水泥中氯离子测定方法综述
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
演示文稿：水泥中氯离子测定
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案1适用范围适用于水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测O 2试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。
3试验依据《水泥化学分析方法》GB/T176-20174检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5氯离子检测一-硫氨酸筱（基准法）5.1原理：本方法给出总氯化溟的含量，以氯离子表示结果。
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（II1）盐为指示剂，用硫氟酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
5.2试验步骤：称取约5g式样（小28）,精确至0.0001g,置于40Om1烧杯中,加入50In1水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50m1硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸Imin—2min0取下,加入5.0OnI1硝酸银标准溶液，搅匀,煮沸Imin—2min,加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集与25Om1锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200m1,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。
加入5m1硫酸铁镂指示剂溶液，用硫氟酸核标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止（V11）.如果VM小于0.5m1,用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氟酸钱标准滴定溶液的体积（V15）05.3结果表示氯离子的质量分数ω1按下式计算：CO1=1773X5.∞X（乙-匕4）X K）O=08865χ½5-V14c V15X28X1θθθV15X m式中；ω山一氯离子的质量分数，％；V15一空白实验消耗的硫氟酸铉标准滴定溶液的体积，（m1）；V14一滴定时消耗硫氟酸铁标准滴定溶液的体积，（m1）；m28一试样的质量，单位为克（g）;1.773一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，（mg∕m1）6氯离子的测定 ----- （自动）点位滴定法（代用法）6.1试验原理：用硝酸分解试样。
水泥氯离子含量测定方法
水泥氯离子含量测定方法
[技术标准] 水泥氯离子含量测定方法
一、范围
本标准规定了水泥氯离子含量测定方法。
二、原理
水泥氯离子含量采用比色法通过检测表面活性剂或含氯溶液中添加抗坏血酸的变色度，进行测定。
三、试验仪器
（1） pH计：用于测定溶液的pH值；
（2）紫外分析仪：用于测定溶液的吸光度；
（3）比色杯：用于分选定性和定量的底物；
（4）精密量筒：用于精确的液体量的分析；
（5）电子天平：用于精确的固体物质量的分析；
（6）定量瓶：用于定量添加抗坏血酸。
四、试验方法
（1）实验准备：
a.准备检测溶液，溶液的原料由水泥中筛出的氯化物组成（硅酸钙，氯化钙，氯化钾，等）；
b.准备抗坏血酸溶液，可以采用比色杯，用酸性NaOH溶液滴定，滴定终点后滴定量加入定量瓶中；
c.准备反应溶液，先加入检测溶液，再加入抗坏血酸溶液。
（2）实验步骤：
a.用pH计测定反应溶液的pH值；
b.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，记录原始数据；
c.用比色杯滤取反应溶液，加入抗坏血酸溶液混合30min；
d.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，计算反应比值。
五、结果处理
（1）根据反应比值，根据抗坏血酸滴定的标准曲线计算氯离子含量；
（2）直接把结果表示为ppm（mg/L）。
六、精密度
精密度范围：0.05 ～ 0.15。
七、误差
不大于±5％。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。
水泥氯离子检测方法
水泥氯离子检测方法
水泥常用的检测方法有以下几种：
1. 比色法：通过溶液的颜色变化来判断溶液中氯离子的含量。
常用的比色试剂有硝基苯酚，加入试剂后，溶液呈红色，颜色的深浅与氯离子的含量成正比。
2. 离子选择电极法（ISE法）：使用氯离子选择电极进行检测。
选择电极与标准氯离子溶液或待测水泥浆液接触，利用电极内的膜来检测出氯离子的含量。
3. 氯化银滴定法：将水泥浆液与氯化银溶液一起滴定，当所有的氯离子与氯化银反应完后，氯化银溶液的颜色会由无色变为淡黄色或白色，通过滴定过程中消耗的氯化银溶液的体积来计算氯离子的含量。
