酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
酚试剂分光光度法测甲醛原理
酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。
相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。
因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。
浅析酚试剂分光光度法甲醛测定
浅析酚试剂分光光度法甲醛测定摘要:酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,具有方法简单、快速、干扰少的优点,所以在检测中应用较多。
用于现场检测的便携式甲醛检测仪,不少型号也采用该方法显色,测定吸光度,用数字直接显示空气中甲醛的含量。
本文对酚试剂分光光度法测定室内污染物甲醛浓度的影响问题进行了分析。
关键词:酚试剂分光光度法;甲醛;测定酚试剂分光光度法是测定甲醛的仲裁法,根据检测数据表明,毛坯房室内污染物甲醛浓度检测的数据都很小,很少有超标的情况;但室内装修过的房间,特别是精装修过的房间,甲醛浓度抽检的不合格率却一直居高不下,且呈上升趋势。
这与人们生活水平的提高、室内装修越来越豪华有很大关系。
尽管所使用的建材和装修材料都是检测合格的产品,但精装修所使用的板材、石料、涂料和家具等所产生的“迭加污染”,导致新房入住时室内空气中甲醛浓度超标。
1甲醛的危害及来源甲醛是一种挥发性有机化合物,污染源很多,污染浓度也较高,是室内环境的主要污染物之一。
室内空气中如果甲醛含量过高,对人的眼睛和皮肤都有刺激作用。
大量的研究表明,甲醛浓度达到0.1 ppm时,可引起咽部和上呼吸道的损伤;而浓度达到0.25 ppm时,气喘病人和儿童会感到呼吸困难;若长期接触,会使人感到全身不适、头痛、眩晕、恶心,甚至可致癌。
室内游离甲醛来源主要有两方面,一是来自燃料和烟叶的不完全燃烧:二是来自建筑材料、装饰物品及生活用品等化工产品,如各种人造板(刨花板、纤维板、胶合板等)中由于使用了胶粘剂而含有甲醛。
此外,某些化纤地毯、油漆涂料等也含有一定量的甲醛。
2甲醛的测定原理及方法2.1原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2.2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.3仪器和设备(1)大型气泡吸收管:出气口内径为1 mm,出气口至管底距离等于或小于5 mm。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000):第一法:酚试剂分光光度法第二法:气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可稳定3天。
吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。
2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 µg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。
4.分析步骤:1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.51mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。
简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理
酚试剂分光光度法是用来测定甲醛的常见方法,该原理包括酚醛反应
原理和分光光度测定原理两个部分。
首先,甲醛在碱性环境中通过氧化反应形成羧酸,而羧酸又会发生反
应形成酚酸。
具体的反应方程式如下:
CH2O + O2 + 2NaOH -----> HO2C- CH2 - COOH + 2NaOH
其次,我们可以利用分光光度来测定产生的酚酸,它可以以475 nm吸
收光,根据吸收率,就可以计算出甲醛的量子产物,从而得到甲醛的
浓度。
因此,通过以上原理,可以利用酚试剂分光光度法来测定甲醛含量以
及甲醛油中的其他有毒物质。
该方法具有准确快捷、灵敏度高等特点,大大的简化了对甲醛的测定,在社会上受到广泛的认可。
总之,利用酚试剂分光光度法来测定甲醛是一种有效的方法,具有操
作简便、效果灵敏等优点,且不仅可以测定甲醛,还可以检测甲醛油
中其他有毒物质的含量,因此在一定程度提高了甲醛油的安全性。
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。
5.操作步骤5.2标准曲线的绘制5.2.1取10mL 具塞比色管9支,用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取,制备标准系列。
5.2.2各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。
5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm,吸光度Am为纵坐标Ym,按6.2计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg),并以1/K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度×mL)。
酚试剂分光光度法测定甲醛地含量
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
酚试剂分光光度法测甲醛
6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管,10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。
