实验七-铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。
2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重，避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。
同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
分析化学参考答案(三)
选择题：1. 用同一NaOH溶液滴定同浓度的HA1和HA2，若K aθ(HA1) > K a θ(HA2)，则（ B ）。
A HA1突跃较小B HA1突跃较大C 突跃范围相同D 无法确定2. 用甲醛法测定铵盐中的氮，如果铵盐中含有游离酸，可用（ C ）为指示剂，用NaOH溶液事先中和游离酸。
A 甲基红B 甲基橙C 酚酞D 荧光黄3. 某碱可能是Na2CO3、NaHCO3、NaOH或其中二者混合物，用HCl标准溶液滴至酚酞变色，消耗体积为V1，再滴至甲基橙变色，消耗体积为V2，若V2>V1>0，则该碱可能是（ C ）。
A Na2CO3B NaHCO3C Na2CO3+NaHCO3D Na2CO3+NaOH4. 某碱可能是Na2CO3、NaHCO3、NaOH或其中二者混合物，用HCl标准溶液滴至酚酞变色，消耗体积为V1，再滴至甲基橙变色，消耗体积为V2，若V1>V2>0，则该碱可能是（ D ）。
A Na2CO3B NaHCO3C Na2CO3+NaHCO3D Na2CO3+NaOH5. 以H2C2O4·2H2O作基准物质用来标定NaOH溶液的浓度，可选用（ C ）作指示剂。
A 甲基红B 甲基橙C 酚酞D 溴酚蓝6. 下列物质的溶液，不能用0.1000 mol·L-1 NaOH直接滴定的是（C ）。
A HAc (Kθa=1.8×10-5)B HCOOH (Kθa=1.8×10-4)C NH4Cl (NH3的Kθb=1.77×10-5)D 苹果酸(Kθa1=3.9×10-4，Kθa2=7.8×10-6)7. 用同一NaOH溶液滴定相同浓度和体积的不同的弱一元酸，则K aθ较大的弱一元酸(B)。
A 计量点pH较高B 突跃范围大C 突跃范围小D 指示剂变色不敏锐8. 下列酸不能用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定的是（ C ）。
铵盐中氮含量的测定实验报告
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的：从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理：外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中，加入氢氧化钠和碘化钾，溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子，碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚，从而测定氮的含量。
实验步骤：
1. 称取0.5克样品，约定称量，请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液，并温和加热15分钟，将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1％碘化钾水溶液
5. 标准加入：用标准氮溶液调节至10 ml，称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液（0.1％），逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10％硫代二苯醇溶液，用0.05N碘根标准溶液滴加溶液，每滴立即振摇均匀，直至溶液变蓝，插入试剂盘
实验数据结果及分析：
标准溶液滴定的体积V(ml)： 0.5ml
样品中氮的含量N(%)： 1.994
计算公式：样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论：
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定，并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994，这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析，同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
铵盐中含氮量的测定
3 25.00
注意事项和问题
1. 为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？ 2. 能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3 中氮的含量？为什么？对不能用甲醛法测定的可以采用其他什 么方法？ 3. 本实验中加入甲醛的体积是否要准确（用量筒还是用移液 管）？
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度(mol/L)
相对误差
（2）(NH4)2SO4的含氮量测定
称取(NH4)2SO4 的量
实
验
实 项目
验
次
数
移取(NH4)2SO4的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
(NH4)2SO4浓度（mol/L） 硫酸铵的含氮量（%）
g 1 25.00
2 25.00
用移液管准确移取25.00 mL (NH4)2SO4试样于250 mL 锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放 置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
记
录
滴 项目
定
编
号
邻苯二甲酸氢钾(g)
1
2
3
消耗NaoH的体积(mL)
硫酸铵中含氮量的测定
实验目的
学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原 理和方法。
实验原理
硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐 中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3）。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲 醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用， 定量生成六亚甲基四铵盐和H+，反应如下：
铵盐中含氮量的测定总结
4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置 容量瓶 水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定 的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。
该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。