4. 电导率法：利用水泥浆液中氯离子的电导率与其含量成正比的特性进行检测。
将测得的电导率与已建立的标准曲线进行比较，即可得出氯离子的含量。
以上是常用的水泥氯离子检测方法，选择适合的方法需要根据实际情况和要求进行综合考虑。
混凝土中氯离子扩散系数的测定方法
混凝土中氯离子扩散系数的测定方法一、背景介绍混凝土是一种广泛使用的建筑材料，而氯离子是混凝土中常见的化学物质之一。
氯离子的存在会对混凝土的性能造成一定的影响，特别是在海洋环境或含氯化物的土壤中使用混凝土时更为明显。
因此，测定混凝土中氯离子扩散系数具有重要的实际意义。
二、测定方法1. 混凝土样品制备首先需要制备混凝土样品。
选取适当的水泥、砂、碎石等材料，按照一定比例混合，加入适量的水进行搅拌，直至形成均匀的混凝土。
将混凝土倒入模具中，压实并养护，待其达到一定强度后取出。
2. 制备氯离子溶液制备一定浓度的氯离子溶液。
通常使用氯化钠溶液，其浓度为3.5%。
将一定量的氯化钠加入适量的纯水中，搅拌至完全溶解。
3. 氯离子扩散实验将混凝土样品放置在氯离子溶液中，进行氯离子扩散实验。
具体步骤如下：（1）将混凝土样品切割成合适大小，并在表面打上标记。
（2）将混凝土样品放入氯离子溶液中，使其完全浸泡在溶液中。
（3）根据实验需要，设定不同的时间，例如1天、7天、28天等。
（4）取出混凝土样品，用软布擦干表面水分。
（5）将混凝土样品放入离心机中旋转一定时间，将表面的氯离子溶液去除。
（6）取出混凝土样品，用天平称重，记录样品重量。
（7）将混凝土样品放入干燥器中干燥至恒重。
（8）取出混凝土样品，再次称重，记录样品重量。
（9）根据样品重量变化计算氯离子的扩散深度和扩散系数。
三、计算方法1. 氯离子扩散深度的计算氯离子扩散深度是指氯离子在混凝土中扩散的距离。
根据实验结果可采用如下公式计算：D=√(4m/πρcA)其中，D为氯离子扩散深度（mm），m为混凝土样品中氯离子的质量（g），ρ为混凝土的密度（g/cm³），c为氯离子在混凝土中的浓度（mol/cm³），A为氯离子扩散所需时间（s）。
2. 氯离子扩散系数的计算氯离子扩散系数是指氯离子在混凝土中的扩散速率。
根据实验结果可采用如下公式计算：D=D0exp(-Ea/RT)其中，D为氯离子的扩散系数（mm²/s），D0为参考扩散系数（mm²/s），Ea为活化能（J/mol），R为气体常数（J/mol·K），T为温度（K）。
水泥中氯离子的测定方法
水泥中氯离子的测定方法摘要∶主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。
通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等；并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。
进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。
关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等，但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。
若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。
氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求≤0.06%的规定。
二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法∶硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。
但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。
因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。
本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。
氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料；而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。
这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。
三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。
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水泥中氯离子测定方法综述摘要：文章主要介绍了水泥中氯离子的几种测定方法如氯化银比浊法、X射线荧光分析仪压片法、蒸馏分离一硝酸汞配位滴定法等的仪器药品，试验原理和试验步骤，以及使用方法的优点和发展。
这些方法使用条件及环境不同，为不同行业水泥氯离子的测定提供方便。