临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。
加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白(水)。
由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
酚试剂测空气甲醛浓度
酚试剂分光光度法测甲醛摘要:本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法,考察了该法的测定原理,并选择了最佳实验条件。
甲醛:甲醛是无色,具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施,规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB/T18204.26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定;公共场所甲醛≤0.12 mg/m3,居室内甲醛≤0.08 mg/m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系,操作简便快捷,灵敏度高于其他比色法,其相对标准偏差小,回收率为95%以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此,我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计;大型气泡吸收管:有5ml,10ml刻度线空气采样器:流量范围0一lL/min 10ml比色管吸收原液(0.1%):0.10 g酚试剂(C6H.SN(CH3)C:NH2·HCl,简称MBTH),用水定容至100ml:吸收液(O.005%):另取5ml吸收原液,加95ml蒸馏水,采样时现用现配。
;硫酸铁铵溶液(显色剂)(1%):1.O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),用O.1 moL /L盐酸溶液定容至100 mL:甲醛标准贮备液(1 mg/mL)::取2.8ml甲醛溶液(A.R.含量36%一38%)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度,其准确浓度用碘量法标定。
;甲醛标准工作液(1ug/mL)::临用时,将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1.00ml含10ug甲醛,立即再取此溶液10.OOml加入100ml容量瓶中,用水定容至lOOml,加入5ml吸收原液。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标,它是室内空气中的有害物质之一,对人体健康会造成一定的危害。
因此,准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法,酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量试样溶液中的吸收光强,来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时,通常选择添加一种具有选择性反应的试剂,对甲醛进行反应并生成稳定的化合物,然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤:1.样品处理:将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中,通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后,将样品液化并转化为溶液,以便后续处理和测定。
2.试剂制备:酚试剂中通常含有酚类化合物,能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求,选择合适的酚试剂,然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应:将样品与酚试剂混合,使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定:将反应产生的缩醛产物进行分离和富集,然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前,需要确定适当的波长以及光程,以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算:使用标定曲线,根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积,可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是,酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点:1.建立合适的工作条件:包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理:在进行分析之前,可能需要对样品进行一些预处理,如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛的含量
酚试剂分光光度法测定室内甲醛的含量发表时间:2017-11-21T15:45:26.903Z 来源:《建筑学研究前沿》2017年第17期作者:黎兆聪[导读] 酚试剂分光光度法应在检测行业中得到广泛的推广与应用,进而为实现人类美好的生存环境做出应有的贡献。
广州市白云建设工程质量检测中心广东广州 510000 摘要:甲醛是室内空气中主要污染物质之一,由于其污染的广泛性和危害的严重性备受人们的关注。
本文主要针对酚试剂分光光度法测定室内甲醛含量展开了研究,对酚试剂分光光度法的原理和方法、及操作流程进行介绍,并探讨了加标回收率、标准曲线特性及酚试剂测量室内空气甲醛浓度的不确定度数学模型分析,以期为测定室内空气中甲醛含量提供技术参考。
