集器三部分组成。
1、加热炉体由4孔青铜合金均热体、2根石英加热棒、控温热电偶组成。
外包高级保温材料,箱体底部滚轮可轻松移动,操作方便。
2、温度控制由控温程序控制仪,RD微型打印机,及电源等组成。
炉体加热升温、热电偶将温度信号转换成热电势,输入到温度程序控制仪进行PID调节,可控硅按设定升温曲线控制通断时间,达到自动控温。
3、冷凝收集由水箱、试管支架、干馏管等组成。
水箱配有进出水阀、溢流阀、循环水冷却装置,箱底部滚轮可轻松移动,循环水温超过15℃时应加冰降温。
三、主要技术指标1、加热炉体:四孔管状箱形电热炉2、均热体孔:直径26毫米,恒温区大于200毫米3、均热体温度差:小于1℃4、温度程序控制仪:智能型LED5位数字显示5、控温误差:小于1℃6、加热功率:1.20KW×2=2.4KW7、加热管:2根1.2KW8、电源:AC220V9、相数:单相10、干馏温度:300-600℃11、打印机:RD型微型打印机四、安装首先将底座固定调平,温度控制箱放在底座上,再将加热炉体放在温控箱上部轨道上,水箱放在控制箱右侧轨道上,按图将加热管电源线和热电偶连接在主机相应的接线端子上。
用胶管将水箱进水阀与自来水接头相连,再用两条胶管,分别与放水阀和溢流阀相连,将另两头都放到水池里,最后接通电源。
五、使用方法注意!出厂前已经将控温程序设定完成,使用时无须按动控制仪表功能键。
1、按启动指示灯绿灯亮总电源接通,温度程序控制仪开始工作,炉体加热升温。
2、当加热炉升温时,将称好煤样的干馏管与锥形瓶用胶塞连接好,用万能夹固定在水箱上部,并使锥形瓶浸入水中112-213毫米深处,干馏管水平对准各自炉孔。
3、当温度升至285度时,发出蜂鸣提示。
移动水箱连同试管架,使四根干馏管进入炉体四孔内,同时打印机开始打印(300-600℃每分钟打印1次)。
4、炉温达到600℃时保持15分钟后发出蜂鸣提示,打印机开始打印温升曲线,打印完成试验结束,按动停止指示灯红灯亮,切断总电源。
5、将干馏管退出,进行下一步蒸馏过程。
六:仪表显示说明“XXXX”:测量或给定温度值“E-1”:热电偶断或接反指示“0:01”:温度曲线时间“XX”:输出控制百分数七:控制仪表指示灯说明E+:测量温度大于给定温度指示E-:测量温度小于给定温度指示SCR:可控硅导通指示TIME:显示控制结束八:仪器维护打印纸更换:1、取下打印机的前盖板2、取下纸卷轴,按上新纸卷,将纸轴放回打印机的导槽内,并确认纸卷轴已经安装牢固,不会掉出。
3、将纸端剪成三角形或剪齐。
4、按通打印机电源,打印机走纸一点行后,按SEL键、使SEL指示灯灭,在按LF键使机头转动,用手将纸头送入机头下面的入纸口处,纸会徐徐进入机头,直到纸从机头正前方露出为止,再按下LF或SEL键、机头停止转动-盖上打印机前盖板,将纸从前盖板的出纸口中穿出。
色带盒更换:1、打开打印机前盖板。
2、先抬起色带盒右端,再抬起左端(带旋钮的一端),色带盒即被取下。
3、盒左端轻轻放在机头齿轮轴上,按箭头方向转动色带盒上的旋钮,直到色带盒的左端落到底后再放下右端。
4、装上打印机前盖板,先将前盖板上部挂在机架上,注意对准指示灯和按键,再稍用力向机架方板下部,将前盖板扣在机架上。
九:注意事项1、应在室温,条件下试验。
2、设备要有良好接地。
3、在试验过程中,炉体散热表面温度升高,切勿触摸。
4、如果不使用打印机,可在温度低于280度前按打印机SET键(打印机指示灯灭)取消打印,超过280度不可取消打印。
十:试验过程一、方法简价:(适用于烟煤和褐煤)将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内,以规定升温程序加热到最终温度600 ℃,并保温一定时间,测定所得焦油,热解水和半焦的产率,同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。
对强膨胀性煤。
则在需在煤样中配入一定量的电极炭,其焦型号是以得到与标准焦型(G )一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。
二、仪器设备1 、格金干馏炉(图1 ) :双孔或多孔、恒温区不小于200mm,程序自动控温,2 、干馏管(图2 ) :耐热玻璃或石英玻璃制。
3 、锥形瓶:容量为250mL ,与水分测定管配套,带磨口。
4 、水分测定管(图3 ) :量管刻度范围为0-5mL 或O-10mL ,分度值0.05mL ,磨口。
5 、冷凝器:直管式,磨口,冷凝部分的长度不小于300mm。
6 、天平:感量:0.01g7 、电炉:单式,双联或多联,温度可调。
8 、砂浴盘:金属制,具体尺寸依电炉而定三、材料和试剂1 、高温石墨化电极炭水分小于0.5 %。
灰分小于2 %。
挥发分小于1.5 % .粒度小于0.2mm,其中小于应占60%-90%。
2 、二甲苯或甲苯:化学纯。
3 、丙酮:工业品。
4 、石棉绒和石棉板:石棉板需预先在800 ℃灼烧lh ,冷却后放入玻璃瓶中备用。
石棉板厚2mm左右。
四、试验准备1 、按GB 474 制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。
将煤样搅拌均匀,并从不同的部位取四、五份放在表面皿中.称取20-20.01g煤样(m ) ,称准到0.01g,对焦煤型大于G : (包括不易区分的G1 和G2 型)的煤样(可按表1 对焦型预先进行估计),则分别称取x (整数)g 电极炭(m1)(三)1 和(20-x)g 煤样.倒入同一瓷皿中并充分搅拌,使之均匀混合。
表1 焦型粗略估计2 将清洁、干燥的干馏管(二)2 插入带孔的木架中倾斜成不小于45 ,并使支通过漏斗已称好的煤样小心地倒入干馏管内,注意不要使煤样进入支管。