关键词：氯离子、水泥、测定方法、优点和发展引言氯离子是一种极强的阳极活化剂，当其渗透到混凝土的钢筋周围且达到一定浓度时，会破坏钢筋表面钝化膜，造成其电化学腐蚀，生成膨胀性产物，当钢筋周围混凝土承受的拉力超过混凝土抗拉强度时，产生顺筋裂纹，最终导致混凝土保护层剥落、钢筋外露、钢混结构使用寿命降低〖1〗。
因此，水泥新国标把氯离子含量的控制划人强制执行的指标之列【2】，对六大通用水泥，规定氯离子含量不能超过0．06％。
水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法，该方法简单，快捷，但有局限性。
当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，测定终点难以判断。
常建平等提出用AgC1比浊法测水泥中的氯含量，通过添加稳定剂使AgC1悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变【3】是由于稳定剂的加入，试液往往产生背景．使方法的准确度下降，特别是在氯离子浓度较低的情况下，精度低，重现性差。
现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复〖4〗目前氯离子测定方法很多且精度也很高，在各行各业中为了提高生产及试验需要，科学工作者也研究出来许多的试验方法，取得显著效果。
但是也由于试验条件的限制及各种因素的影响，氯离子的测定至今没有十分可靠的测定方法，这也需要我们共同努力，改进方法，让水泥所造成的损失达到最小。
为了方便查阅，本文就测定水泥氯离子的一些方法的实验原理、步骤、测试优点及发展一一列举。
正文（一）比浊法环境与化学工程系高静在《氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯》中研究了以聚乙烯醇作保护胶体，用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件。
结果表明：聚乙烯醇的加入大大增强了浊度的稳定性，使该方法在操作简便的基础上又具备良好的重现性，以及较高的准确度和精密度。
1、原理待测物质氯离子，在一定条件作用下形成一种难溶的悬浮体，加入聚乙烯醇可使悬浮均匀、稳定、分散，当光线通过含有微小悬浮质点的悬浮液时，其中一部分光被悬浮体所吸收，一部分光被悬浮体所散射，剩下的光透过悬浮液。
如图1所示：该试验中的吸光度由浊度微粒光散射引起，而不是由光吸收引起的透射光的减弱，故不是真正的吸光度而应称为“表观吸光度”。
在一定条件下，当悬浮液中质点数目愈多，即悬浮体浓度越大时，透过光越弱，而散射光越强。
根据比较或测量光线在通过悬浮液时透过光的强度而确定悬浮体浓度的方法，叫比浊法或浊度分析法。
本试验就是通过浊度分析来进行测定的。
2、要仪器与试剂721型分光光度计(3cm比色皿)(上海第三分析仪器厂)波长范围：360～800nmHHS21—6型电热恒温水浴锅(北京市东霞电子仪器厂)万分之一分析天平氯标准溶液：用KCL(74．55g，优级纯，99．5％)配制0.1g／ml的氯标准溶液和0．01mg／ml的氯标准溶液HNO3溶液：lmol／l，AgNO3溶液：％，聚乙烯醇溶液：0．6％，新鲜制备的去离子水3、方法(1) 样品的预处理样品的处理：用分析天平准确称取0．2000g水泥试样，置于100ml 烧杯中，用少量水润湿，加入30ml制备好的1mol／l的硝酸进行酸化，在电炉上加热，微沸10min，用慢速定性滤纸过滤，以热水洗涤7—8次，滤液和洗液均收集于100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，备用。
水泥熟料的处理：将水泥熟料捣碎均匀，用分析天平准确称取0.2000g，其余步骤与水泥样品的处理方法相同。
(2 )反应温度的控制将待测溶液,硝酸银溶液,聚乙烯醇溶液，稀释用的水均置于保持在40℃的HHS21-6型电热恒温水浴锅中(氯化银的最佳生成温度38~42℃)。
4样品的测定本试验采用了开滦矿物局建材厂的“山星牌”水泥和启新水泥厂的熟料，将这两种样品中分别加入30ml1mol／1的硝酸溶液，％硝酸银溶液，聚乙烯醇，25 min后，在360nm的波长下，用721型分光光度计测定吸光度。
通过计算，确定被测样品中氯的含量。
由本方法测定得到的平均值与实际值吻合。
方法的准确性较高，平行测定数据的标准偏差不大，稳定性较好。
本试验依据AgC1悬浊液吸光度的峰值与其浓度呈线性关系的特点，提出利用AgC1比浊法测定水泥中氯离子含量的一种新方法。
该方法准确性较高，能适应氯含量较低的水泥的测定，是对国标方法的补充。
（二）氯化银比浊法武汉理工大学的林宗寿朱鹰武秋月在论文《比浊法测水泥中氯离子含量》【5】中：使用比浊法测定了水泥中的氯离子含量，结果表明，比浊法的测定结果准确是一种测定氯离子含量的新方法。
1、测定原理采用酸溶法将水泥中的氯离子转移到溶液中．加入过量AgNO3，生成AgC1沉淀，得到白色悬浊液，水泥的氯含量越高，则AgC1沉淀越多，悬浊液的吸光度越大。
在扩散、沉降、沉淀聚集等因素的综合作用下，悬浊液的吸光度随时间先升后降，出现峰值。
控制其它条件不变，吸光度的峰值与氯离子的浓度一一对应。
因此，测定试液的最大吸光度，对比标准曲线，可以得到试液的氯离子浓度，进而得到水泥中的氯含量。