关键词:甲醛;检测;酚试剂分光光度法;不确定度引言甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,易溶于水,是一种原浆毒物,能与蛋白质结合,能严重刺激人体呼吸道、引起全身至敏并出现慢性中毒现象。
我们居住环境里甲醛主要来源于混凝土外加剂,各类装修用水性涂料、人造木板及饰面人造木板、以及壁布帷幕等装饰材料。
若室内中甲醛的含量超标,将对人类生命安全构成威胁。
因此,对室内环境空气中甲醛含量的检测和控制显得尤为重要。
目前民用建筑工程室内环境污染物检测甲醛的方法为《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26其中酚试剂分光光度法。
现对酚试剂分光光度法测定室内甲醛的方法进行介绍。
1 酚试剂分光光度法的主要原理和方法分析酚试剂,又被称作MBTH。
在采集样品之前先配制好酚试剂吸收液。
用大气采样器对目标建筑物室内检测点进行样品采集。
室内空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
图1 MBTH法的基本显色原理酚试剂分光光度法其优势在于检测过程中,操作简便,检测的灵敏度较高。
但其缺点是对酚试剂的选择要求较高,市面上很多酚试剂的稳定性不好,在储存期间或者试验时容易分解,对试验结果造成很大影响。
酚试剂光度法测定甲醛
甲醛 , 化学式 H C H O , 式量 3 0 . 0 3 , 无色气体 , 有特 殊 的刺激气味 , 对人眼 、 鼻等有 刺激作用, 甲醛 的主
6 3 0 n m处 , 用l c m比色管 , 以水为参 比, 测定 吸光度 。
i
以吸光度对 甲醛 的含 量绘 制标 准 曲线 。 结 果如 下 图 ( x: 加 入 吸收原 液体 积 Y : 甲醛含 量 ) 测 定 结 果 显示 : 不 加 或 加 入 较 多量 的 吸 收原 液
度 法 测定 甲醛 含量 进行 实验 。
l 实 验 过 程
①标准曲线 的绘制 取八支 1 0 m L 比色管 , 按 表
原理 : 甲醛 与酚 试 剂 反应 生 成 嗪 , 在 高铁 离 子 存 1 配置标 准 系列 , 向各 管 中加 入 1 % 硫 酸 铁 铵 溶 液 . 4 mL , 摇 匀 。在 3 0 ℃、 2 0 ℃、 1 0 o ' C显 色 。 在 波 长 在下 , 嗪与试 剂 的氧 化产 物反 应生 成 蓝绿 色化 合 0 物 。根据 颜 色深 浅 , 用 分光 光 度法测 定 。
② 样品测定
质控样 品( 0 . 4 5 8 + 0 . 0 2 6 ) m g / L的测定加 入 O m L 、 质控样品不能进入质控范围。加入 2 . 5 — 5 . 0 mL吸 收
2 . 5 m L 、 5 mL 、 l O m L 、 2 O a r L 、 2 5 mL的吸 收原 液 测 定 的 原液 质控样 品可能进 入质 控 范 围。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。
反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2:I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式(*)计算浓度:()20152 1⨯⨯-=M VVC(*)式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml;V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积,ml。
二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。
(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml(此溶液1.00ml含1.00µg甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作液)可稳定24h)。
(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。
碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L:称取1.27g碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。
碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘贮备液25mL,用水稀释至250mL,贮于棕色容量瓶中。
《室内环境检测》室内空气中甲醛的测定--酚试剂分光光度法
实验项目指导书
式中:
V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;
T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;
T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)
K ; P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;
P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。
②空气中甲醛浓度按下面公式计算
0)(V B A A c s
-=
式中:c ——空气中甲醛浓度,mg/m 3; A ——样品溶液的吸光度;
A 0 ——试剂空白溶液的吸光度;
B s ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/吸光度; V 0 ——标准状况下的采样体积,L 。
5. 根据国家标准GB/T 18883中甲醛浓度限量,对室内环境进行评价。
附表1 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