它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。
二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。
2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。
3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。
三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。
2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进作者：杜军良罗娅君王秀峰来源：《教师·中》2012年第02期摘要：对铵盐中氮含量的测定进行改进。
用大样法取样代替了小样法，用先标定后处理溶剂代替了先处理后标定，在滴定硫酸铵中的游离酸含量时，用溴甲酚紫指示剂代替了甲基红。
结果表明，实验结果准确度提高，但耗时却增加了。
关键词：硫酸铵；氮含量；测定；实验改进基金项目：绵阳师范学院教改课题青年项目［项目编号：Mnu-JY1130］资助。
作者简介：杜军良(1979— )，男，汉族，绵阳师范学院化学与化学工程学院助教。
测定铵盐中氮含量的方法有很多种，但在基础实验教材中［1］，对铵盐中游离酸的处理选择甲基红做指示剂，且在处理完后再加甲醛反应，最后在酚酞作为指示剂的条件下用标准的氢氧化钠溶液滴定产生的酸，但这样会出现同一个体系中有两种指示剂，在终点判断时难以判断的情况。
同时由于样品的不均匀性，这些小的质量不具有代表性。
在多年的教学实践中，我们尝试了一些改进，提高了实验结果的准确度。
一、实验原理铵盐（硫酸铵）是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于的酸性太弱（-），不满足直接滴定的条件（-），故无法采用氢氧化钠直接滴定。
测定铵盐（硫酸铵）中氮的含量有蒸馏法和甲醛法，分析化学实验中广泛采用甲醛法。
甲醛法测定的原理如下：生成的和（）（-）可用强氧化钠标准溶液滴定，计量点时产物为其溶液显微碱性，可选择酚酞做指示剂［2］。
二、试剂药品硫酸铵（），氢氧化钠（），邻苯二甲酸氢钾（），酚酞（），溴甲酚紫指示剂（），一次蒸馏水。
三、实验步骤（1）NaOH溶液的配制［3］。
称取110g NaOH，溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾～于250mL锥形瓶中加20～30mL水，温热使之溶解，冷却后加1～2滴酚酞，用上述配制的NaOH溶液滴定至溶液显微红色，30s不褪色，即终点。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。
2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。
4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。
5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。
五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
实验七-铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为8.8, 故可用酚酞作指示剂。
根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。
四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH 标准溶液的配制：2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。
计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产于NH4和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
铵盐中含氮量的测定
•方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗 NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀
• 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
准确称样品 水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和
方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡 红色以除去
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
• 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(吕梁学院)
吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。
3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。
4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐中含氮量的测定分析
20.00mL
酚酞 1-2d NaOH 滴定
5mL
1min-5min
粉红色，30Βιβλιοθήκη 不褪色，平行3次四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
实验三 铵盐中含氮量的测定 （甲醛法）
一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴 定终点的判断）。
二、仪器与试剂
电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定 差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液 粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的 准确浓度
3.试样中含氮量的测定
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和 方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红 色以除去 •样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验） •方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗NaOH
量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀 • 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测定。 • 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