如干馏管上部内壁沾有煤样,可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。
3 、将装好煤样的干馏管横放,用推杆(二)7 先将石棉圆垫(直径相当于干馏管内径,在直径的l/6-l/4 处剪去一小块,使缺口向上)缓缓推入干馏管内刻度处,注意煤样不得留在石棉垫以外.然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处,再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5-10mm厚,注意不要挤压太紧。
4 、两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端、支管垂直向下,呈水平方向并轻轻摇动,使煤样铺展均匀,然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下,使煤样表面平整。
干馏管上部内壁不得沾有煤样,如敲击后石棉绒层受到破坏,需用推杆轻轻挤压使其成层。
5 、干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧,在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞(导气管露出橡皮塞约5mm ) ,称量,称准到0.01g称量清洁、干燥的锥形瓶(二)3 称准到0.01g。
然后将它接在干馏管支管上,并使支管口距锥形瓶底15-20mm。
6 、在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于15℃的冰水,将水槽向上移动,使锥形瓶高度的2/3 的浸入冷却水中为止,并保持恒定水位。
五、试验步骤1 、将格金干馏炉通电加热至300℃,并保持此温度,将干馏管(四)5 插入炉内,并使干馏管支管紧靠炉口。
从300℃开始,以5℃/min 的升温度速度将格金干馏炉继续加热至600℃,并在此温度下保持15min (在加热的全过程中,实测温度与应达温度之差,不得超过10℃),停止加热。
试验过程中,煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进入锥形瓶,焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝,煤气则由导气管排出(点燃烧掉或排出室外)。
2 、将水槽向下移动,立即一井取l 干馏管和锥形瓶,此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。
拆下锥形瓶,盖紧橡皮塞,用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水,放置约5min 后称量(称准到0.01g)。
盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量(a )。
3 、干馏管(包括两个橡皮塞子导气管)放置冷却到室温后称量(称准到0.019 )。
然后取下橡皮塞,用蘸有丙酮〔三)3 的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉,放置3-5min ,使丙酮挥发完,再装上橡皮塞,再次称量(称准到0.01g ) .此两次质量之差,即为干馏管及支管内所沾焦油的质量(d )。
4 、经去油后干馏管质量(包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量)与试验前干馏管质量(包括石棉绒、石棉垫的质量)之差,即为半焦的总质量(c ) .5 、用推杆从已称量过的干馏管(五)4 中钩出石棉绒和石棉垫,然后小心倒出焦炭,并将焦炭与一组标准焦型(见表2 ,图5 )比较定出型号。
对强膨胀性煤,其焦型以最终得到G 型焦所需配入的最少电极炭克数(整数)标在G 右下角来表示,如G1、G2 …G20 心功电极炭的合适配比,往往需要多次试验才能确定。
6 、按(六)测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)。
由冷凝物质量减去水的质量,加上干馏管及支管内所沾焦油的质量,即为焦油的总质量。
7 、煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。
各项产物的质量对煤样质量的百分数,即为各产物的空气干燥基产率,对强膨胀性煤在计算时,需减去电极炭中的水分和半焦,因此对每批电极炭应预先按6-7.6 的规定程序作空白试验(同批电极炭每半年至少复测一次)8 、热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得(相应的煤样的空气干燥基水分应在五天内测定)。
9 、全部试验做完后,干馏管、锥形瓶及水分测定管等。
需用刷子蘸上去污粉(必要时用丙酮)擦洗干净.用干燥箱烘干备用。
六、冷凝物中含水量总水分的测定1 、于试验后的锥形瓶(五)2 中加入约50mL 二甲苯或甲苯(三)2 ,然后接上水分测定管并与冷凝器相连。
水分测定管的量管应事先标定。
冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住.以防止尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。
2 、将装配好的锥形瓶放在砂浴上,向冷凝器内通入冷却循环水,然后砂浴通电加热并控制蒸馏速度,使从冷凝器末端下的液滴数约为2-4 滴/s 。
蒸馏应在通风柜内进行.3 、当水分测定管中的水量在10min 内不增加时,即可停止蒸馏,蒸馏时间一般约需l-1.5h 。