2、试剂和仪器AgNO3溶液：称取0.8494g AgNO3溶于水中,加入5mL质量分数为％的HNO3，定容到500mL，避光保存。
溶液中Ag+的浓度为L；KNO3溶液:称取50.5g KNO3溶于水中，定容至500mL,浓度为1mol／L；KC1标准溶液：将KC1粉末于100℃下干燥2h，然后称取0．0525g溶于蒸馏水中，定容至500mL，1mL此溶液含有一。
H3P04(85％)；H202(30％)。
水泥氯离子测定仪；722型可见分光光度计。
3、测试步骤(1)称取约0.5g水泥样品置于氯离子测定仪已烘干的石英蒸馏管中，加入5滴H202。
溶液和5mLH3P04，用酸溶法溶解水泥样品。
用装有20mL 蒸馏水的锥形瓶收集挥发出来的HC1气体，得到待测液；(2)将待测液转移到50mL的容量瓶，加入5mLKNO3溶液．在35℃水浴槽中放置5min，用磁力搅拌器搅拌溶液约1min，保持搅拌并加入5mLAgNO3溶液,停止搅拌定容至50mL，然后将定容后的悬浊液继续搅拌1min；(3)取出悬浊液，倒人5cm的比色皿，测吸光度，并记录吸光度的变化，由吸光度一时间曲线，即A—t曲线，得到吸光度的峰值Amax，对比标准曲线，得到氯离子的浓度C；则水泥中氯离子含量为：cl=k×c\m ×100%.其中，浓度C的单位为mg／L，系数K=210，m为水泥试样的质量，单位为g。
前者以聚乙烯醇作保护胶体，用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件，后者采用酸溶法将水泥中的氯离子转移到溶中，加入过量的AgNO3，沉淀越多悬浊液的吸光度越大。
3 结果与讨论3．1试验结果通过试验，进行浊度测定得出的结果见表1。
测定结果表明：所测结果符合国家标准。
3．2 条件试验3．2．1波长的选择试验结果表明，随着波长的增加，吸光度A呈下降趋势。
根据在最小干扰情况下选用波长越短，灵敏度越高的原则，本试验中选择了360nm为测定所用波长。
同时从试验结果还可以看出20min以后，吸光度A的值趋于稳定，则可靠性较高，故选在25min后进行测定。
3．2．2 硝酸加人量的选择固定样品中其他物质的加人量，改变硝酸加人量，进行浊度、吸光度测定，结果表明硝酸浓度在～0．45mol／L，l时的浊度吸光度比较稳定，故硝酸加人量选择0．3mol／L，l为宜，即加人30ml、lmol ／L的硝酸溶液。
3．2．3硝酸银加入量的选择固定样品中其他物质的加人量，改变硝酸银加人量，进行浊度、吸光度测定，结果表明当0．3％的硝酸银溶液的加入量在2．00ml以上时，对应的吸光度A值处于平台区，即趋于稳定。
因此试验中选用0．3％的硝酸银溶液的加入量在。
3．2．4聚乙烯醇加入量的选择因为加入大分子保护胶体可以对试验条件有所改进并使稳定性增强，为探索一种新的试验条件，采用聚乙烯醇作为保护胶体。
考虑到溶液的总体积和操作的方便性，聚乙烯醇的加人量为10．0ml。
同时试验得出，当聚乙烯醇浓度为0．6％时，△最小，△越小表明吸光度越稳定，则浓度为0．6％即是应选择的聚乙烯醇浓度的最佳值。
3．3 标准曲线的绘制表2 氯标准系列溶液的测定结果在试验条件下，通过对一系列氯标准溶液吸光度的测定结果可得回归方程：Y=0．0103—5．56857x，相关系数R=0．9904。
由回归方程根据氯标液的浓度和吸光度A绘制标准曲线，测定结果表明：试验中所用氯标液的线性关系良好，符合要求。
3 .4本试验的标准偏差为2．270％，相对标准偏差为0．088％。
可以看出，使用该方法可以有良好的重现性，并可使仪器对氯离子具有良好的精密度。
由试验结果可以看出：氯离子的回收率大多处于98．77％～104．88％，符合测定要求，结果较为理想，说明本试验方法对氯离子的测定准确度较高。
试验采用聚乙烯醇为稳定剂，对用氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯进行改进，在样品中分别加人30 ml 1mol\l的硝酸溶5．00ml0．3％的硝酸银溶液、l0．00ml0．6％的聚乙烯醇，25min后，在360nm的波长下，用721型分光光度计测定吸光度，通过计算，确定被测样品中氯的含量。
测定结果表明此方法有较高的准确度和精密度。
二X射线荧光分析仪压片法秦皇岛浅野水泥有限公司王英,梁治国在《X射线荧光分析仪压片法测定水泥中氯离子的含量》【6】中，利用XRF测定氯离子。
测定氯离子时，准确度高，操作简便，节省药品，而且有望同时测定出MgO、SO2、Na20和K20的结果。
1 仪器设备压片机：P～35型，最大压力35t；振动磨：100型，粉磨粒度<601nm；样片压片杯：直径39．7mm，高11．3mm；X射线荧光分析仪：日本岛津MXF一2100型。
2、压片制备条件的选择2．1粉磨时间与细度为减少样品颗粒效应的影响，样品应粉磨至一定的细度。
图2为对水泥样品分别粉磨0min、lmin、2min、3min和4min得到的451nm筛余。
图2 粉磨时间和粒度的关系由图1可以看出，粉磨3min样品的451nm筛余达到％，3min以后筛余缓慢减少。
测定所用标准样品由日本太平洋水泥株式会社水泥中央研究所研制，其细度为451nm筛余<％。
因此日常测定的样品粉磨3min即可。
对7个压片的测定结果见表1。
表5 样品粉磨3minXRF测定结果及精密度％表5数据表明，经过振动磨粉磨3min的水泥样品，压片后的测定结果非常稳定。