氮含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握氮含量测定的原理和方法；2. 了解实验操作流程及注意事项；3. 提高实验技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理氮含量测定是分析化学中的重要实验，常用的方法有甲醛法、凯氏定氮法等。
本实验采用甲醛法测定样品中的氮含量。
甲醛法是一种间接滴定法，通过测定样品中的铵盐含量来推算氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、玻璃棒、烧杯、电子天平等；2. 试剂：0.1mol/L NaOH标准溶液、1.0mol/L甲醛溶液、酚酞指示剂、硫酸铵标准溶液等。
四、实验步骤1. 样品处理：准确称取一定量的样品，用少量水溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度线；2. 标准溶液的配制：准确移取一定量的硫酸铵标准溶液，加入适量的水，转移至容量瓶中，定容至刻度线；3. 滴定：取一定量的样品溶液，加入酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色出现，记录消耗的NaOH标准溶液体积；4. 计算氮含量：根据滴定消耗的NaOH标准溶液体积，计算样品中的氮含量。
五、实验数据与结果1. 样品处理：称取样品0.5g；2. 标准溶液的配制：移取硫酸铵标准溶液10.00ml；3. 滴定：消耗NaOH标准溶液20.00ml；4. 氮含量计算：样品中氮含量为1.8%。
六、实验结果分析本实验通过甲醛法测定样品中的氮含量，实验结果为1.8%，与理论值相近，说明实验方法可靠，操作步骤正确。
但在实验过程中，应注意以下几点：1. 样品处理过程中，应确保样品完全溶解；2. 标准溶液的配制过程中，应准确移取溶液，避免误差；3. 滴定过程中，应控制滴定速度，避免过快或过慢；4. 计算过程中，应准确记录数据，避免误差。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了氮含量测定的原理和方法，了解了实验操作流程及注意事项。
在实验过程中，我们培养了严谨的科学态度，提高了实验技能。
同时，本实验也提醒我们在实际操作中要注意细节，确保实验结果的准确性。
铵盐中氮含量的测定实验报告
以下是一个铵盐中氮含量测定的实验报告的一般结构和内容：实验报告标题：铵盐中氮含量的测定实验报告1.引言：•介绍实验目的和意义：说明为什么要进行铵盐中氮含量的测定实验，以及该实验的重要性。
•相关背景知识：简要介绍铵盐的性质和用途，以及氮元素在植物生长和环境保护中的重要性。
2.实验方法：•实验器材和试剂：列举用到的实验器材和试剂，如烧杯、量筒、铵盐样品、硫酸、碱性高氯酸钾等。
•实验步骤：详细描述实验的操作步骤，包括样品的制备、试剂的配制、反应过程等。
3.实验结果：•数据记录：将实验过程中所获得的数据记录下来，包括样品的质量、试剂的用量、反应结果等。
•计算过程：展示氮含量的计算过程，如根据反应方程计算出氮含量的摩尔比例，并转化为质量比例。
•结果表格：将计算得到的氮含量数据整理成表格形式，并标明单位。
4.结果分析：•数据分析：对实验结果进行简要分析，比较不同样品之间的氮含量差异，并解释可能的原因。
•结果的准确性和可靠性：讨论实验的准确性和可靠性，如实验误差的来源和可能的改进方法。
5.结论：•实验结论：总结实验结果，明确铵盐中氮含量的测定结果。
•结论的意义和应用：讨论实验结果的意义和应用价值，如对农业、环境保护等方面的意义。
6.实验总结：•实验心得和体会：分享个人在实验过程中的体会和心得，如实验操作的注意事项、困难和解决方法等。
•实验改进建议：提出实验中可能存在的问题或不足之处，并提出改进的建议。
7.参考文献：•引用实验中所参考的文献和资料，包括实验教材、相关研究论文等。
以上是一个铵盐中氮含量测定实验报告的一般结构和内容，具体的实验报告可以根据实验所采用的方法和结果进行适当调整和补充。
铵盐的实验报告
一、实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。
2. 学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3. 通过实验了解铵盐中氮含量的测定方法。
二、实验原理铵盐（如硫酸铵）中的氮主要以NH4+的形式存在，而NH4+是一种弱酸。
在酸碱滴定过程中，加入NaOH溶液可以将NH4+转化为NH3，从而测定铵盐中氮的含量。
具体反应如下：NH4+ + OH- → NH3 + H2O由于NH3是一种弱碱，因此可以用酸碱滴定法测定其含量。
在本实验中，采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。
甲醛与四胺NH4作用，定量生成H和质子化的六亚甲基(CH2)6N4H4NH46HCHO(CH2)6N4H3H6H2O Ka=10^-6，生成H和 (CH2)6N4H 可用NaOH标准溶液滴定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：碱式滴定管、250ml锥形瓶、100ml烧杯、100ml容量瓶、移液管、滴定管夹、洗耳球、滴定台、天平、研钵、研杵、滴定指示剂（甲基红、酚酞）等。
2. 试剂：L-1NaOH溶液、甲醛溶液、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵试样、蒸馏水、甲基红指示剂、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 称取一定量的硫酸铵试样，精确至0.0001g。
2. 将试样置于100ml烧杯中，加入约30ml蒸馏水溶解。
3. 将溶液定量转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4. 用移液管移取上述溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色。
5. 用L-1NaOH溶液中和至溶液呈浅黄色，记录NaOH溶液的用量。
6. 加入1滴酚酞指示剂，继续用NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，记录NaOH溶液的用量。
7. 根据反应方程式，计算铵盐中氮的含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据| 试样质量 (g) | NaOH溶液用量 (ml) | 氮含量 (%) ||--------------|-------------------|------------|| 0.5000 | 25.00 | 1.92 |2. 结果分析根据实验数据，本实验中硫酸铵试样中的氮含量为1.92%。
铵盐中氮的测定甲醛法(精)
c(NaOH)•(V2- V1)•M(N)
40.4 注意事项 ⑴ 甲醛与NH4+的反应在室温下要5min才能完全。 ⑵ 指示剂要在滴定前才加入。 ⑶ 甲醛有毒且易挥发，要注意减少其在空气中暴露 的机会。
40.5 思考题
⑴ 对于NH4+含量比较低的试样,通常采用什么方法测 定其含氮量? ⑵ 实验中试样中游离酸的干扰,是通过加入甲基红 指示剂后用标准NaOH滴定至橙色予以扣除的,指示剂 为什么选用甲基红?用酚酞可以吗? ⑶ 要减少甲醛在空气中暴露,使用时要注意什么?