填表人: 校核人: 审核人:
附表2 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0
0)(V B A A c s
-=
附表3 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛技能考核标准。
酚试剂分光光度法测室内甲醛含量毕业论文
酚试剂分光光度法测室内甲醛含量毕业论文目录摘要 (2)关键词 (2)前言 (3)1 实验内容 (5)1.1原理 (5)1.2仪器设备和试剂 (5)2.采样 (7)3.分析步骤 (7)3.1标准曲线的绘制 (7)3.2样品的测定 (8)3.3 结果计算 (8)4.结果与讨论 (9)4.1测量范围、干扰和排除 (9)4.2有关问题的建议与探讨 (10)4.3对气体采样的要求与体积换算 (12)4.4 甲醛清除剂的制备 (15)4.5其他注意事项 (15)致谢 (17)参考文献 (17)酚试剂分光光度法测室内甲醛含量摘要:装修热加剧了室内空气污染,严重威胁人类健康,甲醛作为室内空气主要污染物之一,引起了社会的普遍关注。
国内外学者对甲醛污染防治进行了大量研究工作,本文在此基础上,结合室内空气污染的特点,研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法-酚试剂分光光度法,选择了最佳实验条件,并考察了该法的精密度和准确度,结果表明,此法灵敏度高,操作简便,重复性好。
对分析原理、试剂及配制、仪器和设备、采样、分析步骤、结果计算、测量范围、干扰及排除也进行了较为全面的阐述。
加强环境监测,对保障我国社会可持续发展也具有积极的社会和经济意义.关键词:分光光度计甲醛测定酚试剂前言:随着人们生活水平的不断提高,如何能使家居环境更加舒适和美观,就成了人们越来越苛刻的要求。
然而,在追求更高的居家享受的同时,装修和家具给室内环境带来的空气污染也成了一个严重的问题,其中主要为甲醛。
甲醛(HCHO又名蚁醛)是一种无色,有强烈刺激型气味的气体,分子量30.03。
对空气比重为1.04。
易溶于水、醇和醚。
其35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林,此溶液在室温下极易挥发,加热更甚。
甲醛易居合成多聚甲醛,这是甲醛的水溶液混浊的原因。
甲醛的聚合物受热易发生解聚作用,在室温下能放出微量气态甲醛。
甲醛污染主要来源于工业上制造树脂(酚醛树脂、脲醛塑料—电玉等)、合成纤维(如合成维尼纶—聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料、造纸等。
甲醛测定-室内环境空气酚试剂分光光度法作业指导书
甲醛测定室内环境空气酚试剂分光光度法一、方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
二、检测依据公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物。
三、检测仪器分光光度计四、试剂耗材去离子水或蒸馏水酚试剂(实验室专用酚试剂)显色液(1%硫酸铁铵溶液)五、操作步骤1、配置吸收液打开工具箱,取一瓶酚试剂,用注射器加入5mL去离子水或蒸馏水,待酚试剂完全溶解后,用45mL去离子水或蒸馏水将其溶解至50mL吸收液备用。
2、采样取出大气采样器和铝合金三脚架,将大气采样器固定到铝合金三脚架上,大气采样器距离地面(0.5~1.5米之间)通过三脚架上的旋钮可自由上下调节。
将气泡吸收管插入支撑架中,用白色硅胶管将气泡吸收管与大气采样器连接。
用注射器取5mL吸收液注入气泡吸收管中,打开电源开关,液晶屏上显示0~90min多档时间,选择20min,按采样键开始采样,同时在液晶屏上显示倒计时时间。
调节采样器旋钮校正指示窗内的黑色球型浮子位于上下两条刻线之间(0.5L/min),采样结束时,仪器自动停止采样。
3、显色校零液:用注射器取5mL吸收液注入10mL比色瓶中作为校零液。
样品:采样停机后,断开连接的硅胶管,取下气泡吸收管,将气泡吸收管中的溶液转移到10ml比色瓶中备用。
向校零液和样品中同时滴加3滴显色液,放置15min。
4、测定取出甲醛检测仪,按{开/关}键,仪器进入半启动状态,扫描酚试剂包装盒上条码,试剂匹配通过后仪器正常启动;放入校零液盖上遮光盖按{调零}键,再按{检测键},液晶屏显示【0.00】,调零完成。
取出校零液,放入样品,盖上遮光盖,等待3-5s后,按{检测}键,显示样品甲醛浓度(mg/m3)。
六、注意事项1、检测仪:每个条码扫描匹配成功后,可连续使用14h,如关机重启,无需重新扫描。
检测时放入样品后请等待3-5s后检测,防止因放入时溶液来回晃动造成的检测结果不稳定。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)CNNH 2·HCl ,简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3SNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN S3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。
反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于50mL 容量瓶中,加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml )⑵吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 去离子水。