4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O + 4H+ H+ + OH- = H2O 化学计量点 pH ≈ 8.7 指示剂: 酚酞 计量关系: n(N) = n(NH4+) = n(H+) = n(OH-) 铵盐中常含有其它能与强碱反应的游离酸。取同样 量的样品，以甲基红为指示剂，用标准碱滴定，可测 出游离酸的耗碱量并在计算中予以扣除。
40.6 参考文献 ⑴ 胡彦蕊，以甲醛法代替蒸馏法测定硫酸铵中氮含 量，河北化工，2005/03。 ⑵ 郝玉辉，氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定 法，纯碱工业，2005/04。 ⑶ 张芳，气敏氨电极法测定复合肥中总氮，磷肥与 复肥，2003/02。
40.7 在线答疑 e-mail：ade12s@
实验40
铵盐中氮的测定——甲醛法
40.1 实验目的
⑴ 掌握铵盐中氮含量测定的原理。
⑵ 了解置换滴定法在分析中的应用。
⑶ 了解排除干扰物质影响的扣除方法。
40.2 实验原理
铵盐中的氮在溶液中以NH4+的形式存在。NH4+的酸 性很弱（Ka=5.7X10-10),不能用强碱直接滴定。将NH4+ 与甲醛反应可置换出定量的H+，从而可被强碱滴定。
硫酸铵含氮量的测定实验报告
硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理+4NH的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ，，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。
通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。
甲醛与+4NH作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基四胺+HN CH 462)(624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH 生成H+和 +H N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。
OH N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++计量点时产物462)(N CH ，其水溶液显微碱性。
选用酚酞作指示剂。
颜色变化：淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOHNaOH ————)(三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管2、0.1000mol ·L-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样四、实验步骤准确称取424)(SO NH 试样0.80—0.90g 于100mL 烧杯中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol ·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。
加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1000mol ·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。
平行测定三份。
624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++-+++≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624Θ五、数据记录及计算 （M N =14.01） C NaOH =计算公式：%1000.10000.1010)(3⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH N m M CV ω六、思考题1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？。
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实验七硫酸铵中含氮量的测定
一、摘要
通过
二、目的要求
1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；
2. 进一步掌握天平、移液管的使用。
三、实验原理
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用，可生成等量的酸，其反应为：
2(NH4)2SO4 + 6HCH0 = (CH2 6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O
反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，达化学计量点时，溶液pH约为
8.8,故可用酚酞作指示剂。
根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO仲的含N量。
四、实验用品
1. 仪器
分析天平，20ml移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管
2. 试剂
固体(NH4)2SO4 NaOH (分析纯)，20%甲醛溶液，2%酚酞指示剂
四、实验步骤
1、NaOH标准溶液的配制：
2、NaOH标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO40.55-0.60 g于烧杯中，
加约30 ml蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀。
用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中，加入18%^性甲醛溶液5ml，放置反应5 min 后，加1-2滴酚酞，用NaOH滴定至终点(微红)，记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。
计算试样中的含N量。
N%==(CV)Na0H*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2S04*100%
\\ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验日期：
实验目的：
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由
于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10)，直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐
(Ka= 7.1 x 10-6)反应如下:
4 NH4++ 6 HCHO= (CH2)6NH f +6 HO + 3 H+
所生成的H和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOF标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂
1、0.1 mol/L NaOH 溶液
2、0.2 %酚酞溶液
3、0.2 %甲基红指示剂
4、甲醛溶液1:1
三、测定步骤：
1、N aOHS液浓度的标定
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2〜3次，每次用量5〜10mL然后将碱液装入滴定管中至“ 0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
用差减法准确称取0.4〜0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20〜30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1〜2滴酚酞指示剂，用0.1mol •L-1NaOHS液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。
计算NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(1 )(40 %)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1〜2滴0.2 %酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4〜0.5 g的NHCl或1.6〜1.8 g左
右的(NH)2SO于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml溶量瓶中，
最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加1〜2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入1〜2滴酚酞指示剂摇匀
，
静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。
⑵记录读数，平行做2〜3次。
根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。
四、实验报告
NaOH标准溶液滴定NH2SO
(1)、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。
甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。
(2)、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(pH约为6.2 )，再转变为淡红色(pH约为8.2 )。
终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。
、实验步骤
1 •称取(NH)2SO式样0.13-0.16g三份
2 •扫除游离酸
a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH 中和至
溶液呈淡红色即可。
b. (NH4)2SO4试样中含有HSO.HSQ游离酸应扫除：
向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色, 用
0.10mol'L-1NaOH§液中和至金黄色。
3•转化：_| I
加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min,认为Nhf完全转化
成(CH)6NH+。
4. 滴定
用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为:
(NH)2SO中N含量的理论值为21.21%
三、实验注意问题
1实验中称取(NH)2SO试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的？。
2含氮量的计算公式为匸是如何推导得到的？
四、思考题
1铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：因NH4+的K a=5.6 X0-10,酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至
粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3- 中的H +同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。