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酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、 实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、 实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2・HCI , 简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂) 。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3〜0.015 , mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量。
反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下,形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量 0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于 50mL 容量瓶中,加去离子水至刻 度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml )⑵吸收液:量取吸收原液 5mL ,加95mL 去离子水。
采样时临用现配;(酚溶液浓度5x 10?-5g/mI , i.e.0.005%)(B)(A)嗪+Fe 3(A)+(B) -------------[O]蓝绿色L 厂N H蓝绿色化合物H——N酚试剂H 3C NSN ■ _ NH2[O]CH 3 CH 3/ NNH +CH 3 +H2°N• —NNH 2NCH 3⑶1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH 4Fe(SO4)2 • 12H2O]用O.1mol/L盐酸溶解(最大的吸收峰值的位置为盐酸溶液浓度为0.1mol/L时),并稀释至100mL ;(0.01g/ml,i.e.1% )(4)甲醛标准贮备溶液:可取0.28mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,此溶液1mL约相当于1mg甲醛,其准确浓度用碘量法标定:精确量取甲醛标准贮备溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加20mL0.5mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。
反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2Nal + 2H 2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量12:I2 + 2Na 2S2O3 = 2NaI + Na 2S4O6按下式(*)计算浓度:V1 V2 M 15(*)20式中:C ----- 甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml ;V1 ――滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml ;V2――滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml ;M ――硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;15——甲醛的当量。
20二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。
(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml (此溶液1.00ml含1.00⑷甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作液)可稳定24h)。
(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1 /2I 2)=0.010mol/L。
碘贮备液,C (1/212)=0.1mol/L :称取 1.27g 碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL,贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。
碘溶液C(1⑵2)=0.010mol/L :量取碘贮备液25mL ,用水稀释至250mL , 贮于棕色容量瓶中。
②1mol/L氢氧化钠溶液:称量4g氢氧化钠,溶于水中,稀释至100mL ;③0.5mol/L硫酸溶液:取2.8mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至100mL碘酸钾标准溶液[C(1/6KI03)=0.1000mol/L]:准确称量0.35667g 经105C 烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入100ml 容量瓶中,再用水定溶至100ml 。
0.1mol/L 盐酸溶液:量取0.82ml 浓盐酸加水稀释至 100ml 。
④硫代硫酸钠标准溶液 C (Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L :配制方法:硫代硫酸钠贮备溶液, C (Na 2S 2O 3)=0.10mol/L :称取 25.0g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3 • 5H 2O)溶解于 1000mL 新煮沸并 已冷却的水中,加 0.20g 无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液 呈现浑浊,过滤后使用。
标定方法:吸取 0.1000mol/L 碘酸钾溶液25.00mL ,置于250mL 碘量瓶中,加75mL 新 煮沸并已冷却的水和 3g 碘化钾,振摇至完全溶解后,加 0.1mol/L 盐酸溶液10mL ,立即盖好瓶塞,摇匀。
于暗处放置3min 后,用0.10mol/L 硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色,加淀粉溶液1mL ,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗的硫代硫酸钠贮备溶液的体积 V ,按下式(**)计算浓度:式中:C ( Na 2S 2O 3)――硫代硫酸钠贮备溶液的浓度 V ――滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml 。
平行滴定所用去的硫代硫酸钠溶液体积之差应不超过 硫代硫酸钠标准溶液 C (Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L :取标定后的0.1mol/L 硫代硫酸钠贮 备溶液50mL ,置于500mL 容量瓶中,用新煮沸并冷却的水稀释至标线, 摇匀,贮于棕色细口瓶中。
⑤0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100ml 沸水,并 煮沸2~3min 至溶液透明。
冷却后,加入 0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存;四、仪器及设备(1) 大型气泡吸收管:出气口内径为 1mm ,出气口至管底距离等于或小于5mm ;(2) 分光光度计: 在630nm 测定吸光度; (3)恒流采样器:流量范围0— 1L/min ;(流量稳定可调,恒流误差小于样后使用皂膜流量计校准采样器的流量,误差应小于 5% ;)(4)具塞比色管:10mL ;五、采样1. 标准我国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》 (GB/T16127-1995 )规定:居民空气中甲醛的最高容许浓度为 0.08 mg/立方米。
C Na 2S 2O 30.1000 10.00V,mol/L ;0.05ml 。
否则重新标定。
2%,采样前和采酚试剂分光光度法(GB/T18024.26 —2000)中建议的采样时间是20min。
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min的流量,采气10L,并记录采样时采样点的温度和大气压力(采样后样品在室温下应在 24h 内分析)2标准曲线的绘制:取 10mL 具塞比色管,按表 1配制标准系列。
AvV 口 吕号 标准工作液/ml 吸收液/ml 甲醛含量/⑷0 0.0 5.000.00 1 0.10 4.90 0.10 2 0.20 4.80 0.20 3 0.40 4.60 0.40 4 0.60 4.40 0.60 5 0.80 4.20 0.80 6 1.00 4.00 1.00 7 1.50 3.50 1.50 82.003.002.00六、分析步骤采样后,将5ml 样品溶液全部转入10ml 比色管中,向各管中加入 0.4mL 的1%硫酸铁 铵溶液,摇匀,室温下显色 30分钟。
用10mm 比色皿,在630nm 波长下,以水作参比(未 采样5ml 的吸收液做试剂空白)。
以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计 算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg (微克/吸光度)。
采样后,将样品溶液全部转入比色管中, 用少量吸收液洗吸收管, 合并使总体积为5ml , 加入0.4ml 硫酸铁铵溶液,显色 15min 。
测定吸光度(A );在每批样品测定的同时,用 5ml 未 采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
七、结果可靠性分析标准工作曲线甲醛含量 / 卩 g/5ml 0.00 0.100.20 0.400.60 0.80 1.50 2.00吸光度 Abs 0.0000.0170.0530.1380.2040.2900.5390.721甲醛含量浏定标准工作曲线标准误差S 值 0.00788 Sxx0.366949待测值C 值0.345Oi. 800六、结果计算娄将采样体积换 度甲醛 .0710 .3450Uc标准偏差Q* 200/g/5ml 0.0000+-0. 200甲醛含量*吸光度—线性〔吸光度)0.0245080850.71 2. 500. 50 2 00 0.016 1. 00 0 117L* 50厂测试养点甲醛含量Abs算成标准状态下的采样体积:C=0.3450 x 10? - 310=0.00345mg/m 3<0.08 mg/m 3结果可靠性分析:1. 采样体积引入的相对不确定度U rel ( V 0 );采样器流量引入的相对不确定度U rel ( Q ),i. Q C - 1型采样器流量误差< 5%,按矩形分布,k = 3 ;U rel(Q )=5%/ V3=0. 0 28 9;ii. 采样器时间定时引入的相对不确定度u re 1( T )Q C - 1型气采样时间误差< 1%,按矩形分布,k = 3, U rel ( T )=1%/ V3= 0. 00 5 7;iii. 温度计测量引入的相对不确定度U rel ( t )-10〜100C 温度计大气误差为土1C,按矩形分布,k = 3, U rel ( t ) =1 / V3 /( 27 3+ 25)=0.0019;综上,采样体积引入的相对不确定度U rei ( V 0 )= V(0.02892+0.00572+0.00192) =0.02952. 制备10卩g / m l甲醛标准溶液引入的不确定度U rel (标准)i. 容量瓶引起的标准不确定度标准溶液定容用容量瓶 1 00 m l ( A级),其相对标准不确定度为0. 000 577(国家技术监督局)ii. 硫代硫酸钠标准溶液的不确定度可由标准溶液证书得到,按矩形分布计算,标准不确定度为:0. 00015/V3 = 0.0000 87,其相对标准不确定度为:0. 000087 / 0 . 1099 = 0.000792。